KR100679944B1 - 광촉매 기능을 갖는 수경성 복합재료 및 그 제조방법 - Google Patents
광촉매 기능을 갖는 수경성 복합재료 및 그 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 광촉매 기능 등을 갖는 다기능을 부여한 수경성 복합재료 및 그 제조방법을 제공하는 것이며, 수경성을 갖는 재료의 칼슘실리케이트계 시멘트, 또는 인산칼슘계 시멘트를 기체에 물의 존재 하에서 도포함으로써 경화시켜, 도포면에 고화ㆍ고착 및 자기 접착시킨 것을 특징으로 하는 물질흡착 기능, 조습 기능 및/또는 광촉매 기능을 갖는 수경성 복합재료 및 상기 수경성을 갖는 재료를 현탁 혹은 용해한 용액을 광촉매와 혼합하는 것을 특징으로 하는 수경성 복합재료의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은, 광촉매 기능 등을 갖는 수경성 복합재료 및 그 제조방법에 관한 것이며, 더욱 자세하게는, 수경성을 갖는 칼슘실리케이트계 시멘트, 또는 인산칼슘계 시멘트를 적당한 기체(基體)에 물의 존재 하에서 부착시킴으로써 경화시켜, 부착면에 고화(固化)ㆍ고착 및 자기 접착시켜서, 물질흡착 기능, 조습 기능 및 /또는 광촉매 기능 등의 복합화된 기능을 부여한 수경성 복합재료, 그 제조방법 및 그 용도에 관한 것이다.
일반적으로 환경정화 등을 목적으로서, 탈취 등의 물질흡착 기능을 갖는 재료나, 공기중의 수분을 흡,배출하고, 습도를 조절하는 기능을 갖는 조습재료 등은, 건재나 도료 등으로서 응용되고 있다. 또한, 광촉매는 태양이나 형광등의 광을 에너지로서 유기 유해물질을 분해하는 작용을 갖기 때문에, 환경정화 재료로서, 이미, 각종 상황에서 응용되고 있다. 그들의 응용방법으로서, 일반적이며 가장 응용범위가 넓은 것은, 그들의 재료를 도료화해서 도포하는 방법이다. 그 때문에, 여러가지 바인더나 접착제를 혼합하여, 도포하고, 상온하나 가열하에서 건조ㆍ고화시키는 것이 행하여지고 있다.
이들 방법으로서, 예를 들면, 바인더로서, 오가노실란 올리고머를, 경화재로서, 산, 알칼리, 아연 화합물 등을 함유한 이산화티타늄 도료가 제안되어 있다(일본 특허공개 평11-209691). 또한, 이산화티타늄과 이산화규소를 알코올에 분산하고, 이것과 에틸실리케이트 및 실란 커플링제와 메틸글리콜을 용해한 상온 경화성 도료가 제안되어 있다(일본 특허공개 2000-017199). 또한, 상온 경화가 가능하며 밀착성이 좋은 이산화티타늄 도료가 제공되어 있다(일본 특허공개 2000-063704).
그러나, 광촉매재료의 도료화에는, 몇개인가의 문제점이 있다. 그 하나는, 광촉매 자신이 가진 유기물의 분해 기능 때문에, 유기계의 바인더나 접착제를 사용할 수 없는 점이다. 이 때문에, 통상은, 무기계의 바인더가 이용된다. 또한, 같은 이유로, 유기계의 소재에는 도포할 수 없다는 점에서, 하지로서 무기계의 도료를 미리 칠해 두는 것이 일반적으로 행하여지고 있다. 그러나, 이것에는 여분적인 비용과 시간이 걸린다. 또한, 광촉매는 물질을 흡착하는 것을 거의 할 수 없기 때문에, 표면에 접촉한 물질밖에 처리할 수 없고, 도포해도 충분한 효과가 얻어지지 않는다는 문제가 있다.
이들 문제는, 이하에 나타낸 바와 같이, 광촉매로서 불활성인 세라믹스로 광촉매를 피복함으로써 해결되었다. 즉, 이들의 문제를 해결하는 방법으로서, 인회석(apatite)을 이산화티타늄에 코트한 복합재료가 제안되어 있다(일본 특허공개 평10-244166). 이 환경정화 재료는 다공질 인산칼슘의 막이 생성되기 쉽도록, 조성, pH 등을 조정한 의사체액 중에, 산화티타늄 막형성의 기재 또는 산화티타늄 입자를 침지함으로써 형성할 수 있다. 이 복합재료는, 인회석이 물질을 흡착하고 이산화티 타늄이 그것을 분해하기 때문에 유지ㆍ보수가 자유롭고 반영구적으로 사용할 수 있는 것으로 기대되고 있다.
그러나, 아직 해결되지 않고 있는 또 하나의 문제가 있다. 이것은, 광촉매 입자에 바인더를 혼합함으로써, 광촉매 입자가 부분적으로 바인더로 덮어져 버려서, 일부 밖에 표면에 노출되지 않는 점이다. 당연히 노출된 부분 밖에 재료는 기능하지 않는다. 보통, 입자 표면의 40%로부터 70%가 은폐되어 버린다. 그 때문에, 당 기술분야에 있어서는, 물질흡착 기능이 뛰어나고 또한 바인더를 될 수 있는 한 저감해도, 혹은 바인더가 없어도, 도포할 수 있는 환경정화 재료를 개발하는 것이 요구되고 있었다.
