KR100733114B1 - 반도체단결정의 성장방법 - Google Patents

반도체단결정의 성장방법 Download PDF

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Abstract

적어도 원료를 충진하는 도가니와, 상기 도가니를 둘러싼 히터와 상기 도가니의 하방으로 보조가열수단을 구비한 쵸크랄스키법에 의해 단결정을 제조하는 결정인상 장치를 이용하여, 도가니내의 원료융액이 얼마 남지않은 상태에서는 상기 도가니를 둘러싼 히터와 상기 보조가열수단에 의해 가열을 행하면서 단결정을 인상하거나, 또는 원료의 추가장입을 행한다. 이에 의해, 대직경의 도가니를 사용한 때라도 결정품질이나 내구성에 영향을 주지 않고 얼마 남지않은 융액원료의 고화를 방지하고 고수율로 단결정을 성장하는 방법을 제공한다.
도가니, 고화방지, 보조가열수단, 단결정인상장치

Description

반도체단결정의 성장방법{METHOD FOR GROWING SINGLE CRYSTAL OF SEMICONDUCTOR}
본 발명은 쵸크랄스키법(이하, CZ법이라 칭하는 일이 있다)에 의해 실리콘등 반도체 단결정을 성장시키는 방법에 관한 것이다.
현재, 실리콘등의 반도체 단결정은 CZ법에 의해 제조되는 경우가 많다. 이 CZ법에 이용되고 있는 반도체 단결정 제조장치는 도 3에 나타난 바와 같이, 원료12를 충진하는 도가니4와, 상기 도가니4를 둘러싼 히터(heater:2)와 상기 히터2의 주위에 단열재8와, 도가니내의 융액에 종자결정14을 접촉시켜 단결정을 성장시키는 인상수단과, 상기 각부재를 수용하는 금속챔버17등을 구비하고 있다.
종래, CZ법에 의해 반도체 단결정을 성장시킬때, 상기 반도체 단결정 제조장치1를 이용하여, 도가니4에 원료를 충진하고 상기 도가니4를 둘러싸고 있는 히터2에 의해 원료12를 가열하여 융액으로 하고, 상기 융액에 종자결정14을 접촉시킨후, 회전하면서 천천히 인상함으로써 단결정13을 성장시키는 것이 행해졌었다. 여기에서, 단결정13은 확경부(擴徑部:13a), 제품으로 사용될 수 있는 정경부[定俓部13b:직동부(直胴部)라 칭하는 일이 있다], 축경부(縮俓部:13c)을 가지도록 인상되고, 축경부13c의 형성후에 융액으로부터 절단된다.
단결정 제조에 있어서, 고수율을 얻기 위해서는, 확경부와 축경부의 길이에 대하여 정경부의 길이를 가능한한 길게 형성할 필요가 있으며, 보다 많은 융액량으로부터의 인상을 필요로 한다. 결정의 직경이 대직경화될수록 확경부와 축경부의 비가 커지게되므로 이에 대한 대책이 중요하게 되며, 대직경의 도가니를 사용하여 보다 많은 원료를 이용할 필요가 높게 된다.
또한, 고수율을 얻기위한 다른 방법으로서, 융액량이 가능한한 얼마 남지않을때까지 단결정봉을 인상하는 것도 중요하다. 여기에서, 결정인상전의 초기 원료중량에 대하여 성장된 단결정 중량의 비를 백분율로 표시한 값을 단화율(單化率)로 칭한다. 따라서 대직경의 결정을 고수율로 인상하기 위해서는, 대직경의 도가니를 이용하는외에 높은 단화율로 단결정봉을 인상하는 것이 중요하다.
그러나 도가니의 대직경화에 수반하여 융액표면으로부터의 방사열량이 증가하기 때문에, 도가니를 둘러싸고 있는 히터에 의한 측면으로부터의 가열만으로는 부족하게 된다. 특히, 단결정봉의 직동부(直胴部) 후반이나 단결정봉이 절단된 후에는 융액 깊이가 얕아져서 측면으로부터의 수열면적(受熱面積)이 감소하고 가열효율이 저하된다. 그 결과, 융액이 고화(固化)하는 현상이 가끔 생기게 된다. 여기에서 고화란, 융액 표면 또는 내부의 일부 내지 전체가 냉각되어 고체로 되는 현상을 말한다. 그리고 고화현상에 의한 최악의 결과로서는 융액중에 발생된 고체영역과 결정의 성장계면이 접촉된 경우이며, 그 시점 이후에서는 유전위성장(有轉位成長)을 하기 때문에 단결정 인상이 불가능하게 된다. 또한 융액의 태반이 고화된 경우에는 용적변화(실리콘의 경우에는 체적팽창)에 의해 도가니에 응력이 가해지고 균열이 발생할 가능성이 있으므로 그 시점이후의 결정인상도 중지할 필요성도 생긴다.
