KR100647938B1 - 고분자 시트의 제조방법 및 광학 고분자 시트 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탁월한 표면 평활성을 갖는 고분자 시트를 연속제조하는 방법, 상기 고분자 시트를 제조하는 장치, 및 상기 방법에 의해 제조된 광학 고분자 시트를 제공한다. 상기 방법은 고분자 기저 시트에 자외선 경화 수지 조성물을 코팅 또는 적층한 뒤 건조하는 단계; 건조후에도 상기 자외선 경화 수지 조성물이 연성인 상태에서 최대 표면 조도(Rmax)가 Rmax ≤0.1㎛ 를 만족하는 평활면을 가진 부재에 상기 코팅 또는 적층된 고분자 기저 시트를 부착하는 단계; 및 자외선광을 가하여 상기 부재의 평활면이 갖는 평활성을 고분자 기저 시트 상의 상기 경화 수지 조성물에 전달하는 단계를 포함한다.

Description

고분자 시트의 제조방법 및 광학 고분자 시트{PROCESS FOR PRODUCTION OF POLYMER SHEET AND OPTICAL POLYMER SHEET}
본 발명은 탁월한 표면 평활성 및 저장애성의 고분자 시트를 효과적으로 제조하는 방법 및 이 방법에 의해 제조된 광학 고분자 시트에 관한 것이다.
유리기판은 액정 디스플레이 장치의 투명전극 기판으로 사용되어 왔다. 유리기판을 이용하는 액정 디스플레이 장치는 유리기판의 두께가 커서 소두께 및 경량의 액정 디스플레이 장치를 제조하기 곤란하다는 점 및 유리를 사용함으로써 내충격성이 부족하다는 점 등의 문제가 있었다.
유리기판을 이용하는 액정 디스플레이 장치의 이러한 결점을 완화하기 위하여, 더 경량이고 또한 개선된 내충격성을 갖는 액정 디스플레이 장치의 제조를 위해 광학 고분자 시트를 사용하는 것에 대하여 연구하였다.
예를 들어, JP-A-53-68099 및 JP-A-54-126559 에서는 유리기판 대신 도전성 산화금속이 증착된 긴사슬 폴리에스테르 필름을 사용하여 액정 디스플레이 장치를 연속 제조하는 것에 대해 개시한다. 그러나, 폴리에스테르 필름(고분자 시트)은 광택처리의 결과로 탁월한 표면 평활성을 갖는 유리기판과 달리 충분한 표면 평활성을 갖지 않는다. 특히, 극미세 디스플레이를 얻기 위해 STN(초왜곡 네마틱)형 액정 디스플레이 장치를 제조할 때, 액정 디스플레이 장치에서 기판-기판간 거리가 약 0.1㎛ 정밀도로 조정된 기판들 사이에 액정의 복굴절성을 이용하여 디스플레이를 형성하기 때문에 상기 고분자 시트의 표면 평활성을 매우 심각한 문제가 된다.
고분자 시트의 표면 평활성을 개선하기 위해, 광택처리된 유리 등에 액상의 자외선 경화형 수지 조성물 또는 열경화형 수지 조성물을 주조처리하고 그 조성물을 경화함으로써 시트를 제조하는 것을 포함하는 방법이 제안되었다. 그러나, 이 방법은 수득된 시트가 깨지기 쉽고 취급시 크랙이나 치핑(chipping)을 일으키므로 유리기판의 사용보다 고분자 시트의 사용으로 얻을 수 있는 뚜렷한 장점이 없다. 또한, 이 방법은 생산성이 낮고 고비용의 기판이 생성된다.
본 발명은 액정 디스플레이 장치의 기판을 위한 광학고분자로서 사용될 경우탁월한 표면 평활성 및 기타 특성을 갖는 고분자 시트를 연속해서 효과적으로 제조하는 방법; 및 상기 방법에 적합한 수지를 이용하여 생성된 역시 상기의 우수한 특성을 갖는 광학 고분자 시트를 목적으로 한다.
본 발명은 다음에 관계한다;
(1) 고분자 기저 시트에 자외선 경화 수지 조성물을 코팅 또는 적층한 뒤 건조하는 단계; 건조후에도 상기 자외선 경화 수지 조성물이 연성인 상태에서 최대 표면 조도(Rmax)가 Rmax ≤0.1㎛ 를 만족하는 평활면을 가진 부재에 상기 코팅 또는 적층된 고분자 기저 시트를 부착하는 단계; 및 자외선광을 가하여 상기 부재의 평활면이 가진 평활성을 상기 고분자 기저 시트 상의 상기 경화 수지 조성물에 전달하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 시트의 제조방법.
(2) (1)에 있어서, 상기 평활면을 가진 부재는 특정 파장의 자외선광을 투과시킬 수 있고 또한, 상기 자외선광이 상기 고분자 기저 시트에 부착되지 않은 상기 부재의 면으로부터 상기 자외선 경화 수지 조성물에 가해져 상기 조성물이 경화된 후, 상기 고분자 기저 시트로부터 벗겨질 수 있게 되는 것을 특징으로 하는 고분자 시트의 제조방법.
(3) (1)에 있어서, 상기 고분자 기저 시트는 투명하며 자외선광을 투과시킬 수 있고 또한, 상기 자외선광이 상기 평활면을 가진 부재에 부착되지 않은 상기 고분자 기저 시트의 면으로부터 자외선 경화 수지 조성물에 가해져 상기 조성물이 경화된 후, 상기 부재로부터 벗겨질 수 있게 되는 것을 특징으로 하는 고분자 시트의 제조방법.
