KR100821508B1 - 섬광을 이용한 비열측정장치 및 측정방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 섬광을 이용한 비열측정장치 및 측정방법에 관한 것이다. 이를 위해, 시편(50)의 양면(52, 55)중 각면의 일부분이 노출되도록 고정하는 시편고정수단; 시편고정수단에 의해 노출된 시편(50)의 일면(52)에 섬광을 조사하는 섬광조사수단; 시편고정수단에 의한 노출된 시편(50)의 타면(55)으로부터 조사되는 빛을 수광하기 위한 수광센서; 및 수광센서의 출력신호에 기초하여 시편(50)의 비열을 연산하는 연산부(74)가 제공된다.
비열측정, 섬광, 적외선, 온도상승, 두께, 시편, 표준, 홀더, 관통, 적분
Description
도 1은 본 발명에 따른 섬광을 이용한 비열측정장치의 평면도,
도 2는 도 1에 도시된 비열측정장치의 분해사시도,
도 3은 도 1에 도시된 비열측정장치의 부분단면도,
도 4는 시편의 배면에서 온도상승에 관한 이론적 그래프,
도 5는 무차원 시간축에서 온도상승 곡선중 하프타임의 0.5배에서 1.5배사이의 적분구간을 나타내는 그래프이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
10 : 비열측정장치,
12 : 제 1 시편홀더판,
14 : 체결부,
16 : 제 2 시편홀더판,
20 : 제 1 관통공,
25 : 제 2 관통공,
30 : 시편덮개,
35 : 덮개공,
40 : 시편홀더,
42 : 제 2 홀더공,
44 : 제 1 홀더공,
50 : 시편,
52 : 시편의 일면(레이저 조사면),
55 : 시편의 타면(적외선 방사면),
60 : 레이저 발진부,
65 : 레이저,
70 : 적외선 센서,
72 : 신호처리부,
74 : 연산부.
본 발명은 비열측정에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 섬광을 이용한 비열측정장치 및 측정방법에 관한 것이다.
열물성(열확산율, 비열, 열전도율)은 물질계에 고유한 것으로 열물성을 정확하게 측정하는 것은 열전달 해석 및 공학상의 응용기술에 중요하다. 특히 산업의 발달과 함께 열특성이 우수한 신소재 및 특수 기능성 재료의 개발이 활발하게 진행됨에 따라 신개발 재료에 적용할 수 있는 보다 신속하고 신뢰성 확보를 위한 정밀 측정이 요구되고 있다.
한편, 섬광법은 기존의 열전도 측정시 문제가 되었던 정상상태에서 접촉저항을 제거하기 위한 방법으로 열확산 측정을 위해 개발되었다. 레이저 플래시법의 장점은 이외에도 단시간에 측정이 가능하며, 데이터 취득이 용이하고, 시편의 크기를 작게 할 수 있고. 광범위한 온도범위까지 높은 정밀도로 측정할 수 있는 특징을 가지고 있어서 최근에는 많은 발전과 함께 급속히 보급되고 있다.
이러한 섬광법으로 열전도율(k)을 측정하기 위해서는 열전도율(k)은 다음의 [수학식 1]로부터 구할 수 있다.
여기서, 열확산율(α), 시차주사열량측정법(DSC: Differential Scanning Calorimetry)에 의해 비열(Cp) 아르키메데스의 원리를 이용한 겉보기 밀도(ρ)를 구하여 측정한다. 여기서 밀도(ρ)는 비교적 간단하게 구할 수 있으나 시차주사열량측정법에 의한 비열측정은 빈 용기, 표준시편, 그리고 측정시편의 3단계의 측정을 함으로서 많은 시간이 소요된다. 따라서 별도의 비열 측정장비 없이 섬광법으로 열확산과 비열을 동시에 측정하는 방법이 연구되고 있고, 상용화 되고 있으나 오차가 크다.
