KR100871522B1 - 광학소자, 광학소자의 제조방법, 도포장치 및 도포방법 - Google Patents

광학소자, 광학소자의 제조방법, 도포장치 및 도포방법 Download PDF

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Abstract

오목부를 구비한 기판을 사용하는 광학소자의 제조공정에 있어서, 오목부내의 피막을 용이하게 제거할 수 있는 광학소자의 제조방법을 제공한다.
기판(1)과, 기판(1)상의 일부의 영역에 배치된 수지제의 광도파로 구조층(10)과, 광도파로 구조층(10)이 배치되어 있지 않은 영역에 형성된 오목부(21)를 갖는다. 광도파로 구조층(10)은, 광도파로(4)와 크래드층을 포함한다. 기판(1)과 광도파로 구조층(10)과의 사이에는, 커플러층이 배치되고, 광도파로(4)의 하부의 영역에서의 커플러층의 막두께 분포범위는 최소막두께 30옹그스트롬 이상, 최대막두께 200옹그스트롬 이하의 범위이다.

Description

광학소자, 광학소자의 제조방법, 도포장치 및 도포방법{OPTICAL ELEMENT, METHOD OF PRODUCING OPTICAL ELEMENTS, COATING DEVICE, AND COATING METHOD}
본 발명은, 수지제의 광학소자의 제조방법에 관한 것이다.
간단한 제조프로세스로 광학특성이 우수한 광도파로 등의 광학소자를 제조가능한 재료로서, 폴리이미드계 수지가 주목되고 있다. 폴리이미드계 수지는, 유리전이온도(Tg)가 높고, 내열성이 우수하므로, 제조된 광학소자는 장기신뢰성이 기대될 수 있고, 더구나 수지제이면서 납땜에도 견딜 수 있다. 특히, 불소를 포함하는 폴리이미드계 수지는, 불소를 포함하지 않는 폴리이미드계 수지에 비하여, 광의 투과성이 높고, 굴절율이 낮다는 등의 특징을 가지므로, 광학소자의 재료로서 우수하다.
그러나, 불소를 포함하는 폴리이미드계 수지는, 광학소자의 기판으로서 사용되는 유리, 석영, 실리콘, 산화실리콘, 질화실리콘, 알루미늄, 산화알루미늄, 질화알루미늄, 산화탄탈, 갈륨비소 등에 대해서 접착성이 낮다. 그 때문에, 일본국특개평7-174930호 공보에는, 유기지르코늄화합물층을 기판상에 형성한 것 위에, 불소를 포함하는 폴리이미드계 수지피막을 형성하는 광학장치의 제조방법이 개시되어 있다. 또한, 일본국특개2000-241640호 공보에서는, 유기지르코늄화합물의 피막과 불 소를 포함하지 않는 수지피막을 이 순서로 적층한 것 위에, 불소를 포함하는 폴리이미드계 수지피막을 형성하는 구성이 개시되어 있다.
상술한 바와 같이, 광학특성이 우수한 불소를 포함하는 폴리이미드계 수지층을 기판상에 형성하기 위해서, 유기지르코늄화합물의 피막과 불소를 포함하지 않는 수지피막이, 종래부터 접착층으로서 사용되고 있다. 이들 접착층은, 지나치게 얇으면 접착성 향상의 작용을 발휘할 수 없고, 역으로 지나치게 두꺼우면, 접착층 자체가 부서지기 쉽게 된다는 문제가 있다.
한편, 광통신에 사용되는 광학소자 등과 같이, 광파이버에 접속되는 용도의 광학소자는, 광파이버와 광학소자와의 얼라이먼트를 용이하게 하기 위해서, 광학소자중에 광파이버를 탑재하는 V홈 등의 오목부를 구비하는 구성으로 할 수 있다. 이와 같은 오목부를 구비한 기판상에, 접착층을 형성하기 위해서 스핀코트를 사용하는 경우, 오목부내에 고인 접착층의 재료용액이 원심력으로 외측으로 밀려 나오므로, 접착층의 재료용액의 성질에 따라서는, 막두께의 분포가 크게 되기 쉽다는 문제가 생긴다. 막두께의 분포가 크게 되면, 막두께가 지나치게 얇은 부분에서는 접착성 향상의 작용이 얻어지지 않고, 막두께가 지나치게 두꺼운 부분에서는 접착층이 부서지기 쉽게 된다는 문제가 생기기 쉽다.
본 발명에서는, 수지제의 광도파로 구조층을 구비한 광학소자에 있어서, 기판과 광도파로 구조층과의 밀착성이 우수한 광학소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 의하면 이하와 같은 광학소자가 제공된다.
본 발명의 광학소자는 기판의 위에 수지제의 광도파로 구조층을 구비하고, 상기 기판과 상기 광도파로 구조층과의 사이에는, 커플러(coupler)층이 배치되어 있다. 커플러층의 막두께 분포범위는, 광도파로 구조층에 포함되어 있는 광도파로의 하부의 영역에 있어서, 최소막두께 30옹그스트롬 이상, 최대막두께 200옹그스트롬 이하의 범위로 되도록 구성되어 있다.
이 광학소자에 있어서, 커플러층으로서는, 유기금속화합물층을 사용할 수 있다. 예컨대, 유기알루미늄화합물층을 사용할 수 있다. 또한, 커플러층으로서, 유기지르코늄화합물층을 사용할 수 있고, 이 경우 광도파로의 하부의 영역에 있어서 유기지르코늄화합물층의 막두께 분포범위는, 최소막두께 50옹그스트롬 이상, 최대막두께 150옹그스트롬 이하의 범위에서 갖는 것이 요망된다.
이 광학소자에 있어서, 광도파로 구조층은, 불소를 포함하는 수지재료에 의해 구성하고, 커플러층과 광도파로 구조층과의 사이에는, 불소를 포함하지 않는 수지층을 배치할 수 있다.
또한, 상기 유기지르코늄화합물층은 예컨대, 용매분위기중에 기판을 배치한 상태에서, 유기지르코늄화합물과 용매를 포함하는 용액을 상기 기판상에 도포하는 도포공정에 의해 형성할 수 있고, 용매분위기를 구성하는 용매는 용액에 포함되는 용매와 동일하게 할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 제 1 및 제 2의 실시의 형태의 광학소자(100)의 구조를 나타내는 사시도이다.
도 2는, 도 1의 광학소자의 A-A'단면도이다.
도 3은, 도 1의 광학소자의 B-B'단면도이다.
도 4는, 도 1의 광학소자의 상면도이다.
도 5는, 본 발명의 제 1 및 제 2의 실시의 형태의 광학소자(100)의 제조방법을 설명하기 위한 웨이퍼상의 기판의 상면도이다.
도 6은, 본 발명의 제 1 및 제 2의 실시의 형태의 광학소자(100)의 제조방법을 설명하기 위한 웨이퍼상의 기판의 상면도이다.
도 7(a)∼(d)는, 본 발명의 제 1 및 제 2의 실시의 형태의 광학소자(100)의 제조방법에 있어서의 웨이퍼상의 기판을 절단하는 공정을 나타내는 설명도이다.
도 8(a)∼(c)는, 본 발명의 제 2의 실시의 형태의 광학소자(100)의 제조방법에 있어서, V홈(21)내의 제 1 커플러층(22)과 제 2 커플러층(23)을 제거하는 공정을 나타내는 설명도이다.
도 9(d)∼(e)는, 본 발명의 제 2의 실시의 형태의 광학소자(100)의 제조방법에 있어서, V홈(21)내의 제 1 커플러층(22)과 제 2 커플러층(23)을 제거하는 공정을 나타내는 설명도이다.
도 10은, 본 발명의 제 2의 실시의 형태의 광학소자(100)의 제조방법에 있어서, 제 1 커플러층(22)의 형성에 사용되는 스핀코트장치의 회전중의 구성을 나타내는 설명도이다.
도 11은, 도 10의 스핀코트장치가 정지한 상태의 구성을 나타내는 설명도이다.
도 12는, 본 발명의 제 2의 실시의 형태의 광학소자(100)의 제조방법에 있어서, 제 1 커플러층(22)의 형성에 사용되는 스핀코트장치의 회전중의 구성을 나타내는 설명도이다.
도 13은, 비교예의 스핀코트장치의 회전중의 구성을 나타내는 설명도이다.
도 14는, 비교예의 스핀코트장치의 회전중의 구성을 나타내는 설명도이다.
도 15(a)∼(c)는, 본 발명의 제 1의 실시의 형태의 광학소자(100)의 제조방법에 있어서, V홈(21)내의 제 1 커플러층(22)과 제 2 커플러층(23)을 제거하는 공정을 나타내는 설명도이다.
도 16은, 도 1의 광학소자의 절단홈(25)의 깊이를 깊게한 구조의 A-A'단면도이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
(제 1의 실시의 형태)
우선, 본 발명의 제 1의 실시의 형태의 광학소자(100)의 구성을 도 1∼도 4를 사용하여 설명한다. 광학소자(100)는, 실리콘 단결정의 기판(1)상에, 광도파로 적층체(10)가 탑재된 영역과, V홈(21)이 배치된 영역(20)과, 발광소자 또는 수광소자(受光素子)를 탑재하기 위한 전극(7)이 배치된 영역(30)을 갖고 있다. 광도파로 적층체(10)는 광도파로(4)를 포함하고, V홈(21)은 광파이버를 탑재하기 위한 것이다. V홈(21)은, 미리 정해진 지름의 광파이버를 탑재한 경우, 광도파로(4)와 얼라 이먼트한 상태로 되도록, 그 깊이 및 폭이 설계되어 있다. 그 결과 예컨대, 전극(7)상에 발광소자를 탑재하고 V홈(21)에 광파이버를 탑재하는 것에 의해, 발광소자로부터 발해진 광을, 광도파로(4)에 입사시켜 이것을 전파시키고, 광파이버에 고효율로 입사시키는 것이 가능하다. 또한, 전극(7)상에 수광소자를 탑재한 경우에는, 광파이버를 전파하여 생긴 광을 고효율로 광도파로(4)에 입사시키고, 광도파로(4)를 전파시켜, 수광소자로 향하여 정밀도 양호하게 출사시킬 수 있다.
기판(1)의 상면에는, 기판(1)을 보호하고, 굴절율을 조정하기 위한 이산화규소층(2)이 구비되고, 광도파로 적층체(10)는 이산화규소층(2)의 위에 탑재되어 있다. 광도파로 적층체(10)는 도 3과 같이 이산화규소층(2)의 위에 차례로 적층된 제 1 커플러층(22)과, 제 2 커플러층(23)과, 하부 크래드층(3)과, 광도파로(4)와, 광도파로(4)를 매립한 상부 크래드층(5)과, 보호층(9)를 포함하고 있다. 제 1 커플러층(22)은, 유기금속화합물을 함유하는 커플러층이고, 제 2 커플러층(23)은 유기금속화합물을 함유하고 있지 않은 커플러층이다. 하부 크래드층(3), 광도파로(4) 및 상부 크래드층(5)은 모두, 광학특성이 우수한 불소를 포함하는 폴리이미드계 수지에 의해 형성되어 있다. 제 1 커플러층(22) 및 제 2 커플러층(23)은, 기판(1)과 하부 크래드층(3)과의 접착성을 높이기 위해서 배치되어 있다.
제 1 커플러층(22)을 구성하는 유기금속화합물로서는, 후술하는 바와 같이 여러가지의 화합물을 사용할 수 있지만, 제 1의 실시의 형태에서는 제 1 커플러층(22)으로서 유기알루미늄화합물 피막을 사용한다. 유기알루미늄화합물로서, 여기에서는 알루미늄아세틸아세토네이트를 사용한다. 제 1 커플러층(22)은, 적 어도 광도파로(4)의 하부의 영역에 있어서는, 최소막두께 30옹그스트롬 이상, 최대막두께 200옹그스트롬 이하의 막두께분포로 되도록 형성되어 있다.
제 2 커플러층(23)은, 제 1 의 실시의 형태에서의 불소를 포함하지 않는 폴리이미드계 수지피막이다. 여기에서는 히다치카세이고교가부시키가이샤제 PIQ(상품명)을 사용하여 형성한 폴리이미드층이다. 그 막두께는, 약 0.23㎛이다.
하부 크래드층(3) 및 상부 크래드층(5)은, 여기에서는 히다치카세이고교가부시키가이샤제 OPI-N3105(상품명)를 사용하여 형성한 불소를 포함하는 폴리이미드막으로 이루어진다. 하부 크래드층(3)의 막두께는 약 6㎛, 상부 크래드층(5)의 막두께는 광도파로(4)의 바로 위에서 약 10㎛, 다른 부분에서 약 15㎛이다. 광도파로(4)는, 히다치카세이고교가부시키가이샤제 OPI-N3305(상품명)를 사용하여 형성한 불소를 포함하는 폴리이미드막으로 이루어지고, 그 막두께는 약 6.5㎛이다. 보호층(9)은, 히다치카세이듀퐁마이크로시스템즈가부시키가이샤제 PIX-6400(상품명)을 사용하여 형성한 폴리이미드막이고, 그 막두께는 광도파로(4)로부터 분리된 단부의 부분에서 약 5㎛이다.
또한, 광도파로 적층체(10)에는, 광도파로(4)를 가로절단한 절단홈(27)이 형성되어 있다. 이 절단홈(27)에는, 광도파로(4)를 전파하는 광을 통과시키기 위한 파장선택필터나 편광필터 등의 필터를 삽입할 수 있다. 절단홈(27)의 절단홈 각도는 도 1에서는 기판(1)의 주평면에 대해서 수직이지만, 기판(1)의 주평면에 대해서 경사지는 각도로 하는 것도 가능하다.