이처럼, 흡착기능 등의 환경정화 기능을 갖는 재료는, 그 분말을 도포함으로써 각종 장소에서 간단히 환경정화 등을 실현할 수 있다. 또한, 각종 기능을 복합적으로 발휘하기 위해서는, 복수의 기능 재료를 혼합해서 사용하는 경우도 있다. 그러나, 그들 재료의 도료화에는, 바인더 등의 접착제가 필요하고, 또한, 재료 분체의 복합화는 단순히 혼합하는것 만으로는 복합화된 기능을 충분히 발휘할 수 없는 경우도 있고, 보다 고도한 복합화가 요구된다.
이러한 상황속에서, 본 발명자는 상기 종래 기술을 감안하여, 이상과 같은 현상의 조습 재료, 탈취 재료, 광촉매 등의 문제점을 해결하기 위해서 예의 연구를 거듭하여 노력한 결과, 냄새 등의 흡착기능이 뛰어난 칼슘계의 재료 분말체가, 동시에 수경성도 갖는 것을 발견하고, 더욱 연구를 거듭하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 예를 들면, 적당한 기체에 물의 존재 하에서 도포함으로써 경화시키고, 도포면에 고화ㆍ고착 및 자기 접착시킨 것을 특징으로 하는 물질흡착 기능, 조습 기능 및/또는 광촉매 기능을 갖는 수경성 복합재료를 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
또한, 본 발명은, 상기 수경성 복합재료로서, 경화후에는 서로 얽힌 수경성재료에 의해 접합되어, 바인더가 없어도 도포면의 하지와 접착ㆍ고화하는 자기 접착 기능이 있는 신규 복합재료를 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
또한, 본 발명은 흡착 기능이나 환경정화 기능을 갖는 재료가, 자기 경화성이나 자기 접착성을 가지고, 바인더를 사용하는 일 없이 기체에 도포하는것 만으로 고화, 정착할 뿐만 아니라, 재료끼리도 접착하고, 결과적으로 복합화하는 것을 특징으로 하는 신규 복합재료를 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명은, 이하의 기술적 수단에 의해 구성된다.
(1)물질흡착 기능, 조습 기능 및/또는 광촉매 기능을 갖는 수경성 복합재료로서, 수경성을 갖는 재료의 칼슘실리케이트계 시멘트, 또는 인산칼슘계 시멘트를 적당한 기체에 물의 존재 하에서 부착시킴으로써 경화시켜, 부착면에 고화ㆍ고착, 및 자기 접착시킨 것을 특징으로 하는 수경성 복합재료.
(2)기체가, 조습 재료, 또는 광촉매인 것을 특징으로 하는 상기 (1)기재의 복합재료.
(3)수경성을 갖는 재료를 광촉매 입자의 표면에 피복하고, 수화반응에 의해 광촉매 입자를 수경성 재료를 개재해서 접합한 것을 특징으로 하는, 상기 (1)기재의 복합재료.
(4)수경성을 갖는 재료의 칼슘실리케이트계 시멘트가 칼슘실리케이트, 칼슘알루미네이트실리케이트, 또는 칼슘마그네슘실리케이트를 주성분으로 하는 것을 특징으로 하는 상기 (1)기재의 복합재료.
(5)칼슘실리케이트가 A라이트 혹은 B라이트, 칼슘알루미네이트실리케이트가 회장석(anorthite), 칼슘마그네슘실리케이트가 투휘석(diopside)인 것을 특징으로 하는, 상기 (4)기재의 복합재료.
(6)수경성을 갖는 재료의 인산칼슘계 시멘트가, 인산8칼슘인 것을 특징으로 하는, 상기 (1)기재의 복합재료.
(7)상기 수경성을 갖는 재료를 현탁 혹은 용해한 용액을, 광촉매와 혼합하는 것을 특징으로 하는 수경성 복합재료의 제조방법.
(8)광촉매를 인과 칼슘을 함유하는 용액에 담그고, 수경성이 있는 인산칼슘을 그 표면에 부착시키는 것을 특징으로 하는 수경성 복합재료의 제조방법.
(9)인산8칼슘의 수해반응에 의해 인산8칼슘을 표면에 부착시키는 것을 특징으로 하는, 상기 (8)기재의 복합재료의 제조방법.
(10)인산칼슘이, 광촉매 활성을 갖는 것을 특징으로 하는, 상기 (8)기재의 복합재료의 제조방법.
(11)상기 인산칼슘의 광촉매 활성이, 250nm 이하의 파장광으로 생기고, 태양 광이나 형광등 등의 통상의 광원에서는 활성화되지 않고, 저파장 UV를 조사했을때만 활성화되는 것을 특징으로 하는, 상기 (10)기재의 복합재료의 제조방법.
(12)상기 (1)부터 (5) 중 어느 하나에 기재된 수경성 복합재료를 구조부재의 표면에 형성하고, 물질흡착 기능, 조습 기능 및/또는 광촉매 기능을 부여한 것을 특징으로 하는 구조부재.
다음으로, 본 발명에 대해서 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은, 물질흡착 기능, 조습 기능 및/또는 광촉매 기능을 갖는 수경성 복합재료로서, 수경성을 갖는 재료의 칼슘실리케이트계 시멘트, 또는 인산칼슘계 시멘트를 적당한 기체에 물의 존재 하에서 부착시킴으로써 경화시켜, 부착면에 고화ㆍ고착 및 자기 접착시킨 것을 특징으로 하는 수경성 복합재료에 관한 것이다. 본 발명에서는, 기체로서, 예를 들면 조습 재료, 광촉매를 사용할 수 있지만, 이들에 제한되지 않는다. 광촉매로서는, 이산화티타늄 등의 광촉매 활성을 갖는 것이라면무엇이든지 좋다. 특히, 이산화티타늄의 경우에는, 아나타스형이든 루틸형이든 광촉매 활성이 있으면 좋다. 입경은 1nm부터 수mm이다. 또한, 형상은 분말이든 박막이든 좋다. 예를 들면, 플라즈마 처리나 질소 분위기중에서 소성하는 것 등에 의해 산소결함을 발생시킴으로써 가시광화한 이산화티타늄이라도 좋고, 금속화합물 유래의 금속 이온이 도프된 산화 티타늄이라도 좋다. 또, 인회석이나 불활성 세라믹스가 피복된 이산화티타늄의 복합재료라도 좋다.
