KR100800935B1 - 아나타제형 산화티탄 분말 및 그 제조 방법 - Google Patents

Abstract

루틸화율이 10% 이하이고, BET 비표면적이 20∼80㎡/g인 아나타제형 산화티탄 분말이며, 이 산화티탄 분말은 일반적인 종래의 산화티탄 분말보다도 비표면적이 크고, 또한 루틸화율이 보다 낮고, 분산성이 뛰어나므로, 여러 가지 용도에 적합하다.

Description

아나타제형 산화티탄 분말 및 그 제조 방법{ANATASE-TYPE TITANIUM OXIDE POWDER AND METHOD FOR PRODUCING SAME}

본 발명은 비표면적이 작고 또한 루틸화율이 낮은 아나타제형 산화티탄에 관한 것이며, 구체적으로는 광촉매, 광학 재료 등에 사용할 수 있는 산화티탄에 관한 것이다.

산화티탄 분말은 백색 안료로서 옛날부터 사용되고 있으며, 최근에는 화장품 등의 자외선 차폐판, 광촉매, 콘덴서, 서미스터의 구성 재료, 또는 티탄산바륨의 원료 등 전자 재료에 사용되는 소결 재료에 널리 이용되고 있다. 또, 산화티탄은 가시광 부근의 파장 영역에서 큰 굴절률을 나타내기 때문에, 가시광 영역에서는 거의 광흡수는 일어나지 않는다. 그래서 최근 화장품, 의약 또는 도료 등의 자외선 차폐가 요구되는 재료나, 액정 디스플레이 표시부나 플라스틱 렌즈 등의 반사 방지막으로서 이용되고 있다. 반사 방지막은 통상 불소 수지, 실리콘계 수지 등의 저굴절률의 수지 등으로 형성되는 층과, 고굴절률층을 교대로 포갠 것이며, 산화티탄은 이 반사 방지막의 고굴절률층 재료로서 사용되고 있다. 또한, 최근 수요가 증가되어 오고 있는 플라즈마 디스플레이에 있어서는, 그 휘도를 향상시키기 위해서, 기반용 격벽에 사용되는 유리판에 산화티탄을 피복하여 반사율의 개선을 도모하거 나, 유리판에 루틸형 산화티탄 분말을 배합하여 굴절률의 개선을 도모하거나 하고 있다.

루틸형 산화티탄은, 아나타제형 산화티탄에 비해, 자외선 차폐 효과나 고굴절률 등의 광학 특성이나 고유전 특성 등의 전기 특성에 있어서 뛰어난 성능을 발휘할 수 있다.

또, 산화티탄에 그 밴드갭 이상의 에너지를 갖는 광을 조사함으로써 산화티탄이 여기되어, 전도대에 전자가, 가전대에 정공이 발생하는데, 이 전자에 의한 환원력 또는 정공에 의한 산화력을 이용한 광촉매의 용도 개발이 활발히 행해지고 있다. 이 산화티탄 광촉매의 용도는 다방면에 걸쳐 있으며, 물의 분해에 의한 수소의 발생, 배기가스 처리, 공기 청정, 방취, 살균, 항균, 수처리, 조명 기기 등의 오염 방지 등, 수많은 용도 개발이 행해지고 있다.

아나타제형 산화티탄은, 그 촉매 활성이 높아서 광촉매 재료로서 사용되고 있다.

아나타제형 산화티탄을 얻는 방법으로서는, 일본 특개평 8-333117호 공보에 TiO₂로 환산하여 5.0∼100g/ℓ의 황산티타닐과 티탄에 대한 몰비 1.0∼3.0의 과잉황산을 함유하는 황산티타닐 수용액에, 이 수용액 중의 전체 황산근에 대해 등(等) 몰 이상의 요소를 첨가해, 85℃ 이상 비점 이하로 가열하여, 석출한 메타티탄산 입자를 회수하여 650∼850℃에서 소성하는 것을 특징으로 하는, 입도가 균일하고 비표면적이 큰 아나타제형 산화티탄 입자의 제조 방법이 개시되어 있다.

또, 일본 특개 2001-287997호 공보에는, 사염화티탄의 기상 반응에 있어서, 표준 상태로 가정했을 때의 가스의 체적을, 사염화티탄 가스 1ℓ에 대해, 산소 1∼30ℓ의 비율로 접촉시키고, 700∼850℃에서 산화 반응을 행하여 산화티탄 입자를 생성시켜, 얻어진 산화티탄 입자를 300∼850℃에서 가열 처리하는 제조 방법이 개시되어 있다.

