KR100659446B1

KR100659446B1 - 유리상 탄소제 이형 성형체, 그의 제조 방법 및 유리상탄소제 성형체에의 연결 부재의 결합 구조

Info

Publication number: KR100659446B1
Application number: KR1020060071956A
Authority: KR
Inventors: 마키 하마구치; 다카야스 후지우라; 게이지 기시모토
Original assignee: 가부시키가이샤 고베 세이코쇼
Priority date: 2004-03-24
Filing date: 2006-07-31
Publication date: 2006-12-19
Also published as: KR100755575B1; US20090315323A1; US20050230859A1; KR20060096389A; US20070190274A1; TW200604096A; KR20060044640A

Abstract

단면이 이형, 전형적으로는 타원이나 부분원과 직선부로 이루어지는 것 같은 이형관 형상의 유리상 탄소 부품, 또는 굴곡 파이프를 비교적 용이하면서도 높은 치수 정밀도로 제조할 수 있는 유리상 탄소제 이형 성형체의 제조 방법을 제공한다. 열경화성 수지를 성형하여 열경화성 수지제 성형체를 수득하는 공정, 열경화성 수지제 성형체를 가열한 상태에서 소성 변형시켜 열경화성 수지제 이형체를 수득하는 공정, 및 수득된 열경화성 수지제 이형체를 탄소화하는 공정을 포함할 수 있다.

Description

유리상 탄소제 이형 성형체, 그의 제조 방법 및 유리상 탄소제 성형체에의 연결 부재의 결합 구조{GLASS-LIKE CARBON DEFORMED MOLDED ARTICLE, PROCESS FOR PRODUCING THE SAME, AND JOINT STRUCTURE FOR JOINTING A CONNECTING MEMBER TO A GLASS-LIKE CARBON HOLLOW MOLDED ARTICLE}

도 1은 본 발명에 따른 열경화성 수지제 원통상 성형체로부터 열경화성 수지제 이형관을 수득하는 소성 변형 공정의 한 실시양태를 나타내는 설명도로서, a는 소성 변형 전의 상태, b는 소성 변형 후의 상태이다.

도 2는 본 발명에 따른 열경화성 수지제 이형관의 사시도이다.

도 3은 본 발명에 따른 열경화성 수지제 이형관으로부터 유리상 탄소제 이형관을 수득하는 탄소화 공정의 한 실시양태를 나타내는 설명도로서, a는 탄소화 처리 전의 상태, b는 탄소화 처리 후의 상태이다.

도 4는 비교예의 열경화성 수지제 이형관으로부터 유리상 탄소제 이형관을 수득하는 탄소화 공정의 한 실시양태를 나타내는 설명도로서, a는 탄소화 처리 전의 상태, b는 탄소화 처리 후의 상태이다.

도 5는 본 발명에 따른 열경화성 수지제 이형관의 단면 형상의 예를 나타내는 단면도로서, a는 네 모서리가 굽은 직사각형상의 경우, b는 두 변이 평행한 긴 구멍 형상(트랙 형상)의 경우이다.

도 6은 본 발명에 따른 열경화성 수지제 굴곡 파이프의 관 길이 방향의 단면 형상의 예를 나타내는 단면도이다.

도 7은 본 발명에 따른 유리상 탄소제 중공 부재에의 연결 부재의 결합 구조를 나타내는 설명도로서, a는 정면도, b는 a의 X-X 단면 확대도이다.

도 8은 도 7에 나타내는 연결 부재의 설명도로서, a는 정면도, b는 상면도이다.

도 9는 종래의 유리상 탄소제 중공 성형체에의 연결 부재의 결합 구조를 나타내는 단면 설명이다.

도 10은 본 발명의 제조 방법을 설명하기 위한 단면도로서, (a)는 직관 열경화성 수지제 파이프를 나타내는 도면, (b)는 직관 열경화성 수지제 파이프내에 해사를 충전한 모양을 나타내는 도면, (c)는 소성 변형에 의해 굴곡부를 형성한 모양을 나타내는 도면이다.

* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명

1: 열경화성 수지제 원통상 성형체

2: 환봉 치구

3: 열경화성 수지제 이형관

4: 페놀 수지제 이형 원통

5: 페놀 수지판

6: 유리상 탄소제 이형관

7: 흑연제 코어

8: 유리상 탄소제 이형관

9: 관

10: 파이프

11: 유리상 탄소제 중공 성형체

12: 연결 부재

13: 실링(sealing)재

14: 보유 부재

15: 체결 수단

16: 관 단부

17: 슬리브(sleeve)부

18: 플랜지(flange)부

19: 탄성 부재

12: 장착 홈

21: 홈

22: 볼트 구멍

23: 관통 구멍

24: V자 홈

25: 볼트 구멍

26: 볼트

27: 너트

41: 직관 열경화성 수지제 파이프

42: 해사

43: 면화

44: 열경화성 수지제 굴곡 파이프

본 발명은, 고온 내지 부식성 환경하에서 사용되는 부품 재료로서 바람직한 유리상 탄소제 이형 성형체 및 그의 제조 방법에 관한 것이며, 또한 유리상 탄소제 성형체에의 연결 부재의 결합 구조에 관한 것이다.

유리상 탄소는 불활성 분위기에서는 2000℃ 이상의 내열성을 갖고, 불화수소나 불소에 대하여도 우수한 내식성을 나타낸다. 그 때문에, 반도체 제조장치, 그 중에서도 CVD 장치의 구성 부품(Si 웨이퍼 열처리 장치의 챔버나, 성막 재료가 되는 반응 가스를 웨이퍼 상에 내뿜기 위한 가스 분출 노즐)과 같이 부식성 가스를 취급하더라도 불순물의 발생이 적을 것이 요구되는 장치 부품이나, 다른 다양한 반응 용기, 및 반응 용기에 가스나 액체를 공급 배출하기 위한 배관용 파이프에 적용하는 것이 고려되고 있다. 이 유리상 탄소는 일반적으로 퓨란 수지나 페놀 수지 등의 열경화성 수지의 성형체를 고온으로 탄화 소성하여 제조된다.

또한, 유리상 탄소 자체는 용접 접합이나 접착 접합을 할 수 없기 때문에, 일반적으로, 유리상 탄소제 부품의 제조시 퓨란 수지, 페놀 수지 등의 열경화성 수지를 최종 제품에 가까운 형상으로 성형하여(제품이 관이면 관형상으로 성형함), 이 열경화성 수지 성형체를 고온(보통 1000℃ 이상)의 불활성 분위기 중에서 열처리하여 탄소화하도록 하고 있다.

그러나, 유리상 탄소는, 원료인 상기 열경화성 수지의 성형성이 낮고 탄화 소성에 있어서 20% 전후의 수축이 일어나는 제조 기술상의 문제가 있으며, 복잡한 형상의 부품을 높은 정밀도로 성형하는 것이 용이하지 않다.

예컨대, 단면이 단순한 원형인 유리상 탄소제 성형체(원통체)이면, 열경화성 수지를 이용하여 원심 성형 등 통상적인 방법에 따라서 제조할 수 있지만, 반도체 성막 장치 등 다양한 부품을 유리상 탄소로 제조하기 위해서는, 단면이 원이 아닌 형상의 이형 성형체도 필요하게 된다. 그러나, 그와 같은 이형 성형체를 원심 성형으로 제조하는 것은 원리적으로 불가능하다.