본 발명에 있어서, 칼슘실리케이트계 시멘트로서는, 칼슘실리케이트, 칼슘알루미네이트실리케이트, 칼슘마그네슘실리케이트가 이용된다. 이들은, 수경성 재료 이며 또한, 냄새 등의 흡착 기능이 뛰어나다. 칼슘실리케이트, 칼슘알루미네이트실리케이트, 칼슘마그네슘실리케이트 등의 칼슘실리케이트 재료는 이하와 같이 조제할 수 있다.
칼슘 성분으로서, 탄산칼슘, 산화칼슘, 염화칼슘 등, 마그네슘 성분으로서, 산화마그네슘이나 탄산마그네슘, 알루미늄 성분으로서, 산화알루미늄, 실리콘 성분으로서, 실리카 등을 소정의 조성으로 혼합한다. 이것들로서, 바람직하게는, 예를 들면, 투휘석(CaOMgO2SiO2), 고토황장석(akermanite)(2CaOㆍMgOㆍ2SiO2), A라이트(3CaOㆍSiO2), B라이트(2CaOㆍSiO2), 회장석(CaOㆍAl2O3ㆍ2SiO2) 조성 등의 소결 세라믹스 분말체가 예시되지만, 이들에 한정되지 않고, 칼슘실리케이트계 재료라면 무엇이든지 좋다. 결정질 재료든 유리질 재료이든 좋지만, 유리질 재료쪽이 경화시간이 짧고, 접착력도 강하므로 바람직하다. 더욱 바람직하게는 고토황장석이 경화속도가 빠르고 바람직하다.
결정질 재료와 유리질 재료는, 소망의 조성이 되도록, CaCO3, MgO, SiO2 등을 칭량하고, 혼합한다. 이것을 전기로에서 소정의 온도로 가열하고, 결정질 재료나 유리질 재료를 얻는다. 이것을 분쇄하고, 수용액이나 알코올 용액에 현탁하거나, 수용액이나 알코올 용액, 산 등으로 녹여서 용액으로 한다. 이 용액을, 기체에 도포하고, 물과 반응시킴으로써 수화반응을 일으키고, CaO-SiO2-H2O 수화물을 생성시킨다. 수화물은, 도포면과 접착하고, 양자를 결합한다. 또한, 수화물끼리도 접착하기 때문에, 막으로서 강하고 견고한 접착력을 얻을 수 있다.
이산화티타늄과 복합화할 경우에는, 이하와 같이 한다. 이 용액에, 이산화티타늄을 혼합함으로써 그 표면에 수경성 재료를 점재시키도록 한다. 이 용액을 도포 하고, 물과 반응시킴으로써 수화반응을 일으켜, CaO-SiO2-H2O 수화물을 생성시킨다.수화물은, 이산화티타늄과 접착함과 동시에 도포면과도 접착하고, 양자를 결합한다. 또한, 수화물끼리도 접착하기 때문에, 막으로서 강하고 견고한 접착력을 얻을 수 있다. 수화반응을 빨리 진행시키기 위해서는, 인산암모늄 등의 경화제를, 도포 하기 직전에 첨가해도 좋고, 도포면에 미리 칠해 두어도 좋고, 도포후에 분사시켜도 좋다.
본 발명에 있어서, 인산칼슘계 시멘트로서는, 바람직하게는, 인산8칼슘이 이용된다. 인산칼슘을 사용할 경우는, 가장 바람직하게는, 인산8칼슘을 이산화티타늄의 표면에 석출하고, 이것을 수해하여, 다른 결정으로 전화시킴으로써 접착해도 좋다. 인산8칼슘을 피복하기 위해서는, 인과 칼슘이온을 함유하는 용액 중, 특히, 인산칼슘 클러스터를 함유하는 수용액 중에, 이산화티타늄을 담그는 것에 의해 행하여진다.
인산칼슘은, 최소단위로서, Ca9(PO4)6을 1개 이상 함유한다. Ca9
(PO4)6 만이 집합되어 구성되어도 좋고, OH나 F, Cl 등을 동시에 함유해도 좋다. Ca는 일부가 Cr, Fe 등 기타의 금속이어도 좋고, P도 일부가 Ti, Al 등이어도 좋다. 결정질이라도 좋고, 비정질이라도 좋다. 결정질의 경우는, 인회석이나 인산3칼슘, 인산8칼슘 등의 인산칼슘 결정이어도 좋다. 인회석은, 수산인회석이나 불화인회석 등이다.
Ca9(PO4)6이 한개 이상으로 이루어지는 화합물의 크기는 O.O1nm로부터 50미크론m가 바람직하다. 더욱 바람직하게는, 0.1nm로부터 10미크론m이다. 이산화티타늄의 표면의 1∼99%가 Ca9(PO4)6이 한개 이상으로 이루어지는 화합물로 덮여져 있는 것이 바람직하다.
