KR100674488B1 - 폐 젤라틴의 정제 및 회수 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 젤라틴을 함유하는 폐기 물질 처리방법 및 장치에 관한 것으로서 본 발명에서는 폐기 물질 스트림(5)이 젤라틴과 그것에 함유된 연화제를 용해할만한 용매 스트림(2)과 조합되어 그 생성물을 처리하므로써 그 후에 수집기(34)로 배출되는, 회수 가능하고 사용할만한 젤라틴 함유 스트림 및 원 폐기물 스트림에 함유된 어떤 성분도 수득한다.

Description

폐 젤라틴의 정제 및 회수 방법{METHOD FOR THE PURIFICATION AND RECOVERY OF WASTE GELATIN}

본 발명은 일반적으로 젤라틴 및 그것의 유도체로 이루어진 젤라틴 폐기물의 회수, 정제, 재활용을 위한 방법 및 특히, 산업적인 캡슐화 공정으로부터 초래되는 젤라틴 폐기물, 그것의 유도체, 및 젤라틴 폐기물내에 포함된 성분들을 회수, 정제, 재활용하는 방법에 관한 것이다.

젤라틴 및 젤라틴의 유도체들은 여러 산업의 제품들을 캡슐화 하는데 사용된다. 심슨(Simpson)등에게 허여된 미국 특허 제5,074,102호에 예들이 기술되어 있는데, 약물 및 비타민 같은 의약적 화합물; 분말 인스턴트 커피 또는 양념을 위한 식품 포장에서의 젤라틴 캡슐화의 사용; 사탕 제조; 관상용 식물 및/또는 실내 식물의 비료; 보호제 및/또는 비료와 조합된 예민한 씨앗의 포장; 및 단일 염료 또는 다양한 약의 혼합물 포장에서의 젤라틴 캡슐화를 포함한다.

상기 인용된 각각의 제조 및 생산 공정에서, 일정 양의 캡슐화 물질 및 캡슐화된 물질(예, 비타민)은 폐기물로 손실된다. 종종, 캡슐화 물질이 폐기물로 손실되는 양은 사용된 생산 계획에 따라, 총 출발 물질의 50% 이상에 이른다. 미국에서 캡슐화 물질의 비용이 1997년 9월 평균적으로 파운드당 약 3.10달러(킬로당 6.82달 러)임을 고려할때, 그러한 폐기물의 경제적인 결론은 중요함이 명백하다. 결국, 제조자들은 재사용을 위한 폐기물의 재활용을 통해 낮은 생산 효율을 상쇄(off-set)하려는 시도를 해왔다.

젤라틴 회수 및 정제의 종래 기술은 하기에 더 자세하게 논의되는 다양한 결점들로 부터 어려움을 겪는다. 그러나, 이러한 결점들이 충분히 인식되기 전에, 캡슐화 폐기물질 그 자체의 합성물이 보다 이해되야만 한다. 일반적으로, 캡슐화 공정의 폐기 물질은 젤라틴 베이스에 첨가된 다양한 수의 성분들이 포함되어 있다. 그들중에는 용매(일반적으로 물); 연화제 및 오일 코팅제(필요한 경우); 및 잔류 활성 성분 형태의 오염물질, 즉, 캡슐화되는 물질이 있다. 게다가, 착색제 및 보존제도 첨가될 수 있다. 따라서, 성공적인 재활용이라 함은 주변 오일로부터 젤라틴을 회수하는 것뿐만 아니라, 상대적으로 순수한, 재사용할만한 제품을 얻기 위해서 폐기물에 남아있는 성분들을 제거하는 것도 포함하는 것으로 볼 수 있다.

추출은 제약 산업에서 오일, 활성제 등을 제거하기 위한 주요 방법 중 하나이다. 종래기술에서 분리를 위해 여러 용매들이 사용되어오는 동안, 각각은 다른 성분, 즉, 재활용된 물질로부터, 최종적으로 그것의 용매를 제거할 적지 않은 필요성이 있는 다양한 결점들로부터 어려움을 겪고 있다. 오늘날까지, 오일 및 활성제로부터 젤라틴을 분리하기 위해 가장 통상적이고 널리 사용된 용매는 예를 들어, 나프타를 지닌 1,1,1-트리클로로에탄과 같은 클로린화된 용매이다. 그러나, 클로린화 용매의 사용은 고비용, 처리 문제, 및 가장 중요한 환경적 문제를 수반한다. 이소프로필 알콜, 메틸 이소부틸 케톤, 톨루엔, 헥산, 헵탄, 아세톤, 및 아세톤/물 혼합물을 포함하는 다른 용매를 사용하려는 시도들이 있어왔지만, 결과적인 수율이 불충분하고/또는 분리가 빈약했다. 게다가, 이러한 화학물질중 일부는상대적으로 고가이고 클로린화 용매와 유사한 환경적, 처리적, 및 안전성 문제들을 보였다. 그들 중 어느 것에도 고효율로 오일 및 활성제를 분리시키는 것이 발견되지 않았다.

슈미트(Schmidt)등에게 허여된 미국 특허 제5,288,408호는 젤라틴-계 캡슐화 폐기 물질을 재활용하는 방법, 보다 상세하게는, 그것들로부터의 젤라틴 및 연화제의 회수 및 정제를 위한 방법을 기술하고 있다. 바람직한 실시예에서는, 탈이온수를 폐기 물질에 첨가하여 폐기 물질의 잔여 오일 및 잔류 활성 성분내에 분산된 젤라틴 및 글리세린의 수성용액을 형성한다. 추출 방법은 상부 오일 상과 하부 수성 상의 분리를 일으키도록 특정 조건하에서 이용된다. 하부 상은 어떠한 잔여 미량 오일 또는 다른 오염물질을 제거하기 위해 고온 여과되고 여과액은 진공 증류에 적합한 농축관에 채워진다. 따라서, 물 용매는 젤라틴 및 글리세린이 소정의 농도에 이를될 때까지 특정 열 및 대기 조건하에서 제거된다. 순수한, 농축된 수성 젤라틴-글리세린 용액은 저장되거나 즉시 재사용 하기 위해 제조될 수 있다. 이 방법은 그것에 추가적인 화학 반응 및 공정에서 염색제 및 활성 성분들의 제거에 적합하지만, 그러한 염색제, 활성 성분, 및 글리세린은 이 상황에서 제거되지 않는다.

순수한 젤라틴은 어떠한 염색제, 안료 등과 같은 것들을 함유하지 않는다. 제약, 식품, 및 식품 영양 산업과 다른 산업에서도 순수한 젤라틴 캡슐 생산이 사용된다. 염색제가 존재하지 않기 때문에, 재사용을 위한 젤라틴 및 글리세린을 재 활용 하기 위한 비용 효율 및 효과적인 방법을 제공할 필요가 있다. 젤라틴에는 젤라틴에 색을 부여하는 티타늄 다이옥사이드와 같은 입자들이 현탁될 수 있다. 그러한 입자들은 폐 젤라틴으로부터 수용성인 염색제 및 안료보다 보다 쉽게 제거될 수 있다.

