상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
유기 자외선 차단제 1 내지 20 중량%;
무기 자외선 차단제 1 내지 40 중량%;
왁스 성분 3 내지 10 중량%;
비이온 계면활성제 1 내지 10 중량%;
오일 성분 10 내지 50 중량%;
실리콘 폴리머 1 내지 20 중량%; 및
안료 5 내지 30 중량%
를 포함하는 고형상의 자외선 차단 화장료 조성물을 제공한다.
특히, 본 발명에 따른 상기 화장료 조성물은 경도가 500 내지 1200 dyne/㎠ 인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 상기 조성물은 자외선 차단지수(SPF)가 50 내지 80 이고, 자외선A 차단등급(PA)이 트리플 플러스(PA+++)이다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명자들은 자외선 차단 화장료 조성물에 유기 자외선 차단제, 무기 자외선 차단제, 왁스 성분, 비이온 계면활성제, 오일 성분 및 실리콘 폴리머를 적정함량으로 사용할 경우 자외선 차단 효과가 우수하면서도 사용이 편리하며, 사용감, 내수성 및 장기 안정성을 향상시킬 수 있다는 것을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명에 따른 고형상의 자외선 차단 화장료 조성물은 경도가 500 내지 1200 dyne/㎠ 의 고형상인 것이 바람직하다. 이에 따라 본 발명의 조성물은 20 내지 30 dyne/㎠ 의 경도를 갖는 일반적인 크림형 자외선 차단 조성물 보다 우수한 사용감을 나타낼 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 고형상의 자외선 차단 화장료 조성물은 자외선 차단지수(SPF)가 50 내지 80이고, 자외선A 차단등급(PA)이 트리플 플러스(PA+++)인 것이 바람직하다.
상기와 같은 물성을 갖도록 하기 위하여, 본 발명에 따른 고형상의 자외선 차단 화장료 조성물은 유기 자외선 차단제; 무기 자외선 차단제; 왁스 성분; 비이온 계면활성제; 오일 성분; 실리콘 폴리머; 및 안료를 포함한다.
본 발명에 따른 조성물에서, 상기 유기 자외선 차단제는 옥틸메톡시신나메이트, 옥틸살리실레이트, 옥토크릴렌, 부틸메톡시디벤조일메탄, 옥시벤존, 옥틸트리아존, 멘틸안트라닐레이트, 3,4-메틸벤질리덴 켐퍼, 및 비스-에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 조성물은 상기 유기 자외선 차단제를 1 내지 20 중량%로 포함할 수 있다. 즉, 상기 유기 자외선 차단제는 자외선 차단력을 유지하기 위하여 1 중량% 이상 포함되는 것이 바람직하며, 사용감이 떨어지는 것을 방지하기 위하여 20 중량% 이하로 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 조성물에서, 상기 무기 자외선 차단제는 평균입도가 0.01 내지 100 nm인 이산화티탄, 평균입도가 0.01 내지 300 nm인 산화아연, 및 평균입도가 1 내지 300 nm인 산화철로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 조성물은 상기 무기 자외선 차단제를 1 내지 40 중량%로 포함할 수 있다. 즉, 상기 무기 자외선 차단제는 자외선 차단력을 유지하기 위하여 1 중량% 이상 포함되는 것이 바람직하며, 사용감이 떨어지는 것을 방지하기 위하여 40 중량% 이하로 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 조성물에서, 상기 왁스 성분은 칸델리라왁스, 카르나우바왁스, 및 라이스왁스를 포함하는 식물계 왁스; 비즈왁스 및 라놀린를 포함하는 동물계 왁스; 오조케라이트 및 세레신 왁스를 포함하는 광물계 왁스; 및 파라핀왁스, 마이크로 결정체왁스, 및 폴리에틸렌왁스를 포함하는 석유계 왁스로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 조성물은 상기 왁스 성분을 3 내지 10 중량%로 포함할 수 있다. 즉, 상기 왁스 성분은 고온 안정성을 유지하기 위하여 3 중량% 이상 포함되는 것이 바람직하며, 사용감이 떨어지는 것을 방지하기 위하여 10 중량% 이하로 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 조성물에서, 상기 비이온 계면활성제는 제형 안정성을 향상시키기 위하여 친유성 비이온 계면활성제를 사용하는 것이 바람직하다. 구체적으로는 글리세릴 스테아레이트, 솔비탄 세스퀴올레이트, 솔비탄 스테아레이트, 피이지-10디메치콘, 및 솔비탄 올리베이트로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 조성물은 상기 비이온 계면활성제를 1 내지 10 중량%로 포함할 수 있다. 