또한, V홈(21)은, 실리콘단결정의 기판(1)을 이방성에칭하는 것에 의해 형성 된 깊이 약 100㎛의 홈이고, 단면은 V자형이다. V홈(21)이 배치된 영역(20)과 광도파로 적층체(10)와의 경계에는, 도 1, 도 2, 도 4와 같이 광도파로 적층체(10)의 단면을 절단하는 경우에 형성된 절단홈(25)이 존재하고 있다. 마찬가지로, 전극(7)의 영역(30)과 광도파로 적층체(10)와의 경계에도 절단홈(26)이 존재하고 있다. 또, 절단홈(25)의 절단홈 깊이는, 도 16과 같이, V홈(21)에 광파이버를 탑재한 경우에 광파이버 선단이 영역(10)측의 V홈(21)의 경사부에 접촉하지 않을 정도인 것이 바람직하다. 또한, 절단홈(25)의 바닥에는, 위치맞춤 마크(mark)(33)가, 영역(30)의 전극(7)의 양측에는 위치맞춤 마크(31, 32)가 배치되어 있다. 이들 위치맞춤 마크(31, 32, 33)는, V홈(21)을 형성하는 경우에 동시에 이방성 에칭에 의해 형성된 오목부이다.
다음에, 본 실시의 형태의 광학소자의 제조방법에 관해서, 도 5를 사용하여 설명한다.
여기에서는, 기판(1)으로서 실리콘웨이퍼를 준비하고, 이 기판(1)의 위에 도 1의 구조를 가로세로로 다수배열하여 형성하고, 후의 공정에서 다이싱에 의해 분리하여, 개개의 광학소자(100)로 분리한다. 이것에 의해, 다수의 도 1의 광학소자(100)를 양산할 수 있다. 따라서, 막 형성이나 패터닝 등은, 웨이퍼상의 기판(1) 전체에서 한번에 행한다.
우선, 웨이퍼상의 기판(1)의 상면 전체에, 이산화규소층(2)을 열산화법이나 기상퇴적법 등에 의해 형성한 후, 포토리소그래피와 실리콘 단결정의 이방성을 이용한 웨트에칭에 의해 V홈(21)을 도 5와 같이 배열하여 형성한다. 이때, 도 4에 나 타낸 위치맞춤 마크(31, 32, 33)로서 사용하는 오목부도 V홈(21)과 동시에 형성시켜 둔다.
이 웨이퍼상의 기판(1)의 위에 금속막을 성막하여 패터닝하는 것에 의해, 도 1의 전극(7)을 형성한다. 이것에 의해, 도 5와 같이, 웨이퍼상의 기판(1)에는, V홈(21)과 전극(7)이 다수배열되어 형성된다. 또, 금속막의 패터닝은, 레지스트패턴층을 마스크로 하여 진공증착법 등에 의해 행한다. 이 레지스트패턴층을 노광하는 경우에, V홈(21)을 형성할 때에 동시에 형성해 둔 위치맞춤 마크(31, 32)를 사용하여 포토마스크를 위치맞춤하는 것에 의해, V홈(21)과 정확하게 위치맞춤된 전극(7)을 얻을 수 있다.
다음에, 도 5와 웨이퍼상의 기판(1)의 전체에, 제 1 커플러층(22)을 스핀코트법을 사용하여 형성한다. 우선, 제 1 커플러층(22)의 재료용액으로서, 알루미늄아세틸아세토네이트를 용매 N-메틸-2-피롤리돈에 용해한 용액을 준비하고, 일반적인 스핀코트장치를 사용하여 재료용액을 적하한 기판(1)을 회전시켜, 재료용액의 도막을 형성한다. 이 후, 형성된 도막을 160℃에서 5분 정도 가열하여 건조시켜, 제 1 커플러층(22)을 형성한다. 이것에 의해, 도 5의 웨이퍼상의 기판(1)의 전면에 제 1 커플러층(22)을 형성할 수 있다. 제 1 커플러층(22)의 건조후의 막두께분포는, 적어도 광도파로(4)의 하부의 영역에 있어서는, 최소막두께 30옹그스트롬 이상, 최대막두께 200옹그스트롬 이하의 막두께분포로 되도록 형성한다. 물론, 광도파로(4)의 하부의 영역뿐만 아니라, 제 1 커플러층(22)의 전체의 막두께분포가, 최소막두께 30옹그스트롬 이상, 최대막두께 200옹그스트롬 이하로 되도록 형성하는 것이 요망된다.
다음에, 제 1 커플러층(22)의 위에, 제 2 커플러층(23)을 형성한다. 제 2 커플러층(23)은, 이미 서술한 바와 같이, 히다치카세이고교가부시키가이샤제 PIQ(상품명)를 재료용액으로 한, 불소를 포함하지 않는 폴리이미드계 수지피막이다. 우선, 통상의 스핀코트장치를 사용하여, 재료용액(PIQ(상품명))을 기판(1)상에 스핀코트법에 의해 도포한다. 이것에 의해, 기판(1)상에, 제 2 커플러층(23)의 재료용액의 도막을 형성한다. 그 후, 가열하여 용매를 증발시키고, 더 가열하여 경화시키는 것에 의해, 제 2 커플러층(23)을 형성한다. 여기에서는, 경화후의 제 2 커플러층(23)의 두께가 0.23㎛로 되도록 스핀코트의 조건을 제어하였다.
다음에, 웨이퍼상의 기판(1)상의 상면중, 완성후의 광학소자에서 광도파로 적층체(10)가 배치되어 있지 않은 영역(20, 30)으로 되는 부분에 관해서, 제 2 커플러층(23)과, 제 1 커플러층(22)을 제거한다. 웨이퍼상의 기판(1)에는 광학소자를 가로세로로 배열하여 제조하고 있으므로, 웨이퍼상의 기판(1)의 상면중, 영역(20) 및 영역(30)에 상당하는 부분은, 도 6과 같이 광도파로 적층체(10)의 양측의 띠모양의 부분이다. 이 띠모양의 부분에서 제 2 커플러층(23)과 제 1 커플러층(22)을 제거하는 것에 의해, 이 띠모양의 부분에 있어서는, 하부 크래드(3)가 기판(1)으로부터 벗겨지기 쉽게 된다. 이것에 의해, 후술하는 공정에서 제 2 커플러층(23)과 제 1 커플러층(22)을 기판(1)의 영역(20, 30)에 상당하는 부분에서, 띠모양으로 벗겨서 제거하는 것이 가능하게 된다.
기판(1)상의 영역(20, 30)으로부터 제 2 커플러층(23)과 제 1 커플러층(22) 을 제거하는 방법에 관해서, 구체적으로 설명한다.
기판상의 영역(20, 30)만으로부터 띠모양으로 제 2 커플러층(23)과 제 1 커플러층(22)를 제거하기 위해서는, 광도파로 적층체(10)가 배치되는 영역만을 덮는 레지스트막을 배치하고, 영역(20, 30)상의 제 2 커플러층(23)과 제 1 커플러층(22)을 에칭하는 것이 고려된다. 그러나, 영역(20)에는, 깊이 100㎛의 깊은 V홈(21)이 존재하므로, 레지스트를 노광하는 광이 V홈(21) 내벽에서 난반사되기 쉽고, V홈(21)의 저부나 단부에 광이 도달하기 어렵다. 그 때문에, 광이 조사된 부분이 현상시에 용해하는 포지티브형의 레지스트를 사용한 경우, V홈(21)의 저부나 단부에 레지스트가 남기 쉽게 된다. V홈(21)의 저부나 단부에 레지스트가 존재하면, 에칭시에 제 2 커플러층(23)과 제 1 커플러층(22)을 제거할 수 없다. 따라서, 본 실시의 형태에서는, 네거티브형의 레지스트를 사용하는 것에 의해, 깊은 V홈(21)이 존재하는 영역(20)으로부터 제 2 커플러층(23)과 제 1 커플러층(22)을 제거한다.
우선, 도 15(a)와 같이, 웨이퍼상의 기판(1)의 전면에 네거티브형의 레지스트막(150)을 도포에 의해 형성한다. 여기에서는, 네거티브형 레지스트액으로서, ZPN-1100(니뽄제온가부시키가이샤제)를 사용하고, 이것을 스핀도포하고, 100℃에서 건조하는 것에 의해 네거티브형 레지스트막(150)을 형성하였다. 이 후, 포토마스크를 사용하여 수은램프로부터의 광을 조사하고, 네거티브형 레지스트막(150)을 노광한다. 포토마스크는, 광도파로 적층체(10)를 형성해야 할 부분에만 광이 조사되도록 패터닝되어 있다. 이것에 의해, 광도파로 적층체(10)가 형성되어야 할 부분의 레지스트막(150)만이 노광되어 광반응을 일으켜서, 현상액에 비용해성인 수지로 변 화한다. 즉, V홈(21)의 부분의 레지스트막(150)은 노광되지 않고, V홈(21)의 내벽에서 노광용 광이 난반사하는 등의 문제는 생기지 않는다.
그 후, 테트라메틸암모늄하이드록사이드(TMAH) 2.38중량% 용액을 사용하여, 네거티브형 레지스트막(150)을 현상한다. 이것에 의해, 비노광부의 레지스트막(150)이 현상액에 용해하여, 노광부의 레지스트막(150)만이 남는다. 또한, 동시에 제 2 커플러층(23)도 현상액에 용해하므로, 노광부의 레지스트막(150)의 부분 이외에는 웨트에칭되어, 도 15(b)와 같이 영역(20) 및 영역(30)의 제 2 커플러층(23)이 제거된다. 이때, V홈(21)의 내부의 레지스트막(150)과 제 2 커플러층(23)도 완전히 제거할 수 있다. 이와 같이, 본 실시의 형태에서는, 네거티브형 레지스트막(150)을 사용하는 것에 의해, V홈(21)의 내부의 레지스트막(50) 및 제 2 커플러층(23)을 용이하게 제거할 수 있다.
이 후, 광도파로 적층체(10)를 형성해야할 부분에 남은 레지스트막(150)을 에칭마스크로 하여, 불산을 사용한 웨트에칭 또는 반응성 이온에칭에 의해, 제 1 커플러층(22)을 제거한다(도 15(c)). 최후에, 레지스트막(50)을 제거한다. 이것에 의해, 도 6의 웨이퍼상의 기판(1)의 영역(20 및 30)의 부분 및 V홈(21)의 내부로부터, 제 1 커플러층(22)과 제 2 커플러층(23)을 제거할 수 있다.
다음에, 웨이퍼상의 기판(1)의 상면 전체에 전술한 OPI-N3105를 스핀도포하여, 하부 그래드층(3)의 재료용액도막을 형성한다. 그 후, 건조기에서 100℃에서 30분, 다음에, 200℃에서 30분 가열하는 것에 의해 용매를 증발시키고, 계속하여 370℃에서 60분 가열하는 것에 의해 경화시켜, 두께 6㎛의 하부 크래드층(3)을 형 성한다.
이 하부 크래드층(3)의 위에, 전술한 OPI-N3305를 스핀도포하여, 광도파로(4)의 재료용액도막을 형성한다. 그 후, 건조기에서 100℃에서 30분, 다음에 200℃에서 30분 가열하는 것에 의해 용매를 증발시키고, 계속하여 350℃에서 60분 가열하는 것에 의해 경화를 행하여, 광도파로(4)로 되는 두께 6.5㎛의 폴리이미드막을 형성한다.
다음에, 이 폴리이미드막을 포토리소그래피에 의해 광도파로(4)의 형상으로 패터닝한다. 패터닝은 레지스트패턴층을 에칭마스크로 하여, 산소이온을 사용한 반응성 이온에칭(O2-RIE)에 의해 행한다. 이것에 의해, 도 6과 같이 기판(1)상에 다수배열하여 한번에 형성할 수 있다. 그 후, 레지스트패턴층을 박리한다. 또, 상기 레지스트패턴층을 노광하는 경우에, V홈(21)을 형성할 때에 동시에 형성해 둔 위치맞춤 마크(33)를 사용하여 포토마스크를 위치맞춤하는 것에 의해, V홈(21)과 정확하게 위치맞춤시킨 광도파로(4)를 형성할 수 있다.
다음에, 광도파로(4) 및 하부 크래드층(3)을 덮도록, OPI-N3105를 스핀도포하여, 상부 크래드층(5)의 재료용액막을 형성한다. 이 후, 건조기에서 100℃에서 30분, 다음에 200℃에서 30분 가열하여 재료용액막중의 용매를 증발시키고, 350℃에서 60분 가열하는 것에 의해 폴리이미드막의 상부 크래드층(5)을 형성한다.
더욱이, 상부 크래드층(5)의 상면에, PIX-6400을 스핀도포하고, 건조기에서 100℃에서 30분, 200℃에서 30분 가열하여 용매를 증발시키고, 계속하여 350℃에서 60분 가열하여, 상면이 거의 평탄하고 광도파로(4)로부터 분리된 단부의 부분에서 두께 약 5㎛인 폴리이미드막의 보호층(9)을 얻는다.
다음에, 하부 크래드층(3)으로부터 보호층(9)까지의 각 층은, 이들이 불필요한 부분인 영역(20 및 30)에도 배치되어 있으므로, 이것을 벗겨서 제거한다. 즉, 도 6과 같이 영역(20)과 광도파로 적층체(10)와의 경계 및 광도파로 적층체(10)와 영역(30)과의 경계에 각각 다이싱에 의해 절단홈(25, 26)을 만들고, 하부 크래드층(3)으로부터 보호층(9)까지의 각 층을 절단한다. 이때, 다이싱에 의한 절단홈의 깊이는, 기판(1)은 잘리지 않는 깊이로 한다. 앞의 공정에서, 영역(20) 및 영역(30)의 기판(1)의 상면으로부터는, 제 1 커플러층(22)과 제 2 커플러층(23)이 제거되어 있으므로, 영역(20) 및 영역(30)에서는, 하부 크래드층(3)과 기판(1)과의 밀착력은 작다. 따라서, 영역(20) 및 영역(30)의 위에 탑재되어 있는 하부 크래드층(3)으로부터 보호층(9) 사이에서의 각 층은, 절단홈(25, 16)을 만듦으로써, 웨이퍼상의 기판(1)으로부터 띠모양으로 용이하게 벗길 수 있다. 이것에 의해, 도 6의 웨이퍼상의 기판(1)에 있어서, 영역(20) 및 영역(30)에서는 기판 상면이 노출된다.
