KR100888127B1 - 반도체 처리 장치의 석영 제품의 검사 방법 및 검사 보조디바이스 - Google Patents

반도체 처리 장치의 석영 제품의 검사 방법 및 검사 보조디바이스 Download PDF

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Abstract

검사 보조 디바이스(3)는 반도체 처리 장치의 석영제 막대형 부재(21)의 검사 대상부를 에칭액으로 이루어지는 처리액에 접촉시키고, 다음에 처리액을 분석하여 검사 대상 도중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 검사에 이용한다. 막대형 부재(21)는 검사 대상부를 협지하여 위치하는 한 쌍의 오목부(22)를 갖는다. 검사 보조 디바이스(3)는 한 쌍의 오목부와 결합하는 한 쌍의 단부판(32)과, 한 쌍의 단부판을 접속하는 프레임(30)과, 한 쌍의 단부판 사이에 배치된 액 수용부(31)를 갖는다. 액 수용부(31)는 처리액을 저류시키는 동시에, 검사 대상부를 처리액에 접촉시키는 치수를 갖는다.
검사 보조 디바이스, 막대형 부재, 액 수용부, 에칭액, 반도체 처리 장치

Description

반도체 처리 장치의 석영 제품의 검사 방법 및 검사 보조 디바이스{INSPECTION METHOD AND INSPECTION ASSISTING DEVICE OF QUARTZ PRODUCT IN SEMICONDUCTOR PROCESSING SYSTEM}
본 발명은 반도체 처리 장치의 석영 제품의 검사 대상부 중에 포함되는 금속 불순물을 동정(同定 : identification)하는 검사 방법 및 동일 방법으로 사용되는 검사 보조 디바이스에 관한 것이다. 예를 들어, 석영 제품은 열처리 장치의 처리 분위기에 접촉하는 반응관, 기판 유지구, 단열 부재로 이루어진다. 여기서, 반도체 처리라 함은, 반도체 웨이퍼나 LCD(Liquid Crystal Display)나 FPD(Flat Panel Display)용 글래스 기판 등의 피처리 기판 상에 반도체층, 절연층, 도전층 등을 소정의 패턴으로 형성함으로써 상기 피처리 기판 상에 반도체 디바이스나, 반도체 디바이스에 접속되는 배선, 전극 등을 포함하는 구조물을 제조하기 위해 실시되는 다양한 처리를 의미한다.
반도체 디바이스의 제조에 있어서는, 피처리 기판, 예를 들어 반도체 웨이퍼에 CVD(Chemical Vapor Deposition), 산화, 확산, 개질, 어닐링, 에칭 등의 처리를 실시하기 위해, 각종 처리 장치가 이용된다. 이러한 종류의 처리 장치로서는, 다수매의 웨이퍼를 한번에 열처리하는 종형 열처리 장치가 알려져 있다. 통상, 종형 열처리 장치는 웨이퍼를 수납하기 위한 기밀한 종형의 반응관(처리실)을 갖는다. 반응관의 바닥부에는 로드 포트가 형성되고, 이는 엘리베이터에 의해 승강되는 덮개에 의해 선택적으로 개방 및 폐쇄된다. 반응관 내에 있어서 웨이퍼는 웨이퍼 보트라 칭하는 유지구에 의해 서로 간격을 두고 적층한 상태로 유지된다. 웨이퍼 보트는 웨이퍼를 탑재하는 동시에, 덮개 상에 지지된 상태에서 엘리베이터에 의해 로드 포트를 통해 반응관 내에 로드 및 언로드된다.
종형 열처리 장치에 있어서는, 매우 작은 양이지만, 금속 불순물이 웨이퍼의 표면의 박막 중에 취입되는 금속 오염이 일어나는 일이 있다. 반도체 디바이스가 고밀도화 및 고집적화되는 것에 수반하여 반도체 디바이스 중의 막은 점점 얇아지고, 디바이스 특성은 금속 오염에 대해 민감하게 되어 있다. 이로 인해, 디바이스 특성을 향상시키는 데 있어서, 이와 같은 금속 오염에 대한 대책이 필요해지고 있다. 본 발명자들에 따르면, 이 금속 오염에는 반응관, 웨이퍼 보트, 웨이퍼 보트를 지지하는 보온통 등의 석영 제품 중에 포함되는 금속 불순물이 관여되어 있는 것이 발견되고 있다.
본 발명의 목적은 반도체 처리 장치의 석영 제품의 검사 대상부 중에 포함되는 금속 불순물을 비파괴 검사에 의해 동정할 수 있도록 하는 데 있다.
본 발명의 제1 시점은, 반도체 처리 장치의 석영제 막대형 부재의 검사 대상부를 에칭액으로 이루어지는 처리액에 접촉시키고, 다음에 상기 처리액을 분석하여 상기 검사 대상부 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 검사에 이용하는 검사 보조 디바이스이며, 여기서 상기 막대형 부재는 상기 검사 대상부를 협지하여 위치하는 한 쌍의 오목부를 갖고, 상기 디바이스는,
상기 한 쌍의 오목부와 결합하는 한 쌍의 단부판과,
상기 한 쌍의 단부판을 접속하는 프레임과,
상기 한 쌍의 단부판 사이에 배치되고, 상기 처리액을 저류시키는 동시에, 상기 검사 대상부를 상기 처리액에 접촉시키는 치수를 갖는 액 수용부를 구비한다.
본 발명의 제2 시점은, 반도체 처리 장치의 석영제 반응관의 검사 대상부를 에칭액으로 이루어지는 처리액에 접촉시키고, 다음에 상기 처리액을 분석하여 상기 검사 대상부 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 검사에 이용하는 검사 보조 디바이스이며, 여기서 상기 석영제 반응관은 곡면형 표면 상에 상기 검사 대상부를 갖고, 상기 디바이스는,
상기 곡면형 표면에 밀접하는 바닥면을 갖고, 상기 곡면형 표면과 협동하여 상기 검사 대상부를 포위하고 또한 상기 처리액을 저류시키기 위한 액 수용부를 형성하는 환형 부재를 구비한다.
