KR100649150B1 - 다공성 탄소재의 제조방법 - Google Patents

다공성 탄소재의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR100649150B1
KR100649150B1 KR1020050001804A KR20050001804A KR100649150B1 KR 100649150 B1 KR100649150 B1 KR 100649150B1 KR 1020050001804 A KR1020050001804 A KR 1020050001804A KR 20050001804 A KR20050001804 A KR 20050001804A KR 100649150 B1 KR100649150 B1 KR 100649150B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
carbon material
pitch
heat
heat treatment
present
Prior art date
Application number
KR1020050001804A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20060081474A (ko
Inventor
조광연
김경자
장승조
서규식
고재식
주원택
한장희
정진규
Original Assignee
요업기술원
(주)엔아이디에스
극동씰테크 주식회사
히트텍(주)
신흥화학(주)
(주)코멕스카본
장승조
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 요업기술원, (주)엔아이디에스, 극동씰테크 주식회사, 히트텍(주), 신흥화학(주), (주)코멕스카본, 장승조 filed Critical 요업기술원
Priority to KR1020050001804A priority Critical patent/KR100649150B1/ko
Publication of KR20060081474A publication Critical patent/KR20060081474A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100649150B1 publication Critical patent/KR100649150B1/ko

Links

Images

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A45HAND OR TRAVELLING ARTICLES
    • A45FTRAVELLING OR CAMP EQUIPMENT: SACKS OR PACKS CARRIED ON THE BODY
    • A45F3/00Travelling or camp articles; Sacks or packs carried on the body
    • A45F3/16Water-bottles; Mess-tins; Cups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/30Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A45HAND OR TRAVELLING ARTICLES
    • A45FTRAVELLING OR CAMP EQUIPMENT: SACKS OR PACKS CARRIED ON THE BODY
    • A45F3/00Travelling or camp articles; Sacks or packs carried on the body
    • A45F2003/001Accessories

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

본 발명은 피치를 2단계로 열처리하고 교반하여 탄소재 원료를 제조하는 단계와 상기 제조된 탄소재 원료를 일정한 형태로 성형하고 가열 가압하는 단계를 포함하는 탄소재의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에서는 피치의 열처리 단계를 개선하고, 열처리된 피치를 성형하여 가열 가압함으로써 완성된 탄소재 기공의 균일도를 향상시켰고, 1회 제조 시간을 단축시켰다. 따라서, 본 발명의 방법으로 제조된 탄소재는 생산 단가가 낮아 경제적인 이점이 있다. 이러한 탄소재는 컴퓨터, 전자제품, 이동통신, 열교환기, 라디에이터 등의 방열효율을 위한 재료로 경제적으로 사용될 수 있다. 또한, 자동차 매연저감장치, 공기 및 수질용 정화필터 등에도 이용될 수 있다.
탄소재, 탄소재 원료, 피치, 기공

