JPH0637298B2 - 有色酸化チタンの製造方法 - Google Patents
有色酸化チタンの製造方法Info
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- JPH0637298B2 JPH0637298B2 JP2152264A JP15226490A JPH0637298B2 JP H0637298 B2 JPH0637298 B2 JP H0637298B2 JP 2152264 A JP2152264 A JP 2152264A JP 15226490 A JP15226490 A JP 15226490A JP H0637298 B2 JPH0637298 B2 JP H0637298B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 有色酸化チタンは、カーボンブラックや酸化鉄（マグネ
タイト）等と同様に黒色顔料として使用される。また、
最近は、新素材としての種々な特性が明らかにされ、そ
の特性を利用するさまざまな機能、用途の開発が期待さ
れている。
タイト）等と同様に黒色顔料として使用される。また、
最近は、新素材としての種々な特性が明らかにされ、そ
の特性を利用するさまざまな機能、用途の開発が期待さ
れている。
この発明は、このような有色チタンの製造方法に関する
ものである。
ものである。
有色酸化チタンの製造方法としては、二酸化チタンと金
属チタン粉末との混合粉末を真空中で焼結するもの（特
公昭５２−１２７３３号）や、二酸化チタンを水素ガス
中で加熱還元する方法を改良し、アンモニアガス中で加
熱還元するようにしたもの（特公昭６４−２５６７号）
などが提案されている。
属チタン粉末との混合粉末を真空中で焼結するもの（特
公昭５２−１２７３３号）や、二酸化チタンを水素ガス
中で加熱還元する方法を改良し、アンモニアガス中で加
熱還元するようにしたもの（特公昭６４−２５６７号）
などが提案されている。
しかし、混合粉末を真空中で焼結するものは、個相−固
相間で酸化還元反応を起こすために、生成物が焼結や粒
成長して粒子径が大きくなる傾向がある。一方、二酸化
チタンをアンモニアガス中で加熱還元するものは、水素
ガスの場合だと反応温度が１２００℃〜１６００℃で生
成物の焼結や粒成長が起こりやすいのに対し、５００℃
〜１０００℃という低い温度で反応が行われるため、生
成物の焼結や粒成長の問題は改善されるが、バッチ式で
あるため、量産が困難であり、反応時間も８時間という
長時間を必要とする。
相間で酸化還元反応を起こすために、生成物が焼結や粒
成長して粒子径が大きくなる傾向がある。一方、二酸化
チタンをアンモニアガス中で加熱還元するものは、水素
ガスの場合だと反応温度が１２００℃〜１６００℃で生
成物の焼結や粒成長が起こりやすいのに対し、５００℃
〜１０００℃という低い温度で反応が行われるため、生
成物の焼結や粒成長の問題は改善されるが、バッチ式で
あるため、量産が困難であり、反応時間も８時間という
長時間を必要とする。
また、何れも原料の二酸化チタンの粒子径により生成酸
化チタンの粒子径が影響される。従って顔料として使用
するには、粉砕工程が必要である。
化チタンの粒子径が影響される。従って顔料として使用
するには、粉砕工程が必要である。
この発明は、有色酸化チタンの製造方法における上記問
題を解決するものであって、粒子径が極めて小さく、粉
砕工程が不要な有色酸化チタンを連続的に生成すること
ができ生産性のよい、有色酸化チタンの製造方法を提供
することを目的とする。
題を解決するものであって、粒子径が極めて小さく、粉
砕工程が不要な有色酸化チタンを連続的に生成すること
ができ生産性のよい、有色酸化チタンの製造方法を提供
することを目的とする。
上記課題を解決するため、この発明の有色酸化チタンの