(특허 문헌 1) 일본 특개평 8-333117호 공보

(특허 문헌 2) 일본 특개 2001-287997호 공보

특허 문헌 1에 기재된 방법에 의해 얻어진 산화티탄 입자는, 비표면적이 크고, 광촉매로서 사용했을 때의 분산성이 나쁘고, 또 그 취급이 대단히 곤란했다. 또, 특허 문헌 2에 기재된 산화티탄 분말은 루틸화율이 20%로 높은 것이다.

이들 산화티탄은 루틸형 산화티탄과 아나타제형 산화티탄의 혼합물이며, 비표면적이 작고 분산성이 뛰어난 것이라 해도, 루틸화율이 비교적 높은 것이었다. 루틸화율이 보다 낮은 산화티탄의 경우, 비표면적이 크고, 분산성이 떨어지는 것이었다. 이 때문에, 보다 높은 광촉매 활성이 얻어지고, 또한 분산성이 뛰어난 산화티탄 분말이 요구되고 있었다.

따라서, 본 발명의 목적은, 특허 문헌 2에 기재된 산화티탄 분말보다도 비표면적이 크고, 또한 특허 문헌 2에 기재된 산화티탄 분말보다도 루틸화율이 보다 낮은 산화티탄 분말 및 그 제조 방법을 제공하는 것에 있다.

본 발명자는, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구를 거듭한 결과, 특허 문헌 2에 기재된 산화티탄 분말보다도 보다 비표면적이 크고, 또한 루틸화율이 낮은 아나타제형 산화티탄 분말을 찾아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

즉, 본 발명의 산화티탄 분말은, 루틸화율이 10% 이하이고, BET 비표면적이 20∼80㎡/g이다.

또, 사염화 티탄을 기상 상태 하에서 산화 또는 가수 분해하는 기상법에 있어서, 루틸화율이 10% 이하이고, BET 비표면적이 20∼80㎡/g인 아나타제형 산화티탄 분말의 제조 방법을 찾아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

즉, 본 발명은, 사염화티탄 가스, 산소 가스, 수소 가스 및 수증기를 기상 상태 하에서 반응시켜 산화티탄 분말을 제조하는 방법에 있어서, 사염화티탄 가스, 산소 가스, 수소 가스 및 수증기의 각 원료 가스를 미리 450∼650℃로 가열하고, 각 원료 가스의 공급량을, 사염화 티탄 1ℓ에 대해, 산소 가스를 60∼90ℓ, 수소 가스를 60∼90ℓ, 수증기를 240∼600ℓ로 하는 것을 특징으로 하는 아나타제형 비표면적이 작은 산화티탄 분말의 제조 방법이다.

본 발명의 산화티탄 분말은, 루틸화율이 낮음에도 불구하고 BET 비표면적이 작아, 광촉매 용도로서 유용하다. 또, 본 발명의 산화티탄 분말의 제조 방법은, 루틸화율이 낮음에도 불구하고 BET 비표면적이 작은 아나타제형 산화티탄 분말을 제조할 수 있다.

도 1은, 동적 산란법에 의한 분산성 평가 결과를 도시한 도면이다.

본 발명의 산화티탄 분말의 루틸화율은 10% 이하, 바람직하게는 8% 이하, 보다 바람직하게는 5% 이하이다. 루틸화율이 이렇게 낮은 범위이면, 높은 광촉매 활성이 얻어진다.

여기서, 루틸화율의 측정 방법은, ASTM D3720-84의 방법에 따라서 X선 회절 측정을 행하여, 루틸형 결정 산화티탄의 최강 회절선(면 지수 110)의 피크 면적 Ir과, 아나타제형 산화티탄의 최강 회절선(면 지수 101)의 피크 면적 Ia를 구하여, 다음 식에 의해 산출하여 구해진다.

루틸화율(중량%)=100-100/(1+1.2×Ir/Ia)

식 중, Ir 및 Ia는 X선 회절 스펙트럼의 해당 회절선에서의 베이스 라인으로부터 돌출한 부분의 면적을 말하며, 그 산출 방법은 공지의 방법으로 행하면 되고, 예를 들면 컴퓨터 계산, 근사 삼각형화 등의 수법에 의해 구해진다.