여기서, 본 발명이 대상으로 하는 유리상 탄소제 이형 성형체 관은, 도 5에 도시한 바와 같이, 관(9)의 단면(관축 방향과 직교하는 단면) 형상이 네 모서리가 굽은 직사각형상, 두 변이 평행한 긴 구멍 형상(트랙 형상), 타원형 등, 또는 도 6에 도시한 바와 같이 굴곡부를 갖는 파이프 등을 대상으로 한다.

원통이나 이형관 형상의 유리상 탄소 부품을 제조할 때는 제품의 치수 정밀도를 확보하기 위해 일반적으로는 코어가 사용된다. 여기서, 코어란 제품 형상을 유지하기 위한 부품으로, 그 치수의 적어도 일부는 탄화 처리 후, 즉 수축한 후의 제품 치수의 일부와 거의 같도록 설계된다. 그리고, 탄화 처리 이전의 열경화성 수지 성형체의 내부에 삽입하여 사용되어 제품을 안쪽에서 지지함으로써 제품 형상과 치수를 소정의 범위로 조정하는 기능을 갖는다(일본 특허 공개 2002-179463호 공보 참조).

예컨대, 원통상의 유리상 탄소를 제조하는 경우에는, 열경화성 수지 원통의 내부에, 그 내경 보다 작고 탄화 처리 후의 유리상 탄소제 원통의 내경과 거의 동등한 외경을 갖는 흑연 원통을 코어로서 삽입한 상태에서 탄화 처리를 실시한다.

일본 특허 공개 2000-313666호 공보에는, 원통을 분할한 형상의 열경화성 수지 성형체를 만들어 그들을 접합하여 원통상 성형체로 하고, 이를 탄화 처리하는 유리상 탄소제 원통의 제조 방법이 제안되어 있다. 그러나, 일본 특허 공개 2000-313666호 공보에는 단면이 타원이거나 부분원과 직선부로 이루어지는 것 같은 이형관의 제조에 관해서는 언급되어 있지 않다. 또한, 상기 제안된 제조 방법에 따르면, 이형관 부분을 높은 치수 정밀도로 제조하고 그들을 정확히 위치 결정하여 접합시키는 것이 본질적으로 곤란하다.

또한, 굴곡부를 갖는 유리상 탄소제 굴곡 파이프(유리상 탄소제 굴곡관)를 제조하기 위해서는, 종래 일본 특허 공개 1999-322428호 공보에 개시되어 있는 바와 같이 굴곡부를 갖는 열경화성 수지제 굴곡 파이프로부터 출발하는 방법을 채용하고 있지만, 대규모이며 복잡한 금형을 필요로 하거나 성형 공정이 복잡하다는 결점이 있어, 본질적으로 높은 치수 정밀도로 제조하고 이들을 정확히 위치 결정하여 접합시키는 것이 어렵다.

또한, 유리상 탄소제 이형 성형체를 챔버나 반응 용기에 접속되는 배관용 파이프로서 사용하는 때에는 접합된 부분이 가능한 없는 것이 바람직하다. 왜냐하면, 접합선은 치수 변형, 잔류 응력이나, 먼지 발생의 원인이 되는 경우가 많기 때문이다.

*한편, 치수 정밀도의 문제에 관해서는 코어도 문제이다. 코어를 사용하는 방식의 결점은, 탄화 처리를 시작하는 시점에서 코어와 제품인 열경화성 수지 성형체 사이의 공극이 크기 때문에, 코어에 의한 치수 교정 효과가 충분해지지 않는다. 즉, 코어와 제품이 접촉하는 것은 탄화 처리가 대강 완료하는 시점이기 때문에, 그때까지 제품이 크게 변형한 경우에는 코어에 의해서도 치수를 충분히 교정하는 것이 곤란했다. 이러한 곤란은 제품이 이형관인 경우에 현저해진다.

그런데, 상기와 같은 유리상 탄소제 성형체를 용기 등에 사용하는 경우, 개구부(공급구) 또는 유리상 탄소제 관 부품의 개구부(관 단부 개구)에는 일반적으로 유체가 누출되지 않는 실링 구조물이 필요하다. 즉, 유리상 탄소제 성형체의 중공 부분의 개구부를 실링하는 제거가능한 커버나 노즐 장착된 플랜지, 또는 다른 부재를 연결 설치할 때에 사용하는 연결 부재(연결용 플랜지) 등이다.

중공 유리상 탄소제 성형체이고, 그 개구부에 커버 또는 플랜지를 갖는 것을 제조하는 것은 가능하다. 그러나, 커버의 경우, 용도에 따라서는, 커버를 제거할 필요가 있는 경우나 커버에 노즐을 부착하는 등의 가공이 필요한 경우가 있다. 그와 같은 용도에의 적용으로부터, 제거가능한 커버(노즐 등을 미리 부착하여 가공한 커버를 포함)를 설치한 유리상 탄소제 성형체가 요구되고 있다.

한편, 유리상 탄소는 취성 재료이기 때문에, 인장 또는 구부림 강도는 알루미나 및 탄화규소 등 이 분야에서 사용되는 세라믹 재료보다 뒤떨어진다. 따라서, 일반적인 관재로 사용되는 도 9에 도시된 O-링 방식과 같은 플랜지 부분의 실링 방법으로서는, 커버(재질은 유리상 탄소, 스테인레스, 석영 등)(31)와 플랜지부(32)를 체결하기 위한 화살표(33)로 나타낸 체결부에 의해 큰 응력이 생기고, 유리상 탄소제의 플랜지부(32)가 파괴될 우려가 있다. 또한, 약한 힘으로 체결하면 충분한 실링성을 확보할 수 없다는 문제가 염려된다. 한편, 도면에서 34는 중공 관상 성형체, 35는 O-링을 각각 나타낸다.

그래서, 유리상 탄소제 중공 성형체의 두께를 두껍게 하여 강도의 향상을 꾀하는 것이 생각되지만, 유리상 탄소의 경우에는 약 3 내지 4mm의 두께로 형성하는 것이 상한이고, 이로서는 강도 향상이 충분하지 않다. 두께에 제한이 있는 것은, 원료 수지(페놀 수지 등의 열경화성 수지)를 탄화하는 공정에서 대량의 가스가 발생하므로, 두께가 지나치게 큰 경우 균열이나 분열이 생기기 때문이다.

또한, 일반적인 관재의 관 단부의 접속으로서는, 예컨대 일본 특허 공개 2004-19832호 공보에 제안되어 있는 접속 구조가 있다. 이 방법을 상술한 중공 유리상 탄소제 성형체에 적용하는 경우, 배관의 플랜지와 중간 플랜지 사이에서 O-링에 강하게 체결하는 힘을 작용시키기 위해서는 도 9의 경우에서 설명한 바와 같이 유리상 탄소제 중공 성형체의 플랜지에 큰 인장 응력을 가하는 것이 필요하고, 그 결과 파손이 우려된다. 또한, 반대로, 유리상 탄소 중공 성형체가 파손하지 않도 록 헐겁게 실링하면 누출을 멈출 수 없다는 것이 우려된다. 그리고, 또한 유리상 탄소제 중공 성형체의 중공 방향(관축 방향)과 직교하는 단면이 원이 아닐 경우(긴 원이나 타원), 긴 원의 평행부나 타원의 큰 원호 부분의 강성이 부분적으로 작아지기 때문에, 실링 힘으로 유리상 탄소제 중공 성형체의 긴 원의 평행부나 타원의 큰 원호 부분이 비뚤어져 실링이 불완전하게 되는 경우가 있다.

