KR100887651B1 - 금속 다공질체의 제조방법 - Google Patents

금속 다공질체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 가스 분위기하에서, 금속 원료를 이동시키면서 부유대 용융법에 의해 순차 부분적으로 용융시켜, 용융된 금속 중에 가스를 용해시킨 후, 용융된 금속을 순차 냉각 응고시키는 것을 특징으로 하는 금속 다공질체의 제조방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 방법에 의하면, 열전도성이 낮은 금속 원료이어도, 세로 방향으로 1방향으로 성장한 균일하고 미세한 기공을 가지는 금속 다공질체를 제조할 수 있다.
부유대 용융법, 금속 다공질체, 용해용 가스, 불활성 가스, 용융, 냉각

Description

금속 다공질체의 제조방법{METAL POROUS BODY MANUFACTURING METHOD}
본 발명은, 금속 다공질체의 제조방법에 관한 것이다.
최근, 다공질 금속 등의 다공질체의 연구가 열심히 행하여지고 있으며, 이미 필터, 정압 베어링(hydrostatic bearings), 의료기구, 스포츠 용품 등으로의 실용화를 위해 개발이 진척되고 있다.
다공질 금속 등의 다공질체의 제조 방법으로서는, 예를 들면, 미국 특허 제 5,181,549호 명세서에, 용융 금속 원료 중에 가압하에서 수소 또는 수소 함유 가스를 용해시킨 후, 온도 및 압력을 제어하면서 용융 금속을 냉각 응고시키는 방법이 기재되어 있다.
일본국 특허공개 평10-88254호 공보에는, 등압 기체 분위기 하에서 금속-가스 상태도가 공융점(eutectic point)을 가지는 금속을, 가압된 가스 분위기 하에서 용융시킨 후, 응고시키는 것에 의한 다공질 금속의 제조방법이 개시되어 있다. 일본국 특허공개 2000-104130호 공보에는, 가압 분위기 하에서, 용융된 금속 원료 중에 수소, 산소, 질소 등을 용해시킨 후, 온도 및 압력을 제어하면서 용융 금속을 냉각 응고시키는 것에 의해, 형상 등이 제어된 기공을 포함하는 다공질 금속체를 제조하는 방법이 기재되어 있다.
상기한 방법에서는, 모두, 도가니 내에서 용융한 금속을 주형에 흘려붓고, 주형으로부터의 방열을 이용하여 용융 금속을 응고시키는 방법을 채용하고 있다. 이와 같은 방법에서는, 열전도성이 양호한 구리나 마그네슘을 이용하는 경우, 방열에 의한 응고가 신속하게 일어나 비교적 균일한 기공을 형성하는 것이 가능하다. 그러나, 실용 재료로서 범용되고 있는 철 재료, 스테인레스 강철 등을 이용하는 경우에는, 재료의 열전도성이 낮기 때문에 금속 덩어리의 내부까지 냉각 속도가 늦어지며, 그 결과, 기공이 조대화(粗大化)되고, 균일한 기공을 형성하는 것이 곤란하다. 이러한 불균일한 기공을 포함하는 다공질체에 하중을 가하는 경우, 큰 구멍의 주변에는 큰 응력이 가해져, 충분한 강도를 얻을 수 없다는 결점이 있다. 또한, 이러한 다공질체는, 기공 지름의 균일성을 이용하는 필터 등으로서도 이용할 수 없다.
본 발명은, 상기한 종래 기술의 현상에 비추어 완성된 것이며, 그의 주목적은, 소재의 열전도성의 좋고 나쁨에 관계없이 균일한 기공을 형성할 수 있고, 봉상, 판상 등의 장척(長尺) 재료에 대해서도 일정 방향으로 성장한 다수의 균일한 기공을 형성할 수 있는 금속 다공질체의 신규한 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명자는, 상기한 목적을 달성하기 위하여 예의 연구를 거듭하였다. 그 결과, 부유대 용융법(floating zone melting method)을 이용하고, 금속 원료를 이동시키면서 부분적으로 용융시켜, 용융된 금속 원료에 각종의 가스를 용해시킨 후, 용융 금속을 응고시키는 방법에 의하면, 사용하는 가스의 종류, 가스의 조합, 가스 압 등을 적당히 설정함으로써 용융 금속에 용해하는 가스의 양을 조정할 수 있고, 또한, 금속 원료의 이동 속도, 냉각 방법 등을 조정하는 것에 의해, 기공의 형상, 기공 지름, 기공율 등을 임의로 제어할 수 있음을 발견하였다. 또한, 이러한 방법을 이용하면, 열전도성이 낮은 장척 재료(long or large-sized starting metal material)라 하더라도, 일정 방향으로 성장한 균일한 미세 기공을 가지는 다공질체로 할 수 있음을 발견하고, 이에 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 하기의 금속 다공질체의 제조방법, 및 금속 다공질체를 제공하는 것이다.