다음에, 웨이퍼상의 기판(1) 그대로, 광도파로 적층체(10)에 다이싱에 의한 절단홈(27)을 형성한다. 또한, 필요에 따라서, 노출된 영역(30)의 전극(7)에 소망의 형상의 땜납층을 형성한다.
다음에, 도 7(a), (b)와 같이 웨이퍼상의 기판(1)을 다이싱에 의해 절단하는 것에 의해, 단책상으로 잘라내고, 더욱이 도 7 (c), (d)와 같이 단책상의 기판(1)을 다이싱에 의해 개개의 광학소자(100)로 잘라내어, 광학소자(100)를 완성시킨다. 또, 다이싱공정의 순서는, 이 순서에 한정되는 것은 아니고, 도 7(a)의 공정에서 가로세로로 메쉬상으로 다이싱하여 도 7(d)와 같이 광학소자(100)를 형성하는 것도 가능하다.
상술한 바와 같이, 본 실시의 형태에서는, 제 1 커플러층(22)의 재료용액으로서 유기알루미늄화합물(알루미늄아세틸아세토네이트)을 용매(N-메틸-2-피롤리돈)에 용해한 용액을 사용하는 것에 의해, 깊은 V홈(21)이 형성되어 있는 기판(1)상에 스핀코트장치를 사용하여, 제 1 커플러층(22)의 도막을 얇게 불균일 없이 형성하므로써, 건조후의 막두께 분포가 최소막두께 30옹그스트롬 이상, 최대막두께 200옹그스트롬 이하인 제 1 커플러층(22)을 형성하고 있다. 이와 같이, 제 1 커플러층(22)을 적절한 막두께 분포범위로 하는 것에 의해, 제 1 커플러층(22)에 의한 기판(1)과 하부 크래드층(3)과의 접착성을 높이는 작용을 발휘할 수 있도록 함과 동시에, 제 1 커플러층(22)의 막두께가 지나치게 두꺼워서 제 1 커플러층(22) 자체가 부서지기 쉽게 되는 현상을 방지할 수 있다. 이것에 의해, 막 벗겨짐이 생기기 어렵고, 광학특성과 내구성이 우수한 광도파로 적층체(10)를 구비한 광학소자를 제조할 수 있다.
또한, 본 실시의 형태에서는, 제 1 커플러층(22) 및 제 2 커플러층(23)을 제거하는 경우에, 네거티브형 레지스트막(150)을 사용하는 것에 의해, V홈(21)의 내부로부터 용이하게 제거할 수 있다. 따라서, 웨이퍼상의 기판(1)의 전면에 광도파로 적층체(10)를 형성한 후에, 영역(20) 및 영역(30)으로부터 띠모양으로 제 2 커플러층(23)과 제 1 커플러층(22)을 벗겨서 제거하는 것이 가능하게 되므로, V홈(21)을 구비한 광학소자(100)를 대량 생산할 수 있다.
또, 상술한 실시의 형태에서는, 불소를 포함하는 폴리이미드수지로 이루어진 하부 크래드층(3)과 기판(1)과의 밀착성을 높이기 위해서, 제 1 커플러층(22)과, 불소를 포함하지 않는 폴리이미드수지로 이루어진 제 2 커플러층(23)을 배치한 구조에 관해서 설명하였지만, 제 2 커플러층(23)을 구비하지 않은 구성으로 하는 것도 가능하다. 제 2 커플러층(23)을 구비하지 않은 경우에는, 제 2 커플러층(23)을 구비한 경우보다도 하부 크래드층(3)과 기판(1)과의 접착성이 약간 저하하지만, 본 실시의 형태에서는 제 1 커플러층(22)을 적절한 막두께 분포범위로 되도록 형성하고 있으므로, 제 1의 커플러층(22)의 작용에 의해 실용가능한 레벨의 접착성을 유지할 수 있다.
상술한 광학소자(100)는, 광파이버를 탑재하는 V홈(21)을 구비하고, V홈(21)을 형성하는 경우에, 위치맞춤마크(31, 32, 33)를 V홈(21)과 동시에 형성하고 있다. 광도파로(4)를 형성하는 경우에는, 위치맞춤마크(33)를 사용하여, V홈(21)과 광도파로(4)를 정확하게 위치맞춤하고 있다. 또한, 전극(7)을 형성하는 경우에도 위치맞춤마크(31, 32)를 사용하여, 전극(7)과 V홈(21)을 정확하게 위치맞춤하고 있다. 또한, 전극(7)상에 발광소자 또는 수광소자를 탑재하는 경우에, 위치맞춤마크(31, 32)를 사용하는 것에 의해, 발광소자 또는 수광소자의 광축을 V홈(21)에 정확하게 위치맞춤할 수 있다. 따라서, V홈(21)과 광도파로(4)는, 광학소자(100)가 완성된 시점에서 주평면방향으로 정확하게 얼라이먼트되어 있고, V홈(21)에 설계된 바에 따라 광파이버를 탑재하는 것만으로 광도파로(4)를 용이하게 얼라이먼트할 수 있다. 또한, 발광소자 또는 수광소자를 전극(7)상에 탑재하는 경우에 위치맞춤마크(31, 32)를 사용하여 위치맞춤하는 것에 의해, 발광소자 또는 수광소자를 광도파로(4)에 용이하게 얼라이먼트할 수 있다. 이것에 의해, 발광소자 또는 수광소자와, 광도파로(4)와, V홈(21)상의 광파이버를 용이하게 또한 정확하게 얼라이먼트할 수 있어, 결합효율이 높은 광학소자를 제공할 수 있다.
(제 2의 실시의 형태)
다음에, 본 발명의 제 2의 실시의 형태의 광학소자(100)의 제조방법을 설명한다.
제 2의 실시의 형태의 광학소자(100)의 구성은, 제 1의 실시의 형태와 동일하게 도 1∼도 4의 형상 및 층구성이지만, 제 1 커플러층(22)으로서, 유기지르코늄화합물 피막을 사용하는 점이 제 1의 실시의 형태와는 다르다. 또한, 제 1 커플러층(22)을 형성하는 경우의 스핀코트방법이 제 1의 실시의 형태와는 다르다. 더욱이, 제 2의 실시의 형태에서는, 제 1 커플러층(22) 및 제 2 커플러층(23)을 영역(20, 30)으로부터 제거하는 공정에 있어서, 포지티브형 레지스트막을 사용하고, 노광현상방법을 고안하는 것에 의해, V홈(21) 내에서부터 레지스트층 및 제 2 커플러층(23)을 완전히 제거하도록 하고 있다.
본 실시의 형태에 있어서, 제 1 커플러층(22)을 구성하는 유기지르코늄화합물로서는, 후술하는 바와 같이 여러가지의 것을 사용할 수 있지만, 여기에서는 트리부톡시아세틸아세토네이트지르코늄피막을 제 1 커플러층(22)으로 한다. 제 1 커플러층(22)은, 적어도 광도파로(4)의 하부의 영역에 있어서는, 그 막두께분포가 최소 막두께 30옹그스트롬 이상, 최대막두께 200옹그스트롬 이하의 범위인 것이 바람 직하고, 특히 최소막두께 50옹그스트롬 이상, 최대막두께 150옹그스트롬 이하의 범위인 것이 요망된다. 이것은, 막두께가 30옹그스트롬보다도 얇게 되면, 접착성 향상의 효과를 충분히 발휘할 수 없어, 하부 크래드(3)가 기판(1)으로부터 벗겨지기 쉽게 되기 때문이다. 또한, 막두께가 200옹그스트롬을 넘으면, 막이 부서지기 쉽게 되기 때문이다. 또한, 50옹그스트롬 이상, 200옹그스트롬 이하인 범위는, 유기지르코늄화합물의 분자층(분자의 겹침)이라면, 5분자층 이상, 15분자층 이하에 대략 상당한다. 물론, 광도파로(4)의 하부의 영역뿐만 아니라, 제 1 커플러층(22)의 전체의 막두께분포가 최소막두께 30옹그스트롬 이상, 최대막두께 200옹그스트롬 이하의 범위인 것이 보다 바람직하다. 막의 형성방법 및 막두께의 측정방법에 관해서는 후에 상세하게 설명한다.
제 2 커플러층(23)은, 제 1의 실시의 형태와 동일하게, 히다치카세이고교가부시키가이샤제 PIQ(상품명)를 사용하여 형성한 불소를 포함하지 않는 폴리이미드수지피막이다. 그 막두께는, 약 0.23㎛이다. 하부 크래드층(3), 상부 크래드층(5), 광도파로(4) 및 보호층(9)의 재료 및 막두께도 제 1의 실시의 형태와 동일하다.
다음에, 제 2의 실시의 형태의 광학소자의 제조방법에 관해서 설명한다.
제 1의 실시의 형태와 동일하게, 기판(1)으로서 실리콘웨이퍼를 준비하고, 기판(1)의 상면 전체에, 이산화규소층(2)을 열산화법이나 기상퇴적법 등에 의해 형성한 후, V홈(21)을 도 5와 같이 배열하여 형성한다. 이때, 도 4에 나타난 위치맞춤마크(31, 32, 33)도 동시에 형성한다. 이 후, 기판(1)의 위에, 도 1의 전극(7)을 형성한다. 이것에 의해, 도 5와 같이, 웨이퍼상의 기판(1)에는, V홈(21)과 전극(7) 이 다수배열되어 형성된다.
다음에, 도 5의 웨이퍼상의 기판(1)의 전체에 제 1 커플러층(22)을 형성한다. 우선, 제 1 커플러층(22)의 재료용액으로서, 트리부톡시아세틸아세토네이트지르코늄을 부탄올에 용해하여, 1중량% 용액으로 조합한 것을 준비하고, 이것을 스핀코트법에 의해 기판(1)상에 도포한다. 이 재료용액은, 제 1의 실시의 형태에서 사용한 제 1 커플러층(22)의 재료용액과 비교하여, 스핀코트시에 막두께 불균일이 생기기 쉽기 때문에, 스핀코트법으로서는, 이하의 제 1∼제 3의 스핀코트방법중 어느 하나를 사용한다. 제 1∼제 3 중 어느 하나의 스핀코트방법을 사용한 경우에서도, 제 1 커플러층(22)을 30옹그스트롬 이상, 200옹그스트롬 이하의 범위의 막두께로 형성할 수 있다.
제 1의 스핀코트방법은, 도 10의 스핀코트장치를 사용하는 방법이다. 도 10의 스핀코트장치는, 고정컵(202)과, 고정컵(202)의 내부에 배치된 회전컵(210)을 갖고 있다. 회전컵(210)은 컵모양의 본체(207)와, 본체(207)내에 배치된 기판 탑재부(206)와, 본체(207)를 덮는 덮개(205)를 갖고 있다. 컵본체(207)는, 회전구동부(201)에 접속되고, 축(211)을 중심으로 회전한다. 또한, 컵본체(207)에는, 기판탑재부(206)까지 연통하는 기판흡착용 관통홀(212)이 설치되고, 이 관통홀(212)은 도시하지 않은 진공배기장치에 접속되어 있다. 또한, 컵본체(207)에는, 도포액을 배출하기 위한 배액용 관통홀(213)이 설치되어 있다. 배액용 관통홀(213)은, 도포액의 침입구(213a)로부터 축(211)으로 향하도록 형성되어 있다. 따라서, 배출구(213b)는, 침입구(213a)보다도 축(211) 근처에 배치되어 있다.
도 10의 스핀코트장치를 사용하여 스핀코트하는 경우에는, 기판탑재부(206)에 웨이퍼상의 기판(1)을 탑재하여 흡착하고, 기판(1)의 위에 유기지르코늄화합물용액을 적하한 후, 덮개(205)를 컵본체(207)에 덮는다. 이것에 의해, 회전컵(210)의 내부공간에는, 용액중의 용매가 충만하여, 용매분위기로 된다. 이 상태에서, 회전컵을 회전시키면, 원심력에 의해 기판(1)상에 용액이 도포된다. 여기에서는, 500rpm∼2000rpm의 조건에서 90초간 회전컵을 회전시켰다. 이때, 배액용 관통홀(213)은, 배출구(213b)가 침입구(213a)보다도 축(211) 근처에 배치되어 있으므로, 회전중에는 원심력에 의해 배출구(213b)측으로부터 침입구(213a)로 향하여 예압이 가해져서, 회전컵(210)은 밀폐상태로 된다. 따라서, 회전컵(210)내의 용액 및 분위기는, 외부로 배출되지 않는다. 이 때문에, 회전컵(210)내는 감압되지 않고, 외부로 향하는 분위기의 흐름은 형성되지 않는다. 더구나, 기판(1)과 대향하는 덮개(205)는, 기판(1)과 함께 동일한 속도로 회전하고 있으므로, 기판(1)과 덮개(205)와의 상대속도는 제로로 되고, 기판(1)과 덮개(205)와의 사이의 분위기와 기판(1)과의 상대속도도 거의 제로이다. 이와 같이, 기판(1)이 회전하고 있는 사이에, 기판(1)의 주위는 용매분위기로 채워지고, 더구나 용매분위기는 기판(1)과 함께 회전하고, 분위기의 흐름이 존재하지 않으므로, 기판(1)상의 용액도막은 회전중에는 거의 건조되지 않는다.