이러한 융액의 고화를 회피하기 위하여, 도 4에 나타난 바와 같이, 도가니를 둘러싸고 있는 히터의 히터전력을 증가시키는 방법이 생각될 수 있다. 그러나 히터로부터의 가열량의 증가에 의해, 인상중의 단결정의 온도구배가 완만하게 되어 단결정의 성장속도를 늦게하지 않으면 안된다. 또한 결정결함이 형성되는 온도영역에서 서냉되어 결함 싸이즈가 크게 되는 문제가 생긴다. 여기에서 형성되는 결정결함은, 예컨데 결정의 성장계면에서 유입된 공공이나 격자간원자가 그후 냉각중에 응집하고 그 결과 형성된 보이드(void)라 불리워지는 공동이나 전위 덩어리 (cluster)이다.
또한, 과도하게 히터전력을 증가시킨 경우에는 도가니의 온도가 필요이상으로 고온으로 되어, 도가니가 변형되거나 혹은 융액과 접촉하는 도가니의 내면이 변질될 수 있다. 도가니가 크게 변형되면, 단결정이나 히터등의 부재에 도가니가 접촉하여 인상중단을 하지 않을 수 없다. 또한 융액과 접촉하는 도가니가 변질된 경우에는 이 변질부분이 융액중에 박리하여 결정성장 계면에 도달하여 단결정이 유전위화(有轉位化)하는 것도 있다.
이상, 결정인상중에 도가니내의 융액이 얼마 남지 않은때에 발생하는 문제에 대하여 설명하였지만, 단결정을 절단한후에 도가니에 남아있는 융액에 대해서도 동일하게, 고화문제와 과도한 히터가열에 의한 도가니의 열화라는 문제가 있다. 즉, 도가니내에 남은 융액에 대하여 고화가 문제로 되는 것은 멀티풀링(multipulling)을 행하는 경우이다. 여기서, 멀티풀링(multipulling)이란 성장된 단결정봉을 융액으로부터 절단하여 단결정 제조장치로부터 꺼낸 후, 도가니 내에 남은 융액에 원료를 추가투입하고 원료를 용융 후 종자결정을 접촉시켜 별개의 단결정 봉의 인상을 다시 행하는 것이다.
멀티풀링(multipulling)에 있어서, 단결정을 절단한 후부터 원료를 추가투입하여 도가니내의 전체 원료를 용융할때 까지의 사이에는 융액이 급격히 고화하는 것을 방지할 필요가 있다. 특히, 적은 용액에 새로운 원료가 투입된 시점에 있어서는, 투입된 원료에 융액의 열이 탈취되어 융액온도가 급격하게 저하될 염려가 있다. 이때, 만일 융액이 급격하게 고화하고 그 체적변화에 의해 도가니에 이상(異常)의 응력이 가해지면, 도가니에 균열이 생길 가능성이 있기 때문이다.
이상의 설명과 같이, 종래 기술에서는, 대직경의 도가니를 사용하여 높은 단화율로 결정을 인상할때나 멀티풀링에서 얼마 남지 않은 융액에 원료를 추가투입할때, 도가니내 융액의 고화를 결정품질이나 조업성에 영향을 주지않고 방지할 수 없으므로 적당한 해결수단이 요망되었다.
본 발명은 상기 문제를 감안하여 마련된 것으로, 결정품질이나 도가니의 내구성에 영향을 주지 않고, 얼마 남지 않은 융액원료의 고화를 방지할 수 있는 방법을 제공하는 것을 주된 목적으로 한다.