1. 가스 분위기하에서, 금속 원료를 이동시키면서 부유대 용융법에 의해 순차 부분적으로 용융시켜, 용융된 금속 중에 가스를 용해시킨 후, 용융된 금속을 순차 냉각 응고시키는 것을 특징으로 하는 금속 다공질체의 제조방법.
2. 금속 원료를 용융시킬 때의 가스 분위기가, 수소, 질소, 산소, 불소 및 염소로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종의 용해용 가스를 포함하는 분위기인 상기 1항에 따른 방법.
3. 용해용 가스의 압력이, 10-3Ｐａ∼100ＭＰａ인 상기 2항에 따른 방법.
4. 용해용 가스와 불활성 가스의 혼합 가스 분위기 하에서 금속 원료를 용융 시키는 상기 1항에 따른 방법.
5. 불활성 가스의 압력이 0∼90ＭＰａ인 상기 4항에 따른 방법.
6. 금속 원료가, 철, 니켈, 구리, 알루미늄, 마그네슘, 코발트, 텅스텐, 망간, 크롬, 베릴륨, 티타늄, 은, 금, 백금, 팔라듐, 지르코늄, 하프늄, 몰리브덴, 주석, 납, 우라늄, 또는 이들 금속 중 적어도 1종을 포함하는 합금인 상기 1항에 따른 방법.
7. 금속 원료의 용융 온도가, 융점∼융점+500℃의 범위 내인 상기 1항에 따른 방법.
8. 금속 원료의 이동 속도가 10㎛/초∼10000㎛/초의 범위 내의 속도인 상기 1항에 따른 방법.
9. 금속 원료를 매분 1∼100회의 회전 속도로 회전시키면서 이동시키는 상기 1항에 따른 방법.
10. 용융된 금속의 냉각 응고를 자연 냉각 또는 강제적인 냉각에 의하여 행하는 상기 1항에 따른 방법.
11. 기체를 분무하여 냉각하는 방법, 냉각용 자켓을 이용하여 접촉 냉각하는 방법, 및 금속 원료의 일단 또는 양단부를 수냉 블록에 접촉시키는 방법으로부터 선택된 적어도 1종의 방법으로, 용융된 금속을 강제적으로 냉각하는 상기 10항에 따른 방법.
12. 금속 원료를 부유대 용융법으로 용융하기 전에, 기밀 용기 내에서, 감압하에 금속 원료를 상온으로부터 금속의 융점 미만의 온도 영역까지 유지하는 것에 의해, 금속의 탈가스를 행하는 상기 1항에 따른 방법.
13. 상기 1항 내지 12항 중 어느 한 항의 방법으로 수득한 금속 다공질체.
14. 금속 원료로서 철 함유 금속을 사용하고, 용해용 가스로서 질소를 사용하여 수득한 상기 13항에 따른 금속 다공질체.
발명의 구체적인 형태
본 발명에서는, 금속 원료로서, 액상 상태에 있어서의 가스의 용해도가 크고, 고상 상태에 있어서의 가스의 용해도가 작은 재료를 사용한다. 그러한 금속에는, 용융 상태에서는 다량의 가스가 용해되지만, 온도의 저하에 따라 응고되기 시작하면, 가스 용해량이 급속히 감소된다. 따라서, 금속 원료의 용융 온도와 그의 분위기 가스압을 적절히 제어하고, 더욱, 냉각 속도, 냉각시의 분위기 가스압 등을 적절히 제어하여 응고시킴으로써, 고상/액상 계면 근방의 고상 부분에, 액상 부분에 용해되었던 가스의 석출에 의한 기포를 생성시킬 수 있다. 이러한 가스 기포는 금속의 응고와 함께 성장하므로, 고상 부분에는 다수의 기공이 형성된다.
본 발명의 방법에서는, 이하에서 상술하는 방법에 따라, 부유대 용융법에 의해 금속 원료를 순차 부분적으로 용융시키고, 용융된 금속에 가스를 용해시킨 후, 냉각 조건을 조정하여 응고시킴으로써, 기공 형상, 기공 지름, 기공율 등을 임의로 제어할 수 있다. 그 결과, 일정 방향으로 성장한 미세한 기공이 다수 형성된 금속 다공질체를 제조할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 방법으로 수득한 금속 다공질체의 횡단면을 모식적으로 나타낸 도면이다. 도 2는, 상기 금속 다공질체의 종단면을 모식적으로 나타낸 도면이다. 도 1 및 도 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 방법에 의해 수득한 금속 다공질체는, 세로 방향으로 성장한, 거의 균일한 다수의 미세 기공을 가지는 다공질체이다.
본 발명의 방법에서는, 금속 원료로서, 액상 상태에 있어서의 가스의 용해도가 크고, 고상 상태에 있어서의 가스의 용해도가 작은 재료이면, 특별한 한정없이 사용할 수 있다. 특히, 종래 방법에서는 균일한 기공을 형성하는 것이 곤란하였던 철 재료, 스테인레스 강철, 니켈 기초 합금 등의 열전도성이 낮은 금속 재료도 금속 원료로 사용할 수 있다. 금속 원료의 구체예로서는, 철, 니켈, 구리, 알루미늄, 마그네슘, 코발트, 텅스텐, 망간, 크롬, 베릴륨, 티타늄, 은, 금, 백금, 팔라듐, 지르코늄, 하프늄, 몰리브덴, 주석, 납, 우라늄 등을 들 수 있고, 이들 금속의 적어도 1종을 포함하는 합금도 사용할 수 있다.