또, 본 발명의 산화티탄 분말의 BET 비표면적은, 20∼80㎡/g, 바람직하게는 20∼60㎡/g, 보다 바람직하게는 20∼40㎡/g 이다. 또, 평균입경은 10∼100nm, 바람직하게는 15∼850nm, 보다 바람직하게는 20∼75nm이다.

본 발명의 아나타제형 산화티탄 분말은, 사염화티탄을 기상 산화 반응시키는 기상법에 의해 얻어지는 것이므로, 액상법으로 얻어지는 산화티탄처럼 불순물 원소의 혼입이나 잔존이 없다. 구체적으로는, Fe, Al, Si 및 Na의 함유량이 100ppm 미만이고, Cl의 함유량이 700ppm 이하이고, 황원자의 함유량이 10ppm 미만, 바람직하게는 7ppm 미만, 특히 바람직하게는 5ppm 미만이다.

본 발명의 아나타제형 산화티탄의 제조 방법으로서는, 예를 들면 사염화티탄 을 기상 중에서 산소와 접촉시켜 산화시키는 기상 반응법, 수소 가스 등 연소되어 물을 생성하는 가연성 가스와 산소를 연소 버너에 공급하여 화염을 형성하고, 그 속에 사염화티탄을 도입하는 화염 가수 분해법 등의 방법을 들 수 있다.

이하, 본 발명의 산화티탄 분말의 제조 방법에 관해 상세히 설명한다.

본 발명의 산화티탄의 제조 방법은, 사염화티탄을 기상 중에서 가수 분해 또는 산화시키는 방법으로서, 구체적으로는 사염화티탄 증기와, 수소 가스, 산소 가스 및 수증기를 기상 상태 하에서 접촉시킨다. 이 때, 사염화티탄 가스의 반응부에 대한 공급량 1ℓ에 대해, 산소 가스 및 수소 가스의 공급량은 60∼90ℓ, 바람직하게는 70∼90ℓ, 보다 바람직하게는 80∼90ℓ이다. 수증기의 공급량은, 사염화티탄 가스의 반응부에 대한 공급량 1ℓ에 대해 240∼600ℓ이다. 수증기의 공급량이 너무 많으면, 사염화티탄의 가수 분해가 촉진되어, 산화티탄 입자가 미세화하여 비표면적이 증가한다. 또, 수증기 공급량이 너무 적으면, 반응이 충분히 행해지지 않아, 미반응 사염화 티탄이 혼입한다. 비표면적 20∼40㎡/g의 산화티탄을 제조하는 경우, 수증기의 공급량은 240∼400ℓ로 하는 것이 바람직하다. 상기 각 원료 가스의 공급량은, 반응 스케일 또는 각 가스를 공급하는 노즐 직경 등에 따라 다르므로 적절하게 설정하는데, 반응부에서의 각 가스, 특히 사염화티탄 가스의 공급 속도는, 반응부의 연소염에 있어서 난류역(亂流域)이 되도록 설정하는 것이 바람직하다. 또, 공급하는 상기 각 성분 가스를 아르곤이나 질소 등의 불활성 가스로 희석하여 반응부에 공급하여 반응시킬 수도 있다.

또, 상기의 사염화티탄 가스, 산소 가스, 수소 가스 및 수증기를 반응부에 공급할 때, 미리 예열하여 공급하여 반응시킨다. 구체적으로는 450∼650℃, 바람직하게는 500∼600℃이다. 이 때, 예열 온도가 너무 높으면 루틸화율이 증가하고, 또 예열 온도가 450℃ 미만에서는 반응이 충분히 행해지지 않는다.

상기한 바와 같이 각 성분을 반응시켜 산화티탄을 생성시킨 뒤, 생성 입자의 응집을 막기 위해서, 적어도 산화티탄 입자가 소성하는 온도 이하, 구체적으로는 200℃ 정도까지 냉각을 행한다.

상기한 바와 같이 하여 얻어진 산화티탄 분말은, 그 후 분말에 포함되는 염화수소 등의 염소분을 가열 처리 등에 의해 제거하고, 필요에 따라 분급 또는 사별(篩別)을 행하여, 본 발명의 아나타제형 산화티탄 분말을 얻는다.

