KR100766817B1 - 터핀 오일을 포함하는 ｏ／ｗ 타입 마이크로에멀젼 세정제조성물 및 그 제조 방법 - Google Patents

터핀 오일을 포함하는 ｏ／ｗ 타입 마이크로에멀젼 세정제조성물 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 터핀 오일, 계면활성제, 알코올과, 물을 포함하는 마이크로에멀젼형 수계 세정제 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 세정제 조성물은
(a) 터핀 오일 0.5~30부피%,
(b) HLB 4~20의 비이온 계면활성제 0.5~40부피%,
(c) 보조제로서의 알코올류 0.5~30부피%,
(d) 물 50~90부피%를 포함하고,
부피비로 (c)/(b)=0.01~1.5이며,
이 세정제 조성물은 전자부품 및 정밀부품의 표면에 묻어 있는 오일, 지방, 기계유, 절삭유, 그리스유, 액정오염, 로진 타입 플럭스 등과 같은 오염물에 대한 세정시, 예컨대, 초음파 세정, 침적 세정, 진동 세정, 그리고 스프레이 세정과 같은 다양한 세정 방법을 사용할 수 있으며, 인화점이 없기 때문에 방폭 설비 장치가 불필요하여 가동 비용을 절감할 수 있고, 또한 세정 완결후, 린스가 연속적으로 행하여 질수 있어 취급이 용이한 이점이 있다.
세정제

Description

터핀 오일을 포함하는 Ｏ／Ｗ 타입 마이크로에멀젼 세정제 조성물 및 그 제조 방법{OIL-IN-WATER TYPE MICROEMULSION DETERGENT COMPOSITIONS CONTAINNING TERPENE OIL AND PREPARING METHOD THEREOF}
본 발명은 터핀 오일, 계면활성제, 알코올과, 물을 포함하는 마이크로에멀젼형 세정제 및 그 제조 방법에 관한 것이며, 더욱 상세하게는, 생분해성이 우수한 천연계 터핀오일과 비이온 계면활성제를 포함하는 수중유(Oil-in-Water) 타입의 마이크로에멀젼 세정제 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 특히 10-1~10-3 dyne/cm 범위의 매우 낮은 계면장력으로 인하여 비극성 오염원뿐만 아니라 극성 오염원에 대한 세정성 및 린스성이 우수하고, 환경 친화성과 인체 안전성이 우수한 세정제에 관한 것이다.
근래, 다양한 산업 분야, 즉 자동차, 전기, 전자, 정밀기계, 광학 산업 분야 등의 정밀 세정 영역에서 우수한 세정력을 갖는 물질로서 광범위하게 사용되어 오고 있는 오존층 파괴 물질(Ozone Depleting Substances, ODS)인 1,1,1-TCE 및 CFC-113을 대체하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다.
이러한 대체 세정제 기술은 대별(大別)하면 염소계, 탄화수소계, 수계(水系), 준수계(準水系) 등으로 분류할 수 있다.
이중 대체 세정제로서 첫 번째의 염소계 세정제는 현재 전체 시장의 많은 부분을 점유하고 있다. 그러나, 염소계의 경우 강한 인체 독성 및 발암성 등 안전성에 있어서의 심각한 문제가 지적되고 있고, 환경 규제뿐만 아니라, 인체 관련 작업 환경에 대한 규제의 확산이 확실시되므로 점차적으로 그 시장 규모는 감소할 것으로 예상된다.
두 번째 유형의 대체 세정제로서의 탄화수소계 세정제는 현재 염소계 다음 규모의 시장 규모를 가지고 있으나, 인화성과 건조 문제가 지적되고 있다. 또한, 이러한 탄화수소계 세정제 중에서, 벤젠, 자일렌 등과 같은 방향족계 용제형 세정제는 인체 독성이 높아 인체 안전성 및 환경 오염성에 있어 역시 문제가 있으므로 세정 현장에서 엄격한 규제를 받고 있다.