본 발명의 방법에서는, 먼저, 상기한 금속 원료를 이동시키면서, 부유대 용융법에 의해 부분적으로 순차 용융시킨다. 금속 원료의 이동 방향에 대해서는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 중력에 대하여 수직 방향, 중력에 대하여 평행 방법 등, 임의의 방향으로 할 수 있다. 도 3에, 봉상의 금속 원료를 수직 방향으로 이동시키면서, 부분적으로 순차 용융시키는 방법을 모식적으로 나타낸다.
금속 원료의 형상에 대해서는 특별히 한정적이지 않고, 부유대 용융법에 의해 부분적인 용융과 냉각 응고를 연속적으로 행하는 것이 가능한 형상이면 좋다. 예를 들면, 봉상, 판상, 원통상 등의 형상을 가지는 장척의 금속 원료를 사용할 수 있다. 냉각시에 금속 원료의 내부까지 신속한 냉각을 가능하게 하기 위해서는, 봉상 원료의 경우, 직경 0.3∼200mm의 원주상의 봉상 금속을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 판상의 원료의 경우에는, 두께가 0.1∼100mm 정도, 폭이 0.1∼500mm 정도의 장척의 판상 금속을 사용하는 것이 바람직하다.
부유대 용융법의 구체적인 조건에 대해서는 특별한 한정은 없고, 공지의 방법을 적당히 채용할 수 있다.
용융시키는 부분의 가열 방법으로서는, 부유대 용융법에 있어서 통상 채용되고 있는 가열 방법을 적당히 적용할 수 있다. 통상, 고주파 유도 가열법을 많이 이용하지만, 그 외에, 레이져 가열, 쥴 열(Joule heat)을 이용한 저항 가열, 전기 저항 가열로에 의한 가열, 적외선 가열, 아크 가열(arc heating) 등의 방법도 사용 가능하다.
용융 부분의 온도가 높아지면 용해되는 가스량이 증가되지만, 냉각 응고되기 위한 시간이 길어져, 그 결과, 기공 직경이 커지는 경향이 있다. 이러한 점을 고려하여 적절한 용융 온도를 결정하는 것이 좋다. 통상, 융점 이상이며, 융점 보다 500℃ 정도 높은 온도까지의 범위 내의 온도로 하는 것이 바람직하다.
용융시키는 부분의 길이에 대해서는, 사용하는 금속 원료의 종류, 형상 등에 따르고, 용융 부분이 녹아 내리지 않고, 표면 장력에 의해 형상을 유지할 수 있는 범위로 하는 것이 좋다.
또한, 필요에 따라, 금속 원료를 매분 1∼100회 정도의 회전 속도로 회전시키면서 이동시키는 것도 좋다. 금속 원료를 회전시키면서 이동시키는 것에 의해, 용융시에 금속 원료를 균일하게 가열할 수 있다. 특히, 직경이 큰 봉상의 금속 원료를 이용하는 경우에는, 봉의 중심축을 중심으로 해서 회전시키는 것에 의해, 균일 가열 효과가 커지고, 단시간에 균일한 용융이 가능해진다.
본 발명의 방법에서는, 용융된 부분에 대해, 용해시키는 가스를 포함하는 분위기 하에 두는 것이 필요하다. 용해용 가스 분위기 하에서 금속 원료를 용융시키는 것에 의해, 금속 원료의 용융 부분에 다량의 가스를 용해시킬 수 있다.
용해시키는 가스로서는, 사용하는 금속 원료의 종류에 따라, 액상 상태에 있어서의 용해도가 크고, 고상 상태에 있어서의 용해도가 작은 가스를 사용하는 것이 좋다. 이러한 가스로서는, 수소, 질소, 산소, 불소, 염소 등을 예시할 수 있다. 이러한 가스는, 1종 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 이러한 가스 중, 안전성의 점에서는, 수소, 질소, 산소 등이 바람직하다. 한편, 형성되는 기공 중에는, 이러한 가스가 그대로 포함되는 경우 외에, 용융된 금속 중에 포함되어 있던 성분과 용해된 가스 성분의 반응에 의해 생성된 가스가 포함되는 경우가 있다. 예를 들면, 용해용 가스로서 산소를 사용하고, 용융된 금속 원료 중에 탄소가 포함되어 있는 경우에는, 형성되는 기공 중에, 1산화 탄소, 2산화 탄소 등이 포함되어 있는 경우가 있다.