(4) (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 있어서, 상기 평활면을 가진 부재에 박리제가 연속해서 공급되는 것을 특징으로 하는 고분자 시트의 제조방법.
(5) (4)에 있어서, 상기 자외선광을 가한 후 상기 고분자 기저 시트의 표면에 전달된 박리제를 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 시트의 제조방법.
(6) (4) 또는 (5)에 있어서, 상기 박리제는 적어도 불소 화합물 또는 실리콘 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 시트의 제조방법.
(7) (1) 내지 (6) 중 어느 하나에 있어서, 상기 평활면을 가진 부재는 로울인 것을 특징으로 하는 고분자 시트의 제조방법.
(8) (1) 내지 (6) 중 어느 하나에 있어서, 상기 평활면을 가진 부재는 이동방향으로 30cm 이상 연장된 편평면을 갖는 순환벨트인 것을 특징으로 하는 고분자 시트의 제조방법.
(9) (1) 내지 (6) 중 어느 하나에 있어서, 상기 평활면을 가진 부재는 평활면을 가진 플라스틱 필름인 것을 특징으로 하는 제조방법.
(10) 9)에 있어서, 상기 플라스틱 필름은 상기 평활면의 반대쪽 면에 활주성을 부여하는 처리를 하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
(11) 최대 표면조도(Rmax)가 Rmax ≤0.1㎛ 을 만족하는 평활면을 갖고 자외선광을 투과시킬 수 있는 중공 투명로울; 및 상기 로울의 중공부에 위치하는 자외선 광원을 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 시트의 제조장치.
(12) (1) 내지 (10) 중 어느 하나에 따른 방법으로 제조되는 광학 고분자 시트.
(13) (12)에 있어서, 상기 고분자가 폴리에테르술폰인 것을 특징으로 하는 광학 고분자 시트.
도 1은 고압 수은램프를 내측에 구비하고 실시예 1에서 사용된 제조장치의 구성원인 중공 석영유리 로울의 개략 단면도;
도 2는 자외선 광원을 내부에 구비하고 실시예 3에서 사용된 제조장치의 구성원인 투명 순환벨트의 개략도;
도 3은 실시예 6에서 수득된 층 구성분의 개략 단면도; 및
도 4는 실시예 7에서 사용된 제조장치의 금속 로울의 개략 단면도.
(도 1 내지 4의 부호에 대한 설명)
1 : 고무제 닙(nip) 로울
2 : 중공 석영유리 로울
3 : 고압 수은램프 (워터재킷 포함)
4 : 반사판
5 : 필링 로울(peeling roll)
6 : 고분자 시트
21 : 고무제 닙 로울
22 : 거울면 구동로울
23 : 투명 순환벨트
24 : 고압 수은램프
25 : 텐션 로울
26 : 필링 로울
27 : 고분자 시트
31 : 활주성 부여를 위해 처리되는 층
32 : 플라스틱 필름((33)과 접촉하는 면은 평활면임)
33 : 자외선-경화된 수지층
34 : 고분자 시트
41 : 고무제 닙 로울
42 : 금속 로울
43 : 고압 수은램프 (워터재킷 포함)
44 : 반사판
45 : 박리제-공급 로울
46 : 필링 로울
47: 고분자 시트
본 발명의 고분자 기저 시트에서 사용되는 고분자로서, 예를 들면 폴리에스테르, 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 폴리에테르케톤, 폴리에테르에테르케톤, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리카보네이트, 에폭시 수지, 아크릴 수지, 노르보넨계 고분자 및 이들의 혼합 수지 등을 들 수 있다. 그러나, 이들 고분자에 제한되지는 않는다. 이 중에서 특히 바람직한 것은 액정 디스플레이 장치의 제조 측면에서 투명도, 내열성, 가공성 및 내충격성이 잘 균형잡힌 폴리에테르술폰이다. 고분자 기저 시트의 두께는 바람직하게는 10 내지 500㎛, 더 바람직하게는 50 내지 400㎛ 이다. 고분자 기저 시트의 두께가 10㎛ 이하이면 시트가 쉽게 절단되어 취급하기 어렵고 또한 액정 디스플레이 장치의 기판 사이의 거리를 유지하기가 어려워진다. 또한 두께가 500㎛ 이상이면 액정 디스플레이 장치의 기판로 사용하여 구부릴 때 시트가 쉽게 깨지게 된다.
본 발명에서 사용된 자외선 경화 수지 조성물로서, 예를 들면 주로 아크릴레이트 화합물 등으로 구성된 액상 자외선 경화 수지 조성물 및 주로 에폭시 수지, 불포화 폴리에스테르 수지 등으로 구성된 시트형 자외선 경화 수지 조성물을 들 수 있다. 전자의 수지 조성물(액상 수지 조성물)은 고분자 기저 시트 상에 코팅기 등을 이용하여 코팅하고, 조성물에 용매가 함유된 경우 건조기로 용매를 증발시킨다. 후자의 수지 조성물(시트형 수지 조성물)은 고분자 기저 시트 상에 적층된다. 자외선 경화 수지 이외에 전자기파, 즉 적외선, 가시광선, 입자빔, 초음파 등에 의해서 또는 탄성파에 의해서도 경화될 수 있는 수지를 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 자외선 경화 수지 조성물을 함유하는 고분자 기저 시트를 Rmax ≤0.1㎛ 의 평활면을 가진 부재에 부착할 때 이 수지 조성물은 연성 또는 액상으로 상기 부재의 평활면의 평활성을 상기 자외선 경화 수지 조성물에 충분히 전달할 수 있어야 한다. 자외선 경화 수지 조성물은 용매를 함유하지 않은 경우라도 실온에서 연성 또는 액상의 상태인 종류를 포함한다. 또다른 종류를 사용할 때, 히터 등으로 열을 전달하여 부착하거나 또는 적층(부착) 온도를 올려 부착 및 연화작용을 동시에 실행시킨다..