이와 같이, 회전중의 건조를 방지할 수 있는 도 10의 스핀코트장치를 사용하여 스핀코트를 행하는 것에 의해, 도 5와 같이 깊은 V홈(21)이 다수배열된 기판(1)이더라도, 제 1 커플러층(22)의 재료용액의 도막을 얇고 균일하게 형성할 수 있다. 발명자들의 실험에 의하면, 이 제 1의 스핀코트방법에 의해 형성한 제 1 커플러층(22)의 막두께분포는, 상기 도막에 후술하는 가열건조공정을 실시한 후의 상태에서, 1장의 웨이퍼상의 기판(1)상에서, 최소막두께 약 60옹그스트롬, 최대막두께 약 113옹그스트롬의 범위이었다. 이와 같이 막두께 불균일을 상당히 작게할 수 있는 것은, 도 10의 스핀코트장치의 경우, 분위기의 흐름이 거의 존재하지 않아, 기판(1)이 회전중에 도막이 건조되기 어렵기 때문에, V홈(21)에 고인 용액이 원심력으로 외측으로 튀어서 도막이 두껍게 되어도, 그대로 더 회전하는 사이에 주위로 넓게 균일화되기 때문이라고 여겨진다. 회전종료후는, 원심력이 없게 되므로, 배액용 관통홀(213)의 침입구(213a)로부터 배출구(213b)로 향하여, 도 11과 같이 용액이 흐른다. 이것에 의해, 회전컵(210)내로부터 용매분위기가 배출되는 흐름이 생긴다. 또한, 덮개(205)를 열면, 용매분위기가 한번에 대기와 대체된다. 이것에 의해, 불균일 없이 도포되어 있었던 기판(1)상의 도막이, 그대로 건조되어, 얇고 불균일 없는 제 1 커플러층(22)의 재료용액의 도막이 형성된다.
제 2의 스핀코트방법은, 도 12의 스핀코트장치를 사용하는 방법이다. 도 12의 스핀코트장치는, 고정컵(202)내에, 직접 기판탑재부(220)를 배치하고, 기판탑재부(220)를 회전시키는 구성이다. 고정컵(202)에는 덮개(222)를 덮어서 밀폐하고, 고정컵(202)내로 용액에 포함되는 용매를 충만시키고, 용매분위기중에서 스핀코트를 행한다. 도 12의 구성에서는 덮개(222)가 정지해 있으므로, 회전하고 있는 기판(1)과의 사이에는, 회전속도와 같을 정도의 상대속도가 있고, 이것에 의해, 기판(1)과 덮개(222)와의 사이에는, 용매분위기의 기류가 발생한다. 이 기류에 의해, 제 1의 스핀코트방법보다도, 기판(1)상의 용액이 건조하지만, 제 2의 스핀코트방법에서는, 회전종료후에 고정컵(202)에 설치된 배기구(221)로부터 도시하지 않은 유량계로 유량을 측정하면서, 2∼3리터/min 정도의 충분한 배기속도로 10분 정도 시간을 걸려서 용매분위기를 배기하고나서 덮개(222)를 여는 방법을 사용하는 것에 의해, 회전정지후의 건조속도를 억제한다. 이 제 2의 스핀코트방법에 의해 형성한 제 1 커플러층(22)의 막두께분포는, 스핀코트도막에 후술하는 가열건조공정을 실시한 후의 상태에서, 1장의 웨이퍼상의 기판(1)상에서, 최소막두께 약 54옹그스트롬, 최대막두께 약 140옹그스트롬의 범위이었다. 이 막두께분포는, 접착성을 향상시키기 위해서 바람직한 막두께 불균일의 범위 50옹그스트롬 이상, 200옹그스트롬 이하의 범위에 포함되어, 충분한 접착성 향상의 작용을 얻을 수 있다.
또한, 제 3의 스핀코트방법은, 제 2의 스핀코트방법과 같은 도 12의 장치를 사용하고, 제 2의 스핀코트방법과 동일하게 회전후의 배기유량을 2∼3리터/min으로 제어하여 10분간 배기하는 것이지만, 제 2의 스핀코트방법과 다른 점은, 회전종료후로부터 배기개시까지의 사이에, 2분간의 정지시간을 남겨 둔다. 이 2분간의 정지시간에는 배기를 행하지 않는다. 이와 같이 정지시간을 두는 것에 의해, 회전중에 생긴 막두께불균일이 어느 정도 균일화된다. 이 제 3의 스핀코트방법에 의해 형성한 제 1 커플러층(22)의 막두께분포는, 스핀코트도막에 후술하는 가열건조공정을 실시한 후의 상태에서, 1장의 웨이퍼상의 기판(1)상에서, 최소막두께 약 59옹그스트롬, 최대막두께 약 138옹그스트롬의 범위이었다. 이 막두께분포는, 제 2의 스핀코트방법에서 얻어진 막두께분포보다도 작다.
또, 비교예로서 도 13의 스핀코트장치를 사용하여, 제 1 커플러층(22)의 재료용액의 도막을 형성하였다. 도 13의 스핀코트장치는, 상술한 도 10의 스핀코트장치와 유사하지만, 배액용 관통구(230)가 회전컵(231)의 본체(207)의 원주측으로 배치되어 있는 점이, 도 10의 장치와는 다르다. 도 13의 장치는, 회전컵(231)을 회전시키면, 원심력에 의해 배액용 관통구(230)로부터 외측으로 향하여 용액 및 내부 분위기가 연속적으로 배출된다. 이 때문에, 회전컵 내는 감압으로 되고, 용매분위기를 유지할 수 없고, 감압건조가 생기므로, 용액이 건조되면서 도포된다. 이 때문에, 도 13의 스핀코트장치를 사용한 경우에는, V홈(21)에 고인 용액이 외주측으로 향하여 흐른 부분의 도막이 두껍게 된다. 이 때문에, 가열건조공정을 실시한 후의 막두께는 50옹그스트롬 이상, 200옹그스트롬 이하의 범위에는 들어가지 않았다.
또한, 다른 비교예로서, 도 12의 스핀코트장치와 동일한 구성이지만, 덮개(222)를 구비하지 않은 도 14의 스핀코트장치로 스핀코트를 행하였다. 도 14의 장치는, 고정컵(202)이 개방되어 있으므로, 용매분위기는 형성되지 않고, 또한 기판(1)의 주위의 분위기는 정지해 있으므로, 기판(1)의 주위에 기류가 발생한다. 이 때문에, 회전중에 건조되기 때문에, V홈(21)에 고인 용액이 외주측으로 향하여 흐른 부분의 도막이 두껍게 된 그대로 건조된다. 이 때문에, 가열건조공정을 실시한 후의 막두께는, 1장의 웨이퍼상의 기판(1)상에서, 최소막두께 약 5옹그스트롬, 최대막두께 약 194옹그스트롬으로 되어, 큰 막두께 불균일이 생겼다. 이 때문에, 제 1 커플러층(22)이 30옹그스트롬보다도 얇은 부분에서, 하부 크래드층(3)의 막은 고갈이 생겼다.
이와 같이, 본 실시의 형태에서는, 상술한 제 1, 제 2, 제 3의 스핀코트방법 중 어느 하나를 사용하여, 제 1 커플러층(22)의 재료용액을 도포한다. 이 후, 형성된 도막을 160℃에서 5분 정도 가열하여 건조시킨다. 이것에 의해, 도 5의 웨이퍼상의 기판의 전면에, 제 1 커플러층(22)을, 막두께 30옹그스트롬 이상, 200옹그스트롬 이하에서 형성할 수 있다. 또, 제 1 커플러층(22)의 가열건조공정의 온도 및 시간은, 160∼220℃, 5∼10분 정도에서 적절하게 설정하는 것이 바람직하다.
다음에, 제 1 커플러층(22)의 위에, 히다치카세이고교가부시키가이샤제 PIQ(상품명)를 스핀코트로 도포하는 것에 의해, 제 1의 실시의 형태와 동일하게, 제 2 커플러층(23)의 재료용액의 도막을 형성한다. 그 후, 가열하여 용매를 증발시키고, 더 가열하여 경화시키는 것에 의해, 제 2 커플러층(23)을 형성한다. 제 2 커플러층(23)의 두께는, 0.23㎛로 되도록 스핀코트의 조건을 제어한다.
다음에, 웨이퍼상의 기판(1)상의 상면중, 완성후의 광학소자에서 광도파로 적층체(10)가 배치되어 있지 않은 영역(20, 30)으로 되는 부분에 대해서, 제 2 커플러층(23)과 제 1 커플러층(22)을 제거한다.
기판(1)상의 영역(20, 30)으로부터 제 2 커플러층(23)과 제 1 커플러층(22)을 제거하는 방법에 관해서, 구체적으로 설명한다.
제 2의 실시의 형태에서는, 포지티브형 레지스트를 사용하여, 광도파로 적층체(10)가 배치되는 영역만을 덮어 레지스트막을 형성하고, 영역(20, 30)상의 제 2 커플러층(23)과 제 1 커플러층(22)을 에칭한다.
우선, 도 8(a)와 같이, 웨이퍼상의 기판(1)의 전면에 포지티브형의 레지스트 막(50)을 도포에 의해 형성한다. 여기에서는, 레지스트액으로서 OFPR800(도꾜오까고교가부시키가이샤제)를 사용하고, 이것을 스핀도포하고, 100℃에서 건조하는 것에 의해 레지스트막(50)을 형성하였다. 이 후, 수은램프로 포토마스크의 상을 노광한다. 포지티브형 레지스트는, 노광된 부분이 현상액에 용해하는 화합물로 변화하는 성질을 갖기 때문에, 포토마스크는 영역(20, 30)에 광이 조사되고, 광도파로 적층체(10)를 형성해야할 부분에는 광이 조사되지 않도록 패터닝되어 있다. 따라서, 영역(20, 30)의 레지스트막(50)만이 노광되어 광반응을 일으켜서, 현상액에 용해하는 화합물로 변화한다.
노광후, 현상액으로서 테트라메틸암모늄하이드록사이드(TMAH) 2.38중량% 용액을 사용하여, 레지스트막(50)을 현상한다. 이것에 의해, 도 8(b)과 같이, 영역(20, 30)의 레지스트막(50)이 용해하고, 광도파로 적층체(10)가 형성되어야 할 부분에만 레지스트막(50)이 남는다. 또한, 제 2 커플러층(23)도 현상액시에 용해하기 때문에, 웨트에칭되어, 영역(20, 30)으로부터 제거된다. 또, 영역(20)의 V홈(21) 내에서는, 노광시에 V홈(21)의 내벽에서 광이 난반사되고, V홈(21)의 저부나 단부에는 광이 도달하기 어렵다. 이 때문에, 레지스트막(50)과 제 2 커플러층(23)이 V홈(21)의 저부나 단부의 각에 일부 잔존한다. 따라서, 본 실시의 형태에서는, 잔존하는 레지스트막(50)과 제 2 커플러층(23)을 제거하기 위해서, 이 상태에서 또 한번, 전술한 포토마스크를 사용하여 노광하고, TMAH에 의해 현상을 행한다. 이것에 의해, V홈(21) 내에 남아 있었던 레지스트막(50)과 제 2 커플러층(23)을 도 8(c)와 같이, 완전히 제거할 수 있다. 이 방법에 의해, 포지티 브형의 레지스트막(50)을 사용한 경우이더라도, 노광 및 현상을 반복한다는 간단한 공정으로, 제 2 커플러층(23)을 V홈(21)으로부터 완전히 제거할 수 있다.
이 후, 광도파로 적층체(10)를 형성해야할 부분에 남은 레지스트막(50)을 에칭마스크로 하여, 불산을 사용한 웨트에칭 또는 반응성 이온에칭에 의해, 제 1 커플러층(22)을 제거한다(도 9(d)). 제 1 커플러층(22)은 막두께가 상당히 얇기 때문에, V홈(21)의 내부의 층도 웨트에칭 또는 반응성 이온에칭에 의해 제거할 수 있다. 최후에, 레지스트막(50)을 제거한다(도 9(e)). 이것에 의해, 도 6의 웨이퍼상의 기판(1)의 영역(20 및 30)의 부분 및 V홈(21)의 내부로부터, 제 1 커플러층(22)과 제 2 커플러층(23)을 제거할 수 있다.
이 후, 제 1의 실시의 형태와 동일하게, 웨이퍼상의 기판(1)에 하부 크래드층(3), 광도파로(4), 상부 크래드층(5), 보호층(9)을 형성하고, 영역(20, 30)의 부분으로부터 이들 각 층을 벗기고, 다이싱에 의해 광학소자(100)마다 절단하여, 광학소자(100)를 완성시킨다.
상술한 바와 같이, 제 2의 실시의 형태에서는, 제 1 커플러층(22)의 재료용액으로서 유기지르코늄화합물(트리부톡시아세틸아세토네이트지르코늄)을 용매(부탄올)에 용해한 용액을 사용하고, 제 1, 제 2, 제 3의 스핀코트방법을 사용하는 것에 의해, 깊은 V홈(21)이 형성되어 있는 기판(1)이면서, 제 1 커플러층(22)을 얇게 불균일 없이 형성할 수 있다. 구체적으로는, 30옹그스트롬 이상, 200옹그스트롬 이하의 막두께 분포범위, 특히 50옹그스트롬 이상, 150옹그스트롬 이하를 달성할 수 있다. 이것은, 제 1, 제 2, 제 3의 스핀코트방법이 용매분위기중에서 스핀코트하는 방법으로, 스핀코트중의 건조를 억제할 수 있기 때문이다. 이와 같이, 제 1 커플러층(22)을 얇게 불균일 없이 형성한 것에 의해, 기판(1)과 하부 크래드층(3)과의 접착성을 높일 수 있어, 박리고갈이 생기기 어렵고, 광학특성과 내구성이 우수한 광도파로 적층체(10)를 구비한 광학소자를 제조할 수 있다.
여기에서, 제 1 커플러층(22)의 막두께의 측정방법에 관해서 설명한다.