그러므로, 어떤 추가적인 공정의 필요없이 그 상황에서 젤라틴 및 글리세린을 재활용하는, 젤라틴-계 캡슐화 폐기 물질의 재활용 방법을 제공하는 것이 바람직하다. 특히 비용 면에서 효율적이고 효과적인 방법으로 열에 의한 감성(degradation)없이 젤라틴 및 현탁 입자들을 함유하는 젤라틴을 재활용하기에 효과적인 방법이 개발될 수 있다면 그것은 폐기물 젤라틴 재활용 기술에 있어 더 나은 개선이다. 또한, 투명한지 또는 착색되어 있는지 간에, 그리고 젤라틴이 현탁 입자(예, 안료)들을 함유하는지 또는 아닌지 상관없이 비용 효율적이고 효과적인 방법으로 젤라틴을 재활용하는 방법을 제공하는 것이 기술 분야에서 더 나은 개선이다.

폐 젤라틴 회수 공정으로부터 가치있는 성분을 회수하는 방법을 제공하는 것도 본 기술 분야에 더 나은 개선이다.

발명의 요약

본 발명은 일반적으로 폐 젤라틴 스트림을 수성 및 비-수성 서브스트림으로 분리 및 처리를 통해 폐 젤라틴 단독 또는 폐 젤라틴 생성물의 다른 성분과 조합하여 회수하는 것에 관한 것이다.

본 발명의 하나의 양태에서, 하기를 포함하는 젤라틴을 함유하는 폐기 물질 을 처리하는 방법이 제공된다:

a) 젤라틴 함유 액체를 형성하도록 폐기 물질과 젤라틴용 용매를 조합하는 단계;

b) 액체를 용매 계 상(based phase) 또는 층(layer) 및 비-용매 계 상 또는 층으로 분리하는 단계; 및

c) 첫번째 액체보다 고순도를 갖는 젤라틴을 함유하는 두번째 액체를 형성하도록 용매 계 층으로부터 잔류 오일 및/또는 미립자들을 제거하는 단계.

원할 경우, 두번째 액체는 적어도 실질적으로 정제된 두번째 액체를 제공하도록 용매, 용매 용해성 활성 성분, 연화제, 염색제 및 다른 용매 용해성 불순물 중 적어도 일부를 제거하므로서 농축될 수 있다.

도면의 간단한 설명

하기의 도면들은 본 발명의 예시적인 실시예로서 출원서의 일부를 형성하는 청구항에 의해 포괄됨으로써 본 발명을 제한하지 않는데 같은 참고 번호는 같은 부품을 나타낸다.

도 1은 본 발명에 따른 젤라틴 회수 및 정제 방법의 한 실시예의 개략도이다.

도 2는 별개의, 외부 가스 제거 작업이 회수된 젤라틴으로부터 용해된 가스(예, 공기)를 제거하도록 제공되는, 도 1과 유사한 본 발명의 또다른 실시예의 개략도이다.

젤라틴은 일반적으로 동물의 피부, 백색 결합조직 및 뼈를 끓여서 그리고, 특히, 콜라겐의 부분적인 가수분해로 수득되는, 콜라겐의 단백질 유도체이다. 콜로이드로써, 그것은 독특한 물리적 특성들을 가진다. 본 발명에 있어 특히 중요한 점은 용액으로 있으려고 하는 경향 및 오일에서 분산을 형성하는 능력이다. 젤라틴은 충분한 양의 용매가 존재하지 않는 표준 대기압 및 온도에서 고체로 유지된다.

연화제는 종종 연질의 젤라틴 막이 바람직할때 젤라틴을 가소화하도록 첨가된다. 글리세린, 소르비톨(sorbitol), 또는 다른 유사 폴리올과 같은 제제가 일반적으로 연화제로 사용된다. 글리세린이 연화제로 바람직하다.

연질 탄성 캡슐-형성 물질은 분말, 액체 또는 이들의 조합물의 형태로 활성 성분을 포장하는데에 사용될 수 있다. 예를 들어, 비타민 A, 비타민 E, 및 베타-카로틴과 같은 오일은 종종 제약, 화장품, 및 식품 영양 산업에서 그러한 연질 겔 물질로 캡슐화된다. 또한, 미네랄 오일 또는 중쇄 트리글리세라이드(MCT's)같은 다른 오일들은 공정 중에 겔-캡슐의 외부 표면을 코팅하도록 사용될 수 있다. 따라서, 캡슐화 공정의 폐기 생성물은, 젤라틴 및 글리세린 같은 연화제이외에, 젤라틴 폐기물이 상대적으로 순수한 생성물로 재사용 하는데 이용되기 전에 제거되야만 하는 많은 성분들(예, 오일성 성분)을 가질 수 있음을 알 수 있다. 일부 예들에서, 착색제 및 보존제도 젤라틴 매스(mass)에 도입될 수 있다. 일반적으로 사용된 보존제로 메틸파라벤, 프로필파라벤, 및 소르빈산(sorbic acid)을 포함한다.

활성 성분을 캡슐화하는 본 방법은 캡슐을 형성하도록 다이 펀칭되는 젤라틴 리본 또는 시트를 사용한다. 젤라틴 출발 물질(예, 젤라틴 리본)의 50% 이상이 폐 기 부산물로서 버려지거나 재활용된다. 후자의 선택은 상기 언급된 성분 모두의 제거를 필요로한다. 본 발명은 종래 기술의 결점들을 경험하지 않고 폐기 물질을 정제하고 재활용하는 신규의 효율적인 방법을 제공한다. 젤라틴과 유사한 물리적, 화학적 특성들을 지닌 다른 단백질이 존재하고 이 또한 본 방법으로 재활용될 수 있다고 이해된다. 마찬가지로, 글리세린은 회수 될 수 있는 연화제의 일례일 뿐이다; 그래서, 젤라틴이나 글리세린이나 제한되지 않는다.

도 1에는 젤라틴 및/또는 글리세린의 정제 및 회수를 위한 본 발명의 실시예가 도시되었다. 탈이온수(D.I.)와 같은 적절한 용매를 폐 젤라틴 물질을 용해시킬만한 양으로, 전형적으로 폐 젤라틴의 양에 계하여, 약 5 부피배까지의 양으로, 도관 (2)를 통해 첨가하고, 바람직하게 약 0.5에서 5.0 부피배의 양으로 본 기술에서 공지된 가열 자켓이 제공되는 분해/분리 관 (4)에 첨가된다. 용매는 폐 젤라틴을 편리한 유동 상태로 만들기 위해 약 30℃에서 70℃까지의 온도로 예열된다. 폐 젤라틴 물질은 스테인레스 철 또는 유리 라이닝 된 구조로 만들어지는 도관 (5)를 통해 분해/분리 관 (4)에 1회분씩 또는 계속적으로 채워져서 소정의 배치 크기로 된다. 분해/분리 관 (4)에는 교반기(도시되지 않음)와 같은 통상적인 교반 장치가 제공될 수 있다. 회수된 폐기 물질은 일반적으로 약 30℃에서 70℃까지의 온도에서 가열하에 대기압에서 약 8중량%에서 45중량% 의 바람직한 젤라틴의 농도로 용매(예, 탈이온수)로 희석된다. 교반은 젤라틴 및 연화제(예, 글리세린)의 용해에 효과가 있도록 동시에 수행된다. 그래서 젤라틴 및 글리세린의 용액[즉, 용매 계 층(예, 수성층)]은 잔여 오일 성분 및 잔류 활성-성분[즉,비-용매 계 층(예, 비-수성 층)]내에 형성된다. 여기서 사용된 용어 "용매 계 층"은 거기에 함유된 성분이 용매에 용해된 층 또는 상을 의미한다. 용어 "비-용매 계 층"는 성분이 용매에 용해되지 않고 용매층으로부터 분리된 층 또는 상을 의미한다. 물이 바람직한 용매이기 때문에, 수성층 및 비 수성층을 참고로 하기에 설명된다.

