JP2002513835A - ポリビニルブチラールのポリマーブレンド - Google Patents

ポリビニルブチラールのポリマーブレンド

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JP2002513835A
JP2002513835A JP2000547161A JP2000547161A JP2002513835A JP 2002513835 A JP2002513835 A JP 2002513835A JP 2000547161 A JP2000547161 A JP 2000547161A JP 2000547161 A JP2000547161 A JP 2000547161A JP 2002513835 A JP2002513835 A JP 2002513835A
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ジョージ ヘンリー フォフマン
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EI Du Pont de Nemours and Co
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Abstract

(57)【要約】 ポリ塩化ビニル、相溶化剤としてのエチレン系共重合体、無機充填材、および約５〜９５重量パーセントの未使用または再使用／回収ポリビニルブチラールを含む新規組成物を開示する。また、この新規組成物を製造する方法も提供する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （発明の分野） 本発明は、ポリ塩化ビニルとエチレン共重合体類のブレンドにアロイ化するた
めの１成分としてのポリビニルブチラールの使用、ならびにその組成物およびに
それから製造される成型物に関する。
【０００２】 （発明の背景） 可塑化したポリビニルブチラール（ＰＶＢ）は建築物窓用および自動車風防ガ
ラス用の積層安全ガラスの中間層として大量に使用される樹脂状材料である。こ
れら安全ガラスから出るガラスは、廃物になったガラスを、粉砕、破砕、磨砕な
どの従来技術によってガラスカレットとし、ガラスメーカーに回収することがで
きるが、ＰＶＢは埋め立てまたは焼却によって処理している。使用済みのＰＶＢ
廃棄物の量は年間３千５百万から４千５百万ポンド（約１万６千〜２万トン）あ
ると見積もられている。
【０００３】 米国特許第５３８０７９４号は、弾力性のあるフローリング材の製造に粘着性
付与剤として使用することによりＰＶＢを再使用または回収することを提案して
いる。ＰＶＢはポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）組成物表面に粘着性または固着性を与
える。しかしながら、提案しているＰＶＢの使用量は、ＰＶＢと無機充填材とを
含む組成物中０．５〜４重量％、好ましくは約０．７５％〜１．２５重量％と限
られている。
【０００４】 ＰＶＣのたわみ性を改良するために可塑剤を添加することは当業界で知られて
いる。米国特許第３７８０１４０号にはＰＶＣの効果的な可塑剤としてエチレン
共重合体を使用することが開示されている。再使用のために入手可能な使用済み
ＰＶＢのあり余るほどの量を考慮すると、ＰＶＣにたわみ性とエラストマー的性
質を与えるには、エチレン共重合体可塑剤のいくらかをＰＶＢに置き換えること
が望ましい。ＰＶＢを効果的且つ経済的に回収する方法を見出すことにより、産
業および環境問題と取り組む望ましい副作用も生まれよう。
【０００５】 （発明の概要） 従って、本発明は、重量パーセントが全体で１００となる、ポリビニルブチラ
ール（ＰＶＢ）約５〜９５重量パーセント（重量％）と、ポリ塩化ビニル（ＰＶ
Ｃ）５〜９５重量％と、エチレン含有高分子量固形可塑剤１〜５０重量％と、有
機充填材０〜９０重量％と、低分子量液体可塑剤０〜５０重量％からの、未使用
、再使用または回収したＰＶＢを高い割合で含む新規な組成物を提供する。該エ
チレン含有高分子量固形可塑剤は、ａ）エチレン／アルキルアクリレート共重合
体、ｂ）エチレン／アルキルアクリレート／一酸化炭素共重合体、ｃ）無水カル
ボン酸基をグラフトしたエチレン／アルキルアクリレート／一酸化炭素共重合体
、ｄ）エチレン／アルキルアクリレート／マレイン酸モノメチル共重合体、ｅ）
無水カルボン酸基をグラフトしたエチレン／アルキルアクリレート共重合体、ｆ
）エチレン／酢酸ビニル共重合体、ｇ）無水カルボン酸基をグラフトしたエチレ