본 발명자는 대직경의 도가니에 의한 결정인상에 있어서, 융액량이 얼마 남지 않더라도 고화하지 않고 결정인상을 계속할 수 있는 결정성장 방법에 대하여 주의깊게 연구를 거듭하였다. 그 결과, 융액량의 감소에 관계없이 열전달효율이 변하 지 않는 도가니 하방으로부터의 보조가열을 행함으로써, 상기 과제를 해결할 수 있음을 착상하고, 개량을 거듭한 결과 본 발명을 완성하게 된 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 반도체 단결정 성장방법은 원료를 충진하는 도가니와, 상기 도가니를 둘러싸는 히터와, 도가니내의 융액에 종자결정을 접촉시켜 단결정을 성장시키는 인상수단과, 상기 각 부재를 수용하는 금속챔버를 구비하는 반도체단결정 제조장치를 사용하는 쵸크랄스키법에 의한 반도체단결정의 성장방법에 있어서, 상기 도가니의 하방에 보조가열수단을 배치하고, 결정의 인상중에 성장전의 원료융액 중량에 대한 성장결정의 중량의 비가 60%이상으로 된 때이후에, 상기 도가니를 둘러싼 히터에 의해 가열을 가하고 상기 보조가열수단에 의해 보조적으로 도가니를 가열하면서 단결정을 인상하는 것을 특징으로 한다.
이와 같이, 잔탕(殘湯)의 고화가 발생하기 쉽게 되는 초기원료 중량에 대한 성장결정의 중량의 비가 60%이상으로 된 시점 이후에, 도가니를 그 하방으로부터 보조적으로 가열하도록 하면 융액표면으로부터의 복사에 의해 열이 탈취되어도 도가니의 하방으로부터의 넓은 면적에서 효율적으로 열을 보충하는 것이 가능하게 된다. 게다가, 도가니를 둘러싼 히터로부터의 복사열과 같이, 융액의 양에 따라 수열면적(受熱面積)이 변하는 것이 거의 없기 때문에 융액량에 관계없이 항상 일정한 가열효율을 얻을 수 있는 특징이 있다. 또한 도가니 저면(底面)에 대한 가열은 자연대류에 의한 열수송을 촉진하여 융액전체를 효율적으로 가열하는 것으로 되기 때문에, 도가니의 측면으로부터의 가열에 비해 보조히터전력에 대한 융액온도의 시간적 응답성이 좋다. 이것은 특히 빠른 성장속도로 결정을 인상하고 있는 때의 융액 량의 감소속도가 빠른 경우에 대응할 수 있는 것을 의미한다.
또한, 도가니를 둘러싼 히터에 걸린 전력을 과도하게 증가시킬 필요가 없게 되고, 단결정의 온도분포가 변하는 것도 도가니가 변형되거나 변질되는 것도 없게 된다. 이상의 결과, 대직경의 도가니에서도 높은 단화율(單化率)까지 결정인상이 가능하게 된다.
이 경우, 상기 보조가열수단에 의한 가열은, 단결정 표면의 인상축방향의 온도구배가 상기 성장전의 원료융액 중량에 대한 성장결정의 중량의 비에 상관없이 일정하게 유지되도록 행함이 바람직하며, 더욱이 상기 도가니를 둘러싼 히터와 상기 보조가열수단의 전력치(電力値), 및/또는 양자의 전력치의 비를 총합전열해석계산(總合傳熱解析計算)에 의해 구하여 제어 목표치로 하고, 상기 제어목표치에 근접하도록 단결정 인상시에 상기 도가니를 둘러싼 히터와 보조가열수단의 전력을 제어하는 것이 바람직하다.
이와 같이, 단결정봉의 열이력이 인상방향으로 일정하게 되도록 제어하면, 융액량의 감소에 관계없이 결정결함의 싸이즈나 분포를 인상방향으로 일정하게 유지할 수 있으며, 일정품질의 결정을 높은 수율로 얻을 수 있다. 더욱이, 각 히터의 전력을 총합전열해석계산에 의해 구해진 값(値)에 따라 제어하면, 인상방향으로 일정한 결정품질을 얻기 위해 각 히터전력의 조합을 시행착오로써 결정할 필요가 없게 되기 때문에 저비용으로 생산기술개발이 가능하게 된다. 여기에서, 총합전열해석계산이란 단결정 제조장치내의 구조물사이에서의 복사와 전도에 의한 전열(傳熱)을 계산하고, 상기 장치내부의 온도분포를 도출시키는 수치 시뮬레이션 (simila tion)이다.