Description

다공성 탄소재의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING OF POROUS CARBON MATERIAL}
도 1은 본 발명에 따른 탄소재를 제조하기 위한 장치의 개략도이다.
삭제
도 3은 본 발명에 따른 피치의 2차 열처리시, 온도에 따른 피치 점도의 측정값을 나타낸 그래프.
삭제
도 5는 본 발명에 따른 피치의 1차, 2차 열처리 후, 교반기의 회전속도에 따른 기능기들의 변화를 FT-IR로 측정하여 나타낸 그래프.
도 6은 본 발명의 방법에 따라 제조된 탄소재(A)와 종래 방법에 의해 제조된 탄소재(B)의 기공 구조를 전자현미경으로 관찰한 사진.
도 7은 본 발명의 방법에 따라 제조된 탄소재(A)와 종래 방법에 의해 제조된 탄소재(B)의 기공 벽면을 전자현미경으로 관찰한 사진.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
1: 로(furnace) 2: SUS 용기(SUS beaker)
3: 교반기(agitator) 4: 질소 가스 주입 부위
5: 가스 배출 부위 6: 열전대(thermocouple)
7: PID 조절기(PID controller)
본 발명은 다공성 탄소재의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 피치를 2단계로 열처리하고 교반하여 탄소재 원료를 제조하는 단계와 상기 제조된 탄소재 원료를 일정한 형태로 성형하고 가열 가압하는 단계를 포함하는 탄소재의 제조방법에 관한 것이다.
탄소재(Carbon material)는 비흑연질 탄소로 구성된 물질로서 육방정계의 결정구조를 갖고 있으며, c축 방향으로는 반데르발스(van der Waals) 결합, 그에 수직한 면상에는 공유결합을 하고 있어서 큰 이방성(anisotropy)을 나타내는 성질을 갖고 있다. 이러한 탄소재는 700℃에서 1200W/mK의 열전도율을 보이는데, 이는 열변환기에 주로 사용되는 구리 또는 알루미늄 열전도율의 각각 5배, 4배에 해당되는 높은 값이다. 또한, 큰 비표면적과 낮은 밀도를 갖고 있기 때문에 열교환기로서의 필요조건을 충족시키는 이상적인 소재로 알려져 있다. 따라서, 노트북 컴퓨터, 휴 대용 개인단말기, 보일러의 열교환기, 에어컨의 열교환기, 전자제품의 방열판, CPU 냉각기, 라디에이터, PDP 방열판 등의 제조시 열방출 효율을 높이기 위한 재료로 사용될 수 있다.
이와 같이, 탄소재가 높은 열방출 효율을 나타내는 것은 탄소 자체가 높은 열전도도를 갖고 있을 뿐만 아니라, 탄소재 제조시 발생하는 기공 구조에 의하여 비표면적이 커져서 방열면적이 넓어지기 때문인데, 기공의 크기가 작고 균일할수록, 또한 기공 벽면의 배열이 잘 발달될수록 열방출 효율이 높다고 알려져 있다.
일반적으로 탄소재는 석탄 또는 석유계 피치(pitch)를 열처리한 후, 고압 조건하에서 가열 가압하여 제조되었는데, 탄소재 출발원료인 피치의 열처리 조건에 따라 기공 구조의 균일도와 기공 벽면의 배향성이 결정되고, 이에 따라 완성된 탄소재의 열방출 효율도가 결정된다.
피치를 열처리하는 첫 번째 목적은 피치 내 복잡한 입체형 방향족 화합물을 선형 방향족 화합물로 끊어줌으로써 기공 형성시 기공 벽면의 결정 배열을 향상시키기 위한 것이다. 기공 벽면의 결정 배열은 가해주는 외부의 압력과 내부의 휘발분 발생에 의한 압력이 서로 맞닿으면서 발생하게 되는데, 이때 피치의 복잡한 입체형 방향족 화합물을 선형으로 분리시켜야 기공 벽면의 결정 배열이 효과적으로 이루어진다. 복잡한 입체형 방향족 화합물을 선형으로 분리시키려면 열을 가하여 방향족 화합물의 메틸렌(-CH2)기와 메틸(-CH3)기 같은 기능기를 끊어주면 된다. 그 러나, 일반적으로 피치에 열을 가할 때 이들 기능기가 끊어짐과 동시에 중축합 반응이 일어나 고분자화된다. 즉, 선형 방향족 화합물로 끊어지기 보다는 복잡한 입체형의 방향족 화합물로 남아 분자량이 커지고, 이에 따라 점도가 높아져 기공 형성에 나쁜 영향을 미친다. 따라서, 중축합이 일어나지 않도록 온도를 조절하면서 열처리를 수행하는 것이 중요하다.