와타나베(Chemical geology, Watanabe, H. v.70 no.1/2, 1988, p.90)는 표준시편와 측정시편의 배면에서 최고온도를 비교해서 비열을 계산하였고, Shinzato등 (J. ther. analy. cal.Shinzato, K. and Baba, T. v.64 no.1, 2001, pp.413-422)은 표준시편과 측정재료의 배면에서 최고온도에 달했을 때 그 시간의 1/2에서의 온도 비교에서 비열을 비교하였다. 그러나 표준과 측정재료의 두께와 열물성이 유사한 것을 권하고 있으나 실제는 10% 이상의 오차가 있어, 현재 비열은 거의 시차주사열량측정법에 의존하고 있다.
그런데 이와 같은 기존의 시차주사열량측정법에 의한 비열은 시편과 용기 바닥면의 접촉정도에 따라서 정밀도에 크게 좌우되며, 동일해야 할 표준시편과 시편의 가공 질량차 또는 밀도차로 인하여 오차가 크다. 또한, 두께가 두꺼우면 온도 지체현상 때문에 측정시편의 두께를 1 mm 이하로 제한하는 등 정밀측정을 위한 어려움이 많고 오차요인도 크다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 제 1 목적은, 섬광법에 의한 열확산 데이터로 부터 비열을 측정할 수 있는 새로운 방법을 개발하여 열확산과 동시에 비열을 정밀하게 동시측정 함으로써 열전도를 더욱 신속하고 정밀하게 측정할 수 있는 섬광을 이용한 비열측정장치 및 측정방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 본 발명의 목적은, 시편(50)의 양면(52, 55)중 각면의 일부분이 노출되도록 고정하는 시편고정수단;
시편고정수단에 의해 노출된 시편(50)의 일면(52)에 섬광을 조사하는 섬광조사수단;
시편고정수단에 의한 노출된 시편(50)의 타면(55)으로부터 조사되는 빛을 수광하기 위한 수광센서; 및
수광센서의 출력신호에 기초하여 시편(50)의 비열을 연산하는 연산부(74)를 포함하는 것을 특징으로 하는 섬광을 이용한 비열측정장치에 의해 달성될 수 있다.
그리고, 시편고정수단은, 시편(50)의 일면(52)이 노출되도록 제 1 홀더공(44)이 관통형성되고, 시편(50)이 수용되도록 제 2 홀더공(42)이 식각된 시편홀더(40);
시편홀더(40) 상에 놓여지고, 시편(50)의 타면(55)이 노출되도록 덮개공(35)이 관통 형성된 시편덮개(30); 및
시편홀더(40)가 안착되는 시편홀더판으로 구성될 수 있다.
아울러, 시편홀더판은,
시편홀더(40)가 삽입되는 제 1 관통공(20)이 형성된 제 1 시편홀더판(12); 및
제 1 시편홀더판(12)의 일면에 밀착 고정되고, 제 1 관통공(20) 보다 작은 제 2 관통공(25)이 형성된 제 2 시편홀더판(16)으로 구성될 수 있다.
되는 것을 특징으로 하는 섬광을 이용한 비열측정장치.
아울러, 제 1, 2 시편홀더판(12, 16)에는, 쌍을 이루는 제 1, 2 관통공(20, 25)이 복수개 형성되어 있는 것이 바람직하다.
그리고, 섬광조사수단은 레이저 발진부(60) 또는 제논 플래시일 수 있고, 섬광조사수단에 의해 조사되는 섬광은 펄스파일 수 있다. 또한, 수광센서는 적외선 센서(70)이다. 아울러, 시편(50)의 양면(52, 55)에는 흑색의 그라파이트가 코팅되어 있는 것이 바람직하다.
