KR100704994B1 - 염화비닐수지 성형물의 표면처리방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 염화비닐수지 성형물의 표면처리방법에 관한 것으로, 본 발명은 염화비닐수지 100 중량부를 기준으로, 가소제 0∼100 중량부, 가교화 염화비닐수지 1∼50 중량부, 안정제 0.5∼10 중량부, 활제 0.5∼5 중량부 및 첨가제로서 염소화 염화비닐수지 또는 염소화 폴리에틸렌 수지 1∼20 중량부를 혼합기에서 혼합하는 단계; 상기 단계에서 혼합된 혼합물을 135∼200℃에서 성형하여 성형물을 제조하는 단계; 및 상기 성형물을 저온 상압에서 플라즈마를 조사하여 성형물의 표면에 소광효과를 부여하는 단계로 이루어지는 염화비닐수지 성형물의 표면처리방법에 관한 것이다.
플라즈마, 염화비닐수지, 가교화 염화비닐수지, 압출성형
Description
본 발명은 염화비닐수지 성형물의 표면처리방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 일반염화비닐수지와 가교화 염화비닐수지를 사용하여 가공한 성형물을 저온 플라즈마를 조사하여 성형물 표면에 소광효과를 부여하는 표면처리방법에 관한 것이다.
최근 염화비닐수지로 제조되는 장식용 관류, 벽지, 자동차 내ㆍ외장재, 그리고 전선 절연 피복 및 인조모발 제품은 표면광택도를 낮추고 피부와 접촉할 때 끈적임이 느껴지지 않도록 하는 소광처리가 요구되고 있다.
염화비닐 제품의 일반적인 소광처리방법으로 물리적으로 표면을 거칠게 가공하거나 특별한 화합물을 혼합하여 표면을 불균일하게 하거나 무광도료로 표면을 도장하는 방법이 사용되고 있다. 물리적인 소광처리 방법으로는 성형 다이를 이용하여 성형물의 표면을 불균일하게 하거나 각종 유ㆍ무기 미세입자를 표면에 분사하는 방법이 이용된다.
다이의 형태를 조절하여 표면을 불균일하게 하는 경우 염화비닐수지 자체의 점탄성에 의해 소광효과가 감소하거나 다이의 형태가 복잡하여 성형 다이가 쉽게 오염되는 문제가 있다.
유ㆍ무기 미세입자를 분사하는 방법은 미세입자를 성형물 전체에 균일하게 분산하기 어렵고 기계적 물성저하의 원인이 되는 것으로 알려져 있다. 입자크기가 다른 염화비닐 수지, 중합도가 다른 염화비닐수지 및 공중합 염화비닐수지를 균일 염화비닐수지와 혼합 성형하여 소광효과를 구현하는 방법도 널리 사용되고 있으나 소광효과가 낮은 편이다.
무광도료를 이용한 소광처리방법은 고가의 특수도료가 필요하고 도장과 건조 등의 추가공정이 필요하므로 경제적으로 적용하기가 어렵다.
미합중국특허 제6,303,554호는 강염기를 알콜과 혼합 사용하여 고분자 성형물 표면을 에칭하여 소광효과를 부여하는 방법을 개시하고 있으나, 에칭 후 세척공정의 도입이 불가피하고 강염기 사용에 따른 환경문제가 발생하게 되는 문제가 있다.
미합중국특허 제5,422,399호는 부분가교 염화비닐수지를 균일 염화비닐수지와 혼합 사용하여 성형물에 소광효과를 부여하는 방법을 개시하고 있으나, 이와 같은 기술은 부분 가교 염화비닐수지의 혼합비율이 증가할수록 가공 부하가 증가하고 표면이 거칠어지며 고온가공에서 소광효과가 떨어지는 문제가 있다.
유럽특허 제0,127,149 B1호는 열가소성 고분자 재료를 저온 상압에서 플라즈마를 조사하여 에칭함으로써 소광효과를 부여하는 방법을 개시하고 있으나, 이와 같은 경우 소광효과와 접착성을 높일 수 있으나 인장강도 등의 기계적 물성저하를 초래할 수 있다.
종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명자는 일반염화비닐수지와 가교화 염화비닐수지를 사용하여 가공한 성형물을 저온 플라즈마를 조사하여 성형물 표면에 소광효과를 부여하는 플라즈마을 이용한 염화비닐수지 성형물의 표면처리방법을 개발하기에 이르렀다.
본 발명의 목적은 저온상압 플라즈마를 이용한 염화비닐수지 성형물의 소광처리방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 플라즈마 조사를 통한 소광처리방법을 적용할 경우 예상되는 기계적 물성의 저하를 개선할 수 있는 방법을 제공하기 위한 것이다.