ン／酢酸ビニル共重合体、ｈ）エチレン／酢酸ビニル／一酸化炭素共重合体、ｉ
）無水カルボン酸基をグラフトしたエチレン／酢酸ビニル／一酸化炭素共重合体
からなる群から選択される。
【０００６】 また、重量パーセントが全体で１００となる、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ
）９５重量％までと、ＰＶＣ５〜９５重量％と、エチレン含有高分子量固形可塑
剤１〜５０重量％と、有機充填材０〜９０重量％と、低分子量液体可塑剤０〜５
０重量％とからの、未使用、再使用または回収したＰＶＢを多量含む新規な組成
物の製造方法を提供する。
【０００７】 （発明の詳細な説明） 本発明の組成物は、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）および相溶化剤としての可塑剤
とのブレンド中におけるポリビニルブチラール（ＰＶＢ）の新たな有用性を提供
する。
【０００８】 本開示のポリ塩化ビニルは、塩化ビニルのホモポリマー、または、塩化ビニル
と少量、たとえば、２０重量パーセントまでの、ホモポリマーの基本的な性質を
変化させることのない工業的によく知られている（酢酸ビニルのような）共重合
可能な他のモノマーとの共重合体であってもよい。ＰＶＣという用語はポリマー
単独では堅くて幾分もろいポリマーを意味するように一般的に用いられている。
ＰＶＣは、一般に約８０℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有し、１８０〜２００℃
の温度でそれ自体を処理すると通常融解する。
【０００９】 本発明のポリビニルブチラールは、未使用のビニルブチラール、つまり以前に
使用されたことのないＰＶＢであってもよい。しかしながら、より低コストであ
りながら同等の高品質を有するブレンド用の原材料を提供するために、ＰＶＢは
回収または再使用するのが好ましい。ＰＶＢが回収または再使用品ということは
本発明の実施に重要ではない。種類および製造元の異なる回収または再使用のＰ
ＶＢ並びに種類の異なるＰＶＢの混合物が、本発明の用途に適していることが見
出されている。回収または再使用のＰＶＢには可塑剤、砂、微細なガラス粒子と
いった通常の添加物および汚染物質が含まれていることがありうるが、それでも
本発明の用途では容認される。
【００１０】 ＰＶＢは、所望の用途に依存して、構造的特徴と組成が大きく異なるように製
造できる複雑な樹脂である。ポリビニルブチラールのようなアセタール類は、ア
ルデヒドとアルコールの間のよく知られた反応によって生成される。アルコール
１分子がアルデヒド１分子に付加するとヘミアセタールができる。ヘミアセター
ルは本質的に不安定であるため単離されることは殆んどなく、むしろ他のアルコ
ール分子とさらに反応して安定なアセタールを生成する。ポリビニルアセタール
はアルデヒドとポリビニルアルコールから製造する。ポリビニルアルコールは、
ポリ酢酸ビニルの加水分解によって製造される、水酸基と酢酸エステル基を様々
な割合で含有する高分子量の樹脂である。水酸基、酢酸エステル基およびアセタ
ール基を所定の割合で含有するポリマーを生成するためには、アセタール反応の
条件と使用する特定のアルデヒドとポリビニルアルコールの濃度を厳密に制御す
る。タイプの異なるポリビニルブチラールの主たる相違点は、分子量の違い、水
酸基、ブチラールおよび残留エステル基含有量の違い、その他の添加物のタイプ
と含有量の違いと関連する。標準的なポリビニルブチラール樹脂は、シュタウデ
ィンガーの式による約３０，０００から約６００，０００の分子量の範囲と、ポ
リビニルアルコールとして計算した水酸基の重量が約１２％から約２０％の範囲
、および、ポリ酢酸ビニルとして計算した残留エステル基の重量が０から約３％
の範囲にある。
【００１１】 本発明の溶融ブレンドの第３の成分は、固形可塑剤としての、カルボキシルお
よび／または一酸化炭素官能基を有するエチレンポリマーである。このタイプの
可塑剤は、名称が「エチレン／一酸化炭素ポリマー組成物」の米国特許第３７８
０１４０号に記載されており、公知の方法である遊離基の高圧重合によって製造
することができる。このエチレンポリマー可塑剤の例としては、ａ）一般式がＥ
／Ｘ／ＣＯであって、式中、Ｅがエチレンであり、Ｘがたとえば酢酸ビニルまた
はアクリル酸エステルのような「軟化性」モノマーであり、ＣＯが一酸化炭素官
能基であるエチレンターポリマー、ｂ）たとえば、予め生成しておいた共重合体
とマレイン酸または無水マレイン酸との間のグラフト反応によって得られ、式Ｅ
／Ｘ／ＣＯ／グラフト化ＭＡＨで表される無水物変性したエチレン一酸化炭素官
