KR100688428B1 - 금속 나노입자가 분산된 콜로이드를 이용한 촉매물질 및 연료전지 전극재료 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 촉매 특성을 갖는 금속 나노입자(Pt, Au, Ag, Pd, Rh, Cu, Ru, Co, Fe, Ni, Zn 등)를 지지체에 재료 손실없이 경제적이며 환경친화적으로 코팅하는 방법에 관한 것이다. 전기분해법으로 전극 금속에서 직접제조한 금속 나노입자 콜로이드를 이용하여 촉매 지지체와 혼합하는 단계와 건조하는 단계를 특징으로 한다. 전기분해법으로 평균 1-100 nm 크기범위에 있는 균일한 크기의 나노입자들이 안정적으로 분산되어 있는 콜로이드를 제조하고 이를 지지체와 혼합후 건조함으로서 별도의 화학첨가제를 사용하지 않고 효과적으로 코팅할 수 있다. 또한 건조공정은 100℃ 이하에서 이루어지기 때문에 코팅과정에서 금속 나노입자의 성장이 일어나지 않는다.
촉매, 나노입자
Description
도 1은 은 나노입자에 대한 Cu를 target으로 하는 X선 회절분석 결과이다.
도 2은 나노입자가 코팅된 활성탄소의 미세구조를 주사전자현미경(배율 5,000배)으로 관찰한 사진이다.
도 3는 백금 나노입자의 투과전자현미경 사진이다.
도 4는 백금 나노입자에 대한 Cu를 target으로 하는 X선 회절분석 결과이다.
도 5는 백금 나노입자의 촉매특성을 조사 하기위해서 공기청정기를 사용하여 VOCs 제거율을 측정한 결과이다.
본 발명은 백금(Pt), 금(Au), 은(Ag), 팔라듐(Pd), 루테늄(Ru), 로듐(Rh) 구리(Cu), 니켈(Ni), 철(Fe), 아연(Zn), 코발트(Co) 등의 촉매물질을 금속산화물 또는 카본등의 지지체에 담지하는 방법에 관한 것이다.
상기 귀금속 물질들은 활성알루미나, 제올라이트, 활성탄소등의 지지체에 코팅되어 자동차 배기가스정화장치, 연료전지등의 촉매재료로서 널리 사용된다. 이는 상기 금속들이 나노입자로 극미세해지면 비표면적의 증가와 함께 입자표면이 활성화되어 산화촉매 역할을 하기 때문이다.
일반적으로 금속 나노입자는 염화물이나 질산염과 같은 금속유기물을 출발물질로 하여 화학반응과 열처리공정을 통해서 지지체에 코팅된다. 코팅하는 공정으로 두가지 방법이 대표적으로 알려져 있다.
첫 번째 방법으로, 지지체와 금속 유기물로 이루어진 용액에 환원제를 첨가하여 pH를 조절하면서 금속 나노입자를 형성시킨후 수차례 수세공정후 건조하는 방법이 있다. 이 경우, 나노입자의 크기는 pH값에 크게 의존한다. 따라서 미세하고 균일한 크기의 나노입자를 얻기 위해서는 환원제와 금속 유기물의 농도구배를 최소화해야하는데 대량생산공정에서는 많은 제약이 있다. 또한, 수세과정에서 고가의 나노입자들의 손실을 피할 수 없으며 불완전한 환원반응은 촉매의 성능저하를 야기한다.
두 번째 방법으로, 금속 유기물 용액에 지지체를 첨가한 후 건조 및 환원열처리를 하여 금속 나노입자를 코팅하는 방법이 알려져있다. 이 경우, 환원열처리 단계에서 금속 나노입자가 생성되어 코팅되는데, 열처리 온도와 환원분위기 조건에 따라 입자크기가 민감하게 변화된다는 것이 문제이다.
상기 방법들은 금속유기물에서 출발하여 금속상의 나노입자를 얻는 공정으로, 용액내 금속 유기물의 농도를 증가시켜 코팅량을 증가시키게 된다. 이러한 농도의 증가는 환원단계에서 금속상 핵들의 접촉률을 증가시킴으로 합성되는 나노입자의 입자성장을 일으킨다. 또한, 화학반응에 의한 나노입자의 합성이기 때문에 염화물이나 질산염과 같은 유독한 유기물을 사용하기 때문에 공정 중 염소가스 또는 녹스가스와 같은 환경오염 물질을 배출하게 된다.
