KR100679366B1 - 환경친화형 난연제를 사용한 반도체 소자 봉지용 에폭시수지 조성물 - Google Patents

환경친화형 난연제를 사용한 반도체 소자 봉지용 에폭시수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 환경친화적 난연제를 이용한 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 금속 산화물, 수산화물 또는 이들의 수지로 1차적으로 피복된 인 또는 인화합물을 경화성 수지조성물로 2차 피복시킨 후 경화시켜 3차원의 망상구조를 형성한 다음, 이를 난연제로서 사용한 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다. 본 발명에 따른 에폭시 수지 조성물은 유, 무기 할로겐계 및 산화안티몬계 난연제 등의 환경오염성 난연제를 사용하지 않고도 종래의 난연제에 뒤떨어지지 않는 난연성을 지니면서도 내습 전기신뢰성이 우수하다.
난연제, 경화성 수지 조성물, 3차원 망상구조, 에폭시 수지, 페놀 수지, 반도체 소자 봉지용

Description

환경친화형 난연제를 사용한 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물 {Epoxy resin composition comprising environmental friendly flame retardant}
도 1은 종래부터 난연제로서 사용되는 금속 화합물, 수산화물 또는 이들의 수지로 1차 피복된 인 또는 인화합물의 개략적인 단면도를 나타내며,
도 2는 종래의 난연제로서 사용되는 금속 화합물, 수산화물 또는 이들의 수지로 2층 구조로 1차 피복된 인 또는 인화합물의 개략적인 단면도를 나타내고,
도 3은 본 발명에 따른 경화성 수지조성물로 2차 피복된 인 또는 인화합물의 개략적인 단면도를 나타내며,
도 4는 금속화합물, 수산화물 또는 이들의 수지의 2층 구조로 1차 피복된 인 또는 인화합물에 본 발명에 따른 경화성 수지조성물로 2차 피복시킨 인 또는 인화합물의 개략적인 단면도를 나타내고,
도 5는 본 발명에 따른 실시예와 종래의 비교예에 따른 난연제의 열중량분석 결과를 나타내는 그래프이다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
1: 인 또는 인화합물, 2, 3: 금속 산화물 또는 수산화물 또는 수지
4: 경화성 수지 조성물
본 발명은 환경친화적 난연제를 이용한 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 금속 산화물, 수산화물 또는 이들의 수지로 1차적으로 피복된 인 또는 인화합물을 경화성 수지조성물로 2차 피복시킨 후 경화시켜 3차원의 망상구조를 형성시켜서 된 환경에 무해한 난연제를 사용한 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
최근 반도체용 재료에서 환경유해물질을 배제하려는 움짐임이 대두되면서 기존의 유, 무기 할로겐계 및 산화안티몬계 난연제의 사용이 규제를 받고 있다. 이를 대체하기 위한 난연제로서 환경친화적인 인 또는 인화합물이 주목을 받고 있다. 에폭시 수지 봉지제에 사용되는 난연제로서 인 또는 인화합물을 직접 사용하는 방법등이 사용되어 오고 있으나, 이와 같이 인 또는 인화합물을 난연제로 직접 사용할 경우에는 에폭시 수지 봉지제 내로 침투한 산소 및 수분과 반응하여 산화되고, 부식성이 강한 인산을 발생시켜 반도체의 내습 전기신뢰성을 저하시킬 수 있다.
따라서, 금속 산화물, 수산화물 또는 이들의 수지로 1차 피복하고 유기 바인더로 2차 피복함으로써 발화온도 이하에서는 인 또는 인화합물과 산소, 수분의 접촉을 차단하여 산화를 방지하고 인 또는 인화합물의 유출을 억제하는 기술이 사용되었으나, 이러한 유기 바인더가 봉지제 내부로 유입되는 산소 및 수분을 충분히 차폐시키지 못하므로 여전히 반도체의 내습 전기신뢰성이 불량해질 수 있다.