상기한 염소계 및 탄화수소계 세정제에 있어서 문제로 지적되고 있는 인체 안전성 및 인화 안전성 등과 같은 작업 안전성에 있어서의 문제점을 해소하고 있는 시스템이 바로 준수계 또는 수계 시스템의 세정제 기술이라고 볼 수 있다. 수계 세정제의 경우, 탄화수소계 세정제에 비하여 인체 안전성과 작업 안전성이 우수하며, 다양한 계면활성제와 빌더를 첨가하여 세정력 및 린스성을 높일 수 있는 장점이 있어, 다양한 수계 세정제 시스템들이 연구되고 있다.
이중에서도 알칼리성 세정제는 산의 중화 및 유지류(트리글리세라이드)의 비누화 작용을 가지며, 전기 전도성을 갖고 있으므로, 동식물성 유지, 광유, 왁스, 그리스, 단백질 및 카본 등의 강한 오염을 제거하기 위하여 공업적으로 사용되어 왔다. 이러한 알칼리성 세정제가 광범위하게 사용되고 있는 공업적 분야는 금속, 금속-플라스틱 부품, 유리등의 세정 처리 분야이다. 이러한 알칼리성 세정제에는 오염 성분, 오염의 열화 정도 및 흡착 상태 등에 따라 계면활성제, 킬레이트제 등의 각종 빌더를 병용한다. 그러나, 통상적으로 알칼리성 세정제는 저온 세정성이 열등하고, 피세정물에 세정제가 부착됨에 따라 세정제 소비 단위량이 저하되는 등의 여러 문제점을 갖고 있어서 충분히 만족스러운 것은 못되었다.
종래 리모넨(D형 리모넨, L형 리모넨 및, 이들 이성질체의 혼합 형태)을 사용한 수계 세정제가 공지되어 있으나, 리모넨은 비휘발성 인자로서 세정후 피세정물에 잔류하는 경향이 높으며, 따라서 피세정물중 죠인트부, 어셈블리부 등과 같이 부품과 부품 사이에 간극(間隙)을 갖고 있는 기계 요소의 만입부에 특히 다량 잔류하게 되는 문제점이 있다. 또한, 리모넨은 극성 오염원에 대해서는 세정력이 약한 문제점이 있었다.
따라서, 본 발명의 첫 번째 목적은 기존의 세정력은 우수하나 오존층 파괴 물질인 1,1,1-TCE 및 CFC-113의 대체물로서, 오존 비파괴성 세정제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 두 번째 목적은 생분해성 및 인체 안정성이 우수한 환경친화적 세정제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 세 번째 목적은 매우 낮은 계면장력을 가짐으로써 비극성 오염원뿐만 아니라 극성 오염원에 대한 세정력 및 린스성이 우수한 세정제 조성물을 제공 하기 위한 것이다.
본 발명의 네 번째 목적은 초음파 세정, 침적 세정, 진동 세정, 스프레이 세정 등과 같은 다양한 세정 방법을 필요에 따라 적용할 수가 있는 세정제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다섯 번째 목적은 인화점이 없어서 별도의 방폭 설비가 불필요하여 가동 비용을 절감할 수가 있는 세정제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 여섯 번째 목적은 세정 완료후 공정의 단속(斷續) 없이 연속적으로 린스 공정을 수행할 수가 있는 양호한 공정성을 갖는 세정제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 일곱 번째 목적은 상기한 본 발명의 첫 번째 내지 여섯 번째 목적에 따른 세정제의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
상기한 본 발명의 첫 번째 내지 여섯 번째 목적을 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 일 양태(樣態)에 따르면, (a) 터핀 오일 0.5~30부피%, (b) HLB 4~20의 비이온 계면활성제 0.5~40부피%, (c) 보조제로서의 알코올류 0.5~30부피%, (d) 물 50~90부피%를 포함하고, 부피비로 (c)/(b)=0.01~1.5인 O/W 타입 마이크로에멀젼 세정제 조성물이 제공된다.
상기한 본 발명의 첫 번째 내지 여섯 번째 목적을 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 다른 일 양태(樣態)에 따르면, 상기한 양태의 조성물에 (e) 방청제, 산화방지제, 킬레이트제, 소포제, 또는 이들의 임의의 혼합물로부터 선택되는 적어도 1종의 첨가제를 또한 포함하는 O/W 타입 마이크로에멀젼 세정제 조성물이 제공된다.