금속 원료가, 철, 니켈, 이들을 포함하는 합금 등의 경우에는, 용해용 가스로서, 수소 및 질소에서 선택된 적어도 1종의 가스를 사용하는 것이 바람직하다. 금속 원료가, 구리, 알루미늄, 마그네슘, 코발트, 텅스텐, 망간, 크롬, 베릴륨, 티타늄, 팔라듐, 지르코늄, 하프늄, 몰리브덴, 주석, 납, 우라늄, 이들을 포함하는 합금 등의 경우에는, 용해용 가스로서 수소가 바람직하다. 금속 원료가 은, 금, 이들을 포함하는 합금 등의 경우에는, 용해용 가스로서 산소가 바람직하다.
용해용 가스는, 압력이 높아지면 가스의 용해량이 증가되어 최종적으로 수득되는 금속 다공질체의 기공율이 증가되는 경향이 있다. 따라서, 용해용 가스의 압력은, 금속 원료의 종류, 최종적으로 수득되는 다공질체 중의 기공 형상, 기공 지름, 기공율 등을 고려하여 적당히 결정하는 것이 좋다. 통상은, 용해용 가스의 압력을 10-3Ｐａ∼100ＭＰａ 정도로 하는 것이 바람직하고, 10Ｐａ∼10ＭＰａ 정도로 하는 것이 보다 바람직하다.
부유대 용융법에서는, 일반적으로, 용융 부분과 냉각 응고 부분을 동일한 가스 분위기 하에 두지만, 이 경우에는, 용해용 가스를 불활성 가스와 혼합하여 사용하는 것에 의해, 수득되는 금속 다공질체의 기공 지름, 기공율 등을 보다 정확하게 제어할 수 있다.
구체적으로는, 용해용 가스와 불활성 가스의 혼합물을 사용하는 경우에는, 불활성 가스의 압력이 일정할 경우, 용해용 가스압의 증대와 함께, 다공질체 중의 기공율이 증가하고, 반대로, 용해용 가스의 압력이 일정할 경우, 불활성 가스의 가스압의 증대와 함께, 다공질체의 기공율이 저하하는 경향이 있다. 이것은, 불활성 가스가 용융된 금속 중에 대부분 용해되지 않으므로, 불활성 가스의 압력이 높은 경우에는, 용융된 금속이 냉각 응고될 때, 불활성 가스의 압력에 의해 다공질체가 가압되어 기공 내의 가스압이 높아져, 그 결과, 기공 용적이 작아지기 때문인 것으 로 생각된다. 한편, 다공질체의 기공율은, 혼합 가스 전체의 가스압의 증대와 함께 증가하는 경향이 있다.
불활성 가스로서는, 헬륨, 아르곤, 네온, 크립톤, 제논 등을 예시할 수 있고, 이들을 1종 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
불활성 가스의 압력에 대해서는 특별한 한정은 없고, 목적으로 하는 다공질체가 형성되도록 적당히 결정하는 것이 좋지만, 통상, 90ＭＰａ 정도 이하로 하는 것이 바람직하다. 용해용 가스와 불활성 가스의 혼합 비율은, 특별히 한정적이지 않지만, 통상, 양자의 합계압을 기준으로, 불활성 가스의 압력을 95% 정도 이하로 하는 것이 좋다. 또한, 불활성 가스를 혼합하는 것에 의한 효과가 유효하게 발휘되도록 하기 위해서는, 용해용 가스와 불활성 가스의 합계압을 기준으로, 통상, 불활성 가스의 압력을 5% 정도 이상으로 하는 것이 좋다.
도 4에, 수소 1.0ＭＰａ 및 아르곤 1.0ＭＰａ로 이루어진 혼합 기체 분위기 하에서 제조한 경우와, 수소 2.0ＭＰａ로 이루어진 수소 가스 분위기 하에서 제조한 경우에 대해, 수득한 스테인레스 강철 다공질체(ＳＵＳ304L)의 횡단면을 모식적으로 나타낸다. 도 4의 다공질체는, 금속 원료의 이동 속도 160㎛/초, 용융 온도 1430∼1450℃에서 제조한 것이다. 한편, 수소 2.0ＭＰａ에서 제조한 다공질체의 횡단면도는, 그의 횡단면의 일부를 나타낸 것이다.
도 4로부터, 수소 1.0ＭＰａ 및 아르곤 1.0ＭＰａ로 이루어진 혼합 기체를 사용하는 경우, 기공율이 매우 낮아져, 기공 지름도 작아지는 것으로 판단된다.
도 5는, 스테인레스 강철(ＳＵＳ304L)을 금속 원료로 사용하고, 수소와 아르 곤의 혼합 가스 분위기 하에서 다공질체를 제조한 경우에 대하여, 수소 압력 및 아르곤 분압과, 기공율과의 관계를 나타낸 그래프이다. 상기 그래프로부터, 예를 들면, 수소 분압이 0.6ＭＰａ의 일정압인 경우, 아르곤 분압을 증가시키면, 기공 체적, 즉, 기공율이 감소하는 것을 알 수 있다. 또한, 전체 압력이 일정하면, 수소의 분압의 증가와 함께 기공율이 증가하는 것을 알 수 있다.