製造方法では、チタンアルコキシドを還元ガス雰囲気中
へ、超音波噴霧器やガラス製超微細噴霧器等を用いて噴
霧供給して、分解還元反応を行なうことにより有色酸化
チタンの微粒子を連続的に生成させる。チタンアルコキ
シドの分解は、８００℃以上の温度で行なうことが望ま
しい。
製造方法では、チタンアルコキシドを還元ガス雰囲気中
へ、超音波噴霧器やガラス製超微細噴霧器等を用いて噴
霧供給して、分解還元反応を行なうことにより有色酸化
チタンの微粒子を連続的に生成させる。チタンアルコキ
シドの分解は、８００℃以上の温度で行なうことが望ま
しい。
チタンアルコキシドが水素やアンモニアなどの還元ガス
雰囲気中へ噴霧供給されると、分解還元反応が行なわ
れ、有色酸化チタンの微粒子が連続的に生成される。
雰囲気中へ噴霧供給されると、分解還元反応が行なわ
れ、有色酸化チタンの微粒子が連続的に生成される。
生成される有色酸化チタンは、粒子径が１μｍ以下であ
り、還元ガスが水素の場合にはＴｉｎＯ2n-1、（Ｔｉ３
Ｏ５、Ｔｉ４Ｏ７等）とＴｉＯ２とで構成され、反応温
度によって生成物の色彩がグレー（８００℃以下）から
水色さらに青黒色（１２００℃）へと変化する。還元ガ
スがアンモニアの場合には、ＴｉＯ２から窒素がドープ
したＴｉＯへと反応が進行し、Ｏ／Ｔｉの比がより１に
近づき、色彩が反応温度によって、灰緑色から紫黒色へ
変化する。
り、還元ガスが水素の場合にはＴｉｎＯ2n-1、（Ｔｉ３
Ｏ５、Ｔｉ４Ｏ７等）とＴｉＯ２とで構成され、反応温
度によって生成物の色彩がグレー（８００℃以下）から
水色さらに青黒色（１２００℃）へと変化する。還元ガ
スがアンモニアの場合には、ＴｉＯ２から窒素がドープ
したＴｉＯへと反応が進行し、Ｏ／Ｔｉの比がより１に
近づき、色彩が反応温度によって、灰緑色から紫黒色へ
変化する。
これらの有色酸化チタンは、３００℃〜から４００℃付
近まで熱的に安定であり、すぐれた分散性を示す。
近まで熱的に安定であり、すぐれた分散性を示す。
第１図に示す装置を用いて、有色酸化チタンの製造を行
った。図において、１は、原料のチタンアルコキシドを
供給する微量定量ポンプ、２は微量定量ポンプから供給
された原料を微細化し噴霧する微細噴霧装置、３はキャ
リアガス導入口、４は分解還元反応を行なう石英ガラス
製の反応管、５は反応管４で生成された有色酸化チタン
を捕集する捕集装置、６はガス吸収トラップ、７は反応
ガスを反応管４へ供給する反応ガス導入口、８は反応管
４を加熱し反応温度を制御する電気炉、９は捕集装置５
で捕集された有色酸化チタンを系外へ取り出す連続取出
装置である。
った。図において、１は、原料のチタンアルコキシドを
供給する微量定量ポンプ、２は微量定量ポンプから供給
された原料を微細化し噴霧する微細噴霧装置、３はキャ
リアガス導入口、４は分解還元反応を行なう石英ガラス
製の反応管、５は反応管４で生成された有色酸化チタン
を捕集する捕集装置、６はガス吸収トラップ、７は反応
ガスを反応管４へ供給する反応ガス導入口、８は反応管
４を加熱し反応温度を制御する電気炉、９は捕集装置５
で捕集された有色酸化チタンを系外へ取り出す連続取出
装置である。
（実施例１） 原料のチタンアルコキシドとして、チタンテトライソプ
ロポキサイド（以下ＴＴＩＰという）２０g/h を微量定
量ポンプ１で微細噴霧装置２へ定量供給し、窒素ガス５
/minをキャリアガスとして反応管４内へ噴霧供給し
た。反応管４内は、水素ガス５/minを反応ガスとして
反応ガス導入口７から供給し還元ガス雰囲気とした。こ
の反応管４を電気炉８で所定温度に加熱して反応管４内
に供給された、ＴＴＩＰを熱分解し、水素による還元反
応で有色酸化チタンを生成させた。この生成された有色
酸化チタンは捕集装置５で捕集し、連続取出装置９から
随時系外へ取出した。
ロポキサイド（以下ＴＴＩＰという）２０g/h を微量定