이에 본 발명자들은 전술한 바와 같이 유기 바인더가 산소와 수분의 유입을 막지 못한다는 문제점을 개선하기 위해 연구 검토한 결과, 좀 더 완전히 산소와 수분을 차폐시키기 위해 경화성 수지 조성물을 이용하는 방법을 발견하였으며, 이에 기초하여 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 유해한 할로겐계 난연제를 사용하지 않고, 산소와 수분을 효율적으로 차폐시켜서 내부의 인 또는 인화합물 성분의 유출을 최소화시킨 환경친화형 난연제를 사용함으로써, 우수한 난연성을 유지하면서도 고온 장기신뢰성 및 내습 전기신뢰성이 우수한 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물은, 에폭시 수지, 경화제, 경화촉진제, 무기 충진제, 난연제, 착색제 및 기타 첨가제로 이루어진 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 난연제가 금속 산화물, 수산화물 또는 이들의 수지로 1차적으로 피복된 인 또는 인화합물을 1차 피복된 인 또는 인화합물 100중량부에 대해 40∼90중량부의 경화성 수지조성물로 2차 피복시킨 후 경화시켜 3차원의 망상구조로 형성된 것으로 이루어진다.
이하, 본 발명을 첨부된 도면을 참고하면서 구체적으로 설명한다.
도 1 및 도 2는 종래부터 난연제로서 사용되는 금속 화합물, 수산화물 또는 이들의 수지(2, 3)로 1차 피복된 인 또는 인화합물(1)의 개략적인 단면도를 나타내며, 이러한 종래의 난연제는 산소 및 수분을 효율적으로 차단하지 못한 단점이 있 었다.
이에 비해 도 3 및 도 4의 본 발명에 따른 난연제는, 최외곽에 경화성 수지조성물로 피복시킨 후 경화시켜 3차원의 망상구조를 형성시키기 때문에, 종래의 난연제보다 인 또는 인화합물에 산소 및 수분을 효과적으로 차단시킬 수 있어 산화를 방지하고 내부의 인 또는 인화합물의 유출을 억제할 수 있다.
상기의 본 발명에 따른 인 또는 인화합물의 2차 피복을 위해 사용되는 경화성 수지 조성물은 에폭시 수지, 페놀 수지 및 경화촉진제로 구성되어 있다. 여기서, 사용가능한 에폭시 수지는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 오르소 크레졸 노블락형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 다관능형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지 및 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지를 들 수 있으며, 페놀 수지 또한 특별히 한정되지 않지만 노블락형 페놀 수지, 자일록형 페놀 수지, 다관능형 페놀 수지, 나프탈렌형 페놀 수지 및 디시글로펜타디엔형 페놀 수지를 들 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 경화 촉진제로는 이미다졸계 또는 인계 촉진제를 사용한다.
이 때, 인 또는 인화합물을 피복하기 위한 경화수지 조성물에는 에폭시 수지 1당량에 대해 페놀 수지가 0.5∼1.5의 당량비로 첨가되어 사용되며, 상기 경화 촉진제는 경화성 수지조성물에 대해 1∼5중량부로 첨가된다. 또한 상기 에폭시 수지, 페놀 수지 및 경화 촉진제의 첨가량은 경화밀도 등을 감안하여 가장 바람직한 범위이다.
아울러, 상기 2차 피복시 사용한 경화수지 조성물의 양은 1차 피복된 인 또는 인화합물 100중량부에 대해 40∼90중량부로 사용하며, 상기 사용량이 40중량부 미만이면 피막이 얇고 도막형성이 불완전하여 피막형성 효과가 저하되며, 90중량부를 초과하면 피막이 커져서 이를 봉지제 성형시에 적용할 경우 성형이 불량하게 되는 원인이 된다.
본 발명에 따른 3차원 망상구조를 갖는 난연제는 우수한 난연성을 갖게 되며, 이를 일반적인 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물의 제조시에 적용함으로써 우수한 난연성을 유지하면서 고온 장기신뢰성 및 내습 전기신뢰성이 우수한 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물이 제조된다.
반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물의 제조시에 사용되는 에폭시 수지는 특별히 한정되지 않지만, 오르소 크레졸 노블락형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 다관능형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지 및 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지를 들 수 있으며, 페놀 수지 또한 특별히 한정되지 않지만 노블락형 페놀 수지, 자일록형 페놀 수지, 다관능형 페놀 수지, 나프탈렌형 페놀 수지 및 디시글로펜타디엔형 페놀 수지를 들 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 경화 촉진제로는 이미다졸계 또는 인계 촉진제를 사용한다.