能性共重合体、ｃ）エチレンとアクリル酸メチル、アクリル酸ブチルの共重合体
を含む一般式Ｅ／Ｘのエチレン共重合体、ｄ）たとえば、ポリマー主鎖から懸垂
している無水カルボン酸基を含む式Ｅ／Ｘ／グラフト化ＭＡＨのエチレンターポ
リマー等がある。
【００１２】 カルボキシル官能化エチレンポリマー「Ｅ／Ｘ」の例は、エチレンとＣ３〜Ｃ
１２のエチレン性不飽和モノカルボン酸の共重合体、エチレン性不飽和Ｃ３〜Ｃ
１２モノカルボン酸のＣ１〜Ｃ１８アルキルエステル、Ｃ３〜Ｃ１８飽和カルボ
ン酸のビニルエステル等である。より特定的な例としては、エチレン／酢酸ビニ
ル共重合体、エチレン／アルキル（メタ）アクリル酸共重合体においてアルキル
基が１〜８個の炭素原子を含有するものが挙げられる。そのようなエチレンポリ
マーとしてはエチレンと、酢酸ビニル、アクリル酸メチル、アクリル酸プロピル
、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸ヘキシル、またはアクリル酸ｎ−ブチルが
含まれる。これらのポリマーは、エチレンの割合が通常約３０〜６０重量パーセ
ントであり、カルボキシル官能基の約４０〜７０重量パーセントと合わせて、全
部で１００重量パーセントの共重合体となる。
【００１３】 一般式「Ｅ／Ｘ／ＣＯ」のエチレンターポリマーは一酸化炭素官能基をもたせ
た可塑剤で、酢酸エステルまたはアクリル酸エステルの使用量を少量にすること
ができる。そのようなポリマーで好ましいものは、アルキル基が上記の特質を有
することができるエチレン／（メタ）アクリル酸アルキル／一酸化炭素共重合体
である。エチレン／酢酸ビニル／一酸化炭素共重合体もまた好ましい。通常これ
らの共重合体は、エチレンの割合が約５０〜７０重量パーセント、アクリル酸エ
ステルまたは酢酸エステルの割合が約２４〜４０重量パーセント、一酸化炭素の
割合が約５〜１５重量パーセントで、全部で１００重量パーセントのエチレンポ
リマーとなる。
【００１４】 エチレンカルボキシルおよび／または一酸化炭素官能基を有する無水物変性し
た構造の共重合体、つまり「Ｅ／Ｘ／グラフト化ＭＡＨ」または「Ｅ／Ｘ／ＣＯ
／グラフト化ＭＡＨ」はポリマー主鎖から懸垂している無水カルボン酸基を含有
する。無水物変性は典型的には、予め生成しておいた共重合体とマレイン酸また
は無水マレイン酸との通常の方法によるグラフト反応によって共重合体上にコハ
ク酸無水物基を形成することにより行う。そのようなモノマーをグラフトする技
術は、たとえば「相溶化剤組成物」の名称がついた米国特許第５６１８８８１号
に記載されているように公知である。標準的には無水物変性の量は共重合体の重
量基準で約０．１〜５重量パーセントである。
【００１５】 好ましいエチレンポリマーは、アルキル基が１〜４個の炭素原子を有し、好ま
しくはアクリル酸ｎ−ブチルであるエチレン／アクリル酸アルキル／ＣＯ共重合
体を無水コハク酸で変性したものである。ＰＶＣを可塑化することができるその
他の好ましいポリマーには、高濃度の（４０％を超える）酢酸ビニルまたはアク
リル酸メチルコモノマーを含有するエチレン共重合体が含まれる。これら共重合
体の酸官能基は他の非酸官能性の共重合体と比べてブレンドの引っ張り強さおよ
びノッチ付きアイゾット粘り強さをより一層高める。
【００１６】 ＰＶＢそれ自体はＰＶＣに非混和性であり、ＰＶＣ中で直径５μｍまでのＰＶ
Ｂの不溶ドメインを形成する。しかしながら、ＰＶＢ／ＰＶＣブレンドの透過型
電子顕微鏡写真（ＴＥＭ）を本発明のＰＶＢ／ＰＶＣ／エチレン共重合体ブレン
ドのＴＥＭと比較すると、ブレンド中に第３成分で官能基を導入したエチレンポ
リマーが存在する場合、そのＰＶＢのドメインの大きさが０．５μｍ以下に減少
することが判明した。前者は大量のＰＶＢの相分離を示し、一方後者は他のポリ
マーのマトリックス中に分散した小さくて均一なＰＶＢのドメインを示している
。本発明において、官能基を導入したエチレンポリマーを添加してＰＶＢを分散
させると、それに対応して引張強さと伸びが上昇し、同時にノッチ付きアイゾッ
ト粘り強さおよびメルトインデックスが劇的に増加する。
【００１７】 官能基を導入したエチレンポリマーの量はＰＶＢとＰＶＣを均一に相溶化する
のに有効な量以内とすべきである。上述した３成分に加えて、本発明による組成
物は、全重量の９０重量パーセントまでのクレーおよび石灰石などの充填材並び
に通例の添加剤たとえば安定剤、酸化防止剤、粘度向上剤、ＵＶ吸収剤、様々な
光および／または熱安定化剤、着色剤および二酸化チタンのような顔料、金属不
活性化剤、遊離基捕捉剤、補強剤、潤滑剤、乳化剤、光沢剤、防炎剤、帯電防止