量ポンプ１で微細噴霧装置２へ定量供給し、窒素ガス５
/minをキャリアガスとして反応管４内へ噴霧供給し
た。反応管４内は、水素ガス５/minを反応ガスとして
反応ガス導入口７から供給し還元ガス雰囲気とした。こ
の反応管４を電気炉８で所定温度に加熱して反応管４内
に供給された、ＴＴＩＰを熱分解し、水素による還元反
応で有色酸化チタンを生成させた。この生成された有色
酸化チタンは捕集装置５で捕集し、連続取出装置９から
随時系外へ取出した。
第２図は、得られた有色酸化チタンのＸ線回折（照射：
Ｃｕ−Ｋα波長1.5418Å）の結果を示している。この図
から反応温度８００℃では、ＴｉＯ２（アナダーゼ形、
僅かにルチル形）、反応温度１０００℃ではＴｉＯ
２（アナターゼ形及びルチル形）、反応温度１２００℃
ではＴｉ４Ｏ７及びＴｉ３Ｏ５が得られており、反応温
度が高くなるに従って低次酸化チタン（酸素とＴｉの比
がより１に近い）となることがわかる。
Ｃｕ−Ｋα波長1.5418Å）の結果を示している。この図
から反応温度８００℃では、ＴｉＯ２（アナダーゼ形、
僅かにルチル形）、反応温度１０００℃ではＴｉＯ
２（アナターゼ形及びルチル形）、反応温度１２００℃
ではＴｉ４Ｏ７及びＴｉ３Ｏ５が得られており、反応温
度が高くなるに従って低次酸化チタン（酸素とＴｉの比
がより１に近い）となることがわかる。
第１表には、得られた有色酸化チタンの色調をＪＩＳＺ
−８７２９により測定した結果をＬ＊ａ＊ｂ＊表示系で
示している。反応温度が高くなるに従て明度が小さくな
り、黒くなる傾向を示し、灰色から水色さらに青黒色へ
と変化することがわかる。
−８７２９により測定した結果をＬ＊ａ＊ｂ＊表示系で
示している。反応温度が高くなるに従て明度が小さくな
り、黒くなる傾向を示し、灰色から水色さらに青黒色へ
と変化することがわかる。
第３図は、反応温度１２００℃で得られた有色酸化チタ
ン粒子の電子顕微鏡によるＴＥＭ（透過像）を示す。こ
の電子顕微鏡による観察の結果から、平均粒子径が０．
１〜０．５μｍと極めて小さく、鎖状であることがわか
る。
ン粒子の電子顕微鏡によるＴＥＭ（透過像）を示す。こ
の電子顕微鏡による観察の結果から、平均粒子径が０．
１〜０．５μｍと極めて小さく、鎖状であることがわか
る。
第４図は、反応温度１２００℃で得られた有色酸化チタ
ン粒子の加熱による熱的挙動、重量変化量を確認するた
めに行った熱分析の結果を示している。有色チタンは３
１６℃と４１６℃に発熱ピークを示し、かなり高温まで
熱的に安定であること、３００℃付近から僅かに重量が
増加することが認められた。
ン粒子の加熱による熱的挙動、重量変化量を確認するた
めに行った熱分析の結果を示している。有色チタンは３
１６℃と４１６℃に発熱ピークを示し、かなり高温まで
熱的に安定であること、３００℃付近から僅かに重量が
増加することが認められた。
第５図は、反応温度１２００℃で得られた有色酸化チタ
ン粒子の赤外吸収スペクトルを示す。この結果から炭化
水素は発生していないものと考えられる。
ン粒子の赤外吸収スペクトルを示す。この結果から炭化
水素は発生していないものと考えられる。
第６図はこの実施例のキャリヤガスを窒素ガスに代えて
水素ガスとした場合のＸ線回折結果を示している。還元
力を高めたため、より低次の有色酸化チタンＴｉＯ３及
びTi4Ｏ７が生成された。
水素ガスとした場合のＸ線回折結果を示している。還元
力を高めたため、より低次の有色酸化チタンＴｉＯ３及
びTi4Ｏ７が生成された。
（実施例２） 原料のチタンアルコキシドとしてＴＴＩＰ１８g/h を微
細噴霧装置２へ供給し、窒素ガス５／minをキャリア
ガスとして反応管４内へ噴霧供給した。反応管４内に
は、アンモニアガス２／minを反応ガスとして供給
し、実施例１と同様にして、有色酸化チタンを生成させ
た。