본 발명에서 사용되는 무기 충진제는 특별히 한정되지 않으며, 고순도의 천연실리카, 합성실리카, 용융실리카, 알루미나 등을 들 수 있고, 성상은 구상 및 각상을 모두 적용할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 일반적으로 적용되는 착색제, 이형제, 탁색제, 커플링제 및 개질제등의 기타 첨가제를 사용할 수 있다.
이러한 본 발명에 따른 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물은 각 원료들 을 균일하게 믹싱한 후 용융 혼합기(Kneader)를 이용하여 용융 혼합하여 상온으로 냉각시키고 분말상태로 분쇄하는 일반적인 제조방법에 의하여 제조될 수 있다.
이하, 실시예를 통해 좀 더 구체적으로 설명하지만 이에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다.
※ 사용약품 및 물성 측정방법
특별히 언급하지 않는 한, 사용약품의 첨가량 단위는 중량부이다.
- FR-120:
적린(red phosphorus)계 난연제, RINKAGAKU KOGYOCO사 제품, 평균입자크기: 20∼30㎛
- FE-140:
적린계 난연제, RINKAGAKU KOGYOCO사 제품, 평균입자크기: 25∼35㎛
- EOCN-1020:
에폭시 수지, NIPPON KAYAKU사 제품, 에폭시 당량: 199 g/eq.
- HF-1:
페놀 수지, MEIWA사 제품, OH 당량=107g/eq.
- 난연성 측정 (UL94V 시험)
시편을 제작하기 위해 몰드를 이용하여 가열이송 성형기(70kg/㎠의 압력 및 175℃의 온도)에서 90초의 경화시간동안 몰딩한 후, 175℃의 오븐에서 4시간 동안 후경화시킨 다음, 제작된 시편을 메탄가스 버너에 시편의 길이 방향으로 세워서 넣은 후에 두 차례에 걸쳐 연속적으로 연소시킨다. 처음 10초 동안 버너의 불꽃에 넣 어 연소시키고 그 후에 버너의 불꽃을 제거하여 시편에 불꽃이 남아 있는 시간을 T1으로 하고, T1 이후에 다시 10초 동안 버너의 불꽃에 넣어 시편을 연소시킨 후 시편에 불꽃이 남아 있는 시간을 T2로 한다. 두 번째 연소후 불꽃 없이 연소하는 시간을 T3로 한다. 각 실시예 당 5개의 시편을 제작하여 5회 반복 실시한다.
- 입도 분석
분석하고자 하는 입자 0.05g을 탈이온 증류수 20g에 넣어 충분히 분산시킨 용액을 입도 분석기(Mastersize X, Malvern사 제품(영국))를 이용하여 입도 분포를 조사한다.
- 열중량분석
분석하고자 하는 물질을 열중량 분석기(Setaram사 제품, SET-92/Labsys 모델)에 넣고, 질소 가스를 투입하면서 분당 10℃로 상승시키면서 연속적으로 질량의 변화를 측정한다.
제조예 1 내지 5
EOCN-1020, HF-1 및 트리페닐포스핀(TPP, 인계 경화촉진제)을 하기 표 1의 조성으로 아세톤에 용해시킨 용액을 스프레이 건조기를 통해 분무함으로써, 적린계 난연제로서 FE-140을 사용하여 하기 표 1의 함량으로 피복 건조시키고, 표면경화를 위해 30분간 추가반응시켜 2차 피복된 난연제를 제조하였다. 이 때 피복 전후의 입도를 측정하여 하기 표 1에 나타내었다. 또한, 피복에 따른 열적 안정성을 확인하기 위해 열중량분석을 실시하였고, 그 결과는 도 5에 나타내었다. 또한, 제조된 난연제 5중량부를 가압 추출용기에 넣고 탈이온 증류수를 50중량부 첨가한 후 80℃에 서 20시간 동안 가압한 후, 용출된 인산의 양을 이온 크로마토그래피(Dionex사 제품(미국), 모델:4000r)를 이용하여 측정하였고 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
비교예 1 및 2
통상적인 FR-120 및 FE-140 5중량부를 각각 가압 추출용기에 넣고 탈이온 증류수 50중량부를 첨가한 후 80℃에서 20시간 가압한 후 용출된 인산의 양을 이온 크로마토그래피(Dionex사 제품(미국), 모델:4000r)를 이용하여 측정하였고 그 결과를 하기 표 2에서 상기 제조예 1 내지 5와 함께 비교하여 나타내었다.