피치를 열처리하는 두 번째 목적은 피치의 점도를 조절하는 것이다. 피치의 열에 의한 점도 조절은 기공의 형성시 기공의 성장과 합체에 영향을 주어 기공의 크기와 균일도에 영향을 미친다. 보통 점도가 너무 낮으면 기공의 성장과 합체가 자유로워 기공의 크기가 불균일하게 되고, 반면, 점도가 너무 높으면 피치에 함유된 휘발분량이 적어서 기공의 발생이 근본적으로 이루어지지 않는다. 따라서, 피치를 열처리할 때 탄소폼 형성에 적절한 500~2000 Pa.secs의 점도를 갖게 하는 것이 중요하다.
종래 기술(공개특허 제 2001-0023530호, 공개특허 제 2003-0009378호, 공개특허 제 2002-0063859호)에서는 300℃ 정도의 낮은 온도에서 피치의 열처리가 1단계로 이루어졌는데, 이러한 조건은 입체형 방향족 화합물을 선형 방향족 화합물로 끊어줄 수는 있었으나, 효과적인 점도 조절이 이루어지기에는 온도가 너무 낮기 때문에 이후 가열 가압 공정에서 1000psi까지 압력을 올려서 기공의 크기와 균일도를 조절해야 하는 번거로움이 있었다.
한편, 종래 탄소재를 제조하기 위한 가열 가압 공정에서 피치는 분말 형태로 가열 가압기에 장입되었는데, 이는 분말 입자 사이에 존재하는 공기들이 기공 형성시 기공의 성장과 합체에 함께 작용하여 기공의 불균일을 초래하였다. 따라서, 종래기술에서는 가열 가압 공정 중 피치 분말 내에 존재하는 공기를 제거하기 위하여 장시간 진공을 유지해야 했고, 이는 전체 공정 시간을 연장시켜 결과적으로 최종 완성된 탄소재의 생산단가를 높인다는 문제점을 유발하였다.
본 발명자는 상기 언급된 문제점들을 극복하여, 탄소재 제조공정의 간편화와 우수한 탄소재의 생산을 위한 공정상의 최적 조건을 잡기 위하여 연구를 거듭하던 중, 피치를 2단계로 열처리하여 탄소재 원료를 제조한 후, 상기 탄소재 원료를 일정 압력 하에서 성형하여 가열 가압하는 탄소재 제조방법을 개발하였고, 이러한 방법에 의해 전체 공정이 간편화되어 시간이 단축되고, 완성된 탄소재가 균일한 크기의 기공 및 배향이 잘된 기공 벽면을 갖고 있으며, 동시에 물성 또한 우수함을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 기공의 균일도가 향상되고 물성이 우수한 탄소재를 보다 간편하고 경제적으로 생산할 수 있는 탄소재의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은,
피치를 200~300℃에서 30분~10시간 동안 1차 열처리한 후, 상기 1차 열처리된 피치를 450~460℃에서 30분~5시간 동안 2차 열처리하는 탄소재 원료 제조 단계가 포함된 것을 특징으로 하는 탄소재의 제조방법을 제공한다.
상기에서 '탄소재 원료'란 탄소재를 생산하는데 사용되는, 석탄 또는 석유 피치를 열처리하여 점도가 조절된 재료를 의미한다.
본 발명의 명세서 전반과 특허청구범위에 기재된 압력은 '게이지 압력'을 의미한다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 탄소재 제조방법은 피치를 200~300℃에서 30분~10시간 동안 1차 열처리한 후, 상기 1차 열처리된 피치를 450~460℃에서 30분~5시간 동안 2차 열처리하는 탄소재 원료 제조 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기에서 피치(pitch)는 유기물의 열분해나 타르의 증류시 나오는 잔류물로서 본 발명에서는 석탄 또는 석유피치를 사용하며, 구체적으로 석탄 피치를 사용하는 것이 바람직하다.
우수한 탄소재를 제조하기 위해서는 탄소재 원료를 제조하기 위한 피치의 열처리 조건(열처리 온도 및 시간)이 중요하다. 즉, 탄소재 원료 제조시 중축합이 일어나지 않는 온도 범위에서 일단 복잡한 입체형 방향족 화합물의 사슬을 선형 방향족 화합물로 끊어주어 기공 형성시 기공벽의 결정 배열을 향상시켜야 한다. 또한, 탄소재 원료가 적절한 점도를 갖게 함으로써 탄소재 기공의 크기와 균일도를 향상시켜야 하는데, 본 발명에서는 중축합이 일어나지 않는 온도에서 1차 열처리하 여 입체형 방향족 화합물의 사슬을 끊어준 후, 점도 조절을 위한 온도에서 2차 열처리를 함으로써 이러한 점들을 해결하였다.
