KR100805789B1 - 모노필라멘트용 생분해성 수지 조성물 및 그 용도 - Google Patents

모노필라멘트용 생분해성 수지 조성물 및 그 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 생분해성을 갖는 지방족 폴리에스테르계 고분자를 이용한 생분해성 수지 조성물 및 그 용도를 제공함에 있다. 이러한 본 발명은 생분해성과 물성이 우수한 지방족 폴리에스테르에 물성 계량제, 윤활제, 선택적으로 무기 연마제를 보강함으로써 가공성이 우수하면서도 제조 공정이 간단한 생분해성 수지 조성물을 제공하도록 한 것이고, 또한 특히 그 조성물로 모노필라멘트로 제조시 강성도와 굴곡복원률 특성이 우수하여 칫솔 모 및 브러시용 모 등의 소재로 사용이 가능하도록 한 것이다.
생분해성 수지 조성물, 지방족 폴리에스테르계 고분자, 물성 계량제, 윤활제, 무기 연마제

Description

모노필라멘트용 생분해성 수지 조성물 및 그 용도{BIODEGRABLE RESIN COMPOSITION FOR MONOFILAMENT, AND USE THEREOF}
본 발명은 생분해성을 갖는 지방족 폴리에스테르계 고분자를 이용한 생분해성 수지 조성물 및 그 용도에 관한 것이다.
최근 플라스틱 폐기물에 의한 환경오염이 사회문제로 대두되면서 전 세계적으로 분해성을 갖는 플라스틱 소재에 대한 연구가 행해지고 있다. 이러한 분해성 플라스틱은 생분해성 플라스틱과 광분해성 플라스틱으로 대별할 수 있다. 이중 광분해성 플라스틱은 분해 기간의 조절이 용이하고, 그 분해 속도가 빠른 이점이 있지만 땅속에 묻혔을 경우 분해가 불가능하고, 분해 후 첨가제로 사용한 중금속이 토양 중에 잔존함으로써 또 다른 오염 문제를 발생시킬 수 있는 문제점을 안고 있다. 반면에 생분해성 플라스틱은 지표면뿐만 아니라 땅속이나 물속 등 미생물이 존재하는 모든 환경에서 분해가 가능하기 때문에 매우 바람직한 플라스틱 소재로 여겨져 이에 대한 연구가 활발히 진행되어 왔다.
이와 같음에도 불구하고 일회용 생활용품의 대명사인 칫솔은 표 1에 표시된 바와 같이 사용되는 소재들이 모두 비분해성 합성수지로 이루어져 있는 실정이다. 표 1은 칫솔의 구성 소재를 나타낸 것이다.
구분 소재
칫솔 칫솔대 (Handle) PP(POLYPROPYLENE)수지, PS(polystyrene)수지, ABS(acrylonitrile butadiene styrene copolymer)수지, SAN(Styrene Acrylonitrile Copolymers)수지, 고무 등
칫솔모 (Bristle) Nylon 6/12, Nylon 6/6, PBT(Polybutylene Terephthalate)수지 등
칫솔대의 경우 이스트만 케미칼 컴파니의 지방족-방향족 코폴리에스테르 및 셀룰로스 에스테르/중합체 배합물[PCT/US1991/08827], 한국생산기술연구원의 저온 사출이 가능한 내수성 생분해성 수지 조성물[대한민국 특허 제0580228호], 이영관의 알킬셀룰로오스 화합물을 포함하는 조성물[대한민국 특허 제0698936호], 도레이 가부시끼가이샤의 폴리유산 수지 및 폴리아세탈 수지를 배합하여 이루어진 수지 조성물[대한민국 특허출원 제2004-7001457호], 유니티카 가부시끼가이샤의 폴리유산 및 기타 지방족 폴리에스테르, 각종 염류의 혼합 조성물[대한민국 특허출원 제2004-7003354] 등 전 세계 여러 연구자들에 의해 다양한 생분해성 조성물이 개발되어 왔으나, 칫솔모의 경우는 관련 연구가 전무한 실정이다.
나나카가와 요시노리는 대한민국 특허출원 제2002-0002443호에서 전자 칫솔 및 전자 브러시에 사용되는 브러시 헤드부에 생분해성 수지를 사용하는 특허를 출원하고 있다.
콜게이트-파아므올리브 캄파니는 대한민국 특허출원 제2006-7026051호에서 칫솔의 손잡이부에 생분해성 수지를 사용하는 생분해성 수지를 사용하는 특허를 출원하고 있다.
Elisabetta Molari는 미국특허 제5,213,428호에서 생분해성 플라스틱 소재를 사용하는 골무 형태의 칫솔에 대한 특허를 출원하였다.
