JPH06257021A - チョップトファイバーストランドの製造方法 - Google Patents

チョップトファイバーストランドの製造方法

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JPH06257021A
JPH06257021A JP6013376A JP1337694A JPH06257021A JP H06257021 A JPH06257021 A JP H06257021A JP 6013376 A JP6013376 A JP 6013376A JP 1337694 A JP1337694 A JP 1337694A JP H06257021 A JPH06257021 A JP H06257021A
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fiber
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chopped
sizing agent
fiber tow
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JP6013376A
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Jr James T Paul
ジェームズ・トナー・ポール,ジュニアー
Warren C Schimpf
ウォーレン・チャールズ・シンプ
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Hercules LLC
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    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 チョップトファイバーストランドの製造方法
を提供する。 【構成】 (1)揮発性のサイズ剤を含んで成る液体で
連続アンサイズファイバートウを湿らせること、(2)
液体状態にあるサイズ剤で湿っている間に前記ファイバ
ーを前もって決定された大きさに細断すること、そして
(3)揮発によってサイズ剤を除去するとともにファイ
バー内において何らの構造変化も生じない温度及び圧力
にチョップトファイバーを暴露することによって、チョ
ップトファイバーストランドが製造される。アンサイズ
ファイバーの束は高い嵩密度を有し、そして空気中又は
他の媒質中に容易に分散して個々のフィラメント又は個
々のフィラメントの少数の群になる。本方法はポリアク
リロニトリル由来のカーボンファイバーの高嵩密度包装
を作るのに特に有用である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はチョップトカーボンファ
イバーストランドの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】カーボンファイバーは、宇宙からスポー
ツ用品の範囲の種々の用途において強化材として使用さ
れている。改善された機械特性を達成するために、これ
らのファイバーは典型的には複合材料製品を製造するた
めにプレプレグの形態かまたはフィラメント巻材料のい
ずれかとして使用される。しかし、最適な機械特性未満
で許容される用途または電気特性のような他の物理的特
性が重要である用途において、チョップト(chopped)
ファイバーも経費を減じるためにサイズ剤が施されるか
(sized)、又はアンサイズ(unsized)の状態のいずれ
かで使用される。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】アンサイズカーボンフ
ァイバー(unsized carbon fiber)の取扱に関係する問
題の1つは、それらが互いに分離する傾向である。結果
として、アンサイズカーボンファイバーを「毛羽立ち
(fluffing)」なしにより短い長さへと細断することが
できない。これは乾燥したチョップトファイバーが非常
に低い嵩密度を有するという結果を招く。低嵩密度は材
料を取扱い難くするので、多くの用途においてこの低嵩
密度は不利である。
【0004】したがって、ファイバーは典型的には、フ
ァイバーを互いに保持しそして細断中及び細断後に束を
保護する不揮発性のサイズ剤でサイズ剤が施される。こ
のサイズ剤は一般にファイバーが強化しようとする樹脂
状母材と相溶性であるように選択され、そしてそれ自体