상기한 본 발명의 일곱 번째 목적을 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 일 양태(樣態)에 따르면, (가) 방청제, 산화방지제, 킬레이트제 및, 소포제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 첨가제가 극성인 경우, (a) 물 50~90부피%와 (b) HLB 4~20의 비이온 계면활성제 0.5~40부피%와, (c) 보조제로서의 알코올 0.5~30부피%와, 상기한 극성 첨가제를 혼합하는 극성 성분 혼합 단계(A)와; 혼합된 극성 성분에 (d) 터핀 오일 0.5~30부피%를 혼합하는 비극성 성분 혼합 단계(B)로 구성되며: (나) 방청제, 산화방지제, 킬레이트제 및, 소포제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 첨가제가 비극성인 경우, (a) 터핀 오일 0.5~30부피%와 상기한 비극성 첨가제를 혼합하는 비극성 성분 혼합 단계(A)와; 상기한 혼합된 비극성 성분에 (a) 물 50~90부피%와 (b) HLB 4~20의 비이온 계면활성제 0.5~40부피%와, (c) 보조제로서의 알코올 0.5~30부피%를 혼합하는 극성 성분 혼합 단계(B)로 구성되며: 여기서, (c)/(b)의 부피비가 0.01~1.5의 범위인 O/W 타입 마이크로에멀젼 세정제 조성물의 제조 방법이 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명은 수계 시스템을 선정함과 아울러, 생분해성이 우수한 천연계 터핀 오일과 특정한 비이온 계면활성제를 선택 사용하여 낮은 계면장력, 특별하게는 10-1~10-3 dyne/cm의 매우 낮은 계면장력을 가지며 열역학적으로 안정한 마이크로에멀젼 형태의 세정제 조성물을 제공함으로써, 비극성 오염원뿐만 아니라 극성 오염원에 대한 우수한 세정력 및 린스성과, 우수한 환경친화성 및 인체 안전성을 발휘케 할 수가 있다.
계면활성제 시스템은 분자내의 친수-소수성 그룹 사이의 상호 작용에 의한특정한 질서가 부여되어 열역학적으로 안정한 혹은 준(準)안정한 상태의 초분자 결집체를 형성하게 한다. 이러한 초분자 결집체의 예로서는, 기-액 계면에 흡착하여 열역학적으로 가장 안정한 방향으로 재배열되어 형성된 단분자층, 용액중에서의 분자 이중층, 마이셀(micelle), 마이크로에멀젼, 액정(liquid crystal), 또는 리포좀(liposome) 등과 같은 초분자적 미세 구조를 들 수 있다.
마이셀은 계면활성제가 용매에 녹을 때 형성되는 자발적 미세 구조의 집합체로서, 액중에 계면활성제의 농도가 임계 마이셀 농도(critical micelle concentration:CMC) 이상이 되면 형성된다. 마이셀의 기하학적인 구조는 온도, 농도 등의 여러 가지 변수들에 의하여 결정되며, 비교적 CMC 근처의 낮은 농도에서는 구형에 가까운 구조를 띠게 되고, 그 농도가 증가함에 따라서 관형이나 층상 구조, 그리고 라멜라, 입방체, 육각형체, 소포체(vesicle) 등 여러 종류의 액정 구조가 형성된다. 반면에, 시스템이 소수성을 나타내는 조건에서는, 계면활성제의 친수성 부분이 집합체의 코어(core) 부분으로 배향되어 있는, 마이셀과 정반대의 구조를 갖는 역마이셀(reverse micelle)을 형성한다. 한편, 마이셀에 오일과 같은 불용성 물질을 첨가하면 불용성 물질은 계면활성제의 소수성 부분과 결합하여 오일이 분산상으로서 연속상인 물에 분산된 형태의 O/W 타입 마이크로에멀젼을 형성하는 반면 에, 역마이셀에 물을 첨가하면 물이 분산상으로서 연속적으로 오일 상에 분산된 W/O 타입 마이크로에멀젼을 형성한다. 