또한 본 발명의 반도체 단결정의 성장방법은, 원료를 충진하는 도가니와, 상기 도가니를 둘러싼 히터와, 도가니내의 융액에 종자결정을 접촉시켜 단결정을 성장시키는 인상수단과, 상기 각 부재를 수용하는 금속챔버를 구비하는 반도체 단결정 제조장치를 사용하는 쵸크랄스키법에 의해 멀티풀링(multipulling)을 행하는 반도체단결정의 성장방법에 있어서, 상기 도가니의 하방에 보조가열수단을 배치하고, 성장된 단결정봉을 융액으로부터 절단하여 단결정 제조장치로부터 꺼낸후, 도가니내에 남은 원료에 새로이 원료를 가하여 용융시키고, 종자결정을 융액에 접촉시켜 다시 단결정을 인상할때에, 적어도 단결정봉을 융액으로부터 절단하는 시점부터 도가니내에 새로이 원료가 투입되어 도가니내의 원료가 완전히 용융하는 시점까지, 상기 원료융액이 고화하지 않도록 상기 도가니를 둘러싼 히터와 상기 보조가열수단에 의해 도가니를 가열하는 것을 특징으로 한다.
이와 같이, 도가니내의 융액을 그 하방으로부터 가열함으로써, 도가니내에 남은 적은 융액에 대해서도 고화가 발생하는 것을 방지할 수 있다. 이것은 상술한 바와 같이, 도가니 저면(底面)에 대한 가열에 있어서는, 융액량에 관계없이 보조히터로부터의 수열면적(受熱面積)을 크고 일정하게 확보할 수 있는 것과, 저부가열에 의한 자연대류에 의해 융액내의 열수송이 촉진되기 때문인 것으로 생각된다. 그 결과, 빠른 투입량속도로 원료를 투입할 수가 있다.
또한, 도가니를 둘러싼 히터에 걸린 전력을 현저하게 증가시킬 필요가 없게 되고, 과도한 가열에 의한 도가니의 변형이나 내구성의 저하를 미연에 방지할 수 있다.
본 발명의 반도체 단결정 성장방법이 특히 유효한 것은, 예컨데 내경이 28인치(약 711mm)이상의 도가니를 이용하여, 직경이 12인치(약 300mm)이상의 단결정을 성장시키는 경우이다. 실리콘 단결정의 경우, 더욱 대직경화로 나아가고 있으며, 16인치(400mm) 또는 20인치(500mm)의 단결정이 필요하게 될 것이 예상된다. 이에 대응하여, 도가니의 내경도 대형화하고, 내경 40인치(약1000mm) 내지 60인치(약 1500mm) 더나아가 그 이상의 도가니에 의하여 결정성장을 행하게 된다. 그렇게 되면, 본 발명의 필요성이 더욱 높게 된다.
이상의 설명과 같이, 본 발명에 의하면, 대직경의 도가니가 사용된 때에 있어서도 도가니내의 원료융액이 얼마 남지 않을때까지 융액의 고화가 발생됨이 없이 안정한 단결정의 성장을 가능하게 한다. 또한 멀티풀링에서 원료추가투입시의 융액을 안정하게 유지시킬 수 있다. 그 결과, 높은 수율로 단결정을 얻는 것이 가능하게 된다. 더욱이, 결정품질이 성장방향으로 안정된 단결정을 인상하는 것이 가능하게 된다.
도 1은 본 발명에서 이용된 결정인상장치의 일예를 나타낸 설명도이다.
도 2는 본 발명의 결정인상시의 히터전력과 단화율과의 관계의 일예를 나타낸 그림이다.
도 3은 종래의 결정인상장치의 일예를 나타낸 설명도이다.
도 4는 종래의 결정인상시의 히터전력과 단화율과의 관계의 일예를 나타낸 그림이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해서 설명하지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명에서 이용된 단결정 인상장치의 일예를 나타낸 설명도이다. 도 1에 나타난 바와 같이, 쵸크랄스키법에 의해 결정을 제조하는 결정인상장치(반도체단결정 제조장치)1에 있어서, 원료12를 충진하는 석영도가니4와 이것을 지지하는 흑연도가니5를 구비하고 있으며, 더욱이 이것를 둘러싼 히터2를 구비하고 있다. 히터2의 외측에는 단열재8가 배치되어 보온효과를 얻고 있다. 이러한 각 부재는 금속챔버17중에 수용되어 있다.