본 발명의 제3 시점은, 반도체 처리 장치의 석영 제품의 검사 대상부 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 검사 방법이며,
상기 검사 대상부를 액체에 접촉시키기 위한 액 수용부를 형성하는 검사 보조 디바이스를 상기 석영 제품 상에 배치하는 공정과,
상기 액 수용부에 넣은 에칭액으로 이루어지는 처리액에 상기 검사 대상부를 소정 시간 접촉시킴으로써 상기 검사 대상부의 에칭을 행하는 공정과,
상기 에칭 후의 상기 처리액을 분석 장치에서 분석하여 상기 검사 대상부 중에 포함되는 상기 금속 불순물을 동정하는 공정을 구비한다.
도1은 도12에 도시하는 장치의 웨이퍼 보트(기판 유지구)를 도시하는 사시도이다.
도2는 도12에 도시하는 장치의 반응관(처리실)을 도시하는 종단 측면도이다.
도3a는 웨이퍼 보트의 지주의 표면층 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 검사에 이용하는 검사 보조 디바이스를 도시하는 사시도이다.
도3b는 도3a에 도시하는 검사 보조 디바이스의 종단 측면도이다.
도3c는 도3a에 도시하는 검사 보조 디바이스의 단부면도이다.
도4a는 반응관의 곡면형 내면의 표면층 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 검사에 이용하는 검사 보조 디바이스를 도시하는 사시도이다.
도4b는 도4a에 도시하는 검사 보조 디바이스의 종단 측면도이다.
도5a는 검사 보조 디바이스를 사용하여 웨이퍼 보트의 지주의 표면층 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 검사의 공정을 도시하는 도면이다.
도5b는 도5a 중의 부분(VB)을 확대하여 도시하는 사시도이다.
도5c는 도5a에 계속되는 검사의 공정을 도시하는 도면이다.
도6은 표면으로부터 1 ㎛의 깊이까지 석영을 에칭하기 위한 불산의 농도와 에칭 시간의 관계를 나타내는 도면이다.
도7a는 검사 보조 디바이스를 사용하여 반응관의 곡면형 내면의 표면층 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 검사의 공정을 도시하는 도면이다.
도7b는 도7a에 계속되는 검사의 공정을 도시하는 도면이다.
도8a는 에칭 후의 처리액의 분석의 공정을 도시하는 도면이다.
도8b는 도8a에 계속되는 검사의 공정을 도시하는 도면이다.
도8c는 도8b에 계속되는 검사의 공정을 도시하는 도면이다.
도8d는 도8c에 계속되는 검사의 공정을 도시하는 도면이다.
도9a는 웨이퍼 보트의 지주의 표면층 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 검사에 이용하는 다른 검사 보조 디바이스를 도시하는 사시도이다.
도9b는 도9a에 도시하는 검사 보조 디바이스의 종단 측면도이다.
도9c는 도9a에 도시하는 검사 보조 디바이스의 단면도이다.
도10a는 반응관의 곡면형 내면의 표면층 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 검사에 이용하는 다른 검사 보조 디바이스를 도시하는 사시도이다.
도10b는 반응관의 곡면형 내면의 표면층 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 검사에 이용하는 또 다른 검사 보조 디바이스를 도시하는 사시도이다.
도11은 실험 1, 2에 의해 얻게 된 ICP-MS 및 AAS의 검출 하한치를 나타내는 특성도이다.
도12는 반도체 웨이퍼를 열처리(여기서는 산화 처리)하는 종형 열처리 장치를 도시하는 개략도이다.
본 발명자들은 본 발명의 개발의 과정에서 종형 열처리 장치에 있어서 생기 는 웨이퍼의 금속 오염에 대해 연구하였다. 그 결과, 본 발명자들은 이하에 서술하는 지견을 얻었다.
반응관, 웨이퍼 보트, 보온통 등의 석영 제품 중에는 미량이면서 구리, 철 등의 금속 불순물이 포함된다. 금속 불순물은 석영 소재에 원래 포함되어 있던 것, 혹은 석영 소재를 가공하고 있는 단계에서 혼입한 것이라 생각된다. 금속 불순물을 포함하는 석영 제품을 이용하여 웨이퍼(W)에 대해 열처리를 행하면, 금속 불순물이 석영 제품으로부터 이탈하여 처리 분위기 속에 확산된다. 이로 인해, 매우 적은 양이지만, 금속 불순물이 웨이퍼(W)의 표면의 박막 중에 취입되어 금속 오염이 일어난다.
반도체 디바이스가 고밀도화 및 고집적화되는 것에 수반하여 반도체 디바이스 중의 막은 점점 얇아지고, 디바이스의 특성은 금속 오염에 대해 민감하게 되어 있다. 이로 인해, 석영 제품의 표층부 내의 금속 불순물 농도를 미리 조사하여 그 장치에 대한 사양을 보증할 필요가 있다. 또한, 신품의 석영 제품, 세정 후의 석영 제품을 안심하고 사용하기 위해서는 실제로 그 석영 제품을 사용해도 웨이퍼(W)가 오염되지 않는 것을 보증하기 위한 고정밀도인 분석 기술을 확립하는 것이 필요해진다.
석영제의 시료 부재 중에 포함되는 금속 불순물의 농도를 구하는 방법은, 예를 들어 특허문헌 1[일본 특허 공표 2003-522708호 공보(제1 실시 형태, 도1 및 도2)] 및 특허문헌 2[일본 특허 공개 2001-223251호 공보(제1 실시 형태, 도1 및 도2)]에 개시된다. 이들 방법에서는, 시료 부재를, 예를 들어 불산 등의 에칭액 중 에 침지하고 금속 불순물을 에칭액 중에 용해시킨다. 다음에, 이 에칭액을, 예를 들어 원자 흡광 분석 장치(AAS), 유도 결합 플라즈마 원자 발광 분석 장치(ICP-AES), 유도 결합 플라즈마 질량 분석 장치(ICP-MS) 등을 이용하여 분석한다. 이에 의해, 시료 부재 중에 포함되는 금속 불순물의 농도를 구한다.