부착법으로서는 닙로울, 전기적 피닝(electric pinning) 등을 이용하고 있다. 그러나, 이들 방법에 국한되지는 않는다.
본 발명에 있어서, 평활면을 가진 것으로서 자외선 경화 수지 조성물을 함유하는 고분자 기저 시트에 부착되는 부재는 Rmax ≤0.1㎛ 의 표면조도를 가져야 한다. Rmax 가 0.1㎛ 이상이면, 우수한 디스플레이 효과를 제공할 수 있는 액정 디스플레이 장치를 얻기가 불가능하다. Rmax ≤0.1㎛ 의 평활면을 가진 부재로서 로울, 순환벨트 및 플라스틱 필름 등을 언급할 수 있다. 로울은 석영 유리관, 유리관 또는 크롬도금된 로울 등의 표면을 광택처리하여 제조할 수 있으며 또한, 예를 들면 순환벨트는 스텐레스강 벨트의 표면에 대한 광택처리 또는 투명성 고분자의 주물막을 사용하여 제조할 수 있다. 플라스틱 필름의 예로서는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (이후 PET 라고 한다), 주물법에 의해 제조된 필름 및 표면 광택처리된 필름 등을 들 수 있다. 평활면에 대향하는 플라스틱 필름의 면은 활주성을 부여하기 위한 처리를 하는 것이 바람직하며 그 이유는 플라스틱 필름이 고분자 기저 시트에 부착 및 생산공정을 통해 전달될 때 전달속도를 증가시키고, 마찰 대전(frictional electrification)에 의해 발생되는 외부물질의 부착을 방지하고 또한 생산성을 현저히 증가시킬 수 있기 때문이다. 또한, 플라스틱 필름을 사용하면 자외선광 부가후 이 필름을 벗겨낼 수 있고 따라서 플라스틱 필름 역시 생산라인에서 발생할 수 있는 외부물질의 부착 또는 손상 등을 예방하기 위한 보호막 역할을 할 수 있다. 순환벨트를 사용할 때, 이것은 이동방향으로 30cm 이상 연장되는 편평 면적을 갖는 것이 바람직하다. 자외선 경화 수지 조성물을 이 면적에서 경화시켜 비틀림이 없는(warpage-free) 강성 시트를 제조할 수 있다.
본 발명에 있어서, 박리처리를 하거나 또는 평활면을 가진 부재에 박리제를 연속으로 공급하여 자외선 경화 수지 조성물 함유의 고분자 기저 시트에 부착한다. 평활면을 가진 부재에 박리제를 공급함으로써, 경화되지 않은 자외선 경화 수지가 부재에 부착 및 이 고분자 기저 시트로부터 벗겨지지 않도록 방지할 수 있다. 박리제의 공급이 연속적이지 않을 경우 자외선 경화 수지의 박리가 만족스럽제 않게 된다. 박리제를 연속 공급하는 방법에는 특별한 제한이 없지만, 예를 들면 박리제 함유의 평활 고무면을 가진 부재를 고분자 기저 시트가 부착될 평활면을 가진 부재에 연속 접촉시키는 단계를 포함하는 방법이 있다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 고분자 시트 제조장치는 고분자 기저 시트 상에 전달된 박리제를 제거할 기구를 구비한다. 고분자 기저 시트 상에 박리제를 전달하는 것은 생산공정의 오염을 일으키므로 바람직하지 않다. 고분자 기저 시트 상에 전달된 박리제를 제거할 기구는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 유기용매를 이용하는 청소기구를 들 수 있다.
본 발명에서 사용되는 박리제의 종류 역시 특별히 한정되지 않지만, 불소 화합물 (예, 플루오르화 카본) 또는 실리콘 화합물 (예, 실리콘 오일) 등이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 자외선 경화 수지 조성물의 경화는, 평활면을 가진 부재로서 Rmax ≤0.1㎛ 의 평활면을 가진 자외선-투과성 투명부재를 사용하고 평활면을 가진 부재의 뒷쪽으로부터 (즉, 평활면에 대향되는 부재의 면으로부터) 나온 자외선광(고압 수은램프 등에서 방출된)을 가하여 수행할 수 있다. 따라서, 부재의 평활면이 갖는 평활성이 수지층에 전달된 상태에서 자외선-경화된 수지층이 고분자 기저 시트 상에 형성될 수 있고 평활면을 가진 고분자 시트를 제조할 수 있다. 자외선-투과성 투명부재는 예를 들면, 석영로울 및 투명필름 시트를 들 수 있다. 예를 들면, 중공부 내에 자외선 광원을 갖춘 중공형 석영로울을 사용하며 자외선광은 석영로울을 통해 광원으로부터 공급된다; 따라서, 부재의 평활면이 갖는 평활성이 수지층에 전달된 상태에서 자외선 경화 수지를 경화시킬 수 있다.