이하, 본 발명의 아나타제형 산화티탄 분말을 제조하는 구체적인 프로세스의 일례를 나타낸다. 우선, 액상의 사염화티탄을 미리 450∼650℃로 가열하고 기화시켜, 필요에 따라 질소 가스 희석하여 반응로에 도입한다. 사염화티탄의 도입과 동시에, 미리 450∼650℃로 가열한 산소 가스, 수소 가스 및 수증기를 필요에 따라 질소 가스로 희석하여 반응로에 도입하여, 산화 반응을 행한다. 산화 반응의 반응 온도는, 산화티탄이 생성되는 온도 이상이고, 또한 산화티탄의 결정 구조가 루틸형으로 전이하는 온도 이하의 온도 영역에서 반응을 행할 필요가 있어, 통상 500∼700℃, 바람직하게는 550∼650℃이다. 본 발명의 아나타제형 산화티탄 분말을 얻기 위해서는, 이렇게 비교적 저온에서 산화 반응을 행하는 것이 바람직하다.

생성된 아나타제형 산화티탄 입자를 냉각부에 도입하여, 공기 등의 냉각 가스를 산화티탄 분말에 접촉시켜, 산화티탄 분말을 200℃ 정도로 냉각한다. 그 후, 생성된 산화티탄 분말을 포집하여, 산화티탄 분말 중에 잔존하는 염소분을, 진공 가열, 공기 또는 질소 가스 분위기 중에서의 가열 또는 스팀 처리 등의 가열 처리 또는 알코올과의 접촉 처리에 의해 제거하여, 본 발명의 아나타제형 산화티탄 분말을 얻을 수 있다. 산화티탄 중에 잔존하는 염소분을 공기 중에서 가열 처리하여 제거하는 경우, 가열 처리 온도는 300∼400℃, 처리 시간 10∼20시간이다.

본 발명의 아나타제형 산화티탄 분말은, 광촉매, 광학 재료 등의 용도에 이용 가능하며, 특히 광촉매 용도로서 유용하다.

다음에, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하는데, 이것은 단순히 예시이며 본 발명을 제한하는 것은 아니다.

(실시예 1)

사염화티탄을 기상 중에서 산소와 접촉시켜 산화시키는 기상 반응법에 의해 아나타제형 산화티탄 분말을 제조했다. 우선, 내경 12mm, 외경 20mm의 다중관 버너를 상부에 구비한 기상 반응관에 있어서, 다중관 버너에 약 500℃로 예열한 사염화티탄을 공급하고, 한쪽의 공급 노즐로부터 500℃로 예열한 수소 가스, 산소 가스 및 수증기를 공급하고, 기상 반응관 내에서 약 600℃에서 산화 반응시켜, 산화티탄 분말을 생성시켰다. 이 때 사염화티탄은 표준 상태로서 500mℓ/분, 산소 가스는 40ℓ/분, 수소 가스는 40ℓ/분, 수증기는 130ℓ/분으로 각각 공급했다. 그 후, 기상 반응관의 하부에 위치하는 냉각부에 실온의 공기를 400ℓ/분으로 공급하여, 생성 산화티탄 분말을 냉각했다. 그 후, 얻어진 산화티탄 분말을 대기 중에서 380℃에서 18시간 가열 처리했다. 이렇게 해서 얻어진 산화티탄 분말에 대해, 평균입 경, 루틸화율, 비표면적, 불순물 함유량 및 입도 분포를 측정하여, 그 결과를 표 1에 나타냈다. 또한, 산화티탄의 평균입경, 루틸화율, 비표면적, 불순물 함유량 및 입도 분포는 이하의 방법으로 측정했다.

(평균입경)

전자 현미경(SEM)에 의해 산화티탄 분말을 관찰하여, 인터셉트법에 의해 측정했다.(해석 수 200개)

(루틸화율)

ASTM D 3720-84에 준거하여 X선 회절 패턴에 있어서의, 루틸형 결정 산화티탄의 최강 간섭선(면 지수 110)의 피크 면적 Ir과, 아나타제형 결정 산화티탄의 최강 간섭선(면지수 101)의 피크 면적 Ia를 구하여, 상술한 산출식으로부터 구했다. 또한, X선 회절 측정 조건은 이하와 같다.