剤、発泡剤、流動補助剤、静菌剤および殺菌剤、界面活性剤、およびその他多数
の通常用いられる公知の添加剤および改良剤などを含んでもよい。これら添加剤
の固有の性質および特定の物理的化学的特性は一般に本発明の概念の本質とは関
係しない。従って、そのような充填材／添加剤についてこれ以上特に詳述する必
要はないものと思われる。
【００１８】 充填材／添加剤のほかに、本発明の組成物には、全重量の５０パーセントまで
の液体可塑剤を含むことができる。液体可塑剤は、ミズーリ州セントルイスのモ
ンサント社を含む様々な会社から市場で有利に入手できる。この液体可塑剤は好
ましくは単量体フタル酸エステル、二塩基酸エステル、トリメリット酸エステル
、リン酸エステル、ポリエステルなどのエステル化合物を含むが、単量体フタル
酸エステルが最も好ましい。単量体フタル酸エステルを含む液体可塑剤は、好ま
しくは、フタル酸ジブチル（ＤＢＰ）、フタル酸ジブトキシエチル（ＤＢＥＰ）
、フタル酸ブチルベンジル（ＢＢＰ）、フタル酸ブチルオクチル（ＢＯＰ）、フ
タル酸ジヘキシル（ＤＨＰ）、フタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）、フタル酸ジイソ
オクチル（ＤＩＯＰ）、フタル酸ジカプリル（ＤＣＰ）、フタル酸ジカプリルジ
オクチル（ＤＣＯＰ）、フタル酸ジイソノニル（ＤＩＮＰ）、フタル酸ジイソデ
シル（ＤＩＤＰ）、フタル酸ジトリデシルおよびこれらの混合物を含む群から選
択される。可塑剤として使用する二塩基酸エステルは、好ましくは、アジピン酸
エステル、アゼライン酸エステル、セバシン酸エステルおよびこれらの混合物か
らなる群から選択される。アジピン酸エステルは、好ましくは、アジピン酸ジオ
クチル（ＤＯＡ）、アジピン酸ジイソノニル（ＤＩＮＡ）、アジピン酸ジイソデ
シル（ＤＩＤＡ）およびこれらの混合物を含む群から選択される。アゼライン酸
エステルは、好ましくは、アゼライン酸ジオクチル（ＤＯＺ）、アゼライン酸ジ
イソオクチル（ＤＩＯＺ）、アゼライン酸ジ−ｎ−ヘキシルおよびこれらの混合
物を含む群から選択される。セバシン酸エステルを使用する場合は、セバシン酸
ジブチル、セバシン酸ジオクチル、セバシン酸ジベンジル、セバシン酸ブチルベ
ンジルおよびこれらの混合物が好ましい。本発明に従い可塑剤として使用するリ
ン酸エステルは、好ましくは、リン酸トリクレシル、リン酸クレシルジフェニル
、リン酸オクチルジフェニルおよびこれらの混合物を含む群から選択される。
【００１９】 本発明の組成物におけるＰＶＣと未使用または回収のいずれかの材料形態のＰ
ＶＢの割合は、たとえば、全部合わせた総計１００重量パーセントのうち、これ
らポリマーそれぞれが５〜９５重量パーセントの範囲内で、幅広く変えることが
できる。相溶化剤としての官能基を導入したエチレンポリマーの量は、最終ブレ
ンドを全部合わせた重量に対して１〜５０重量パーセントの範囲内である。官能
基を導入したエチレンポリマーは約２〜１５重量パーセントの低い割合であるこ
とが好ましく、それにより、ＰＶＢの使用量を約２０〜７５重量パーセントの範
囲に増加させ、必要なＰＶＣの量を比較的低い約１０〜６０重量パーセントとす
ることが可能となる。
【００２０】 本発明に基づく組成物はプラスチック加工においてポリマーと添加剤を混合す
るために行われる通例の方法によって製造することができる。成分の溶融ブレン
ドはバッチミキサー（バンバリ）および押出しまたは射出成型機の押出しスクリ
ューなどの通常の装置を用いて行うことができる。好ましくは、これらＰＶＢ、
ＰＶＣ、エチレンポリマーの成分は合わせて、乾式混合などによって予めブレン
ドしておく。ＰＶＢが再使用品の場合は、透明または半透明の細長い形をしたも
のまたはフレークのようなものである。ＰＶＣおよびエチレンポリマーは成型顆
粒または粉末の形をした固体ブレンドである。本発明の組成物の融解ブレンドは
フィルムおよび容器のような成型物の形に押出しおよび射出成型するなど通常の
方法によって幅広く様々な物品に溶融加工することができる。
【００２１】 本発明をこれまで一般的に説明してきたが、以下の実施形態および実施例と関
連付けることによってよりよく理解されよう。ただしこれらは例示のためのもの
にすぎず、ことわりのない限り本発明を限定するものではない。
【００２２】 実施例すべてにおいて、ＰＶＢは米国デラウェア州ウィルミントンのイー・ア
イ・デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニー（「デュポン」）製のＢｕ
ｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートの破片の形をしており、ＰＶＢ約７５重量％と