본 발명에 있어서, 또한 Rmax ≤0.1㎛ 의 불투명 평활면을 가진 부재와 자외선-투과성 고분자 기저 시트를 사용하고, 또한 자외선 경화 수지 조성물이 함유된 면과 대향하는 고분자 기저 시트의 면으로부터 자외선광이 공급될 경우 평활면을 가진 고분자 시트를 제조할 수 있다. 이 경우, 사용된 고분자 기저 시트는 투명성을 가져야 한다; 그러나 많은 종류의 고분자 시트가 투명성을 갖기 때문에 이러한 평활성 고분자 시트 제조방법은 산업상 매우 유용하다. 상기와 같이 제조된 고분자는 광학 분야에 응용되며 예를 들면, 액정 디스플레이 장치용 투명 기판 또는 광학거울용 기판으로 유용하다.
본 발명을 다음의 실시예를 통하여 상세히 기술한다. 그러나 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되지는 않는다. 시트의 광학 성질은 다음의 방법에 따라 측정하였다.
(1) 고분자 시트의 두께
고분자 시트의 두께는 접촉형 다이얼 게이지를 이용하여 20mm 간격으로 시트의 폭방향에서 측정하였고 측정치의 평균을 고분자 시트의 두께로 하였다.
(2) 고부자 시트의 최대 표면조도(Rmax)
고분자 시트의 표면 불규칙성은 접촉형 정밀레벨차 측정기(ALPHA-STEP 200; TENCOR INSTRUMENTS제)를 이용하여 전체 폭에 걸쳐 2mm의 스캔 간격으로 시트의 폭방향에서 측정하였고, 측정된 최대 표면 불규칙성을 고분자 시트의 최대 표면조도(Rmax)로 하였다.
(3) 평활면을 가진 부재의 최대 표면조도(Rmax)
평활면을 가진 부재의 표면 불규칙성은 K.K. Mitsutoyo 사의 접촉형 표면조도 시험기를 이용하여 전체 폭에 걸쳐 0.8mm의 컷오프 길이로 폭방향에서 측정하였고, 측정된 최대 표면 불규칙성을 평활면을 가진 부재의 최대 표면조도(Rmax)로 하였다.
실시예 1
고분자 기저 시트로서 두께 200㎛ 및 최대 표면조도(Rmax) 0.3㎛ 의 폴리에틸렌술폰을 사용하고 권출장치(payoff), 코팅기부, 가열건조부, 고압 수은램프가 중공부 내에 구비된 중공형 석영유리 로울 및 와인더로 구성된 시트 제조장치를 사용하여 다음의 조작을 실시하였다. 1차로, 자외선 경화 수지 조성물로서 분자량 1,540 및 융점 70℃의 에폭시 아크릴레이트 프리폴리머(VR-60, 쇼와 하이폴리머사 제품) 100중량부, 부틸아세테이트 300중량부, 셀로솔브 아세테이트 100중량부 및 2중량부의 벤조인 에틸에테르를 50℃ 에서 혼합하여 얻은 균일용액을 코팅기부의 그라비어 로울 코팅기를 이용하여 습윤막두께 5㎛의 고분자 기저 시트에 코팅하였고; 상기 코팅된 고분자 기저 시트를 가열건조부 내에서 100℃ 에서 5분간 가열하여 용매를 제거하였다. 용매 제거후 자외선 경화 수지 조성물은 페이스트형 연성 상태였다. 후속으로, 건조된 시트는 고무제 닙로울을 이용하여 80w/cm (출력)의 고압 수은램프를 내부에 구비한 직경 = 300mm 및 Rmax = 0.04㎛의 중공형 석영유리 로울에 부착했고; 자외선광을 가하여 자외선 경화 수지 조성물을 경화했고; 및 그 결과로 나온 시트를 와인더로 감아 고분자 시트를 연속적으로 얻었다. 자외선광 노출시간은 40초였다. 로울과 접촉한 면에서 얻어진 고분자 시트의 Rmax는 0.04㎛ 로 측정되었다.
다음에, 산소/아르곤 기체(9%)의 혼합기체를 3×10-4Pa 의 초기감압으로 공급하고 3×10-1Pa 의 감압으로 스퍼터링 수행하는 DC 마그네트론법으로 두께 500Å 의 SiO2 막을 고분자 시트에 형성하였다. 이 위에, 산소/아르곤기체(4%)의 혼합기체를 3×10-4Pa 의 초기감압으로 공급하고 1×10-1 Pa의 감압으로 스퍼터링을 수행하는 DC 마그네트론법으로 원자비 [(In/(In+Sn)]가 0.98 인 산화인듐주석(ITO)으로된 투명한 전도막을 형성하였다. 막두께는 1,600Å 이고 비저항은 4×10-4Ω.cm 이었다.
다시, 그 결과로 나온 시트에 레지스트를 코팅하고 현상하였다. 10부피% HCl 인 40℃ 의 에칭 용액 내에서 패턴 에칭을 실시하여 대각선 길이 = 3인치 및 L/S = 150㎛/50㎛ 의 디스플레이 패턴을 형성하였다. 그 뒤, 코팅 및 150℃ 에서 2시간 동안 가열처리하여 STN 용도의 배열막을 형성하였다. 그 후, 연마처리하여 240° 왜곡된 배열체를 수득하였다. 다시, 스페이서를 도포하고, 밀봉제를 코팅 및 130℃ 에서 경화하여 셀을 제조하고, STN 용도의 액정조성물을 셀에 공급하였다. 편광기를 최대 콘트라스트를 제공할 수 있는 위치에 부착하여 액정 디스플레이 장치를 제조하였다. 액정 디스플레이 장치는 0 내지 ±5V 의 구동전압에서 조작시험을 거친 결과, 액정의 비정상적인 셀 틈새로 인한 불균일성을 나타내지 않았으며 우수한 디스플레이 효과를 얻었다.