본 발명은, 상기의 사정에 비추어 이루어진 것으로, 그 목적은 단면이 이형, 전형적으로는 타원이나 부분원과 직선부로 이루어지는 것 같은 이형 관 형상의 유리상 탄소 부품 또는 굴곡 파이프를 비교적 용이하고, 높은 치수 정밀도로 제조할 수 있는 유리상 탄소제 이형 성형체의 제조 방법 및 유리상 탄소제 이형 성형체를 제공하는 것이다. 또한, 강도가 충분하지 않은 얇은 두께 또는 원형 이외의 단면의 중공 유리상 탄소제 성형체의 개구 단부에 다른 부재를 연결 설치하는데 사용되는 플랜지 같은 연결 부재 또는 커버로서의 연결 부재를, 제거 가능하지만 또한 실링성도 좋게 설치할 수 있도록, 유리상 탄소제 성형체에의 연결 부재의 결합 구조를 제공하는 것이다.

상기의 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따른 유리상 탄소제 이형 성형체의 제조 방법은, 열경화성 수지를 성형하여 열경화성 수지제 성형체를 수득하는 공정, 열경화성 수지제 성형체를 가열한 상태에서 소성 변형시켜 열경화성 수지제 이형체를 수득하는 공정, 및 수득된 열경화성 수지제 이형체를 탄소화하는 공정을 포함하는 것이다.

상기 열경화성 수지제 성형체를 원통상 성형체로 하고, 상기 열경화성 수지제 변형체를 열경화성 수지제 이형관으로 함으로써, 유리상 탄소제 이형관을 수득하는 것이 가능하다.

또한, 상기 열경화성 수지제 성형체를 직관 열경화성 수지제 파이프로 하고, 상기 소성 변형 공정을 상기 열경화성 수지제 파이프의 굴곡시킬 부분을 가열한 상태에서 굽힘력을 가하여 소성 변형시켜 굴곡부를 형성하는 공정으로 함으로써, 유리상 탄소제 굴곡 파이프를 수득하는 것이 가능하다.

본 발명에 따른 유리상 탄소제 이형 성형체의 제조 방법은, 열경화성 수지제 성형체의 유리 전이점을 Tg(℃)로 했을 때, 상기 소성 변형 공정을 하기 수학식 1을 만족시키는 온도(T℃)에서 행하는 것이 바람직하며, 상기 열경화성 수지제 성형체의 Tg는 25℃ 이상 100℃ 이하인 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에 따른 유리상 탄소제 이형 성형체의 제조 방법은, 소성 변형된 열경화성 수지제 이형관의 한 면 또는 양면에 플랜지를 형성하는 공정을 포함할 수 있다.

본 발명의 방법에 의해 유리상 탄소제 이형관을 얻는 경우에는, 탄소화 공정 에서 열경화성 수지제 이형관의 중공부에 상기 열경화성 수지제 이형관과 실질적으로 동일한 탄화 수축률을 갖는 코어를 배열하여 탄소화하는 것이 바람직하며, 또한 상기 코어가 상기 열경화성 수지제 이형관과 실질적으로 동일한 재질의 열경화성 수지로 이루어지는 것이 바람직하다.

본 발명에 따른 유리상 탄소제 이형관은, 길이 방향과 평행한 방향으로 접합부가 존재하지 않는 것이며, 본 발명에 따른 유리상 탄소제 굴곡 파이프에서는 이음매가 없는 굴곡부를 갖고 있다.

또한, 본 발명에 따른 유리상 탄소제 이형관에의 연결 부재의 결합 구조는, 중공 유리상 탄소제 이형관의 개구 단부에 연결 부재를 결합하여 설치하는 결합 구조로서, 유리상 탄소제 이형관의 내측에 삽입할 수 있는 슬리브부의 외주에 플랜지부가 일체로 형성되어 이루어지는 연결 부재, 유리상 탄소제 이형관의 개구 단부의 외주에 배치되는 실링재, 및 상기 실링재를 연결 부재의 플랜지부와의 사이에 끼워 유지하는 보유 부재를 설치하여 이루어지고, 체결 수단을 개재시켜 보유 부재를 플랜지부에 체결하여 부착하고 보유 부재와 플랜지부 사이에 유지된 실링재를 압축시킴으로써, 유리상 탄소제 이형관의 개구 단부와 연결 부재를 결합하는 것이다.

상기 유리상 탄소제 이형관에의 연결 부재의 결합 구조에 있어서, 유리상 탄소제 성형체의 내측에 삽입되는 슬리브부의 외주면의 적어도 일부에 연성 부재를 배치하여 이루어지는 것이 바람직하다. 또한, 연결 부재 및 보유 부재가 금속 또는 세라믹으로 구성되어 이루어진 것이 바람직하다.

본 발명에 따른 유리상 탄소제 이형관에의 연결 부재의 결합 구조는 중공 유 리상 탄소제 성형체에도 적용할 수 있다.

이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.

본 발명의 유리상 탄소제 이형 성형체의 제조 방법은, 열경화성 수지를 성형하여 열경화성 수지제 원통상 성형체를 수득하는 공정, 열경화성 수지제 원통상 성형체를 가열한 상태에서 소성 변형시켜 열경화성 수지제 이형체를 수득하는 공정, 및 수득된 열경화성 수지제 이형체를 탄소화하는 공정을 포함하는 것이다.

열경화성 수지제 원통상 성형체를 수득하는 공정에서는, 원료 수지를 원통 형으로 성형하지만, 이 경우의 성형법은 특별히 한정되지 않고, 원심 성형법, 사출 성형법, 압출 성형법 등 공지된 기술을 채용할 수 있다. 이들 성형법 중 특히 원심 성형법을 채용하는 것이 바람직하다. 그 이유로는, 원심 성형법에서는, 원심력에 의해 용융 상태의 원료 수지를 성형 주형의 내면측에 유동시켜 경화시키기 때문에, 원통상 물체의 성형이 용이하고 성형체의 치수 정밀도도 높고, 또한 성형시 내면측이 개방되어 있기 때문에 가스 제거도 양호하게 실시할 수 있는 것과, 또한 최종 제품인 유리상 탄소제 이형관이나 굴곡 파이프의 사용의 실시양태로서 접합선이 적은 것을 이점으로 들 수 있다. 또한, 원료 수지로서는, 예컨대 페놀 수지나 퓨란 수지 등 공지된 열경화성 수지를 바람직하게 채용할 수 있다.

열경화성 수지제 변형체를 수득하는 공정에서는, 상기에서 수득된 열경화성 수지제 원통상 성형체를 가열한 상태에서 소성 변형하지만, 그 소성 변형의 수단은 특별히 한정되지 않는다.

예컨대, 이형관을 수득하는 경우에는, 이형관 형상을 갖춘 분할 주형을 이용 하여 가열하면서 프레스로 하중을 가하여 주형에 맞추거나, 열경화성 수지제 원통상 성형체의 내주면에 적어도 2개의 봉상 치구를 설치하고, 가열하면서 상기 봉상 치구를 원주방향으로 눌러 여는 수단을 들 수 있다. 도 1은 후자의 소성 가공 방법의 한 실시양태를 나타내는 설명도이다. 도 1에 도시된 소성 가공은 열경화성 수지제 원통상 성형체(1)를 소정 온도로 가열하면서 환봉 치구(2)를 설치한다(도 1a 참조). 이어서, 열경화성 수지제 원통상 성형체(1)를 소정 온도로 가열하면서 환봉 치구(2)를 눌러 여는 수단(도시되지 않음)에 의해 원주 방향으로 눌러 여는(도 1b 참조) 것으로 가공이 행해진다. 이러한 가공으로 수득되는 열경화성 수지제 이형관(3)을 도 2에 도시한다.

