KR100814627B1 - 졸-겔 공정을 통해 제조되는 고균질성 실리카 유리 - Google Patents

졸-겔 공정을 통해 제조되는 고균질성 실리카 유리 Download PDF

Info

Publication number
KR100814627B1
KR100814627B1 KR1020057017605A KR20057017605A KR100814627B1 KR 100814627 B1 KR100814627 B1 KR 100814627B1 KR 1020057017605 A KR1020057017605 A KR 1020057017605A KR 20057017605 A KR20057017605 A KR 20057017605A KR 100814627 B1 KR100814627 B1 KR 100814627B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
sol
silica glass
wavelength
gel
light
Prior art date
Application number
KR1020057017605A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20050113241A (ko
Inventor
풀비오 코스타
로렌초 코스타
마시모 스파르팔리오네
Original Assignee
데구사 노바라 테크놀로지 에스.피.에이.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 데구사 노바라 테크놀로지 에스.피.에이. filed Critical 데구사 노바라 테크놀로지 에스.피.에이.
Publication of KR20050113241A publication Critical patent/KR20050113241A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100814627B1 publication Critical patent/KR100814627B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
    • C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/04—Glass compositions containing silica
    • C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2201/00—Glass compositions
    • C03C2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2203/00—Production processes
    • C03C2203/20—Wet processes, e.g. sol-gel process
    • C03C2203/26—Wet processes, e.g. sol-gel process using alkoxides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

본 발명은 졸-겔 공정을 통해 제조되는 고균질성으로 특징지어지는 Si2O 유리에 관한 것이다.
균질성, 광의 내부 투과율, 치밀화

Description

졸-겔 공정을 통해 제조되는 고균질성 실리카 유리{High homogeneity silica glass prepared through a sol-gel procedure}
본 발명은 졸-겔 공정을 통해 제조되는 고도로 균질한 Si02 유리에 관한 것이다.
"졸-겔"이라는 용어는, 관련된 작업 세부 사항 또는 반응물들이 상이하더라도, 다음의 공통적인 작업을 특징으로 하는 아주 다양한 공정을 의미한다:
- 원소(M)(이의 산화물이 최종 유리질 제품을 구성한다)의 화합물에 의해 형성된 전구체의 용액 또는 현탁액의 제조;
- 용액 또는 현탁액 내부에서 전구체의 산 또는 염기 촉매된 가수분해에 의한 반응식 I에 따르는 M-OH 그룹의 형성;
MXn + nH2O → M(OH)n + nHX
위의 반응식 I에서,
X는 일반적으로 알코올 잔기이고,
n은 원소 M의 원자가이고,
알콕시드 M(OR)n은 원소 M의 가용성 염, 예를 들면, 염화물 또는 질산염, 또는, 몇몇 경우에는, 산화물로 대체될 수 있다.
수득된 혼합물, 즉 용액 또는 콜로이드성 현탁액은 졸로 호칭된다.
- 반응식 II에 따르는 M-OH 그룹의 중축합반응;
M-OH + M-OH → M-0-M + H20
당해 반응은 용액 조성 및 온도에 따라 수 초 내지 수 일이 걸리는데, 이 단계 동안, 경우에 따라 알코호겔, 하이드로겔, 더욱 일반적으로는 겔로 호칭되는 매트릭스가 형성된다.
- 다공성 일체식 바디가 형성될 때까지 겔 건조; 당해 단계 동안, 용매는 흔히 소위 크세로겔(xerogel)이라고 불리는 바디를 결정짓는 간단히 조절되는 증발로 제거하거나, 또는 소위 에어로겔을 결정짓는 가압 멸균기 속에서의 추출로 제거한다. 수득된 바디는 동일한 조성을 갖는 산화물의 이론적 밀도의 10% 내지 약 50%인 겉보기 밀도를 가질 수 있는 다공성 유리이다. 건조된 겔은 그 자체로서 산업적으로 사용할 수 있다.
- 겔의 화학적 조성 및 이전 단계의 공정 변수들에 따라 일반적으로 800℃ 내지 1,500℃에서 처리하여 수행되는 건조된 겔의 치밀화; 당해 단계 동안, 다공성 겔은 약 50%의 선형 수축률을 갖는, 이론적 밀도를 갖는 유리질 또는 세라믹 압착 산화물을 수득할 때까지, 조절된 분위기하에 농후해진다.
이러한 최종 치밀화에 의해 수득된 유리질 생성물은 우수한 일반적인 특징을 갖지만, 물질이 왜곡을 겪지 않으면서 투과된 빛의 등위상면(wave front)에 의해 교차되게 하는 광학적 균질성은 없다.
본 발명의 발명자들은 치밀화 단계 동안 조절된 분위기하에 적당한 처리가 수행되는 경우, 줄무늬 및 스트립이 없고, 결과적으로 거의 완전한 균질성을 특징으로 하는 최종 유리질 제품이 수득됨을 발견했다.
따라서, 본 발명의 목적은
- 185nm 내지 193nm의 파장에서 광의 내부 투과율이 85% 이상이고,
- 193nm 내지 2,600nm의 파장에서 광의 내부 투과율이 99.5% 이상이며,
- 2,600nm 내지 2,730nm의 파장에서 광의 내부 투과율이 99% 이상이고,
- 2,730nm 내지 3,200nm의 파장에서 광의 내부 투과율이 85% 이상이며,
- 줄무늬가 없고, 규정 DIN ISO 10110-4에 따르는 클래스 4 또는 그보다 우수한 물질이고,
- 스트립이 없으며,
- 투영기(shadography)에서 시그널이 없음(쉐도우 없음 또는 강도 변화 없음)을 특징으로 하는 실리카 유리를 제공하는 것이며, 이러한 실리카 유리는 졸-겔 공정에 따라 제조되는데, 치밀화 단계 동안, 미량의 물을 함유하는 분위기를 이용한 처리가 수행된다.