상기한 방법에 따라 금속 원료를 용융시킨 후, 용융된 금속을 냉각하여 응고시키는 것에 의해, 고상/액상 계면 근방의 고상 부분에는, 액상 부분에 용해되었던 가스가 석출되어, 고상 부분에 다수의 기공이 형성된다. 본 발명의 방법에서는, 부유대 용융법을 채용하고, 금속 원료를 이동시키면서 연속적으로 냉각하므로, 금속의 세로 방향에 있어서의 냉각 속도가 거의 일정하게 되고, 세로 방향에 대해 기공 형상, 기공 지름, 기공율 등을 제어할 수 있으며, 세로 방향으로 성장한 균일한 기공을 가지는 다공질체를 수득할 수 있다.
이때, 금속 원료의 이동 속도를 변화시키는 것에 의해, 형성되는 다공질체의 기공 지름을 제어할 수 있다. 즉, 금속 원료의 이동 속도가 빠른 만큼 냉각 속도가 빨라져, 형성되는 기공이 합쳐져서 커지는 것이 방지되어, 기공 지름이 작은 다공질체를 수득할 수 있다.
금속 원료의 이동 속도에 대해서는 특별히 한정적이지 않고, 금속 원료의 크기, 목적으로 하는 기공 지름 등을 고려하여 적당한 냉각 속도를 결정하는 것이 좋으며, 통상, 10㎛/초∼10000㎛/초 정도의 범위의 이동 속도로 하는 것이 좋다.
또한, 용융된 금속을 냉각 응고시킬 때, 용융된 금속을 강제적으로 냉각시킴으로써, 자연 냉각하는 경우와 비교하여, 금속의 전체를 신속하게 냉각시킬 수 있다. 그 결과, 금속의 내부에 있어서의 기공의 성장이 억제되어, 보다 지름이 작은 기공을 형성할 수 있다. 특히, 강제적인 냉각을 행하는 경우에는, 냉각 속도를 적당히 설정함으로써, 열전도성이 낮은 금속이어도 내부까지 신속하게 냉각시킬 수 있고, 균일한 기공을 형성하는 것이 가능하다.
강제적인 냉각을 행하는 방법에 대해서는 특별히 한정적이지 않지만, 예를 들면, 기체를 분무하여 냉각하는 방법, 금속 원료의 형상에 대응되는 내면 형상을 가지는 냉각용 자켓을 이용하여 접촉 냉각하는 방법, 금속 원료의 일단 또는 양단부를 수냉 블록에 접촉시키는 방법 등을 채용할 수 있다. 도 6의 왼쪽 도면에 기체를 분무하여 냉각하는 방법의 개요를 모식적으로 나타내고, 도 6의 오른쪽 도면에 수냉 자켓을 이용하여 냉각하는 방법의 개요를 모식적으로 나타낸다. 기체를 분무하는 방법으로서는, 예를 들면, 장치 저부에 체류하는 저온의 분위기 가스를 순환시켜 응고시키고자 하는 부분에 가압 분무하는 방법 등을 채용할 수 있다.
이러한 방법으로 강제적인 냉각을 행하는 경우에는, 온도 구배가 이동 속도에 관계없이 크게 유지되므로, 이동 속도가 큰 만큼 냉각 속도가 빨라져, 기공 지름이 작은 다공질체를 수득할 수 있다.
도 7에는, 기체 분무에 의한 강제 냉각을 행한 경우와, 기체 분무를 행하지 않은 경우에 대하여, 금속 원료의 이동 속도 160㎛/초 또는 330㎛/초에서 수득한 금속 다공질체의 횡단면의 일부를 모식적으로 나타낸다. 이들 예는, 금속 원료로 서 스테인레스 강철(ＳＵＳ304L)을 사용하고, 수소 2.0ＭＰａ의 분위기하, 용융 온도 1430∼1450℃에서 수득한 것이다.
도 7로부터, 금속 원료의 이동 속도가 빨라지면 기공 지름이 작아지고, 기공율도 저하되는 경향이 있으며, 특히, 기체 분무를 행하는 경우에는, 그러한 경향이 매우 커지는 것을 알 수 있다.
또한, 본 발명의 방법에서, 부유대 용융법에 의해 금속 원료를 용융시키는 것에 앞서, 필요에 따라, 다공질체의 금속 원료를 기밀 용기 내에 수용하고, 감압하에서 상온으로부터 금속의 융점 미만의 온도로 보유함으로써, 금속 원료의 탈가스를 행하여도 좋다. 이러한 조작에 의해, 금속 중에 함유된 불순물량을 감소시켜, 최종적으로 보다 고품질의 다공질 금속체를 수득할 수 있다.
이러한 공정에 있어서의 감압 조건은, 금속 원료의 종류, 금속 원료 중에 함유된 제거되어야 하는 불순 성분(산소, 질소, 수소 등) 등에 따라 다르지만, 통상 7Ｐａ 정도 이하, 바람직하게는 7Ｐａ∼7×10-4Ｐａ 정도의 범위 내로 하는 것이 좋다. 감압이 불충분할 경우에는, 잔존하는 불순 성분이 다공질 금속체의 내식성, 기계적 강도, 인성(toughness) 등을 저해할 수 있다. 한편, 과도한 감압을 행하는 경우에는, 다공질 금속체의 성능은 약간 개선되지만, 장치의 제조 비용 및 운전 비용이 커지므로, 바람직하지 않다.