이 Ca9(PO4)6이 한개 이상으로 이루어지는 화합물은, 적어도 인과 칼슘을 함유하는 액중으로부터 생성시키는 것이 가장 바람직하다. 즉, 액의 조성을 제어함으로써 클러스터인 Ca9(PO4)6이 생성되고, 이것이 집합되어 화합물이 생성된다. 액중에, 이산화티타늄 분말을 현탁하거나 침지해 두면, 그 표면에 Ca9(PO4)6이 한개 이상으로 이루어지는 화합물이 부착된다. 그것은 1개라도 좋고, 복수개라도 좋다.복수개의 경우는, 비정질이나 결정질의 Ca9(PO4)6이 한개 이상으로 이루어지는 화합물이 생성된다. 그것은, 인회석이나 인산3칼슘 등이지만, 기본적으로는 무엇이든지 좋다. Ca9(PO4)6은, 물질, 세균이나 바이러스, 알데히드류, 암모니아 등의 유해물질의 흡착성이 뛰어나다.
또, 액중에 아무것도 들어가지 않으면, 용액중에 생성된 클러스터 Ca9(PO4)6이 집합되어 화합물이 생성된다. 액으로서는, 예를 들면, Na, K, Cl, Ca, P, Mg, Zn 등의 이온을 함유하는 것이 좋다. 특히, PH가 7-8의 것이 좋고, PH가 7.2로부터 7.6이 바람직하다. 침지는 0.1초로부터 10분정도 행한다.
Ca9(PO4)6이 한개 이상으로 이루어지는 화합물의 형태는, 특별히 한정되는 것이 아니고, 각종 형태가 가능하다. 예를 들면, Ca9(PO4)6이 한개 이상으로 이루어지는 화합물이 층상이여도 좋고, 미세편 형상이나, 미세립 형상이어도 좋다. 이것들의, 생성된 Ca9(PO4)6이 한개 이상으로 이루어지는 화합물은, 광촉매 기능을 갖는다. 보통, 광촉매 활성은 250nm 이하의 광을 조사함으로써 생성된다. 따라서, 생활속에서 생각되는 태양광이나 형광등의 광에서는 활성화되지 않기 때문에, 통상은 섬유나 종이, 수지 등의 유기물과 혼합해도 이것들을 분해하는 경우는 없다. 또한, 상기 화합물은 세균이나 바이러스, 알데히드류나 암모니아 등의 냄새의 성분이나 화학물질 과민증의 원인이 되는 화학물질을 대량으로 흡착할 수 있으므로, 광이 닿지않아도, 이들 유해한 물질을 흡착해서 환경정화나 셀프 크리닝 효과를 얻을 수 있다.
본 발명에 있어서, 수경성을 갖는 재료를 기체에 부착시키는 방법은, 어떠한 방법이라도 좋다. 분말을 그대로 분사시켜도 좋지만, 물 등에 녹여서 도포하는 것이 바람직하다. 수화반응의 결과, 강하고 견고한 막이 얻어진다. 막이 고화되는 것은 수분이 증발할때 까지의 2시간 정도이지만, 수화반응의 특징으로서, 반응은 그 후도 지속되고, 강도는 계속해서 증가한다.
본 발명의 복합재료는, 적당한 구조부재의 표면에 형성하는 것이 가능하며, 예를 들면, 외벽이나 자동차나 차량 등의 외부에 도포하면, 대기중의 유분 등에 의해 더러움이 부착되는 것을 방지할 수 있고, 언제까지라도 더럽혀지는 일 없이 계 속해서 사용할 수 있다. 특히, 야간이나 터널내, 광이 비추지 않는 장소에서는, 본 발명에 따르지 않으면 효과는 전혀 얻을 수 없다. 본 발명에 의한 수경성 재료의 일부는 세균이나 바이러스, 화학물질 등을 흡착하는 기능을 갖는다.
본 발명에 있어서, 상기 복합재료를 표면에 형성한 구조부재로서는, 예를 들면, 이들을 도포한 벽지, 건재, 천정재료, 바닥재료, 소파, 테이블, 의자, 미닫이, 장지, 도어, 가정전화(電化)제품, 책장 등의 가구에 이용되는 종이, 섬유, 수지, 목재, 세라믹스, 금속으로 이루어진 건축물의 내장재나, 타일, 목재, 금속, 세라믹스, 수지제 등의 외장재, 자가용이나 택시, 버스 등의 자동차나 열차, 비행기, 배등의 차량의 내부의 의자나 바닥재, 그물 선반 등의 섬유나 수지, 종이, 타일 등의 세라믹스, 금속, 목재, 또한, 섬유나 수지, 종이, 타일 등의 세라믹스, 금속, 목재등의 외장재, 인공식물, 조화가 예시되고, 이것들은, 환경정화나 셀프 크리닝에 효과가 있다.
본 발명의 복합재료를 구조부재의 표면에 형성하는 방법으로서는, 예를 들면, 유기계 바인더나 무기계 바인더 등에 혼합해서 도포하면, 부착력은 더욱 강력해진다. 바인더의 접착력과 수경성 재료의 접착력이 동시에 얻어져, 그 결과, 지금까지는 없는 기능이나 접착성이 뛰어난 환경정화 재료를 얻을 수 있다. 보통, 이산화티타늄은, 유기계의 바인더에 혼합하면 바인더 자신을 분해해 버리기 때문에 변색되거나, 너덜너덜해지지만, 수성성 재료가 피복된 이산화티타늄에서는 이산화티타늄과 바인더가 직접 접하지 않기 때문에, 유기계 바인더를 사용해도 이들 문제는 없다.
도료 성분으로서는, 공지의 수계 혹은 용제계의 유기도료 또는 무기도료의 어떠한 것을 이용하는 것도 가능하다. 도료 조성물에는, 필요에 따라서, 소포제, 증점제, 동결 안정제, 습윤제, 안료, 수용성 수지, 침투조제 등의 공지의 첨가제를 배합해도 좋다. 도료 조성물의 도장 대상물에의 도포는, 솔, 롤러, 에어 스프레이에어리스 스프레이 등의 통상의 방법에 의해 행할 수 있다. 본 발명의 도료 조성물에 따르면, 얻어지는 도료도막은, 유분이나 수분의 부착에 의해서도 노래지거나, 열화하거나 하는 것이 대단히 적어지고, 뛰어난 내구성과 미관유지를 얻을 수 있다.