Claims (1)

  1. 졸-겔 공정에서 치밀화가 성취되는 동안, 미량의 물을 함유하는 분위기를 이용한 처리가 수행되는 졸-겔 공정에 따라 제조된 실리카 유리로서, 다음의 특정한 성질들을 특징으로 하는, 실리카 유리:
    - 185nm 내지 193nm의 파장에서 광의 내부 투과율이 85% 이상이고,
    - 193nm 내지 2,600nm의 파장에서 광의 내부 투과율이 99.5% 이상이며,
    - 2,600nm 내지 2,730nm의 파장에서 광의 내부 투과율이 99% 이상이고,
    - 2,730nm 내지 3,200nm의 파장에서 광의 내부 투과율이 85% 이상이며,
    - 줄무늬(streak)가 없고, 규정 DIN ISO 10110-4에 따르는 클래스 4 또는 그보다 우수한 물질이고,
    - 스트립이 없으며,
    - 투영기에서 시그널이 없음.
KR1020057017605A 2003-03-21 2004-03-12 졸-겔 공정을 통해 제조되는 고균질성 실리카 유리 KR100814627B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT000005A ITNO20030005A1 (it) 2003-03-21 2003-03-21 VETRI DI SiO2 AD ALTA OMOGENEITA'.
ITNO2003A000005 2003-03-21

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20050113241A KR20050113241A (ko) 2005-12-01
KR100814627B1 true KR100814627B1 (ko) 2008-03-18

Family

ID=33017984

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020057017605A KR100814627B1 (ko) 2003-03-21 2004-03-12 졸-겔 공정을 통해 제조되는 고균질성 실리카 유리

Country Status (11)

Country Link
US (1) US20060079387A1 (ko)
EP (1) EP1603842A1 (ko)
JP (1) JP2006520735A (ko)
KR (1) KR100814627B1 (ko)
CN (1) CN1761630A (ko)
AU (1) AU2004222147A1 (ko)
BR (1) BRPI0408614A (ko)
CA (1) CA2519666A1 (ko)
IT (1) ITNO20030005A1 (ko)
RU (1) RU2005132393A (ko)
WO (1) WO2004083144A1 (ko)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2174916B9 (fr) 2008-10-09 2017-11-22 Université Des Sciences Et Technologies De Lille Monolithes de silice de haute pureté et son procédé de synthèse
US9249028B2 (en) 2010-02-08 2016-02-02 Momentive Performance Materials Inc. Method for making high purity metal oxide particles and materials made thereof
US8197782B2 (en) 2010-02-08 2012-06-12 Momentive Performance Materials Method for making high purity metal oxide particles and materials made thereof