이러한 O/W 타입 마이크로에멀젼과 W/O 타입 마이크로에멀젼 외에도 물과 오일상이 모두 연속적으로 존재하는 양연속 중간상(bicontinuous middle-phase) 마이크로에멀젼이 존재하며, 특히 중간상(middle-phase) 마이크로에멀젼이 같은 부피의 물과 오일을 포함하는 온도를 전상 (轉相) 온도(phase inversion temperature:PIT) 혹은 친수친유 균형 (hydrophilie- lipophilie balance:HLB) 온도라 한다. PIT 조건에서는 시스템의 소수성-친수성이 균형을 이루며, 일반적으로 10-2∼10-4 dyne/cm 정도의 매우 낮은 계면장력이 존재하는 것으로 알려져 있다. 일반적으로, 마이크로에멀젼은 입자 크기가 0.01∼0.1㎛ 범위로 등방성이고 육안으로는 투명하게 보이며, 입자 크기가 1∼50㎛ 범위인 우유빛을 나타내는 에멀젼(macroemulsion)과 달리 열역학적으로 안정한 상태를 유지하고 있다. 마이크로에멀젼은 제약, 페인트, 화장품, 식품 산업 등에서 널리 응용되어 적용되고 있으며, 불용성 물질의 가용화(solubilization)에 영향을 미치는 요소로는 계면활성제의 알킬기의 길이, 관능기의 종류 및 위치, HLB가(價) 등의 계면활성제의 화학적 구조, 피가용화물(solubilizate)의 종류 및 구조, 농도, 온도, pH, 첨가물 및 대(對)이온(counter ion)의 존재 유무 등을 들 수 있다.
본 발명에서는 환경친화적인 계면활성제를 주체로 한 전자 부품 플럭스 제거 및 정밀 기계 세정 등을 위한 수계 세정제를 구성함에 있어서 O/W 타입 마이크로에멀젼을 사용한다. 본 발명에 있어서 선택된 특정한 마이크로에멀젼은, 적합한 후보 계면활성제의 선별 및 선정된 후보 계면활성제들에 대한 상평형 실험 결과에 기초한 전자 부품 플럭스 제거 및 정밀 기계 세정 등에 적합한 마이크로에멀젼 생성 영역 및 온도 규명과, 친수성 용제 및 소수성 용제 첨가에 따른 마이크로에멀젼 생성 영역 및 온도의 결정에 근거하고 있다.
본 발명에 있어서 후술하는 최적한 조성비는, 비이온 계면활성제, 물, 터핀오일에 대한 상평형 실험에 의한 O/W 타입 마이크로에멀젼 형성 영역의 결정과, 보조 계면활성제(cosurfactant)로서 알코올의 첨가에 따른 O/W 타입 마이크로에멀젼의 형성 온도 강하 및 형성 온도 영역 확장 결과의 확인에 의한 것으로서, 본 발명에 따른 O/W 타입 마이크로에멀젼은 종래의 세정제 보다 더욱 낮은 온도에서 형성됨과 아울러 더욱 넓은 온도 범위에 걸쳐 형성된다.
본 발명에 따른 세정제 조성물은 (a) 터핀 오일 0.5~30부피%, (b) HLB 4~20의 비이온 계면활성제 0.5~40부피%, (c) 보조제로서의 알코올류 0.5~30부피%, (d) 물 50~90부피%를 포함하며, 여기서 부피비로 (c)/(b)=0.01~1.5이다. 또한, 방청제, 산화 방지제, 킬레이트제 및, 소포제 중에서 선택되는 적어도 1종의 기타 첨가제를 더욱 포함할 수 있다.
먼저, 본 발명의 세정제를 구성하는 터핀 오일 성분에 대하여 설명하면, 터핀 오일로서는 천연 및 비천연계 모두 사용 가능하며, D-리모넨, L-리모넨, D/L-리모넨, α-터핀올, β-터핀올, 터펜틴(turpentine), 터페놀(terpenol), 파인 오일(pine oil), α-피넨, β-피넨, 또는 이들의 임의의 혼합물을 들 수 있으며, 이들 중에서 환경 안전성 및 인체 안전성을 고려하여 천연계 리모넨이 특히 바람직 하다. 상기한 터핀 오일은 전조성물 기준으로 0.5~30부피%, 비람직하게는 1~20부피%, 더 바람직하게는 3~10부피%의 범위이다.
