JPH01121750A - 硫化物と二酸化ケイ素の混合物の分析方法 - Google Patents
硫化物と二酸化ケイ素の混合物の分析方法Info
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- JPH01121750A JPH01121750A JP62280006A JP28000687A JPH01121750A JP H01121750 A JPH01121750 A JP H01121750A JP 62280006 A JP62280006 A JP 62280006A JP 28000687 A JP28000687 A JP 28000687A JP H01121750 A JPH01121750 A JP H01121750A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、硫化物と二酸化ケイ素の混合物中の酸素を除
く各元素の定量方法に関したもので、硫化物と二酸化ケ
イ素の混合物中の組成比を把握し、材料の特性と組成比
との関係を知ることができるなど広い分野で利用できる
。
く各元素の定量方法に関したもので、硫化物と二酸化ケ
イ素の混合物中の組成比を把握し、材料の特性と組成比
との関係を知ることができるなど広い分野で利用できる
。
従来の技術
無機薬品の硫化物の分析方法として、従来開放系で硝酸
を加えて加熱分解する方法、王水と塩素酸カリウムを少
量加えて加熱分解する方法、炭酸ナトリウムと硝酸カリ
ウムで融解する方法などがある。二酸化ケイ素の分析方
法は、炭酸アルカリで融解およびフッ酸で常温溶解など
の方法がある。
を加えて加熱分解する方法、王水と塩素酸カリウムを少
量加えて加熱分解する方法、炭酸ナトリウムと硝酸カリ
ウムで融解する方法などがある。二酸化ケイ素の分析方
法は、炭酸アルカリで融解およびフッ酸で常温溶解など
の方法がある。
しかし、硫化物と二酸化ケイ素の混合物の分析法として
は報告された例がない。
は報告された例がない。
発明が解決しようとする問題点
上記で述べた硫化物の分析方法において硝酸だけを用い
る方法および王水と塩素酸カリウムを用いた方法では、
硫黄が充分に酸化されずに揮散することがあり、定量値
のバラツキの要因となる。
る方法および王水と塩素酸カリウムを用いた方法では、
硫黄が充分に酸化されずに揮散することがあり、定量値
のバラツキの要因となる。
炭酸アルカリと硝酸カリウムの混合物で融解する方法は
、分解温度、昇温速度など条件設定が煩雑で、゛しかも
硫黄を完全に捕集することが困難である。二酸化ケイ素
の分析方法は、フッ酸および炭酸アルカリを用いる方法
がある。しかし、硫化物を混合したものについては、フ
ッ酸で溶解できない。そのため溶解には加熱を必要とす
るが、ケイ素および硫黄が揮散する。炭酸アルカリでの
融解法では硫化物の分析法で述べたように硫黄の捕集が
困難である。
、分解温度、昇温速度など条件設定が煩雑で、゛しかも
硫黄を完全に捕集することが困難である。二酸化ケイ素
の分析方法は、フッ酸および炭酸アルカリを用いる方法
がある。しかし、硫化物を混合したものについては、フ
ッ酸で溶解できない。そのため溶解には加熱を必要とす
るが、ケイ素および硫黄が揮散する。炭酸アルカリでの
融解法では硫化物の分析法で述べたように硫黄の捕集が
困難である。
問題点を解決するための手段
本発明は、硫化物と二酸化ケイ素の混合物をオートクレ
ーブに計りとり、臭素、硝酸およびフッ、酸を加え密閉
した後恒温槽内で加温した後、酸素を除く各元素を定量
する。
ーブに計りとり、臭素、硝酸およびフッ、酸を加え密閉
した後恒温槽内で加温した後、酸素を除く各元素を定量
する。
作用
上記の加温により試料の溶解と硫黄を完全に酸化させ硫
酸イオンとして捕集することができるとともにケイ素の
揮散を防止することができる。従って、本発明の方法に
より、硫化物と二酸化ケイ素の混合物中の酸素を除く各
元素の定量が精度よく分析することが可能となる。
酸イオンとして捕集することができるとともにケイ素の
揮散を防止することができる。従って、本発明の方法に
より、硫化物と二酸化ケイ素の混合物中の酸素を除く各
元素の定量が精度よく分析することが可能となる。
実施例
分析すべき試料として、硫化カドミウムの標準試薬の粉
末と二酸化ケイ素の標準試薬の粉末をモル比で50 :
60の割合で混合したものを用いた。
末と二酸化ケイ素の標準試薬の粉末をモル比で50 :
60の割合で混合したものを用いた。
第1図はここに用いたオートクレーブを示す。