エステル可塑剤約２５重量％を含むものである。ＰＶＣ固体ブレンドは、ＡＳＴ
Ｍ １２４３によって測定したインヘレント粘度が０．７４であり、Ｖｉｓｔａ
（登録商標）５３０５としてヴィスタケミカルズ（Ｖｉｓｔａ Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌｓ）から入手できるＰＶＣの９１．７重量％を、以下の安定剤、Ｍａｒｋ １
９００としてアデカ・アーガス（Ａｄｅｃａ−Ａｒｇｕｓ）が製造しているアル
キルスズメルカプチドの３．７重量％、ヘキスト（Ｈｏｅｃｈｓｔ）からＷａｘ
Ｅとして入手できるステアリン酸金属塩潤滑剤の２．８重量％、チバ・ガイギ
ー（Ｃｉｂａ Ｇｅｉｇｙ）からＩｎｏｒｇａｎｏｘ（登録商標）１０９８とし
て入手できるヒンダードフェノール酸化防止剤の０．９重量％、シプロ化成株式
会社からの硫黄含有酸化防止剤Ｓｅｅｎｏｘ（登録商標）４１２Ｓの０．９重量
％、と混合した処方のものである。試料は撹拌ボウルとローラー翼を装着してあ
るハーケシステム９０レオコード（Ｒｈｅｏｃｏｒｄ）（登録商標）ミキサーを
使用して調整した。ミキサーは約５０℃および７５ＲＰＭで始動した。ＰＶＣを
除く全ての材料をミキサーに入れた。約３〜４分で撹拌物が均一になった後、Ｐ
ＶＣ固体ブレンドを撹拌物に加え、ミキサーのスピードを１２５ＲＰＭまで上げ
た。約１９０℃で、１５０〜２００ＲＰＭにスピードを上げながら、あと７分間
程度撹拌を継続した。この融解ブレンド試料を素早く取り出し、ドライアイス中
で急冷し、続いて炉に入れて真空乾燥した。
【００２３】 ブレンド後の組成物の顕微鏡試験を実施し、ブレンド中に分散したＰＶＢのド
メインの大きさを測定するために透過型電子顕微鏡写真（ＴＥＭ）を撮った。試
験片は準備した組成物から圧縮成形（１９０℃、４０Ｍ ｐｓｉ（約２．８１×
１０6ｋｇｆ／／ｃｍ2））し、次いで以下の試験をした。
【００２４】 ａ）ＡＳＴＭ Ｄ−２５６を用いたノッチ付きアイゾット衝撃強さ ｂ）ＡＳＴＭ−Ｄ１７０８を用いた引っ張り強さ（最大および破壊点、ｐｓｉ
） ｃ）ＡＳＴＭ Ｄ−１７０８を用いた伸び（最大および破壊、％） ｄ）ＡＳＴＭ Ｄ−１２３８を用い、２１．６ｋｇ重量を使用し、１９０℃で
測定したメルトインデックス（ＭＩ） ｅ）国際標準ＩＳＯ ８６８−１９７８（Ｅ）で測定した硬度。この標準で測
定した硬度はショア硬度としても知られている。硬度測定はＡとＤタイプのショ
アデュロメーターを使用して行った。
【００２５】 ２つの出発原料、ＰＶＢおよびＰＶＣ固体ブレンドの特性値は以下の通りであ
る（表１）。
【００２６】
【表１】
【００２７】 実施例１〜４ 実施例１〜４における固形可塑剤はデュポンからＦｕｓａｂｏｎｄ（登録商標
）ＭＧ−１７５Ｄとして入手できる約１％の無水マレイン酸をグラフトしたエチ
レン／一酸化炭素／アクリル酸ｎ−ブチル共重合体（またはＥ／Ｘ／ＣＯの式で
はＥｎＢＡＣＯ）である。少量の酸化防止剤は、Ｉｒｇａｎｏｘ（登録商標）１
０１０としてスイスのチバ・ガイギー社（ＣＩＢＡ−ＧＥＩＧＹ Ｃｏ．， Ｌ
ｔｄ．）から入手できるプロパン酸１，３−プロパンジイル３，５−ビス（１，
１−ジメチルエチル）−α−ヒドロキシベンゼンの構造のものである。表２に示
すように、エチレンポリマー相溶化剤のないＰＶＣ／ＰＶＢ混合物の対照試料と
比較すると、相溶化剤としての固形可塑剤を含むＰＶＣ／ＰＶＢ混合物の伸びな
らびにノッチ付きアイゾット粘り強さは劇的に増加している。メルトインデック
スは対照混合物と比較すると低下しているが、これはＰＶＣに混和性の相溶化剤
が増加するに従ってＰＶＢとＰＶＣ相の間のグラフト率がより高くなることを示
す。相溶化剤の量の増加もまたそれに対応したＰＶＢ相ドメインの減少につなが
っている。
【００２８】
【表２】
【００２９】 実施例５〜８ 実施例を再び繰り返したが、より軟らかく、よりゴム状の熱可塑性エラストマ
ーを作ることを目的として、ブレンド中のＰＶＢの量を増加した。ＰＶＣ量は１
００部で一定に保ち、約１％の無水マレイン酸をグラフトしたＥｎＢＡＣＯター
ポリマーであるデュポンからのＦｕｓａｂｏｎｄ（登録商標）ＭＧ−１７５Ｄを
２０部に保ち、そしてＰＶＢ量は１００〜４００部の間に保った。ＰＶＢ１００
部（実施例５）では、ＴＥＭによる形態から、相互に連続する相が示されている
。しかしながら、２００部以上では、ＰＶＢは連続相になっている。表３に示す
結果は、ＰＶＢ量が高くなると、得られたアロイは約３０００ｐｓｉ（約２１１
ｋｇｆ／ｃｍ2）またはそれ以上の改良された、優れた引張強さと、同時にショ