본 발명의 탄소재 제조방법 중, 1차 열처리시 온도는 200~300℃가 바람직한데, 상기에서 온도가 200℃ 미만이면 피치 내 복잡한 입체형 방향족 화합물이 선형 방향족 화합물로 끊어지기 힘들고, 온도가 300℃를 초과하게 되면 중축합에 의한 고분자화가 일어난다는 문제점이 있다. 따라서, 중축합이 일어나지 않으면서 선형의 방향족 화합물로 끊어지게 하기 위해서는 상기 온도 범위에서 1차로 열처리 하는 것이 바람직하다. 또한, 상기에서 1차 열처리는 30분~10시간 동안 이루어지는 것이 바람직한데, 열처리 시간이 30분 미만이면 입체형 방향족 화합물의 적절한 분해 정도가 이루어지지 않아 최종 다공성 탄소재의 기공이 불균일하게 형성되는 문제점이 발생하고, 10시간을 초과하게 되면 방향족 화합물의 분해가 과도하게 진행되 선형 방향족 화합물 가지에 과도한 산소가 도입되어 최종 다공성 탄소재의 조직이 약해져 기계적, 열적 특성이 저하되는 문제점이 있기 때문이다.
본 발명의 탄소재 제조방법 중, 2차 열처리시 온도는 450~460℃가 바람직한데, 상기에서 온도가 450℃ 미만이면 피치의 점도가 너무 낮아 완성된 탄소재의 기공의 크기가 불균일하게 되고, 온도가 460℃를 초과하면 피치의 점도가 높아 기공 형성이 근본적으로 이루어지지 않는다는 문제점이 있다. 따라서, 탄소재 원료가 적절한 점도를 유지하기 위해서는 상기 온도 범위에서 2차로 열처리 하는 것이 바람직하다. 또한, 상기에서 2차 열처리는 30분~5시간 동안 이루어지는 것이 바람직한데, 열처리 시간이 30분 미만이면 점도가 매우 낮아 기공의 성장과 합체가 자유 로워 형상이 매우 불균일하게 되는 문제점이 있고, 5시간을 초과하게 되면 점도가 매우 높고 휘발분량이 적어져 기공의 발생이 근본적으로 불가능하게 되는 문제점이 있기 때문이다.
일반적으로 피치의 열처리 온도는 목적하는 최종 다공성 탄소재의 물성에도 영향을 미치는데, 낮은 열처리 온도의 탄소재 원료로 제조된 다공성 탄소재는 조직이 치밀해 기계적 강도가 높지만 무정형으로 열전도도가 낮아진다. 반면, 높은 열처리 온도의 탄소재 원료로 제조된 다공성 탄소재는 결정성이 발달하여 열전도도는 높지만 조직이 치밀하지 못하여 기계적 강도가 낮아지는데, 본 발명에서와 같이 200~300℃에서 1차 열처리한 후, 450~460℃에서 2차 열처리하여 탄소재 원료를 제조함으로써 최종 다공성 탄소재의 기계적 강도와 열전도도를 증가시킬 수 있다는 이점이 있다.
한편, 탄소재 원료를 제조하기 위한 1차 열처리 단계에서 선형으로 끊어진 방향족 화합물들은 중축합 반응에 의하여 다시 입체형 방향족 화합물로 전환될 수 있다. 본 발명은 이러한 전환 현상을 막고 2차 열처리 후에도 선형 방향족 화합물로 남게 하기 위해서 피치의 열처리시 250~500rpm의 회전속도로 피치를 교반한다는 점에 특징이 있다. 상기 교반과정에서 회전속도가 250rpm 미만이면 선형 방향족 화합물로 끊어진 피치가 다시 입체형 방향족 화합물로 전환되기 쉽고, 선형 방향족 화합물로의 분해가 효과적이지 못하는 문제점이 발생할 수 있고, 500rpm을 초과하면 선형 방향족 화합물에 산소 분자가 과도하게 도입되어 최종 다공성 탄소재의 조 직이 치밀하지 못하게 되는 문제가 발생할 수 있기 때문에 상기 범위의 회전 속도로 교반하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 2차 열처리 후 제조된 탄소재 원료의 점도는 500~2000 Pa.secs이다.
한편, 본 발명의 탄소재 제조방법은 상기와 같은 열처리 후 완성된 탄소재 원료를 0.1~0.5kgf/cm2의 압력 하에 일정한 형상, 바람직하게는 블록으로 성형한 후, 가압용기에 장입하고, 50~150psi의 압력, 구체적으로는 100psi의 압력과 400~550℃의 온도, 구체적으로는 500℃의 온도 하에 가열 가압하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기와 같이, 탄소재 원료를 0.1~0.5kgf/cm2의 압력 하에서 성형함으로써 내부의 기공이 제거될 수 있고, 따라서, 가열 가압 공정에서 1000psi의 높은 압력까지 상승시키지 않고 장시간 진공을 가해주지도 않아도 탄소재 기공의 균일도를 향상시킬 수 있다. 상기에서 탄소재 원료의 성형시 압력이 0.1kgf/cm2 미만이면 분말사이의 공기 제거가 충분치 못하여 기공 형성시 기공의 형상이 불균일하게 되는 문제점이 발생할 수 있고, 0.5kgf/cm2를 초과하면 성형된 블록 내에 응력 분포가 생겨 이후 탄화 공정시 내부 크랙이 발달하여 최종 다공성 탄소재의 갈라짐 현상이 발생하는 문제점이 있기 때문에, 상기 범위의 압력 하에서 성형하는 것이 바람직하다.