이어서, 본 발명의 세정제를 구성하는 계면활성제에 대하여 설명하면, 생분해도가 우수하며, 전자 부품 등에의 이온성 물질의 잔류는 바람직하지 못할 수 있으므로 비이온 계면활성제가 바람직하게 사용될 수 있다.
본 발명의 세정제에 바람직하게 사용될 수 있는 비이온 계면활성제는 평균 HLB가 4~20의 범위인 것이 바람직하다. 이러한 비이온 계면활성제는 터핀 오일의 마이크로에멀젼화를 위하여 사용될 뿐만 아니라, 세정성을 높이고 물에 의한 린스성 및 제품의 상안정성을 양호하게 하기 위하여 사용된다. 상기한 비이온 계면활성제의 예로서는, 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르, 폴리옥시알킬렌 알킬 페놀 에테르, 폴리옥시알킬렌 아릴 페놀 에테르, 폴리옥시알킬렌 지방산 에스터, 폴리옥시알킬렌 솔비탄 지방산 에스터, 폴리옥시알킬렌 알킬 아민, 솔비탄 지방산 에스터, 알킬 알코올 아민, 아릴 알코올 아민, 또는 이들의 임의의 혼합물을 들 수 있으며, 생분해도 및 성능을 고려시 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르, 폴리옥시알킬렌 알킬 페놀 에테르, 알킬 알코올 아민이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르이다. 이들 비이온 계면활성제는 전조성 기준으로 0.5~40부피%의 범위, 바람직하게는 5~35부피%의 범위, 더욱 바람직하게는 15~30부피%의 범위이다.
이어서, 본 발명의 세정제에 사용될 수 있는 또 다른 성분으로서의 알코올류에 대하여 설명하기로 한다. 알코올류는 상기한 터핀 오일과 상기한 비이온 계면활성제 그리고 물의 3성분 시스템에서 생성되는 에멀젼의 상안정성을 증가시키기 위해서 첨가되는데, 이는 또한 넓은 온도 범위에서 안정한 마이크로에멀젼이 유지되도록 도와줌으로써 다양한 세정 온도 범위에서 원활한 세정이 가능하도록 도와준다. 본 발명에 사용될 수 있는 상기한 알코올류의 예로서는 에탄올, 프로판올, 부탄올, 헥산올, 헵탄올, 옥탄올, 데칸올, 이소프로판올, 이소헥산올, 이소옥탄올, 이소데칸올, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 에틸렌 글리콜 메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 메틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 에틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노프로필 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노프로필 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 트리에틸렌 모노부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 디부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 디부틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 디부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노헥실 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노헥실 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노헥실 에테르, 또는 이들의 임의의 혼합물이 사용될 수 있으나, 바람직하게는 프로판올, 부탄올, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 트리에틸렌 모노부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노헥실 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노헥실 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노헥실 에테르, 또는 이들의 임의의 혼합물이 사용될 수 있으며, 더욱 바람직하게는, 프로판올, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 트리에틸렌 모노부틸 에테르, 또는 이들의 임의의 혼합물이다. 이들 알코올류는 전조성물 기준으로 0.5~30부피%, 바람직하게는 5~30부피%, 더욱 바람직하게는 10~25부피%로 조성된다. 여기서, 알코올/비이온계면 활성제의 부피비에 의한 혼합비는 0.01~1.5, 바람직하게는 0.05~1.2, 더욱 바람직하게는 0.1~1.0의 비율로 혼합된다.
본 발명의 세정제에 있어서의 또 다른 성분인 물은, 마이크로에멀젼의 연속상을 차지하는 조성물로 안정성 및 세정성에 영향 줄 뿐 아니라 극성오염의 세정에 있어서 중요한 역할을 한다. 조성비는 전조성물 기준으로 50~90부피%, 바람직하게는 55~75부피%, 더욱 바람직하게는 65~75부피%이다.