アＡが８７〜９３の比較的堅いエラストマーの性質を示すことを示唆している。
【００３０】
【表３】
【００３１】 実施例９〜１２ 実施例９〜１２では、成分ＰＶＢ／ＰＶＣ／およびデュポンからの１％の無水
マレイン酸をグラフトしたＥｎＢＡＣＯターポリマーをブレンド中でそれぞれ４
００／１００／２０部の一定量に保った。追加として、ブレンドの硬さをさらに
低下させるために、米国ミズーリ州セントルイスのモンサント社（Ｍｏｎｓａｎ
ｔｏ Ｃｏｍｐａｎｙ）からの単量体フタル酸エステル、フタル酸ジイソノニル
（ＤＩＮＰ）を含むＰＶＣ用液体可塑剤を、２５から２００部まで量を増加させ
ながら加えた。表４に示したように、得られたブレンドは比較的軟質の熱可塑性
エラストマーであって、１５００ｐｓｉ（約１０５ｋｇｆ／ｃｍ2）を超え、３
００％を超える伸びという優れた引っ張り特性を有する。液体可塑剤ＤＩＮＰ量
を１００部以上に増加した場合、ブレンドは非常に透明になった。実施例１２で
は、ブレンドは相互に連続する形態に戻っていることがＴＥＭによって明らかと
なった。
【００３２】
【表４】
【００３３】 実施例１３〜１７ 次の５つの実施例１３〜１７においては、ＰＶＢ／ＰＶＣ／および固形エチレ
ン含有可塑剤成分の割合をブレンド中でそれぞれ５０／１００／２０の一定量に
保ち、以下のａ）〜ｅ）を含むさまざまなエチレンポリマーを試験した。
【００３４】 ａ）商品名Ｆｕｓａｂｏｎｄ（登録商標）ＭＧ−１７５Ｄのデュポン製の、無
水マレイン酸１％をグラフトしたＥｎＢＡＣＯターポリマー（実施例１３：実施
例４の繰り返し） ｂ）Ｅｌｖａｌｏｙ（登録商標）ＨＰ−６６１の名称でデュポン社から入手可
能な、エチレン、一酸化炭素，ｎ−ブチルアクリレートを含有するＥｎＢＡＣＯ
顆粒（実施例１４） ｃ）商品名Ｖａｍａｃ（登録商標）Ｄでデュポンから入手可能な、エチレンと
約６２重量パーセントのアクリル酸メチルの共重合体（実施例１５） ｄ）商品名Ｖａｍａｃ（登録商標）ＬＳで、これもデュポンから入手可能な、
エチレンと約６８重量パーセントのアクリル酸メチルおよび少量のマレイン酸ア
ルキルモノエステルのもう１つのターポリマー（実施例１６） ｅ）商品名Ｌｅｖａｐｒｅｎ（登録商標）７００ＨＶでドイツのバイエル社（
Ｂａｙｅｒ ＡＧ）が販売する、酢酸ビニル含量が約７０％のエチレン−酢酸ビ
ニル共重合体（実施例１７） 表５に示すように、ブレンドの全試料が２５００ｐｓｉ（１７６ｋｇｆ／ｃｍ 2 ）を超え、１５０％を超える伸びという優れた引っ張り特性を有する粘り強い
熱可塑性ブレンドとなった。
【００３５】
【表５】
【００３６】 これまでの説明で明らかなように、作製した材料および従った方法は広範な本
発明の特定の実施形態と関連するにすぎない。本発明の形態を示し説明したが、
本発明の精神および範囲から逸脱することなく変更を加えることができる。した
がって、本発明はそこに限定されるものではない。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年４月６日（２０００．４．６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正内容】
【発明の名称】 ポリビニルブチラールのポリマーブレンド
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００２】 （発明の背景） 可塑化したポリビニルブチラール（ＰＶＢ）は建築物窓用および自動車風防ガ
ラス用の積層安全ガラスの中間層として大量に使用される樹脂状材料である。こ
れら安全ガラスから出るガラスは、廃物になったガラスを、粉砕、破砕、磨砕な
どの従来技術によってガラスカレットとし、ガラスメーカーに回収することがで
きるが、ＰＶＢは埋め立てまたは焼却によって処理している。使用済みのＰＶＢ
廃棄物の量は年間３千５百万から４千５百万ポンド（約１千６百万から２千万ｋ
ｇ）あると見積もられている。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００５】 （発明の概要） 従って、本発明は、重量パーセントが全体で１００となる、ポリビニルブチラ
ール（ＰＶＢ）５〜９４重量パーセント（重量％）と、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ
）５〜９４重量％と、エチレン含有高分子量固形可塑剤１〜５０重量％と、有機
充填材０〜９０重量％と、低分子量液体可塑剤０〜５０重量％からの、未使用、
再使用または回収したＰＶＢを高い割合で含む新規な組成物を提供する。該エチ