1はステンレス鋼製の本体、2は同材質の蓋であり、蓋
2は本体1の開口部に螺合する。3は試料及び溶媒を収
容する弗素樹脂製の容器で、同材質の蓋4で封じて本体
1内へ挿入し、その上にステンレス鋼製の押え部材6と
ばね6をのせ、蓋2をねじ込むことにより容器3の蓋4
をばね6の圧力によってしっかりと押えつける。
2は本体1の開口部に螺合する。3は試料及び溶媒を収
容する弗素樹脂製の容器で、同材質の蓋4で封じて本体
1内へ挿入し、その上にステンレス鋼製の押え部材6と
ばね6をのせ、蓋2をねじ込むことにより容器3の蓋4
をばね6の圧力によってしっかりと押えつける。
上記の試料20■をオートクレーブに計りとり、水3−
を加えた後、臭素(100チ)をO〜17!(0〜16
.7 % )添加する。次に硝酸(63%)1ゴおよび
フッ酸(46%)1−を加えオートクレーブの蓋をした
後、100℃の恒温槽内で1時間放置する。次に、恒温
槽から取り出し、密閉した状態で室温で3時間放置し常
温まで冷却する。
を加えた後、臭素(100チ)をO〜17!(0〜16
.7 % )添加する。次に硝酸(63%)1ゴおよび
フッ酸(46%)1−を加えオートクレーブの蓋をした
後、100℃の恒温槽内で1時間放置する。次に、恒温
槽から取り出し、密閉した状態で室温で3時間放置し常
温まで冷却する。
冷却した液を100−のメスフラスコに定容する。
その溶液を誘導結合プラズー発光分光分析法によりカド
ミウム、硫黄およびケイ素を定量する。これらの定量結
果を臭素濃度に対してプロットしたのが第2図である。
ミウム、硫黄およびケイ素を定量する。これらの定量結
果を臭素濃度に対してプロットしたのが第2図である。
第・2図から明らかなように、臭素濃度9.1%以上で
標準値のカドミウム25モル係に対して26.0±0.
6モル係、硫黄26モル係に対して25.0±0.5モ
ル係、二酸化ケイ素60モル係に対して60.0±0.
6モル係が得られた。
標準値のカドミウム25モル係に対して26.0±0.
6モル係、硫黄26モル係に対して25.0±0.5モ
ル係、二酸化ケイ素60モル係に対して60.0±0.
6モル係が得られた。
次に、試料20■をオートクレーブに計りとり、水3r
nl、臭素0.5 ml 、フッ酸1−を加えた後、硝
酸を0〜1mg(0〜11.s%)添加し、上記同様の
操作を行った。その結果を第3図に示す。硝酸は0.2
mt (2,7%)以上加えることによりカドミウム
25.0±0.5モ#%、硫黄26.0±0.5モルチ
、二酸化ケイ素60.0±0.5モル係が得られた。
nl、臭素0.5 ml 、フッ酸1−を加えた後、硝
酸を0〜1mg(0〜11.s%)添加し、上記同様の
操作を行った。その結果を第3図に示す。硝酸は0.2
mt (2,7%)以上加えることによりカドミウム
25.0±0.5モ#%、硫黄26.0±0.5モルチ
、二酸化ケイ素60.0±0.5モル係が得られた。
第4図は、フッ酸の添加量(濃度)と分析値の関係を示
す。試料20■をオートクレーブに計りとり、水3rn
!、臭素0.5−、硝酸0.2mlを加えた後、フッ酸
を0〜1rnt(0〜9.8%)添加し、上記同様の操
作を行って調べた。その結果、フッ酸はo、smg(6
,e;%)以上加えることにより、カドミウム26.0
±0.6モルチオ硫黄26.0±0.6モルチ、二酸化
ケイ素60.0±0.6モル係が得られた。
す。試料20■をオートクレーブに計りとり、水3rn
!、臭素0.5−、硝酸0.2mlを加えた後、フッ酸
を0〜1rnt(0〜9.8%)添加し、上記同様の操
作を行って調べた。その結果、フッ酸はo、smg(6
,e;%)以上加えることにより、カドミウム26.0
±0.6モルチオ硫黄26.0±0.6モルチ、二酸化
ケイ素60.0±0.6モル係が得られた。
第S図は、温度と放置時間の関係を示したものである。
温度が高くなると短時間で溶解することが可能となる。
しかし、オートクレーブの耐圧を考慮し温度は60〜1
50℃、放置時間は1時間以上とした。また、冷却時間
はケイ素の揮散を考慮し、恒温槽内から取り出した後室
温で3時間以上放置するのが好ましい。
50℃、放置時間は1時間以上とした。また、冷却時間
はケイ素の揮散を考慮し、恒温槽内から取り出した後室
温で3時間以上放置するのが好ましい。
発明の効果
硫化物と二酸化ケイ素混合物中の各元素の組成比を精度
よく分析できる。
よく分析できる。
第1図は実施例に用いたオートクレーブの縦断面図、第
2図は臭素濃度と各元素の分析値との関係を示す図、第
3図は硝酸濃度と各元素の分析値との関係を示す図、第