마지막으로, 본 발명의 세정제에 있어서는, 마이크로에멀젼의 상안정성이 문제되지 않는 범위 내에서, 그리고 세정력과 린스성, 또한 인체 및 환경 안전성이 손상되지 범위 내에서 세정제에 관용되는 공지의 통상적인 첨가제들을 포함할 수 있으며, 이러한 첨가제의 예를 들면, 마이크로에멀젼 세정제의 방청 효과를 위한 방청제 및 산화 방지제, 금속 세정을 위한 킬레이트제, 그리고 거품을 제거하기 위한 소포제 등을 필요에 따라 적절한 양으로 첨가시킬 수 있다. 이들 첨가제의 첨가량은 피세정물의 종류 및 세정 목적, 그리고 세정 방식 등에 따라 다양한 범위내에서 다양하게 변화될 수 있음은 물론이며, 이 또한 본 발명의 영역내이다.
본 발명의 마이크로에멀젼 세정제 조성물은 전술한 성분들을 통상의 방법으로 혼합하는 것에 의해 제조하는 것이 가능하나, 상기한 첨가제가 첨가되며 첨가제가 극성인 경우에는, 우선적으로 물과 비이온 계면활성제, 그리고 알코올과 함께 첨가제를 혼합한 후에 나머지 성분인 터핀 오일을 혼합하는 것이 유리하며, 첨가제가 비극성인 경우에는, 터핀 오일에 첨가제를 우선 혼합한 후에, 비이온 계면활성제, 알코올, 그리고 물의 혼합물과 혼합하는 것이 유리하다. 이와 같은 본 발명의 제조 방법에 따라 제공되는 O/W 타입 마이크로에멀젼 세정제는 전자부품 및 정밀부품 등의 표면에 묻어 있는 오일, 지방, 기계유, 절삭유, 그리스유, 액정 오염, 로진 타입 플럭스 등과 같은 다양한 오염물에 대한 세척에 사용될 수 있으며, 초음파 세정, 침적 세정, 진동 세정, 그리고 스프레이 세정과 같은 다양한 세정 방법의 적용이 가능하다. 또한, 세정 작업이 완결된 후 세정 작업에 연속하여 저온 및/또는 온수를 이용한 린스 작업을 연속적으로 수행할 수가 있으며, 우수한 세정력과 린스성을 얻을 수가 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 하나, 하기한 실시예는 본 발명을 예증하기 위한 것일 뿐, 본 발명을 제한하는 것은 아님을 이해하여야만 할 것이다.
실시예 1∼18 및 비교예 1∼9
시편(試片)의 준비:
아비에틴산(abietic acid) 4g을 10ml의 IPA(Isopropyl alcohol)에 용해시킨 후, 7.5×2.4×0.2cm3 크기의 스테인레스 시편(SUS plate)에 얇게 도포하였다. 2시 간~4시간 정도 실온에 방치한 후, 70℃~90℃의 오븐에서 12시간 정도 방치하였다.
세정력 및 린스성 평가:
세정 온도는 보편적으로 사용되는 온도인 40℃로 결정하였으며, 하기의 실시예에 나타낸 바와 같은 조성으로 제조된 마이크로에멀젼형 세정액 50ml에, 위의 방법으로 제작된 오염 시편을 침적시키고 2분간 경과시킨 후, 상온의 증류수(전기전도도: 약 18㎲/cm) 린스액 중에서 다시 2분간 오염 시편을 침적하여 린스시켰다. 그 다음, 약 2분간 온풍 건조시킨 후, 시편으로부터 제거된 오염원의 부피를 측정하여 세정력을 평가하였다.