탈가스 공정에 있어서의 금속 원료의 보유 온도는, 상온으로부터 금속 원료의 융점 미만까지의 범위내이며, 보다 바람직한 것은, 융점 보다도 50~200℃ 정도 낮은 온도이다.
탈가스 공정에 있어서의 금속 보유 시간은, 금속에 함유된 불순물의 종류 및 양, 요구되는 탈가스의 정도 등에 따라 적당히 결정하는 것이 좋다.
도 8은, 본 발명의 방법에 의해 금속 다공질체를 제조할 때 사용하는 제조장치의 일예를 나타낸 단면도이다.
도 8에 나타낸 장치를 이용하여 금속 다공질체를 제조하기 위해서는, 우선, 진공 펌프(도시하지 않음)를 구동시켜, 기밀 용기(1)의 내부의 기체를 배기관(4)으로 뽑아내고, 가스 공급관(5)을 통해 용해용 가스 및 불활성 가스를 공급하여, 기밀 용기(1)의 내부를 소정의 가스 압력으로 한다. 기밀 용기(1)는, 실링(2 및 3) 등의 수단에 의해 내부가 기밀 상태로 유지되는 구조이다.
기밀 용기(1)의 내부에 도입하는 가스의 종류, 압력 등에 대해서는, 예를 들면, 도 5에 나타낸 기공율과 가스 압력의 관계 등을 미리 구해 두고, 목적으로 하는 기공율 등에 따라 적절히 결정하는 것이 좋다.
금속 원료(6)는, 제조장치에 부설된 이동 기구(도시하지 않음)에 의해, 소정의 이동 속도로 기밀 용기(1) 중에 이송되고, 고주파 가열 코일(7) 등의 가열 수단에 의해 가열되어, 순차 부분적으로 용융 상태로 된다. 용융 상태로 된 금속 부분에는, 분위기 중의 용해용 가스가 용해된다.
금속 원료(6)는, 소정의 이동 속도로 아래 방향으로 이송되며, 고주파 가열 코일(7) 등을 설치한 가열 부분을 통과한 금속 원료(6)는, 냉각되어 용융 상태로부 터 응고 상태로 변화된다.
도 8의 장치에는, 가열 부분을 통과한 금속 원료(6)를 냉각하는 수단으로서, 기밀 용기(1) 내에 설치된 블로우어(blower; 8)로 용기 내의 기체를 순환시키고, 블로윙 파이프(blowing pipe; 9A, 9B)로 금속 원료에 기체를 불어 넣는 기구, 기밀 용기(1)의 저부에 냉각부(10)를 설치하고, 냉각수 순환 파이프(11 및 12)를 이용하여 냉각수를 순환시켜 금속 원료의 단부를 냉각하는 기구, 금속 원료의 주위에 링상의 냉각용 자켓(13)을 설치하고, 냉각수 순환 파이프(14 및 15)를 이용하여 냉각수를 순환시켜 접촉 냉각하는 기구의 합계 3종류의 냉각 기구가 설치되어 있다. 도 8의 장치에서는, 목적으로 하는 기공 형상, 기공 지름, 기공율 등에 따라, 이들 냉각 수단의 1종 또는 2종 이상을 채용하거나, 자연 냉각을 행할 수 있다.
응고된 금속에서는, 용융 상태의 금속에 용해된 가스가 석출되어 기포가 생성되고, 가스 기포는 금속의 응고와 함께 세로 방향으로 성장하여, 다수의 기공을 가지는 금속 다공질체가 형성된다.
수득된 금속 다공질체는 실링(3)을 통과하고, 장치 외부로 이송되어 제조 공정이 완료된다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 방법에 의하면, 균일하고 미세한 기공이 세로 방향의 일방향으로 성장한 금속 다공질체를 수득할 수 있다. 본 발명의 방법은, 철, 스테인레스 강철, 니켈 기조 합금(nickel-based superalloy) 등의 열전도성이 낮은 재료이어도, 기공의 형상, 기공율 등을 임의로 조정할 수 있다는 점에서 매우 유용성이 높은 방법이다.
수득한 금속 다공질체에서, 기공 형상, 기공 지름, 기공율 등에 대해서는, 용융 온도, 용해용 가스의 종류, 압력, 불활성 가스와의 혼합 비율, 금속 원료의 이동 속도, 냉각 조건 등을 적당히 조정함으로써 자유롭게 제어 가능하며, 통상, 기공 지름은 10㎛∼10mm 정도의 넓은 범위로 설정할 수 있고, 기공 지름 10㎛ 정도 이하의 미세한 기공을 가지는 다공질체도 제조가 가능하다. 또한, 기공율에 대해서는, 80% 정도 이하까지의 넓은 범위 내로 임의로 설정할 수 있다.