본 발명의 탄소재 제조방법은,
1) 피치를 200~300℃에서 30분~10시간 동안 1차 열처리한 후, 상기 1차 열처리된 피치를 450~460℃에서 30분~5시간 동안 2차 열처리하는 탄소재 원료의 제조 단계; 및
2) 상기 탄소재 원료를 0.1~0.5kgf/cm2의 압력 하에 블록으로 성형한 후, 가압용기에 장입하고, 50~150psi의 압력과 400~550℃의 온도 하에 가열 가압하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이과 같이, 2단계로 열처리하고 일정 형상으로 성형한 후 가열 가압하여 제조된 탄소재는 기공의 크기가 작고 균일하며, 기공벽의 결정 배열 또한 향상되어 방열효과가 높다는 이점이 있다. 또한, 본 발명의 방법에 의해 제조된 탄소재는 밀도가 0.54g/cm3, 열전도도가 57.5W/mK로서 우수한 물성을 갖고 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
우수한 탄소재 원료를 제조하기 위한 최적 열처리 조건 확립
1-1) 1차 열처리 조건 확립
석탄 피치를 잘게 분쇄한 후, 그 중 300g을 SUS 용기에 장입하고 5℃/min의 승온 속도로 온도를 올리면서 중축합 정도를 나타내는 퀴놀린 불용성(QI; Quinoline Insoluble) 함량을 측정하였고, 그 결과를 도 2에 나타내었다. 열처리 장치(도 1 참조)의 온도는 PID 온도 조절기를 이용하여 ±1℃ 오차 범위 내에서 제어하였다. 열처리 및 냉각 동안에는 고온에서 시료가 산화됨으로써 특성이 변하는 것을 방지하기 위하여 로(도 1 참조)에 질소 주입관을 설치하여 불활성 분위기를 유지하였다.
300℃ 이상에서 QI의 함량이 급격히 증가하였다. 즉, 200~300℃ 범위의 온도에서 열처리할 때 피치 내 입체형 방향족 화합물의 분해만이 이루어지고 중축합이 수반되지 않음을 확인할 수 있었다.
1-2) 2차 열처리 조건 확립
상기 실시예 1-1)에서와 같이 열처리된 피치에 다시 열을 가한 후 피치의 점도를 측정하였고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타난 바와 같이, 2차 열처리 온도가 470℃인 경우 점도가 급격히 상승하였다. 또한, 2차 열처리 온도가 450℃ 미만인 경우 점도가 너무 낮았다. 즉, 450~460℃의 온도에서 열처리된 탄소재 원료의 점도는 균일한 기공 크기와 잘 배향된 기공 벽면 구조를 갖기에 충분한 범위인 500~2000 Pa.sec 이었다.
1-3) 회전속도 확립
상기 실시예 1-2)에서와 같이 열처리 된 피치를 교반기를 이용하여 회전속도를 변화시키면서 교반하였고, 회전속도 변화에 따른 피치의 열중량과 기능기들의 변화를 측정하였다.
열중량은 TGA/SDTA851 열분석 시스템(Thermal Analysis System, Mettler사, 스위스)을 이용하여 측정하였다. 분석에 사용된 시료의 양은 7mg이었고, 공기분위기와 질소분위기에서 25℃부터 1000℃까지 10℃/min의 속도로 승온하였다.
기능기 변화 측정은 포우리어-트랜스폼 IR 스펙트로스코피(Fourier-transform IR spectroscopy, Midac, M2000)를 이용하여 IR 스펙트럼을 얻어 측정하였으며, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
피치 내의 입체형 방향족 화합물이 선형 방향족 화합물로 분해되면, 메틸렌(-CH2)기와 메틸(-CH3)기가 제거되면서 카르보닐기(-CO)가 증가하는데, 피치내의 카르보닐기는 열중량 분석시 공기 중의 산소와 결합하여 열중량을 증가시키다가 산화가 개시되는 일정 온도 이상이 되면 CO2로 산화되어 날아가 열중량을 감소시킨다.
회전속도가 250~500rpm인 경우 초기 열중량이 증가하다가 일정 온도에서 중량 감소량이 컸다. 반면, 회전속도가 없는 경우 일정하게 중량이 감소하다가 산화개시 온도 부근에서 중량 감소량이 가장 작았다. 이는 상당량의 메틸렌, 메틸기가 제거되지 않았고, 동시에 입체형 방향족 화합물이 선형 방향족 화합물로 바뀌지 않았다는 증거이다. 따라서, 피치의 열처리시 교반기의 회전속도가 250~500rpm이 적합함을 확인할 수 있었다.