특허문헌 1이나 특허문헌 2에 기재된 방법에서는 종형 열처리 장치 등의 반도체 처리 장치에 적용한 경우, 석영 제품으로부터 시료 부재를 잘라낼 필요가 있다. 왜냐하면, 종형 열처리 장치의 반응관이나 웨이퍼 보트 등의 석영 제품은 일반적으로 대형이고, 석영 제품 그대로 검사 대상부를 에칭하고 그 에칭액을 회수하는 것이 어렵기 때문이다. 이로 인해, 이들 방법에 따르면, 예를 들어 반응관의 경우에는 폴리에틸렌의 자루에 넣고 해머로 분쇄하고, 또한 웨이퍼 보트의 경우에는 일부를 절취 등을 하여 시료 부재를 얻어 검사를 행하는 것이 필요해진다.
현재, 웨이퍼(W)의 금속 오염을 발생시킨 석영 제품을 재사용 가능하게 하는 수단이 없으므로, 이와 같은 석영 제품은 분쇄해도 문제는 없다. 그러나, 최근, 예를 들어 염화수소 가스를 이용한 석영 제품의 세정 기술이 확립되고 있다. 이로 인해, 석영 제품의 검사 대상부 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 데 있어서, 석영 제품을 재사용 가능하게 유지하는 비파괴 검사가 필요해지고 있다. 또한, 시료 부재를 에칭액 중에 침지하면 시료 부재의 절단면의 금속 불순물까지 에칭액 중에 용해된다. 이 경우, 검사 대상부의 금속 불순물을 고정밀도로 검출할 수 없게 된다.
이하에, 이와 같은 지견을 기초로 하여 구성된 본 발명의 실시 형태에 대해 도면을 참조하여 설명한다. 또한, 이하의 설명에 있어서, 대략 동일한 기능 및 구성을 갖는 구성 요소에 대해서는 동일 부호를 붙여, 중복 설명은 필요한 경우에만 행한다.
도12는 반도체 웨이퍼를 열처리(여기서는 산화 처리)하는 종형 열처리 장치를 도시하는 개략도이다. 도12에 도시한 바와 같이, 이 처리 장치는 피처리 기판인 반도체 웨이퍼(W)의 열처리 분위기를 구획하기 위한 석영제의 종형 반응관(처리실)(1)을 갖는다. 반응관(1) 내의 하단부에는 로드 포트(16)가 형성되고, 이는 승강 가능한 덮개(11)에 의해 개폐된다. 덮개(11) 상에는 단열 부재인 보온통(10)을 거쳐서 복수의 웨이퍼(W)를 지지하는 웨이퍼 보트(기판 유지구)(2)가 착탈 가능하게 지지된다. 보온통(10) 및 웨이퍼 보트(2)는 석영제이다. 웨이퍼 보트(2)는, 예를 들어 25 내지 50매의 웨이퍼(W)를 간격을 두고 종방향으로 적층한 상태로 지지할 수 있다.
반응관(1)의 외측을 둘러싸도록 반응관(1) 내의 분위기를 가열하기(산화 처리 시에는, 예를 들어 1000 ℃까지) 위한 히터(13 및 13a)가 배치된다. 반응관(1)의 하단부 근방의 측면에는 반응관(1) 내에 처리 가스(예를 들어 수소 가스 및 산소 가스를 포함함)를 도입하는 처리 가스 도입관(14)이 삽입 관통된다. 처리 가스 도입관(14)은 질량 유량 제어(MFC)(도시하지 않음)를 거쳐서 처리 가스 공급원(GS)에 접속된다. 한편, 반응관(1)의 상단부에는 배기구(15)가 형성되고, 이는 진공 배기 펌프 등을 포함하는 배기부(GE)에 접속된다. 배기부(GE)에 의해 반응관(1) 내의 분위기가 배출되는 동시에, 소정의 압력(진공도)으로 설정 가능해진다.
도1은 도12에 도시하는 장치의 웨이퍼 보트(기판 유지구)(2)를 도시하는 사시도이다. 도1에 도시한 바와 같이, 웨이퍼 보트(2)는, 예를 들어 상하에 배치된 환형의 지지판(20)과, 지지판(20)을 접속하는, 예를 들어 4개의 지주(막대형 부재)(21)를 갖는다. 지지판(20) 및 지주(21)는 석영제이다. 지주(21)에는 4개의 지주(21) 사이에서 높이가 정렬되도록 다수의 홈(오목부)(22)이 상하 방향에 간격을 두고 형성된다. 웨이퍼(W)의 각각은 각 높이 레벨에 있는 4개의 지주(21)의 홈(22)에 에지가 삽입된 상태에서 수평으로 지지된다.
도2는 도12에 도시하는 장치의 반응관(처리실)(1)을 도시하는 종단 측면도이다. 도2에 도시한 바와 같이, 반응관(1)은 상단부에 배기구(15)를 갖는 동시에, 하단부에 로드 포트(16)를 갖는 석영제의 통형체로 이루어진다. 도1에 도시하는 웨이퍼 보트(2)는 로드 포트(16)를 거쳐서 반응관(1)에 대해 로드 및 언로드된다.
도3a 내지 도3c는 웨이퍼 보트(2)의 지주(21)의 표면층 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 검사에 이용하는 검사 보조 디바이스(3)를 도시하는 사시도, 종단 측면도 및 단면도이다. 도3a 내지 도3c에 도시한 바와 같이, 검사 보조 디바이스(3)는 직육면체형의 용기로서 형성된 프레임(30)을 갖는다. 프레임(30)은, 바람직하게는 후술하는 에칭액에 대해 내식성을 갖는 재질, 예를 들어 PFA, PTFE 등의 불소계 수지로 이루어진다.
프레임(30)의 양단부의 어느 정도 내측에는 한 쌍의 단부판(32)이 배치된다. 한 쌍의 단부판(32)과 프레임(30)의 한 쌍의 측판(35) 및 바닥판(36)에 의해 액밀한 액 수용부(31)가 형성된다. 액 수용부(31)는 후술하는 에칭액의 처리액을 저류 시키는 동시에, 지주(21)의 검사 대상부를 처리액에 접촉시키는 치수를 갖도록 설정된다. 한 쌍의 단부판(32)은 지주(21)의 소정 간격을 둔 2개의 홈(오목부)(22)에 삽입되도록 배치된다. 측판(35)의 높이는 단부판(32)보다도 크고, 또한 지주(21)의 전체면으로부터 배면까지의 높이보다도 크다(도3c 참조). 단부판(32)이 지주(21)의 2개의 홈(22)에 삽입된 상태에 있어서, 검사 대상부인 2개의 홈(22) 사이의 부분이 액 수용부(31) 내에 저류된 처리액 중에 침지된다.