우선, 제 1 커플러층(22)을 기판(1)상에 형성한 단계의 형태로 막두께를 측정하는 방법에 관해서 설명한다.
막두께는, 예컨대 필메트릭스사가 제공하고 있는 반사율 분광법에 의한 비접촉 광학식 박막측정장치 F40(이하 F40)에 의해 측정할 수 있다. 구체적인 측정방법에 관해서 다음에 나타낸다.
우선, 센서감도의 초기설정을 행한다. 상기 F40의 금속현미경 스테이지상에 경면연마한 Si웨이퍼(필메트릭스사제의 부속품을 추천)를 연마면을 위로 하여 세트하여, 센서감도 초기설정 버튼을 세트하고, 다음에 광원을 차광한 상태에서 다크버튼을 세트하여 센서감도의 초기설정을 행한다.
다음에, 기판(1)상에 하지로서 형성되어 있는 이산화규소층(2)의 막두께를 측정한다. 측정방법은, 현미경 스테이지상에 이산화규소층(2)을 형성한 기판(1)을 두고, 굴절율 설정화면에서 산화규소막의 굴절율을 설정하고, 측정파라미터 설정화면에서 제 1층에 산화규소막을 설정하여 측정버튼을 누르면, 이산화규소층(2)의 막두께가 구해진다. 본 측정에서 이산화규소층(2)의 막두께를 측정하는 것은, 제 1 커플러층의 막두께 측정의 정밀도를 높이기 위해서이다.
또, 이산화규소층(2)의 굴절율로서는, 다음의 값을 설정한다. 파장 330nm에 대해서는 굴절율 1.480, 파장 577nm에 대해서는 굴절율 1.458, 파장 1128nm에 대해서는 굴절율 1.48, 파장 1362nm에 대해서는 굴절율 1.446을 설정한다.
다음에, 제 1 커플러층(22)인 유기지르코늄화합물층의 막두께를 측정한다. 순서는, 상기한 이산화규소층(2)의 측정방법과 동일하지만, 측정파라미터 화면에서 이미 계측되어 있는 제 1층의 이산화규소층(2)의 막두께를 입력하고, 제 2층으로 유기지르코늄화합물층을 설정할 필요가 있다.
여기에서, 유기지르코늄화합물의 굴절율은 다음의 값을 설정한다. 파장 633nm에 대해서는 굴절율 1.613, 파장 830nm에 대해서는 굴절율 1.613, 파장 1300nm에 대해서는 굴절율 1.613이다.
다음에, 제 1 커플러층(22)(유기지르코늄화합물층)을 형성한 기판을 현미경상에 세트하여 측정버튼을 누르므로써 제 1 커플러층(22)의 막두께가 측정될 수 있다.
이 측정의 경우에 유의할 점으로서, 장치내의 현미경의 초점을, 제 1 커플러층(22)(유기지르코늄화합물층)의 막두께 측정시에는 당해층(22)의 표면에 맞추고, 이산화규소층(2)의 측정시에는 당해층(2)의 표면에 맞추는 것이다. 또한, 현미경대물렌즈를 10배 전후로 하는 것이 요망된다. 이 조건에서, 최소측정한계는 10옹그스트롬 정도이다.
다음에, 도 1의 광학소자(100)의 형태로부터, 제 1 커플러층(22)의 막두께를 측정하는 방법에 관해서 설명한다.
측정방법의 순서로서는, 우선 폴리이미드막인 제 2 커플러층(23), 하부 크래드층(3), 광도파로(4), 상부 크래드층(5), 보호층(9)의 대부분을 제거하여, 제 1 커플러층(22)의 상면을 노출시킨다. 이 폴리이미드막의 제거는 대부분을 드라이에칭에 의해 제거한 후, 남은 폴리이미드막을 웨트에칭에 의해 제거하는 것에 의해 행한다. 다음에, 제 1 커플러층(22)의 일부 면적만을 드라이에칭을 사용하여 제거하여, 하지의 이산화규소층(2)의 상면을 노출시킨다. 이 후, 전술과 동일하게, F40을 사용하여 이산화규소층(2)의 막두께 측정과, 제 1 커플러층(22)의 막두께 측정을 행한다.
폴리이미드막을 제거하는 드라이에칭은, 산소이온을 사용한 반응성 이온에칭(O2-RIE)에 의해 행하고, 제 1 커플러층(22)의 위에 폴리이미드막이 1∼2㎛ 정도 남도록 한다. 남은 폴리이미드막은 폴리이미드막의 용매인 N-메틸-2-피롤리돈 또는 N,N-디메틸아세트아미드용액을 사용하여, 실온에서 약 1시간 정도 침지처리하므로써 웨트에칭하는 것에 의해 제거한다. 여기에서 사용하는 용매는, 제 1 커플러층(22)(유기지르코늄화합물층)이 내성을 갖는 용매를 선택하는 것이 바람직하다.
다음에, 기판(1)을 2장 이상으로 나누는 등 하여 분할하고, 어느 분할편만을 산소이온을 사용한 반응성 이온에칭(O2-RIE)에 의해, 제 1 커플러층(22)을 제거한다. 이 경우, 하지의 이산화규소층(2)은 내드라이에칭성이 높기 때문에, 이산화규소층(2)의 감소막두께는 0.01㎛ 이하이고, 5000옹그스트롬∼10000옹그스트롬 정도로 형성되어 있는 이산화규소층(2)의 막두께 측정정밀도에 대한 악영향은 거의 없 다.
이 후, 이산화규소층(2)이 노출된 분할편에서, F40을 사용하여 이산화규소층(2)의 막두께를 측정하고, 그 측정데이터를 사용하여, 제 1 커플러층(22)이 남아 있는 분할편에서, 제 1 커플러층의 막두께를 측정한다. 측정방법은, 상술한 경우와 동일하다.
또한, 제 2의 실시의 형태에서는, 제 1 커플러층(22) 및 제 2 커플러층(23)을 제거하는 경우에, 포지티브형 레지스트막(50)을 사용하고, 노광과 현상을 복수회 행하는 것에 의해, V홈(21)의 내부로부터 비교적 용이하게 제거할 수 있다. 따라서, 웨이퍼상의 기판(1)의 전면에 광도파로 적층체(10)를 형성한 후에, 영역(20) 및 영역(30)으로부터 띠모양으로 제 2 커플러층(23)과 제 1 커플러층(22)을 벗겨서 제거하는 것이 가능하게 되므로, V홈(21)을 구비한 광학소자(100)를 대량생산할 수 있다.
또, 제 2의 실시의 형태에서는, 제 1 커플러층(22) 및 제 2 커플러층(23)을 제거하는 경우에, 포지티브형 레지스트막(50)을 사용하고 있지만, 제 1의 실시의 형태에서 설명한 바와 같이, 네거티브형 레지스트막(150)을 사용하는 것은 물론 가능하다.
또, 상술한 실시의 형태에서는, 불소를 포함하는 폴리이미드수지로 이루어진 하부 크래드층(3)과 기판(1)과의 밀착성을 높이기 위해서, 제 1 커플러층(22)과, 불소를 포함하지 않는 폴리이미드수지로 이루어진 제 2 커플러층(23)을 배치한 구조에 관해서 설명하였지만, 제 2 커플러층(23)을 구비하지 않은 구성으로 하는 것도 가능하다. 제 2 커플러층(23)을 구비하지 않은 경우에는, 제 2 커플러층(23)을 구비한 경우보다도 하부 크래드층(3)과 기판(1)과의 밀착성이 약간 저하하지만, 제 1 커플러층(22)의 작용에 의해 실용가능한 레벨의 밀착성은 유지할 수 있다. 따라서, 제 2 커플러층(23)을 구비하지 않은 구성으로 하는 것도 가능하다.
또한, 제 1 및 제 2의 실시의 형태에서는, 제 2 커플러층(23)을 제거하기 위해서 웨트에칭을 사용하고 있는데, 예컨대 반응성 이온에칭(RIE)을 사용한 경우, 플라즈마의 이방성이 강하고, 기판(1)의 평면부에 있어서 제 2 커플러층(23)의 형상제어는 용이하지만, 측면이 경사진 V홈(21)의 내부에 있는 제 2 커플러층(23)의 수지의 제거효율이 나쁘다. 한편, 제 2 커플러층(23)을 제거하기 위해서 애싱(ashing)을 사용한 경우, 플라즈마의 등방성이 강하므로, V홈(21)내의 제 2 커플러층(23)의 수지를 제거하도록 하면, 기판(1)의 평탄부에서의 제 2 커플러층(23)의 형상제어가 어렵다. 또한, 반응성 이온에칭과 애싱을 조합시키고, RIE에 의해 기판(1)의 평면부와, 애싱에 의해 V홈(21)부의 제 2 커플러층(23)을 각각 제거한 경우, 애싱시에, 광도파로 적층체(10)를 형성해야할 부분의 제 2 커플러층(23)에 사이드에칭이 발생하기 쉽다. 이에 대해서, 본 실시의 형태와 같이 웨트에칭을 사용하는 것에 의해, 용이하게 제 2 커플러층(23)을 제거할 수 있다. 또한, 본 실시의 형태에서는 현상액으로서 웨트에칭액(TMAH)을 사용하는 것에 의해, 레지스트막(50)과 제 2 커플러층(23)을 동시에 제거할 수 있으므로, 공정수가 적게 된다는 이점도 얻어진다.
상술한 제 1 및 제 2의 본 실시의 형태의 광학소자는, 광도파로(4)가 직선형상이었지만, 광도파로 적층체(10)의 광도파로(4)의 형상은, 광학소자로서 필요로 되는 기능에 맞추어 직선형상으로 한정되지 않고, y분지나 x형 등의 소망의 형상으로 할 수 있다. 그것에 따라서, V홈(21)을 복수개 구비하고, 복수의 광파이버를 탑재가능한 구성으로 할 수 있다. 또한, 전극(7)에 관해서도, 복수의 발광소자나 수광소자가 탑재될 수 있도록, 복수의 전극을 배치할 수 있다.
또, 본 발명에서 광학소자로는, 기판으로서 유리, 석영 등의 무기재료, 실리콘, 갈륨비소, 알루미늄, 티탄 등의 반도체나 금속재료, 폴리이미드, 폴리아미드 등의 고분자재료, 또는 이들 재료를 복합화한 재료를 사용하여, 이들 기판의 위에, 광도파로, 광합파기, 광분파로, 광감쇠기, 광회절기, 광증폭기, 광간섭기, 광필터, 광스위치, 파장변환기, 발광소자, 수광소자 또는 이들이 복합화된 것 등을 형성한 것을 가리킨다. 상기의 기판상에는, 발광다이오드, 포토다이오드 등의 반도체장치나 금속막이 형성되는 것도 있고, 더욱이 기판의 보호나 굴절율 조정 등을 위해, 기판상에 이산화규소, 질화실리콘, 산화알루미늄, 질화알루미늄, 산화탄탈 등의 피막이 형성되는 경우도 있다.
제 1의 실시의 형태에서는, 제 1 커플러층(22)은 유기알루미늄화합물로 이루어지고, 제 2의 실시의 형태에서는, 제 2 커플러층은 유기지르코늄화합물로 이루어진 구성으로 하였지만, 제 1 커플러층(22)은, 유기알루미늄화합물 및 유기지르코늄화합물의 적어도 한쪽을 포함하는 구성으로 하는 것이 가능하다.
제 2의 실시의 형태의 제 1 커플러층(22)을 구성하는 유기지르코늄화합물로서는, 지르코늄에스테르 및 지르코늄킬레이트화합물이 바람직하다.
지르코늄에스테르로서는, 테트라프로필지르코네이트, 테트라부틸지르코네이 트 등을 들 수 있고, 지르코늄킬레이트화합물로서는, 테트라키스(아세틸아세토네이트)지르코늄, 모노부톡시트리스(아세틸아세토네이트)지르코늄, 디부톡시비스(아세틸아세토네이트)지르코늄, 트리부톡시아세틸아세토네이트지르코늄, 테트라(에틸아세틸아세테이트)지르코늄, 모노부톡시트리스(에틸아세틸아세테이트)지르코늄, 디부톡시비스(에틸아세틸아세테이트)지르코늄, 트리부톡시에틸아세틸아세테이트테트라키스(에틸락토네이트)지르코늄, 비스(비스아세틸아세토네이트)비스(에틸아세틸아세토네이트)지르코늄, 모노아세틸아세토네이트트리스(에틸아세틸아세토네이트)지르코늄, 모노부톡시모노아세틸아세토네이트비스(에틸아세틸아세토네이트)지르코늄 등을 들 수 있다. 지르코늄에스테르 및 지르코늄킬레이트화합물 중 어느 경우에서도, 피막형성시에 산화지르코늄을 포함하는 것이면, 이들 예시한 것에 한정되지는 않는다. 상기의 화합물은, 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
유기지르코늄화합물은, 메탄올, 에탄올, 부탄올, 벤젠, 톨루엔, N-메틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸아세트아미드, γ-부티로락톤 등의 유기용제, 물 등에 용해되고, 용액으로서 스핀도포법 등에 의해 기판 표면상에 도포되고, 70∼400℃에서 건조되어 피막형성이 행해진다. 유기지르코늄화합물의 막두께는, 지나치게 두꺼우면 막이 부서지기 쉽게 되므로 50∼200옹그스트롬 이하의 범위내인 것이 바람직하다.
또한, 본 실시의 형태의 제 2 커플러층(23)을 구성하는 수지로서는, 불소를 포함하지 않는 수지를 사용할 수 있고, 예컨대 폴리이미드계 수지, 실리콘계 수지, 아크릴계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 에폭시계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리에스테르계 수지, 페놀계 수지 등의 여러가지 수지를 사용할 수 있다. 소자의 제조 공정이나 사용환경 등에서 내열성을 요구하는 용도에서는, 폴리이미드계 수지, 폴리퀴놀린계 수지 등이 바람직하다. 불소를 포함하지 않는 수지로서는, 질소를 포함하는 수지가 바람직하다.