細噴霧装置２へ供給し、窒素ガス５／minをキャリア
ガスとして反応管４内へ噴霧供給した。反応管４内に
は、アンモニアガス２／minを反応ガスとして供給
し、実施例１と同様にして、有色酸化チタンを生成させ
た。
第７図は、得れらた有色酸化チタンのＸ線回折の結果を
示している。反応温度８００℃ではＴｉＯ２（アナター
ゼ形）、反応温度１０００℃ではＴｉＯ２（僅かにルチ
ル形が混入したアナターゼ形）、反応温度１２００℃で
はＴｉＯが得られた。このＴｉＯは熱処理を行なうこと
により、容易にＴｉＮとなる。第８図はそのＸ線回折の
結果を示している。
示している。反応温度８００℃ではＴｉＯ２（アナター
ゼ形）、反応温度１０００℃ではＴｉＯ２（僅かにルチ
ル形が混入したアナターゼ形）、反応温度１２００℃で
はＴｉＯが得られた。このＴｉＯは熱処理を行なうこと
により、容易にＴｉＮとなる。第８図はそのＸ線回折の
結果を示している。
第２表は、得られた有色酸化チタンの色調をＪＩＳＺ８
７２９により測定した結果をＬ＊ａ＊ｂ＊表示系で示し
ている。比較のため、一般に使用されているカーボンブ
ラック、黒色酸化鉄、及び従来のチタンブラック（Ｔｉ
Ｏ）を同様に測定し、色調を示した。この実施例では反
応温度が高くなるに従って色彩は灰緑色から黒色に変化
しており、反応温度１２００℃で得られた有色酸化チタ
ンは、明度がカーボンブラックと同等か、それ以下の黒
さであることがわかる。
７２９により測定した結果をＬ＊ａ＊ｂ＊表示系で示し
ている。比較のため、一般に使用されているカーボンブ
ラック、黒色酸化鉄、及び従来のチタンブラック（Ｔｉ
Ｏ）を同様に測定し、色調を示した。この実施例では反
応温度が高くなるに従って色彩は灰緑色から黒色に変化
しており、反応温度１２００℃で得られた有色酸化チタ
ンは、明度がカーボンブラックと同等か、それ以下の黒
さであることがわかる。
第９図は、反応温度１２００℃で得られた有色酸化チタ
ン粒子の電子顕微鏡によるＴＥＭを示す。この電子顕微
鏡による観察の結果から、平均粒子径が０．０５〜０．
２μｍと極めて小さい、超微粒子状のものであることが
わかる。
ン粒子の電子顕微鏡によるＴＥＭを示す。この電子顕微
鏡による観察の結果から、平均粒子径が０．０５〜０．
２μｍと極めて小さい、超微粒子状のものであることが
わかる。
第１０図は、反応温度１２００℃で得られた有色酸化チ
タン粒子の加熱による熱的挙動、重量変化量を確認する
ために行った熱分解の結果を示している。有色酸化チタ
ンは４１３℃と４５３℃に発熱ピークを示し、高温まで
熱的に安定であり、４００℃付近から重量が増加するこ
とが認められていた。これはＴｉＯが酸化されてＴｉＯ
２に戻るものと考えられる。
タン粒子の加熱による熱的挙動、重量変化量を確認する
ために行った熱分解の結果を示している。有色酸化チタ
ンは４１３℃と４５３℃に発熱ピークを示し、高温まで
熱的に安定であり、４００℃付近から重量が増加するこ
とが認められていた。これはＴｉＯが酸化されてＴｉＯ
２に戻るものと考えられる。
第１１図は反応温度１２００℃で得られた有色酸化チタ
ン粒子の赤外吸収スペクトルを示す。この結果から炭化
水素は生成していないものと考えられる。
ン粒子の赤外吸収スペクトルを示す。この結果から炭化
水素は生成していないものと考えられる。
（実施例３） 原料のチタンアルコキシドとして、チタンテトラエトキ
シド（以下ＴＴＥという）をエタノールで２倍に希釈
し、これをＴＴＥ換算で２５g/h 微細噴霧供給装置２へ
供給し、窒素ガス５/minをキャリアガスとして反応管
４内へ噴霧供給した。反応管４内には、水素ガス７．５
/minを反応ガスとして供給し、反応温度１２００℃で
有色酸化チタンを生成させた。
シド（以下ＴＴＥという）をエタノールで２倍に希釈
し、これをＴＴＥ換算で２５g/h 微細噴霧供給装置２へ
供給し、窒素ガス５/minをキャリアガスとして反応管