또한, 경화막 형성을 확인하기 위해 제조예 1과 비교예 2를 열중량 분석하여 도 5에 도시하였다.
구분 제조예 1 제조예 2 제조예 3 제조예 4 제조예 5
FE-140 90 80 70 60 50
경화성 수지 조성물 EOCN-1020 6.503 13.007 19.510 26.013 32.516
HF-1 3.497 6.993 10.490 13.983 17.484
트리페닐포스핀 0.22 0.44 0.55 0.66 0.77
입자평균 크기(㎛) 코팅전 30.0 30.0 30.0 30.0 30.0
코팅후 31.3 32.6 33.9 35.9 39.0
제조예 1 제조예 2 제조예 3 제조예 4 제조예 5 비교예 1 비교예 2
유출된 인산의 양 (ppm) 40 15 7 8 7 140 80
실시예 1
YX 4000(Ukashell사제품, 수산화기 당량=185g/eq) 및 MEH/7800SS(Meiwha사제품, 수산화기 당량=175g/eq)의 비가 1:1이 되도록 첨가하고, 상기 에폭시 수지 100 중량부에 대해 상기 제조예 1에서 제조한 2차 피복된 적린 난연제 0.2중량부 및 용융실리카(Denkadenki사제품, 제품명: FB-820, 입도: 27㎛) 85중량부를 첨가하여 에폭시 수지 조성물을 제조한다. 제조된 에폭시 수지 조성물을 가열이송 성형기 (70kg/㎠의 압력, 175℃의 온도, 90초의 경화시간)에서 MQFP 팩키지 (크기: 28mm×28mm, 208리드)에 몰딩시킨 다음 175℃에서 4시간동안 후경화시키고 121℃에서 상대습도 100%의 조건의 프레셔 쿠커 테스트(PCT)를 최대 1500시간으로 하고, 알루미늄 배선의 50% 단선 불량 시간을 표 3에 나타내었다.
실시예 2
상기 제조예 2에서 제조한 적린 난연제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 이 때 제조된 에폭시 수지 조성물을 가열이송 성형기(70kg/㎠의 압력, 175℃의 온도, 90초의 경화시간)에서 MQFP 팩키지 (크기: 28mm×28mm, 208리드)에 몰딩시킨 다음 175℃에서 4시간동안 후경화시키고 121℃에서 상대습도 100%의 조건의 프레셔 쿠커 테스트(PCT)를 최대 1500시간으로 하고, 알루미늄 배선의 50% 단선 불량 시간을 표 3에 나타내었다.
실시예 3
상기 제조예 3에서 제조한 적린 난연제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 이 때 제조된 에폭시 수지 조성물을 가열이송 성형기(70kg/㎠의 압력, 175℃의 온도, 90초의 경화시간)에서 MQFP 팩키지 (크기: 28mm×28mm, 208리드)에 몰딩시킨 다음 175℃에서 4시간동안 후경화시키고 121℃에서 상대습도 100%의 조건의 프레셔 쿠커 테스트(PCT)를 최대 1500시간으로 하고, 알루미늄 배선의 50% 단선 불량 시간을 표 3에 나타내었다. 또한, 난연성을 측정하기 위해 제조된 에폭시 수지 조성물로 시편(125mm 길이, 13mm 폭, 1mm 두께)을 제작하여 UL94V 시험을 실시하였고, V-0 여부를 판정하여 하기 표 4에 나타내었다.
실시예 4
상기 제조예 4에서 제조한 적린 난연제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 이 때 제조된 에폭시 수지 조성물을 가열이송 성형기(70kg/㎠의 압력, 175℃의 온도, 90초의 경화시간)에서 MQFP 팩키지 (크기: 28mm×28mm, 208리드)에 몰딩시킨 다음 175℃에서 4시간동안 후경화시키고 121℃에서 상대습도 100%의 조건의 프레셔 쿠커 테스트(PCT)를 최대 1500시간으로 하고, 알루미늄 배선의 50% 단선 불량 시간을 표 3에 나타내었다. 또한, 난연성을 측정하기 위해 제조된 에폭시 수지 조성물로 시편(125mm 길이, 13mm 폭, 1mm 두께)을 제작하여 UL94V 시험을 실시하였고, V-0 여부를 판정하여 하기 표 4에 나타내었다.