レン含有高分子量固形可塑剤は、ａ）エチレン／アルキルアクリレート共重合体
、ｂ）エチレン／アルキルアクリレート／一酸化炭素共重合体、ｃ）無水カルボ
ン酸基をグラフトしたエチレン／アルキルアクリレート／一酸化炭素共重合体、
ｄ）エチレン／アルキルアクリレート／マレイン酸モノメチル共重合体、ｅ）無
水カルボン酸基をグラフトしたエチレン／アルキルアクリレート共重合体、ｆ）
エチレン／酢酸ビニル共重合体、ｇ）無水カルボン酸基をグラフトしたエチレン
／酢酸ビニル共重合体、ｈ）エチレン／酢酸ビニル／一酸化炭素共重合体、ｉ）
無水カルボン酸基をグラフトしたエチレン／酢酸ビニル／一酸化炭素共重合体か
らなる群から選択される。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００６】 また、重量パーセントが全体で１００となる、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ
）９５重量％までと、ＰＶＣ５〜９４重量％と、エチレン含有高分子量固形可塑
剤１〜５０重量％と、有機充填材０〜９０重量％と、低分子量液体可塑剤０〜５
０重量％とからの、未使用、再使用または回収したＰＶＢを多量含む新規な組成
物の製造方法を提供する。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１９】 本発明の組成物におけるＰＶＣと未使用または回収のいずれかの材料形態のＰ
ＶＢの割合は、たとえば、全部合わせた総計１００重量パーセントのうち、これ
らポリマーそれぞれが５〜９４重量パーセントの範囲内で、幅広く変えることが
できる。相溶化剤としての官能基を導入したエチレンポリマーの量は、最終ブレ
ンドを全部合わせた重量に対して１〜５０重量パーセントの範囲内である。官能
基を導入したエチレンポリマーは約２〜１５重量パーセントの低い割合であるこ
とが好ましく、それにより、ＰＶＢの使用量を約２０〜７５重量パーセントの範
囲に増加させ、必要なＰＶＣの量を比較的低い約１０〜６０重量パーセントとす
ることが可能となる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２１】 本明細書で述べているように、高いパーセンテージの未使用または回収ポリビ
ニルブチラール（ＰＶＢ）を含む新規な熱可塑性ブレンドの製造方法は、通常、
ａ）ＰＶＢ５〜９４重量部、高分子量エチレン共重合体固形可塑剤１〜５０重量
部、無機充填材０〜９０重量部、および、低分子量液体可塑剤０〜５０重量部を
含む混合物を、溶融物を生成するのに十分な温度と時間をかけてブレンドする段
階と、ｂ）溶融物が生成する前または途中で前記混合物中にＰＶＣ５〜９４重量
部を混合することにより重量部全体を１００とする段階とを含む。その結果得ら
れる熱可塑性ブレンドには、少なくとも１０００ｐｓｉ（６８９５ｋＰａ）の引
張強さおよび少なくとも１００％の伸びが、両方ともＡＳＴＭ Ｄ−１７０８に
よって測定して、得られる特徴がある。このブレンドは、特に、射出成形、吹き
込み成形、押出しまたは共有押出し成形、圧縮成形、または真空成形、によって
成形することができる。得られる成形物としては、瓶、シート、フィルム、包装
材、パイプ、ロッド、積層品、袋、かばん、成形品、顆粒、または粉末の形をし
たものがありうる。 本発明をこれまで一般的に説明してきたが、以下の実施形態および実施例と関
連付けることによってよりよく理解されよう。ただしこれらは例示のためのもの
にすぎず、ことわりのない限り本発明を限定するものではない。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２６】
【表１】
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２８】
【表２】
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３０】
【表３】
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３２】
【表４】
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３５】
【表５】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4J002 BB06Y BB07Y BB21Y BC03W BC04W BE06X BN05Y BN12Y BQ00Y EH096 EH146 EW046 FD010 FD02Y FD026