실시예 2
액정 디스플레이 장치는 실시예 1에서와 동일한 방식으로 제조하였다. 액정 디스플레이 장치는 0 내지 ±5V 의 구동전압에서 조작시험을 거친 결과, 액정의 비정상적인 셀 틈새로 인한 불균일성을 나타내지 않았으며 우수한 디스플레이 효과를 얻었다.
삭제
실시예 3
고분자 기저 시트로서 두께 200㎛ 및 최대 표면조도(Rmax) 0.3㎛ 의 폴리에틸렌술폰을 사용하고 권출장치, 코팅기부, 가열건조부, 닙 로울, 고압 수은램프가 내부에 구비된 Rmax = 0.04㎛의 노르보넨계 폴리시클로올레핀제 순환벨트 및 와인더로 구성된 시트 제조장치를 사용하여 다음의 조작을 실시하였다. 1차로, 자외선 경화 수지 조성물로서 분자량 1,540 및 융점 70℃의 에폭시 아크릴레이트 프리폴리머(VR-60, 쇼와 하이폴리머사 제품) 100중량부, 부틸아세테이트 200중량부, 셀로솔브 아세테이트 100중량부 및 2중량부의 벤조인 에틸에테르를 50℃ 에서 혼합하여 얻은 균일용액을 코팅기부의 키스-로울(kiss-roll) 코팅기를 이용하여 습윤막두께 10㎛의 고분자 기저 시트에 코팅하였고; 코팅된 고분자 기저 시트를 가열건조부 내에서 100℃ 에서 5분간 가열하여 용매를 제거하였다. 용매 제거후 자외선 경화 수지 조성물은 페이스트형 연성 상태로 되었다.
삭제
후속으로, 건조된 시트의 자외선 경화 수지 조성물면은 고무제 닙로울을 이용하여, 이동방향으로 50cm 연장되는 편평면적을 갖고 100w/cm (출력)의 고압 수은램프를 내부에 구비한 Rmax = 0.04㎛ 의 노르보넨계 폴리시클로올레핀제 순환벨트에 부착했고 (Rmax = 0.02㎛ 의 거울면 로울에 의해 구동되는 벨트); 자외선광을 가하여 자외선 경화 수지 조성물을 경화했고; 및 그 결과로 나온 시트를 와인더로 감아 고분자 시트를 연속으로 얻었다. 자외선광 노출시간은 40초였다. 벨트와 접촉한 면에서 수득된 고분자 시트의 Rmax는 0.04㎛ 로 측정되었다.
그 후, 산소/아르곤 기체(9%)의 혼합기체를 3×10-4Pa 의 초기감압으로 공급하고 3×10-1Pa 의 감압으로 스퍼터링을 수행하는 DC 마그네트론법으로 두께 500Å 의 SiO2 막을 고분자 시트 상에 형성하였다. 이 위에, 산소/아르곤기체(4%)의 혼합기체를 3×10-4 Pa 의 초기감압으로 공급하고 1×10-1 Pa의 감압으로 스퍼터링을 수행하는 DC 마그네트론법으로 원자비 [(In/(In+Sn)]가 0.98인 산화인듐주석(ITO)으로된 투명한 전도막을 형성하였다. 막두께는 1,600Å 이었고 비저항은 4×10-4Ω.cm 이었다.
다음에, 결과로 나온 시트에 레지스트를 코팅하고 현상하였다. 10부피% HCl 인 40℃ 의 에칭 용액 내에서 패턴에칭을 실시하여 대각선 길이 = 3인치 및 L/S = 150㎛/50㎛ 의 디스플레이 패턴을 형성하였다. 그 뒤, 코팅하고 150℃ 에서 2시간 동안 가열처리하여 STN 용도의 배열막을 형성하였다. 그 후, 연마처리하여 240° 왜곡된 배열체를 수득하였다. 다시, 스페이서를 도포하고, 밀봉제를 코팅 및 130℃ 에서 경화하여 셀을 제조하고, STN 액정조성물을 셀에 공급하였다. 편광기를 최대 콘트라스트를 제공할 수 있는 위치에 부착하여 액정 디스플레이 장치를 제조하였다. 액정 디스플레이 장치는 0 내지 ±5V 의 구동전압에서 조작시험을 거친 결과, 액정의 비정상적인 셀 틈새로 인한 불균일성을 나타내지 않았으며 우수한 디스플레이 효과를 얻었다.
실시예 4
고분자 기저 시트로서 최대 표면조도(Rmax) 0.2㎛ 의 폴리카보네이트를 사용하고 권출장지, 코팅기부, 가열건조부, 이동방향으로 60cm 연장된 편평면을 갖는 Rmax = 0.03㎛의 스테인리스 스틸제 순환벨트, 자외선광을 크롬도금 로울 표면에 가할 수 있는 80w/cm (출력)의 고압 수은램프 및 와인더로 구성된 시트 형성장치를 사용하여 다음의 조작을 실시하였다. 1차로, 자외선 경화 수지 조성물의 코팅 내지 건조는 실시예 3과 동일한 방식으로 실시했다.