상기 언급된 젤라틴의 농도 레벨(약 8%에서 45%까지)은 하부 용매 계 층(예 수성층)으로부터 상부 비-용매 계 층(예, 비-수성 층)의 신속하고 철저한 분리를 수행하기에 바람직한 농도이다. 상부 비-수성 층은 버려지거나 본 기술에서 공지된 도관 (6)을 통해 재활용 시스템 (8)로 보내진다. 재순환된다면, 비-수성 층은 제한되지 않지만, 비타민(생성물을 포함하는 비타민(예, 비타민 E)), 미네랄 오일, 갈릭 오일, 생선 오일, 베타 카로틴, 및 비타민 E를, 포함하는 오일성 성분로 분리되어 도관 (10)을 통해 배출된다.

일단 젤라틴이 관 (4)에서 완전히 용해되면, 교반은 끝나고 매스는 1) 비-수성층으로부터 용매 계 층(예, 수성층)의 분리를 일으키고 잔류 오일 및/또는 미립자들을 제거하도록 진행되거나 2) 선택적으로, 총 매스는 수성 및 비-수성 층의 분리를 위한 적절한 장치로 직접 보내질 수 있다.

오일이 분리하여 매스가 나타나게 된다면, 150Kg의 배치 규모에 있어서, 예를 들어, 분리를 위해 약 1~3시간 정도가 필요하다는 것이 관찰된다. 관 (4)에서 상부 비-수성층으로부터의 하부 수성층의 분리는 재순환 시스템 (8)과 통합된 사이트 글래스(sight glass)에 의해 용이해진다. 따라서, 두 층 사이의 차이가 정확한 분리를 초래하도록 시각적으로 결정된다. 선택적으로, 하부 수성층이 하기에 기술 된 바와 같이 진행되는 동안, 이전에 나타낸 것처럼, 버려지거나 재활용 시스템으로 진행되는 비-수성층을 제거하도록 오일 스킴머(skimmer)가 사용될 수 있다.

재활용 시스템의 비-수성층에서 각각의 오일 성분의 분리 및 회수는 분별 증류, 단 경로(short path) 증류, 및 역 삼투를 포함분별 증류한되지 않는 다양한 공정에 의해 달성될 수 있다.

일반적으로, 증류는 액체를 증발, 재응축하여 수집기에서 포집하는 방법이다. 증발된 액체는 수집기에서 포집된다. 결과적인 액체(예, 응축된 증기)는 응축 또는 증류로 설명된다.

증류는 액체를 그것의 성분로 분리하므로써 액체를 정제하는 방법이다. 이는 액체의 휘발성의 차이에 기초한다. 휘발성은 분자들이(액체 또는 고체) 표면으로부터 수증기를 형성하여 이탈하는 상대적 용이함을 설명하는데에 사용되는 일반적인 용어이다. 액체의 증기압은 액체가 휘발되는 용이함에 관련한다(예, 상대적으로 휘발성인 물질은 실온에서 상대적으로 고증기압을 나타낸다.). 보다 휘발성인 물질은, 보다 높은 증기압 및 보다 낮은 기화점을 가진다.

분별 증류는 두 개 이상의 액체들을 다양한 부분으로의 증류에 의한 분리 및 정제이다. 그것은 진보적으로 보다 순수한 증류물 또는 분류물의 규칙적인 (systematic) 재증류이다. 분류 컬럼은 실질적으로 다양한 분류들을 수집하거나 재증류할 필요 없이 다량의 성공적인 증류를 수행하는데 있어서 필수적으로 사용된다. 분류 컬럼은 분류를 일으키기 위해 유리 구슬, 유리 헬릭스(helix), 금속 망 또는 세라믹 새들(saddle)로 충전될 수 있다.

부분 증발 및 응축과 관련한 일련의 증류는 증류의 첫번째 분류에서 보다 휘발성의 성분 및 마지막 분류 또는 잔류 액체에서 보다 적은 휘발성의 성분을 농축시킨다. 증기는 액체 표면을 떠나 컬럼의 충전부분을 지나 올라간다. 증기는 찬 표면에서 응축되고 일반적으로, 응축기에 들어가지 전에 여러번 재증류된다. 길고 효과적인 증류 컬럼으로, 두 액체는 완전히 분리될 수 있다.

단 경로 증류는 (1)물질이 점성이 있고, 어떤 응축된 증기가 증류 컬럼 또는 응축기를 막는 경향이 있고; 또는 (2)물질의 증기가 극도로 응축하기 쉽기 때문에 어떠한 일반적인 증류 방법으로도 증류될 수 없는 물질에 특히 적절하다.

단 경로 증류는 (1)응축된 증기가 증류 수집기 또는 포집기로 흐르고; (2)시스템에서 매우 낮은 압력(고 진공)이 증발된 분자들을 미성숙하게 응축시키는 다른 분자와의 충돌없이 응축하는 표면에 이르도록 조력하며; (3)증발하는 액체의 표면과 응축기 표면 사이가 매우 단 거리이고; (4)물질이 열에 의한 감성을 막을 정도의 매우 짧은 가열 체류 시간을 갖기 때문에 다른 증류들과 다르다.

단 경로 증류 장치는 일반적으로 회전 증류기를 포함한다. 물질들은 회전 증류기로 주입되고 가열된 증발 표면에 걸쳐 고르고 얇게 증류된다. 물질들은 단시간에 증류하고 증기는 응축되어 포집기를 지난다. 진공의 정도는 응축기에서 효과적으로 증류물을 수집하도록 조절된다. 압력은 1㎛Hg 정도로 낮을 수 있다.

여기서 기술된 단 경로 증류는 또한 분자, 와입드(wiped) 막, 박막, 폴링(falling) 막, 및 라이징(rising) 막 증류로 공지되어 있다. 단 경로 증류 시스템은 더블유 아이, 쇼크빌(WI, Saukville)에 있는 포페 사이언티픽(Pope Scientific) 및 엠 에이, 월탐(MA, Waltham)에 있는 아티산 인더스트리즈(Artisan Industries)와 같은 회사들로부터 상업적으로 입수 가능하다.