측판(35)의 양단부는 단부판(32)보다도 외측측까지 돌출되어 신장한다. 측판(35)의 양단부에 있어서, 2개의 측판(35) 사이에는 검사 보조 디바이스(3)를 지주(21)에 부착하기 위한 래치(33)가 배치된다. 검사 보조 디바이스(3)가 지주(21)에 부착된 상태에 있어서, 한 쌍의 래치(33)와 한 쌍의 단부판(32) 사이에 지주(21)가 협지된다. 각 래치(33)의 기단부는 한쪽 측판(35)의 상면에 나사(34a)를 거쳐서 축지지된다. 한편, 각 래치(33)의 선단부에는 다른 측판(35)의 상면에 배치된 나사(34b)에 결합하는 절결부(33a)가 형성된다. 따라서, 각 래치(33)는 나사(34a)를 중심으로 하여 검사 보조 디바이스(3)를 지주(21)에 걸기 위한 위치[절결부(33a)가 나사(34b)에 결합]와, 검사 보조 디바이스(3)를 지주(21)로부터 해방하기 위한 위치[절결부(33a)가 나사(34b)로부터 제거됨] 사이에서 선회 가능하다.
도4a, 도4b는 반응관(1)의 곡면형 내면의 표면층 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 검사에 이용하는 검사 보조 디바이스(4)를 도시하는 사시도 및 종단 측면도이다. 도4a에 도시한 바와 같이, 검사 보조 디바이스(4)는 환형 부재(40)로 이루어지고, 이는 바람직하게는 후술하는 에칭액에 대해 내식성을 갖는 재질, 예를 들어 PFA, PTFE 등의 불소계 수지로 이루어진다. 도4b에 도시한 바와 같이, 환형 부재(40)는 반응관(1)의 곡면형 내면과 협동하여 검사 대상부를 포위하고 또한 후술하는 에칭액의 처리액을 저류시키기 위한 액 수용부(41)를 형성한다. 이로 인해, 환형 부재(40)는 반응관(1)의 곡면형 내면과 간극이 없는 액밀한 상태로 밀접할 수 있는 볼록형 곡면의[반응관(1)의 곡면형 내면에 대한 상보(相補) 형상]의 바닥면을 갖는다.
예를 들어, 검사 보조 디바이스(4)가 반응관(1)의 주연 본체부를 검사 대상부로 하는 경우에는 환형 부재(40)의 바닥면의 만곡은 작게 설정된다. 또한, 검사 보조 디바이스(4)가 반응관(1)의 배기구(15)의 네크부를 검사 대상부로 하는 경우에는, 환형 부재(40)의 바닥면의 만곡은 크게 설정된다. 이와 같이 하여 환형 부재(4)의 바닥면이 반응관(1)의 내면에 밀접함으로써 환형 부재(40)의 하측 개구부가 막혀 반응관(1)의 내면을 바닥면으로 하는 액 수용부(41)가 형성된다. 환형 부재(40)의 두께 및 직경은 소정량의 처리액을 저류할 수 있도록 설정된다.
다음에, 검사 보조 디바이스(3)의 사용 방법에 대해 설명한다. 도5a, 도5c는 검사 보조 디바이스(3)를 사용하여 웨이퍼 보트(2)의 지주(21)의 표면층 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 검사를 공정 순서로 나타내는 도면이다. 도5b는 도5a 중 부분(VB)을 확대하여 도시하는 사시도이다.
우선, 도5a, 도5b에 도시한 바와 같이 검사 대상부를 포함하는 지주(21a)에 형성된 홈(22)이 하방을 향하도록 웨이퍼 보트(2)를 횡배치로 한다. 이 상태의 웨이퍼 보트(2)에 대해 검사 보조 디바이스(3)의 양 래치(33)를 개방 상태로 하고, 하방으로부터 단부판(32)을 지주(21a)의 홈(22)에 삽입하도록 검사 보조 디바이스(3)를 결합시킨다. 다음에, 래치(33)를 선회시켜 폐쇄 상태[래치(33)의 절결부(33a)가 나사(34b)에 결합]로 하여 검사 보조 디바이스(3)를 지주(21a)에 걸림 고정한다. 이때, 검사 보조 디바이스(3)의 프레임(30)이 가능한 한 수평 자세가 되도록 하는 것이 바람직하다.
검사 보조 디바이스(3)를 지주(21a)에 고정한 후, 도5c에 도시한 바와 같이 에칭액으로 이루어지는 처리액을 주입기(5), 예를 들어 스포이드, 마이크로 시린지 등을 이용하여 검사 보조 디바이스(3)의 액 수용부(31)에 공급한다. 처리액(에칭액)은, 예를 들어 0 내지 10 중량 ％의 초산과, 0.5 내지 25 중량 ％의 불산을 포함하는 용액으로 이루어진다. 처리액의 양(L1)은 액 수용부(31) 내에서 검사 대상부[지주(21)의 홈(22)이 형성된 부분]를 처리액에 침지할 수 있는 값, 예를 들어 0.5 내지 40 ml로 설정된다. 또한, 검사 보조 디바이스(3)를 지주(21a)에 부착하기 전에 액 수용부(31) 내에 미리 소정량의 처리액을 주입해 두어도 좋다.
도6은 표면으로부터 1 ㎛의 깊이까지 석영을 에칭하기 위한 불산의 농도와 에칭 시간의 관계를 나타내는 도면이다. 이와 같이, 미리 실험을 행하여 구한 소정의 에칭 깊이로 인한 처리액의 조성과 처리 시간의 관계를 기초로 하여 처리를 행한다. 즉, 소정 시간에 걸쳐서 상온, 상압으로 검사 대상부를 처리액에 침지하여 그 에칭을 행한다. 이에 의해, 처리액에 침지하고 있는 검사 대상부의 석영 및 금속 불순물이 상기 처리액 중에 용해된다. 또한, 불산의 농도가 지나치게 높으면 심하게 발포하여 면 내에서 균일한 에칭을 할 수 없다. 또한, 불산의 농도가 지나 치게 낮으면 에칭하는 데 장시간을 필요로 한다. 이들의 이유로부터, 특히 0.1 중량 ％의 초산을 포함하는 10 중량 ％의 불산을 선택하여 상온, 상압으로 15분간의 에칭을 행하는 것이 바람직하다.