단결정13의 인상에 대해서는, 결정인상기구(도시되지 않음)에 단부가 연결된 와이어16에 연결된 종자 홀더15에 종자결정14을 보지하고, 상기 종자결정14을 융액12에 접촉하여 회전시키면서 천천히 인상함으로써 단결정13을 성장시킨다. 이때, 단결정13은 확경부(擴徑部:13a), 정경부(定俓部13b), 축경부(縮俓部:13c)로 순차적으로 형성되도록 인상된다.
여기에서, 도가니의 하방에는 상기 도가니를 하방에서부터 가열하는 보조가열수단으로써 저항가열에 의한 보조히터9를 구비하고 있다. 보조히터9의 하방에는 단열재11이 배치되어 보온효과를 얻고 있다. 보조히터9의 형상은, 융액량에 관계없이 도가니를 하방에서부터 가열시킬 수 있는 구조, 크기로 있으면 되고, 도가니 형상에 합쳐진 형(形)으로 있어도 되며, 도가니의 저면측으로부터 도가니의 측면측으 로 다소 감겨들어간 형상으로 있어도 된다. 보조가열수단으로서는 상기 저항가열에 의한 보조히터뿐만 아니라 고주파가열에 의한 히터, 복사가열용의 램프등을 이용하는 것도 가능하다.
히터2는, 이를 지지하는 히터 지지축3을 매개로 하여 승강기구(도시되지 않음)에 의해 승강가능하게 되어 있다. 보조 히터9도 동일하게 지지축10을 매개로하여 승강기구(도시되지 않음)에 의해 승강가능하게 되어 있다. 흑연도가니5는 이를 지지하는 도가니 지지원반6에 조합되어 있으며, 상기 도가니 지지원반6은 도가니축 7의 상단에 고정되어 있다. 도가니축7은 구동기구(도시되지 않음)에 의해 승강, 회전자재하게 되어 있다.
이러한 흑연도가니5와 히터2 및 보조히터9의 위치관계는, 예컨데 단결정 인상시에서의 도가니내의 원료12의 잔량과 그밖의 상태에 의해 자재(自在)로 변화시킬수 있도록 되어 있다.
보조히터9는 히터2와 독립하여 제어되는 전력공급장치(도시되지 않음)에 연결되어도 되며, 서로 연휴(連携)하도록 연결되어도 된다. 결정품질은 단결정의 온도구배에 의해 좌우되기 때문에, 총합전열해석계산에 의해 적어도 단결정 표면의 인상축방향의 온도구배가 단화율(單化率)이 변하여도 일정하게 유지되도록 상기 양자의 히터전력치, 및/또는 양자의 전력치의 비를 구하여 두고, 이를 설정치로 하여 상기 설정치에 근접하도록 히터전력을 제어하는 것이 보다 바람직하다. 보다 구체적으로는, 예컨데 총합전열해석계산시에 단결정의 온도구배가 일정하게 되도록 히터2에 걸리는 전력을 부여해 두고, 전체 열 발란스와 단결정 직경을 임의로 제어할 수 있도록 보조히터9에 걸리는 전력을 도출하는 것이 바람직하다. 실제의 결정인상에 있어서는, 히터2에 걸리는 전력의 시계열변화(時系列變化)를 우선으로 하고, 단결정 직경제어에 관련되는 제어인자로서 보조히터9에 걸리는 전력을 제어하면 된다.
이하, 상기 단결정 인상장치1를 이용하여 반도체 단결정의 인상 및, 멀티풀링(multipulling)에서의 원료재투입을 행하는 경우에 대하여 설명한다.
이 단결정 인상장치1를 이용하여 단결정을 인상하는 경우, 원료융액12의 잔량이 적게되면, 히터2로부터의 수열면적(受熱面積)이 적게된다. 한편, 융액표면으로부터는 항상 그 면적 즉, 도가니내경의 제곱에 비례하여 열방사에 의해 열이 탈취되고 있다. 따라서 히터2만으로는 융액의 온도를 유지하는 것이 곤란해 진다. 이 경향은 도가니가 대직경화하면 할수록 현저하게 나타난다.