후속으로, 결과로 나온 시트의 자외선 경화 수지 조성물면은 고무재 닙로울을 이용하여 상기 순환벨트의 표면에 부착했고; 80w/cm (출력)의 고압 수은램프를 이용하여 자외선 경화 수지 조성물면에 대향한 고분자 기저 시트의 면으로부터 자외선광을 가하여 자외선 경화 수지 조성물을 경화했고; 결과로 나온 시트를 와인더로 감아 고분자시트를 연속적으로 얻었다. 자외선광의 노출시간은 30초였다. 로울과 접촉한 면에서 얻어진 고분자 시트의 Rmax는 0.03㎛ 로 측정되었다.
액정 디스플레이 장치는 실시예 3에서와 동일한 방식으로 제조하였다. 액정 디스플레이 장치는 0 내지 ±5V 의 구동전압에서 조작시험을 거친 결과, 액정의 비정상적인 셀 틈새로 인한 불균일성을 나타내지 않았으며 우수한 디스플레이 효과를 얻었다.
실시예 5
고분자 기저 시트로서 두께 200㎛ 및 최대 표면조도(Rmax) 0.3㎛ 의 폴리에틸렌술폰을 사용하고 권출장지, 코팅기부, 가열건조부, 플라스틱 필름, 고압 수은램프 및 와인더로 구성된 시트 제조장치를 사용하여 다음의 조작을 실시하였다. 1차로, 자외선 경화 수지 조성물로서 분자량 1,540 및 융점 70℃의 에폭시 아크릴레이트 프리폴리머(VR-60, 쇼와 하이폴리머사 제품) 100중량부, 부틸아세테이트 300중량부, 셀로솔브 아세테이트 100중량부 및 2중량부의 벤조인 에틸에테르를 50℃ 에서 혼합하여 얻은 균일용액을 코팅기부의 그라비어 로울 코팅기를 이용하여 습윤막두께 5㎛의 고분자 기저 시트에 코팅하였고; 상기 코팅된 고분자 기저 시트를 가열건조부 내에서 100℃ 에서 5분간 가열하여 용매를 제거하였다. 용매 제거후 자외선 경화 수지 조성물은 페이스트형 연성 상태였다. 후속으로, 건조된 시트를 닙로울을 이용하여 Rmax = 0.06㎛인 (플라스틱막으로서의) PET에 부착했고; 80w/cm의 자외선광을 가하여 자외선 경화 수지 조성물을 경화했고; 그 결과로 나온 시트를 와인더로 감아 고분자 시트를 연속적으로 얻었다. 자외선광 노출시간은 10초였다. 로울과 접촉한 면에서 얻어진 고분자 시트의 Rmax는 0.06㎛ 로 측정되었다.
다음에, 산소/아르곤 기체(9%)의 혼합기체를 3×10-4Pa 의 초기으로 공급하고 또한 3×10-1Pa 의 감압으로 스퍼터링을 수행하는 DC 마그네트론법으로, 두께 500Å 의 SiO2 막을 플라스틱 필름이 벗겨진 고분자 시트 상에 형성하였다. 이 위에, 산소/아르곤기체(4%)의 혼합기체를 3×10-4 Pa 의 초기감압으로 공급하고 1×10-1 Pa의 감압으로 스퍼터링을 수행하는 DC 마그네트론법으로 원자비 [(In/(In+Sn)]가 0.98인 산화인듐 주석(ITO)으로된 투명한 전도막을 형성하였다. 막두께는 1,600Å 이고 비저항은 4×10-4Ω.cm 이었다.
다음에, 결과로 나온 시트에 레지스트를 코팅하고 현상하였다. 10부피% HCl 인 40℃ 의 에칭 용액 내에서 패턴 에칭을 실시하여 대각선 길이 = 3인치 및 L/S = 150㎛/50㎛ 의 디스플레이 패턴을 형성하였다. 그 뒤, 코팅 및 150℃ 에서 2시간 동안 가열처리하여 STN 용도의 배열막을 형성하였다. 후속으로, 연마처리하여 240° 왜곡된 배열체를 수득하였다. 그 뒤, 스페이서를 도포하고, 밀봉제를 코팅하고 130℃ 에서 경화하여 셀을 제조하고, STN 액정조성물을 셀에 공급하였다. 편광기를 최대 콘트라스트를 제공할 수 있는 위치에 부착하여 액정 디스플레이 장치를 제조하였다. 액정 디스플레이 장치는 0 내지 ±5V 의 구동전압에서 조작시험을 거친 결과, 액정의 비정상적인 셀 틈새로 인한 불균일성을 나타내지 않았으며 우수한 디스플레이 효과를 얻었다.
실시예 6
고분자 기저 시트로서 최대 표면조도(Rmax) 0.2㎛ 의 폴리카보네이트를 사용하고 권출장지, 코팅기부, 가열건조부, 한 면이 0.06㎛의 Rmax을 갖고 다른 면이 활주성 부여 처리된 플라스틱 필름으로서의 PET, 고압 수은램프 및 와인더로 구성된 시트 제조장치를 사용하여 다음의 조작을 실시하였다. 1차로, 자외선 경화 수지 조성물의 코팅 내지 건조를 실시예 5에서와 동일한 방식으로 실시하였다. 후속으로, 결과로 나온 시트를 닙로울을 이용하여 80℃에서의 Rmax = 0.06㎛ 로 조절된 PET의 면에 부착했고; 80w/cm (출력)의 고압 수은램프를 이용하여 자외선 경화 수지 조성물면에 대향한 고분자 기저 시트의 면으로부터 자외선광을 가하여 자외선 경화 수지 조성물을 경화했고; 결과로 나온 시트를 와인더로 감아 도 3에 도시된 바와 같은 구조를 갖는 고분자시트를 연속적으로 얻었다. 자외선광 노출시간은 30초였다. 플라스틱 필름과 접촉한 면에서 얻어진 고분자 시트의 Rmax는 0.06㎛ 로 측정되었다. 마찰 하전으로 인해 고분자 시트에 부착된 외부물질의 수는 적었다.