Gillette Canada Company는 미국특허 제6,475,553 B2에서 칫솔모를 이루는 모노필라멘트의 표면에 생분해성 소재로 이루어진 아주 짧은 플록 섬유(floking fiber)를 부착함으로써, 세정력이 개선된 새로운 형태의 칫솔모에 대해 기술하고 있다.
1980년대 이후 다양한 소재의 생분해성 고분자 소재가 개발되고 있으나, 지방족 폴리에스테르계 고분자와 전분계를 제외하고는 상업화에 이르지 못하고 있는 실정이며, 특히 모노필라멘트 형태의 제품으로 사용하는데, 적합한 물성과 성형성을 가지는 소재가 거의 개발되어 있지 않은 실정이다.
물성과 성형성이 우수한 생분해성 지방족 폴리에스테르는 크게 2가지 방법에 의해 제조되고 있다.
첫째, 에틸렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜로 얻어지는 2가 알콜과 숙신산(succinic acid), 아디핀산(adipic acid)으로부터 얻어지는 2가 산 혹은 2가산의 무수물 형태로부터 축중합에 의해 제조되는 것으로 폴리에틸렌석시네이트, 폴리에틸렌아디페이트, 폴리부틸렌석시네이트, 폴리부틸렌아디페이트 등과 그 공중합체가 일반적이다.
두 번째로는 유산, 카프로락톤, 락티드(lactide), 글리콜라이드(glycolide) 등을 개환중합하여 제조되는 것으로 폴리카프로락톤, 폴리유산 혹은 폴리락티드, 폴리글리콜라이드 등과 그 중합체가 일반적이다.
특히 전 세계적으로 성형성과 경제성이 있는 생분해성 지방족 폴리에스테르로 상업화되어 있는 소재는 폴리부틸렌석시네이트, 폴리유산 혹은 폴리락티드, 폴리카프로락톤, Poly(hydroxyalkanoates) 정도에 지나지 않는다. 이중에서 융점이 110∼120℃인 폴리부틸렌석시네이트 혹은 그 중합체(제조사:이래화학(한국), 쇼와고분자(일본))와 융점이 170∼180℃인 폴리유산(제조사:NatureWorks(미국))이 상업적으로 가장 많이 사용되고 있는 실정이다.[Biodegradable and sutainable fibres, edited by R S Blackburn, Woodhead Publishing(2005)]
위와 같은 연구현황을 살펴볼 때 생분해성과 물성이 우수한 지방족 폴리에스테르를 원료로 하여 강성도(Stiffness)와 굴곡복원률(Bend Recovery) 특성이 우수한 모노필라멘트를 제조할 수 있음에도 불구하고, 현재까지 연구가 거의 이루어지지 않고 있는 실정이다. 특히, 연마제를 포함하는 생분해성 지방족 폴리에스테르 컴파운딩 기술과 이를 이용한 모노필라멘트 제조기술의 경우 관련 기술이 전무한 실정이다.
생분해성과 물성이 우수한 지방족 폴리에스테르에 무기계 연마제를 보강함으로써 가공성이 우수하면서도 제조 공정이 간단하고, 모노필라멘트로 제조시 강성도와 굴곡복원률 특성이 우수하여 칫솔 모 및 브러시용 모 등의 소재로 사용이 가능한 새로운 생분해성 플라스틱 조성물에 대한 개발이 전 세계적으로 절실히 요구되어 왔다.
따라서 본 발명은 이와 같은 문제점을 해결하기 위해서 안출된 것으로, 생분해성과 물성이 우수한 지방족 폴리에스테르에 물성계량제, 윤활제, 선택적으로 무기 연마제를 보강함으로써 가공성이 우수하면서도 제조 공정이 간단한 생분해성 수지 조성물을 제공하고, 특히 그 조성물로 모노필라멘트로 제조시 강성도와 굴곡복원률 특성이 우수하여 칫솔 모 및 브러시용 모 등의 소재로 사용 가능하도록 한 생분해성 수지조성물 및 그 용도를 제공하는데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은 청구항 1에서 기재된 바와 같이, 폴리유산과 폴리락타이드 중 선택된 1종의 지방족 폴리에스테르계 고분자 80∼94중량%, 물성 계량제 5∼10중량% 및 윤활제 1∼10중량%를 전체 조성물이 100 중량%가 되도록 혼합하되, 상기 물성 계량제는 디에틸렌 글리콜로 얻어지는 2가 알콜과 글리세롤, 트리메틸올 프로판으로부터 얻어지는 3가 알콜 중 선택된 1종과; 숙신산, 아디핀산으로부터 얻어지는 2가 산과 2가 산의 무수물 중 선택된 1종;으로부터 축중합에 의해 제조되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명은 청구항 1에 기재된 수지 조성물로부터 제조되는 모노필라멘트인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명은 청구항 3에 기재된 바와 같이, 폴리유산과 폴리락타이드 중 선택된 1종의 지방족 폴리에스테르계 고분자 75∼93중량%, 물성 계량제 5∼10중량%, 윤활제 1∼5중량% 및 무기 연마제 1∼10중량%를 전체 조성물이 100 중량%가 되도록 혼합하되, 상기 물성 계량제는 디에틸렌 글리콜로 얻어지는 2가 알콜과 글리세롤, 트리메틸올 프로판으로부터 얻어지는 3가 알콜 중 선택된 1종과; 숙신산, 아디핀산으로부터 얻어지는 2가 산과 2가 산의 무수물 중 선택된 1종;으로부터 축중합에 의해 제조되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명은 제3항에 기재된 생분해성 수지 조성물로부터 모노필라멘트 방사설비를 이용하여 제조되는 모노필라멘트인 것을 특징으로 한다.