따라서 융액 잔류량이 적어짐에 따라 보조히터9로 도가니 하방으로부터 보조가열을 행한다. 이렇게 하면, 융액의 잔류량에 관계없이 히터2로부터의 수열면적의 저하분을 보충하는 것이 가능해 지고, 히터2로의 전력을 과도하게 증가시킴이 없이 융액의 온도를 적당한 온도로 유지할 수 있다. 히터2의 전력을 과도하게 증가시키지 않으므로, 인상중의 단결정의 온도분포는 거의 영향을 받지 않는다. 단결정의 온도분포를 급냉으로 하고 싶으면, 보조히터9의 전력을 높게 하고 히터2의 전력을 적게하면 되고, 그 역으로 단결정의 온도분포를 서냉으로 하고 싶으면, 보조히터9의 전력을 적게하고 히터2의 전력을 높게 하면 된다. 단화율(單化率)에 대한 히터2 및 보조히터9의 전력패턴의 일예를 도 2에 나타내었다.
본 방법을 이용하면, 도가니내에 잔류하는 융액량을 적게 할 수 있기 때문에 고수율로 단결정을 얻을 수 있다.
멀티풀링(multipulling)에 있어서는, 성장된 단결정봉을 융액으로부터 절단하고, 단결정 인상장치1로부터 꺼낸후 도가니에 남은 원료융액에 새로이 원료를 추가투입하여 다시한번 단결정인상을 행한다. 원료를 추가투입할때 중요한 것은 원료융액이 완전히 고화되지 않도록 온도를 유지하는 것이다. 왜냐하면 만일 원료융액이 도가니내에서 완전히 고화되어 버리면, 고화시의 체적변화에 의해 도가니에 응력이 가해져 균열이 생길 가능성이 있기 때문이다.
따라서 단결정봉을 절단한 후의 융액이 완전히 고화하지 않도록 보조히터9로 도가니 하방으로부터 보조가열을 행한다. 이와 같이 하면, 융액의 잔량에 관계없이 히터2로부터의 수열면적의 저하분을 보충하는 것이 가능해 진다. 또한 원료를 추가투입할 때에도 융액의 온도가 저하하기 쉽기때문에 원료 투입에 맞추어서 보조히터의 전력을 증가시킨다.
이렇게 하면, 히터2의 전력을 과도하게 증가시키지 않고 융액의 온도를 적당한 온도로 유지할 수 있다. 그 결과, 도가니의 변형이나 열화가 방지된다.
또한 본 방법을 이용하면, 도가니내에 잔류하는 융액량을 적게 할 수 있으므로 고수율로 단결정을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예를 들어 설명한다.
(실시예 1)
도 1에 나타난 단결정 인상장치1를 이용하여 실리콘 단결정의 인상을 행하였다. 석영도가니4의 싸이즈는 내경 32인치이고, 300kg의 실리콘원료12를 석영도가니에 충진하여 직경 12인치 결정의 인상을 행하였다. 단화율이 0~60%의범위에서는 히터2만에 의한 인상을 행하고, 단화율이 60%이상에서는 히터2의 가열에 추가하여 보조히터9에 의해 보조가열을 행하였다. 또한 단결정의 정경부(定俓部)에서의 인상속도가 0.8mm/min으로 유지되도록 히터2와 보조히터9의 전력을 제어하였다. 구체적으로, 단화율 60%이상에서 히터2에 걸리는 전력은 일정하게 하고, 보조히터9에 의해 직경제어에 관한 가열제어를 행하였다. 본 테스트의 시험 인상봉 갯수는 10개이다.
(비교예 1)
또한 비교를 위하여, 인상장치1, 석영도가니4, 원료12의 량은 실시예 1과 동일하게 하고, 종시(終始)히터2만으로 직경 12인치 결정의 인상을 시험하였다. 단결정의 인상속도는 실시예 1과 동일하게 단결정의 정경부(定俓部)에서의 인상속도가 0.8mm/min으로 유지되도록 히터2의 전력을 제어하였다. 시험인상한 봉 갯수는 10개이다.
단화율 60%, 70%, 80%, 85%의 시점에서 융액의 고화발생 유무를 조사하고, 이러한 실시예 1, 비교예 1의 조사결과를 시험인상봉 갯수에 대한 고화발생 봉갯수의 백분율로서 표 1에 나타내었다.
단화율(%) 실시예 1(%) 비교예 1(%)
60 0 0
70 0 20
80 0 50
85 0 100

표 1에서, 실시예 1의 본 발명의 단결정 인상방법에서는 단화율이 60%이상으로 보조히터9에 의한 가열을 행하였기 때문에, 60%부터 85%까지의 전체 단화율에서도 융액에 고화가 생기지 않고 안정하게 단결정을 인상할 수 있었다.