본 발명은 상기와 같은 종래의 금속 나노 입자의 코팅 방법의 제반 문제점을 해결하기 위한 것으로, 금속산화물 또는 활성탄소와 같은 지지체에 환경친화적이며 경제적으로 고순도의 금속 나노입자를 입자성장없이 안정적으로 코팅하는 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다. 이는 금속 유기물을 사용하지 않고 안정한 금속상 나노입자가 분산된 콜로이드를 제조하고 이를 화학적 첨가물을 사용하지 않고 저온에서 코팅함으로서 가능하다.
본 발명은 선행기술(국내특허출원 10-2003-0037065)에 따라 금속 나노입자(Pt, Au, Ag, Pd, Ru, Cu, Ni, Fe, Zn, Rh, Co등)가 분산된 콜로이드를 제조한 후 이를 이용하여 촉매 지지체에 코팅하는 방법이다. 다시 말해서, 전기분해법으로 평균입자크기가 1-100 nm 범위에 있는 순수 금속상 나노입자가 알콜계 또는 수계 용매에 안정적으로 분산되어 있는 콜로이드를 제조한 후 지지체와 혼합하고 상기 혼합체를 건조하는 방법이다. 나노입자 콜로이드와 지지체를 혼합하는 단계는, 그 목적이 개개의 지지체 입자를 콜로이드로 적시는데 있기 때문에 여러 가지 방법이 사 용될 수 있다. 초음파에 의한 혼합, 볼밀에 의한 혼합, impeller 에 의한 교반등이 있으며 어느 한 방법에 국한하지 않는다. 나노입자의 함량은 코팅하고자 하는 촉매의 양에 따라 300ppm - 100,000ppm의 범위를 갖으며, 나노입자 콜로이드와 혼합된 지지체 입자는 용매가 증발될 수 있는 온도 60℃ 이상에서 건조단계를 거치면서 용매는 제거되고 용매에 분산되어 있던 나노입자들은 지지체 입자의 표면에 부착된다. 코팅공정중 화학적인 반응을 포함하기 않기 때문에 지지체로 사용되는 물질은 금속산화물이나 탄소체로서 통상적으로 사용되는 물질이면 모두 사용가능하다. 예를 들어 활성알루미나, 제올라이트, 세리아, 활성탄소, 활성탄소섬유 등이 있으며 사용목적에 따라서 조촉매가 첨가되기도 한다. 나노입자가 분산되어 있는 용매는 알콜이나 물과 같은 환경친화형 용매를 사용하며 건조 공정이 100℃ 이하에서 이루어지기 때문에 입자성장이 일어나지 않고 콜로이드상태의 입자크기를 유지한다. 두 종류이상의 나노입자 코팅은 각각의 콜로이드를 혼합한 후 지지체와 혼합하면 가능하다.
(1) 실시예 1
은(Ag) 나노입자 콜로이드는 전기분해법으로 제조하며 100리터의 물에 환원제를 소량 첨가한 후 두개의 금판을 상기 환원제가 녹아있는 물에 담근 후 각각을 은의 이온화 에너지(+0.799V) 보다 높은 전압인 2V 이상의 전압과 초음파를 가하여 제조한다. 은판의 크기는 300×300×0.1(mm) 였으며 10시간 전압을 가하여 은 나노입자가 1,000ppm 분산된 콜로이드를 제조하였다. 은 입자가 1,000ppm 분산된 용액 100ml 에 활성탄소 10g을 넣고 교반하여 은 나노입자가 1 중량% 코팅된 촉매물질을 제조한다. 교반은 회전수는 60rpm에서 10분간 행한다. 교반된 슬러지상태의 분말을 70℃에서 건조한다.
도 1은 본 발명의 실시예1에 따라 제조된 은 나노입자에 대한 Cu를 target으로 하는 X선 회절분석 결과이다. 분석결과 완전한 순수 금속상 은(Ag)을 확인할 수 있다.
도 2은 본 발명의 실시예1에 따라 제조된 은 나노입자가 코팅된 활성탄소의 미세구조를 주사전자현미경(배율 5,000배)으로 관찰한 사진이다. 직경 약 10 ㎛ 의 활성탄소섬유 표면에 5-30 nm 크기의 은 나노입자가 균일하게 코팅된 것을 볼 수 있다.