또한, 도 5에 나타난 바와 같이, 회전속도가 250~500rpm인 경우 메틸렌, 메틸기가 효과적으로 분해되어 강도가 약해졌고, 상대적으로 카르보닐기의 강도가 강해짐을 확인할 수 있었다.
[실시예 2]
탄소재의 제조
석탄 피치를 200~300℃에서 30분 동안 1차 열처리 하고, 450~460℃에서 30분 동안 2차 열처리하여 탄소재 원료를 제조하였다. 이때 교반기를 이용하여 열처리 동안 500rpm의 회전속도로 교반하였다. 상기 제조된 탄소재 원료를 0.5kgf/cm2의 압력 하에 블록으로 성형한 후, 가열 가압기에 장입하였고, 진공을 가하지 않고 100psi의 압력, 5℃/분의 승온속도, 및 500℃의 온도 조건하에서 30분 동안 가열 가압하여 탄소재를 제조하였다. 전체 제조 시간은 130분 이었다.
[비교예 1]
종래 방법에서와 같이, 석탄 피치를 430~490℃ 온도범위에서 1 시간 동안 열처리한 후 냉각하여 분말화하여 탄소재 원료를 얻었다. 분말 상태의 탄소재 원료 를 가열 가압기에 장입한 후, 가열하였다. 탄소재 원료의 연화점인 200~300℃ 부근까지 0.5℃/분의 승온속도로 가열한 후, 1시간 동안 진공을 가하여 분말 사이의 공기가 제거되어 압착되도록 하였다. 진공을 제거하고 질소 혹은 아르곤가스를 주입하여 1000psi의 압력이 가해지도록 하였다. 이 상태에서 0.2℃/분의 승온 속도로 500℃ 이상의 온도까지 승온한 후, 60분 동안 가열 가압하여 다공성 탄소재를 제조하였다. 전체 제조시간은 2560분 시간으로서 제조시간이 본 발명의 방법에 따라 탄소재를 제조하는 시간의 19 배 이상이 걸렸다.
[시험예 1]
탄소재의 물성 비교 시험
1-1) 기공의 균일도 비교
상기 실시예 2에서 제조한 본 발명에 따른 탄소재와 비교예 1에서 제조한 종래 방법에 따른 탄소재의 기공을 전자현미경(SEM, AKASHI, WB-6)으로 관찰하였다.
도 6 및 도 7에 나타난 바와 같이, 본 발명에서 제조된 탄소재는 기공의 크기가 균일한 미세구조를 갖고 있음을 확인할 수 있었고, 기공의 벽면이나 기공이 모이는 곳 모두 방향성을 띠며 배향이 잘 발달되었음을 확인할 수 있었다. 반면, 종래 방법에 의해 제조된 탄소재는 기공의 크기가 불균일하고, 기공 벽면의 방향성도 불규칙함을 확인할 수 있었다.
즉, 본 발명에서와 같은 열처리 방법과 일정형상으로 성형하여 장입하는 방법이 균일한 기공 크기와 잘 배향된 기공 벽면의 형성에 효과적임을 확인할 수 있 었다.
1-2) 열전도도 및 밀도 측정
상기 실시예 2와 비교예 1에서 제조한 탄소재의 열전도도와 밀도를 측정하였다.
열전도도는 KS L 1604 측정방법에 의거하여 측정하였으며, 열전도도 측정기는 울트라-리코 TC-7000(Ulava-rico TC-7000)을 사용하였다. 이때 측정용 시편은 가로, 세로 각각 10mm와 두께 2mm의 치수를 갖는 정사각형으로 제조하였다.
밀도의 경우, 소수점 넷째 자리 화학저울(AT201, Mettler, 스위스)을 사용하여 칭량하였고, 버니어캘리퍼스 시편의 체적을 구하여 겉보기 밀도를 측정하였다. 또한, 가스 파이크노미터(Gas Pycnometer, Accupyc 1330)를 사용하여 밀도를 측정한 후 겉보기 밀도와 비교하였다.
밀도와 열전도도 측정 결과, 본 발명의 방법에 의해 제조된 탄소재는 밀도가 0.54g/cm3, 열전도도가 57.5W/mK로서 우수한 물성을 갖고 있음을 확인할 수 있었다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에서는 피치의 열처리 단계를 개선하고, 열처리된 피치를 성형하여 가열 가압함으로써 완성된 탄소재 기공의 균일도를 향상시켰고, 1회 제조 시간을 단축시켰다. 따라서, 본 발명의 방법으로 제조된 탄소재 는 생산 단가가 낮아 경제적인 이점이 있다. 이러한 탄소재는 컴퓨터, 전자제품, 이동통신, 열교환기, 라디에이터 등의 방열효율을 위한 재료로 경제적으로 사용될 수 있다. 또한, 자동차 매연저감장치, 공기 및 수질용 정화필터 등에도 이용될 수 있다.