한편, 비교예의 종래의 단결정 인상방법에서는 단화율이 70%로 융액표면에 고화가 발생하는 경우가 발견되었다. 더욱이, 단화율이 85%로 되면 전체 인상 테스트에서 고화가 발생하고, 단결정의 성장계면에 부착되기 때문에 결정인상의 속행은 불가능하게 되었다. 비교예 1에서는 보조히터9를 사용하지 않았으므로 단화율이 70%의 시점에서 고화가 발생하였지만, 실시예 1에서는 단화율이 60%이상에서 보조히터9에 의한 가열을 행하였기 때문에, 고화는 발생되지 않았다. 이를 통하여, 단화율이 60%이상으로 된 시점보다 이후에는 보조히터9에 의한 보조가열이 유효한 것이라 말할 수 있다.
(실시예 2)
인상장치1, 석영도가니4, 원료12의 양은 실시예 1과 동일하게 하고, 단결정의 정경부(定俓部)에서의 인상속도가 0.8mm/min으로 유지되도록 직경 12인치 결정의 인상을 시도하였다. 여기에서 인상에 앞서, 단화율이 60%, 70%, 80%, 85%로 증가시켜도 단결정중의 인상축방향의 온도분포가 변하지 않도록 총합전열해석계산을 이용하여 히터2와 보조히터9의 전력을 구하였다. 그리고 단결정을 인상할때에는 구해진 전력치에 근접하도록 결정인상시의 히터전력을 제어하였다. 본 실시예에 있어서는, 단화율 60~69%, 70~79%, 80~85%에서 히터2와 보조히터9에 걸려진 전력은 각각 150kw와 20±5kw, 145kw와 25±7kw, 140kw와 28±8kw였다. 여기에서 보조히터9에 걸린 전력치의 폭은 단결정 직경제어를 위해 변동된 것으로 된다.
인상된 단결정의 결정결함 밀도를 조사하기 위해, FPD(Flow Pattern Defect) 를 측정하였다. FPD란 성장후의 실리콘 단결정봉으로부터 웨이퍼를 절출(切出)하고, 표면의 왜곡층을 불산과 초산의 혼합액으로 에칭하여 제거한 후, K2Cr2O7 과 불산과 물의 혼합액으로 표면을 에칭(Secco에칭)함으로써 피트(PIT) 및 잔 물결 모양이 생긴다. 이 잔물결 모양을 FPD라고 칭하며, 공공이 응집하여 형성된 공동이라고 생각되어진다.
인상된 단결정의 인상축방향의 FPD 밀도분포를 조사한 결과, 전체의 인상축방향 위치에 있어서 FPD 밀도는 300~320/cm2의 범위에 들어 있으며, 총합전열해석계산에 의해 히터전력을 구하는 방법이 양호하게 작용하고 있는 것이 증명되었다.
총합전열해석계산을 이용하지 않은 경우, 히터2와 보조히터9의 전력에 대하여 다수의 조합에 의한 단결정인상 테스트를 행하고 결정결함 분포를 조사하지 않으면 안된다. 이 때문에, 단결정 인상조건의 결정에 많은 비용과 시간이 들어간다.
그러나 본 발명과 같이 총합전열해석계산에 의해 결함분포가 일정하게 되는 히터전력을 구하여 두면, 인상 테스트 횟수를 매우 적게 할 수 있다. 히터전력을 조제(調製)하고 싶으면, 단결정을 서냉하는 정도, 또는 급냉하는 정도에 맞추어서 다시한번 총합전열해석계산을 행하면 된다.
(실시예 3)
인상장치1, 석영도가니4, 원료12의 양은 실시예 1과 동일하게 하여, 직경 12인치 결정의 인상을 행하였다. 단화율 60%이상에서 보조히터9에 의해 보조가열을 행하고, 단화율 70%에서 단결정봉을 융액으로부터 절단하였다. 그 후, 단결정을 절단한 시점에서의 히터2의 전력을 유지하고, 보조히터9에 의해 융액이 고화되지 않도록 보조가열을 하면서 잔류된 융액에 새로이 110kg의 원료를 추가투입하고 단화율 70%의 2개의 단결정봉 인상을 행하였다.