도1은 실시예 1의 분말 및 시판의 인회석의 분광 광도계에 의한 전 파장의 흡수 스펙트럼을 나타낸다(UV-(a):실시예 1의 분말, UV-(b):시판의 인회석 분말).
도2는, 수경성 복합재료의 XRD패턴을 나타낸다((a):AK-G, (b):AK-G(수화후), (c):DI-G, (d):DI-G(수화후)).
도3은 주수(注水)직후의 1차 발열피크와 약 2시간 후의 2차 발열피크를 나타낸다.
다음으로, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것이 아니다. 이하에 있어서, 부(部)란 특별히 언급이 없는 한 중량부를 나타낸다.
(수화시험)
시료분말에 물을 첨가해 연화한 것을 3×4×5mm의 금형에 충전하고, 37℃, 상대 습도 100%의 항온기속에 유지해서 수화 반응시켜, 시험개시로부터 20h후에 시료를 꺼내어, 경화 상황을 관찰했다. 수화시험 전후의 주사형 전자현미경 관찰(이하, SEM이라고 표기함;S-800, 히타치) 및 XRD, 비표면적, 푸리에 변환 적외흡수 스펙트럼(이하, FT-IR로 표기함)의 측정을 행했다. 비표면적은 질소흡착에 의한 BET법(모노소브, 칸타클로메)에 의해 측정했다. 또한, 칼로리미터에 의해 수화발열 곡선을 측정했다. 측정은, 37℃이며, 45h 행했다. 시료분말 2g에 대하여, 물 100ml를 첨가하고 교반하여, 1h 방치한 후의 여과액에 대해서 화학분석을 행했다. 용출 이온의 조성 분석에는 ICP발광 분광분석(이하, ICP라고 한다)을 사용했다. 시료분말에 물을 첨가해 연화하고, 이것을 직경 6mm 높이 10mm의 금형에 충전하고, 그대로 온도 37℃로 상대습도 100%의 항온기 속에서 수화 반응시켜, 3h 및 6h 후에 꺼내어, 압축강도를 측정했다.
응고 시험 JIS T 6602 치과용 인산아연 시멘트에 준해서 응고 시간을 측정했다. 우선, 이하와 같이 하여, 표준조도(稠度)를 결정했다. 혼련판 위에 0.5ml의 경화액을 취하여, 적당량의 분말시료를 첨가하고, 혼련한 것의 0.5ml를 취했다. 혼련을 개시했을 때부터 3min 후에, 질량 20g의 유리판을 올리고, 그 위에 질량 약 100g의 추를 조심스럽게 올려서 혼련을 개시했을 때부터 1Omin을 경과했을 때, 추 및 유리판을 제거하고, 넓어진 시료의 평행 절선간의 최대부 및 최소부의 치수를 측정했다. 그 평균이 29-31mm가 되었을 때, 이것을 표준조도로 했다. 그 다음에, 아래와 같이 하여, 응고 시간을 측정했다. 분말시료를 경화액으로 표준조도로 혼련 하고, 내경 10mm, 높이 5mm의 형에 채우고, 37℃, 상대습도 100%의 항온기에 넣고, 수시로 꺼내어 질량 300g의 비커바늘을 시험편의 면에 조심스럽게 떨어뜨려 바늘끝이 붙는지의 여부를 조사했다. 시험편에 바늘자국을 남기지 않았을 때를, 혼련개시 시부터 기산해서 응고 시간으로 했다. 경화액은, 물, 생리식염수, 인산암모늄수용액((NH4)2HPO4-3.7mol/l)을 사용했다.
비교예 1
(인회석의 조제와 효과)
염화칼슘(10mg/ml) 수용액 25mg을, 수용액 10cc(염화나트륨 8000mg, 염화칼륨200mg, 인산1수소나트륨 1150mg, 인산2수소칼륨 200mg)에 혼합한 후, 이산화티타늄(테이카 제품)과 24시간 반응시켰다. 이렇게 하여 인회석을 얻었다. 이것을 유리에 약 10 미크론의 두께가 되도록 도포하고, 방치했다. 막은 전혀 고화되지 않고, 손가락으로 만지면 벗겨져 떨어졌다.
실시예 1
(인산8칼슘의 조제와 효과)
염화칼슘(100mg/ml) 수용액 25mg을 수용액 10cc(염화나트륨 80000mg, 염화 칼륨 2000mg, 인산1수소나트륨 11500mg, 인산2수소칼륨 2000mg)에 혼합한 후, 5초간 반응시켰다. 그 후, 즉시, 1 리터의 물을 넣어서 반응을 멈췄다. 이렇게 하여, 인산8칼슘을 얻었다. 이것을, 유리에 약 10 미크론의 두께가 되도록 도포하고, 방치했다. 2시간 후, 막은 강하고 견고하게 형성되었다. 막 건조후의 인산칼슘은, 인 회석 결정이었다. 이 막을 실내의 벽지에 칠한 결과, 2.5ppm이었던 포름알데히드가, 5시간 후에 0.5ppm으로 감소했다. 응고 시간을 측정한 결과, 90분 후에 응고되었다.