サイズ剤はチョップトファイバーの束及び複合製品の一
部となる。サイズ剤がファイバー上に残るので、サイズ
剤が母材樹脂と相溶性である場合にだけであるがそれら
が母材樹脂中に加えられるまで容易には分散しない。
【0005】チョップトファイバーの束を互いに保持す
るための他の方法も開示されている。例えば、日本特許
出願JP52−074029号は長ファイバーを一方向
に配列しそして水のような結合剤でそれらを固化してブ
ロックを形成する。ブロックを次に固定された厚さにス
ライスしそして結合剤を除去する。この方法はどのよう
なファイバーにも適用できる。
【0006】複合構造物中の強化材として使用されるの
に加えて、チョップトカーボンファイバーは軍事用の乗
物をミリメーター波レーダーから覆い隠すために空気中
に分散されることができる。これらのチョップトファイ
バーは後の分散のために包装されなければならず、そし
てその包装品の体積は大量の短ファイバーを取り扱うた
めに重大である。もし包装密度が低いと、あまりにも大
きな体積が占められそしてファイバーは軍事用の乗物の
限られた範囲内で輸送できない。
【0007】現在入手可能なものよりもさらに密に充填
されたチョップトファイバーの包装品は、包装体積が劇
的に減じるられることができそしてさらに多くの重量の
ファイバーが限られた体積で運ばれることができるので
貴重であろう。またファイバーは、空気中または複合構
造物の製造に使用される母材樹脂のような他の媒質中の
いずれかに容易に分散されなければならない。
【0008】
【課題を解決するための手段】チョップトファイバース
トランドの製造のための本発明の方法は、次の順次工
程:(1)揮発性のサイズ剤を含んで成る液体で連続ア
ンサイズファイバートウを湿らせること、(2)前記フ
ァイバーを前もって決定された長さに細断すること、そ
して(3)揮発によってサイズ剤を除去するとともにフ
ァイバー内において何らの構造変化も生じない温度及び
圧力に、細断されたファイバーを暴露することを特徴と
する。
【0009】また本発明にしたがって、細断されたトウ
は細断後に包装されるかまたは揮発により液体を除去す
る前に樹脂母材中に分散されることができる。所望によ
り、幾分高い嵩密度の圧縮されたファイバーの包装品を
製造するために包装の間に圧力を加えることができる。
【0010】本方法は特にポリアクリロニトリル(PA
N)由来のアンサイズカーボンファイバーの高嵩密度包
装品の製造に有用である。
【0011】本発明の方法は細断後に容易に除去される
サイズ剤によってファイバートウを被覆するための方法
を提供する。チョップトファイバーの束は高嵩密度にお
いて改善された取扱及び包装特性を示す。包装及びサイ
ズ剤の除去の後に密に充填されたアンサイズチョップト
ファイバーは空気または他の媒質中に容易に個々の微細
なファイバーまたは個々のファイバーの小群へと容易に
分散される。本発明の方法によって製造されたアンサイ
ズチョップトファイバーはファイバーの密度の約20%
より大きい嵩密度を示す。
【0012】連続アンサイズファイバートウを液体の揮
発性サイズ剤で湿らせることによって、ファイバーの束
は細断中に圧縮状態で互いに保持される。液体状態のサ
イズ剤で湿っている、チョップトファイバーの束は、次
に嵩密度を最大限にするために包装中この圧縮された状
態に維持される。細断前にサイズ剤が施されたファイバ
ーの束は、アンサイズファイバーを細断したファイバー
の束よりもかなり小さな容積を占め、したがってより高
い嵩密度を有する。ファイバーは、サイズ剤をそれを揮
発することによって除去するような温度と圧力の条件に
暴露され、好ましくは包装後又は熱可塑性若しくは熱硬
化性樹脂のようないくつかの他の材料と混合した後に暴
露される。替わりにサイズ剤はチョップトファイバーか
ら包装又は混合前に除去できる。
【0013】本発明の方法は、液体の揮発性サイズ剤に
不溶性のいずれの有機又は無機ファイバー又はこれらの
混合物の連続ファイバートウと共に使用できる。適切な
無機ファイバーはカーボンファイバー、ガラスファイバ
ー、セラミックファイバー、及び金属(例えばホウ素)
ファイバー並びにこれらの混合物を含む。本発明は特に
ポリアクリロニトリル(PAN)由来のカーボンファイ
バーに有用である。
【0014】アンサイズ連続トウは揮発性のサイズ剤と
共に湿潤される。「揮発性」とは、サイズ剤が低沸点、
高蒸気圧の液体であることを意味する。好ましいサイズ
剤は、例えば水、アルコール、ケトン、塩素化炭化水
素、及びこれらの混合物を含む。安価で無毒でありそし