즉, 상기 비이온 계면활성제는 제형 안정성을 고려하여 1 중량% 이상 포함되는 것이 바람직하며, 사용감을 위하여 10 중량% 이하로 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 조성물에서, 상기 오일 성분은 그 종류가 특별히 한정되는 것은 아니며, 화장료 조성물에 사용되는 통상적인 오일을 사용할 수 있다. 구체적으로는 스쿠알란 및 미네랄 오일을 포함하는 탄화수소계 오일; 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드, 네오펜틸 글리콜 디카프레이트, 2-옥틸도데실미리스테이트, 이소프로필미리스테리트, 세틸 2-에틸헥사노에이트, 옥틸도데카놀, 및 글리세릴 트리 에틸헥사노에이트를 포함하는 에스테르계 오일; 올리브 오일, 호호바 오일, 및 마카다미아 오일을 포함하는 식물성 오일; 및 사이클로 메치콘 및 디메치콘을 포함하는 실리콘 오일로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 조성물은 상기 오일 성분을 10 내지 50 중량%로 포함할 수 있다. 즉, 상기 오일성분은 제형 안정성을 위하여 10 중량% 이상 포함되는 것이 바람직하며, 사용감을 위하여 50 중량% 이하로 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 조성물에서, 상기 실리콘 폴리머는 디메치콘/디메치콘 피이지-10/15, 디메치콘/폴리글리세린-3, 디메치콘/디메치코놀, 디메치콘/디메치콘 비닐디메치콘, 사이클로메치콘/디메치코놀, 사이클로메치콘/디메치콘, 사이클로메치콘/트리메틸실록시실리케이트, 사이클로펜타실론산/디메치콘, 사이클로펜타실론산/피이지-12 디메치콘, 사이클로펜타실론산/세테아릴 디메치콘/비닐 디메치콘, 및 사이클로펜타실론산/디메치콘/비닐 디메치콘으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 조성물은 상기 실리콘 폴리머를 1 내지 20 중량%로 포함할 수 있다. 즉, 상기 실리콘 폴리머는 제형 안정성을 위하여 1 중량% 이상 포함되는 것이 바람직하며, 사용감을 위하여 20 중량% 이하로 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 조성물에서, 상기 안료는 산화철, 알루미나, 활석, 운모, 카올린, 규산 바륨, 제올라이트, 백운모, 합성운모, 및 탄산마그네슘을 포함하는 점 토광물 안료; 황산바륨, 티탄산철, 및 산화티탄 피복운모를 포함하는 무기 안료; 폴리스티렌파우더, 폴리메틸메타크릴레이트 파우더, 폴리에틸렌 파우더, 나일론 파우더, 및 실리콘 파우더를 포함하는 유기 안료로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 조성물은 상기 안료를 5 내지 30 중량%로 포함할 수 있다. 즉, 유분감 및 피지에 대한 흡유능을 적절하게 유지하도록 하기 위하여 5 중량% 이상 포함되는 것이 바람직하며, 성형성 및 발림성이 떨어지는 것을 방지하기 위하여 30 중량% 이하로 포함되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 안료는 소수화 처리된 것을 사용하는 것이 바람직하다. 구체적으로는 고점도 실리콘, 알킬 수소 폴리실록산, 양이온 계면활성제, 음이온 계면활성제, 비이온 계면활성제, 또는 왁스로 상기 분말 안료의 표면을 처리하여 사용할 수 있다.
이 밖에도 본 발명에 따른 고형상의 자외선 차단 화장료 조성물은 상기 성분들 이외에 조성물의 효과를 떨어트리지 않는 범위 내에서 향료, 색소, 방부제, 살균제, 산화 안정화제, 및 펄제 등을 더 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다.
하기 실시예 및 비교예는 본 발명을 보다 명확하게 표현하기 위한 목적으로 기재하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 비교예에 한정되는 것은 아니다.
[
실시예
]
실시예
1 및 2
하기 표 1에 나타낸 조성 비율로, 유기 자외선 차단제인 옥틸메톡시신나메이트 및 비스-에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진; 왁스 성분인 세레신; 비이온 계면활성제인 피이지-10 디메치콘; 오일 성분인 디메치콘 및 글리세릴 트리에틸헥사노에이트; 실리콘 폴리머인 사이클로메치콘/트리메틸실록시실리케이트 및 디메치콘/디메치콘 비닐디메치콘 크로스폴리머; 방부제인 메틸 파라벤을 80 ℃ 로 가열하여 용해시킨 후, 무기 자외선 차단제인 이산화티탄 및 산화아연; 및 안료인 실리카 파우더 또는 나일론 파우더를 투입하여 균일하게 분산시켰다.