제 1 및 제 2의 실시의 형태에서 사용되는 제 2 커플러층(23)으로서, 불소를 포함하지 않는 폴리이미드계 수지를 사용하는 경우, 예컨대 폴리이미드수지, 폴리(이미드ㆍ이소인도로퀴나졸린디온이미드)수지, 폴리에테르이미드수지, 폴리아미드이미드수지, 폴리에스테르이미드수지 등을 들 수 있다. 본 실시의 형태에서 제 2 커플러층(23)으로서 사용되는 불소를 포함하지 않는 수지는, 불소원자를 전혀 포함하지 않는 수지 대신에 불소함량이 불소를 포함하는 폴리이미드계 수지의 불소함유량에 비하여 충분히 낮은 수지를 선택할 수 있다. 이 경우에는, 불소함량은, 불소를 포함하는 폴리이미드계 수지로 형성된 광도파로의 반분 이하인 것이 바람직하다. 구체적으로는, 불소함량이 10중량% 이하인 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는, 2중량% 이하인 것이 바람직하다.
제 1 및 제 2의 실시의 형태에서, 하부 크래드층(3), 광도파로층(4), 상부 크래드층(5) 등을 형성하기 위해서 사용되는 불소를 포함하는 폴리이미드계 수지로서는, 불소를 갖는 폴리이미드수지, 불소를 갖는 폴리(이미드ㆍ이소인도로퀴나졸린디온이미드)수지, 불소를 갖는 폴리에테르이미드수지, 불소를 갖는 폴리아미드이미드수지 등을 들 수 있다. 폴리아미드이미드수지를 얻는 경우에는, 염화무수트리메리트산 등이 사용된다. 폴리이미드계 수지의 전구체 용액은, N-메틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸아세트아미드, γ-부티로락톤, 디메틸설폭시드 등의 극성용매중에서, 테 트라카본산이무수물과 디아민의 반응에 의해 얻어진다. 불소를 갖는 테트라카본산이무수물과 디아민과의 반응에 의해, 불소를 포함하는 폴리이미드계 수지의 전구체 용액을 제조할 수 있다. 테트라카본산이무수물과 불소를 갖는 디아민과의 반응에 의해, 불소를 포함하는 폴리이미드계 수지의 전구체 용액을 제조할 수 있다. 테트라카본산이무수물과 디아민의 어느 것도 불소를 갖지 않는 경우에, 불소를 포함하지 않는 폴리이미드계 수지의 전구체 용액을 제조할 수 있다.
불소를 갖는 테트라카본산이무수물의 예로서는, (트리플루오로메틸)피로메리트산이무수물, 디(트리플루오로메틸)피로메리트산이무수물, 디(펜타플루오로프로필)피로메리트산이무수물, 펜타플루오로에틸피로메리트산이무수물, 비스{3,5-디(트리플루오로메틸)페녹시}피로메리트산이무수물, 2,2-비스(3,4-디카르복시페닐)헥사플루오로프로판이무수물, 5,5'-비스(트리플루오로메틸)-3,3',4,4'-테트라카르복시비페닐이무수물, 2,2',5,5'-테트라키스(트리플루오로메틸)-3,3',4,4'-테트라카르복시비페닐이무수물, 5,5'-비스(트리플루오로메틸)-3,3',4,4'-테트라카르복시디페닐에테르이무수물, 5,5'-비스(트리플루오로메틸)-3,3',4,4'-테트라카르복시벤조페논이무수물, 비스{(트리플루오로메틸)디카르복시페녹시}벤젠이무수물, 비스{(트리플루오로메틸)디카르복시페녹시}(트리플루오로메틸)벤젠이무수물, 비스(디카르복시페녹시)(트리플루오로메틸)벤젠이무수물, 비스(디카르복시페녹시)비스(트리플루오로메틸)벤젠이무수물, 비스(디카르복시페녹시)테트라키스(트리플루오로메틸)벤젠이무수물, 2,2-비스{(4-(3,4-디카르복시페녹시)페닐}헥사플루오로프로판이무수물, 비스{(트리플루오로메틸)디카르복시페녹시}비페닐이무수물, 비스{(트리플루오로메 틸)디카르복시페녹시}비스(트리플루오로메틸)비페닐이무수물, 비스{(트리플루오로메틸)디카르복시페녹시}디페닐에테르이무수물, 비스(디카르복시페녹시)비스(트리플루오로메틸)비페닐이무수물, 1,4-비스(2-히드록시헥사플루오로이소프로필)벤젠비스(트리메리트산무수물), 1,3-비스(2-히드록시헥사플루오로이소프로필)벤젠비스(트리메리트산무수물) 등을 들 수 있고, 2종류 이상을 혼합하여 사용하여도 좋다.
불소를 갖지 않는 테트라카본산이무수물의 예로서는, 피로메리트산이무수물, 벤젠-1,2,3,4-테트라카본산이무수물, 3,3',4,4'-디페닐테트라카본산이무수물, 2,2',3,3'-디페닐테트라카본산이무수물, 2,3,3',4'-디페닐테트라카본산이무수물, p-터페닐-3,4,3",4"-테트라카본산이무수물, m-터페닐-3,4,3",4"-테트라카본산이무수물, 1,2,5,6-나프탈렌테트라카본산이무수물, 2,3,6,7-나프탈렌테트라카본산이무수물, 1,2,4,5-나프탈렌테트라카본산이무수물, 1,4,5,8-나프탈렌테트라카본산이무수물, 2,6-디클로로나프탈렌-1,4,5,8-테트라카본산이무수물, 2,7-디클로로나프탈렌-1,4,5,8-테트라카본산이무수물, 2,3,6,7-테트라클로로나프탈렌-1,4,5,8-테트라카본산이무수물, 2,3,5,6-피리딘테트라카본산이무수물, 3,4,9,10-페릴렌테트라카본산이무수물, 3,3',4,4'-벤조페논테트라카본산이무수물, 2,2',3,3'-벤조페논테트라카본산이무수물, 2,3,3',4'-벤조페논테트라카본산이무수물, 3,3',4,4'-비페닐에테르테트라카본산이무수물, 4,4'-설포닐디프탈산이무수물, 3,3',4,4'-테트라페닐실란테트라카본산이무수물, 3,3',4,4'-디페닐에테르테트라카본산이무수물, 1,3-비스(3,4-디카르복시페닐)-1,1,3,3-테트라메틸디실록산이무수물, 1-(2,3-디카르복시페닐)-3-(3,4-디카르복시페닐)-1,1,3,3-테트라메틸디실록산이무수물, 2,2-비스(3,4-디카르복시페닐)프로판이무수물, 2,2-비스(2,3-디카르복시페닐)프로판이무수물, 1,1-비스(2,3-디카르복시페닐)에탄이무수물, 1,1-비스(3,4-디카르복시페닐)에탄이무수물, 비스(2,3-디카르복시페닐)메탄이무수물, 비스(3,4-디카르복시페닐)메탄이무수물, 비스(3,4-디카르복시페닐)설폰이무수물, 페난스렌-1,8,9,10-테트라카본산이무수물, 피라진-2,3,5,6-테트라카본산이무수물, 티오펜-2,3,4,5-테트라카본산이무수물, 비스(3,4-디카르복시페닐)디메틸실란이무수물, 비스(3,4-디카르복시페닐)메틸페닐실란이무수물, 비스(3,4-디카르복시페닐)디페닐실란이무수물, 1,4-비스(3,4-디카르복시페닐디메틸실릴)벤젠이무수물, 1,3-비스(3,4-디카르복시페닐)-1,1,3,3-테트라메틸디시클로헥산이무수물, p-페닐비스(트리메리트산모노에스테르산무수물), 에틸렌글리콜비스(트리메리트산무수물), 프로판디올비스(트리메리트산무수물), 부탄디올비스(트리메리트산무수물), 펜탄디올비스(트리메리트산무수물), 헥산디올비스(트리메리트산무수물), 옥탄디올비스(트리메리트산무수물), 데칸디올비스(트리메리트산무수물), 에틸렌테트라카본산이무수물, 1,2,3,4-부탄테트라카본산이무수물, 데카히드로나프탈렌-1,4,5,8-테트라카본산이무수물, 4,8-디메틸-1,2,3,5,6,7-헥사히드로나프탈렌-1,2,5,6-테트라카본산이무수물, 시클로펜탄-1,2,3,4-테트라카본산이무수물, 피롤리딘-2,3,4,5-테트라카본산이무수물, 1,2,3,4-시클로부탄테트라카본산이무수물, 비스(엑소-비시클로[2,2,1]헵탄-2,3-디카본산무수물), 설폰비시클로-(2,2,2)-옥토(7)-엔-2,3,5,6-테트라카본산이무수물, 4,4'-비스(3,4-디카르복시페녹시)디페닐설피드이무수물, 5-(2,5-디옥소테트라히드로퓨릴)-3-메틸-3-시클로헥센-1,2-디카본산무수물, 테트라히드로퓨란-2,3,4,5-테트라카본산이무수물 등을 들 수 있고, 2종류 이상을 혼합하여 사용하여도 좋다.
불소를 갖는 디아민의 예로서는, 4-(1H,1H,11H-에이코사플루오로운데카녹시)-1,3-디아미노벤젠, 4-(1H,1H-퍼플루오로-1-부타녹시)-1,3-디아미노벤젠, 4-(1H,1H-퍼플루오로-1-헵타녹시)-1,3-디아미노벤젠, 4-(1H,1H-퍼플루오로-1-옥타녹시)-1,3-디아미노벤젠, 4-펜타플루오로페녹시-1,3-디아미노벤젠, 4-(2,3,5,6-테트라플루오로페녹시)-1,3-디아미노벤젠, 4-(4-플루오로페녹시)-1,3-디아미노벤젠, 4-(1H,1H,2H,2H-퍼플루오로-1-헥사녹시)-1,3-디아미노벤젠, 4-(1H,1H,2H,2H-퍼플루오로-1-도데카녹시)-1,3-디아미노벤젠, 2,5-디아미노벤조트리플루오라이드, 비스(트리플루오로메틸)페닐렌디아민, 디아미노테트라(트리플루오로메틸)벤젠, 디아미노(펜타플루오로에틸)벤젠, 2,5-디아미노(퍼플루오로헥실)벤젠, 2,5-디아미노(퍼플루오로부틸)벤젠, 1,4-비스(4-아미노페닐)벤젠, p-비스(4-아미노-2-트리플루오로메틸페녹시)벤젠, 비스(아미노페녹시)비스(트리플루오로메틸)벤젠, 비스(아미노페녹시)테트라키스(트리플루오로메틸)벤젠, 비스{2-[(2-아미노페녹시)페닐]헥사플루오로이소프로필}벤젠, 2,2'-비스(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노비페닐, 3,3'-비스(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노비페닐, 옥타플루오로벤지딘, 비스{(트리플루오로메틸)아미노페녹시}비페닐, 4,4'-비스(4-아미노-2-트리플루오로메틸페녹시)비페닐, 4,4'-비스(4-아미노-3-트리플루오로메틸페녹시)비페닐, 1,4-비스(아닐리노)옥타플루오로부탄, 1,5-비스(아닐리노)데카플루오 로펜탄, 1,7-비스(아닐리노)테트라데카플루오로헵탄, 3,3'-디플루오로-4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3',5,5'-테트라플루오로-4,4'-디아미노디페닐에테르, 2,2'-비스(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3'-비스(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3',5,5'-테트라키스(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3'-디플루오로-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3'-디(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3',5,5'-테트라플루오로-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3',5,5'-테트라키스(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3'-디플루오로-4,4'-디아미노디페닐프로판, 3,3',5,5'-테트라플루오로-4,4'-디아미노디페닐프로판, 3,3'-비스(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노디페닐프로판, 3,3',5,5'-테트라(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노디페닐프로판, 3,3'-디플루오로-4,4'-디아미노디페닐설폰, 3,3',5,5'-테트라플루오로-4,4'-디아미노디페닐설폰, 3,3'-비스(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노디페닐설폰, 3,3',5,5'-테트라키스(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노디페닐설폰, 4,4'-비스(4-아미노-2-트리플루오로메틸페녹시)디페닐설폰, 4,4'-비스(3-아미노-5-트리플루오로메틸페녹시)디페닐설폰, 3,3'-디플루오로-4,4'-디아미노디페닐설피드, 3,3',5,5'-테트라플루오로-4,4'-디아미노디페닐설피드, 3,3'-비스(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노디페닐설피드, 3,3',5,5'-테트라키스(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노디페닐설피드, 3,3'-디플루오로-4,4'-디아미노벤조페논, 3,3',5,5'-테트라플루오로-4,4'-디아미노벤조페논, 3,3'-비스(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노벤조페논, 3,3',5,5'-테트라(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노벤조페논, 4,4'-디아미노-p-터 페닐, 3,3'-디메틸-4,4'-디아미노디페닐헥사플루오로프로판, 3,3'-디메톡시-4,4'-디아미노디페닐헥사플루오로프로판, 3,3'-디에톡시-4,4'-디아미노디페닐헥사플루오로프로판, 3,3'-디플루오로-4,4'-디아미노디페닐헥사플루오로프로판, 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐헥사플루오로프로판, 3,3'-디브로모-4,4'-디아미노디페닐헥사플루오로프로판, 3,3',5,5'-테트라메틸-4,4'-디아미노디페닐헥사플루오로프로판, 3,3',5,5'-테트라메톡시-4,4'-디아미노디페닐헥사플루오로프로판, 3,3',5,5'-테트라에톡시-4,4'-디아미노디페닐헥사플루오로프로판, 3,3',5,5'-테트라플루오로-4,4'-디아미노디페닐헥사플루오로프로판, 3,3',5,5'-테트라클로로-4,4'-디아미노디페닐헥사플루오로프로판, 3,3',5,5'-테트라브로모-4,4'-디아미노디페닐헥사플루오로프로판, 3,3',5,5'-테트라키스(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노디페닐헥사플루오로프로판, 3,3'-비스(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노디페닐헥사플루오로프로판, 2,2-비스(4-아미노페닐)헥사플루오로프로판, 1,3-비스(아닐리노)헥사플루오로프로판, 