하나의 양태로서, 본 발명은 염화비닐수지 100 중량부를 기준으로, 가소제 0∼100 중량부; 가교화 염화비닐수지 1∼50 중량부; 안정제 0.5∼10 중량부; 활제 0.5∼5 중량부; 및 첨가제로서 염소화 염화비닐수지 또는 염소화 폴리에틸렌 수지 1∼20 중량부 로 이루어지는 염화비닐수지 조성물을 제공한다.
또 다른 양태로서, 본 발명은 염화비닐수지 100 중량부를 기준으로, 가소제 0∼100 중량부, 가교화 염화비닐수지 1∼50 중량부, 안정제 0.5∼10 중량부, 활제 0.5∼5 중량부 및 첨가제로서 염소화 염화비닐수지 또는 염소화 폴리에틸렌 수지 1∼20 중량부를 혼합기에서 혼합하는 단계; 상기 단계에서 혼합된 혼합물을 135∼200℃에서 성형하여 성형물을 제조하는 단계; 및 상기 성형물을 저온 상압에서 플라즈마를 조사하여 성형물의 표면에 소광효과를 부여하는 단계로 이루어지는 염화비닐수지 성형물의 표면처리방법을 제공한다.
상기 가교화 염화비닐수지의 함량이 50 중량부 이상일 경우에는 용융점도가 크게 증가하여 일반적인 성형방법을 적용하기 어려우며 성형물의 표면이 거칠어진다.
바람직한 양태로서, 상기 염화비닐수지는 단일 염화비닐수지, 아세테이트계, 아크릴로나이트릴계 및 아크릴레이트계 공중합 염화비닐수지로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있다.
상기 공중합 염화비닐수지 중에서 비닐아세테이트계 염화비닐수지를 적용하는 경우, 비닐아세테이트계 염화비닐수지의 비닐아세테이트 함량은 3∼20 중량%인 것이 바람직하다.
바람직한 양태로서, 상기 염화비닐수지의 중합도는 700∼3000 일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 경질성형과 반경질성형은 중합도가 800∼1000인 염화비닐수지를, 연질성형은 1000∼2500인 염화비닐수지를 주로 사용하며, 수지입자의 평균크기는 100∼200 ㎛이다. 중합도가 클수록 용융부하가 커 성형이 어려우나 인장강도 및 인장신률 등의 기계적 물성이 우수하고 광택도가 낮아지는 특성이 있다.
바람직한 양태로서, 상기 가소제의 첨가량은 성형품의 경도에 따라 경질성형 은 0∼15 중량부, 반경질성형은 15∼50 중량부, 그리고 연질성형은 50∼100 중량부 일 수 있다. 상기 가소제는 디에틸헥실프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트, 디부틸프탈레이트, 디이소데실프탈레이트, 디옥틸아디페이트 및 트리옥틸트리멜리테이트로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있다. 성형품의 경도에 따라 염화비닐수지 100 중량부에 대하여 이들 가소제들을 0∼100 중량부를 혼합하여 사용하였다.
바람직한 양태로서, 상기 가교화 염화비닐수지는 평균입자크기가 100∼250㎛ 인 것이 바람직하며, 테트라하이드로푸란에 용해하지 않는 겔함량은 중량으로 1∼50% 이고, 테트라하이드로푸란에 용해하는 부분의 중합도가 500∼3000 인 것이 바람직하다.
상기 가교화 염화비닐수지는 염화비닐수지를 부분 가교시킨 염화비닐수지로 가공할 때, 불균일한 용융으로 성형물의 표면이 거칠게 되어 소광효과가 나타난다. 상기 가교화 염화비닐수지는 테트라하이드로푸란에 녹지 않는 가교부분의 겔함량과 비가교 부분의 중합도에 따라 소광효과와 성형성이 변한다. 본 발명에서는 평균입자크기가 100∼200 ㎛이고, 겔함량과 중합도가 각각 15%/800, 25%/1000, 및 25%/1300인 가교화 염화비닐수지와 평균입자크기가 35 ㎛이고 겔함량과 중합도가 50%/1000인 가교화 염화비닐수지를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 가교화 염화비닐수지는 겔함량과 비가교 부분의 중합도가 클수록 소광효과가 우수하나, 가공할 때 용융부하가 높아 성형이 어렵다.
바람직한 양태로서, 상기 안정제는 유기주석계, 칼슘 및 아연계 안정제로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있다. 상기 활제는 저분자량 폴리에틸렌, 지방산, 알킬 및 아로마틱 알콜로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있다. 상기 첨가제는 염소화 염화비닐수지 및 가공조제를 사용하였으며, 유기 또는 무기 충진제를 혼합하여 사용하였다.