세정력 평가방법 및 평가기준:
제거율(%)=(A-B)/A×100(식 중에서, A는 테스트 전에 부착된 오염원의 부피, B는 세정력 테스트 후에 부착된 오염원의 부피이다)
세정력 ◎ : 테스트 시편에 오염원의 잔착이 없고, 매우 양호
○ : 테스트 시편에 오염원의 잔착이 거의 없고, 양호
△ : 테스트 시편에 오염원의 잔착이 약간 있고, 다소 나쁨
Ｘ : 테스트 시편의 오염원이 잔착되어, 나쁨
린스성 ◎ : 매우 양호
○ : 양호
△ : 다소 나쁨
Ｘ : 나쁨



성분 (부피%) 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8 실시예 9
폴리옥시에틸렌(5) 라우릴 에테르
폴리옥시에틸렌(6) 라우릴 에테르 21.7 21.3 21.3
폴리옥시에틸렌(7) 라우릴 에테르 18.2 17.9 17.5 26.3 25.6 25
D-리모넨 9.1 8.9 8.8 4.4 4.3 4.2 4.3 4.2 4.2
물 63.6 62.5 61.4 56.1 54.7 53.3 60.9 59.6 59.6
디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르
트리에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 9.1 10.7 12.3 13.1 14.9
프로판올 13.2 15.4 17.5 14.9
부탄올
합계 100 100 100 100 100 100 100 100 100
에멀젼 형태 μE μE μE μE μE μE μE μE μE
알코올 / 비이온계면활성제 0.5 0.6 0.7 0.5 0.6 0.7 0.6 0.7 0.7
에멀젼 크기 (nm) 15.5 11.9 10.2 7.4 61.5 76.1 18.7 16.5 18.5
상안정성 상온 안정 안정 안정 안정 안정 안정 안정 안정 안정
40℃ 안정 안정 안정 안정 안정 안정 안정 안정 안정
평가 세정력 ○ ◎ ◎ ○ ○ ○ ○ ◎ ◎
린스성 ○ ◎ ◎ ○ ○ ○ ○ ◎ ◎
인화성 없음 없음 없음 없음 없음 없음 없음 없음 없음
주) Lα : Liquid Crystalline Phase, μE : Microemulsion



성분 (부피%) 실시예 10 실시예 11 실시예 12 실시예 13 실시예 14 실시예 15 실시예 16 실시예 17 실시예 18
폴리옥시에틸렌(5) 라우릴 에테르 22.7 21.3 20.8 21.7 21.3 20.8
폴리옥시에틸렌(6) 라우릴 에테르 17.5 22.2 21.7
폴리옥시에틸렌(7) 라우릴 에테르
D-리모넨 8.8 4.5 4.3 4.6 4.2 4.2 4.3 4.2 4.2
물 61.4 62.2 60.9 63.6 59.6 58.3 60.9 59.6 58.3
디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 12.3 11.1 13.1
트리에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 9.1 14.9 16.7
프로판올 13.1 14.9 16.7
부탄올
합계 100 100 100 100 100 100 100 100 100
에멀젼 형태 μE μE μE μE μE μE μE μE μE
알코올 / 비이온계면활성제 0.7 0.5 0.6 0.6 0.7 0.8 0.6 0.7 0.8
에멀젼 크기 (nm) 17.2 13.7 14.2 12.1 8.7 13.3 12.7 12.7 12.6
상안정성 상온 안정 안정 안정 안정 안정 안정 안정 안정 안정
40℃ 안정 안정 안정 안정 안정 안정 안정 안정 안정
평가 세정력 ◎ ○ ○ ○ ○ ◎ ○ ○ ◎
린스성 ◎ ○ ○ ○ ○ ◎ ○ ○ ◎
인화점 (℃) 없음 없음 없음 없음 없음 없음 없음 없음 없음
주) Lα : Liquid Crystalline Phase, μE : Microemulsion



성분 (부피%) 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6 비교예 7 비교예 8 비교예 9
폴리옥시에틸렌(5) 라우릴 에테르 17.9 17.5 17.5 11.5
폴리옥시에틸렌(6) 라우릴 에테르 14.3 20
폴리옥시에틸렌(7) 라우릴 에테르 8.3
D-리모넨 8.9 8.8 8.8 7.1 7.7 4.2 10 10 10
물 62.5 61.4 61.4 50 57.7 70.8 70 70 90
디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 16.7
트리에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 10.7 12.3 20
프로판올 12.3 23.1
부탄올 28.6
합계 100 100 100 100 100 100 100 100 100
에멀젼 형태 Lα Lα μE - Lα Lα μE - -
알코올 / 비이온계면활성제 0.6 0.7 0.7 2.0 2.0 2.0 - - -
에멀젼 크기 (nm) - - - - - - - - -
상안정성 상온 안정 안정 불안정 불안정 안정 안정 불안정 불안정 불안정
40℃ 불안정 불안정 안정 불안정 불안정 불안정 불안정 불안정 불안정
평가 세정력 △ △ △ △ △ △ △ △ ×
린스성 △ △ △ △ △ △ △ △ ×
인화점 (℃) 없음 없음 없음 없음 없음 없음 없음 없음 없음