다음에, 검사 보조 디바이스(4)의 사용 방법에 대해 설명한다. 도7a, 도7b는 검사 보조 디바이스(4)를 사용하여 반응관(1)의 곡면형 내면의 표면층 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 검사를 공정 순서로 나타내는 도면이다.
우선, 도7a에 도시한 바와 같이, 예를 들어 배기구(15)가 수직 상향이 되도록 반응관(1)을 횡배치로 한다. 이 상태의 반응관(1)에 대해 로드 포트(16)를 통해 검사 보조 디바이스(4)를 도입하여 곡면형 내면 상에 검사 보조 디바이스(4)의 환형 부재(40)를 적재한다. 이때, 환형 부재(40)의 이면을 반응관(1)의 곡면형 내면과 밀접시키고, 이에 의해 검사 대상부를 포위하는 액 수용부(41)를 형성한다.
검사 보조 디바이스(4)를 반응관(1)의 곡면형 내면 상에 배치한 후, 도7b에 도시한 바와 같이, 에칭액으로 이루어지는 처리액을 주입기(5), 예를 들어 스포이드, 마이크로 시린지 등을 이용하여 액 수용부(41)에 공급한다. 처리액의 조성, 공급량, 처리 시간은 도5a 내지 도5c를 참조하여 서술한 검사 보조 디바이스(3)의 경우와 마찬가지이다.
다음에, 예를 들어 원자 흡광 분석 장치(AAS), 유도 결합 플라즈마 원시 발광 분석 장치(ICP-AES), 유도 결합 플라즈마 질량 분석 장치(ICP-MS) 등의 분석 장치를 이용하여 에칭 후의 처리액의 분석을 행한다. 이 분석의 공정은 검사 보조 디바이스(3, 4)의 양자에게 공통이다. 도8a 내지 도8d는 에칭 후의 처리액의 분석 을 공정 순서로 나타내는 도면이다.
우선, 도8의 스텝 S1에 도시한 바와 같이, 예를 들어 주입기(5)를 이용하여 액 수용부(31)(41)에 있는 처리액(1차 처리액)을 다른 용기, 예를 들어 증발 접시(61)로 옮긴다(회수 작업). 다음에, 도8의 스텝 S2에 도시한 바와 같이, 증발 접시(61)를 증발기(62)에 의해 형성된, 예를 들어 200 ℃의 가열 분위기에, 예를 들어 30분간 둔다. 이에 의해, 처리액 중의 수분, 불화수소 및 초산을 증발시킴으로써 석영 및 금속 불순물을 석출시킨다. 다음에, 증발 접시(61)를 가열 분위기로부터 취출하여, 예를 들어 실온까지 자연 냉각시킨다.
다음에, 도8의 스텝 S3에 도시한 바와 같이, 증발 접시(61) 상에 석출시킨 석영 및 금속 불순물의 석출물을 에칭액인 2차 처리액(용해액)으로 용해한다. 2차 처리액(에칭액)은, 예를 들어 1 중량 ％ 이하의 불화 수소 및 초산을 포함하는 희박한 불산으로 이루어진다. 2차 처리액은 처리액의 액량(L1)보다도 적은 액량(L2), 예를 들어 4.5 ml만 사용된다.
다음에, 도8의 스텝 S4에 도시한 바와 같이, 석출물을 용해한 2차 처리액을 유도 결합 플라즈마 질량 분석 장치(ICP-MS)를 이용하여 분석한다. 예를 들어, 2차 처리액 중의 금속 불순물(구리, 철 등의 복수의 금속이 포함되는 경우에는 금속마다)의 질량(m1)(g)과, 석영의 질량(m2)(g)을 측정한다. 이에 의해 얻게 된 측정치를 이용하여 석영 중의 금속 불순물 농도(c)(％)(＝ ml/(m1 ＋ m2)× 100)를 구한다. 또한, 2차 처리액 중의 금속 불순물의 질량은 나노그램(ng)으로 매우 미량이고, 따라서 석영 중의 금속 불순물 농도는, 예를 들어 ppb 차수이다.
상술한 방법에서는 검사 대상부로부터 에칭된 석영의 질량을 2차 처리액 중에 용해하는 석영으로부터 구한다. 이것 대신에, 이하의 방법에 의해 검사 대상부로부터 에칭된 석영의 질량을 구할 수도 있다. 즉, 검사 보조 디바이스로부터 에칭 후의 1차 처리액을 증발 접시(61) 등의 다른 용기로 옮길 때, 처리액을 금속 분석용과 석영 분석용으로 분할하여 별개의 용기로 옮긴다. 한쪽 용기 내의 1차 처리액은, 상술한 바와 같이 증발 건고(乾固)되는 동시에, 2차 처리액을 첨가하여 금속의 질량을 구한다. 다른 쪽 용기 내의 1차 처리액은 마찬가지로 증발 건고된 후, 상기 2차 처리액과 동일한 조성 또는 다른 조성의 처리액을 첨가하여 석영의 질량을 구한다.
상술한 실시 형태에 따르면, 임의의 장소에 배치할 수 있는 검사 보조 디바이스(3, 4)에 의해 석영 제품의 일부를 에칭액으로 이루어지는 처리액에 침지시키고, 다음에 이 처리액에 용해된 금속을 동정한다. 이로 인해, 반응관(1), 웨이퍼 보트(2) 등의 석영 제품의 검사 대상부를 검사하는 데, 석영 제품을 분쇄 또는 일부를 절취할 필요가 없다. 즉, 신품인 석영 제품, 세정 후의 석영 제품 등에 대해 금속 불순물이 허용치 이하라고 보증하기 때문에, 상기 제품을 비파괴로 분석할 수 있다. 이와 같이 보증된 석영 제품을 사용함으로써 웨이퍼(W)의 금속 오염을 억제할 수 있다. 또한, 검사 대상부의 금속 불순물 농도를 핀 포인트로 파악할 수 있으므로, 샘플링을 간단하게 할 수 있어 작업성이 양호하다.