바람직한 양태로서, 상기 저온 상압 플라즈마 조사에서 사용하는 기체는 반응성 기체로는 산소, 질소, 암모니아, 이산화탄소, 수증기 및 수소로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있으며, 불활성 기체로는 헬륨, 네온, 아르곤, 크세논 및 크립톤으로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있다.
바람직한 양태로서, 상기 저온 상압 플라즈마 조사는 일률이 50∼3000W 이고, 조사시간이 0.1∼10 분 일 수 있다.
상기 저온 상압 플라즈마 조사는 온도가 상온 내지 250℃이며, 진공상태에서 반응기 압력은 10-6∼ 1 torr이며, 반응성 기체 및 불활성 기체를 공급한 후의 반응기 압력은 0.1∼2.5 torr 일 수 있다.
바람직한 양태로서, 상기 성형물의 성형방법은 압출성형(extrusion molding), 사출성형(injection molding), 압축성형(compression molding), 칼렌더링(calendering), 및 블로우 성형(blow molding) 방법으로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있다.
본 발명에 따른 염화비닐수지 성형물의 표면처리공정은 다음과 같다.
1. 원료배합공정
원료들을 혼합한 후 교반하면서 약 1시간 동안 85∼120℃로 가열한다.
2. 배합물 혼련
배합한 원료는 압출기를 이용하여 혼련 후 펠렛을 제조하며, 이 때 압출기의 부분별 온도는 135∼200℃ 이며, 다이의 온도 범위는 135∼200℃ 이다.
3. 시편 제조
압출 펠렛을 대상으로 프레스를 이용하여 150∼200℃에서 두께가 3 mm 이고, 가로와 세로가 각각 250 mm × 250 mm가 되도록 10 분 동안 압착하여 시편을 제조한다.
4. 플라즈마 조사
대상 시편을 플라즈마 조사기 안에 고정한 후 조사기 내부를 진공상태로 만든다. 진공도는 10-3 ∼ 1 torr로 초기 진공도는 10-3 torr 이며, 이동기체를 주입한 이후의 진공도는 10-1 ∼ 1 torr를 유지한다. 이 때 이동기체로 산소와 아르곤 기체를 혼합하여 사용한다. 적용한 일률의 범위는 50∼1500 W이며, 플라즈마 조사시간은 0.5∼5분 이다.
5. 광택도 측정
플라즈마로 조사한 시편을 ASTM D 523의 시험방법에 따라 광택도를 측정한다.
6. 인장실험
플라즈마(Plasma)로 조사한 시편을 ASTM D 638의 시험방법을 기준으로 인장강도와 인장신률을 테스트한다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 참조하여 더욱 구체적으로 설명하기로 한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
중합도가 1000인 염화비닐수지 100 중량부, 중합도가 800인 염화비닐수지 20 중량부, 염소화 염화비닐수지 20 중량부, 테트라하이드로푸란에 용해되지 않는 겔 함량이 25%이고 테트라하이드로푸란에 용해되는 비가교 고분자의 중합도가 1000 인 부분가교 염화비닐수지 5, 25 또는 50 중량부, 유기주석계 안정제 10 중량부, 활제로 저분자량 폴리에틸렌 1 중량부, 스테아린산 0.5 중량부 및 이산화티타늄 0.5 중량부를 혼합기를 이용하여 1시간 동안 100℃에서 교반하였다. 배합한 원료는 위에서 밝힌 대로 압출기를 이용하여 펠렛을 얻었으며, 이 때 압출기의 부분별 온도는 135∼200℃ 이었으며, 다이의 온도는 180∼200℃ 이었다. 압출 펠렛을 대상으로 프레스를 이용하여 190∼200℃에서 두께가 3mm 이고, 가로와 세로가 각각 250mm× 250mm가 되도록 10분간 압착하였다. 광택도, 인장강도 및 인장신률 측정시험은 위에서 언급한 방법과 동일하게 실시하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 부분가교화 염화비닐수지 혼합비율이 증가할수록 성형물의 표면광택도가 낮아지는 소광효과가 향상되었으며, 기계적 물성이 저하되었고 표면상태가 거칠어지며 압출부하가 증가하였다.