(X선 회절 조건)

회절 장치 RAD-1C(주식회사 리가쿠제)

X선 관구(管球) Cu

관전압, 관전류 40kV, 30mA

슬릿 DS-SS : 1도, RS 0.15mm

모노크로메터 그라파이트

측정 간격 0.002도

계수 방법 정시 계수법

(비표면적)

BET법에 의해 측정했다.

(불순물 함유량)

산화티탄 중의 황성분에 대해서는 연소 적외선 흡수법에 의해 측정했다. 산화티탄 중의 Fe, Al, Si, 및 Na 성분에 대해서는 플라즈마 발광 분광 분석법에 의해 측정했다. 산화티탄 중의 Cl 성분에 대해서는 질산은 적정법(滴定法)법에 의해 측정했다.

(입도 분포)

레이저광 산란 회절법 입도 측정기(LA-700 : 호리바 제작소)를 사용해, 적량의 산화티탄 분말을 순수에 현탁시키고 나서 초음파를 가해 3분간 분산시켜, 입도를 측정하고, 체적 통계치의 입도 분포를 구했다. 또한, 입도 분포는 D90(적산 입도 90%의 입경(㎛)), D50(적산 입도 50%의 입경(㎛)), D10(적산 입도 10%의 입경(㎛))을 구하여, 입도 분포(SPAN)를 하기의 식으로 산출했다.

SPAN=(D90-D10)/50

(실시예 2)

수증기 공급량을 200ℓ/분으로 한 것 외에는, 실시예1과 동일하게 산화티탄 분말을 제조했다. 얻어진 산화티탄 분말의 평균입경, 루틸화율, 비표면적, 불순물 함유량 및 입도 분포를 표 1에 나타낸다.

(실시예 3)

수증기 공급량을 300ℓ/분으로 한 것 외에는, 실시예2와 동일하게 산화티탄 분말을 제조했다. 얻어진 산화티탄 분말의 평균입경, 루틸화율, 비표면적, 불순물 함유량 및 입도 분포를 표 1에 나타낸다.

(비교예 1)

산소 가스 및 수소 가스 공급량을 각각 95ℓ/분으로 하고, 수증기 공급량을 350ℓ/분으로 한 것 외에는 실시예 1과 동일하게 산화티탄 분말을 제조했다. 얻어진 산화티탄 분말의 평균입경, 루틸화율, 비표면적, 불순물 함유량 및 입도 분포를 표 1에 나타낸다.

(비교예 2)

사염화티탄, 수소 가스, 산소 가스 및 수증기의 예열 온도를 800℃로 한 것 외에는 실시예 1과 동일하게 산화티탄 분말을 제조했다. 얻어진 산화티탄 분말의 평균입경, 루틸화율, 비표면적, 불순물 함유량 및 입도 분포를 표 1에 나타낸다.

(비교예 3)

사염화티탄, 수소 가스, 산소 가스 및 수증기의 예열 온도를 400℃로 하고, 수소 가스 및 산소 가스 공급량을 20ℓ/분, 수증기 공급량을 110ℓ/분으로 하여, 실시예 1과 동일하게 산화티탄 분말을 제조하는 것을 시도했으나, 반응이 진행되지 않아 산화티탄 분말을 제조할 수 없었다.

표 1로부터 명백한 바와 같이, 실시예는 사염화 가스, 산소 가스, 수소 가스및 수증기를 450∼650℃로 예열하고, 또한 사염화티탄 가스 공급량 1ℓ/분에 대해, 산소 가스 및 수소 가스 공급량을 60∼90ℓ/분, 수증기 공급량을 240∼600ℓ/분으로 공급하고 있기 때문에, 얻어진 산화티탄 분말은, 루틸화율은 10% 이하로 낮고 또한 비표면적도 비교예 1보다 낮은 것이었다. 또, 평균입경도 크고, 좁은 입도 분포를 갖고 있으며, 용매 중에서의 분산성이 뛰어난 것이다. 비교예 1은 수증기 공급량이 많으므로 비표면적이 커지고, 산소 가스 및 수소 가스의 공급량도 너무 많기 때문에 입도 분포가 낮고, 분산성이 나쁜 것이었다. 또, 비교예 2는 사염화티탄, 산소 가스, 수소 가스 및 수증기의 예열 온도가 너무 높기 때문에 루틸화율이 높아졌다. 또한, 비교예 3은, 예열 온도가 낮고, 산소 가스, 수소 가스, 및 수증기 가스의 공급량도 적기 때문에, 사염화티탄의 산화 반응이 충분히 촉진되지 않아, 아나타제형 산화티탄 분말을 얻을 수 없었다.