역삼투는 용해된 고체 또는 섞일수 있는(miscible) 액체를 압력 차이로 반삼투 멤브레인을 지나게 함으로써 물로부터 제거하는 방법이다. 반삼투 멤브레인은 물은 통과시키지만 다른 성분들은 통과시키지 않는다. 역삼투 장치는 엠 에이, 노스보로우(MA, Northborough)에 있는 폴 필트론(Pall Filtron) 및 엠 에이, 베드포드(MA, Bedford)에 있는 밀리포어 코포레이션(Millipore Corporation)과 같은 회사들로 부터 상업적으로 입수 가능하다.

상기에서 기술된 바와 같이, 용해된 젤라틴은 용매 계 층(예, 수성층) 및 비-용매 계 층(예, 비-수성층)으로 분리된다. 비-수성층은 비-수성 스트림에 함유된 오일을 회수하도록 상기 기술된 어떠한 방법으로도 처리된다.

분리된 수성층이 미립자 및/또는 오일성 타입 물질을 함유한다면, 수성층은 바람직하게 하기에 보다 충분히 기술된 바와 같이 고온 여과 방법에 의해 잔류 오일 및/또는 미립자들을 제거하도록 처리될 수 있다.

수성층은 가열된 이송 도관 (14)을 통해 고온 여과 어셈블리(assembly) (18)로 보내진다. 수성층이 미립자 또는 잔류 오일 물질을 함유할 때, 고온 여과 어셈블리(18)는 특히 바람직하다.

오일 및/또는 미립자의 제거를 위해 사용된 고온 여과 방법은 제한적이지 않지만 액체:액체 원심 분리, 서브-마이크로/마이크로-여과, 액체:액체 합착제 (coalescers), 흡수제(absorbent) 및 규조토(diamataceous), 활성탄, 점토 또는 활 성 점토, 콜로이드성 실리카, 다공성 아크릴 수지 및 존재할 수 있는 어떠한 에멀젼도 깨뜨리는 지용성 염의 사용 같은 여과 보조제등의 기술을 포함할 수 있다.

액체:액체 원심 분리는 두개의 혼합될 수 없는 액체의 분리 속도가 중력의 수천배가 될 수 있는 원심력을 적용시키므로써 명백히 증가된다는 원칙에 기초한다. 액체에 발휘되는 힘은 회전 속도, 회전 반경, 및 액체의 질량에 직접 비례한다.

회전하는 혼합되지 않는 액체, 즉, 수성 및 비-수성 액체에 발휘되는 힘은 상대적인 원심력 또는 중력의 배수로써 표현되는 g의 수에 관한 항으로 기술된다. 원심 분리기는 일반적으로 10에서부터 수백, 수천까지의 범위가 될수 있는 그들의 상대적인 원심력에 의해 평가된다. 상대적인 원심력을 속도 또는 원심 분리기 헤드나 회전을 다양하게 하여 조절할 수 있다.

본 발명에서 고온 여과의 방법으로써, 고온 여과된 수성층은 원심 분리기로 흘러가기에 충분한 온도로 유지된다; 보다 고온 및/또는 보다 고희석은 분리되는 액체의 점성을 감소시키므로써 효과적인 분리을 강화할 수 있다. 약 30℃에서 70℃까지의 온도 및 5 부피배까지의 희석 부피, 바람직하게 물 같은, 적절한 용매의 약 0.5에서 5 부피배가 바람직하다.

분리의 효율은 상대적으로 높은 원심력을 약 5,000에서 25,000의 범위에서 사용하여 강화할 수 있다. 결과적인, 젤라틴 및 글리세린을 함유하는 투명한 수성층은 재사용을 위해 수집되고 잔류 오일 및/또는 미립자들은 버려지거나 여기서 기술된 바와 같이 잠재적인 회수를 위해 수집되어 진다.

액체:액체:고체 원심분리는 또한 미립자들 및/또는 잔류 오일로부터 젤라틴 및 연화제(예, 글리세린)의 분리를 달성하도록 사용할 수 있다. 이 과정은 폐 젤라틴 스트림이 최소한 일부 안료 시스템(예, 티타눔 다이옥사이드)이 있는 입자들을 함유할 때 바람직하다.

상업적인 액체:액체 및/또는 액체:액체:고체 원심분리 장치는 엔 제이, 노스베일(NJ, Northvale)의 웨스트팔리아 유. 에스.(Westfalia U.S.) 및 피 에이, 워미니스터(PA, Warminister)의 알파 라발(Alfa Laval)과 같은 회사들로부터 입수 가능하다.

마이크로 또는 서브-마이크로 여과는 액체로부터 작은 입자들을 제거하는 방법에 관해 설명한다. 여기서 사용된 입자들은 제한적이지 않지만, 용액 및/또는 에멀젼 밖에 자리한 충분한 매스를 갖지않는 고체 입자들 및 액체로부터 쉽게 분리되지 않는 마이크로-에멀젼을 포함한다. 마이크로 또는 서브-마이크로 여과는 제한적이지 않지만 "뎁스(depth)" 또는 "데드 엔드(dead end)" 필터 및 접선 유동 (tangential flow) 타입 필터로 공지된, 카트리지 타입 필터를 포함하는 마이크론 또는 서브-마이크론 공극 크기 필터의 사용을 통해 이뤄진다. 접선 유동 타입 필터는 본 목적에 바람직한 필터이다. 바람직한 필터의 공극 크기는 일반적으로 약 0.1에서 2.0 마이크론의 범위이다.

온도 및 희석은 액체의 점성을 다양하게 하므로써 여과 공정의 효율을 향상시키는데 중요한 고려사항이다. 약 30℃~70℃의 온도 및 5 부피배까지, 바람직하게 물과 같은 적절한 용매의 0.5에서 5 부피배까지의 희석부피가 바람직하다.

마이크로 또는 서브-마이크로 여과 장치는 엠 에이, 베드포드(MA, Bedford)의 밀리포어 코포레이션(Millipore Corporation)과 같은 공급자들로부터 상업적으로 입수 가능하다.

액체:액체 합착제는, 수성층으로부터 잔류 오일을 제거하도록 사용할 수 있다. 합착제는 오일 방울(분산된 액상)의 모임이 수성층(지속적인 액상)으로부터 보다 쉽게 분리되는 더 큰 물방울이 되게 한다.

일반적으로, 본 출원을 위해, 복합 단계 시스템이 사용될 수 있다. 그러한 시스템은 처음에 입자들을 제거하는 것과 같은 단계에서 지정된 물질을 제거한다. 일단 입자들이 제거되면, 잔여 액체는 수성 젤라틴 및 글리세린으로부터 잔류 오일을 제거하기 위해 합착제로 처리될수 있다. 약 30℃~70℃의 온도 및 5 부피배까지, 바람직하게 물과 같은 적절한 용매의 0.5에서 5 부피배까지의 희석부피가 바람직하다. 합착제들은 엠 에이, 베드포드(MA, Bedford)의 밀리포어 코포레이션 (Millipore Corporation)과 같은 공급자들로부터 상업적으로 쉽게 입수 가능하다.