또한, 굴곡 파이프를 수득하는 경우에는, 예컨대 적어도 굴곡되는 부분을 가열하고, 굴곡부를 구비하여 분할하는 주형을 이용하여 프레스로 하중을 가하여 상기 분할 주형에 맞추는 방법, 열경화성 수지제 파이프의 굴곡되는 부분을 그대로 눌러 구부리는 방법, 또는 치구를 설치하여 이를 기점으로 그 양측의 파이프 부분을 눌러 구부리는 방법을 들 수 있다.

상기의 소성 가공에 대하여 더욱 구체적으로 설명한다.

일반적으로, 열경화성 수지제 원통상 성형체는 강성이 모자라기 때문에 기계 가공은 용이하지 않은 것으로 알려져 있다. 따라서, 복잡한 형상의 성형체(이형관)나 굴곡 파이프를, 미리 다수개로 분할된 열경화성 수지제 성형체를 접합하는 것에 의해 제조하는 것은 용이하지는 않다. 여기서, 본 발명자들은 열경화성 수지의 이형 성형체의 제조를 여러 가지 시험한 결과, 열경화성 수지제 원통상 성형체 를 그의 유리 전이점(이하, Tg라고 함) 이상으로 가열하고 힘을 가하면 용이하게 소성 변형시킴을 발견하고 본 발명을 완성하였다.

이 경우, 소성 변형시킬 때의 열경화성 수지제 성형체의 온도 T(℃)는 (Tg + 5℃) 내지 150℃의 범위를 만족하는 것이 좋다. 이 범위보다 낮은 온도의 경우에는, 즉 온도차(T-Tg)가 5℃보다 작은 경우에는 소성 변형에 큰 힘이 요구됨에 따라 파손되어 버린다. 따라서, Tg보다 5℃ 이상 높은 온도가 바람직하다. 직관 파이프를 구부린 굴곡 파이프를 수득하는 경우에는 Tg보다 10℃ 이상 높은 온도가 바람직하다.

상한 온도는 열경화성 수지의 경화 속도를 감안하여 150℃ 이하가 바람직하다. 고온일수록 열경화성 수지의 변형성이 높고 변형 조작이 쉬워지지만, 너무 높으면 경화 반응이 급속히 진행되고 역으로 변형 조작에 사용되는 시간이 짧아지게 된다. 바람직하게는 120℃ 이하, 특히 바람직하게는 90℃ 이하이다.

소성 변형에 제공되는 열경화성 수지제 원통상 성형체는 Tg가 100℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이하인 것이 바람직하다. Tg가 높은 경우에는 소성 변형하기 위해 고온으로 가열할 필요가 있다. 이 때문에, 변형 조작이 곤란해지고 소성 변형 조작 중에 경화 반응이 급속히 진행되기 때문에 변형이 어려워진다. Tg의 하한은 특별히 제한되지 않으며, 일반적으로 낮은 편이 바람직하다. 그러나, 지나치게 낮은 경우에는 실온에서의 강도가 부족하여 취급이 곤란해지기 때문에, 실온 근처 이상, 25℃ 이상의 Tg를 갖는 것이 바람직하다.

소성 변형 공정에 대하여, 유리상 탄소제 이형관을 수득하는 경우와 굴곡 파 이프를 수득하는 경우로 나누어 설명한다.

<유리상 탄소제 이형관>

소성 변형은 상기한 바와 같이 열경화성 수지제 원통상 성형체를, 이형관 형상을 갖춘 분할 주형을 이용하여 가열한 상태에서 프레스에 의해 하중을 가하여 주형에 맞추는 것, 또는 가열한 상태에서 내주면에 설치한 적어도 2개의 봉상 치구를 직경 방향으로 밀어서 여는 가공 수단에 의해서 실시되지만, 열경화성 수지제 원통상 성형체를 소성 변형시키는 범위에는 물론 제한이 있다. 즉, 그 한계를 초과하여 소성 변형시키면 파단이나 균열 등의 결함이 생기는 것 같은 변형 한계이다. 소성 변형 전후의 곡율 반경을 각각 R, R'로, 그의 비(R'/R)를 t로 하고, 두께와 소성 변형 전의 반경 R의 비(두께/R)를 w로 한다. 두께의 중심부가 변형에 대해 중립(치수가 변하지 않음)하여, 외측과 내측에서 균등하게 소성 변형이 발생하고 두께의 변화가 무시될 수 있다고 가정하면, 외주부, 내주부의 주방향의 길이의 변화율(lo, li)은 하기 식으로 표현된다.

lo = (t + w/2)/[t (1 + w/2)]

li = (t - w/2)/[t (1 - w/2)]

수지의 성상에 따라서도 다르지만, 일반적으로 변화율 lo 내지 li가 10% 이하, 바람직하게는 5% 이하로 하는 것이 바람직하다. 예컨대, 두께의 중심 직경이 320mm, 두께가 3mm인 원통의 일부를 두께의 중심 직경이 60mm인 원호를 갖는 이형관으로 소성 변형시킬 때, 외주, 내주의 변화율은 약 4%가 된다.

상기 식에 명기한 바와 같이, 외주, 내주의 변화율은 두께와 R의 비에도 영 향을 준다. 단적으로는 두께가 클수록 변화율이 커진다. 상기의 예에 있어서, 두께를 3mm에서 6mm로 하면 동일한 변형으로 약 2배의 변화를 발생시킨다. 즉, 두께는 부품 설계상 문제가 없는 범위에서 비교적 얇은 쪽이 바람직하다. 10% 이상의 큰 소성 변형을 일으키는 경우에는 수지 성형체에 결함이 생길 두려움이 높기 때문에 바람직하지 않다. 소성 변형의 속도는 특별히 한정되지 않지만, 일반적으로는 수분에서 수시간에 걸쳐 하중을 가하는 상태에서 좋은 결과를 준다. 급격한 변형을 일으키면 수지의 열화가 진행될 수 있다.

<굴곡 파이프>

소성 변형에 의한 굴곡부의 형성은, 상술한 바와 같이, 굴곡시킬 부분을 가열하여, 굴곡부를 구비하는 분할 주형을 이용하여 프레스에 의해 하중을 가하여 상기 분할 주형에 맞추는 것, 직관 열경화성 수지제 파이프의 굴곡시킬 부분을 그대로 눌러 구부리는 것, 또는 치구를 설치하여 이를 기점으로 그 양측의 파이프 부분을 눌러 구부리는 것에 의해 실시된다. 이 때, 열경화성 수지제 파이프에 대한 가열은 굴곡시킬 부분에만 행하는 것이 바람직하다. 넓은 영역에 걸쳐 가열하면, 필요 없는 곳이 변형하여 버리기 때문이다. 구체적으로는, [변형 후의 굴곡 부분(엘보우 부분)에 대응하는 영역]+[그의 양단에서 각각 5 내지 30mm 정도]의 영역 부분이 바람직하다.

여기서, 굽힘력을 가하여 직관 열경화성 수지제 파이프를 굴곡시킬 때는, 굴곡부 중공 부분이 변형되는 것을 방지하기 위해 미리 상기 파이프내에 분체를 충전해 두는 것이 중요하다.

이 분체의 충전에 의한 효과에 대하여 설명한다. 중공부에 아무것도 충전하지 않고 있는 열경화성 수지제 파이프를 그것이 연화가능한 온도까지 가열하여 굴곡시키면, 굴곡부의 외주측에 잡아 당기는 응력이 생기기 때문에, 파이프 중공부가 변형되어 버려 내경이 작게 된다. 심한 경우에는, 배관 부품으로서 사용할 수 없다. 이에 대해, 파이프 중공부에 적당한 유동성이 있는 분체를 충전하여 굴곡시키면, 분체는 파이프를 변형시키는 힘에 저항하면서 굴곡 변형이 이어지기 때문에, 실질적으로 변형하지 않으면서 굴곡부를 형성할 수 있다. 여기서, "적당한 유동성"이란 파이프에 유입되고 유출되는 것이 용이하게 이루어지게 하는 범위의 유동성을 의미한다.