상기와 같은 본 발명의 목적은, 본 발명의 또 다른 카테고리로서, 비열을 측정하고자 하는 시편(50)의 양면(52, 55)중 각면의 일부분이 노출되도록 고정하는 시편고정단계(S100);
시편(50)의 일면(52)에 섬광을 조사하는 단계(S200);
시편(50)의 타면(55)에서 수광센서가 빛을 측정하는 단계(S300);
수광센서의 출력신호에 기초하여 시간(t)의 경과에 따른 온도변화를 연산하는 제 1 연산단계(S400);
비열(Cpr)을 알고 있는 표준시편에 대해 시편고정단계(S100) 내지 제 1 연산단계(S400)를 수행하여 온도변화를 연산하는 제 2 연산단계(S500);
제 1 연산단계(S400)의 온도변화와 제 2 연산단계(S500)의 온도변화에 기초하여 시편(50)의 비열(Cps)을 연산하는 제 3 연산단계(S600)로 구성되는 것을 특징으로 하는 섬광을 이용한 비열측정방법에 의해 달성될 수 있다.
그리고, 제 3 연산단계(S600)는, 시편(50)과 표준시편에 대해 배면에서의 최대온도상승값(△Tmax) 및 최대온도상승시간(tmax)를 각각 선별하는 단계(S610);
시편(50)과 표준시편의 각 경과시간(t)을 최대온도상승시간(tmax)으로 나누는 단계(S620);
시편(50)과 표준시편에 대해 각각 나누워진 무차원 시간(t/tmax)에 대한 온 도상승(△T)에 기초하여 무차원 시간(t/tmax)의 일정구간을 적분함으로서 시편(50)의 온도상승값(△Ts)과 표준시편의 온도상승값(△Tr)을 연산하는 단계(S630);
시편(50)의 온도상승값(△Ts)과 표준시편의 온도상승값(△Tr)에 기초하여 다음식으로부터 시편(50)의 비열(Cps)을 연산하는 단계(S640);로 구성되고,
여기서, ρr은 표준시편의 밀도, ρs은 시편(50)의 밀도, lr은 표준시편의 두께, ls는 시편(50)의 두께, Cpr은 표준시편의 비열일 수 있다.
본 발명의 그 밖의 목적, 특정한 장점들 및 신규한 특징들은 첨부 도면들과 관련되어 설명되는 이하의 상세한 설명과 바람직한 실시예들로부터 더욱 명확해질 것이다.
이하에서는 양호한 실시예를 도시한 첨부 도면과 관련하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
(구성)
도 1은 본 발명에 따른 섬광을 이용한 비열측정장치의 평면도이고, 도 2는 도 1에 도시된 비열측정장치의 분해사시도이며, 도 3은 도 1에 도시된 비열측정장치의 부분단면도이다. 도 1 내지 도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 비열측 정장치는 대략 제 1, 2 시편홀더판(12, 14), 시편홀더(40), 시편(50) 및 시편덮개(30)와 주변 측정장치로 구성된다.
제 1 시편홀더판(12)에는 강재이며, 사각형상의 제 1 관통공(20)이 관통형성되어 있다. 이러한 제 1 관통공(20)은 한변의 길이가 약 3 cm 인 정사각형일 수 있다. 도 1과 같이 하나의 제 1 시편홀더판(12)에는 4개 이상의 제 1 관통공(20)이 형성된다.
제 2 시편홀더판(16) 역시 같은 재질의 강재이며, 나사와 같은 체결부(14)에 의해 제 1 시편홀더판(12)의 일면에 밀착 고정된다. 이러한 제 2 시편홀더판(16)에는 직경이 약 3 cm 또는 그 보다 조금 작은 제 2 관통공(25)이 형성되어 있다. 이는 시편홀더(40)가 수평으로 놓였을 때 밑으로 빠지지 않고 지지하는 역할을 한다.
시편홀더(40)는 시편(50)을 유지시키는 부재이다. 시편홀더(40)는 강재로 제작되며, 한변의 길이가 3 cm 미만으로 제작되어 제 1 관통공(20) 속으로 삽입될 수 있도록 한다. 이러한 시편홀더(40)에 중앙에는 사각의 제 2 홀더공(42)이 절반 두께로 식각되어 있고, 제 2 홀더공(42)의 중앙에는 사각의 제 1 홀더공(44)이 전체 두께로 관통 형성되어 있다.