[실시예 2]
실시예 1과 동일하게 성형한 시편을 플라즈마 조사기 안에 고정한 후, 조사기 내부를 진공상태로 만든 후 이동기체로 산소와 아르곤의 혼합기체를 주입하였다. 적용한 일률은 500W∼1500W 이었으며, 플라즈마 조사시간은 0.5∼5 분이었다. 광택도와 인장물성 시험을 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 플라즈마 조사를 통해 성형물의 표면을 에칭하는 경우에 일률과 조사시간이 증가할수록 광택도가 낮아지고 기계적 물성이 저하된다. 부분 가교화 염화비닐수지를 적용하는 경우 보다 광택 저하효과가 떨어지고 기계적 물성이 크게 저하한다.
[실시예 3]
실시예 1과 동일한 방법으로 성형한 시편을 플라즈마 조사기 안에 고정한 후, 조사기 내부를 진공상태로 만든 후 이동기체로 산소와 아르곤의 혼합기체를 주입하였다. 적용한 일률은 1000W 이었으며, 플라즈마 조사시간은 0.5∼5분 이었다. 광택도와 인장물성 시험은 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
상기 표 3에 나타난 바와 같이, 일반염화비닐수지와 부분가교화 비닐수지를 혼합하여 성형한 후, 플라즈마 조사를 통하여 에칭하는 경우 광택도 저하효과가 우수하였으며, 기계적 물성저하는 최소화 되었다.
[비교예 1]
실시예 1에서 테트라하이드로푸란에 용해되지 않는 겔 함량이 25%이고 테트라하이드로푸란에 용해되는 비가교 고분자의 중합도가 1000 인 부분가교 염화비닐수지를 사용하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 시편을 성형한 후 광택도 및 인장물성 시험을 실시하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
[실시예 4]
테트라하이드로푸란에 용해되지 않는 겔 함량이 25%이고 테트라하이드로푸란에 용해되는 비가교 고분자의 중합도가 1000인 부분가교 염화비닐수지 5∼50 중량부, 중합도가 1300인 염화비닐수지 100 중량부, 가소제로서 디에틸헥실프탈레이트를 60 중량부, 유기주석계 안정제 5 중량부, 활제로서 스테아린산 0.5 중량부, 및 이산화티타늄 0.5 중량부를 혼합기를 이용하여 1 시간 동안 100℃에서 교반하였다. 배합한 원료는 위에서 밝힌 대로 압출기를 이용하여 펠렛을 얻었으며, 이 때 압출기의 부분별 온도는 135∼155℃ 이었으며, 다이의 온도는 155℃ 이었다. 압출 펠렛을 대상으로 프레스를 이용하여 160℃에서 두께가 3mm이고, 가로와 세로가 각각 200mm× 200mm가 되도록 10분 동안 압착하였다. 광택도, 인장강도 및 인장신률 측정 시험은 위에서 언급한 방법과 동일하게 실시하였으며, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
상기 표 5에 나타난 바와 같이, 일반 염화비닐수지와 가교화 염화비닐수지를 혼합하여 연질 성형하는 경우에도 부분가교화 염화비닐수지 혼합량이 증가할수록 광택도가 낮아지고 기계적 물성이 저하되었다. 표면상태가 거칠어지고 압출부하가 증가하는 현상도 경질성형에서와 동일하나 그 정도가 덜하였다.
[실시예 5]
실시예 4와 동일하게 성형한 시편을 플라즈마 조사기 안에 고정한 후, 조사기 내부를 진공상태로 만든 후 이동기체로 산소와 알곤의 혼합기체를 주입하였다. 적용한 일률은 500W∼1500W 이었으며, 플라즈마 조사시간은 0.5∼5분 이었다. 광택도와 인장물성 시험은 실시예 4와 동일하게 실시하였으며, 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.
상기 표 6에 나타난 바와 같이, 일률과 조사시간이 증가하면 광택도가 낮아지고 인장강도 및 인장신률이 저하되었으나 표면상태는 크게 변하지 않았다.
[실시예 6]
실시예 4와 동일한 방법으로 성형한 시편을 플라즈마 조사기 안에 고정한 후, 조사기 내부를 진공상태로 만든 후 이동기체로 산소와 아르곤의 혼합기체를 주입하였다. 적용한 일률은 1000W 이었으며, 조사시간은 0.5∼5분 이었다. 광택도와 인장물성은 실시예 4와 동일하게 실시하였으며, 그 결과를 하기 표 7에 나타내었다.
상기 표 7에 나타난 바와 같이, 일반염화비닐수지와 부분가교화 염화비닐수지를 혼합하여 연질성형한 후 플라즈마를 조사하면 기계적 물성의 큰 저하없이 광택도 제어를 용이하게 할 수 있었다.