2,2-비스{4-(4-아미노페녹시)페닐}헥사플루오로프로판, 2,2-비스{4-(3-아미노페녹시)페닐}헥사플루오로프로판, 2,2-비스{4-(2-아미노페녹시)페닐}헥사플루오로프로판, 2,2-비스{4-(4-아미노페녹시)-3,5-디메틸페닐}헥사플루오로프로판, 2,2-비스{4-(4-아미노페녹시)-3,5-디트리플루오로메틸페닐}헥사플루오로프로판, 2,2-비스{4-(4-아미노-3-트리플루오로메틸페녹시)페닐}헥사플루오로프로판, 비스[{(트리플루오로메틸)아미노페녹시}페닐]헥사플루오로프로판, 1,3-디아미노-5-(퍼플루오로노네닐옥시)벤젠, 1,3-디아미노-4-메틸-5-(퍼플루오로노네닐옥시)벤젠, 1,3-디아미노-4-메톡시-5-(퍼플루오로노네닐옥시)벤젠, 1,3-디아미노-2,4,6-트리플 루오로-5-(퍼플루오로노네닐옥시)벤젠, 1,3-디아미노-4-클로로-5-(퍼플루오로노네닐옥시)벤젠, 1,3-디아미노-4-브로모-5-(퍼플루오로노네닐옥시)벤젠, 1,2-디아미노-4-(퍼플루오로노네닐옥시)벤젠, 1,2-디아미노-4-메틸-5-(퍼플루오로노네닐옥시)벤젠, 1,2-디아미노-4-메톡시-5-(퍼플루오로노네닐옥시)벤젠, 1,2-디아미노-3,4,6-트리플루오로-5-(퍼플루오로노네닐옥시)벤젠, 1,2-디아미노-4-클로로-5-(퍼플루오로노네닐옥시)벤젠, 1,2-디아미노-4-브로모-5-(퍼플루오로노네닐옥시)벤젠, 1,4-디아미노-3-(퍼플루오로노네닐옥시)벤젠, 1,4-디아미노-2-메틸-5-(퍼플루오로노네닐옥시)벤젠, 1,4-디아미노-2-메톡시-5-(퍼플루오로노네닐옥시)벤젠, 1,4-디아미노-2,3,6-트리플루오로-5-(퍼플루오로노네닐옥시)벤젠, 1,4-디아미노-2-클로로-5-(퍼플루오로노네닐옥시)벤젠, 1,4-디아미노-2-브로모-5-(퍼플루오로노네닐옥시)벤젠, 1,3-디아미노-5-(퍼플루오로헥세닐옥시)벤젠, 1,3-디아미노-4-메틸-5-(퍼플루오로헥세닐옥시)벤젠, 1,3-디아미노-4-메톡시-5-(퍼플루오로헥세닐옥시)벤젠, 1,3-디아미노-2,4,6-트리플루오로-5-(퍼플루오로헥세닐옥시벤젠, 1,3-디아미노-4-클로로-5-(퍼플루오로헥세닐옥시)벤젠, 1,3-디아미노-4-브로모-5-(퍼플루오로헥세닐옥시)벤젠, 1,2-디아미노-4-(퍼플루오로헥세닐옥시)벤젠, 1,2-디아미노-4-메틸-5-(퍼플루오로헥세닐옥시)벤젠, 1,2-디아미노-4-메톡시-5-(퍼플루오로헥세닐옥시)벤젠, 1,2-디아미노-3,4,6-트리플루오로-5-(퍼플루오로헥세닐옥시)벤젠, 1,2-디아미노-4-클로로-5-(퍼플루오로헥세닐옥시)벤젠, 1,2-디아미노-4-브로모-5-(퍼플루오로헥세닐옥시)벤젠, 1,4-디아미노-3-(퍼플루오로헥세닐옥시)벤젠, 1,4-디아미노-2-메틸-5-(퍼플루오로헥세닐옥시)벤젠, 1,4-디아미노-2-메톡시-5-(퍼플루오로헥세 닐옥시)벤젠, 1,4-디아미노-2,3,6-트리플루오로-5-(퍼플루오로헥세닐옥시)벤젠, 1,4-디아미노-2-클로로-5-(퍼플루오로헥세닐옥시)벤젠, 1,4-디아미노-2-브로모-5-(퍼플루오로헥세닐옥시)벤젠 등을 들 수 있고, 2종류 이상을 혼합하여 사용하여도 좋다.
불소를 갖지 않는 디아민의 예로서는, p-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, 2,6-디아미노피리딘, 1,5-디아미노나프탈렌, 2,6-디아미노나프탈렌, 벤지딘, 3,3'-디메틸벤지딘, 3,3'-디메톡시벤지딘, 3,3'-디아미노벤조페논, 3,3'-디메틸-4,4'-디아미노벤조페논, 3,3'-디메톡시-'4,4'-디아미노벤조페논, 3,3'-디에톡시-4,4'-디아미노벤조페논, 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노벤조페논, 3,3'-디브로모-4,4'-디아미노벤조페논, 3,3',5,5'-테트라메틸-4,4'-디아미노벤조페논, 3,3',5,5'-테트라메톡시-4,4'-디아미노벤조페논, 3,3',5,5'-테트라에톡시-4,4'-디아미노벤조페논, 3,3',5,5'-테트라클로로-4,4'-디아미노벤조페논, 3,3',5,5'-테트라브로모-4,4'-디아미노벤조페논, 4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3'-디아미노디페닐에테르, 3,3'-디메틸-4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3'-디이소프로필-4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3'-디메톡시-4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3'-디에톡시-4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3'-디브로모-4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3',5,5'-테트라메틸-4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3',5,5'-테트라에틸-4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3',5,5'-테트라메톡시-4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3',5,5'-테트라에톡시-4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3',5,5'-테트라클로로-4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3',5,5'-테트라브 로모-4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3'-디이소프로필-5,5'-디메틸-4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3'-디이소프로필-5,5'-디에틸-4,4'-디아미노디페닐에테르, 4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3'-디아미노디페닐메탄, 3,3'-디메틸-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3'-디에틸-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3'-디메톡시-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3'-디에톡시-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3'-디브로모-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3',5,5'-테트라메틸-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3',5,5'-테트라이소프로필-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3',5,5'-테트라메톡시-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3',5,5'-테트라에톡시-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3',5,5'-테트라클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3',5,5'-테트라브로모-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3',5,5'-테트라이소프로필-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3'-디이소프로필-5,5'-디메틸-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3'-디이소프로필-5,5'-디에틸-4,4'-디아미노디페닐메탄, 4,4'-디아미노디페닐프로판, 3,3'-디아미노디페닐프로판, 3,3'-디메틸-4,4'-디아미노디페닐프로판, 3,3'-디메톡시-4,4'-디아미노디페닐프로판, 3,3'-디에톡시-4,4'-디아미노디페닐프로판, 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐프로판, 3,3'-디브로모-4,4'-디아미노디페닐프로판, 3,3',5,5'-테트라메틸-4,4'-디아미노디페닐프로판, 3,3',5,5'-테트라메톡시-4,4'-디아미노디페닐프로판, 3,3',5,5'-테트라에톡시-4,4'-디아미노디페닐프로판, 3,3',5,5'-테트라클로로-4,4'-디아미노디페닐프로판, 3,3',5,5'-테트라브로모-4,4'-디아미노디페닐프로판, 3,3'-디이소프로필-5,5'-디메틸-4,4'-디아미노디페닐프로판, 3,3'-디이소프로필-5,5'-디에틸-4,4'-디아미노디페닐프로판, 4,4'-디아미 노디페닐설폰, 3,3'-디아미노디페닐설폰, 3,3'-디메틸-4,4'-디아미노디페닐설폰, 3,3'-디메톡시-4,4'-디아미노디페닐설폰, 3,3'-디에톡시-4,4'-디아미노디페닐설폰, 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐설폰, 3,3'-디브로모-4,4'-디아미노디페닐설폰, 3,3',5,5'-테트라메틸-4,4'-디아미노디페닐설폰, 3,3',5,5'-테트라메톡시-4,4'-디아미노디페닐설폰, 3,3',5,5'-테트라에톡시-4,4'-디아미노디페닐설폰, 3,3',5,5'-테트라클로로-4,4'-디아미노디페닐설폰, 3,3',5,5'-테트라브로모-4,4'-디아미노디페닐설폰, 3,3'-디이소프로필-5,5'-디메틸-4,4'-디아미노디페닐설폰, 3,3'-디이소프로필-5,5'-디에틸-4,4'-디아미노디페닐설폰, 4,4'-디아미노디페닐설피드, 3,3'-디아미노디페닐설피드, 3,3'-디메틸-4,4'-디아미노디페닐설피드, 3,3'-디메톡시-4,4'-디아미노디페닐설피드, 3,3'-디에톡시-4,4'-디아미노디페닐설피드, 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐설피드, 3,3'-디브로모-4,4'-디아미노디페닐설피드, 3,3',5,5'-테트라메틸-4,4'-디아미노디페닐설피드, 3,3',5,5'-테트라메톡시-4,4'-디아미노디페닐설피드, 3,3',5,5'-테트라에톡시-4,4'-디아미노디페닐설피드, 3,3',5,5'-테트라클로로-4,4'-디아미노디페닐설피드, 3,3',5,5'-테트라브로모-4,4'-디아미노디페닐설피드, 1,4-비스-(4-아미노페녹시)벤젠, 1,3-비스-(4-아미노페녹시)벤젠, 2,2-비스-(4-아미노페녹시페닐)프로판, 비스-(4-아미노페녹시페닐)설폰, 비스-(4-아미노페녹시페닐)설피드, 비스-(4-아미노페녹시페닐)비페닐, 4,4'-디아미노디페닐에테르-3-설폰아미드, 3,4'-디아미노디페닐에테르-4-설폰아미드, 3,4'-디아미노디페닐에테르-3'-설폰아미드, 3,3'-디아미노디페닐에테르-4-설폰아미드, 4,4'-디아미노디페닐메탄-3-설폰아미드, 3,4'-디아미노디페닐메탄-4-설폰아미 드, 3,4'-디아미노디페닐메탄-3'-설폰아미드, 3,3'-디아미노디페닐메탄-4-설폰아미드, 4,4'-디아미노디페닐설폰-3-설폰아미드, 3,4'-디아미노디페닐설폰-4-설폰아미드, 3,4'-디아미노디페닐설폰-3'-설폰아미드, 3,3'-디아미노디페닐설폰-4-설폰아미드, 4,4'-디아미노디페닐설파이드-3-설폰아미드, 3,4'-디아미노디페닐설파이드-4-설폰아미드, 3,3'-디아미노디페닐설파이드-4-설폰아미드, 3,4'-디아미노디페닐설파이드-3'-설폰아미드, 1,4-디아미노벤젠-2-설폰아미드, 4,4'-디아미노디페닐에테르-3-카본아미드, 3,4'-디아미노디페닐에테르-4-카본아미드, 3,4'-디아미노디페닐에테르-3'-카본아미드, 3,3'-디아미노디페닐에테르-4-카본아미드, 4,4'-디아미노디페닐메탄-3-카본아미드, 3,4'-디아미노디페닐메탄-4-카본아미드, 3,4'-디아미노디페닐메탄-3'-카본아미드, 3,3'-디아미노디페닐메탄-4-카본아미드, 4,4'-디아미노디페닐설폰-3-카본아미드, 3,4'-디아미노디페닐설폰-4-카본아미드, 3,4'-디아미노디페닐설폰-3'-카본아미드, 3,3'-디아미노디페닐설폰-4-카본아미드, 4,4'-디아미노디페닐설파이드-3-카본아미드, 3,4'-디아미노디페닐설파이드-4-카본아미드, 3,3'-디아미노디페닐설파이드-4-카본아미드, 3,4'-디아미노디페닐설파이드-3'-카본아미드, 1,4-디아미노벤젠-2-카본아미드, 4-아미노페닐-3-아미노벤조산, 2,2-비스(4-아미노페닐)프로판, 비스-(4-아미노페닐)디에틸실란, 비스-(4-아미노페닐)디페닐실란, 비스-(4-아미노페닐)에틸포스핀옥사이드, 비스-(4-아미노페닐)-N-부틸아민, 비스-(4-아미노페닐)-N-메틸아민, N-(3-아미노페닐)-4-아미노벤즈아미드, 2,4-비스-(β-아미노-t-부틸)톨루엔, 비스-(p-β-아미노-t-부틸-페닐)에테르, 비스-(p-β-메틸-γ-아미노-펜틸)벤젠, 비스-p-(1,1-디메틸-5-아미노펜틸)벤젠, 헥사메틸렌디아민, 헵 타메틸렌디아민, 옥타메틸렌디아민, 노나메틸렌디아민, 데카메틸렌디아민, 테트라메틸렌디아민, 프로필렌디아민, 3-메틸헵타메틸렌디아민, 4,4'-디메틸헵타메틸렌디아민, 2,11-디아미노도데칸, 1,2-비스-(3-아미노프로폭시)에탄, 2,2-디메틸프로필렌디아민, 3-메톡시-헥사메틸렌디아민, 2,5-디메틸헥사메틸렌디아민, 2,5-디메틸헵타메틸렌디아민, 5-메틸노나메틸렌디아민, 2,17-디아미노아이코사데칸, 1,4-디아미노시클로헥산, 1,10-디아미노-1,10-디메틸데칸, 1,12-디아미노옥타데칸 등을 들 수 있고, 2종류 이상을 혼합하여 사용하여도 좋다.