액정 액정 디스플레이 장치는 실시예 5에서와 동일한 방식으로 제조하였다. 액정 디스플레이 장치는 0 내지 ±5V 의 구동전압에서 조작시험을 거친 결과, 액정의 비정상적인 셀 틈새로 인한 불균일성을 나타내지 않았으며 우수한 디스플레이 효과를 얻었다
실시예 7
고분자 기저 시트로서 두께 200㎛ 및 최대 표면조도(Rmax) 0.3㎛ 의 폴리에틸렌술폰을 사용하고 권출장지, 코팅기부, 가열건조부, 금속 로울, 박리제-공급 로울, 고압 수은램프 및 와인더로 구성된 시트 제조장치를 사용하여 다음의 조작을 실시하였다. 1차로, 자외선 경화 수지 조성물로서 분자량 1,540 및 융점 70℃의 에폭시 아크릴레이트 프리폴리머(VR-60, 쇼와 하이폴리머사 제품) 100중량부, 부틸아세테이트 300중량부, 셀로솔브 아세테이트 100중량부 및 2중량부의 벤조인 에틸에테르를 50℃ 에서 혼합하여 얻은 균일용액을 코팅기부의 그라비어 로울 코팅기를 이용하여 습윤막두께 5㎛의 고분자 기저 시트에 코팅하였고; 코팅된 고분자 기저 시트를 가열건조부 내에서 100℃ 에서 5분간 가열하여 용매를 제거하였다. 용매 제거후 자외선 경화 수지 조성물은 페이스트형 연성 상태로 되었다. 후속으로, 무수시트를 닙로울을 이용하여 직경 = 400mm 및 Rmax = 0.04㎛의 금속 로울에 부착했고, 자외선 경화 수지 조성물면에 대향한 기저 시트의 면으로부터 80w/cm의 자외선광을 가하여 자외선 경화 수지 조성물을 경화했다. 상기 금속 로울은 실리콘 오일-함유 박리제를 공급할 수 있는 실리콘 고무제 닙로울에 접촉되었고, 상기 박리제는 금속 로울의 표면상에 연속 공급되었다. 그 결과로 나온 시트를 와인더로 감아 고분자 시트를 연속으로 얻었다. 자외선광 노출시간은 40초였다. 금속 로울과 접촉한 면에서 수득된 고분자 시트의 Rmax는 0.04㎛ 로 측정되었다.
다음에, 산소/아르곤 기체(9%)의 혼합기체를 3×10-4Pa 의 초기감압으로 공급하고 또한 3×10-1Pa 의 감압으로 스퍼터링 수행하는 DC 마그네트론법으로 두께 500Å 의 SiO2 막을 고분자 시트에 형성하였다. 이 위에, 산소/아르곤기체(4%)의 혼합기체를 3×10-4 Pa 의 초기감압으로 공급 및 1×10-1 Pa의 감압으로 스퍼터링을 수행하는 DC 마그네트론법으로 원자비 [(In/(In+Sn)]가 0.98인 산화인듐 주석(ITO)으로된 투명한 전도막을 형성하였다. 막두께는 1,600Å 이고 비저항은 4×10-4Ω.cm 이었다.
다음에, 결과로 나온 시트에 레지스트를 코팅하고 현상하였다. 10부피% HCl 인 40℃ 의 에칭 용액 내에서 패턴에칭을 실시하여 대각선 길이 = 3인치 및 L/S = 150㎛/50㎛ 의 디스플레이 패턴을 형성하였다. 그 뒤, 코팅 및 150℃ 에서 2시간 동안 가열처리하여 STN 용도의 배열막을 형성하였다. 후속으로, 연마처리하여 240° 왜곡된 배열체를 수득하였다. 다시, 스페이서를 도포하고, 밀봉제를 코팅 및 130℃ 에서 경화하여 셀을 제조하고, STN 액정조성물을 셀에 공급하였다. 편광기를 최대 콘트라스트를 제공할 수 있는 위치에 부착하여 액정 디스플레이 장치를 제조하였다. 액정 디스플레이 장치는 0 내지 ±5V 의 구동전압에서 조작시험을 거친 결과, 액정의 비정상적인 셀 틈새로 인한 불균일성을 나타내지 않았으며 우수한 디스플레이 효과를 얻었다.
비교예 1
권출장지, 코팅기부, 가열건조부, 적층 로울, 고압 수은램프 및 와인더로 구성된 시트 제조장치 대신 권출장지, 코팅기부, 가열건조부, 고압 수은램프 및 와인더로 구성된 시트 제조장치를 사용하고 평활면을 가진 부재를 사용하지 않으며 80w/cm(출력)의 고압 수은램프를 이용하여 자외선 경화 수지 조성물로 코팅된 고분자 기저 시트의 면으로부터 자외선광을 40초동안 가한 것을 제외하고 실시예 5와 동일한 조작을 실시하여 고분자 시트를 연속으로 얻었다. 자외선 경화 수지 조성물에서 고분자 시트의 Rmax는 0.2㎛ 로 측정되었다. 액정 디스플레이 장치는 실시예 5에서와 동일한 방식으로 제조하였다. 액정 디스플레이 장치는 0 내지 ±5V 의 구동전압에서 조작시험을 거친 결과, 액정의 비정상적인 셀 틈새로 인한 디스플레이의 불균일성이 고분자 시트의 Rmax 점에 상응하는 위치에서 나타났다.