본 발명의 방법에서, 금속 원료로서 공업용 순철(pure iron), 탄소 강철, 스테인레스 강철, Ｆｅ-Ｃｒ 합금, 주철 등의 철 함유 금속을 사용하고, 용해용 가스로서 질소를 사용한 경우, 수득한 금속 다공질체는, 매우 높은 인장 강도, 압축 강도 등을 가지는 것이 된다. 이러한 다공질체는, 경량화 고강도 철 재료로서 매우 유용성이 높은 것이다. 또한, 이와 같은 제조 방법은, 용해용 가스로서 질소를 사용하기 때문에, 제조시의 안전성이 높다는 점에서도 우수한 방법이다.
이렇게 용해용 가스로서 질소를 사용하는 경우에 특히 고강도의 다공질 철 재료를 수득할 수 있는 이유에 대해서는, 본 발명의 방법에 의해 균일하고 미세한 기공이 형성되는 것에 더하여, 용해된 질소가 철 함유 금속과 고용체(solid solution)를 형성함으로써, 고용체의 형성에 의한 강화를 생기게 하거나, 질화물에 의한 분산 강화를 생기게 하는 것이 요인으로 생각된다.
도 1은, 본 발명의 방법으로 수득한 금속 다공질체의 횡단면을 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 2는, 본 발명의 방법으로 수득한 금속 다공질체의 종단면을 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 3은, 금속 원료를 수직 방향으로 이동시키면서, 부분적인 용융을 행하는 방법을 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 4는, 수소 및 아르곤의 혼합 기체 분위기 하에서 제조한 경우와, 수소 가스 분위기 하에서 제조한 경우에 대하여, 수득한 스테인레스 강철 다공질체의 횡단면을 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 5는, 수소와 아르곤의 혼합 가스 분위기 하에서 스테인레스제 다공질체를 제조한 경우에 대하여, 수소 분압 및 아르곤 분압과, 기공율의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 6은, 부유대 용융법에 있어서, 용융된 금속을 강제적으로 냉각하는 방법의 일예를 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 7은, 용융 금속을 냉각 응고시킬 때, 기체 분무를 행한 경우와, 기체 분무를 행하지 않은 경우에 대하여, 금속 원료의 이동 속도를 변화시켜 수득한 금속 다공질체의 횡단면의 일부를 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 8은, 본 발명의 방법에서 사용하는 금속 다공질체 제조 장치의 일예의 개요를 나타낸 단면도이다.
도 9는, 용해용 가스로서 질소 또는 수소를 사용하여 수득한 다공질 철 재료에 대하여, 기공의 성장 방향에 대해 평행 방향의 인장 항복 응력(tensile yield stress)과 기공율의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 10은, 용해용 가스로서 질소 또는 수소를 사용하여 수득한 다공질 철 재료에 대하여, 기공의 성장 방향에 대해 평향 방향의 인장 강도와 기공율의 관계를 나타낸 그래프이다.
도면 중에서, 1은 기밀 용기, 2 및 3은 실링(sealing elements), 4는 배기관, 5는 가스 공급관, 6은 금속 원료, 7은 고주파 가열 코일, 8은 블로우어(blower), 9A, 9B는 블로윙 파이프(blowing pipe), 10은 냉각부, 11 및 12는 냉각수 순환 파이프, 13은 냉각용 자켓, 14 및 15는 냉각수 순환 파이프를 나타낸다.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
실시예 1
도 8에 나타낸 장치를 이용하고, 금속 원료로서 99.99% 순도의 철을 사용하여, 기공율을 변화시킨 각종의 다공질 철 재료를 제조하였다. 금속 원료로서는, 직경 10mm, 길이 1000mm의 원주상의 재료를 사용하였다.
장치 내에는, 용해용 가스로서 질소 또는 수소를 공급하고, 더욱, 기공율을 제어하기 위하여, 필요에 따라 아르곤을 공급하였다.
금속 원료의 이동 속도는 160㎛/초로 하고, 가열 수단으로서는, 고주파 가열 코일을 이용하여 용융 부분의 온도를 1555℃로 하였다.
수득한 다공질 철 재료에 대해, 기공율과 인장 항복 응력의 관계를 나타내는 그래프를 도 9에 나타내고, 기공율과 인장 강도의 관계를 나타내는 그래프를 도 10에 나타낸다. 도 9의 그래프는, 기공의 성장 방향에 대하여 평행 방향에 있어서의 인장 항복 응력의 측정 결과를 나타낸 것이며, 도 10의 그래프는, 기공의 성장 방향에 대하여 평행 방향에 있어서의 인장 강도의 측정 결과를 나타낸 것이다.
또한, 도 9 및 도 10에 기재한 다공질 철 재료의 일부에 관한 용해용 가스 및 불활성 가스의 압력과 평균 기공율의 관계를 하기 표 1에 나타낸다.