규조토를 함유하는 여과 보조제는 입자 및/또는 잔류 오일의 제거에 사용할 수 있다. 셀라이트(Celite) 또는 필터 에즈(Filter Aids)로 일반적으로 알려진 규조토는 제한적이지 않지만, 넛치(Nutch) 필터, 로젠먼드(Rosenmund) 필터 및/또는 원심분리기와 같은 여과 장치를 사용하는 여과 시스템에서 일반적으로 사용되는, 제한적이지 않지만 종이, 나일론 및 폴리프로필렌으로부터 제조된 필터로, 필터 중간에 다공성 막 또는 케이크를 형성하는 매우 순수한 불활성 물질이다.

규조토를: 1) 물과 같은 적절한 용매로 슬러리를 형성하고, 넛츠(Nutsch) 또 는 로젠먼드(Rosenmund) 타입 필터, 또는 박막 또는 케이크를 형성하는, 스파클러 필터와 같은 판/코팅 판 필터 등의 적절한 장치를 통해 슬러리를 여과시키거나, 2) 규조토를 다공성 얇은 케이크 또는 막을 형성하여 여과되는 슬러리를 형성하도록 여과되는 생성물에 직접 첨가하여 사용할 수 있다. 약 30℃~70℃의 온도 및 5 부피배까지, 바람직하게 물과 같은 적절한 용매의 0.5에서 5 부피배까지의 희석부피가 바람직하다. 규조토 외에 다른 필터 보조제들은 제한적이지 않지만, 실리카, 아크릴 수지, 점토 및 활성 탄을 포함한다.

용매 계 층을 처리하는데 사용되는 흡수제는 제올라이트성 물질을 포함한다.

특히, 만약 미립자 및/또는 잔류 오일들이 상기(예, 약 30~70℃)와 근접한 온도에서 존재한다면, 하부 수성층을 가열하는데, 바람직하게 여과 어셈블리 (18)에서 고온 여과되고, 바람직하게 잔여 오일 성분 또는 다른 미량의 오염물질을 도관 (20)을 통해 제거하도록 상기에서 기술된 것처럼 액체:액체 원심 분리 또는 마이크로/서브-마이크로 여과를 통해 임의적으로 재활용 시스템 (8)로 보낸다. 사용된 여과 장치의 다른 타입은 평면 필터 또는 예를 들어, 스파클러 필터와 같은 코팅된 평면 필터를 포함한다. 이러한 타입의 필터를 위한 골조의 바람직한 물질은 스테인레스 철이다. 선택적으로, 로즈먼드 타입의 너츠(nutche) 필터 또는 카트리지 필터을 본 목적을 위해 사용할 수 있다.

상기에서 언급한 고온 여과 시스템의 사용은 젤라틴 및 연화제(예, 글리세린)을 함유하는 수성층으로부터 미립자들 및/ 또는 오일을 분리시킨다.

결과적인 여과에서 젤라틴 및 글리세린의 농도에 따라, 여과액을 젤라틴 매 스 제조로 직접 보내거나, 여과액을 가열된 도관 (22)를 통해 다이어필트레이션 어셈블리의 형성에 있고 용매(예, 물)의 일부를 제거하여 농축하는 농축 어셈블리 (16)으로 이동시킨다. 약 10% 젤라틴 중량/중량(예, 10~45% 중량/중량) 보다 많은 젤라틴 농도를 갖는 용액에서, 상기 수용액을 각각 여기에 참고로 도입된 슈미트 등에게 허여된, 미국 특허 제5,288,408호에 기술된 것과 같은 진공 증류에 적합한 농축 장치, 또는 슈미트 등에게 허여된, 미국 특허 제5,945,001호에 기술된 것과 같은 다이어필트레이션 시스템에 채운다. 선택적으로. 여과액은 앞서 기술한것 처럼 단 경로 증류될 수 있다.

본 발명의 이러한 양태에 있어 단 경로 증류를 회수 가능한 젤라틴의 열에의한 감성을 예방하도록 낮은 온도에서 물을 제거하기 용이하도록 조절된 조건하에서 수행한다. 일반적으로 물을 제거하기 위해 50℃~120℃의 증발 온도 및 20~30 in.Hg, 바람직하게 22~28in.Hg의 압력을 사용한다. 그러한 온도 및 짧은 접촉 시간은 젤라틴의 블룸(bloom) 강도에 영향을 주는 단백질-계 젤라틴의 분해를 일으키지 않는다. 증류수는 콘덴서를 통해 폐기용 또는 재활용으로 간다. 잔류물은 재사용을 위한 젤라틴/글리세린을 함유한다.

예로써, 젤라틴 용액 물질을 물:젤라틴 용액 물질의 3:1 비율로 용매(예, 물)와 희석하고, 하기는 선택한 증류 방법을 통해 재순환된 젤라틴 및 글리세린의 소정의 수준을 달성하는 증류물:잔류물 비율을 예시한다.

상기 기술된 3:1 희석으로부터 젤라틴 및 글리세린의 25% 재활용 수준을 달성하기위해, 증류는 바람직하게 증류물:잔류물을 50:50비율로 낳는다. 상기 기술된 3:1 희석으로부터 젤라틴 및 글리세린의 40% 재활용 수준을 달성하기 위해, 증류는 바람직하게 증류물:잔류물을 62.5:37.5의 비율로 낳는다. 두 실시예들에서, 잔류물은 재활용을 위한 젤라틴 및 글리세린을 함유한다.

다이어필트레이션은 농축 어셈블리 (16)에서 잔류 수용성 활성 성분, 글리세린, 물, 및 보존제 및 염색제와 같은 다른 수용성 성분을 제거하고 재활용을 위한 충분한 순도 및 품질을 형성하는 젤라틴을 제공하기 위해 사용될 수 있다.

다이어필트레이션은 큰분자(macromolecular) 용액에서 서로 다른 크기의 분자들을 제거하거나 분류하도록 한외여과(ultrafiltration) 멤브레인을 사용하는 기술이다. 한외여과 멤브레인은 멤브레인의 근사(norminal) 분자량 한계(NMWL)보다 큰 큰분자들은 잡아두고 멤브레인의 NMWL 보다 명백히 작은 분자들은 자유롭게 지나가게 한다. 멤브레인에 의해 잡힌 큰분자들은, 저분자량 종들이 제거되는 동안 농축된다. 일반적으로, 큰분자들은 잔류 작은 분자들을 제거하기 위해 여러번 다량의 세척제를 사용하여 "세정"해야만 하고, 이를 지금부터 다이어필트레이션이라 한다(예, 한외여과 멤브레인 및 세정을 사용하는 여과),

지속적인 다이어필트레이션에 있어서, 큰분자의 공급(예, 글리세린)은 여과액이 제거되는 속도로 도관 (22)를 통해 다이어필트레이션 어셈블리 (16)으로 첨가된다. 이는 또한 일정한 양의 다이어필트레이션으로써 설명된다. 큰분자의 농도는 다이어필트레이션 공정중에 변화하지 않는다.