(2) 실시예 2
백금(Pt) 나노입자 콜로이드는 전기분해법으로 제조하며 100리터의 물에 환원제를 소량 첨가한 후 두개의 백금판을 상기 환원제가 녹아있는 물에 담근 후 각각을 백금의 이온화 에너지(+1.2V) 보다 높은 전압인 2V 이상의 전압과 초음파를 가하여 제조한다. 백금판의 크기는 300×300×0.1(mm) 였으며 72시간 전압을 가하여 백금 나노입자가 2,000ppm 분산된 콜로이드를 제조하였다. 백금 입자가 2,000ppm 분산된 용액 50ml 에 활성탄소섬유 20g을 넣고 교반하여 백금 나노입자가 0.5 중량% 코팅된 분말을 제조한다. 교반은 회전수는 60rpm에서 10분간 행한다. 교반된 슬러지상태의 활성탄소섬유를 70℃에서 건조한다.
도 3는 본 발명의 실시예2에 따라 제조된 백금 나노입자의 투과전자현미경 사진이다. 전기분해후 3 nm 이하 크기의 균일한 백금나노입자가 제조된 것을 알 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시예2에 따라 제조된 백금 나노입자에 대한 Cu를 target으로 하는 X선 회절분석 결과이다. 분석결과 완전한 순수 금속상 백금(Pt)임을 확인할 수 있다.
도 5는 본 발명의 실시예2에 따라 제조된 백금 나노입자의 촉매특성을 조사 하기위해서 공기청정기를 사용하여 VOCs 제거율을 측정한 결과이다. 측정 결과 30분후 VOCs가 99% 이상 제거되는 것을 확인하였다.
나노입자가 코팅된 촉매물질을 고가의 나노입자 손실없이 간단한 공정으로 매우 경제적으로 제조할 수 있다. 공정중 100℃ 이상의 열처리 공정이 없기 때문에 초기 나노입자크기를 유지할 수 있어 촉매의 성능저하가 없다. 균일한 크기의 나노입자가 안정적으로 분산된 콜로이드를 사용하기 때문에 나노입자 크기를 유지하면서 촉매량 조절이 용이하다. 상기 본 발명의 효과에 기인하여 연료전지 전극, 자동 차 배기가스 정화용 촉매, 환경촉매등을 우수한 성능과 저렴한 가격으로 효과적으로 제조할 수 있다.
Claims (9)
- 전기분해법으로 전극 금속에서 직접제조한 나노입자가 분산된 콜로이드에 지지체 물질을 혼합하여 슬러지 상태로 하는 단계와, 상기 슬러지 상태의 혼합물질을 60℃ 이상 100℃ 이내에서 건조하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 나노입자가 코팅된 촉매물질 제조방법.
- 제 1항에 있어서 금(Au), 은(Ag), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 구리(Cu), 니켈(Ni), 철(Fe), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 코발트(Co), 아연(Zn) 중 한 종류 또는 그 이상의 나노입자를 코팅한 것을 특징으로 하는 금속 나노입자가 코팅된 촉매물질 제조방법.
- 제 1항에 있어서 코팅되는 지지체 물질로는 알루미나, 제올라이트, 세리아, 실리카, 산화티타늄, 활성탄소, 활성탄소섬유 중 한 종류 또는 그 이상의 물질을 사용하는 것을 특징으로 하는 나노입자가 코팅된 촉매물질 제조방법.
- 전기분해법으로 전극 금속에서 직접제조한 나노입자가 분산된 콜로이드에 지지체 물질을 혼합하여 슬러지 상태로 하는 단계와, 상기 슬러지 상태의 혼합물질을 60℃ 이상 100℃ 이내에서 건조하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 나노입자가 코팅된 연료전지 전극재료 제조방법.
- 제 4항에 있어서 금(Au), 은(Ag), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 구리(Cu), 니켈(Ni), 철(Fe), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 코발트(Co), 아연(Zn) 중 한 종류 또는 그 이상의 나노입자를 코팅한 것을 특징으로 하는 금속 나노입자가 코팅된 연료전지 전극재료 제조방법.
- 제 4항에 있어서 코팅되는 지지체 물질로는 알루미나, 제올라이트, 세리아, 실리카, 산화티타늄, 활성탄소, 활성탄소섬유 중 한 종류 또는 그 이상의 물질을 사용하는 것을 특징으로 하는 나노입자가 코팅된 연료전지 전극재료 제조방법.
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