디아민의 일부로서는, 실리콘디아민을 사용하여도 좋다. 실리콘디아민으로서는, 1,3-비스(3-아미노프로필)-1,1,1-테트라페닐디실록산, 1,3-비스(3-아미노프로필)-1,1,1-테트라메틸디실록산, 1,3-비스(4-아미노부틸)-1,1,1-테트라메틸디실록산 등이 있다. 실리콘디아민을 사용할 때에는, 이들은 디아민의 총량에 대해서, 0.1∼10몰% 사용하는 것이 바람직하다. 상기의 테트라카본산이무수물 및 디아민은 2종 이상을 병용하여도 좋다. 폴리이미드계 수지의 전구체 용액으로서, 감광성을 갖는 것을 사용할 수도 있다.
또한, 제 1 및 제 2의 실시의 형태에 있어서, 제 2 커플러층(23)의 두께는, 10㎛ 이하인 것이 바람직하다. 10㎛를 넘으면, 제 2 커플러층(23) 및 불소를 포함하는 폴리이미드계 수지피막(하부 크래드층(3)으로부터 보호층(9)의 각 층)의 수지피막 전체의 두께가 크게 되고, 기판과의 팽창계수의 차이에 따라서 응력에 의한 휨이 발생하기 쉽게 된다. 또한 수지피막 전체의 두께의 균일성이 달성되기 어렵게 된다. 특히, 제 2 커플러층(23)의 두께는, 1.0㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 제 2 커플러층(23)의 두께는, 그 위에 형성되는 불소를 포함하는 폴리이미드계 수지피막(하부 크래드층(3)으로부터 보호층(9)의 각 층)을 사용하여 제조된 광도파로의 구성에 따라서 최적으로 선택되지 않으면 안된다. 즉, 제 2 커플러층(23)의 위가 직접코어(광도파로(4))로 되도록 한 광도파로를 형성하는 경우나, 제 2 커플러층(23)과 광도파로(4)가 근접하여 구성된 광도파로 적층체를 형성하는 경우(제 2 커플러층(23)과 광도파로(4)와의 사이에 위치하는 크래드층(3)의 두께가 얇은 경우) 등은, 제 2 커플러층(23)이 광손실증대의 요인으로 되므로, 제 2 커플러층(23)의 두께를 얇게 하는 것이 바람직하다. 구체적인 두께는, 기판(1), 불소를 포함하지 않는 폴리이미드계 수지로 형성된 제 2 커플러층(23), 불소를 포함하는 폴리이미드계 수지피막으로 형성된 크래드층(3, 5), 광도파로(4)의 굴절율 및 각각의 높이, 폭 등을 고려하여 결정해야 하지만, 일반적으로는 전송로인 광파이버와의 정합성을 고려하여, 불소를 포함하는 폴리이미드계 수지피막으로 이루어진 광도파로(4)의 사이즈는 10㎛ 전후로 하는 경우가 많고, 광도파로를 전파하는 광에 대한 손실을 충분히 저감하기 위해서는, 제 2 커플러층(23)의 두께는 광도파로(4)의 1/10 이하로 하는 것이 요망되고, 앞의 예의 경우에는 1.0㎛ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 더욱이 보다 바람직하게는 0.5㎛ 이하이다.
또한, 제 1 및 제 2의 실시의 형태에 있어서 제 2 커플러층(23)을 형성하기 위한 폴리이미드 전구체용액으로서, 이하와 같이 조제한 것을 사용하는 것도 가능하다. 즉, 4,4'-디아미노디페닐에테르 35.3g 및 4,4'-디아미노디페닐에테르-3-카본아미드 4.77g을 N-메틸-2-피롤리돈 528.3g으로 용해한 후에, 3,3',4,4'-벤조페논테 트라카본산이무수물 31.69g 및 피로메리트산이무수물 21.44g을 첨가하고, 실온에서 6시간 교반하는 것에 의해 얻어진 용액이다.
또한, 제 1 및 제 2의 실시의 형태에 있어서 하부 크래드층(3)으로부터 보호층(9)의 각 층을 구성하는 불소를 포함하는 폴리이미드층을 형성하기 위한 전구체 용액으로서, 이하와 같이 조정한 것을 사용하는 것이 가능하다. 즉, 2,2-비스(4-아미노페닐)헥사플루오로프로판 21.47g을 N,N-디메틸아세트아미드 450g에 용해한 후에, 2,2'-비스(3,4-디카르복시페닐)헥사플루오로프로판산이무수물 28.53g을 첨가하고, 실온에서 20시간 교반하는 것에 의해 얻어진 용액이다.
또한, 제 1 및 제 2의 실시의 형태에 있어서, 제 2 커플러층(23)으로서는, 분자구조중에 Si원자를 포함하여 실리콘이나 SiO2와 강하게 자기접착성을 갖는 폴리이미드실리콘수지를 사용하는 것도 가능하다. 또한, 불소를 함유하지 않은 아크릴계 수지나, 불소를 함유하지 않은 폴리카보네이트계 수지를 제 2 커플러층(23)으로서 사용하는 것도 가능하다.
폴리이미드실리콘수지로서, 구조식
Figure 112003043955632-pct00001
로 표시되는 벤조페논테트라카본산이무수물(BTDA)과 메틸렌디아닐린(MDA) 및 비스-γ-아미노프로필테트라메틸디실록산(GAPD)와의 중합생성물을 사용할 수 있다.
크래드층(3, 5)을 구성하는 수지로서는, 이하의 불소화 폴리이미드 A를 사용할 수 있다. 불소화 폴리이미드 A는 구조식
Figure 112003043955632-pct00002
로 표시되는 2,2'-비스(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노비페닐(TFDB)과 2,2'-비스(3,4-디카르복시페닐)헥사플루오로프로판이무수물(6FDA)과의 중합생성물 이다. 또한, 광도파로(4)를 구성하는 수지로서는, 이하의 불소화 폴리이미드수지 B를 사용할 수 있다. 불소화 폴리이미드수지 B는 구조식
Figure 112003043955632-pct00003
로 표시되는 TFDB와 6FDA 및 피로메리트산이무수물(PMDA)과의 중합생성물이고, 광도파로(4)의 굴절율이 크래드층(3, 5)의 굴절율보다 약 0.3% 크게 되도록 6FDA와 PMDA의 비율(즉 m과 n의 비율)을 4:1로 할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 오목부를 구비한 기판을 사용하는 광학소자의 제조공정에 있어서, 오목부내의 피막을 용이하게 제거할 수 있는 광학소자의 제조방법을 제공할 수 있다.

Claims (20)

  1. 기판과, 상기 기판상에 배치된 수지제의 광도파로 구조층을 갖고,
    상기 광도파로 구조층은, 광도파로와 크래드층을 포함하고,
    상기 기판과 상기 광도파로 구조층과의 사이에는, 유기금속화합물을 함유하는 커플러층이 배치되고,
    상기 광도파로의 하부의 영역에 있어서 상기 커플러층의 막두께 분포범위는, 최소막두께 30옹그스트롬 이상, 최대막두께 200옹그스트롬 이하의 범위인 것을 특징으로 하는 광학소자.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 커플러층은 유기알루미늄화합물층인 것을 특징으로 하는 광학소자.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 커플러층은 유기지르코늄화합물층이고, 상기 광도파로의 하부의 영역에 있어서 상기 유기지르코늄화합물층의 막두께 분포범위는 최소막두께 50옹그스트롬 이상, 최대막두께 150옹그스트롬 이하의 범위인 것을 특징으로 하는 광학소자.
  4. 기판과, 상기 기판상에 배치된 수지제의 광도파로 구조층을 갖고,
    상기 광도파로 구조층은, 광도파로와 크래드층을 포함하고,
    상기 기판과 상기 광도파로 구조층과의 사이에는 커플러층으로서 유기지르코늄화합물층이 배치되고,
    상기 광도파로의 하부의 영역에 있어서 상기 유기지르코늄화합물층의 막두께 분포범위는, 상기 유기지르코늄화합물 분자가 막두께방향으로 5분자 이상, 15분자 이하의 범위로 겹쳐진 구조인 것을 특징으로 하는 광학소자.
  5. 제 1항 또는 제 4항에 있어서, 상기 광도파로 구조층은 상기 기판상의 일부의 영역에 배치되고,
    상기 기판상의 상기 광도파로 구조층이 배치되어 있지 않은 영역에는 오목부가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 광학소자.
  6. 제 1항 또는 제 4항에 있어서, 상기 광도파로 구조층은 불소를 포함하는 수지재료로 이루어지고, 상기 커플러층과 상기 광도파로 구조층과의 사이에는, 불소를 포함하지 않는 수지층이 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 광학소자.
  7. 상면에 오목부가 형성된 기판상에 유기지르코늄 화합물의 피막을 형성하는 제 1 공정과,
    상기 유기지르코늄화합물 피막의 위에 수지층을 형성하는 제 2 공정을 갖고,
    상기 제 1 공정은 용매분위기중에 상기 기판을 배치한 상태에서 상기 유기지 르코늄화합물과 용매를 포함하는 용액을 상기 기판상에 도포하는 도포공정을 포함하고, 상기 용매분위기를 구성하는 용매는, 상기 용액에 포함되는 상기 용매와 같은 것을 특징으로 하는 광학소자의 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 도포공정은 상기 용매가 채워진 용기내에 상기 기판을 배치하고, 상기 기판을 회전시키는 것에 의해, 상기 용액을 상기 기판상에 도포하는 공정인 것을 특징으로 하는 광학소자의 제조방법.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 용기의 적어도 상기 기판과 대향하는 부분을, 상기 기판과 같은 방향으로 회전시키는 것을 특징으로 하는 광학소자의 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 기판을 상기 용기마다 회전시키는 것을 특징으로 하는 광학소자의 제조방법.
  11. 제 8항에 있어서, 상기 용기는 회전중에는 밀폐되어 있는 것을 특징으로 하는 광학소자의 제조방법.
  12. 제 8항에 있어서, 상기 기판의 회전을 정지시킨 후, 미리 정해진 시간동안 상기 기판을 정지시키고, 그 후, 상기 용기를 개방하여 상기 기판을 꺼내는 것을 특징으로 하는 광학소자의 제조방법.
  13. 제 12항에 있어서, 상기 기판을 정지시킨 후, 상기 용기를 개방하기 전에 미리 정해진 유량으로 상기 용기내의 용매분위기를 배기하는 것을 특징으로 하는 광학소자의 제조방법.
  14. 기판을 출입시키기 위한 개구를 갖는 용기와, 상기 용기의 상기 개구를 덮는 덮개와, 상기 용기내에 배치된 상기 기판을 지지하는 기판 탑재부와, 상기 기판 탑재부를 상기 용기마다 회전시키는 회전구동부와, 상기 용기내의 용액 및 분위기의 적어도 한쪽을 외부로 배출하기 위해 상기 용기내부로부터 상기 용기의 외부로 향하여 형성된 배출로를 갖고,
    상기 배출로는, 상기 용기 내부측의 내부측 개구와, 상기 용기 외부측의 외부측 개구를 포함하고, 상기 외부측 개구는 상기 내부측 개구보다도 상기 용기의 회전중심축 근처에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 도포장치.
  15. 기판을 출입시키기 위한 개구를 갖는 용기와, 상기 용기의 상기 개구를 덮는 덮개와, 상기 용기내에 배치된 상기 기판을 지지하는 기판 탑재부와, 상기 용기내에서 기판 탑재부를 회전시키는 회전구동부와, 상기 용기내의 분위기를 외부로 배출하기 위한 배출구를 갖고,
    상기 배출구에는, 상기 분위기의 배출속도를 조절하기 위한 조절수단이 부착되어 있는 것을 특징으로 하는 도포장치.
  16. 오목부를 갖는 기판상에 용액을 도포하는 방법에 있어서,
    도포하는 용액에 포함되는 용매의 분위기가 채워진 밀폐용기중에 상기 기판을 배치하고, 상기 밀폐용기마다 상기 기판을 회전시키는 것에 의해 상기 용액을 기판상에 도포하는 것을 특징으로 하는 도포방법.
  17. 오목부를 갖는 기판상에 용액을 도포하는 방법에 있어서,
    도포하는 용액에 포함되는 용매의 분위기가 채워진 공간에 상기 기판을 배치하고, 상기 기판을 회전시키는 것에 의해 상기 용액을 기판상에 도포하고,
    상기 기판의 회전을 정지시킨 후, 상기 기판을 미리 정해진 시간동안 정지시키고,
    상기 기판이 배치된 공간의 상기 용매분위기를 미리 정해진 속도로 배기하는 것을 특징으로 하는 도포방법.
  18. 오목부를 갖는 기판상에 용액을 도포하는 방법에 있어서,
    도포하는 용액에 포함되는 용매의 분위기가 채워진 공간에 상기 기판을 배치하고, 상기 기판을 회전시키는 것에 의해 상기 용액을 기판상에 도포하고,
    상기 기판이 배치된 공간의 상기 용매 분위기를 미리 정해진 속도로 배기하는 것을 특징으로 하는 도포방법.
  19. 기판과, 상기 기판상의 일부에 탑재된 수지제의 광도파로부와, 상기 기판 상면의 상기 광도파로부가 탑재되어 있지 않은 영역에 설치된 홈과, 상기 기판 상면의 상기 광도파로부가 탑재되어 있지 않은 영역에 설치된 전극을 갖고,
    상기 전극의 주위에는, 상기 홈의 형성공정에서 상기 홈과 함께 형성된 위치맞춤용 오목부가 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 광학소자.
  20. 기판과, 상기 기판상에 배치된 수지제의 광도파로 구조층을 갖고, 상기 기판은 위치맞춤마크(31, 32, 33)를 갖는 것을 특징으로 하는 광학소자.
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