비연속적인 다이어필트레이션은 처음엔 큰분자(예, 글리세린) 배치(batch)를 예측된 양으로 농축하고, 그 다음에 시료를 대체 용매로 그것의 원래 양으로 만들 는 것에 관련한다. 이는 작은 분자들이 제거될 때까지 반복된다.

도 1 을 참고하여 다이어필트레이션은 약 50℃에서 65℃까지 시스템을 가열하고 일반적으로 약 15분간 가열된 탈이온수를 도관 (24)를 통해 재순환시키는 것으로 달성될 수 있다. 고온 수성 피드(feed) 스트림은 어셈블리 도관 (22)를 지나 (16)으로 펌프된 다음 이후에 기술되는 것처럼 소정의 젤라틴/물 농도로 농축된다. 소정의 물/젤라틴 농축이 이뤄졌을때, 신선하고 뜨거운(약 50~65℃) 탈이온수는 정확히 시스템에서 배출되는 속도로 시스템으로 주입된다. 일단 수용성 성분이 제거되면, 잔여 젤라틴/물 용액은 젤라틴 캡슐화를 위해 재활용된다.

농축/다이어필트레이션 단계에서 사용될 수 있는 필터는 본 기술에서 공지되고 사용 가능하다. 그러한 필터는 개방 채널 필터 및 그와 유사한 것들을 포함하는 스크린 필터를 포함한다. 젤라틴의 정제를 위한 적절한 필터의 선택으로 작은 분자들로부터 젤라틴을 분리해 낼 수 있어야만 한다(일반적으로 약 30,000에서 50,000의 분자량을 갖는다).

회수된 수성 젤라틴 용액은 최소한 약 20중량%, 바람직하게 약 30중량%와 50중량% 사이의 최종 고형물(젤라틴) 농도로 농축된다. 잔여 농축된 젤라틴은 재사용하기에 충분히 순수하고 다이어필트레이션 어셈블리 (16)에서 도관 (26)을 지나 수집기 (34)로 가는 회수된 젤라틴을 제공하기 위해 물을 약 1과 20 다이어필트레이션 부피배, 바람직하게 약 3과 10 다이어필트레이션 부피배 사이에서 사용하여 정제된다. 정제 재활용된 젤라틴의 일부는 훨씬 더 순수한 제품을 수득하기 위해 젤라틴으로부터 추가적인 불순물을 제거하도록 도관 (28)을 지나 젤라틴 용해 단계로 다시 보내진다.

염색제, 활성제, 물, 보존제 및 글리세린과 같은 불순물들은 도관 (30)을 지나 다이어필트레이션으로부터 제거될 수 있다.

도관을 지나 다이어필트레이션 어셈블리 (16)으로부터 수득된 상기 기술된 불순물의 회수는 재활용 시스템 (32)에서 수행될 수 있다. 본 시스템은 재활용 시스템 (8)과 관련하여 앞서 기술한것 처럼 분별 증류, 단 경로 증류 및 역 삼투를 포함하는 증류 시스템을 토대로 할 수 있다. 분별 증류 및 역 삼투는 스트림 (30)의 회수에 있어 바람직하고, 가장 바람직한 방법은 역삼투이다.

상기 언급된 불순물을 함유하는 공정 스트림 (30)은 물에서 글리세롤의 약 1부피%~10부피%까지, 일반적으로 약 3부피%~7부피%까지 함유할 수 있다. 공정 스트림 (30)은 약 0℃~30℃까지의 온도에서, 보다 일반적으로 약 5℃~20℃의 온도에서 처리된다. 일반적으로, 글리세롤의 회수는 적어도 65부피%, 보다 일반적으로 약 65부피%~95부피%, 가장 바람직하게 약 80부피%~95부피%에 있다.

어떤 예들에 있어, 컬러 젤라틴 캡슐에 사용되는 염색제 및 색소는 폐기물 스트림에서 젤라틴에 친화력을 갖는다. 그러므로, 젤라틴만의 회수에서 염색제가 제거될 수 있게 이러한 친화력을 제거하는 단계를 필요로한다. 일반적으로, 고온 여과 공정에 뒤따르고 농축/다이어필트레이션 공정에 앞선 이러한 단계들을 취할 필요가 있다.

염색제 및/또는 색소와 젤라틴 사이에서의 친화력을 제거하기위한 적절한 방법은 즉, 활성 점토, 탄소 카트리지 여과의 사용; 탄소 슬러리 형성후의 탄소를 제 거하기 위한 여과; 젤라틴에 점착을 제거하도록 pH 조절에 따른 염색제를 제거하기 위한 직접적인 다이어필트레이션 및 이후에 일반 공정 pH로 다시 pH(예, 약 5~7)를 조절; 또는 이 방법들의 조합을 포함한다.

염색제 및/또는 색소 사이에 친화력이 존재한다면, 일단 친화력이 제거되면 회수된 젤라틴을 수득하기 위해 다이어필트레이션을 수행할 수 있다. 선택적으로, 다이어필트레이션 자체는 충분한 다이어필트레이션 부피배로 이러한 염색제 및.또는 색소를 제거한다. 상기 기술된 재활용 시스템이 폐기 캡슐화 물질의 반복적이고 지속적인 재활용을 제공하는 통상적인 캡슐화 장치와 통합될 수 있다는 것이 이해된다.

포획된 공기는 캡슐화를 위한 젤라틴 매스를 연질 젤라틴 캡슐로 제조하는 공정 중에 고려될 수 있다. 연질 젤라틴 캡슐 제조 산업에서 일반적인 시행은 메자닌(mezzanine) 또는 2층에서, 공기를 제거하기 위한 명백한 목적을 위해, 진공하에서 젤라틴 매스를 제조하고, 용융된 젤라틴 매스를 중력에 의해, 1층의 캡슐화 기계로 공급하는 것이다.

캡슐화 장치로 중력 공급하는데 도움이 되는 빌딩 배열의 부재시, 젤라틴 매스를 공기압 또는 펌프로 이동시킬 수 있다. 펌프의 선택은 가능한한 적은 공기가 젤라틴 매스로 들어갈수 있는 것이라야 한다. 적절한 펌프의 예들은 제한적이지 않지만, 연동식, 모이노(moyno)식, 및 사인식 펌프일 수 있다.

본 발명의 한외여과 공정은 분당 200리터 이상의 유속을 발생시킬 수 있다. 다이어필트레이션 시스템의 적절한 공학 및 디자인이 외부 소스로부터 공기의 유입 을 최소하거나 제거함에도 불구하고, 발생된 유속은 젤라틴으로 약간의 공기를 유입시킬 수 있다. 공기는 점성의 젤라틴 매스에 포획되거나 용해될 수 있다. 이러한 조건하에서, 적어도 젤라틴으로부터 대부분의 공기를 제거하는 것이 바람직하다.