이어서 상기 조성물을 80 ℃에서 진공펌프를 이용하여 탈포시킨 후, 몰드에 충진시키고 25 ℃에서 냉각시켜 고형상의 조성물을 제조하였다.
성 분 |
함량 (중량%) |
실시예 1 |
실시예 2 |
옥틸메톡시신나메이트 |
7 |
7 |
비스-에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 |
2 |
2 |
세레신 왁스 |
6 |
6 |
피이지-10 디메치콘 |
2 |
2 |
메틸 파라벤 |
0.1 |
0.1 |
디메치콘 |
15 |
15 |
글리세릴 트리에틸학세노에이트 |
20.9 |
20.9 |
사이클로메치콘/트리메틸실록시실리케이트 |
4 |
4 |
디메치콘/디메치콘 비닐디메치콘 |
10 |
10 |
이산화티탄 |
5 |
5 |
산화아연 |
11 |
11 |
실리카 파우더 |
17 |
- |
나일론 파우더 |
- |
17 |
[
비교예
]
비교예
1 및 2
하기 표 2에 나타낸 조성 비율로, 수상 및 유상 성분을 75 ℃에서 용해 및 분산시켰다. 이어서, 비교예 1은 유상에 수상을 천천히 첨가하여 경도가 28 dyne/㎠ 인 수중유형(O/W) 유화물을 제조하였고, 비교예 2는 수상에 유상을 천천히 첨가하여 경도가 30 dyne/㎠ 인 유중수형(W/O) 유화물을 제조하였다.
성 분 |
함량 (중량%) |
비교예 1 |
비교예 2 |
수 상 |
정제수 |
46 |
45.4 |
글리세린 |
7 |
7 |
프로필렌 글리콜 |
5 |
5 |
마그네슘 설페이트 |
0.5 |
- |
마그네슘 알루미늄 실리케이트 |
- |
0.3 |
하이드록시에틸셀룰로오스 |
- |
0.1 |
유 상 |
옥틸메톡시신나메이트 |
7 |
7 |
비스-에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 |
2 |
2 |
사이클로메치콘 |
5 |
2 |
디메치콘 |
1 |
1 |
이소노닐 이소노나노에이트 |
2 |
3 |
헥실라우레이트 |
2 |
3 |
솔리탄 세스퀴올레이트 |
1 |
1 |
세토스테아릴 알코올 |
- |
3 |
글리세릴 모노스테아레이트 |
- |
1 |
피이지-100 스테아레이트 |
- |
1.2 |
벤토나이트 |
0.5 |
- |
디메치콘/디메치콘 비닐디메치콘 |
4 |
1 |
디메치콘 코폴리올 |
1 |
1 |
이산화티탄 |
5 |
5 |
산화아연 |
11 |
11 |
[
실험예
]
상기 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2를 통해 제조된 조성물에 대하여 자외선 차단지수 및 자외선A 차단등급을 측정하였고, 사용감, 제형 안정성, 및 피부 안전성을 평가하였으며, 상세한 평가방법 및 결과는 다음과 같다.
실험예
1: 자외선차단지수(SPF) 측정
식약청 고시 '기능성 화장품 기준 및 시험방법' 중 '자외선 차단 기능성 시험법'에 따라 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 조성물에 대한 자외선 차단지수(SPF)를 측정하였다. 시료가 2 mg/㎠ 수준이 되도록 Transpore tape에 도포, 15분 건조 후 SPF 290 analyzer로 측정하였다. 자외선 차단지수는 3회 실험치의 평균값으로 정리하였고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
시 료 |
실시예 1 |
실시예 2 |
비교예 1 |
비교예 2 |
In vitro SPF |
52.20 ± 4.91 |
52.67 ± 3.70 |
51.20 ± 3.59 |
52.56 ± 4.25 |
실험예
2: 자외선A 차단등급(PA) 측정
본 실험은 화장품 법 제 9조 및 같은 법 시행규칙 제 6조의 규정에 의한 자외선차단효과 측정방법 및 기준에 따라 수행되었다. 신체 건강한 18-60세 남녀 10명 이상을 대상으로 실시하였으며 광원으로 300W xenon arc lamp가 장착된 인공자외선 방출기 Multi-port Solar simulator 601-300W(Solar Light사, 미국)를 사용하였고 3D UV meter(Solar Light사, 미국)를 이용하여 광 세기를 측정하였다. 측정결과 실시예 및 비교예 모두 PA+++ 이상의 수치를 나타내었다.