(비교예 2)
또한 비교를 위하여, 인상장치1, 석영도가니4, 원료12, 단화율, 추가원료량은 실시예 3과 동일하게 하고, 종시(終始)히터2만으로 인상을 시도하였다. 또한 1개의 단결정봉을 절단한후, 도가니내의 융액이 고화하지 않도록 히터2의 전력을 증가시켰다.
실시예 3에서는 석영도가니에 변형은 나타나지 않았지만, 비교예 2에서는 석영도가니의 직동부(直胴部) 상부가 내측으로 변형되었다. 이에 의해, 도가니의 하방으로부터 보조가열함으로써 도가니의 변형이 방지됨을 알 수 있다.
또한 본 발명은 상기 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 가지며 동일한 작용효과를 갖는 것이라면 어떠한 것이라도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
예컨데, 본 발명에서 말하는 쵸크랄스키법이란 도가니내의 융액에 자장을 인가하면서 단결정을 육성하는, MCZ법(자장인가인상법)도 포함하며, 카스프자장인가법, 수평자장인가법, 수직자장인가법도 이에 포함된다. 본 발명의 단결정인상방법은 당연히 MCZ법에 있어서도 적용될 수 있으며, 그 효과를 발휘할 수 있는 것이다.

Claims (5)

  1. 원료를 충진하는 도가니와, 상기 도가니를 둘러싼 히터와, 도가니내의 융액에 종자결정을 접촉시켜 단결정을 성장시키는 인상수단과, 상기 각 부재를 수용하는 금속챔버를 구비한 반도체 단결정 제조장치를 사용하는 쵸크랄스키법에 의한 반도체 단결정의 성장방법에 있어서,
    상기 도가니의 하방에 보조가열수단을 배치하고, 결정의 인상중에 성장전의 원료융액 중량에 대한 성장결정의 중량의 비가 60%이상으로 된 때 이후에, 상기 도가니를 둘러싼 히터에 의해 가열을 가하고 상기 보조가열수단에 의해 보조적으로 도가니를 가열하면서 단결정을 인상하는 것을 특징으로 하는 반도체단결정 성장방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 보조가열수단에 의한 가열은, 단결정 표면의 인상축방향의 온도구배가 상기 성장전의 원료융액 중량에 대한 성장결정의 중량의 비에 상관없이 일정하게 유지되도록 행하는 것을 특징으로 하는 반도체단결정 성장방법.
  3. 제 1항 또는 2항에 있어서, 상기 도가니를 둘러싼 히터와 상기 보조가열수단의 전력치(電力値), 및 양자의 전력치의 비를 총합전열해석계산(總合傳熱解析計算)에 의해 구하여 제어 목표치로 하고, 상기 제어목표치에 근접하도록 단결정 인상시에 상기 히터와 보조가열수단의 전력을 제어하는 것을 특징으로 하는 반도체단결정 성장방법.
  4. 제 1항 또는 2항에 있어서, 상기 도가니를 둘러싼 히터와 상기 보조가열수단의 전력치(電力値), 또는 양자의 전력치의 비를 총합전열해석계산(總合傳熱解析計算)에 의해 구하여 제어 목표치로 하고, 상기 제어목표치에 근접하도록 단결정 인상시에 상기 히터와 보조가열수단의 전력을 제어하는 것을 특징으로 하는 반도체단결정 성장방법.
  5. 원료를 충진하는 도가니와, 상기 도가니를 둘러싼 히터와, 도가니내의 융액에 종자결정을 접촉시켜 단결정을 성장시키는 인상수단과, 상기 각부재를 수용하는 금속챔버를 구비하는 반도체 단결정 제조장치를 사용하는 쵸크랄스키법에 의한 반도체 단결정의 성장방법에 있어서,
    상기 도가니의 하방에 보조가열수단을 배치하고, 성장된 단결정봉을 융액으로부터 절단하여 단결정 제조장치로부터 꺼낸후, 도가니내에 남은 원료에 새로이 원료를 가하여 용융시키고, 종자결정을 융액에 접촉시켜 다시 단결정을 인상할때에, 적어도 단결정봉을 융액으로부터 절단하는 시점부터 도가니내에 새로이 원료가 투입되어 도가니내의 원료가 완전히 용융하는 시점까지, 상기 원료융액이 고화하지 않도록 상기 도가니를 둘러싼 히터와 상기 보조가열수단에 의해 도가니를 가열하는 것을 특징으로 하는 반도체 단결정 성장방법.
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