KR100637815B1

KR100637815B1 - 압착된 자유 유동성 래커 원료 물질의 제조 방법

Info

Publication number: KR100637815B1
Application number: KR1020017011151A
Authority: KR
Inventors: 루츠 호페; 마르틴 로오리; 루츠 리하르트; 홀거 탄네베르거
Original assignee: 볼프발스로데에이지
Priority date: 1999-03-03
Filing date: 2000-02-23
Publication date: 2006-10-25
Also published as: CZ300327B6; YU49435B; DE50003455D1; HK1045317B; YU63101A; AU3806100A; JP4666768B2; BR0008706B1; DE19909230A1; HUP0105483A2; CN1342168A; EP1183276B1; HK1045317A1; BR0008706A; US6896752B1; TWI271408B; EP1183276B3; WO2000052058A1; CN1146577C; ATE248193T1

Abstract

본 발명은 물 또는 알콜로 습윤시킨 래커 원료 물질을 구멍이 있는 다이를 통해 압착시키는 것을 특징으로 하는 압착된 자유 유동성 래커 원료 물질의 제조 방법에 관한 것이다.

압착된 래커, 자유 유동성

Description

압착된 자유 유동성 래커 원료 물질의 제조 방법 {Method for Producing Compacted Free-Flowing Raw Materials for Varnish}

본 발명은 물 또는 알콜로 습윤시킨 니트로셀룰로우스를 구멍이 있는 플레이트를 통해 압착시켜서 자유 유동성 니트로셀룰로우스를 제조하는 방법에 관한 것이다.

에스테르화도가 낮고 질소 함량이 12.6% 이하이며, 주로 래커 산업에 사용되는 니트로셀룰로우스 물질은 셀룰로우스 물질을 일반적으로 질산, 황산 및 물의 혼합물로 구성된 니트로화 산으로 에스테르화하여 생산된다.

일반적으로 물로 강하게 세척하여 니트로화 산을 제거하고 열 분해 공정에 의해 목적하는 분자량으로 수득한 섬유상 구조의 니트로셀룰로우스는 자가-발화를 막기 위하여 안정화되어야 한다. 이 목적을 위하여 다양한 안정화제가 사용된다.

가소제를 혼입하는 것과는 별도로, 가장 일반적으로 사용되는 방법은 니트로셀룰로우스를 알콜 및(또는) 물로 습윤시키는 것이다. 니트로셀룰로우스 물질은 일반적으로 에탄올, 이소프로판올 또는 부탄올과 같은 알콜 및(또는) 물의 수분 함량이 각각 30 또는 35% 인 상태로 판매된다. 수분 함량이 25% 미만인 경우, 부분적으로 에스테르화된 니트로셀룰로우스 물질은 그의 증가된 위험 잠재력때문에 "폭 발 물질"로서 다루어져야 한다[Recommendations on the Transport of Dangerous Goods, 10th Edition, United Nations(1997)].

섬유상 니트로셀룰로우스 물질은 그의 모섬유와 같은 구조때문에 평균 250 내지 350 g/l의 겉보기 밀도를 갖는다. 생산물의 수송과 관련하여 이와 같은 낮은 겉보기 밀도는 포장과 수송 비용면에서 불리한 점이다. 이는 섬유상 니트로셀룰로우스를 드럼이나 판지상자와 같은 포장용기내로 다져넣어서(tamping) 개선된다. 이와 같은 방법으로 사실상 겉보기 밀도가 증가되기는 하지만, 동시에 니트로셀룰로우스의 따름성(pourability)이 감소된다. 그 결과, 니트로셀룰로우스 용기를 비우기 위하여 요구되는 노동력이 증가하게 된다.

섬유상 니트로셀룰로우스 물질의 처리 과정은 공지되어 있으며, 그 목적은 니트로셀룰로우스의 수송과 저장을 더 안전하게 하는 것이다(GB-B-871 299). 압착은 습윤된 섬유상 니트로셀룰로우스에 압착력 P = 2M + 6400(P는 평방 인치 당 파운드로 표시되는 힘이고, M은 니트로셀룰로우스의 평균 섬유 길이(micron)이다)를 가하여 수행한다. 분리됨이 없이 서로 반대 방향으로 회전 구동하는 두 개의 롤(roll)에 의하여 바람직하게는 15,000 내지 17,000 psi(1110 내지 1196 Kp/cm²)의 압력이 가해진다.

이와 같이 수득한 플레이크형 니트로셀룰로우스를 이후 공정 과정에서 더 작은 조각으로 부수어야 한다. 높은 자본과 가동 비용은 별도로 하더라도, 이러한 공정에서 하나의 큰 단점은 롤 압착동안 니트로셀룰로우스가 완전히 건조되는 것이 다. GB PS 871 299에서, 실시예에 따라 수득한 모든 압착된 니트로셀룰로우스 물질은 25% 미만의 수분 함량을 가지며 그 결과 폭발성 물질이 된다. 실제로 고압하에서의 롤 압착은 롤의 틈 사이에 항상 매우 많은 양의 니트로셀룰로우스가 있기 때문에 인력과 공장에 위험요소가 되는 자가-발화 현상을 야기한다.

유사한 공정 원리가 US PS 5 378 826에도 기술되어 있다. 또한 이 공정도 전술한 단점이 있다.

따라서, 본 발명의 목적은 니트로셀룰로우스가 건조되는 것을 막는, 압착된 자유 유동성 니트로셀룰로우스의 제조 방법을 제공하는 것이다.

