JP4666768B2 - 圧縮された流動性の良い塗料用原料の製造方法 - Google Patents
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Description
この発明は、水またはアルコールで湿潤された(moistened)ニトロセルロースを孔のあいたプレートを通してプレスすることを特徴とする圧縮された(compacted)流動性の良い(free−flowing)ニトロセルロースの製造方法に関する。
【0002】
エステル化度が低く窒素含量が12.6%より小さい主として塗料(lacguer)工業において使用されるニトロセルロースは、通常、硝酸、硫酸及び水の混合物からなるニトロ化剤である酸によってセルロースをエステル化することにより製造される。一般には水で強力に洗浄することによりニトロ化剤である酸を除去し、熱分解工程において所望の分子量のニトロセルロースを得た後、このようにして得られた繊維状の構造を有するニトロセルロースは自己発火しないように安定化されねばならない。種々の安定剤がこの目的のために使用される。
【0003】
混合により可塑剤を加える以外では、最も一般的に使用される方法はニトロセルロースを水および/またはアルコールで湿潤する方法である。原料ニトロセルロースは、通常アルコール(例えば、エタノール、イソプロパノール、またはブタノール)および/または水の含量がそれぞれ30または35%で販売される。もし湿潤率が25%未満であるなら、これらの部分エステル化原料ニトロセルロースは、その大きな危険の可能性のために、「爆発物」として取り扱わなければならない。(「危険物の輸送に関する勧告」10版、国際連合(1997))。
【0004】
その羊毛状の構造のため、繊維状原料ニトロセルロースは平均して250と350g/lの間の範囲の見かけ密度を持っている。このような製品の輸送に関しては、その低い見かけ密度は梱包および輸送コストに関して不利に働く。これは繊維状ニトロセルロースを、例えばドラムやカートンのような梱包用コンテナーに充填する際に問題になる。このやり方では見かけ密度が事実上増大することになるがそれとともにニトロセルロースの注型適性(pourability)は低下する。これはニトロセルロースコンテナーを空にするのに要する労働力を増大させる結果になる。
【0005】
輸送や貯蔵をより安全にすることを目的とする繊維状原料ニトロセルロースの処理方法が知られている(イギリス特許第871299号)。湿潤したニトロセルロースに圧縮力P=2M+6400(Pはpsi単位で表された力であり、Mはミクロン単位で表されたニトロセルロースの平均繊維長である)を加えて圧縮(compactation)が行われる。好ましくは15,000から17,000psi(1110−1196Kp/cm2)の範囲にある力が間隔なしで反対方向に回転する2個のロールによって加えられる。
【0006】
このようにして得られたフレーク状のニトロセルロースは引続き加工装置内でより細かな小片に壊される。その設備費や操業費用が嵩むことは別としても、このプロセスの不都合な点はロール圧縮の間に起こるニトロセルロースの乾燥である。イギリス特許明細書第871299号には、実施例において得られる全ての圧縮されたニトロセルロース物質が25%未満の湿潤率を有しており、その結果爆発性の物質となる。実際高圧の下でのロール圧縮は自己発火現象を起こし、特にロール間に非常に大量のニトロセルロースが常時存在するのであるから、人的なおよびプラントの危険をもたらすものであることが示されている。
【0007】
同様のプロセスが米国特許明細書第5378826号にも記載されている。前述の不都合はここでもあてはまる。
【0008】
この発明の目的は、それ故、ニトロセルロースが乾燥するのを妨げつつ圧縮された流動性の良いニトロセルロースを製造する新しい方法を提供することにある。
【0009】
驚くべきことに、圧縮されたニトロセルロースはブレイカーミル中の孔を有するダイ(die)(プレート)上を走行する回転式ブレイカー(circulating breakers)(ホイール)によって湿潤されたニトロセルロースをダイの孔(例えばbores)を通してプレスすることによっても得られることが見出された(図1参照)。これによってニトロセルロース塗料(lacguer)原料は圧縮される。ダイの下には切断装置があって、それによって微粒子状の(granule−like)予備成形体(preform)は所望の長さにされる。予備成形体の断面形状は孔の断面の形状によって決まる。
【0010】
決められたプロセス条件が維持されれば、使用されるニトロセルロースの乾燥はほとんど起こらず、湿潤率25%未満の爆発物質領域にまで落ち込む事はないことは強されるべきである。
【0011】