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ）ポリ塩化ビニル約５〜９５重量部、 ｂ）ポリビニルブチラール約５〜９５重量部、 ｃ）エチレン含有高分子量固形可塑剤約１〜５０重量部、 ｄ）有機充填材０〜約９０重量部、および ｅ）低分子量液体可塑剤０〜約５０重量部 を含み、ａ）、ｂ）、ｃ）、ｄ）およびｅ）の重量部の合計が１００となるこ
    とを特徴とする新規組成物。
  2. 【請求項２】 エチレン含有高分子量固形可塑剤約５〜２５重量部を含有す
    ることを特徴とする請求項１に記載の新規組成物。
  3. 【請求項３】 ポリビニルブチラール約２０〜７５重量部を含有することを
    特徴とする請求項１に記載の新規組成物。
  4. 【請求項４】 前記エチレン含有高分子量固形可塑剤が、 ａ）エチレン／アクリル酸アルキル／一酸化炭素共重合体、 ｂ）エチレン／アクリル酸アルキル共重合体、 ｃ）無水カルボン酸基をグラフトしたエチレン／アクリル酸アルキル／一酸化
    炭素共重合体、 ｄ）無水カルボン酸基をグラフトしたエチレン／アクリル酸アルキル共重合体
    、 ｅ）エチレン／アクリル酸アルキル／マレイン酸モノアルキル共重合体、 ｆ）エチレン／酢酸ビニル共重合体、 ｇ）無水カルボン酸基をグラフトしたエチレン／酢酸ビニル共重合体、 ｈ）エチレン／酢酸ビニル／一酸化炭素共重合体、および ｉ）無水カルボン酸基をグラフトしたエチレン／酢酸ビニル／一酸化炭素共重
    合体 からなる群から選択されることを特徴とする請求項１に記載の新規組成物。
  5. 【請求項５】 アクリル酸アルキルのアルキル基が１〜８個の炭素原子を有
    することを特徴とする請求項４に記載の新規組成物。
  6. 【請求項６】 アクリル酸アルキルがアクリル酸メチルまたはｎ−ブチルで
    あることを特徴とする請求項４に記載の新規組成物。
  7. 【請求項７】 請求項１に記載の組成物を含むことを特徴とする加工物。
  8. 【請求項８】 請求項１に記載の組成物を含むことを特徴とするプラスチッ
    クフィルム。
  9. 【請求項９】 高いパーセンテージの未使用または回収ポリビニルブチラー
    ルを含む新規な熱可塑性ブレンドの製造方法であって、 ａ）ポリビニルブチラール約５〜９５重量部、固形エチレン含有高分子量固形
    可塑剤１〜５０重量部、有機充填材０〜約９０重量部、および、低分子量液体可
    塑剤０〜約５０重量部を含む混合物を、溶融物を生成するのに十分な温度と時間
    をかけてブレンドする段階と、 ｂ）溶融物が生成する前または途中で前記混合物中にポリ塩化ビニル約５〜９
    ５重量部を混合する段階と を含み、 重量部が全体で１００となることを特徴とする新規な熱可塑性ブレンドの製造
    方法。
  10. 【請求項１０】 前記エチレン含有高分子量固形可塑剤が、 ａ）エチレン／アクリル酸アルキル／一酸化炭素共重合体、 ｂ）エチレン／アクリル酸アルキル共重合体、 ｃ）無水カルボン酸基をグラフトしたエチレン／アクリル酸アルキル／一酸化
    炭素共重合体、 ｄ）無水カルボン酸基をグラフトしたエチレン／アクリル酸アルキル共重合体
    、 ｅ）エチレン／アクリル酸アルキル／マレイン酸モノアルキル共重合体、 ｆ）エチレン／酢酸ビニル共重合体、 ｇ）無水カルボン酸基をグラフトしたエチレン／酢酸ビニル共重合体、 ｈ）エチレン／酢酸ビニル／一酸化炭素共重合体、および ｉ）無水カルボン酸基をグラフトしたエチレン／酢酸ビニル／一酸化炭素共重
    合体 からなる群から選択されることを特徴とする請求項９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記新規熱可塑性エラストマーが少なくとも１０００ｐｓ
    ｉ（約７０ｋｇｆ／ｃｍ2）の引張強さおよび少なくとも１００％の伸びを有す
    ることを特徴とする請求項９に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 さらに、射出成形、吹き込み成形、押出しまたは共有押出
    し成形、圧縮成形、または真空成形によって前記ブレンドを成形する段階を含む
    ことを特徴とする請求項９に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 請求項１２の方法によって、瓶、シート、フィルム、包装
    材、パイプ、ロッド、積層品、袋、かばん、成形品、顆粒、または粉末の形に製
    造された成形物。
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