４内へ噴霧供給した。反応管４内には、水素ガス７．５
/minを反応ガスとして供給し、反応温度１２００℃で
有色酸化チタンを生成させた。
第１２図に、得られた有色酸化チタンのＸ線回折の結果
を示している。この有色酸化チタンは、Ｔｉ３Ｏ５、Ｔ
ｉ４Ｏ７等の一般式ＴｉｎＯ2n-1で表される低次酸化チ
タンである。この色調は第１表に示したように青黒色で
ある。粒子径、粒子形状は実施例１の反応温度１２００
℃で得られたものとほぼ同様であった。
を示している。この有色酸化チタンは、Ｔｉ３Ｏ５、Ｔ
ｉ４Ｏ７等の一般式ＴｉｎＯ2n-1で表される低次酸化チ
タンである。この色調は第１表に示したように青黒色で
ある。粒子径、粒子形状は実施例１の反応温度１２００
℃で得られたものとほぼ同様であった。
（実施例４） 実施例３と同様の原料を用い、キャリアガスを窒素ガス
５/min、反応ガスをアンモニアガス２．２/minと
し、反応温度1200℃で実施した。
５/min、反応ガスをアンモニアガス２．２/minと
し、反応温度1200℃で実施した。
得られた有色酸化チタンのＸ線回折の結果は、第１３図
に示している。この有色酸化チタンはＴｉＯであり、色
調は第２表に示すように黒色である。粒子径、粒子形状
は実施例２の反応温度１２００℃で得られたものとほぼ
同様であった。
に示している。この有色酸化チタンはＴｉＯであり、色
調は第２表に示すように黒色である。粒子径、粒子形状
は実施例２の反応温度１２００℃で得られたものとほぼ
同様であった。
前記実施例１〜実施例４の反応温度１２００℃で得られ
た有色酸化チタン及び市販のＴｉＯ２の各サンプル０．
２ｇにイオン交換水を加えてそれぞれ全重量を１０ｇと
したもの、及び流動パラフィンを加えてそれぞれ全重量
を１０ｇとしたもの、をよく攪拌し、沈降速度を比較し
た。全液面の高さを１００とした場合の沈降面で比較す
ると、市販のＴｉＯ２は、イオン交換水、流動パラフィ
ンの何れにおいても、１時間で約９５％沈降した。実施
例２、実施例４の有色酸化チタンは、イオン交換水では
１０日で約４％しか沈降せず、流動パラフィンでは１２
時間で約４％、１０日で約５０％の沈降であった。実施
例１、実施例３の有色酸化チタンは、イオン交換水では
１時間で約５０％、１２時間で約６０％の沈降であり、
流動パラフィンでは、１２時間で約４％、２日で約６０
％の沈降であった。
た有色酸化チタン及び市販のＴｉＯ２の各サンプル０．
２ｇにイオン交換水を加えてそれぞれ全重量を１０ｇと
したもの、及び流動パラフィンを加えてそれぞれ全重量
を１０ｇとしたもの、をよく攪拌し、沈降速度を比較し
た。全液面の高さを１００とした場合の沈降面で比較す
ると、市販のＴｉＯ２は、イオン交換水、流動パラフィ
ンの何れにおいても、１時間で約９５％沈降した。実施
例２、実施例４の有色酸化チタンは、イオン交換水では
１０日で約４％しか沈降せず、流動パラフィンでは１２
時間で約４％、１０日で約５０％の沈降であった。実施
例１、実施例３の有色酸化チタンは、イオン交換水では
１時間で約５０％、１２時間で約６０％の沈降であり、
流動パラフィンでは、１２時間で約４％、２日で約６０
％の沈降であった。
このように、市販のＴｉＯ２と比較すると、この有色酸
化チタンは、塗料や化粧品に混合した場合すぐれた分散
性を示すものと考えられる。
化チタンは、塗料や化粧品に混合した場合すぐれた分散
性を示すものと考えられる。
〔発明の効果〕 上述の如く、この発明の有色酸化チタンの製造方法によ
れば、粒子径が極めて小さく、粉砕工程が不要な有色酸
化チタンを連続的に製造することができ、生産性が向上
する。また、この方法で得られた有色酸化チタンは、色
調、熱安定性、分散性等、種々の特性にすぐれており、
カーボンブラック、黒色顔料としてはもとより、吸着
材、触媒、帯電防止材等種々の用途に利用できる。