검사에 있어서, 석영 제품의 검사 대상부(표면) 이외로부터 처리액 중으로 금속이 용해되지 않으므로, 결과적으로 검사 대상부를 고정밀도로 분석할 수 있다. 특히, 웨이퍼 보트(2)의 지주(21)에 형성된 홈(22)은 석영을 가공할 때에 금속 가공구에 접촉된 부위이다. 홈(22)은 웨이퍼(W)가 접촉하므로, 그 표층부의 금속 불순물 농도를 특별히 정확하게 측정할 필요가 있다. 이와 같은 관점으로부터 검사 보조 디바이스(3)는 매우 유효하다.
상술한 실시 형태에 따르면, 1차 처리액을 증발 건고하여 금속을 석출시키고, 이 석출물을 1차 처리액보다도 액량이 적은 2차 처리액에 용해시킨다. 이 경우, 금속을 용해하는 용매의 액량이 적은 상태에서 ICP-MS에 의해 분석하므로, 분석 오차를 작게 할 수 있다. 즉, 1차 처리액 중에 용해된 금속은 극미량이므로, 금속 농도가 분석 기기의 검출 하한을 하회하는 경우도 있다. 이에 대해 2차 처리액과 같이 용매의 액량을 적게 함으로써 금속 불순물 농도를 외관상 높게 할 수 있다. 이로 인해, 예를 들어 1차 처리액에 용해되어 있는 금속의 농도가 분석 장치의 검출 하한치 부근에 있는 경우라도 신뢰할 수 있는 분석 결과를 얻을 수 있는 농도까지 높일 수 있다. 환언하면, 2차 처리액과 같이 용매의 액량을 적게 함으로써 검출 하한치가 높은 저렴한 장치를 이용하는 것이 가능해진다.
상술한 실시 형태에 따르면, 1차 처리액 중에 고농도로 포함되어 있는 불화수소를 증발시키고, 예를 들어 0.1 중량 ％ 이하의 희박한 불산의 2차 처리액에 용매를 바꾼다. 이 경우, 분석 시에 용매로부터 증발하는 증기압에 적당한 불화수소의 양이 적어져 불화 수소에 의한 중량 스펙트럼 간섭이 작아진다. 이로 인해, 분석 오차를 작게 할 수 있어 고정밀도인 분석을 할 수 있다.
상술한 실시 형태에 따르면, 에칭 깊이가 1 ㎛가 되도록 처리액(에칭액)의 조성과 처리 시간의 관계를 기초로 하여 에칭을 행한다. 이 경우, 1 ㎛의 깊이마다 분석할 수 있으므로, 금속 불순물이 부착되기 쉬운 표층부 근방의 매우 얇은 층 내에 있는 금속 불순물을 고정밀도로 분석할 수 있다. 또한, 막후계(thickness monitor) 등을 이용하여 분석마다 실제 에칭 깊이를 측정하는 수고를 줄일 수 있으므로, 분석 시간의 단축화를 도모할 수 있다. 또한, 다양한 불산 농도에 있어서의 에칭 시간과 에칭 깊이의 관계는 직선적인 상관 관계에 있다. 이 경우, 처리 시간을 바꿈으로써, 예를 들어 1 내지 10 ㎛의 범위에서 선택하는 에칭 깊이를 제어할 수도 있다.
도9a 내지 도9c는 웨이퍼 보트(2)의 지주(21)의 표면층 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 검사에 이용하는 다른 검사 보조 디바이스(3X)를 도시하는 사시도, 종단 측면도 및 단부면도이다. 도9a 내지 도9c에 도시한 바와 같이, 검사 보조 디바이스(3X)는 도3a 내지 도3c에 도시하는 검사 보조 디바이스(3)의 래치(32)를 갖고 있지 않다. 그 대신에, 검사 보조 디바이스(3X)는 한 쌍의 단부판(32)의 외측에 배치된 복수의 결합판(32X)을 갖는다. 한 쌍의 단부판(32) 및 결합판(32X)은 지주(21)의 홈(22)에 밀착 결합 상태로 삽입된다. 단부판(32) 및 결합판(32X)과 홈(22)의 밀착 결합(표면의 마찰력)에 의해, 검사 보조 디바이스(3X)가 지주(21)에 부착된다. 또한, 단부판(32) 홈(22)과의 밀착 결합만으로 검사 보조 디바이스를 지주(21)에 부착할 수 있는 경우에는, 결합판(32X)은 불필요해진다.
검사 보조 디바이스(3X)를 이용하여 검사를 행하는 경우에는, 도5a 내지 도5c를 참조하여 설명한 바와 같이, 우선 검사 보조 디바이스(3X)를 지주(21)에 수평 으로 부착한다. 다음에, 에칭액으로 이루어지는 처리액을 검사 보조 디바이스(3X)의 액 수용부(31)에 공급하고, 검사 대상부[지주(21)의 홈(22)이 형성된 부분]를 처리액에 침지한다. 또한, 검사 보조 디바이스(3X)를 지주(21)에 부착하기 전에 액 수용부(31) 내에 미리 소정량의 처리액을 주입해 두어도 좋다. 처리액으로 소정 시간 에칭한 후, 도8a 내지 도8d에 나타내는 순서로 에칭 후의 처리액의 분석을 행한다.
도10a, 도10b는 반응관(1)의 곡면형 내면의 표면층 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 검사에 이용하는 다른 검사 보조 디바이스(4X, 4Y)를 도시하는 종단 측면도이다. 도10a에 도시하는 검사 보조 디바이스(4X)의 경우, 환형 부재(40)의 이면측에, 예를 들어 유연성이 있는 밀봉 부재(42)가 배치된다. 환형 부재(40)를 상부로부터 억압하여 밀봉 부재(42)를 반응관(1)에 밀착시킴으로써, 액밀성이 보다 높은 액 수용부(41)를 형성할 수 있다.