て後に環境の問題を生じないので、水が最も好ましい。
ファイバートウ上の揮発性のサイズ剤の濃度は典型的に
は湿潤ファイバーの5〜75重量%の範囲にあり、好ま
しくは10〜40重量%である。サイズ剤は、ファイバ
ー間の摩擦を減じるために、サイズ剤が除去されたとき
に後に残る例えば粉末化黒鉛などの材料を含んでもよ
い。
【0015】湿潤後、液体で湿ったファイバートウは切
断又は細断装置で細断されて前もって決定された長さ、
好ましくは1〜50mmそしてさらに好ましくは5〜2
5mm、に細断される。細断後、チョップトファイバー
の束は適切な包装容器中に充填することができ、又はチ
ョップトファイバーの束は複合材料を形成するために樹
脂母材に添加できる。
【0016】使用される際、包装容器は、嵩密度を最大
限にするためにチョップトファイバーを同じ平面に整列
するように充填できるものが好ましい。所望により、嵩
密度を最大限にするために、包装の間に例えばピストン
等によって容器内にファイバーを押し込むために圧力を
加えることができる。そのような方法においては、容器
は部分的にファイバーによって満たされ、ファイバーは
圧縮され、追加のファイバーが加えられそしてチョップ
トファイバーによって容器が完全に満たされるまでこれ
らの工程が繰り返される。包装の前又は後のいずれか
に、ファイバーはサイズ剤を揮発することによってそれ
を除去する温度と圧力の状態に暴露される。使用される
温度は好ましくは採用されるサイズ剤の沸点よりも高
く、そしてファイバー内で何らかの構造変化が起こる温
度よりも低い。しかし、より低い温度及び減じられた圧
力の組合せもサイズ剤を除去するために用いられること
ができる。構造変化によって意味されるものは例えばピ
ッチ由来のファイバーの不融化及び炭化の間に起こる変
化のような、ファイバー内のすべての化学的又は形態学
的変化である。水がサイズ剤として使用されるときは、
大気圧(1kg/cm2,14.7psi)において、8
0℃〜200℃、さらに好ましくは95℃〜150℃の
範囲の温度で水が除去される。一旦サイズ剤が除去され
れば、ファイバーは容易に空気又は他の媒質中に分散し
て個々のフィラメント又は個々のフィラメントの少数の
集団になる。
【0017】本発明のアンサイズチョップトファイバー
の束はファイバーの密度の20%よりも大きく、好まし
くは33%よりも大きく、最も好ましくはファイバーの
密度の40%よりも大きい嵩密度を有する。1.8g/
ccの密度のPAN由来のカーボンファイバーについて
は、そのファイバーは好ましくは0.4g/ccより大
きく、さらに好ましくは0.6g/ccよりも大きく、
最も好ましくは0.75g/ccより大きな嵩密度を有
する。
【0018】嵩密度は既知の容積の容器を占める乾燥フ
ァイバーの重さを量ること及びファイバーの集まりを容
器の容積によって分割することによって決定される。
【0019】チョップトファイバーの束は、複合構造物
の製造において熱可塑性又は熱硬化性母材樹脂用の強化
材として使用できる。それらはまたミリメーター波レー
ダー用の隠蔽剤としての用途のために空気中に分散でき
る。
【0020】本明細書中において全ての部及び百分率は
他に注記しない限り重量による。
【0021】
【実施例】
【0022】
【実施例1】デラウエア州ウイルミントン(Wilmingto
n,Delaware)のハーキュレス社(Hercules Incorporate
d)より入手できるアンサイズAU4 12K(トウ当
たり12,000フィラメント)カーボンファイバー
を、包装スプール(spool)から取り出したときに水で
噴霧した。存在する水の量は湿潤ファイバーの重量当た
りほぼ35%であった。湿潤ファイバーを回転ファイバ
ー細断機に供給しそして0.6cm(0.25インチ)
の長さに細断した。生じた湿潤チョップトファイバーを
次に既知の容積の容器内に詰め、そして続いて恒量にま
で乾燥した。この材料の嵩密度は計算により乾燥基準で
29.9 lb/ft3 (0.48g/cc)であった。
【0023】
【実施例2】実施例1のように製造した湿潤チョップト
ファイバーをほぼ1.75kg/cm2(25psig)
のゲージ圧で手動により圧縮し、容器を満たした。乾燥
後に計算したこの材料の嵩密度は乾燥基準で46.7 l
b/ft3 (0.75g/cc)であった。
【0024】
【比較例1】ハーキュレス社より入手できるアンサイズ
AU4 12Kカーボンファイバーを回転細断機中で乾
燥細断して0.6cmの長さにした。生じたチョップト
カーボンファイバーを透明プラスチック円盤でほぼ1.