(동적 산란법에 의한 분산성의 평가)

실시예 1 및 비교예 2의 산화티탄 분말의 분산성을, 동적 산란법으로 평가했다. 동적 산란법에 의한 분산성의 평가는, 「N5」(벡맨콜터사제)를 사용하여, 분산 시간에 대한 수중에서의 산화티탄 분말의 콜로이드 입경을 측정함으로써 평가했다. 또한, 산화티탄 분말은 10중량% 농도로 했다. 그 결과를 도 1에 나타낸다. 도 1로부터, 본 발명의 산화티탄 분말은 분산성이 좋아, 적은 분산 시간으로 효율적으로 분산할 수 있는 것을 알 수 있다.

(티탄산바륨 분말로서의 평가)

실시예 2, 3 및 비교예 2의 산화티탄 분말을 사용하여 티탄산바륨 분말을 제조하여, 티탄산바륨 분말의 비표면적 및 평균입경을 측정했다. 우선, 실시예 2, 3 및 비교예 2의 산화티탄 10g과, 비표면적 10㎡/g의 탄산바륨 분말 10g을, 1.5mm 직경의 지르코니아 볼을 사용해 24시간 혼합 분쇄했다. 볼밀 분쇄 후의 혼합 입자의 비표면적을 표 2에 나타낸다. 또한, 이들 분쇄물을 900℃에서 2시간 소성하여, 티탄산바륨 분말을 얻었다. 얻어진 티탄산바륨 분말의 평균입경을 표 2에 나타냈다.

표 2로부터, 분산성이 뛰어난 본 발명의 산화티탄 분말을 사용한 경우, 볼밀에 의한 혼합 분쇄 후에 비표면적이 큰 혼합분말이 얻어지는 것을 알 수 있다. 또, 이 혼합분말을 소성하여 얻은 티탄산바륨 분말은, 평균입경이 작아, 특히 적층 세라믹 콘덴서의 소형화에 최적인 것을 알 수 있다.

본 발명의 아나타제형 산화티탄 분말은, 광촉매로서 유용하고, 또 분산성이 뛰어나므로, 특히 이것을 원료로 해서 얻어지는 티탄산바륨 분말은, 평균 입경이 작아, 특히 적층 세라믹 콘덴서의 소형화에 적용할 수 있다.

Claims (9)

1. 삭제
2. 삭제
3. 루틸화율이 10% 이하이고, BET 비표면적이 20∼80㎡/g인 아나타제형 산화티탄 분말로서,

   상기 산화티탄 분말은 사염화티탄, 산소, 수소 및 수증기를 기상 상태 하에서 반응하여 얻어지는 것인 아나타제형 산화티탄 분말.
4. 청구항 3에 있어서,

   상기 산화티탄 분말이, 사염화티탄, 산소, 수소 및 수증기를 미리 450∼650℃로 가열한 후, 기상 반응 상태 하에서 반응하여 얻어지는 아나타제형 산화티탄 분말.
5. 청구항 3에 있어서,

   상기 사염화티탄의 기상 반응에 있어서, 사염화 티탄 1ℓ에 대해, 산소 가스 공급량이 60∼90ℓ, 수소 가스 공급량이 60∼90ℓ, 수증기 공급량이 240∼600ℓ인 아나타제형 산화티탄 분말.
6. 청구항 3에 있어서,

   황원자의 함유율이 10ppm 미만인 것을 특징으로 하는 아나타제형 산화티탄 분말.
7. 청구항 3에 있어서,

   평균입경이 10∼100nm인 것을 특징으로 하는 아나타제형 산화티탄 분말.
8. 사염화티탄, 산소, 수소 및 수증기를 미리 450∼650℃로 가열한 후, 기상 반응 상태 하에서 반응시키는 것을 특징으로 하는 아나타제형 산화티탄 분말의 제조 방법.
9. 청구항 8에 있어서,

   상기 사염화티탄의 기상 반응에 있어서, 사염화티탄 1ℓ에 대해, 산소 가스를 60∼90ℓ, 수소 가스를 60∼90ℓ, 수증기를 240∼600ℓ 공급하는 것을 특징으로 하는 아나타제형 산화티탄 분말의 제조 방법.

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