(유기물질 제거율)
무기도료 도막이 형성된 알루미나 기판을, 플라스틱제 용기중에 넣고, 이 용기내에, 소정량의 포름알데히드나 아세트알데히드, 암모니아 등을 주입하고, 10W 의 블랙 라이트를 30분간 조사하고, 가스크로마토그래피를 이용하여, 아세트알데하이드의 제거율을 구했다. 본 실시예의 분말을 분광 광도계에 의해 전파장의 흡수 스펙트럼을 측정했다. 그 결과, 본 실시예의 분말에서는, 250nm 이하에서 흡수가 있고, 이 넓은 영역에서 광활성이 있는 것을 알 수 있었다.(도1의 UV-(a)). 이것에 대하여 시판의 인회석 분말은, 전혀 흡수가 없었다(도1의 UV-(b)).
실시예 2
염화칼슘 수용액에 초산아연 1mg/ml를 1mg 첨가해서 사용한 것 외에는, 실시 예 1과 마찬가지로 해서 막을 형성했다. 마찬가지로 강하고 견고한 막이 얻어졌다. 여기서 생성된 결정도 인회석이었지만, 300nm 이하의 광에 반응하는 광촉매 활성이 있는 인회석이었다. 이것을 아크릴수지에 5% 첨가해서 실내에 방치한 결과, 수지는 변색 등의 변화는 없었다. 그러나, 300nm의 광을 5시간 조사하면 변색되었다. 이 막을 실내의 벽지에 칠한 결과, 1.5ppm이었던 암모니아가, 5시간 후에 O.Oppm으로 감소했다.
실시예 3
염화칼슘 수용액에 초산아연 500mg/ml를 1mg첨가해서 사용한 것 외에는, 실시예 1과 마찬가지로 해서 막을 형성했다. 마찬가지로 강하고 견고한 막이 얻어졌다. 여기서 생성된 결정도 인회석이었지만, 350nm 이하의 광에 반응하는 광촉매 활성이 있는 인회석이었다. 이것을 아크릴수지에 5% 첨가해서 실내에 방치한 결과, 수지는 변색 등의 변화는 없었다. 그러나, 350nm 이하의 광을 5시간 조사하면 변색되었다. 이 막을 실내의 벽지에 칠한 결과, 1개/리터였던 부유 세균이 0개/리터로 감소했다. 또한, 이 막을 칠한 식품용기(폴리스티렌 제)에 떡이나 빵을 넣어서 1주일간 실내에 방치한 결과, 전혀 곰팡이가 자라지 않았다. 밥에 대해서도 대장균은 당초 2000개였던것이 1 주일후 0으로 되어 있었다. 보통의 용기에서는, 3일후에 곰팡이가 자라고, 대장균은 10만개 이상이었다.
실시예 4
(인산8칼슘으로 일부피복된 광촉매의 조제)
아나타제형 가시광 산화티타늄(테이카(주)제품) 2g을, 염화 칼슘(100mg/ml)수용액 25mg과 혼합했다. 이것을 수용액 10cc(염화나트륨 80000mg, 염화칼륨 2000mg, 인산1수소나트륨 11500mg, 인산2수소칼륨 2000mg)에 혼합한 후, 5초간 반응시켰다. 그 후, 즉시, 1 리터의 물을 넣어서 반응을 멈췄다. 이렇게 하여, 산화티타늄 입자표면의 일부(약 2%:전자현미경 관찰에 의함)가 인산8칼슘으로 피복된 광촉매를 얻었다. 이 막을 유리나 외벽에 칠한 결과, 방오효과를 나타내고, 실내의 벽지에 칠한 결과, 2.5ppm이었던 포름알데히드가, 2시간 후에 0.5ppm으로 감소했다. 이 효과는 1개월 후도 지속되고, 반영구적으로 사용가능했다. 응고시간을 측정 한 결과, 120분 후에 응고되었다. 빌딩의 외벽 및 자가용차의 보디에 도포한 결과, 반년 후, 본 실시예의 것에서는 도포면의 오염이 거의 없었다.
실시예 5
염화칼슘 수용액에 초산아연 1mg/ml를 1mg 첨가해서 사용한 것 외에는, 실시 예 2와 마찬가지로 해서 막을 형성했다. 마찬가지로 강하고 견고한 막이 얻어졌다. 여기서 생성된 결정도 인회석이었지만, 250nm 이하의 광에 반응하는 광촉매 활성이 있는 인회석이었다. 이것을 아크릴수지에 5% 첨가해서 실내에 방치한 결과, 수지는 변색 등의 변화는 없었다. 그러나, 250nm의 광을 5시간 조사하면 변색되었다. 이 막을 유리나 외벽에 칠한 결과, 방오효과를 나타내고, 실내의 벽지에 칠한 결과, 1.5ppm이었던 암모니아가, 2시간 후에 0.0ppm으로 감소했다. 이 효과는 1개월 후도 지속되고, 반영구적으로 사용가능했다.
실시예 6
염화칼슘 수용액에 초산아연 500mg/ml를 1mg 첨가해서 사용한 것 외에는, 실시예 2와 마찬가지로 해서 막을 형성했다. 마찬가지로 강하고 견고한 막이 얻어졌다. 여기서 생성된 결정도 인회석이었지만, 350nm 이하의 광에 반응하는 광촉매 활성이 있는 인회석이었다. 이것을 아크릴수지에 5% 첨가해서 실내에 방치한 결과, 수지는 변색 등의 변화는 없었다. 그러나, 350nm 이하의 광을 5시간 조사한 결과, 변색되었다. 이 막을 유리나 외벽에 칠한 결과, 방오효과를 나타내고, 실내의 벽지에 칠한 결과, 1개/리터였던 부유 세균이 0개/리터로 감소했다. 또한, 이 막을 칠한 식품용기(폴리스티렌 제)에 떡이나 빵을 넣어서 1주일 실내에 방치한 결과, 전 혀 곰팡이가 자라지 않았다. 밥에 대해서도 대장균은 당초 2000개였던 것이 1주일 후 0이 되어 있었다. 보통의 용기에서는 3일후에 곰팡이가 자라고, 대장균은 10만개 이상이었다. 이 효과는 1개월 후도 지속되고, 반영구적으로 사용가능했다.
