KR100732350B1 - 평면 유기 발광장치용 박막 전극 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 시트 저항 비(r)가 0.3 ≤r ≤3인 저부 전극층(102)과 상부 전극층(104) 사이에 끼워진 하나 이상의 유기 발광층(103)을 포함하는 전계 발광장치(electoroluminescent device)에 관한 것이다.
전계 발광장치, 유기 발광층, 유기 발광 다이오드, 시트 저항 비, 광전자 커플러
Description
본 발명은 인가된 전기장하에 전류가 통과하는 경우 발광하며 적층 구조로 형성되어 있는 발광층 구조물이 제공된 유기 발광장치, 특히 박막 전극인 음극과 양극이 넓은 면적의 평면 유기 발광장치에 적합하도록 구성되어 있는 유기 발광 다이오드에 관한 것이다.
전계 발광장치(electroluminescent device)(이후에는 "EL 장치"라 지칭함)는 전기장을 물질, 특히 반도체에 인가함으로써 발광하는 장치이다. 발광 다이오드는 주기율표의 III족 내지 V족 원소(들)의 무기 화합물 반도체, 예를 들면, GaAs 또는 GaP로부터 제조된 EL 장치의 공지된 예이다. 이들 장치는 가시광 영역의 장파장 쪽에서 효과적으로 발광하며 일상적인 전자제품에 널리 사용되고 있지만, 크기가 제한되어 넓은 면적의 디스플레이에 간편하고 경제적으로 사용되지 못하고 있다. 넓은 면적으로 제조될 수 있는 대체 구조물로서, 주기율표의 II족 내지 IV족 원소(들)로부터 유도된 화합물 반도체, 예를 들면, ZnS, CaS 및 SrS를 발광 중심으로서 Mn 또는 희토류 금속, 예를 들면, Eu, Ce, Tb 또는 Sm으로 도핑함으로써 무기 재료로 제조한 박막형 EL 장치가 공지되어 있다. 그러나, 이러한 무기 반도체를 사용한 EL 장치를 구동시키기 위해서는, 교류 전기 및 높은 전압이 필요하므로, 이러한 EL 장치는 가격이 비싸고 또한 전색(full-color) 장치를 제조하는 것이 어렵다.
위의 문제를 해결하기 위해, 유기 박막을 사용한 EL 장치가 광범위하게 연구되었다. 예를 들면, 이러한 EL 장치는 문헌에 보고되어 있는 유기 발광(형광) 염료로 이루어진 증착막을 사용한 것들을 포함한다[참고: S. Hayashi et al., J. Appl. Phys. 25, L773(1986); C. W. Tang et al., Appl. Phys. Lett., 51, 913(1987)].
현재까지, 청색광 내지 적색광을 발광하는 유기 EL 장치가 개발되었다. 유기 전계 발광에 대한 상세한 사항은 문헌에 기재되어 있다[참고: "Organic EL Device Development Strategy", 편집: Next Generation Display Device Research Association, Science Forum(published 1992); "Electroluminescent Materials, Devices, and Large-Screen Displays", SPIE Proceedings Vol. 1910(1993), E. M. Conwell and M. R. Miller].
또한, 최근에는, 예를 들면, 스핀 피복 또는 피복에 의한 박막 제조 기술이 개선되었고, 열안정성 폴리(아릴렌 비닐렌) 중합체를 사용한 EL 장치가 연구되어 왔다. 이러한 열안정성 폴리(아릴렌 비닐렌) 중합체를 사용한 EL 장치는 문헌에 기재되어 있다[참고: WO-A 90/13148; Burroughes, Nature, 347, 539(1990); D. Braun, Appl. Phys. Lett., 58, 1982(1991)].
그러나, 이제까지 보고된 모든 고성능 장치는 능동 장치 면적이 좁다(예: 2mm×2mm). 통상적인 유기 발광장치에서 나타나는 주된 단점 중 하나는 대형 평면 디스플레이의 경우 고효율로 작동시키기가 어렵다는 사실이다. 발광 면적이 증가함에 따른 장치 성능의 급격한 저하는 장치 수명을 단축시키거나 심지어는 발광없이 단락(short circuit)을 발생시킨다.
이제까지 전계 발광장치는 기재 위의 금속 음극과 투명한 전도성 양극 사이에 끼워진 전계 발광층으로 이루어졌다.