모든 액정 디스플레이 장치는 우수한 디스플레이 효과를 보여준 실시예 1 내지 7 에서의 각각의 고분자 시트를 이용하여 제조하였다. 즉, 우수한 표면 평활성의 광학 고분자 시트를 실시예 1 내지 7 각각에서 수득할 수 있다. 대조적으로, 자외선광의 부가 및 자외선 경화 수지 조성물의 경화를 Rmax≤0.1㎛의 부재를 이용하지 않고 실시했기 때문에 비교예 1에서는 우수한 표면 평활성의 고분자 시트를 수득할 수 없었고, 결과로 나온 액정 디스플레이 장치는 불균일성을 나타냈다.
이에 따라, 본 발명의 방법을 이용함으로써 우수한 표면 평활성을 갖는 고분자 시트를 안정적, 효율적, 연속적으로 제조할 수 있었다. 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 시트는 광학 고분자 시트로 매우 적절했으며 또한 액정 디스플레이 장치 내에서 투명전극 기판로 사용될 때 유리기판과 같이 내충격성 및 경량이었고, 또한 불균일성을 나타내지 않아 즉, 우수한 디스플레이를 보여주었다.
본 발명에 따라, 표면 평활성 측면에서 탁월하며 방해성이 적은 광학 고분자를 효율적으로 또한 연속적으로 제조할 수 있다. 그러므로, 상기 시트는 액정 디스플레이 장치, 전기발광 장치 또는 기타 장치용도의 경량 및 내충격성 디스플레이 기판에 적용할 수 있고 또한 광학 디스크, 파장 등의 광학재료에도 적용할 수 있다.

Claims (13)

  1. 고분자 기저 시트에 자외선 경화 수지 조성물을 코팅 또는 적층한 뒤 건조하는 단계; 건조후에도 상기 자외선 경화 수지 조성물이 연성인 상태에서 최대 표면 조도(Rmax)가 Rmax ≤0.1㎛ 를 만족하는 평활면을 가진 부재에 상기 코팅 또는 적층된 고분자 기저 시트를 부착하는 단계; 및 자외선광을 가하여 상기 부재의 평활면이 가진 평활성을 상기 고분자 기저 시트 상의 상기 경화 수지 조성물에 전달하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 시트의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 평활면을 가진 부재는 특정 파장의 자외선광을 투과시킬 수 있고 또한, 상기 자외선광이 상기 고분자 기저 시트에 부착되지 않은 상기 부재의 면으로부터 상기 자외선 경화 수지 조성물에 가해져 상기 조성물이 경화된 후, 상기 고분자 기저 시트로부터 벗겨질 수 있게 되는 것을 특징으로 하는 고분자 시트의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 고분자 기저 시트는 투명하며 자외선광을 투과시킬 수 있고 또한, 상기 자외선광이 상기 평활면을 가진 부재에 부착되지 않은 상기 고분자 기저 시트의 면으로부터 자외선 경화 수지 조성물에 가해져 상기 조성물이 경화된 후, 상기 부재로부터 벗겨질 수 있게 되는 것을 특징으로 하는 고분자 시트의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 평활면을 가진 부재에 박리제가 연속해서 공급되는 것을 특징으로 하는 고분자 시트의 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 자외선광을 가한 후 상기 고분자 기저 시트의 표면에 전달된 박리제를 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 시트의 제조방법.
  6. 제 4항에 있어서,
    상기 박리제는 적어도 불소 화합물 또는 실리콘 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 시트의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 평활면을 가진 부재는 로울인 것을 특징으로 하는 고분자 시트의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 평활면을 가진 부재는 이동방향으로 30cm 이상 연장된 편평면을 갖는 순환벨트(endless belt)인 것을 특징으로 하는 고분자 시트의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 평활면을 가진 부재는 평활면을 가진 플라스틱 필름인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 플라스틱 필름은 상기 평활면의 반대쪽 면에 활주성을 부여하는 처리를 하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  11. 최대 표면조도(Rmax)가 Rmax ≤0.1㎛ 을 만족하는 평활면을 갖고 자외선광을 투과시킬 수 있는 중공 투명로울; 상기 로울의 중공부에 위치하는 자외선 광원; 권출장치(payoff); 코팅기부; 가열건조부; 및 와인더를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 시트의 제조장치.
  12. 고분자 기저 시트; 및 상기 고분자 기저 시트 상의 자외선 경화한 수지층을 포함하는 광학 고분자 시트에 있어서,
    상기 자외선 경화한 수지층은 자외선광에 의해 최대 표면 조도(Rmax)가 Rmax ≤0.1㎛ 를 만족하는 평활면을 가진 부재의 평활성이 자외선 경화 수지 조성물에 전달되어 경화됨으로써 형성된 것을 특징으로 하는 제 1항 내지 제 10항 중 어느 하나에 따른 방법으로 제조되는 광학 고분자 시트.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기 고분자가 폴리에테르술폰인 것을 특징으로 하는 광학 고분자 시트.
KR1020027004496A 1999-10-08 2000-10-05 고분자 시트의 제조방법 및 광학 고분자 시트 KR100647938B1 (ko)

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