Claims (7)

  1. 피치를 200~300℃에서 30분~10시간 동안 1차 열처리한 후, 상기 1차 열처리된 피치를 450~460℃에서 30분~5시간 동안 2차 열처리하는 탄소재 원료 제조 단계가 포함된 것을 특징으로 하는 탄소재의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 1차 및 2차 열처리 동안 상기 피치를 250~500rpm의 회전속도로 교반하는 것을 특징으로 하는
    탄소재의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 탄소재 원료의 점도는 500~2000 Pa.sec인 것을 특징으로 하는
    탄소재의 제조방법.
  5. 1) 피치를 200~300℃에서 30분~10시간 동안 1차 열처리한 후, 상기 1차 열처리된 피치를 450~460℃에서 30분~5시간 동안 2차 열처리하는 탄소재 원료의 제조 단계; 및
    2) 상기 탄소재 원료를 0.1~0.5kgf/cm2의 압력 하에 블록으로 성형한 후, 가압용기에 장입하고, 50~150psi의 압력과 400~550℃의 온도 하에서 가열 가압하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소재의 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 1차 및 2차 열처리 동안 상기 피치를 250~500rpm의 회전속도로 교반하는 것을 특징으로 하는
    탄소재의 제조방법.
  7. 제 5항에 있어서,
    상기 탄소재 원료의 점도는 500~2000 Pa.secs인 것을 특징으로 하는 탄소재 의 제조방법.
KR1020050001804A 2005-01-07 2005-01-07 다공성 탄소재의 제조방법 KR100649150B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020050001804A KR100649150B1 (ko) 2005-01-07 2005-01-07 다공성 탄소재의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020050001804A KR100649150B1 (ko) 2005-01-07 2005-01-07 다공성 탄소재의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20060081474A KR20060081474A (ko) 2006-07-13
KR100649150B1 true KR100649150B1 (ko) 2006-11-27