제 2 홀더공(42)은 사각의 시편(50)이 직접 놓여지는 공간이고, 제 1 홀더공(44)은 시편(50)에 레이저(65)가 직접 조사되도록 하기 위한 경로를 형성한다.
시편(50)은 비열을 측정하고자 하는 대상이며, 한변의 길이가 최대 8 mm 정도인 정사각형 단면을 갖는다. 그리고, 시편(50)의 표면에는 섬광에 의한 열의 흡수와 적외선 방사를 촉진하기 위하여 검은색의 그라파이트 코팅을 한다.
시편덮개(30)는 강재로 제작되며, 환형 디스크 형상이다. 외경은 제 1 관통공(20) 내에 삽입될 수 있도록 3 cm 미만의 직경을 갖고, 중앙에는 덮개공(35)이 관통 형성되어 있다. 덮개공(35)은 시편(50)에서 방사되는 적외선이 지나가는 경로를 형성하기 위한 것으로, 내경은 6 ~ 8 mm 이다. 이와 같은 시편덮개(30)와 덮개공(35)은 과도한 섬광을 차단하고, 일정한 에너지를 인가하기 위함이다.
레이저 발진부(60)는 제논 플래시 또는 기타 빛이 방사되는 플래시라면 어떠한 것이라도 무방하다. 레이저 발진부(60)는 시편(50)의 수직 하방에 위치하며 레이저(65)가 직접 조사될 수 있도록 시편(50)의 표면이 노출되어 있다.
적외선 센서(70)는 시편(50)의 수직 상부에 위치하며, 시편(50)에서 조사되는 적외선을 측정하여 전기신호(전압 또는 저항)로 출력하는 부재이다.
신호처리부(72)는 적외선 센서(70)와 연산부(74)에 연결되어 있다. 신호처리부(720)는 적외선 센서(70)의 출력신호를 받아 들여 증폭하고, 필터링하며, 이산신호로 변환하기 위하여 내부에 증폭부(미도시)와 밴드패스필터(미도시), A/D 변환부(미도시)를 내장하고 있다.
연산부(74)는 신호처리부(72)로부터 입력된 신호에 기초하여 소정의 연산방식에 따라 연산을 수행함으로서 시편(50)의 비열값을 연산하는 부재이다. 이러한 연산부(74)의 구체적인 구성으로는 컴퓨터, 마이컴, CPU 등이 될 수 있다.
(실험방법)
이하에서는 상기와 같이 구성된 섬광을 이용한 비열측정장치의 측정방법에 대해 상세히 설명하도록 한다. 우선 비열을 측정하고자 하는 시편(50)의 일면(52) 이 섬광의 순간적인 빛에 의해 가열된다. 그 다음, 시간에 따른 시편 타면(55)에서 온도가 상승하게 된다. 도 4는 시편의 배면에서 온도상승에 관한 이론적 그래프이다. 열확산을 측정하기 위해서는 하프타임의 15배의 최대온도상승시간(tmax)이 필요하며, 경과시간을 최대온도상승시간(tmax)으로 나누어 무차원 함으로써 시간축(t / tmax)에 따른 온도상승을 표준시편과 시편(50)을 비교하여 비열을 구하였다.
비열 결정은 무차원 시간축에 대한 온도상승곡선에서 하프타임의 0.5배와 1.5배 사이의 적분구간에서 재료의 두께와 성질에 관계없이 2 % 이내의 재현성과 정밀성이 있음을 확인하였다. 이것은 종래의 비열측정에서 10%이상의 오차가 있고, 시차주사열량측정법(DSC)에 의한 비열 측정은 5% 인 것에 비교하여 정밀하고 단시간에 비열을 측정할 수 있는 방법이다.
본 발명에 따른 섬광을 이용한 비열측정장치에서 비열은 표준시편과 시편(50)의 타면(55)에서의 온도상승을 비교하여 얻을 수 있다. 시편(50)의 일면(52)이서 섬광(예를 들어, 레이저(65))으로 가열되면 시간에 따른 시편(50) 타면(55)에서의 온도상승은 [수학식 2]로 기술할 수 있다.