실시예 5
상기 제조예 5에서 제조한 적린 난연제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 이 때 제조된 에폭시 수지 조성물을 가열이송 성형기(70kg/㎠의 압력, 175℃의 온도, 90초의 경화시간)에서 MQFP 팩키지 (크기: 28mm×28mm, 208리드)에 몰딩시킨 다음 175℃에서 4시간동안 후경화시키고 121℃에서 상대습도 100%의 조건의 프레셔 쿠커 테스트(PCT)를 최대 1500시간으로 하고, 알루미늄 배선의 50% 단선 불량 시간을 표 3에 나타내었다. 또한, 난연성을 측정하기 위해 제조된 에폭시 수지 조성물로 시편(125mm 길이, 13mm 폭, 1mm 두께)을 제 작하여 UL94V 시험을 실시하였고, V-0 여부를 판정하여 하기 표 4에 나타내었다.
비교예 3 및 4
상기 비교예 1 및 2에서의 각각의 적린 난연제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 이 때 제조된 에폭시 수지 조성물을 가열이송 성형기(70kg/㎠의 압력, 175℃의 온도, 90초의 경화시간)에서 MQFP 팩키지 (크기: 28mm×28mm, 208리드)에 몰딩시킨 다음 175℃에서 4시간동안 후경화시키고 121℃에서 상대습도 100%의 조건의 프레셔 쿠커 테스트(PCT)를 최대 1500시간으로 하고, 알루미늄 배선의 50% 단선 불량 시간을 하기 표 3에 나타내어 실시예와 비교검토하였다. 또한, 난연성을 측정하기 위해 제조된 에폭시 수지 조성물로 시편(125mm 길이, 13mm 폭, 1mm 두께)을 제작하여 UL94V 시험을 실시하였고, V-0 여부를 판정하여 하기 표 4에 비교하여 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 비교예 3 비교예 4
50% 단선 불량시간(hr) 1000 1400 이상 1500 이상 1500 이상 1500 이상 800 1000
구분 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 비교예 3 비교예 4
Σ(T1+T2), 초 30 32 32 31 30 31
ΣT3, 초 5 2 3 4 4 6
UL 인증수준 V-O V-O V-O V-O V-O V-O
상기 실시예 및 비교예를 통해 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 난연제를 포함하는 에폭시 수지 조성물은 반도체 소자를 봉지할 경우, 종래의 난연제를 사용하지 않고 환경친화적인 난연제를 사용함으로써, 유해하지 않으면서도 종래의 제품에 뒤떨어지지 않고 우수한 난연성을 유지할 수 있다. 또한, 고온 장기신뢰성 및 내습 전기신뢰성의 척도가 되는 용출 인산의 양이 현저히 낮아지므로, 고온 장기신뢰성 및 내습 전기신뢰성이 우수한 봉지 효과를 기대할 수 있다.

Claims (3)

  1. 에폭시 수지, 경화제, 경화촉진제, 무기 충진제, 난연제, 착색제 및 기타 첨가제로 이루어진 에폭시 수지 조성물에 있어서,
    상기 난연제는 금속 산화물, 수산화물 또는 이들의 수지로 1차적으로 피복된 인 또는 인화합물을 1차 피복된 인 또는 인화합물 100중량부에 대해 40∼90중량부의 경화성 수지조성물로 2차 피복시킨 후 경화시켜 3차원의 망상구조로 형성된 것임을 특징으로 하는 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 난연제의 2차 피복시 사용되는 경화성 수지 조성물은 에폭시 수지, 페놀 수지 및 경화 촉진제를 포함하며, 상기 에폭시 수지 대 페놀 수지는 1: 0.5∼1.5의 당량비로 첨가되고 상기 경화 촉진제는 경화성 수지조성물에 대해 1∼5중량부로 첨가되는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 난연제 2차 피복시 사용되는 경화촉진제가 이미다졸계 및 인계 촉진제로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물.
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