고 수행 액체 크로마토 그래피(HPLC)에서 유동상으로 사용되는 물 및/또는 유기 용매에 용해된 공기를 제거하기 위한 분석 화학에서의 일반적인 시행은: 1) 물 및/또는 유기 용매가 0.45 마이크론의 멤브레인 필터를 통해 지나가는 것 및/또는 2) 물 및/또는 유기 용매를 질소와 같은 불활성 가스로 살포하는 것 및/또는 3) 물 및/또는 유기 용매를 완벽하게 가스를 제거할 때까지 분자 시브(sieve)에 노출시키는 것이다.

마이크로필터가 HPLC 분석을 위한 유동상의 가스를 제거하도록 사용되는 것과 유사하게 마이크론 범위에서 상업적으로 입수 가능하는 것은 본 기술분야에서 또한 알려져 있다. 그러한 필터들은 예를 들어, 매사츄세스 (Massachusetts), 니드햄 (needham)의 A/G 기술로부터 수득될 수 있다.

가스를 제거하기위한 상기 언급된 어떠한 방법도 본 발명에서 사용할 수 있다. 만약, 예를 들어, 멤브레인 필터(예, 0.45 마이크론)가 젤라틴에서 가스를 제거하기 위해 사용되었다면, 필터는 도 1에 도시된 다이어필트레이션 시스템 (16)과 통합될 수 있다. 예를 들어, 도관 (14)를 통해 다이어필트레이션 시스템 (16)으로 흐르는 수성층은 불순물을 제거하도록 도관 (30)을 통해 상기에서 기술된 것 처럼 먼저 처리된다. 다음에 회수된 젤라틴은 다이어필트레이션 시스템 (16)에서 공기를 제거하기 위해 멤브레인 필터로 여과될 수 있다.

본 발명의 또 다른 실시예에서, 가스제거 작업은 다이어필트레이션 시스템의 외부에서 수행된다. 도 2를 참고하여, 회수된 젤라틴은 도관 (26)을 통해 가스 제거 시스템 (29)(예, 멤브레인 필터)를 이끄는 도관 (27)으로 보내진다. 일단 가스(예, 공기)가 젤라틴으로 부터 제거되면, 가스가 제거된 젤라틴은 도관 (31)을 통해 재활용되도록 또는 회수되도록 보내진다.

상기 기술된 재활용 시스템은 폐기 캡슐화 물질의 반복적이거나 또는 지속적인 재활용을 제공하기 위한 통상적인 캡슐화 장치와 통합될 수 있다고 이해된다.

본 발명이 여기서 네번째로 규정된 특정 실시예에 참고적으로 기술되었음에도 불구하고, 본 발표가 단지 실시예의 방법으로 만들어지고 자세한 해석에 있어 많은 변형이 본 발명의 정신과 범위로부터 벗어남 없이 재분류될 수 있다는 것이 이해된다. 그래서, 본 발명의 범위는 앞선 명세서에 의해 제한되지 않아야 한다.

Claims (74)

1. (a) 젤라틴을 함유하는 첫 번째 액체를 형성하기 위해, 첫 번째 액체로부터 비용매계 층으로 유효하게 분리될 수 없는 적어도 하나의 제1성분을 함유하는 폐기물질과 젤라틴용 용매를 결합하는 단계;

   (b) 첫 번째 액체를 젤라틴 및 적어도 하나의 제1성분을 함유하는 용매계 층과 비용매계 층으로 분리하는 단계; 및

   (c) 제1성분이 실질적으로 없는, 첫 번째 액체보다 높은 순도를 가진 젤라틴을 함유하는 두 번째 액체를 형성하기 위해, 제1성분을 용매계 층으로부터 제거하는, 액체:액체 원심분리, 서브마이크로/마이크로여과, 합체분리(coalescers) 및 이것들의 조합을 포함하는 그룹에서 선택된 방법으로 용매계 층을 처리하는 단계;

   를 포함하는 젤라틴 함유 폐기물질의 처리 방법.
2. 삭제
3. 삭제
4. 삭제
5. 제1항에 있어서, 두 번째 액체를 농축하는 단계를 더 포함하는 방법.
6. 제5항에 있어서, 두 번째 액체를 농축하는 단계는 정용여과(diafiltration), 단경로증류(short path distillation) 및 진공증류로 이루어진 그룹에서 선택된 방법으로 두 번째 액체를 농축하는 것을 포함하는 방법.
7. 제1항에 있어서, 5 부피 배의 용매로 폐기물질을 용해시키는 것을 포함하는 방법.
8. 제1항에 있어서, 30∼70℃의 온도에서 폐기물질을 용해시키는 것을 포함하는 방법.
9. 삭제
10. 제 1 항에 있어서, 상기 분리 단계는 사이트 글래스(sight glass), 오일 스 킴머(skimmer) 또는 고온 여과를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
11. 제1항에 있어서, 30∼70℃의 온도에서 용매계 층을 처리하는 것을 포함하는 방법.
12. 삭제
13. 제 1 항에 있어서, 상기 용매는 물인 것을 특징으로 하는 방법.
14. 삭제
15. 삭제
16. 제1항에 있어서, 용매계 층에 원심력을 중력의 10∼25,000배의 범위에서 가하는 것을 포함하는 방법.
17. 제16항에 있어서, 원심력은 중력의 5,000∼25,000배인 방법.
18. 제1항에 있어서, 단계 (c)는 서브마이크론/마이크론 공극 크기 필터를 사용하여 용매계 층을 서브마이크로/마이크로여과하는 것을 포함하는 방법.
19. 제18항에 있어서, 서브마이크론/마이크론 공극 크기 필터의 공극 크기가 0.1∼2.0 마이크론인 방법.
20. 제1항에 있어서, 접선유동여과(tangential flow filtration)로 용매계 층을 처리하는 것을 포함하는 방법.
21. 제1항에 있어서, 다층여과(depth filtration)로 용매계 층을 처리하는 것을 포함하는 방법.
22. 제1항에 있어서, 용매계 층을 액체:액체 합체분리하는 것을 포함하는 방법.
23. 제22항에 있어서, 액체:액체 합체분리는 다단계로 수행되는 방법.
24. 제1항에 있어서, 제1성분을 비용매계 층으로 보내는 것을 더 포함하는 방법.
25. 제24항에 있어서, 제1성분이 잔류오일 및 미립자이고, 상기 방법은 여과액을 형성하기 위해 잔류오일 및 미립자를 제거하는 것과 여과액을 재순환시키는 것을 포함하는 방법.
26. 제25항에 있어서, 여과액으로부터 용매를 일부 또는 전부 제거하는 것을 더 포함하는 방법.
27. 제26항에 있어서, 진공증류, 단경로증류 및 정용여과로 이루어진 그룹에서 선택된 방법으로 여과액을 처리하는 것을 포함하는 방법.
28. 제27항에 있어서, 50∼120℃의 증발기 온도에서 단경로증류에 의해 여과액을 처리하는 것을 포함하는 방법.
29. 제28항에 있어서, 20∼30in.Hg의 압력에서 단경로증류에 의해 여과액을 처리하는 것을 포함하는 방법.
30. 제26항에 있어서, 재순환성 젤라틴을 20% 이상의 최종 고형물 농축도로 농축하는 것을 더 포함하는 방법.
31. 제1항에 있어서, 비용매계 층으로부터 오일성분을 분리하기 위해 비용매계 층을 증류시키는 것을 더 포함하는 방법.
32. 제31항에 있어서, 비용매계 층으로부터 오일성분을 회수하는 것을 더 포함하는 방법.
33. 제31항에 있어서, 비용매계 층의 증류 단계는 진공증류 및 단경로증류로 이루어진 그룹에서 선택된 방법으로 수행되는 방법.
34. 삭제
35. 제 1 항에 있어서, 폐기 물질은 연화제를 함유하고, 상기 방법은 연화제를 용매 계 층으로 분리시키는 것을 특징으로 하는 방법.
36. 삭제
37. 제1항에 있어서, 젤라틴을 제거하기 위해 제2용액을 한외여과(ultrafiltration)시키는 것을 더 포함하는 방법.
38. 제 26 항에 있어서, 여과액은 연화제를 함유하고, 상기 방법은 젤라틴 및 연화제를 함유하는 액체를 형성하기 위해 여과액을 단 경로 증류 또는 진공 증류시키는 것을 포함하는 방법.
39. 제27항에 있어서, 회수성 폐기물질의 첫 번째 농축 스트림 및 불순물을 함유하는 두 번째 스트림을 생성하기 위해 여과액을 정용여과하고, 두 번째 스트림으로부터 불순물을 분리하는 것을 포함하는 방법.
40. 제1항에 있어서, 폐기물질과 존재할 수 있는 염색제 또는 안료 사이의 친화력을 제거하기 위해 용매계 층을 처리하는 것을 더 포함하는 방법.
41. 제39항에 있어서, 여과액이 연화제를 함유하고, 상기 방법은 연화제 그리고 존재할 수 있는 염색제 및 용매 용해성 불순물을 제거하기 위해 여과액을 정용여과하는 것을 더 포함하는 방법.
42. 제39항에 있어서, 첫 번째 농축 스트림이 재순환되는 방법.
43. 제 39 항에 있어서, 분리된 불순물을 회수하는 것을 포함하는 방법.
44. 제39항에 있어서, 두 번째 스트림으로부터 불순물을 분리하는 것을 포함하는 방법.
45. 제 44 항에 있어서, 분별 증류, 단 경로 증류, 초임계 유체 추출 및 역삼투로 구성된 그룹으로 부터 선택된 방법으로 두번째 스트림을 처리하는 것을 포함하는 방법.
46. 제1항에 있어서, 용매계 층 내에 함유된 가스의 일부 또는 전부를 제거하는 것을 포함하는 방법.
47. 제 1 항에 있어서, 회수된 폐기 물질의 일부를 단계 (a)로 재순환시키는 것을 포함하는 방법.
48. (a) 젤라틴을 함유하는 첫 번째 액체를 형성하기 위해, 첫 번째 액체로부터 비용매계 층으로 유효하게 분리될 수 없는 적어도 하나의 제1성분을 함유하는 폐기물질과 젤라틴용 용매를 결합하기 위한 결합수단;