이러한 음극에서, 예를 들면, Mg:Ag의 시트 저항은 약 0.5Ω/□으로서, 이는 투명한 전도성 양극의 시트 저항 10 내지 100Ω/□보다 크기가 1배 이상 작다.
놀랍게도, 본원에서 음극과 양극의 시트 저항 비가 특정 값으로 유지되는 EL 장치는 수명과 EL 특성이 향상된다는 사실이 밝혀졌다.
따라서, 본 발명의 한 양태에서, 저부 전극층과 상부 전극층 사이에 끼워진 하나 이상의 유기 발광층을 포함하는 전계 발광장치에 있어서, 저부 전극층과 상부 전극층의 시트 저항 비(r)가 0.3 ≤ r ≤ 3임을 특징으로 하는 전계 발광장치가 제공된다.
본 발명에 따르는 EL 장치는 장치의 전체 영역에서의 전류의 균일한 분포에 의해 EL 장치 평면 전체를 따라 인가된 전압의 균일한 분포 및 향상된 발광 효율과 장치 수명에 있어서 특히 우수하다.
특히 바람직한 양태에서, 하부 전극층과 상부 전극층의 시트 저항 비(r)는 0.5 ≤ r ≤ 2, 특히 0.8 ≤ r ≤ 1.2이다.
먼저, 도 1을 살펴보면, 본 발명의 전계 발광장치(100)는 기재(101), 저부 전극층(102), 유기 층 구조(103) 및 상부 전극층(104)을 순서대로 포함한다. 기재(101)는 투명하며, 예를 들면, 유리, 석영 유리, 세라믹 또는 중합체, 예를 들면, 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌 및 폴리비닐 클로라이드로부터 제조된다. 또한, 기재는 불투명할 수 있으며, 예를 들면, 도핑되지 않거나 얇게 도핑되거나 두껍게 도핑된 Si, Ge, GaAs, GaP, GaN, GaSb, InAs, InP, InSb 및 AlxGa1-xAs(여기서, x는 0 내지 1이다) 또는 기타 III족 원소/V족 원소-반도체로 이루어진 그룹으로부터 선택된 단결정성 반도체로부터 제조될 수 있다.
전계 발광장치(100)는 양극이 음극보다 더 높은 전위인 경우 순방향 바이어스(forward bias) 다이오드로서 간주할 수 있다. 이러한 상태에서, 저부 전극층(102)은 당해 저부 전극층이 바람직하게는 높은 일 함수(work function) 재료, 예를 들면, 니켈, 금, 백금, 팔라듐, 셀레늄, 이리듐 또는 이들이 배합된 합금, 산화주석, 산화주석인듐(ITO) 또는 요오드화구리, 및 전기전도성 중합체, 예를 들면, 폴리 (3-메틸티오펜), 폴리페닐렌 설파이드 또는 폴리아닐린(PANI) 또는 폴리-3,4-에틸렌 디옥시티오펜(PEDOT)으로부터 제조된 경우, 호울(hole)(양전하 캐리어) 주입용 양극으로서 작용한다. 이들 재료는 단독으로 사용하거나, 예를 들면, 산화주석인듐(ITO)에 폴리아닐린(PANI) 또는 폴리-3,4-에틸렌 디옥시티오펜(PEDOT)을 필름 피복시킴으로써 둘 이상의 재료를 적층시켜 사용할 수 있다. 당해 전극층의 시트 저항은 바람직하게는 100Ω/□ 미만, 더욱 바람직하게는 30Ω/□ 미만이다.
또 한편, 상부 전극층(104)은 당해 상부 전극이 (저부 전극층보다) 더 낮은 일 함수 재료, 바람직하게는 금속 또는 합금, 예를 들면, 리튬, 알루미늄, 베릴륨, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 란탄, 하프늄, 인듐, 비스므튬, 밀납(cer), 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 튤륨, 이테르븀 및 루테튬 또는 이들이 배합된 합금 또는 이들 금속과 또 다른 금속과의 합금으로부터 제조된 경우, 전자 주입용 음극으로서 작용할 수 있다. 당해 전극층의 시트 저항은 바람직하게는 100Ω/□ 미만, 더욱 바람직하게는 30Ω/□ 미만이다.