실험예
3:
사용감
25 내지 45세의 여성 50명을 대상으로 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 조성물에 대한 끈적임, 번들거림, 메이크업베이스 효과, 제형 선호도, 사용 편리성, 및 전반적 만족도를 평가하였다.
실시예 1 및 2에 따른 고형상의 조성물은 퍼프(puff)를 이용하여 얼굴 안면 부위에 바르도록 하였으며, 비교예 1 및 2의 유화물은 손을 이용하여 얼굴 안면 부위에 바르도록 하였고, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
(평가기준)
매우나쁨: 1, 나쁨: 2, 보통: 3, 좋음: 4, 매우좋음: 5
구 분 |
실시예 1 |
실시예 2 |
비교예 1 |
비교예 2 |
끈 적 임 |
4.2 |
4.1 |
3.8 |
3.9 |
번들거림 |
4.3 |
4.2 |
3.7 |
3.8 |
메이크업베이스 효과 |
4.3 |
4.3 |
3.7 |
3.6 |
제형 선호도 |
4.2 |
4.2 |
3.9 |
3.8 |
사용 편리성 |
4.6 |
4.6 |
3.8 |
3.9 |
전반적 만족도 |
4.4 |
4.2 |
3.7 |
3.8 |
상기 표 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 및 2의 고형상의 자외선 차단 화장료 조성물은 비교예 1의 수중유형 조성물, 비교예 2의 유중수형 조성물에 비하여 끈적임, 번들거림, 메이크업베이스 효과, 제형 선호도, 사용 편리성 및 전반적 만족도가 우수하였다.
실험예
4: 제형 안정성
실시예 1, 2 및 비교예 1, 2를 통해 제조된 조성물을 영하 15℃, 0℃, 25℃, 40℃, 45℃ 및 50℃ 의 온도 조건에서 2개월 동안 방치시킨 후, 오일의 부유로 인한 분리현상을 육안으로 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
(평가기준)
분리현상이 잘 일어나지 않은 경우에는‘○’(양호)로 표시하였으며, 분리현상이 관찰되는 경우에는‘X’(불안정)로 표시하였다.
구 분 |
실시예 1 |
실시예 2 |
비교예 1 |
비교예 2 |
-15 ℃ |
○ |
X |
X |
○ |
0 ℃ |
○ |
○ |
○ |
○ |
25 ℃ |
○ |
○ |
○ |
○ |
40 ℃ |
○ |
○ |
○ |
○ |
45 ℃ |
○ |
○ |
X |
X |
50 ℃ |
○ |
X |
X |
X |
상기 표 5에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 및 2의 조성물은 비교예 1 및 2의 조성물에 비하여 제형 안정성이 우수하였다.
실험예
5: 피부 안전성
건강한 남, 여 각각 30명의 팔에 패치 테스트용 반창고를 사용하여 24시간 패치 테스트를 실시하였다.
즉, 핀 챔버에 일정량(15mg/15㎕l)의 시료를 도포한 후, 시료가 도포된 핀 챔버를 시험 부위(팔)에 테이프로 접착시킨 다음, 첩포 24시간 후에 패치를 제거하였다. 이어서 4시간이 경과한 후, 피부에 나타나는 홍반 이상 여부를 관찰하여 하기 표 6에 따라 분류하였다.
상기 판정기준에 따른 스코어로부터 하기 산출방법에 의해 피부자극지수(PII)를 계산하여 하기 표 7에 나타냈다.
[계산식]
반응 |
스코어 |
증상 및 판단 기준 |
- |
0 |
아무런 반응이 없음 |
+/- |
0.5 |
약한 홍반 |
+ |
1.0 |
명확한 홍반 |
++ |
2.0 |
부종을 동반한 심한 홍반 |
+++ |
3.0 |
수포, 부종을 동반한 심한 홍반 |
구 분 |
실시예 1 |
실시예 2 |
비교예 1 |
비교예 2 |
자극지수 |
0.02 |
0.04 |
0.12 |
0.14 |
상기 표 7에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 및 2의 조성물은 비교예 1 및 2의 조성물에 비하여 피부 안전성이 우수하였다.