4図はフン酸濃度と分析値との関係を示す図、第6図は
温度及び放置時間と各元素の分析値との関係を示す図で
ある。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか1名第1
図 第2図 臭素製産(・X) 第3図 硝 酸 製産 (ゾ・す 第4図 フヅ酸濃鷹(y、〕
2図は臭素濃度と各元素の分析値との関係を示す図、第
3図は硝酸濃度と各元素の分析値との関係を示す図、第
4図はフン酸濃度と分析値との関係を示す図、第6図は
温度及び放置時間と各元素の分析値との関係を示す図で
ある。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか1名第1
図 第2図 臭素製産(・X) 第3図 硝 酸 製産 (ゾ・す 第4図 フヅ酸濃鷹(y、〕
Claims (3)
- (1)硫化物と二酸化ケイ素の混合物をオートクレーブ
に計りとり、臭素、硝酸およびフッ酸を加えた後密閉し
、一定温度の恒温槽内に入れて前記混合物を加温溶解し
、酸素を除く各元素を定量することを特徴とした硫化物
と二酸化ケイ素の混合物の分析方法。 - (2)硫化物が、硫化亜鉛、硫化カドミウム、硫化モリ
ブデン、硫化銅、硫化鉄及び硫化ニッケルよりなる群か
ら選択されたものである特許請求の範囲第1項記載の硫
化物と二酸化ケイ素の混合物の分析方法。 - (3)臭素濃度が9.1%以上、硝酸濃度が2.7%以
上、フッ酸濃度が6.5%以上である特許請求の範囲第
1項記載の硫化物と二酸化ケイ素の混合物の分析方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62280006A JPH01121750A (ja) | 1987-11-05 | 1987-11-05 | 硫化物と二酸化ケイ素の混合物の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62280006A JPH01121750A (ja) | 1987-11-05 | 1987-11-05 | 硫化物と二酸化ケイ素の混合物の分析方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01121750A true JPH01121750A (ja) | 1989-05-15 |
Family
ID=17618991
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62280006A Pending JPH01121750A (ja) | 1987-11-05 | 1987-11-05 | 硫化物と二酸化ケイ素の混合物の分析方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01121750A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1693662A1 (en) * | 2003-10-08 | 2006-08-23 | Tokyo Electron Limited | Inspection method and inspection assisting device of quartz product in semiconductor processing system |
-
1987
- 1987-11-05 JP JP62280006A patent/JPH01121750A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1693662A1 (en) * | 2003-10-08 | 2006-08-23 | Tokyo Electron Limited | Inspection method and inspection assisting device of quartz product in semiconductor processing system |
EP1693662A4 (en) * | 2003-10-08 | 2011-12-21 | Tokyo Electron Ltd | INSPECTION PROCESS AND INSPECTION SUPPORTING DEVICE OF A QUARTZ PRODUCT IN A SEMICONDUCTOR PROCESSING SYSTEM |
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