본 발명에 따르면, 저부 전극층(102)과 상부 전극층(104)은 유사한 시트 저항을 갖는다. 이를 달성하기 위한 기술적 수단은 당해 분야의 숙련가들에게 익히 공지되어 있으며, 또한 아래의 문단에 기재되어 있다.
예를 들면, 시트 저항 비는 둘 중 하나의 전극 또는 두 개의 전극의 층 두께를 바람직하게는 0.1 내지 1,000nm, 더욱 바람직하게는 1 내지 400nm로 변화시킴으로써 충족된다. 이러한 변화는 수학식 R(Ω/□) =ρ(Ω×cm)/d(cm)(여기서, R은 시트 저항이고, ρ는 물질의 비저항이고, d는 층 두께이다)가 성립하기 때문에 가능하다. 예를 들면, 사마륨 음극[ρ(사마륨) = 9 ×10-7Ω×m)은 층 두께에 따라 아래와 같은 시트 저항을 나타낸다.
| 층 두께 (nm) | 시트 저항 (Ω/□) |
| 10 | 90 |
| 50 | 18 |
| 100 | 9 |
| 200 | 4.5 |
또한, 시트 저항 비는 전극층의 백그라운드(background) 증기압을 10-10 내지 10-4mbar로 변화시켜 충족시킨다. 이 방법의 경우, 상당량의 수분과 산소 또는 질소 또는 이들 둘 다가 증발시키는 동안 존재하고, (층 두께가 일정한 경우) 더 높은 시트 저항을 나타내는 (사용하는 금속에 따라서) 금속 산화물 또는 질화물이 상당량 형성된다. 이 방법으로, 선택된 금속의 시트 저항을 광범위한 범위에 걸쳐서 적용시킬 수 있다. 예를 들면, 이테르븀의 시트 저항을 당해 방법을 통해 변화시키면, 아래의 결과가 수득된다[p: 증발시키는 동안의 백그라운 압력(mbar), 층 두께: 150nm].
| 백그라운드 압력 (mbar) | 시트 저항 (Ω/□) |
| 1.3 ×10-6mbar | 2 |
| 5.9 ×10-6mbar | 3 |
| 2.8 ×10-5mbar | 5 |
| 6.5 ×10-5mbar | 15 |
| 8.4 ×10-5mbar | 120 |
또한, 시트 저항 비는 필요한 시트 저항을 (비저항과 관련하여) 스스로 갖는 전극 재료를 사용함으로써 충족시킨다. 아래의 목록은 낮은 일 함수 전극에 유용한 일부 금속을 나타낸다.
| 금속 | 일 함수 (eV vs. vac) | 100nm 두께의 층에 대한 R(Ω/□) |
| Li | 2.9 | 0.9 |
| Be | 5.1 | 0.5 |
| Mg | 3.7 | 0.5 |
| Ca | 2.9 | 0.3 |
| Sr | 2.6 | 2.3 |
| Ba | 2.7 | 5.0 |
| La | 3.5 | ~ 7.0 |
| Ce | 2.9 | 7.5 |
| Pr | 2.7 | 6.8 |
| Nd | 3.2 | 6.4 |
| Sm | 2.7 | 9.2 |
| Eu | 2.5 | 8.1 |
| Gd | 3.1 | 13.4 |
| Tb | 3.0 | 11.6 |
| Dy | 3.1 | 9.1 |
| Ho | 3.1 | 9.4 |
| Er | 3.2 | 8.6 |
| Tm | 3.2 | 9.0 |
| Yb | 2.7 | 2.8 |
| Lu | 3.3 | 6.8 |
| Al | 4.3 | 0.3 |
| Ga | 4.2 | 2.7 |
| In | 4.2 | 0.8 |
| Tl | 3.9 | 1.8 |
| Sn | 4.4 | 1.1 |
| Pb | 4.3 | 2.0 |
| Sb | 4.5 | 4.2 |
| Bi | 4.3 | 12.0 |
또한, 시트 저항 비는 둘 이상의 재료를 이들의 혼합물과 동시-증발시킴으로써 충족된다. 이 방법으로, 예를 들면, 산화물 또는 질화물(위에 기재된 사항 참조)을 용이하게 재현 가능한 방식으로 제조할 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 또한 시트 저항 비는 임의의 기하학적 패턴, 예를 들면, 직선, 격자 또는 벌집 형태의 고 전도성 재료를 사용하여 표면 저항이 높은 전극을 구성함으로써 충족될 수도 있다. 당해 재료는, 예를 들면, 사진 평판인쇄, 인쇄, 무전해 도금 또는 아연 도금과 같은 임의의 공지된 미세 구조의 제조방법에 의해 도포할 수 있다. 예를 들면, 산화주석인듐의 10Ω/□의 시트 저항은 작은 은 조각(두께 100nm, 폭 1㎛, 길이 10㎛)을 첨가하여 약 1 내지 2Ω/□으로 감소시킬 수 있다. 이러한 방법에 의해 산화주석인듐의 투과율은 단지 10% 감소되지만, 시트 저항 비는 5 이상 감소된다.