실시예 7
(칼슘실리케이트계 용액의 제작)
결정질 재료와 유리질 재료를 제작했다. 투휘석(CaOMgO2SiO2), 고토황장석(2CaOㆍMgOㆍ2SiO2)조성이 되도록, 특급 시약의 CaCO3, MgO, SiO2(쥰세이카가쿠샤)를 칭량하고, 습식에서 볼밀로 혼합하여, 배합재로 했다. 이 배합재를 이용하고, 결정질 재료는, 고상반응법으로 제작했다. 즉, 배합재를 전기로에서, 고토황장석은 1400℃이며, 투휘석은 1350℃이며, 각각, 30min 소성후, 화로밖에서 방냉하고, 제작했다. 유리질 재료는, 배합재를 백금제의 도가니(crucible)에 넣고, 전기로에서, 2CaOㆍMgOㆍ2SiO2 조성은 1500℃, CaOㆍMgOㆍ2SiO2 조성은 1400℃이며 각각 30min 용융후, 수중에 흘려보내어 급냉하고, 제작했다. 얻어진 시료는, 350 메쉬 끝까지 분쇄했다.
2CaOㆍMgOㆍ2SiO2 조성에서는, 고상반응법에 의해 제작한 재료(이하, AK라고 표기함)는 고토황장석 단일상이었다. 유리질 재료(이하, AK-G라고 표기함)에서는, 거의 비정질이라고 생각되었다(도2(a)). CaOㆍMgOㆍ2SiO2 조성에서는, 재료(이하, DI라고 표기함)은, 투휘석 만이 석출되어 있었다. 또한, 유리질 재료(이하, DI-G라 고 표기함)에서는, 비정질이라고 추정되었다.(도2,(c)).(수화 반응성)
수화시험 후, 고상반응법에 의해 제작한 결정질재료는, DI, AK 모두 부서지지 않도록 금형으로부터 꺼낼 수는 없고, 경화되지 않는 것을 알 수 있었다. 수화시험 전후에 새로운 생성물은 볼 수 없고, 입자가 응집하고 있을 뿐이었다. 양자모두 수화 시험후의 비표면적값은 시험전의 5배 이상으로 되어 있었다. 수화시험에 의해 새로운 생성물이 석출되고, 비표면적값이 크게 되어 있었다. AK-G는, 수화시험 후의 시료는, 원형을 유지한채 금형으로부터 꺼낼 수 있고, 경화되어 있음을 알 수 있었다(도2(b)). 또한, 수중에서 30min 초음파 분산처리했지만, 붕괴는 볼 수 없고, 백탁도 전혀 없었다. DI나 AK에 비해서 수화가 진행되고 있었다. 수화반응에 의한 것이라고 생각되는 주수직후의 1차 발열 피크와 약 2시간 후의 ２차 발열 피크가 관찰되었다(도3(a): AK-G의 발열, (b):DI-G의 발열).
XRD 패턴으로부터, AK-G(수화후)에서는, 수화시험후에 박판형상의 CaO-SiO2-H2O(이하, C-S-H라고 한다)가 생성되고 있었다(도2(b)). SEM 사진에서는, 입자의 표면에 작은 박판형상의 생성물이 다량으로 석출되고 있었다. 이 박판형상의 석출물은, 형상의 특징이나 XRD 결과로부터 C-S-H라고 생각되었다. 비표면적값은, 수화 시험후는 시험전의 20배 이상으로 되어 있었다. 비표면적값이 증가한 것은, 수화 반응에 의해 C-S-H가 생성됐기 때문이라고 생각되었다.
DI-G에서도 수화 반응에 의해 경화가 인정되었다. 그러나, AK-G에 비해 수경성은 약하다고 상정되었다. 수화 시험후의 시료는 원형을 유지한 채 금형으로부터 꺼낼 수 있었다. 수중에서 30분간 초음파 분산 처리한 결과, 시료의 붕괴는 보여지지 않았지만, 물이 백탁했다. 물이 백탁한 것은 충분히 경화되어 있지 않기 때문이라고 생각되었다. ICP에 의해 분석된 용출 Ca, Mg 이온의 양은 각각, 0.24, 0.07mg/g이었다. 수화 발열 곡선에서는 주수직후의 1차 발열 피크 만이 관찰되었다(도3(b)). 그러나, 30시간 이후에 완만한 발열이 시작되고 있고, 측정 범위외인 45시간 이후에 ２차 발열 피크가 존재하는 것이라고 예상할 수 있다.
XRD 패턴으로부터, DI-G(수화후)에서는 입자표면에 C-S-H 막이 생성되어 있었다(도2(d)). XRD 패턴에서는, 수화 시험전에 확인되었던 30°(2θ) 전후의 헤일로가, 수화 시험후는 약해졌다. SEM 사진에서는, 입자표면이 용해된 흔적이 보여졌다. 이상의 결과로부터, 입자의 표면에서 C-S-H막의 생성이 일어나고 있다고 생각되었다. 이것은, C-S-H가 박판형상의 결정으로 성장하기 전의 상태라고 생각된다.그 때문에, XRD에서는 명료하게 C-S-H를 검출할 수 없었다고 말할 수 있다. 비표면적값은 수화 시험에 의해 20배 이상으로 되어 있었다. 이것은, 생성된 C-S-H가 저결정성이어서 표면적이 크기 때문이라고 생각되었다.