주) Lα : Liquid Crystalline Phase, μE : Microemulsion
상기한 표 4의 비교예 1 및 2의 경우에는 상온에서 마이크로에멀전이 아닌 액정상(liquid crystal phase)을 나타내므로 실시예들에 비하여 점도 커서 세정력이 감소되어 있는 바, 이는 피세정물에 대한 침투력 감소에 따른 결과로 판단된다. 그리고, 비교예 4 내지 6의 경우에는 알코올/비이온계면활성제의 비율이 2.0인 경우로서 에멀젼의 상안정성에 문제가 있는 것으로 나타났다. 그리고, 비교예 7의 경우에는 알코올이 포함되지 않은 경우로써 역시 불안정한 상을 나타내었고 이에 따른 세정력도 감소하는 것으로 나타났다. 비교예 8의 경우에는, 비이온계면활성제가 포함되지 않는 경우로서 에멀젼 자체가 만들어지지 않으며, 따라서 제조시부터 상이 분리되는 현상을 나타냈다.
전술한 바와 같이, 오일, 비이온 계면활성제, 물, 그리고 알코올 성분을 포함하는 열역학적으로 안정한 O/W 타입 마이크로에멀젼 타입의 본 발명에 따른 세정제는, 전자 부품 및/또는 정밀 부품 등의 표면에 묻어 있는 지방 및 오일, 기계유, 절삭유, 그리스, 광유, 액정(liquid crystal) 오염 등과 같은 다양한 오염물에 대한 넓은 세정 온도 범위에 걸쳐 세정력과 린스성이 우수하며, 생분해성이 뛰어나 환경 안전성이 높고, 인체에 대하여 저독성이므로 작업 환경성도 양호하며, 초음파 세정, 침적 세정, 진동 세정, 그리고 스프레이 세정과 같은 다양한 세정 방법으로 연속적 세정이 가능한 세정제로서, 오존층 파괴물질인 CFCs를 대체할 수 있는 고성능 세정제이다.



Claims (7)

  1. (a) 터핀 오일 0.5~30부피%, (b) HLB 4~20의 비이온 계면활성제 0.5~40부피%, (c) 보조제로서의 알코올류 0.5~30부피% 및, (d) 물 50~90부피%를 포함하고,
    (c)/(b)가 부피비로 0.01~1.5의 범위인
    수중유(O/W:Oil-in-Water) 타입의 마이크로에멀젼 세정제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기한 세정제의 계면장력이 10-1~10-3 dyne/cm의 범위인 마이크로에멀젼 세정제 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기한 터핀 오일이 D-리모넨, L-리모넨, D/L-리모넨, α-터핀올, β-터핀올, 터펜틴(turpentine), 터페놀(terpenol), 파인 오일(pine oil), α-피넨 및, β-피넨으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물인 마이크로에멀젼 세정제 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기한 비이온 계면활성제가 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르, 폴리옥시알킬렌 알킬 페놀 에테르, 폴리옥시알킬렌 아릴 페놀 에테르, 폴리옥시알킬렌 지방산 에스터, 폴리옥시알킬렌 솔비탄 지방산 에스터, 폴리옥시알킬렌 알킬 아민, 솔비탄 지방산 에스터, 알킬 알코올 아민 및, 아 릴 알코올 아민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물인 마이크로에멀젼 세정제 조성물.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기한 알코올이 에탄올, 프로판올, 부탄올, 헥산올, 헵탄올, 옥탄올, 데칸올, 이소프로판올, 이소헥산올, 이소옥탄올, 이소데칸올, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 에틸렌 글리콜 메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 메틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 에틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노프로필 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노프로필 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 트리에틸렌 모노부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 디부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 디부틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 디부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노헥실 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노헥실 에테르 및, 트리에틸렌 글리콜 모노헥실 에테르에탄올로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물인 마이크로에멀젼 세정제 조성물.
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