또한, 양극과 음극으로서 사용된 재료 중 하나 이상은 바람직하게는 당해 장치의 발광 파장 영역에서 50% 이상의 광을 투과시켜야 한다.
본 발명의 유기 발광 다이오드에 사용된 양극, 음극 및 유기 층은 통상적인 방법, 예를 들면, 진공 증착, 스핀 도포, 스퍼터링(sputtering) 또는 겔-졸(gel-sol) 방법으로 형성시킬 수 있다.
본 발명에 따르는 EL 장치의 추가의 구성 부재는 당해 분야에 공지된 것들로부터 선택할 수 있다[참고: 미국 특허 제4,539,507호[코닥(Kodak)], 유럽 공개특허공보 제0 423 283호, 유럽 공개특허공보 제0 443 861호 또는 위에 기재된 참조 문헌]. 발광색은 발광층으로서 사용된 화합물에 의해 변화시킬 수 있다.
전계 발광장치는, 예를 들면, 자발광형 능동 디스플레이 소자(self-illuminating active display element), 예를 들면, 콘트롤 램프, 알파뉴메릭 디스플레이(alphanumeric display), 대량 정보 컨텐트 매트릭스(high information content matrix) 디스플레이 및 정보 표시(information sign), 및 광전자 커플러(opto-electronic coupler)에 사용된다.
본 발명을 아래의 실시예로 설명하지만, 본 발명이 이들로 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
산화주석인듐(ITO)으로 피복시킨 폴리에스테르(PET) 막을 기재로서 사용한다. 당해 막은 Sn 농도가 20 내지 30%인 산화주석인듐의 박층을 투명한 유연성 폴리에스테르에 스퍼터링하여 제조한다. 산화주석인듐으로 피복시킨 폴리에스테르 기재는 시트 저항이 50Ω/□이고 가시광선 투과율이 80%이다. 유기 전계 발광 층을 도포하기 전, 기재는 충분하게 세척한다. 톨루엔 중의 공액 PPV 유도체 폴리[2-메톡시-5-(3,7-디메틸옥틸옥시)-p-페닐렌 비닐렌] 0.3 내지 0.8중량% 용액을 스핀 도포하여 두께가 100nm인 능동 층(103)을 제조한다. 이테르븀 전극(104)은 압력 1 ×10-6mbar에서 증착 속도 1nm/초로 진공 증착시킨다. 이테르븀 층은, 보정된 수정 진동자를 사용하여 모니터링한 결과, 막 두께 40nm로 형성되었다. 시트 저항값을 4점법(4-piont method)으로 측정한다. 그 결과, 시트 저항값이 31.3Ω/□으로 나타났다. 이테르븀 층 대 산화주석인듐 층의 시트 저항 비(r)는 0.63이다. 당해 장치는 7mA/cm2의 전류 밀도에서 발광을 나타내고, 100Cd/m2의 발광율이 관찰된다. 발광색은 오랜지색 내지 적색이다.
비교 실시예 1
이테르븀 막 두께를 150nm로 하고 백그라운드 압력을 5 ×10-7mbar로 한다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이테르븀 전극(104)을 진공 증착시킨다. 시트 저항값은, 4점법으로 측정한 결과, 2.5Ω/□이었다. 따라서, 이테르븀 층 대 산화주석인듐 층의 시트 저항 비는 0.05이다. 2mm ×2mm보다 큰 능동 영역을 갖는 모든 장치는 발광 없이 단락이 발생한다.