도10b에 도시하는 검사 보조 디바이스(4Y)의 경우, 환형 부재(40)의 내부에 매설된 자석(43)을 포함한다. 이 경우, 환형 부재(40)는 반응관(1)을 협지하고 환형 부재(40)와 대향하여 배치한 다른 자석(44)의 자력을 이용하여 고정할 수 있다. 그 밖의 고정 수단에 의해, 환형 부재(40)를 반응관(1) 상에 고정할 수도 있다. 이와 같이, 환형 부재(40)를 고정함으로써 처리액을 주입하여 소정의 처리 시간이 경과할 때까지의 동안에 환형 부재(40)가 어긋나 검사 대상부 이외의 석영이 용해되는 것이 억제된다. 또한, 작업자가 환형 부재(40)를 손으로 압박해야만 하는 등의 수고를 줄일 수 있다.
환형 부재(40)는 링형으로 한정되지 않고, 예를 들어 상방에서 볼 때 직사각형이라도 좋다. 또한 반응관(1)의 외주면을 검사하도록 환형 부재를 변경할 수도 있다. 이 경우, 환형 부재의 바닥면은 반응관(1)의 곡면형 외면에 대한 상보 형상으로서 오목형 곡면을 형성하게 된다.
1차 처리액에 의해 에칭된 석영의 질량은 분석 장치를 이용한 데이터에 의존하지 않아도 구할 수 있다. 예를 들어, 처리액에 침지한 영역의 면적, 에칭 깊이(상술한 예에서는 1 ㎛)로부터 에칭 용적을 계산에 의해 산출한다. 다음에, 이 에칭 용적에 석영의 밀도를 곱하여 얻게 된 값을 석영의 질량이라 추정한다.
1차 처리액은 완전히 증발시켜 석영 및 금속 불순물을 석출시키지 않아도 좋다. 예를 들어, 어느 정도의 액분을 증발시켜 액량을 적게 하고, 이 농축액을 분석하도록 해도 좋다. 이와 같은 구성이라도 처리액의 액량을 적게 할 수 있으므로 상술한 경우와 같은 효과를 얻을 수 있다. 또한, 전술한 불화수소의 영향에 의한 ICP-MS의 분석 오차를 작게 하기 위해, 회수한 처리액에, 예를 들어 알칼리 성분 등을 첨가하여 불화수소를 분해시키도록 해도 좋다.
<실험>
다음에, 상술한 실시 형태의 효과를 확인하기 위해, 실험을 행하였다.
(실험 1)
실험 1에서는 ICP-MS의 다양한 금속에 대한 검출 하한치를 측정하였다. 우선 소정량의 석영을 포함하여 구리 농도가 다양한 농도가 되도록 소정량의 시약 구리를 포함하는 샘플액(처리액에 상당)을 조제하였다. 이 샘플액을 증발 건고시킨 후, 석출한 구리를 용해액에 용해시켜 희박 샘플액을 조제하고, ICP-MS에 의해 구리와 석영의 질량을 분석하였다. 이 분석 결과를 이용하여 석영 중의 구리 농도로 환산한 값과, 상기 이미 알려진 농도의 값이 일치하는 농도의 최소치를 검출 하한치로 하였다. 나트륨(Na), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 철(Fe), 니켈(Ni), 아연(Zn)에 대해 동일한 것을 행하였다.
(실험 2)
실험 2에서는 AAS를 이용하여 샘플액을 직접 분석한 것을 제외하고 실험 1과 동일한 것을 행하였다.
(실험 1, 2의 결과와 고찰)
도11은 실험 1, 2에 의해 얻게 된 ICP-MS 및 AAS의 검출 하한치를 나타내는 특성도이다. 이 결과로부터 명백한 바와 같이, 예를 들어 구리의 경우 AAS의 검출 하한이 36 ppb인 데 반해, ICP-MS의 검출 하한은 4.5 ppb로 매우 낮다. 또한 다른 금속에 대해서도 ICP-MS의 검출 하한은 AAS의 것을 대폭으로 하회하고 있다. 즉, ICP-MS를 이용한 분석을 행함으로써 매우 고정밀도인 분석을 할 수 있는 것이 확인되었다.
단, 증발 건고시키지 않고 고농도인 불산을 직접 ICP-MS에서 분석하는 경우, 이미 서술한 바와 같이 분석 오차가 생긴다. 따라서, 그와 같은 분석 결과는 신뢰할 수 없는 것이므로, 실험 1, 2에서는 비교하는 대상으로부터 제외하고 있다. 즉, 증발 건고시키는 공정을 포함함으로써 ICP-MS에 의한 분석 기술의 신뢰성을 높일 수 있다.
본 발명에 관한 검사 방법 및 검사 보조 디바이스에 따르면, 반도체 처리 장치의 석영 제품의 검사 대상부 중에 포함되는 금속 불순물을 비파괴 검사에 의해 동정할 수 있다.

Claims (20)

  1. 반도체 처리 장치의 석영제 막대형 부재의 검사 대상부를 에칭액으로 이루어지는 처리액에 접촉시키고, 다음에 상기 처리액을 분석하여 상기 검사 대상부 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 검사에 이용하는 검사 보조 디바이스이며, 여기서 상기 막대형 부재는 상기 검사 대상부를 협지하여 위치하는 한 쌍의 오목부를 갖고, 상기 디바이스는,
    상기 한 쌍의 오목부와 결합하는 한 쌍의 단부판과,
    상기 한 쌍의 단부판을 접속하는 프레임과,
    상기 한 쌍의 단부판 사이에 배치되고, 상기 처리액을 저류시키는 동시에, 상기 검사 대상부를 상기 처리액에 접촉시키는 치수를 갖는 액 수용부를 구비하는 검사 보조 디바이스.
  2. 제1항에 있어서, 상기 디바이스를 상기 막대형 부재에 부착하는 한 쌍의 래치를 구비하고, 상기 한 쌍의 래치와 상기 한 쌍의 단부판 사이에 상기 막대형 부재가 협지되는 검사 보조 디바이스.
  3. 제2항에 있어서, 상기 한 쌍의 래치는 상기 프레임에 축지지되고, 상기 디바이스를 상기 막대형 부재에 걸기 위한 위치와, 상기 디바이스를 상기 막대형 부재로부터 해방하기 위한 위치 사이에서 선회 가능한 검사 보조 디바이스.