상기 해결 수단에 의해, 가공성이 우수하면서도 제조 공정이 간단한 생분해성 수지 조성물이 제공되고, 그 조성물로 모노필라멘트로 제조시 강성도와 굴곡복원률 특성이 우수하여 칫솔 모 및 브러시용 모 등의 소재로 사용이 가능하도록 한 효과가 달성될 것이다.
상기 목적 및 장점 그리고 다른 특징은 아래의 설명으로 부터 명백할 것이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 생분해성 수지 조성물은 지방족 폴리에스테르계 고분자 80∼94중량%, 물성 계량제 5∼10중량% 및 윤활제 1∼10중량%로 이루어지거나, 이와 달리 지방족 폴리에스테르계 고분자 75∼93중량%, 물성 계량제 5∼10중량%, 윤활제 1∼5중량% 및 무기 연마제 1∼10중량%로 이루어진 것이다.
이때, 지방족 폴리에스테르계 고분자로는 폴리유산 혹은 폴리락타이드가 적합하다.
물성 계량제는 지방족 폴리에스테르계 고분자로 사용되는 폴리유산 혹은 폴리락타이드의 문제점인 낮은 인성 즉, 강도는 높지만 신장률이 부족해 쉽게 파단되는 특성을 보완하기 위해 사용된 것으로서, 디에틸렌 글리콜로 얻어지는 2가 알콜 혹은 글리세롤, 트리메틸올 프로판으로부터 얻어지는 3가 알콜과 숙신산, 아디핀산으로부터 얻어지는 2가 산 혹은 2가 산의 무수물 형태로부터 축중합에 의해 제조되는 것을 사용함이 바람직하고, 중량 평균 분자량이 50,000∼150,000이며, 용융지수 20∼30g/10min인 것이 적합하다. 또한 폴리카프로락톤을 사용할 수 있는데, 이는 분자량이 30,000∼60,000 정도이며, 용융지수 20∼30g/10min, 융점 58∼60℃인 것을 사용함이 바람직하다.
윤활제는 장시간 방사시 친유성 성분이 증가하기 때문에 분자내 친수성 성분과 친유성 성분의 비율을 나타내는 HLB값(Hydrophile-Lipophile balance value)이 7.0∼16.0의 범위인 지방산 에스테르를 선택하여 사용함이 바람직하다.
무기 연마제는 강성도와 굴곡복원률 특성을 개선함과 동시에 세정력을 향상시킨다. 이로는 치약 구성 성분으로 통상 사용하는 이산화규산(실리카), 인산칼슘, 탄산칼슘, 무수규산, 수산화알루미늄 등이 있으며, 일반적으로 입자크기 10㎚∼1,000㎚의 나노 입자 혹은 1㎛∼100㎛의 마이크로 입자가 모두 사용 가능하다.
＜실시예＞
믹서를 이용하여 사전 혼합한 다음, 압출기에 의해 하기의 압출조건으로 컴파운딩하여 표 2와 같은 생분해성 수지 조성물을 제조하였다.
<압출 조건>
1. 압출기: 이축 스크류식 압출기(Coperion ZSK 25)
2. 베럴 직경: 25㎜
3. 스크류 형태: 인터메싱(Intermeshing), 코-로테이팅(co-rotating) 타입
4. 온도: 호퍼(Hopper) / Zone 1 / Zone 2 / Zone 3 / Zone 4 / Zone 5 / Zone 6 / 다이(Die) = 상온 / 150℃ / 190℃ / 195℃ / 200℃ / 205℃ / 200℃(도1 참조)
(단위 :중량%)
지방족 폴리에스테르 물성 계량제 윤활제 무기 연마제
실시예1 94 5 1 -
실시예2 80 10 10 -
실시예3 90 8 2 -
실시예4 85 10 5 -
실시예5 88 5 2 5
실시예6 75 10 5 10
a.지방족 폴리에스테르: 폴리유산(제품명:PLA 2002D, 제조회사: Natureworks사, 용융지수: 5∼8g/10min, 융점: 140∼152℃)
b:물성 계량제: 폴리카프로락톤(제품명:CAPA 6500, 제조회사: Solvay사, 용융지수: 28g/10min, 융점: 58∼60℃)
c. 윤활제: 아세틸화 글리세롤 지방산 에스테르
d. 무기 연마제: 이산화규소(평균 입자크기: 15㎛)
＜실험예＞
1. 표 2의 실시예들(1∼6)을 통상의 필라멘트 방사설비를 사용하여 아래의 방법에 의해 표 3과 같은 형상의 모노필라멘트를 제조하였다.