이 목적에 적합한 분체로서는 각종 모래, 실리카, 흑연 등의 탄소 분말, 세라믹 분말, 유리 분말, 플라스틱 분말 등을 들 수 있다. 그 중에서도 해사가 간편하게 사용되기 쉽다. 소맥분과 같이 아주 미세하고 압축성이 큰 분체나, 발포 스티렌 분말과 같이 간단히 변형되는 분체는 바람직하지 못하다. 분체의 입경은 0.1 내지 1mm 정도가 적당하다.

분체를 충전하는 부분은, 원리적으로는 소성 변형시키는 부분만이어도 문제가 없지만, 실제로는 파이프 전체에 충전시키는 쪽이 간단하고 실용성이 높다. 충전율은 자연스럽게 가득찬 상태가 좋다. 충전율이 이보다 낮으면 충전 효과가 없어지고, 높으면 변형을 따라갈 수 없게 될 수 있다. 실제로는, 70 내지 90% 정도의 충전율이 된다.

그런데, 열경화성 수지제 굴곡 파이프의 굴곡부의 형상 및 크기는, 부품 사 양에 따라 적절히 설정되어야 하는 것이지만, 본 발명은 대략 [두께/파이프 외경]의 값이 1/20 이상, 보다 바람직하게는 1/10 이상의 파이프에 적용하는 것이 좋다. 이 수치가 작은 경우, 파이프 전체의 강성이 낮기 때문에 소성 변형시키는 단계에서 파이프가 파손할 우려가 크다.

열경화성 수지제 굴곡 파이프의 굴곡부의 내측 곡율 반경의 값은 파이프 외경 치수 이상으로 하는 것이 바람직하다. 왜냐하면, 내측 곡율 반경을 지나치게 작게 하면, 굴곡부의 외주 및 내주에서의 변형량이 커져 파이프가 파손할 수 있기 때문이다. 내측 곡율 반경 값이 파이프 외경치와 같은 경우에는 외주와 내주의 변형은 25% 정도이고, 가열 조건을 적절히 선정함으로써 파손시키지 않으면서 굴곡시키는 것이 가능하다. 내측 곡율 반경의 상한치는 없다. 소성 변형의 속도는 특별히 한정되지 않지만, 일반적으로는 수분에서 수시간에 걸쳐 하중을 가하여 행하면 좋은 결과가 얻어진다. 급격한 변형을 일으키면, 열경화성 수지의 열화가 진행할 수 있다.

소성 변형시켜 굴곡부를 형성한 후의 열경화성 수지제 굴곡 파이프는 한번 급냉하여 구조를 고정한다. 가열한 상태에서도 변형이 가능하므로, 필요 없는 변형이 일어나기 쉽다. 급냉 방법으로서는 특별히 제한되지 않지만, 예컨대 냉수에 침지하는 것을 들 수 있다. 냉각은 상기 파이프가 적어도 Tg보다 낮은 온도로 될 때까지 행한다. 또한, 적당한 주형을 사용하는 경우는 필요 없는 변형이 일어날 걱정이 없기 때문에 급냉을 하지 않아도 좋다.

이와 같이 소성 변형시킨 후에는, 추가로 높은 온도에서 경화(화학 반응을 촉진시키기 위한 가열)를 실시함으로써, 그 이상의 바람직하지 못한 변형을 방지하고 완전 경화시킬 수 있다. 경화 조건은 소성 변형 온도에 따라 다르지만, 예컨대 페놀 수지를 사용하는 경우에는 공기 중에서 온도 180 내지 350℃, 시간 10 내지 100시간으로 할 수 있다.

다음으로, 열경화성 수지제 이형 성형체를 탄소화하는 공정에 대하여 설명한다.

탄소화 공정에서는, 상기 소성 변형 공정에서 수득된 열경화성 수지제 이형체에 대해 탄소화 처리를 실시하여, 유리상 탄소제 이형 성형체로 만든다. 탄소화 처리 조건으로는, 예컨대 비-산소 분위기(불활성 가스 분위기 등) 중에서 온도 800 내지 2500℃로 열처리하는 것이 일반적이다.

상술한 바와 같이, 원하는 형상의 유리상 탄소제 이형 성형체를 수득할 수 있다. 예컨대, 도 2에 도시된 열경화성 수지제 이형관(3)과 동일한 형상의 수축된 유리상 탄소제 이형관을 수득할 수 있다.

그런데, 유리상 탄소제 이형관을 수득하는 경우에는, 보다 치수 정밀도가 좋은 제품을 수득하기 위해, 제품(유리상 탄소제 이형관) 전구체가 되는 열경화성 수지제 이형관과 실질적으로 동일한 탄소화 수축율을 갖는 코어를 사용하는 것이 바람직하다. 이 경우, 코어의 치수는 제품 전구체의 내경(내측 형상)의 적어도 일부와 실질적으로 동일한 치수가 될 수 있다. 그 이유는, 코어도 제품 전구체와 동일한 방식으로 탄소화 수축을 발생시키기 때문이다. 이 코어는 탄소화 처리의 개시시부터 종료시까지 제품 형상을 그 내부로부터 유지하는 효과를 갖는다.

여기서, 실질적으로 「동일한 탄소 수축율」이란, 탄소화 처리 전후의 치수 수축율(%)이 2% 이내, 바람직하게는 1% 이내인 것을 의미한다. 예컨대, 100mm의 열경화성 수지제 성형체를 탄소화하면 약 80%까지 탄소화 수축한다(수지에 따라 다소 상이함). 이 경우, 2%의 수축율 차는 2mm의 치수차가 된다. 이러한 차이보다 작으면 코어로서의 효능을 발휘한다. 큰 경우에는, 그의 형상을 유지하는 효능이 충분해지지 않거나, 제품(유리상 탄소제 이형관)을 파손시킬 수 있다.

한편, 코어를 동일한 재질로 하여 그의 탄소화 수축율을 제품과 거의 동일하게 하고, 흑연 및 열경화성 수지 등 2종 이상의 재질을 조합하여 코어를 제조하고 코어 전체로서의 수축율을 제품에 맞추도록 하여도 동일한 효능을 수득할 수 있다.

또한, 「실질적으로 동일한 재질」이란 같은 수지계의 재질을 의미한다. 예컨대, 유리상 탄소제 이형관이 페놀 수지인 경우, 코어는 거의 동일한 탄소화 수축율의 저가 발포 페놀 수지를 사용하는 것이 가능하다.

상기 코어는 열경화성 수지제 이형관의 중간 부분과 동일한 형상, 즉 단면이 트랙 형상이거나 이형관의 길이 방향으로 연장된 네 모서리가 굽은 직사각형상이고, 열경화성 수지제 이형관의 길이 방향으로 연장된 다각형일 수 있으며, 높이가 열경화성 수지제 이형관의 평행 평면 사이의 거리이고 임의의 폭을 갖는 열경화성 수지제 이형관의 길이 방향으로 연장된 직사각형상이고 상기 열경화성 수지제 이형관의 평행 평면 사이에 임의의 간격으로 단면 길이 방향에 복수개 배치된 것이면, 코어용 수지가 대량 필요치 않고 탄소화 후에 제거가 용이해지므로 바람직하다.