れば、粒子径が極めて小さく、粉砕工程が不要な有色酸
化チタンを連続的に製造することができ、生産性が向上
する。また、この方法で得られた有色酸化チタンは、色
調、熱安定性、分散性等、種々の特性にすぐれており、
カーボンブラック、黒色顔料としてはもとより、吸着
材、触媒、帯電防止材等種々の用途に利用できる。
第１図は、この発明の実施例に用いた製造装置の構成
図、第２図、第６図、第７図、第８図、第１２図及び第
１３図はこの発明の実施例で得られた有色酸化チタンの
Ｘ線回折パターン、第３図、第９図は粒子構造を示すも
のでいずれも５万倍の電子顕微鏡写真、第４図、第１０
図、は熱分析結果のグラフ、第５図、第１１図は赤外吸
収スペクトルを示す図である。 １……微量定量ポンプ、２……微細噴霧装置、３……キ
ャリアガス導入口、４……反応管、 ５……捕集装置、６……ガス吸収トラップ、 ７……反応ガス導入口、８……電気炉、 ９……連続取出装置。
図、第２図、第６図、第７図、第８図、第１２図及び第
１３図はこの発明の実施例で得られた有色酸化チタンの
Ｘ線回折パターン、第３図、第９図は粒子構造を示すも
のでいずれも５万倍の電子顕微鏡写真、第４図、第１０
図、は熱分析結果のグラフ、第５図、第１１図は赤外吸
収スペクトルを示す図である。 １……微量定量ポンプ、２……微細噴霧装置、３……キ
ャリアガス導入口、４……反応管、 ５……捕集装置、６……ガス吸収トラップ、 ７……反応ガス導入口、８……電気炉、 ９……連続取出装置。
Claims (3)
- 【請求項１】チタンアルコキシドを還元ガス雰囲気中へ
噴霧供給して、分解還元反応を行なうことにより有色酸
化チタンの微粒子を連続的に生成させることを特徴とす
る有色酸化チタンの製造方法。 - 【請求項２】チタンアルコキシドの供給を、超微細噴霧
器を用いて行なうことを特徴とする請求項(1)記載の有
色酸化チタンの製造方法。 - 【請求項３】チタンアルコキシドの分解を８００℃以上
の温度で行なうことを特徴とする請求項(1)または(2)記
載の有色酸化チタンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2152264A JPH0637298B2 (ja) | 1990-06-11 | 1990-06-11 | 有色酸化チタンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2152264A JPH0637298B2 (ja) | 1990-06-11 | 1990-06-11 | 有色酸化チタンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0446016A JPH0446016A (ja) | 1992-02-17 |
| JPH0637298B2 true JPH0637298B2 (ja) | 1994-05-18 |
Family
ID=15536692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2152264A Expired - Fee Related JPH0637298B2 (ja) | 1990-06-11 | 1990-06-11 | 有色酸化チタンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0637298B2 (ja) |
-
1990
- 1990-06-11 JP JP2152264A patent/JPH0637298B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0446016A (ja) | 1992-02-17 |
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