<방사 조건>
① 온도: Zone 1 / Zone 2 / Zone 3 / 구금 = 150∼180℃ / 180∼200℃ / 200∼210℃ / 200∼210℃(도2 참조)
② 연신조건: 온도 100℃, 연신비 7.0
모노필라멘트 형상
실시예1 원형
실시예2 원형
실시예3 원형
실시예4 원형
실시예5 원형
실시예6 시스/코어(sheath/core)형
2. 표 3과 같은 형상으로 제조된 실시예들(1∼6)을 표 4와 같은 물성측정방법으로 물성을 측정해 보았다. 그 측정 결과는 표 5와 같다.
평가항목 단위 평가방법
단면형상 - 현미경 육안관찰
인장강도 ×103PSI KS K 0412
필라멘트 강성도 (Dry) ×103PSI KS K 0412
필라멘트 강성도 (Wet) ×103PSI KS K 0412
굴곡복원률% DuPont Method
칫솔모 강성도 지수 - ISO 8627
평가항목 단위 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6
단면형상 - 원형 원형 원형 원형 원형 시스/코어형
인장강도 ×103PSI 30 32 35 37 40 40
필라멘트 강성도 (Dry) ×103PSI 250 220 270 240 300 320
필라멘트 강성도 (Wet) ×103PSI 160 140 180 160 220 240
굴곡복원률 % 55 50 80 75 85 84
칫솔모 강성도 지수 - 3 3 3 3 5 5
상술한 바와 같이 본 발명에 의하면, 생분해성과 물성이 우수한 지방족 폴리에스테르에 물성계량제, 윤활제, 선택적으로 무기 연마제를 보강함으로써 가공성이 우수하면서도 제조 공정이 간단한 생분해성 수지 조성물을 제공하도록 한 효과가 있고, 또한 특히 그 조성물로 모노필라멘트로 제조시 강성도와 굴곡복원률 특성이 우수하여 칫솔 모 및 브러시용 모 등의 소재로 사용 가능하도록 한 효과가 있다.
도1은 본 발명에 따른 실시예에서 압출기에 대한 개략 도면,
도2는 본 발명에 따른 실험예에서 필라멘트 방사설비에 대한 개략 도면이다.

Claims (4)

  1. 폴리유산과 폴리락타이드 중 선택된 1종의 지방족 폴리에스테르계 고분자 80∼94중량%, 물성 계량제 5∼10중량% 및 윤활제 1∼10중량%를 전체 조성물이 100 중량%가 되도록 혼합하되,
    상기 물성 계량제는 디에틸렌 글리콜로 얻어지는 2가 알콜과 글리세롤, 트리메틸올 프로판으로부터 얻어지는 3가 알콜 중 선택된 1종과; 숙신산, 아디핀산으로부터 얻어지는 2가 산과 2가 산의 무수물 중 선택된 1종;으로부터 축중합에 의해 제조되는 것이 특징인, 모노필라멘트용 생분해성 수지 조성물.
  2. 제1항에 기재된 생분해성 수지 조성물로부터 모노필라멘트 방사설비를 이용하여 제조되는 모노필라멘트.
  3. 폴리유산과 폴리락타이드 중 선택된 1종의 지방족 폴리에스테르계 고분자 75∼93중량%, 물성 계량제 5∼10중량%, 윤활제 1∼5중량% 및 무기 연마제 1∼10중량%를 전체 조성물이 100 중량%가 되도록 혼합하되,
    상기 물성 계량제는 디에틸렌 글리콜로 얻어지는 2가 알콜과 글리세롤, 트리메틸올 프로판으로부터 얻어지는 3가 알콜 중 선택된 1종과; 숙신산, 아디핀산으로부터 얻어지는 2가 산과 2가 산의 무수물 중 선택된 1종;으로부터 축중합에 의해 제조되는 것이 특징인, 모노필라멘트용 생분해성 수지 조성물.
  4. 제3항에 기재된 생분해성 수지 조성물로부터 모노필라멘트 방사설비를 이용하여 제조되는 모노필라멘트.
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