여기서 α 및 ℓ은 각각 열확산과 시편(50)의 두께이며, △T는 시편(50)의 타면(55)에서의 시간에 따른 온도상승이고, △Tmax는 시편(50)의 타면(55)에서 온도상승의 최대치이다. 그리고 t는 펄스파인 섬광의 가열후 시간이다.
펄스파인 섬광가열후 시편(50) 타면(55)에서의 온도상승(△T)이 최대치(△Tmax)의 1/2에 도달 했을 때의 시간을 하프타임(t½)이라하며, 열확산(α)은 [수학식 3]에 의해 구할 수 있다.
본 발명에 따른 비열측정법에 대해 설명하면, 단위면적당 시간당 균일한 섬광에너지(Q)가 표준시편과 시편(50)에 균일하게 조사될 때 표준시편 및 시편(50)의 온도상승은 [수학식 4]와 [수학식 5]로 표현할 수 있다.
여기서 하첨자 r과 s는 각각 표준시편과 시편(50)이며 ρ는 시편의 밀도이다. 이미 비열을 알고 있는 표준시편의 온도상승과 시편(50)의 온도상승을 비교하 여 시편(50)의 비열(Cps)을 [수학식 6]으로부터 구할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 비열측정법에서 시편(50)의 열확산(α)을 측정하기 위해서 펄스파인 섬광의 가열후 시편(50)의 타면(55)에서의 최대온도상승시간(tmax)은 데이터 보정계수를 구하기 위하여 하프타임(t½)의 15배로 측정되었다. 펄스파인 섬광의 가열후 시편(50)의 타면(55)에서의 온도 변화(△T)는 재료의 성질 및 두께에 의존하며, 최대온도상승시간(tmax)도 재료마다 다르다.
본 발명에서는 각각의 경과시간(t)을 최대온도상승시간(tmax)으로 나누어 무차원 함으로서 무차원 시간축(t / tmax)에 따른 온도상승을 일정구간을 적분해서 비교 함으로써 측정시편의 비열을 구할 수 있다. 이러한 과정은 도 5에 그래프로 표시되어 있는데, 도 5는 무차원 시간축에서 온도상승 곡선중 하프타임의 0.5배에서 1.5배사이의 적분구간을 나타내는 그래프이다.
[표 1]은 NIST 표준시편(Pyrex 7790, Polycrystalline Alumina, Copper RM 5)을 본 발명에 따른 비열측정장치와 방법에 이용하여 상온에서 측정하여 비교한 것이다. [표 1]에서 알 수 있는 바와 같이, 측정한 시편(50)은 열전도가 상이한 물질(Pyrex : 1.098 W/mk, Alumina : 30.92 W/mk, Copper: 404.2 W/mk )을 대상으로 하였고, 두께도 1-3mm 의 것을 사용하여 표준시편과 서로 비교 하였으며 2% 이내의 정밀도와 재현성이 있음을 알 수 있다.
따라서, 상기 설명한 바와 같은 본 발명의 일실시예에 의하면, 열확산과 동시에 비열을 정밀하게 동시측정 함으로써 열전도를 더욱 신속하고 정밀하게 측정할 수 있다.
비록 본 발명이 상기에서 언급한 바람직한 실시예와 관련하여 설명되어졌지만, 본 발명의 요지와 범위로 부터 벗어남이 없이 다른 다양한 수정 및 변형이 가능한 것은 당업자라면 용이하게 인식할 수 있을 것이며, 이러한 변경 및 수정은 모 두 첨부된 특허청구의 범위에 속함은 자명하다.