압력 조건(MPa) 평균 기공율(%)
N2 압 H2 압 Ar 압
1.0 - 1.5 35.1
2.0 - 0.5 40.5
2.5 - 0 42.8
2.0 - 0 44.2
- 2.0 0.5 52.0
- 2.5 0 48.2

도 9 및 10으로부터 분명한 바와 같이, 금속 원료로서 철을 사용하고, 질소 분위기 하에서 다공질체를 제조한 경우에는, 수소 분위기 하에서 다공질체를 제조한 경우와 비교하여, 고강도의 다공질체를 수득할 수 있음을 알 수 있다.
예를 들면, 질소 분위기 하에서 수득한 다공질체는, 기공율이 40% 정도이어도, 기공을 가지지 않는 철 재료와 동일한 정도의 인장 강도를 가지며, 경량화된 고강도 철 재료로서 매우 유용성이 높다.
본 발명의 금속 다공질체의 제조방법에 의하면, 기공 형상, 기공 지름, 기공율 등의 제어가 용이하며, 열전도성이 낮은 금속 원료에 대해서도, 균일하고 미세한 기공이 세로 방향으로 1방향으로 성장한 금속 다공질체를 수득할 수 있다.
수득한 금속 다공질체는 가볍고 비강도(강도/중량)가 높으며, 절삭성, 용접성 등에 있어서도 우수한 것이고, 그의 특이한 구조와 우수한 특성에 기하여, 광범위한 분야에서 이용할 수 있다.
특히, 질소 분위기 하에서 제조한 철 함유 합금으로 이루어진 다공질체는, 경량화 고강도 철 재료로서 매우 유용성이 높다.
본 발명의 방법에 의하여 수득한 다공질체의 이용 분야로서는, 수소 흡장 재료, 방진 재료, 충격 흡수 재료, 전자파 실드 재료, 각종 구조물에 있어서의 부품 및 구조용 재료(자동차, 선박, 비행기 등의 운반 기기의 본체 구조 부재, 엔진 부 품 등, 로켓 또는 제트 엔진의 세라믹스 서포트, 우주 기기용 경량 판넬, 공작 기계 부품 등), 의료 기구용 재료(예를 들면, 인공 관절, 인공 치근 등), 열교환 재료, 히트 싱크(heat sink materials), 소음 재료, 기액 분리용 재료, 경량 부재, 자기 윤활성 베어링 재료, 정압 베어링, 필터, 기액 반응에 있어서의 기체 흡입 재료 등이 예시된다. 본 발명에 의한 다공질 금속체는, 상기의 용도로 한정되지 않고, 그 외 다양한 용도에도 이용할 수 있다.

Claims (14)

  1. 가스 분위기하에서, 금속 원료를 이동시키면서 부유대 용융법에 의해 순차 부분적으로 용융시켜, 용융된 금속 중에 가스를 용해시킨 후, 용융된 금속을 순차 냉각 응고시키는 것을 특징으로 하는 금속 다공질체의 제조방법에 있어서,
    금속 원료를 순차 부분적으로 용융시키는 방법은, 금속 원료를 10㎛/초~10000㎛/초의 속도로 이동시키면서, 부분적으로 융점~융점+500℃의 범위 내의 온도로 가열하는 방법이며,
    용융된 금속을 순차 냉각 응고시키는 방법은, 용융된 부분을 포함하는 금속 원료를 상기 속도로 이동시키면서 자연 냉각 또는 강제 냉각하는 방법인 금속 다공질체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    금속 원료를 용융시킬 때의 가스 분위기가, 수소, 질소, 산소, 불소 및 염소로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종의 용해용 가스를 포함하는 분위기인
    금속 다공질체의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    용해용 가스의 압력이, 10-3Ｐａ∼100ＭＰａ인
    금속 다공질체의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    용해용 가스와 불활성 가스의 혼합 가스 분위기 중에서 금속 원료를 용융시키는
    금속 다공질체의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    불활성 가스의 압력이 0∼90ＭＰａ인
    금속 다공질체의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    금속 원료가, 철, 니켈, 구리, 알루미늄, 마그네슘, 코발트, 텅스텐, 망간, 크롬, 베릴륨, 티타늄, 은, 금, 백금, 팔라듐, 지르코늄, 하프늄, 몰리브덴, 주석, 납, 우라늄, 또는 이들 금속 중 적어도 1종을 포함하는 합금인
    금속 다공질체의 제조방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서,
    금속 원료를 매분 1∼100회의 회전 속도로 회전시키면서 이동시키는
    금속 다공질체의 제조방법.
  10. 삭제
  11. 제1항에 있어서,
    기체를 분무하여 냉각하는 방법, 냉각용 자켓을 이용하여 접촉 냉각하는 방법, 및 금속 원료의 일단 또는 양단부를 수냉 블록에 접촉시키는 방법으로부터 선택된 적어도 1종의 방법으로, 용융된 금속을 강제적으로 냉각하는
    금속 다공질체의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    금속 원료를 부유대 용융법으로 용융하기 전에, 기밀 용기 내에서, 감압하에 금속 원료를 상온으로부터 금속의 융점 미만의 온도 영역까지 유지하는 것에 의해, 금속의 탈가스를 행하는
    금속 다공질체의 제조방법.
  13. 삭제
  14. 삭제
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