Family

ID=37172437

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020050001804A KR100649150B1 (ko) 2005-01-07 2005-01-07 다공성 탄소재의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100649150B1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104817065A (zh) * 2015-04-02 2015-08-05 安徽农业大学 一种蜂窝状淀粉基多孔炭材料的制备方法

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100829230B1 (ko) * 2006-12-29 2008-05-14 주식회사 씨알-텍 자기 소결성을 갖는 탄소입자의 제조방법
KR102127037B1 (ko) 2017-02-28 2020-06-25 주식회사 엘지화학 전극 구조체 및 이를 포함하는 레독스 흐름 전지

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63265881A (ja) 1987-04-20 1988-11-02 Nippon Denkyoku Kk 多孔質炭素材の製法
KR910010094B1 (ko) * 1989-12-28 1991-12-16 포항종합제철 주식회사 자기소결성을 갖는 탄소재 원료의 제조방법
US6833012B2 (en) 2001-10-12 2004-12-21 Touchstone Research Laboratory, Ltd. Petroleum pitch-based carbon foam
KR20040109982A (ko) * 2003-06-19 2004-12-29 장승조 탄소재 저온 발열체 제조방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63265881A (ja) 1987-04-20 1988-11-02 Nippon Denkyoku Kk 多孔質炭素材の製法
KR910010094B1 (ko) * 1989-12-28 1991-12-16 포항종합제철 주식회사 자기소결성을 갖는 탄소재 원료의 제조방법
US6833012B2 (en) 2001-10-12 2004-12-21 Touchstone Research Laboratory, Ltd. Petroleum pitch-based carbon foam
KR20040109982A (ko) * 2003-06-19 2004-12-29 장승조 탄소재 저온 발열체 제조방법

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104817065A (zh) * 2015-04-02 2015-08-05 安徽农业大学 一种蜂窝状淀粉基多孔炭材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR20060081474A (ko) 2006-07-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6689336B2 (en) Carbon foam, graphite foam and production processes of these
US6013236A (en) Wafer
KR101826855B1 (ko) 흑연 시트의 제조 방법
JP4012287B2 (ja) スパッタリングターゲット盤
KR100649150B1 (ko) 다공성 탄소재의 제조방법
JP4430448B2 (ja) 等方性黒鉛材の製造方法
JP4311777B2 (ja) 黒鉛材の製造方法
KR102287921B1 (ko) 그라파이트 시트 및 이의 제조방법
JPH0826709A (ja) 炭素材の製造方法
US20060240287A1 (en) Dummy wafer and method for manufacturing thereof
JP2001130963A (ja) 等方性高密度炭素材の製造方法
CN111763096A (zh) 一种保温装置用炭基材料
JP2019506353A (ja) 高炭素グレードの黒鉛ブロック及びそれを作製する方法
KR20190064549A (ko) 메조카본 마이크로비드의 개질을 이용한 바인더리스 탄소블록의 제조 방법
KR100573907B1 (ko) 탄소재 저온 발열체 제조방법
CN116444274B (zh) 一种超细结构各向同性石墨材料的制备方法
KR102508857B1 (ko) 등방 흑연 제조용 탄화 블록 제조방법
KR101927615B1 (ko) 높은 함량의 퀴놀린 불용성분을 갖는 석유계 바인더 피치의 제조방법
JP4517563B2 (ja) 炭素フォームおよび黒鉛フォームの製造法
JP4208218B2 (ja) 高熱膨張係数を有する等方性黒鉛材の製造方法および該等方性黒鉛材からなる黒鉛製治具ならびに黒鉛製基材
JPS61251504A (ja) 黒鉛質成形体の製造方法
KR20190030069A (ko) 메조카본 마이크로비드의 개질을 이용한 바인더리스 탄소블록의 제조 방법
JP2005200239A (ja) 高熱伝導黒鉛材料及びその製造方法
CN117682859A (zh) 一种利用回收料制备高导热石墨膜材的方法
KR20230083675A (ko) 등방 흑연 제조용 탄화 블록 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20121109

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20131115

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20151028

Year of fee payment: 10

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20161102

Year of fee payment: 11

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20181105

Year of fee payment: 13

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20191031

Year of fee payment: 14