  4. 제1항에 있어서, 상기 한 쌍의 오목부와 상기 한 쌍의 단부판의 밀착 결합에 의해 상기 디바이스가 상기 막대형 부재에 부착되는 검사 보조 디바이스.
  5. 제1항에 있어서, 상기 막대형 부재는 상기 반도체 처리 장치에서 처리되는 피처리 기판을 지지하기 위한 복수의 홈을 구비하고, 상기 한 쌍의 오목부는 상기 복수의 홈이 2개인 검사 보조 디바이스.
  6. 제5항에 있어서, 상기 한 쌍의 단부판 이외에 상기 복수의 홈에 삽입되는 복수의 결합판을 더 구비하고, 상기 복수의 홈과, 상기 한 쌍의 단부판 및 상기 결합판의 밀착 결합에 의해 상기 디바이스가 상기 막대형 부재에 부착되는 검사 보조 디바이스.
  7. 제1항에 있어서, 상기 액 수용부는 상기 한 쌍의 단부판 및 상기 프레임에 의해 형성되는 용기 내의 공간으로 이루어지는 검사 보조 디바이스.
  8. 제7항에 있어서, 상기 한 쌍의 단부판 및 상기 프레임은 불소계 수지로 실질적으로 이루어지는 검사 보조 디바이스.
  9. 반도체 처리 장치의 석영제 반응관의 검사 대상부를 에칭액으로 이루어지는 처리액에 접촉시키고, 다음에 상기 처리액을 분석하여 상기 검사 대상부 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 검사에 이용하는 검사 보조 디바이스이며, 여기서 상기 석영제 반응관은 곡면형 표면 상에 상기 검사 대상부를 갖고, 상기 디바이스는,
    상기 곡면형 표면에 밀접하는 바닥면을 갖고, 상기 곡면형 표면과 협동하여 상기 검사 대상부를 포위하고 또한 상기 처리액을 저류시키기 위한 액 수용부를 형성하는 환형 부재를 구비하는 검사 보조 디바이스.
  10. 제9항에 있어서, 상기 환형 부재는 불소계 수지로 실질적으로 이루어지는 검사 보조 디바이스.
  11. 제9항에 있어서, 상기 환형 부재는 상기 바닥면에 배치된 유연성이 있는 밀봉 부재를 더 구비하는 검사 보조 디바이스.
  12. 제9항에 있어서, 상기 환형 부재는 매설된 마그넷을 더 구비하는 검사 보조 디바이스.
  13. 반도체 처리 장치의 석영 제품의 검사 대상부 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 검사 방법이며,
    상기 검사 대상부를 액체에 접촉시키기 위한 액 수용부를 형성하는 검사 보조 디바이스를 상기 석영 제품 상에 배치하는 공정과,
    상기 액 수용부에 넣은 에칭액으로 이루어지는 처리액에 상기 검사 대상부를 소정 시간 접촉시킴으로써 상기 검사 대상부의 에칭을 행하는 공정과,
    상기 에칭 후의 상기 처리액을 분석 장치에서 분석하여 상기 검사 대상부 중에 포함되는 상기 금속 불순물을 동정하는 공정을 구비하는 검사 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 검사 대상부 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 공정은,
    상기 에칭 후의 상기 처리액을 증발 건고함으로써 석영 및 상기 금속 불순물을 석출시켜 석출물을 얻는 공정과,
    상기 처리액의 양보다도 적은 양의 에칭액의 2차 처리액으로 상기 불순물을 용해하는 공정과,
    상기 석출물을 용해한 상기 2차 처리액을 분석 장치에서 분석하는 공정을 구비하는 검사 방법.
  15. 제13항에 있어서, 상기 검사 대상부 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 공정은,
    상기 접촉 후의 상기 처리액을 농축하여 농축액을 얻는 공정과,
    상기 농축액을 분석 장치에서 분석하는 공정을 구비하는 검사 방법.
  16. 제13항에 있어서, 상기 검사 대상부 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 공정은 유도 결합 플라즈마 질량 분석 장치에서 행하는 검사 방법.
  17. 제13항에 있어서, 상기 검사 대상부의 에칭을 행하는 공정에 있어서의 상기 소정 시간은 상기 에칭액으로 석영을 에칭하였을 때의 처리 시간과 석영의 에칭량의 미리 준비된 관계를 기초로 하여, 목적으로 하는 에칭 깊이에 대응하여 결정되는 검사 방법.
  18. 제13항에 있어서, 상기 검사 대상부 중에 포함되는 금속 불순물을 동정하는 공정은,
    상기 에칭 후의 상기 처리액을 분석하여 석영의 양과 상기 금속 불순물의 양을 검출하는 공정과,
    상기 석영의 양과 상기 금속 불순물의 양으로부터 상기 검사 대상부 중의 상기 금속 불순물의 농도를 추정하는 공정을 구비하는 검사 방법.
  19. 제13항에 있어서, 상기 석영 제품은 상기 반도체 처리 장치에서 처리되는 피처리 기판을 지지하기 위한 복수의 홈을 구비하는 막대형 부재이고, 상기 막대형 부재는 상기 검사 대상부를 협지하여 위치하는 한 쌍의 오목부를 갖고,
    상기 검사 보조 디바이스는 상기 한 쌍의 오목부와 결합하는 한 쌍의 단부판과, 상기 한 쌍의 단부판을 접속하는 프레임과, 상기 한 쌍의 단부판 사이에 배치된 상기 액 수용부를 구비하고, 상기 액 수용부는 상기 처리액을 저류시키는 동시 에, 상기 검사 대상부를 상기 처리액에 접촉시키는 치수를 갖는 검사 방법.
  20. 제13항에 있어서, 상기 석영 제품은 상기 반도체 처리 장치의 석영제 반응관이고, 상기 석영제 반응관은 곡면형 표면 상에 상기 검사 대상부를 갖고,
    상기 검사 보조 디바이스는 상기 곡면형 표면에 밀접하는 바닥면을 갖고, 상기 곡면형 표면과 협동하여 상기 검사 대상부를 포위하고 또한 상기 처리액을 저류시키기 위한 상기 액 수용부를 형성하는 환형 부재를 구비하는 검사 방법.
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