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4681615A (en) 1982-12-23 1987-07-21 Seiko Epson Kabushiki Kaisha Silica glass formation process
EP0310486A2 (en) * 1987-09-30 1989-04-05 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. A method for the preparation of silica glass
US5063179A (en) 1990-03-02 1991-11-05 Cabot Corporation Process for making non-porous micron-sized high purity silica
US5068208A (en) 1991-04-05 1991-11-26 The University Of Rochester Sol-gel method for making gradient index optical elements
US6360564B1 (en) 2000-01-20 2002-03-26 Corning Incorporated Sol-gel method of preparing powder for use in forming glass

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ITNO990004A1 (it) * 1999-03-08 2000-09-08 Gel Design And Engineering S R Processo sol-gel per la produzione di manufatti contenenti e aderentiad un inserto cilindrico incomprimibile e manufatti cosi' ottenuti.
US6467312B1 (en) * 2000-07-11 2002-10-22 Fitel Usa Corp. Sol gel method of making an optical fiber with multiple apetures

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4681615A (en) 1982-12-23 1987-07-21 Seiko Epson Kabushiki Kaisha Silica glass formation process
EP0310486A2 (en) * 1987-09-30 1989-04-05 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. A method for the preparation of silica glass
US5063179A (en) 1990-03-02 1991-11-05 Cabot Corporation Process for making non-porous micron-sized high purity silica
US5068208A (en) 1991-04-05 1991-11-26 The University Of Rochester Sol-gel method for making gradient index optical elements
US6360564B1 (en) 2000-01-20 2002-03-26 Corning Incorporated Sol-gel method of preparing powder for use in forming glass

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Tseng, T. Y. et al, "Various atmosphere effects on sintering of compacts of SiO2 microspheres," Journal of Materials Science, vol.21, no.10, 1986, p3615-3624

Also Published As

Publication number Publication date
WO2004083144A1 (en) 2004-09-30
AU2004222147A1 (en) 2004-09-30
BRPI0408614A (pt) 2006-03-07
ITNO20030005A1 (it) 2004-09-22
EP1603842A1 (en) 2005-12-14
US20060079387A1 (en) 2006-04-13
RU2005132393A (ru) 2006-06-10
KR20050113241A (ko) 2005-12-01
CA2519666A1 (en) 2004-09-30
CN1761630A (zh) 2006-04-19
JP2006520735A (ja) 2006-09-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4680049A (en) Process for molding optical components of silicate glass to a near net shape optical precision
JP3270423B2 (ja) 赤外吸収ガラス及びその作製方法
KR100740804B1 (ko) 유기-무기 하이브리드 글래스상 물질 및 그 제조 방법
KR100814627B1 (ko) 졸-겔 공정을 통해 제조되는 고균질성 실리카 유리
KR100789124B1 (ko) 발열 제조된 고순도 이산화규소, 이의 제조방법 및 이를 이용하여 수득한 실리카 유리 및 성형품
JP3174829B2 (ja) 多孔性チタノシリケート及びその製造方法
JPH07206451A (ja) 合成石英ガラスの製造方法
US20090208638A1 (en) Temperature-sensitive aluminum phosphate solution, a process for producing the same and the use thereof
JP4516727B2 (ja) 有機無機ハイブリッドガラス状物質とその製造方法
JP2005097030A (ja) 有機無機ハイブリッドガラス状物質とその製造方法
KR100878995B1 (ko) 산화규소계 성형품의 제조방법
JP2005035876A (ja) 有機無機ハイブリッドガラス状物質とその製造方法
JPH11100215A (ja) 光学ガラスの製造方法
US5250480A (en) Method for preparing zircon powder
KR100605793B1 (ko) 솔-젤 공법에 따른 실리카 글래스의 제조 방법
JPH03159925A (ja) ガラス体の製造方法
JP2005146221A (ja) 紫外線可視光線透過性有機無機ハイブリッドガラス状物質
JPH0455327A (ja) ドーパント含有シリカガラスの製造方法
KR100490989B1 (ko) 수산화마그네슘이 포함된 고효율 원적외선 방사 분말
JPH01160843A (ja) ネオジム含有石英ガラスの製造方法
JPH0466811B2 (ko)
JPH0613411B2 (ja) アルミノ珪酸系ガラスの製造方法
JPH0613410B2 (ja) アルミノ珪酸系ガラスの製造方法
ZAHARESCU Oxide and Hybrid Nanocomposites Obtained by Sol-Gel Method
JPH02296736A (ja) ガラスの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130228

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140227

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150226

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160303

Year of fee payment: 9

LAPS Lapse due to unpaid annual fee