    (b) 첫 번째 액체를 젤라틴 및 적어도 하나의 제1성분을 함유하는 용매계 층과 비용매계 층으로 분리하기 위한 분리수단; 및

    (c) 제1성분이 실질적으로 없는, 첫 번째 액체보다 높은 순도를 가진 젤라틴을 함유하는 두 번째 액체를 형성하기 위해, 제1성분을 용매계 층으로부터 제거하기 위한, 액체:액체 원심분리장치, 서브마이크로/마이크로여과장치, 합체분리기 및 이것들의 조합으로 이루어진 그룹에서 선택된 제거수단;

    을 포함하는 젤라틴 함유 폐기물질 처리 장치.
49. 제48항에 있어서, 용매계 층으로부터 잔류오일 및 불용성 성분을 제거하기 위한 제2제거수단을 포함하는 장치.
50. 삭제
51. 삭제
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53. 삭제
54. 삭제
55. 제 48 항에 있어서, 분리 수단은 사이트 글래스, 오일 스킴머, 또는 고온 여과 장치로 구성된 그룹으로부터 선택되어지는 것을 특징으로 하는 장치.
56. 삭제
57. 제48항에 있어서, 서브마이크로/마이크로여과장치가 서브마이크론/마이크론 공극 크기 필터를 포함하는 장치.
58. 제48항에 있어서, 서브마이크로/마이크로여과장치가 접선유동필터 또는 다층필터를 포함하는 장치.
59. 제48항에 있어서, 합체분리기가 액체:액체 합체분리장치를 포함하는 장치.
60. 제59항에 있어서, 액체:액체 합체분리장치가 다단계를 포함하는 장치.
61. 제48항에 있어서, 제거수단이 잔류오일 및 미립자를 제거하여 여과액을 형성하고, 상기 장치는 여과액을 재순환시키는 여과액 재순환수단을 더 포함하는 장치.
62. 제48항에 있어서, 비용매계 층으로부터 오일성분을 분리하도록 비용매계 층을 증류시키기 위한 증류수단을 더 포함하는 장치.
63. 제62항에 있어서, 비용매계 층으로부터 오일성분을 회수하기 위한 회수수단을 더 포함하는 장치.
64. 제 62 항에 있어서, 증류 수단은 분별 증류 장치, 단 경로 증류 장치, 및 역 삼투 장치로 구성된 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 장치.
65. 삭제
66. 제61항에 있어서, 용매를 일부 또는 전부 제거하도록 여과액을 처리하기 위한 처리수단을 더 포함하는 장치.
67. 제66항에 있어서, 처리수단은 진공증류장치, 단경로증류장치 및 정용여과장치로 이루어진 그룹에서 선택되는 장치.
68. 제 67 항에 있어서, 처리 수단은 단 경로 증류 장치인 것을 특징으로 하는 장치.
69. 제67항에 있어서, 처리수단은 회수성 폐기물의 첫 번째 농축 스트림 및 불순물을 함유하는 두 번째 스트림을 생성하는 정용여과장치이고, 상기 장치는 두 번째 스트림으로부터 불순물을 분리하기 위한 분리수단을 더 포함하는 장치.
70. 제 68 항에 있어서, 분리된 불순물을 회수하기 위한 회수 수단을 더 포함하는 장치.
71. 제 69 항에 있어서, 두번째 스트림을 증류하기 위한 증류 수단을 포함하는 장치.
72. 제61항에 있어서, 잔류오일을 비용매계 층으로 보내기 위한 수단을 더 포함하는 장치.
73. 제 71 항에 있어서, 두번째 스트림을 증류하기 위한 증류 수단은 분별 증류 장치, 단 경로 증류 장치, 초임계 유동 추출 장치 및 역 삼투 장치로 구성된 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 장치.
74. 제48항에 있어서, 용매계 층 내에 함유된 가스의 일부 또는 전부를 제거하기 위한 가스제거수단을 포함하는 장치.

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