또한, 코어와 제품 간에 흑연제 펠트나 연질의 세라믹 시이트 등, 가요성을 갖는 재료를 삽입시키는 것은 코어와 제품의 지나친 접촉, 나아가서는 코어의 파손을 방지하기 위해 유효하다.

또한, 상기 유리상 탄소제 이형관에는 관 단부의 한 쪽 또는 양쪽에 플랜지가 형성될 수 있으며, 이 플랜지를 형성하는 공정에 관해 설명한다. 플랜지의 성형은 공지된 방법, 예컨대 하기 3개의 방법이 사용된다.

(1) 프레스 성형 내지 사출 성형

플랜지 형상의 금형을 이용하여, 페놀 수지 등의 열경화성 수지를 고압 성형하여 플랜지부를 성형한다. 이것을 이미 소성 변형된 열경화성 수지제 이형관의 관 단부에 접착시킨다.

(2) 주형 성형

플랜지부의 공동을 갖는 금형에 액상 열경화성 수지를 주입하고, 열경화시킨 플랜지부를 형성한다. 이 플랜지 부품을 이미 소성 변형된 열경화성 수지제 이형관의 관 단부에 접착시킨다. 또는, 열경화성 수지제 이형관을 상기 금형에 삽입하고 나서 액상 열경화성 수지를 주입하여 열경화시키는 것에 의해 플랜지부를 열경화성 수지제 이형관의 관 단부에 일체화시킬 수 있다.

상기 플랜지부와 열경화성 수지제 이형관의 접착은 액상 열경화성 수지를 접착제로서 사용하는 방법이나 분체 수지를 접합부에 충전하여 하중을 가하면서 가열하여 용융시키는 방법 등 공지된 기술을 이용하여 실시할 수 있다. 또한, 상기 2가지 방법 어느 것이나 플랜지부, 열경화성 수지제 이형관, 접착재의 재질은 각각 다른 열경화성 수지를 이용하여도 좋지만, 탄소화 수축율이 서로 가능한 근접하게 하도록 동일한 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 이렇게 하여, 탄소화 처리시의 치수 불균일한 변화(정밀도의 저하)를 방지할 수 있다.

유리상 탄소관이 반도체 제조 장치의 챔버나 반응 용기의 배관 등으로서 사용되는 경우, 상기 유리상 탄소관이 부식 환경하에 노출되기 때문에 접합부가 존재하는 경우는 그 부분의 부식성이나 강도가 문제가 된다. 특히, 유리상 탄소제 이형관이나 굴곡 파이프의 경우는 원형 단면이나 직관 파이프의 경우와 달리, 접합부가 존재하지 않도록 제조하는 것이 어렵다. 그러나, 상술한 본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 유리상 탄소제 이형 성형체는 굴곡부에 이음매가 없거나 또는 관의 길이 방향과 평행한 방향으로 접합선이 없는 것일 수 있으므로, 내부식성이나 강도가 우수하다. 또한, 본 발명에서 제조된 유리상 탄소제 이형 성형체는 단면이 트랙 형상인 것만 아니라, 직선부와 부분원으로 구성된 형태, 예컨대 네 모서리가 굽은 직사각형상(도 5 참조)과 같은 형상을 임의적으로 제조할 수 있다. 추가로, 이형관의 한 방향의 단면, 또는 양 단면에 플랜지가 형성되어 있는 것도 용이하게 제조할 수 있다.

다음으로, 본 발명의 유리상 탄소제 중공 성형체에의 연결 부재의 결합 구조에 대하여 도면을 참조하여 설명한다. 도 7은, 본 발명에 따른 유리상 탄소제 중공 성형체에의 연결 부재의 결합 구조를 나타내는 설명도로서, a는 정면도, b는 a의 XX 단면 확대도이며, 도 8은 도 7에 나타내는 연결 부재의 설명도로서, a는 정면도, b는 상면도이다.

도면에서, 11은 유리상 탄소제 중공 성형체, 12는 연결 부재, 13은 실링재, 14는 보유 부재, 15는 체결 수단이다. 유리상 탄소제 중공 성형체(11)는 본 실시예에서 단면 형상이 타원으로 형성된 유리상 탄소제 이형관이다.

연결 부재(12)는, 유리상 탄소제 중공 성형체(11)의 관 단부(개구 단부)(16)의 내측에 삽입하여 수득되는 슬리브부(17)와, 이 슬리브부(17)의 단부 외주에 일체되어 형성되는 플랜지부(18)를 갖는다. 그 다음으로 슬리브부(17)의 외주면과 플랜지부(18)의 교차부근의 슬리브부(17) 측에는 탄성 부재(19)를 장착한 홈(20)이, 본 실시예에서는 유리상 탄소제 중공 성형체(11)의 평행 면에 대응하는 부분에 특정하여 형성되고, 또한 플랜지부(18)에는 유리상 탄소제 중공 성형체(11)의 관 단부를 삽입하여 얻어진 홈(21)이 형성되어 있다. 또한, 플랜지부(18)의 네 모서리에는 볼트 구멍(22)이 형성되어 있다. 또한, 결합 부재(12)의 재질로서는 유리상 탄소, 스테인레스 또는 석영 등 용도에 따라 선택된다. 또한, 본 실시예에서는 탄성 부재(19)를 장착하는 경우를 예로 하여, 이 장착 홈(20)을 갖는 경우를 설명하지만, 탄성 부재(19)와 장착 홈(20)이 없는 편평한 외주면의 슬리브(17)일 수 있다.

실링재(13)는 본 실시예에서는 변형된 부분이 큰 O-링을 이용하고 있다. 이렇게 하여, 유리상 탄소제 중공 성형체(11)의 길이가 변화하는 경우에도 실링면은 미끄러지지만 실링성을 확보할 수 있다.

보유 부재(14)는 외형이 플랜지부(18)과 동일한 형상의 평판 상으로서, 그 외부에 유리상 탄소제 중공 성형체(11)를 삽입 통과하여 수득한 관통 구멍(23)을 갖고, 또한 이 관통 구멍(23)의 플랜지부(18) 측에는 플랜지부(18) 사이에 실링 재(O-링)(13)를 밀어 넣을 수 있는 V자 홈(24)이 형성되어 있다. 또한, 네 모서리에는 플랜지부(18)의 네 모서리에 형성된 볼트 구멍(22)에 대응하여 볼트 구멍(25)이 형성되어 있다. 또한, 이 볼트 구멍(22, 25)은 본 실시예에서는 네 모서리에 존재하지만, 유리상 탄소제 중공 성형체(11)의 크기나 단면 형상에 따라 추가로 실링성을 고려하여 적절한 위치에 적절한 개수를 형성하는 것은 말할 필요도 없다.

체결 수단(15)은, 본 실시예에서는 볼트(26)와 너트(27)를 설치하고, 너트(27)를 볼트(26)에 체결하여 끼워 맞춘다.