ブレイカーミル内では少なくとも1個のブレイカーが回転する。2個のブレイカーが普通であるが、2個以上のブレイカーも設置され得る。これは処理装置の大きさおよびブレイカーの径による。圧縮された物質は鋭いエッジを有する硬いものから指で簡単につぶれる柔らかいものまで変わり得る。
【0012】
しかしながら、湿潤されたニトロセルロースが単純にダイを通してプレスされ、孔を有するダイの上をホイールが往復運動することによって圧縮されることもまた可能である。
【0013】
ダイが丸い孔を有する場合、プレス比Pは圧縮されたニトロセルロースの稠度(consistency)を決める。Pはダイの孔(bore)の長さと径の比として定義される:P=孔(bore)の長さ/孔(bore)の径。
【0014】
プレス比Pは0.5−5.0の間、好ましくは0.5と3.0の間の領域になるべきである。
【0015】
ダイの孔は正方形、長方形、楕円形または不規則な形の断面であっても良い。ダイの単位面積あたりの孔数はダイの安定性によって決まる。圧縮によって使用されるニトロセルロースの見かけ密度を何倍も増大させることが出来、それによって流動性の良い物質を得ることが可能である。
【0016】
圧縮されていない原料が計量装置(例えば、連続スクリュウまたはベルト)を経てブレイカーミルに供給される。ブレイカーミルに、例えば窒素や炭酸ガス(carbon dioxide)のような不活性雰囲気を供給することも出来る。以下の実施例は本発明の方法を詳細に記述するが、それに限定されるものではない。
図1:
(1): 駆動シャフト
(2): ブレイカー
(3): 孔を有するダイ
(4): 切断装置
(5): ハウジング
d : 孔の径
e : 孔の長さ
Dk: ブレイカーの径
B : ブレイカーの幅
Dm: ダイの径
【0017】
【実施例1】
エタノール34.6%で湿潤されたスタンダードA30に対応するニトロセルロースを210kg/hで連続的にブレイカーミル(ダイの径:Dm=175mm,ブレイカー径:Dk=130mm,ブレイカー幅:B=27mm,ブレイカー数:2,駆動シャフト速度:150rpm)に供給した。プレス比は2であった(孔径:d=6mm,孔形状:円,孔の長さ:l=12mm)。切断装置とダイの下面との間隔は20mmであった。圧縮された物質は34.2%の湿潤率と578g/lの見かけ密度を持っていた。予備成形体は8週間貯蔵後においても100リッタードラム中で良好な流動性を維持していた。
【0018】
【実施例2−7】
これらの実施例は実施例1に記載したように行われた。試験条件は表1に示されている。
【0019】
【表1】
本発明の好適な実施の態様は次のとおりである。
1. 水またはアルコールで湿潤された塗料原料が孔を有するダイを通してプレスされることを特徴とする圧縮された流動性の良いニトロセルロース系塗料原料の製造方法。
2. プレス比Pが、
P=孔の長さ/孔の径=0.5〜5.0
好ましくは0.5〜3.0の範囲にあることを特徴とする上記1に記載の方法。
3. 塗料原料が1またはそれ以上の回転式ブレイカーによってダイの孔を通してプレスされることを特徴とする上記1または2のいずれかに記載の方法。
4. 塗料原料が1またはそれ以上の振動式(oscillating)ホイールによってダイの孔を通してプレスされることを特徴とする上記1または2のいずれかに記載の方法。
5. 圧縮された塗料原料がダイの下で所望の長さの小片に切断されることを特徴とする上記1〜4のいずれか1つに記載の方法。
6. 水またはアルコールで湿潤され塗料原料として使用されるニトロセルロースが12.6%以下の窒素含有量を有することを特徴とする微粒子状の塗料原料の製造方法。
7. 上記1〜6のいずれか1つの方法によって製造される圧縮された流動性の良いニトロセルロース系塗料原料。
Claims (3)
- 水またはアルコールで湿潤された塗料原料が孔を有するダイを通してプレスされることを特徴とする圧縮された流動性の良いニトロセルロース塗料原料の製造方法であって、
プレス比Pが、
P=孔の長さ/孔の径=0.5〜5.0
の範囲にあり、製造されたニトロセルロースの湿潤率は25%以上である、
ことを特徴とする方法。 - プレス比Pが、
P=孔の長さ/孔の径=0.5〜3.0
の範囲にあることを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 塗料原料が1もしくはそれ以上の回転式ブレイカーによって、または1もしくはそれ以上の振動式(oscillating)ホイールによって、ダイの孔を通してプレスされることを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
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