Claims (10)
- 시편(50)의 양면(52, 55)중 각면의시편(50)의 일면(52)이 노출되도록 제 1 홀더공(44)이 관통형성되고, 상기 시편(50)이 수용되도록 제 2 홀더공(42)이 식각된 시편홀더(40);상기 시편홀더(40) 상에 놓여지고, 상기 시편(50)의 타면(55)이 노출되도록 덮개공(35)이 관통 형성된 시편덮개(30);상기 시편홀더(40)가 안착되는 제 1 관통공(20)이 형성된 제 1 시편홀더판(12);상기 제 1 시편홀더판(12)의 일면에 밀착 고정되고, 상기 제 1 관통공(20) 보다 작은 제 2 관통공(25)이 형성된 제 2 시편홀더판(16)으로 구성된 시편고정수단;상기 시편고정수단에 의해 노출된 상기 시편(50)의 일면(52)에 섬광을 조사하는 섬광조사수단;상기 시편고정수단에 의한 노출된 상기 시편(50)의 타면(55)으로부터 조사되는 빛을 수광하기 위한 수광센서; 및상기 수광센서의 출력신호에 기초하여 상기 시편(50)의 비열을 연산하는 연산부(74)를 포함하는 것을 특징으로 하는 섬광을 이용한 비열측정장치.
- 삭제
- 삭제
- 제 1 항에 있어서, 상기 제 1, 2 시편홀더판(12, 16)에는,쌍을 이루는 제 1, 2 관통공(20, 25)이 복수개 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 섬광을 이용한 비열측정장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 섬광조사수단은 레이저 발진부(60) 또는 제논 플래시인 것을 특징으로 하는 섬광을 이용한 비열측정장치.
- 제 1 항 또는 제 5 항에 있어서, 상기 섬광조사수단에 의해 조사되는 섬광은 펄스파인 것을 특징으로 하는 섬광을 이용한 비열측정장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 수광센서는 적외선 센서(70)인 것을 특징으로 하는 섬광을 이용한 비열측정장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 시편(50)의 양면(52, 55)에는 흑색의 그라파이트가 코팅되어 있는 것을 특징으로 하는 섬광을 이용한 비열측정장치.
- 비열을 측정하고자 하는 시편(50)의 양면(52, 55)중 각면의 일부분이 노출되도록 고정하는 시편고정단계(S100);상기 시편(50)의 일면(52)에 섬광을 조사하는 단계(S200);상기 시편(50)의 타면(55)에서 수광센서가 빛을 측정하는 단계(S300);상기 수광센서의 출력신호에 기초하여 시간(t)의 경과에 따른 온도변화를 연산하는 제 1 연산단계(S400);비열(Cpr)을 알고 있는 표준시편에 대해 상기 시편고정단계(S100) 내지 제 1 연산단계(S400)를 수행하여 온도변화를 연산하는 제 2 연산단계(S500);상기 제 1 연산단계(S400)의 온도변화와 상기 제 2 연산단계(S500)의 온도변화에 기초하여 상기 시편(50)의 비열(Cps)을 연산하는 제 3 연산단계(S600)로 구성되는 것을 특징으로 하는 섬광을 이용한 비열측정방법.
- 제 9 항에 있어서, 상기 제 3 연산단계(S600)는,상기 시편(50)과 표준시편에 대해 배면에서의 최대온도상승값(△Tmax) 및 최 대온도상승시간(tmax)를 각각 선별하는 단계(S610);상기 시편(50)과 표준시편의 각 경과시간(t)을 상기 최대온도상승시간(tmax)으로 나누는 단계(S620);상기 시편(50)과 표준시편에 대해 각각 나누워진 무차원 시간(t/tmax)에 대한 온도상승(△T)에 기초하여 상기 무차원 시간(t/tmax)의 일정구간을 적분함으로서 상기 시편(50)의 온도상승값(△Ts)과 상기 표준시편의 온도상승값(△Tr)을 연산하는 단계(S630);상기 시편(50)의 온도상승값(△Ts)과 상기 표준시편의 온도상승값(△Tr)에 기초하여 다음식으로부터 상기 시편(50)의 비열(Cps)을 연산하는 단계(S640);로 구성되고,
여기서, ρr은 상기 표준시편의 밀도, ρs은 상기 시편(50)의 밀도, lr은 상기 표준시편의 두께, ls는 상기 시편(50)의 두께, Cpr은 상기 표준시편의 비열인 것을 특징으로 하는 섬광을 이용한 비열측정방법.
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