놀랍게도, 습윤시킨 니트로셀룰로우스를 브레이커 밀(breaker mill)내에서 구멍이 있는 다이(플레이트) 상에서 이동하는 순환 브레이커(휠)로 다이의 구멍(보어)을 통해 압착하여 수득할 수 있음을 알았다(도 1 참조). 이에 의하여 니트로셀룰로우스 래커 원료 물질을 압착시킨다. 다이 아래에는 과립과 같은 예비성형물을 목적하는 길이로 잘라내는 절단 장치(shearing-off apparatus)가 있다. 예비성형물의 단면 모양은 다이 구멍의 단면 모양에 의해 결정된다.

본 발명에 따라 정의된 공정 매개변수가 유지된다면, 사용되는 니트로셀룰로우스의 건조는 거의 일어나지 않으므로, 압착된 니트로셀룰로우스는 25% 수분 함량 미만의 폭발 물질이 되지 않음에 주목해야 할 것이다.

적어도 하나의 브레이커가 브레이커 밀 내에서 회전한다. 세 개 이상의 브레이커가 제공될 수도 있지만, 두 개의 브레이커가 통상적이다. 브레이커의 수는 공정 단위의 크기와 브레이커의 직경에 따른다. 수득한 압착된 물질은 (날카로운 가장자리를 가진) 경질에서 (손가락으로 쉽게 부서지는) 연질까지 다양할 수 있다.

또한, 습윤시킨 니트로셀룰로우스를 다이를 통해 간단히 압착시킬 수 있으므로 구멍이 있는 다이 위에서 휠(wheel)의 왕복운동에 의해 압착이 가능하다.

다이의 구멍이 원형인 경우, 압착율 P는 압착된 니트로셀룰로우스의 컨시스턴시를 결정한다. P는 다이 중 구멍의 직경에 대한 구멍의 길이의 비율로서 정의된다.

P= 구멍의 길이/구멍의 직경

압착율 P는 0.5 내지 5.0 사이, 바람직하게는 0.5 내지 3.0이다. 다이의 구멍은 또한 사각형, 장방형, 타원형 또는 불규칙한 모양의 단면을 가질 수 있다. 다이의 단위 면적 당 구멍의 수는 다이의 안정성에 따라 변화된다. 압착에 의해 니트로셀룰로우스의 겉보기 밀도가 수배로 증가할 수 있고, 이에 따라 자유 유동성 물질을 수득할 수 있다.

압착되지 않은 물질을 연속 스크류 또는 벨트와 같은 계량기를 통해 브레이커 밀로 공급한다. 또한 브레이크 밀에 질소 또는 이산화탄소와 같은 불활성 대기를 제공할 수도 있다. 다음의 실시예는 본 발명의 공정을 더 상세히 기술하지만, 그로써 본 발명을 한정하는 것은 아니다.

도 1

(1): 구동축

(2): 브레이커

(3): 구멍이 있는 다이

(4): 절단 장치

(5): 하우징

d: 구멍 직경

e: 구멍 길이

D_K: 브레이커 직경

B: 브레이커 폭

D_M: 다이 직경

실시예 1

34.6% 에탄올로 습윤시킨, 표준 A 30에 상응하는 니트로셀룰로우스를 브레이커 밀(다이 직경:D_M= 175 mm, 브레이커 직경: D_K= 130 mm, 브레이커 폭: B = 27 mm, 브레이커 수: 2, 구동축 속도 = 150 rpm)에 210 kg/h의 속도로 연속적으로 공급하였다. 압착율은 2였다(구멍 직경: d = 6 mm, 구멍 모양: 원형, 구멍의 길이: l = 12 mm). 절단 장치로부터 다이의 밑면까지의 거리는 20 mm였다. 압착시킨 물질의 수분 함량은 34.2%이었고, 겉보기 밀도는 578 g/l이었다. 예비성형물은 100 리터 드럼에서 8 주 동안 저장한 후에도 자유 유동성을 유지하였다.

실시예 2 - 7

이들 실시예를 실시예 1에 기술한 바와 같이 실행하였다. 시험 매개변수는 표 1에 나타냈다.

실시예	니트로셀룰로우스 (NC) 표준	습윤제	수분 함량		처리량	겉보기 밀도		다이			구동축 속도 (rpm)
			압착전 (%)	압착후 (%)	습한NC (kg/h)	압착전 (g/l)	압착후 (g/l)	D (mm)	L (mm)	P
1	A30	에탄올	34.6	34.2	210	383	578	6	12	2	150
2	E27	에탄올	32.4	31.5	116	253	565	6	12	2	150
3	E22	에탄올	32.0	31.7	130	196	556	10	20	2	150
4	E34	에탄올	34.1	31.9	332	438	602	10	20	2	150
5	E24	이소프로판올	35.2	35.0	190	191	556	8	16	2	150
6	E27	에탄올	30.9	30.4	133	380	539	6	6	1	150
7	E22	에탄올	32.8	31.7	57	196	526	6	6	1	201

Claims

알콜 또는 물로 습윤시킨 래커 원료 물질을 구멍이 있는 다이를 통하여 압착 시키는 것을 특징으로 하는, 니트로셀룰로우스 기재의 압착된 자유 유동성 래커 원료 물질의 제조 방법.
제1항에 있어서, 압착율(P = 구멍의 길이/구멍의 직경)이 0.5 내지 5.0인 것을 특징으로 하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 래커 원료 물질을 다이 구멍을 통해 하나 이상의 순환 브레이커로 압착시키는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 래커 원료 물질을 다이 구멍을 통해 하나 이상의 왕복운동하는 휠로 압착시키는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 압착시킨 래커 원료 물질을 다이 밑에서 목적하는 길이의 조각으로 절단해내는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 래커 원료 물질이 12.6% 이하의 질소 함량을 갖는, 물 또는 알콜로 습윤시킨 니트로셀룰로우스인 것을 특징으로 하는 방법.
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