[비교예 2]
실시예 4에서 테트라하이드로푸란에 용해되지 않는 겔 함량이 25%이고 테트라하이드로푸란에 용해되는 비가교 고분자의 중합도가 1000인 부분가교 염화비닐수지를 사용하지 않는 것을 제외하고는 실시예 4와 동일하게 시편을 성형하였다. 이와 같이 제조된 시편의 광택도 및 인장물성 시험을 실시하였으며, 그 결과를 하기 표 8에 나타내었다.
본 발명에 의한 저온 플라즈마를 이용한 염화비닐수지 성형물의 표면 처리방법은 일반 염화비닐수지와 가교화 염화비닐수지를 혼합하여 성형한 후 플라즈마를 조사하여 표면을 에칭하는 방법으로서, 표면 처리하는 성형물은 소광효과 제어가 용이하고, 가공부하가 낮으며, 인장강도와 인장신율이 우수할 뿐만 아니라 표면 평활도가 양호한 효과가 있다.
Claims (13)
- 삭제
- 염화비닐수지 100 중량부를 기준으로, 가소제 0∼100 중량부, 가교화 염화비닐수지 1∼50 중량부, 안정제 0.5∼10 중량부, 활제 0.5∼5 중량부 및 첨가제로서 염소화 염화비닐수지 또는 염소화 폴리에틸렌 수지 1∼20 중량부를 혼합기에서 혼합하는 단계;상기 단계에서 혼합된 혼합물을 135∼200℃에서 성형하여 성형물을 제조하는 단계; 및상기 성형물을 저온 상압에서 플라즈마를 조사하여 성형물의 표면에 소광효과를 부여하는 단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 염화비닐수지 성형물의 표면처리방법.
- 제 2 항에 있어서, 상기 염화비닐수지는 단일 염화비닐수지, 아세테이트계, 아크릴로나이트릴계 및 아크릴레이트계 공중합 염화비닐수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 염화비닐수지 성형물의 표면처리방법.
- 제 2 항에 있어서, 상기 염화비닐수지의 중합도는 700∼3000 임을 특징으로 하는 염화비닐수지 성형물의 표면처리방법.
- 제 2 항에 있어서, 상기 가소제의 첨가량은 경질성형은 0∼15 중량부, 반경질성형은 15∼50 중량부, 그리고 연질성형은 50∼100 중량부 임을 특징으로 하는 염화비닐수지 성형물의 표면처리방법.
- 제 2 항에 있어서, 상기 가소제는 디에틸헥실프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트, 디부틸프탈레이트, 디이소데실프탈레이트, 디옥틸아디페이트 및 트리옥틸트리멜리테이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 염화비닐수지 성형물의 표면처리방법.
- 제 2 항에 있어서, 상기 가교화 염화비닐수지는 평균입자크기가 100∼250㎛ 이며, 테트라하이드로푸란에 용해하지 않는 겔함량이 중량으로 1∼50% 이고, 테트라하이드로푸란에 용해하는 부분의 중합도가 500∼3000 임을 특징으로 하는 염화비 닐수지 성형물의 표면처리방법.
- 제 2 항에 있어서, 상기 안정제는 유기주석계, 칼슘 및 아연계 안정제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 염화비닐수지 성형물의 표면처리방법.
- 제 2 항에 있어서, 상기 활제는 저분자량 폴리에틸렌, 지방산, 알킬 및 아로마틱 알콜로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 염화비닐수지 성형물의 표면처리방법.
- 제 2 항에 있어서, 상기 저온 상압 플라즈마 조사에서 사용하는 기체는 반응성 기체로는 산소, 질소, 암모니아, 이산화탄소, 수증기 및 수소로 이루어지는 군으로부터 선택되며, 불활성 기체로는 헬륨, 네온, 아르곤, 크세논 및 크립톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 염화비닐수지 성형물의 표면처리방법.
- 제 2 항에 있어서, 상기 저온 상압 플라즈마 조사는 일률이 50∼3000W이고, 조사시간이 0.1∼10 분으로 하는 것을 특징으로 하는 염화비닐수지 성형물의 표면처리방법.
- 제 2 항에 있어서, 상기 저온 상압 플라즈마 조사는 온도가 상온 내지 250℃이며, 진공상태에서 반응기 압력은 10-6∼ 1 torr 이며, 반응성 기체 및 불활성 기체를 공급한 후의 반응기 압력은 0.1∼2.5 torr 임을 특징으로 하는 염화비닐수지 성형물의 표면처리방법.
- 제 2 항에 있어서, 상기 성형물의 성형방법은 압출성형(extrusion molding), 사출성형(injection molding), 압축성형(compression molding), 칼렌더링(calendering), 및 블로우 성형(blow molding) 방법으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 염화비닐수지 성형물의 표면처리방법.
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