(압축 강도)
AK-G에서는 수화 시험 3h에서 10MPa, 6h에서 27MPa의 압축 강도를 얻을 수 있었다. DI-G에서는, 강도가 작아 측정 불가능했다
(응고 시간)
각 경화액에 의한 응고 시간을 측정한 결과, 물 및 생리 식염액을 경화액으로 했을 경우는, AK, DI, DI-G에서는, 모두 3시간 경과 후, AK-G에서는, 90분 후에 응고되어 있었다. 인산암모늄을 사용했을 때에는, 결정질 재료의 DI, AK에서는, 각각, 6분, 4분으로 응고되었다. 유리질 재료의 DI-G, AK-G는 플래쉬 셋팅(flash setting)되었다. 이처럼, 인산암모늄을 경화액으로 함으로써, 어느쪽의 시료도 현저한 응고반응을 나타냈다.
실시예 8
실시예 7로 얻어진 분말을, 이산화티타늄 분말(테이커사 제품, 20nm)과 혼합하고, 물과 혼련하였다. 이것을 도포하고, 1시간 경과시켰다. 그 결과, 강하고 견고한 산화티타늄과 실리케이트의 복합막이 얻어졌다. 응고 시간이나 수화 반응은, 실시예 7과 같았다. 냄새 성분을 잘 흡착하여, 이것을 광촉매가 분해했다. 그 결과, 3.0ppm의 암모니아를 1시간으로 처리할 수 있었다. 본 발명은, 그 정신 또는 주요한 특징으로부터 일탈하지 않고, 다른 여러가지의 형태로 실시할 수 있다. 그 때문에, 상술의 실시예는, 모든 점에서 단순한 예시에 지나지 않고, 한정적으로 해석해서는 안된다. 또한, 특허청구의 범위의 균등범위에 속하는 변경은, 모두 본 발명의 범위내의 것이다
이상 상술한 바와 같이, 본 발명은 광촉매 기능을 갖는 수경성 복합재료 및 그 제조방법에 관한 것이며, 본 발명에 의해, 1) 물질흡착 기능, 조습 기능 및 /또는 광촉매 기능 등의 복합화된 기능을 갖는 수경성 복합재료를 제공할 수 있고, 2)자기 경화성, 자기 접착성을 가지고, 바인더를 사용하는 일 없이 도포하는 것 만으로 고화, 정착 및 접착하는 복합재료를 얻을 수 있고, 3) 칼슘실리케이트계 시멘 트, 인산칼슘계 시멘트를 이용한 신소재를 제공할 수 있고, 4) 상기 수경성 복합재료를 표면에 형성한 구조부재를 제공할 수 있는 등의 효과를 나타난다.
Claims (12)
- 기체(基體)의 표면에 수경화성을 갖는 재료를 부착시켜서 이루어지고, 물질흡착 기능과, 조습 기능 또는 광촉매 기능을 갖는 수경성 복합재료로서, 수경성을 갖는 재료의 칼슘실리케이트계 시멘트, 또는 인산칼슘계 시멘트를, 상기 기체의 조습재료 또는 광촉매에 물의 존재 하에서 부착시킴으로써 경화시켜, 부착면에 고화ㆍ고착 및 자기 접착시킨 것을 특징으로 하는 수경성 복합재료.
- 제1항에 있어서, 기체가 조습재료 또는 광촉매인 것을 특징으로 하는 수경성복합재료.
- 제1항에 있어서, 수경성을 갖는 재료를 광촉매 입자의 표면에 피복하고, 수화 반응에 의해 광촉매 입자를 수경성 재료를 개재해서 접합한 것을 특징으로 하는 수경성 복합재료.
- 제1항에 있어서, 수경성을 갖는 재료의 칼슘실리케이트계 시멘트가, 칼슘실리케이트, 칼슘알루미네이트실리케이트 또는 칼슘마그네슘실리케이트를 주성분으로 하는 것을 특징으로 하는 수경성 복합재료.
- 제4항에 있어서, 칼슘실리케이트가 A라이트 혹은 B라이트, 칼슘알루미네이트실리케이트가 회장석, 칼슘마그네슘실리케이트가 투휘석인 것을 특징으로 하는 수 경성 복합재료.
- 제1항에 있어서, 수경성을 갖는 재료의 인산칼슘계 시멘트가, 인산8칼슘인 것을 특징으로 하는 수경성 복합재료.
- 수경성을 갖는 재료를 현탁 혹은 용해한 용액을 광촉매와 혼합하는 것을 특징으로 하는 수경성 복합재료의 제조방법.
- 광촉매를, 인과 칼슘을 함유하는 용액에 담그고, 수경성이 있는 인산칼슘을 그 표면에 부착시키는 것을 특징으로 하는 수경성 복합재료의 제조방법.
- 제8항에 있어서, 인산8칼슘의 수해반응에 의해 인산8칼슘을 표면에 부착시키는 것을 특징으로 하는 복합재료의 제조방법.
- 제8항에 있어서, 인산칼슘이 광촉매 활성을 갖는 것을 특징으로 하는 복합재료의 제조방법.
- 제10항에 있어서, 상기 인산칼슘의 광촉매 활성이, 250nm 이하의 파장광에서 생기고, 태양광이나 형광등 등의 통상의 광원에서는 활성화되지 않고, 상기 250nm 이하의 저파장 UV를 조사했을 때만 활성화되는 것을 특징으로 하는 복합재료의 제조방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 수경성 복합재료를 구조부재의 표면에 형성해서, 물질흡착 기능과, 조습 기능 또는 광촉매 기능을 부여한 것을 특징으로 하는 구조부재.
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