실시예 2
산화주석인듐으로 피복시킨 폴리에스테르 막을 기재로서 사용한다. 당해 막은 Sn 농도가 7 내지 11%인 산화주석인듐의 박층을 투명한 유연성 폴리에스테르에 스퍼터링하여 제조한다. 산화주석인듐으로 피복시킨 폴리에스테르 기재는 시트 저항이 25Ω/□이고 가시광선 투과율이 75%이다. 유기 전계 발광 층을 도포하기 전, 기재는 충분히 세척한다. 톨루엔 중의 공액 PPV 유도체 폴리[2-메톡시-5-(3,7-디메틸옥틸옥시)-p-페닐렌 비닐렌] 0.3 내지 0.8중량% 용액을 스핀 도포하여 두께가 100nm인 능동 층(103)을 제조한다. 이테르븀 전극(104)은 압력 1 ×10-6mbar에서 증착 속도 1nm/초로 진공 증착시킨다. 이테르븀 층은, 보정된 수정 진동자를 사용하여 모니터링한 결과, 막 두께 50nm로 형성되었다. 시트 저항값을 4점법으로 측정한다. 그 결과, 시트 저항값이 20Ω/□으로 나타났다. 이테르븀 층 대 산화주석인듐 층의 시트 저항 비(r)는 0.8이다. 당해 장치는 양자 효율(quantum efficiency) 1.8 내지 2.0%로 발광을 나타낸다.
실시예 3
산화주석인듐으로 피복시킨 유리를 기재로서 사용한다. 당해 산화주석인듐 막은 시트 저항이 10Ω/□이고 가시광선 투과율이 75%이다. 유기 전계 발광 층을 도포하기 전, 기재는 충분히 세척한다. 톨루엔 중의 공액 PPV 유도체 폴리[2-메톡시-5-(3,7-디메틸옥틸옥시)-p-페닐렌 비닐렌] 0.3 내지 0.8중량% 용액을 스핀 도포하여 두께가 100nm인 능동 층(103)을 제조한다. 이테르븀 전극(104)은 압력 1×10-6mbar에서 증착 속도 1nm/초로 진공 증착시킨다. 이테르븀 층은, 보정된 수정 진동자를 사용하여 모니터링한 결과, 막 두께 80nm로 형성되었다. 시트 저항값을 4점법으로 측정한다. 그 결과, 시트 저항값이 9.9Ω/□으로 나타났다. 이테르븀 층 대 산화주석인듐 층의 시트 저항 비(r)는 0.99이다. 당해 장치는 양자 효율 2 내지 2.5%로 발광을 나타낸다.
실시예 4
실시예 3에 따라 두 가지 LED를 제조한다. LED(A)의 면적은 4mm2이고, LED(B)의 면적은 9cm2이다. 두 가지 장치 모두 실시예 3에 나타낸 범위의 효율로 균일한 발광을 나타낸다. 효율, 휘도 및 발광 균일성과 관련하여 두 가지 LED 사이에는 큰 차이가 없다.
비교 실시예 4
이테르븀 음극을 비교 실시예 1에 따라 제조한다는 점을 제외하고는 실시예 4에 따라 두 가지 LED[LED(A): 4mm2, LED(B): 9cm2]를 제조한다. 이테르븀 층 대 산화주석인듐 층의 시트 저항 비(r)는 0.25이다. LED(A)는 실시예 4의 LED(A)와 동일한 특성을 나타낸다. LED(B)는 효율이 0.8 내지 1.2%로 감소된 불균일한 발광을 나타낸다(면적에 대한 휘도 변화는 인자 3보다 크며, 이는 육안으로 명백히 확인할 수 있다).
Claims (4)
- 저부 전극층과 상부 전극층 사이에 끼워진 하나 이상의 유기 발광층을 포함하는 전계 발광장치(electroluminescent device)로서, 저부 전극층과 상부 전극층의 시트 저항 비(r)가 0.3 ≤ r ≤ 3임을 특징으로 하는 전계 발광장치.
- 제1항에서 청구한 전계 발광장치를 포함하는 자발광형 능동 디스플레이 소자(self-illuminating active display element) 또는 광전자 커플러(opto-electronic coupler).
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