상기 구성 부재를 이용한 유리상 탄소제 중공 성형체(11)의 연결 부재(12)의 결합은 다음과 같이 실시한다. 우선, 유리상 탄소제 중공 성형체(11)의 관 단부의 외주부에 보유 부재(14)와 O-링(13)을 장착하고, 또한 연결 부재(12)의 슬리브부(17)의 장착 홈(20) 내에 탄성 부재(예컨대, O-링과 동일한 재질의 현 모양 부재)(19)를 장착한다. 이어서, 유리상 탄소제 중공 성형체(11)의 관 단부 내에 연결 부재(12)의 슬리브부(17)를 장착 홈(20) 내에 장착한 탄성 부재(19)와 함께 삽입하고, 추가로 유리상 탄소제 중공 성형체(11)의 관 단부가 연결 부재(12)의 플랜지부(18)의 홈(21) 내에 맞춰질 때까지 삽입한다. 그 후, 상술한 상태를 유지할 때까지 체결 수단(15)의 볼트(26)를 연결 부재(12)의 볼트 구멍(22)과 보유 부재(14)의 볼트 구멍(24)에 끼워 통과시켜 볼트(27)를 체결한다. 이렇게 하여, 보유 부재(14)의 V자 홈(24) 내의 O-링(13)이 플랜지(18)와의 사이에 압축되어 유리상 탄소제 중공 성형체(11)의 관 단부를 밀어 넣어 결합시킨다.

상기한 바와 같이 유리상 탄소제 중공 성형체(11)의 관 단부에 결합 부 재(12)가 결합되므로, O-링(13)으로 실링성을 확보하여 결합시킬 수 있다. O-링(13)은 변형 부분이 큰 것을 사용하는 것이 좋고, 온도 변화로 유리상 탄소제 중공 성형체(11)가 수축하는 경우, O-링(13)의 실링면이 미끄러지지만, 변형 부분이 큰 것을 사용하여 크게 변형시켜 실링함으로써 수축하여도 실링성을 확보할 수 있다. 또한, 체결 수단(15)의 볼트(26)를 헐겁게 하여 결합을 제거함으로써, 연결 부재(12)를 유리상 탄소제 중공 성형체(11)의 관 단부에서 용이하게 제거할 수 있다.

또한, 상기 실시양태에서는 체결 수단(15)으로서 볼트(26)와 너트(27)를 사용한 예를 설명하지만, 연결 부재(12)의 플랜지부(18)와 보유 부재(14)를 중첩한 상태로 그의 외주에 U자 형상의 걸쇠를 장착하고, U자 형상의 걸쇠를 볼트 또는 쐐기 등으로 체결하여 고정할 수도 있다.

실시예

<유리상 탄소제 이형관의 제조>

(실시예 1)

시판되는 액상 페놀 수지(구네이화학제 레시탑(Resitop) PL-4804)를 감압하에 100℃에서 1시간 열처리하고, 수분율을 조정하여 유리상 탄소의 원료로 하였다. 이 원료를 내경 325mm×길이 1600mm의 원심 성형 금형을 이용하여 원심 성형법으로 성형하고, 직경 320mm, 두께 3.5mm의 페놀 수지제 원형관을 수득하였다. 유리 전이점은 65℃였다.

상기에서 수득한 원통을 길이 600mm로 절단하였다. 이 절단한 원통의 내부에 도 1에 도시된 바와 같이 외경 60mm× 길이 600mm의 스테인레스관(봉상 치구) 2개를 넣었다. 1개는 원통을 지탱하는 것이고, 다른 1개는 원통의 저부에 하중으로서 위치시켰다(도 1a 참조). 이 형태로 90℃에서 5시간 가열하여 단면이 트랙 형상인 페놀 수지제 이형관이 수득되었다(도 1b 참조). 이어서, 이후 상기 페놀 수지제 이형관을 통상의 방법에 의해 탄소화 처리하여 단면의 반원부의 직경이 48mm, 평행부의 길이가 340mm, 전체 길이가 480mm이고 길이 방향으로 접합선이 없는 유리상 탄소제 이형관을 수득할 수 있었다.

(실시예 2) 관 단부에 플랜지를 접합시킨 경우의 예

상기 실시예 1과 동일한 제조 방법으로 단면이 트랙 형상인 페놀 수지제 이형 원통을 수득하였다. 한편, 상기 실시예 1과 동일한 원료를 이용하여 원심 성형법에 의해 두께 3mm의 페놀 수지관을 성형하고, 성형체를 절개하여 두께 3mm의 페놀 수지판을 수득하였다. 이 판으로부터, 폭 86mm×평행부의 두께 425mm×원형부의 반경 33mm이고, 이 중심부에 상기 트랙 형상의 페놀 수지제 이형 원통의 외형과 동일한 구멍을 갖는, 트랙형 도너츠 상의 수지판을 잘라내었다. 이러한 2개의 부품을 페놀 수지에 접합시키고, 상기 실시예 1과 동일하게 통상의 방법으로 탄소화 처리하여 단면의 원통부의 직경이 48mm, 평행부의 길이가 340mm, 전체 길이가 480mm이고, 한 단부에 폭 8mm의 플랜지를 갖는 유리상 탄소제 이형관을 수득할 수 있었다.

(실시예 3) 코어를 이용하는 경우의 예

시판되는 액상 페놀 수지(구네이화학제 레시탑) PL-4804)를 감압하에 100℃에서 1시간 열처리하고, 수분율을 조정하여 유리상 탄소의 원료로 하였다. 이 원료를 내경 325mm×길이 1600mm의 원심 성형 금형을 이용하여 원심 성형법으로 성형하고, 직경 320mm, 두께 3.5mm의 페놀 수지제 원통을 수득하였다.

상기에서 수득한 원통을 길이 500mm로 절단하였다. 이 절단한 원통의 내부에 도 1에 도시된 바와 같이 외경 60mm× 길이 600mm의 스테인레스관(봉상 치구) 2개를 넣었다. 1개는 원통을 지탱하는 것이고, 다른 1개는 원형관의 저부에 하중으로서 위치시켰다(도 1a 참조). 이 상태로 90℃에서 5시간 가열하여 단면이 트랙 형상인 페놀 수지제 이형 원통관을 수득하였다(도 1b 참조).

상기 페놀 수지제 이형 원형관의 내부에 두께 3mm×폭 60mm× 길이 500mm의 페놀 수지판 8장을 도 3에 도시한 바와 같이 소정 간격으로 삽입하였다. 이 후, 이 페놀 수지제 이형 원통을 불활성 분위기에서 1000℃로 가열 처리하여 탄소화시켜 유리상 탄소제 이형관을 수득하였다. 수득된 유리상 탄소제 이형관은 평행부의 간격이 48mm인 평균치에 대해 ±0.6mm 이내로, 반도체 제조 장치 챔버로서 적합하다. 또한, 도 3a는 탄소화 처리 전, 도 3b는 탄소화 처리 후를 보여준다. 또한, 도면에서, 4는 페놀 수지제 이형 원통, 5는 페놀 수지판, 6은 유리상 탄소제 이형관을 나타낸다.

또한, 비교를 위해, 두께 48mm×폭 320mm×길이 400mm의 직사각형으로 형성한 흑연제 코어(7)를 상기 페놀 수지제 이형 원통(4) 내부에 도 4에 도시된 바와 같이 삽입하고, 상기 실시예와 동일하게 이 페놀 수지제 이형 원통(4)을 불활성 분 위기 중에서 1000℃로 가열 처리하여 탄소화시켜 유리상 탄소제 이형관(8)을 수득하였다. 수득된 유리상 탄소제 이형관(8)은 평행부의 폭이 45mm의 평균치에 대해 ±1.6mm으로 변동되어 반도체 제조 장치 챔버로 사용하는데는 만족스럽지 못하다.

<굴곡 파이프의 제조>

(실시예 4)

시판되는 액상 페놀 수지로 구네이화학제 PL-4804를 감압하에 100℃에서 1시간 열처리하고, 수분율을 조정하여 이를 유리상 탄소 원료 수지로 하였다. 내경 12mm, 길이 1000mm의 원통형 원심 성형 금형에 상기 유리상 탄소 원료 수지 90g을 투입하고, 이 원통형 원심 성형 금형을 매분 500회전 속도로 회전시키면서 원통형 원심 성형 금형 표면 온도 90℃에서 5시간의 원심 성형을 실시하여 외경 12mm, 길이 950mm, 두께 2.5mm의 직관이 되는 열경화성 수지제 파이프(41)를 수득하였다(도 10a 참조). 이 열경화성 수지제 파이프(41)의 Tg는 55℃였다.

열경화성 수지제 파이프(41) 내에 와코퓨어 화학사제의 해사(42)(입경 300 내지 600㎛)를 충전하고, 파이프 말단을 면화(43)로 막았다(도 10b 참조). 이어서, 파이프(41)의 한 단부로부터의 8 내지 12cm의 영역을 80℃에서 가열하면서, 이 부분을 내측 곡율 반경이 15mm가 되도록 눌러 구부려 소성 변형시켜 L자형의 굴곡 파이프 형상으로 만들고 그 형상을 유지하면서 냉수에 침지시켜 냉각시켜 굽은 구조를 고정시키고, 굴곡부를 갖는 열경화성 수지제 굴곡 파이프(44)로 하였다(도 10c 참조). 냉수로 급냉시킨 후, 충전한 해사(42)를 제거하였다.

다음으로, 이 열경화성 수지제 굴곡 파이프(44)에 있어서, 공기 분위기에서 2℃/분의 승온 속도로 250℃까지 승온시키고, 이 온도에서 50시간 보존하여 완전 경화시켰다. 이 후, 이 열경화성 수지제 굴곡 파이프(44)를 질소 분위기 중에서 1000℃에서 5시간 가열하여 탄소화시켜 굴곡부를 갖는 유리상 탄소제 굴곡 파이프를 수득하였다. 이 유리상 탄소제 굴곡 파이프의 외경은 10mm, 두께는 2mm이었다.

(비교예 1)

실시예 4와 동일한 방법으로 수득한 열경화성 수지제 파이프를 이용하고, 동일한 조건으로 하되, 단 해사를 충전하지 않고, 소성 변형시켜 구부리는 가공을 하였다. 그 결과, 굴곡부 중공 부분의 내경이 좁은 곳에서는 1mm 이하까지 변형되어 버려 배관 부품으로서 사용할 수 없었다.

(비교예 2)

실시예 4와 동일한 방법으로 수득한 열경화성 수지제 파이프를 이용하고, 동일한 조건으로 하되, 단 가열 온도를 본 발명에서 규정한 하한 온도(Tg+10℃)를 하회하는 60℃로 하여 소성 변형시켜 구부려 가공하였다. 그 결과, 목적하는 변형량을 수득하는 힘을 가하기 전에 파이프에 균열이 생겨 파손되었다.

(비교예 3)

실시예 4와 동일한 방법으로 수득한 열경화성 수지제 파이프를 이용하고, 동일한 조건으로 하되, 단 가열 온도를 본 발명에서 규정한 상한 온도 150℃를 상회하는 160℃로 하여 구부려 가공을 시작했다. 그 결과, 열경화성 수지제 파이프는 일단 연화되었지만, 급속히 경화 반응이 진행되어, 목적하는 변형량을 수득하기 전에 그 이상의 소성 변형이 불가능해졌다.

본 발명에 따른 유리상 탄소제 이형 성형체의 제조 방법에 의하면, 열경화성 수지의 원통상 성형체를 이용하여, 단면이 이형, 전형적으로는 타원이나 부분원과 직선부로 이루어지는 이형 관 형상의 유리상 탄소 부품 또는 굴곡 파이프를 비교적 용이하면서도 높은 정밀도로 제조할 수 있다. 또한, 열경화성 수지의 원통상 성형체로서 원통상 성형체의 축방향과 평행한 방향에 접합선이 없는 것을 이용함으로써 내식성이나 강도에 우수한 유리상 탄소제 이형관이나 굴곡 파이프를 제조할 수 있다. 또한, 이와 같이 접합부가 존재하지 않는 유리상 탄소제 이형관이나 굴곡 파이프이면, 접합부가 존재하는 것에 비하여 내식성이나 강도가 우수하고, 유리상 탄소관이 부식 환경하에 노출되는 반도체 제조 장치의 챔버 등에 적용하기 쉽다.

또한, 본 발명에 따른 유리상 탄소제의 중공 성형체에의 연결 부재의 결합 구조에 의하면, 강도가 충분하지 않은 얇은 두께 또는 원형 이외의 단면의 유리상 탄소제 성형체의 개구 단부에, 다른 부재를 연결하여 설치하는데 사용하는 플랜지와 같은 연결 부재 또는 커버로서의 연결 부재를, 제거 가능하면서도 실링성이 좋게 설치할 수 있다. 또한, 연결부의 실링은 유리상 탄소제 중공 부재의 개구 단부의 외주 실링재(O-링 등)로 확보되기 때문에, 사용 조건하에서 중공 유리상 탄소제 성형체가 길이 또는 굵기를 팽창시키더라도 기밀성을 유지할 수 있다.

Claims

중공 유리상 탄소제 이형관의 개구 단부에 연결 부재를 결합하여 설치하는 결합 구조로서, 유리상 탄소제 이형관의 내측에 삽입할 수 있는 슬리브(sleeve)부의 외주에 플랜지부가 일체로 형성되어 이루어지는 연결 부재, 유리상 탄소제 이형관의 개구 단부의 외주에 배치되는 실링(sealing)재, 및 상기 실링재를 연결 부재의 플랜지부와의 사이에 끼워 유지하는 보유 부재를 설치하여 이루어지고, 체결 수단을 개재시켜 보유 부재를 플랜지부에 체결하여 부착하고 보유 부재와 플랜지부 사이에 유지된 실링재를 압축시킴으로써, 유리상 탄소제 이형관의 개구 단부와 연결 부재를 결합하는 것을 특징으로 하는 유리상 탄소제 이형관에의 연결 부재의 결합 구조.
제 1 항에 있어서,

유리상 탄소제 성형체의 내측에 삽입되는 슬리브부의 외주면의 적어도 일부에 탄성 부재를 배치하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유리상 탄소제 이형관에의 연결 부재의 결합 구조.
제 1 항에 있어서,

상기 유리상 탄소제 이형관이 중공 방향에 직교하는 단면 형상이 긴 원, 타원, 또는 평행 직선부를 곡선부로 잇은 형상인 것을 특징으로 하는 유리상 탄소제 이형관 에의 연결 부재의 결합 구조.
제 1 항에 있어서,

연결 부재 및 보유 부재가 금속 또는 세라믹으로 구성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 유리상 탄소제 이형관에의 연결 부재의 결합 구조.
중공 유리상 탄소제 성형체의 개구 단부에 연결 부재를 결합하여 설치하는 결합 구조로서, 유리상 탄소제 성형체의 내측에 삽입할 수 있는 슬리브부의 외주에 플랜지부가 일체로 형성되어 이루어지는 연결 부재, 유리상 탄소제 성형체의 개구 단부의 외주에 배치되는 실링재, 및 상기 실링재를 연결 부재의 플랜지부와의 사이에 끼워 유지하는 보유 부재를 설치하여 이루어지고, 체결 수단을 개재시켜 보유 부재를 플랜지부에 체결하여 부착하고 보유 부재와 플랜지부와의 사이에 유지된 실링재를 압축시킴으로써, 유리상 탄소제 성형체의 개구 단부와 연결 부재를 결합하는 것을 특징으로 하는 유리상 탄소제 성형체에의 연결 부재의 결합 구조.