75kg/cm2(25psig)のゲージ圧で手動に
より圧縮し、実施例2におけるものと同じ容器を満たし
た。計算したこの材料の嵩密度は乾燥基準で7.5 lb
/ft3 (0.12g/cc)であった。
【0025】
【実施例3】本実施例において使用したファイバーはデ
ラウエア州ウイルミントンのハーキュレス社より入手で
きるアンサイズAU4,AS4(双方ともフィラメント
の直径〜7.5ミクロン)、及びIMU(直径〜5.5ミ
クロン)12Kカーボンファイバーである。AS4カー
ボンファイバーは母材樹脂への粘着を改善するために電
気的に表面処理されている。AU4及びIMUファイバ
ーは表面処理されていない。ファイバーを実施例1に記
述した方法にしたがって細断した。チョップトファイバ
ーの長さは0.6cm(0.25”)及び0.3cm(0.
125”)であった。湿潤チョップトファイバーのそれ
ぞれの試料を、風袋を量った小さなアルミニウムの皿
〔内部直径(I.D.)=5.0cm(1.964”)、面積
=19.5cm2(3.03in2)〕に移した。試料を次
に皿内において乾燥し、占有容積を測定して非圧縮又は
「自由(free)」嵩密度を計算した。次に、透明な
プラスチック円盤をアルミニウムの皿の開口上にぴった
り合うように切断し、そして円盤を手動で押してファイ
バーをその最大圧縮まで圧縮した。圧縮した占有容積を
測定してぎっしり詰まった嵩密度を計算した。これらの
試料についての計算嵩密度を表1に示す。
【0026】
【表1】
【0027】
【比較例2】この試験では、アズコ社(AZKO Co
rp.)より入手できるDry FORTAFIL 0.
6cm(1/4”)アンサイズチョップトカーボンファ
イバーを使用した。次の手順を用いて嵩密度を決定し
た。ほぼ30gのチョップトファイバーを62.07c
2の内部断面積のアルミニウムシリンダー内に充填し
た。ファイバー試料を圧縮するために5ポンドのプラン
ジャーを用い、そして圧縮された高さを記録した。次に
嵩密度が0.12であると計算した。このファイバーの
第2回目の試料を1リットルのビーカーに「注いだ」。
使用したファイバーの重量を記録して占有容積を計算し
た。「自由」嵩密度が0.033g/ccであると計算
した。
【0028】
【実施例4】湿潤ファイバー重量基準でほぼ20%の水
を含んでいたことを除き、湿潤チョップトAU4ファイ
バーを、比較例2に記述した方法を用いて嵩密度用に試
験した。湿潤チョップトファイバーをアルミニウムシリ
ンダー内に充填し、そして湿潤状態で圧縮した。ファイ
バーを次に乾燥し、そして乾燥基準の嵩密度が0.97
g/ccであると計算した。
【0029】
【実施例5】アルミニウムシリンダー内に充填する前に
ファイバーを乾燥したことを除き、実施例1に記述した
ように製造した湿潤チョップトAU4ファイバーを実施
例4に記述した方法を用いて嵩密度用に試験した。圧縮
後、嵩密度が0.59g/ccであると計算した。
【0030】
【実施例6】水含量が湿潤ファイバー重量基準でほぼ1
5%であることを除き実施例1に記述したように製造し
た3207.4gのチョップト0.6cm(1/4”)A
U4カーボンファイバーを、内部直径8.2cm(3.2
4”)及び長さ56.5cm(22.25”)のルーサイ
ト(Lucite)チューブに充填した。充填後、ファ
イバーを手動で圧縮し、〜80℃の温度で乾燥した。フ
ァイバーの乾燥重量は2723.5gであった。300
6cm3の充填容積基準で、計算嵩密度は0.91g/c
cであった。
【0031】
【実施例7】実施例1に記述したように製造した湿潤
0.6cm(1/4”)チョップトAU4ファイバーを
内部容積20746cm3の箱に充填した。充填後、フ
ァイバーを95℃で1日、続いて104℃で3日間乾燥
し、その後ファイバーを恒量に乾燥した。箱は1398
0gの乾燥ファイバーを含み、嵩密度は0.67g/c
cであった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウォーレン・チャールズ・シンプ アメリカ合衆国デラウェア州19805,ウィ ルミントン,ウッドランド・パーク,ワイ ルドウッド・ドライブ 2030

Claims (24)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 次の工程: (1)揮発性のサイズ剤を含んで成る液体で連続アンサ
    イズファイバートウを湿らせること、(2)液体状態に
    あるサイズ剤で湿っている間に前記ファイバーを前もっ
    て決定された大きさに細断すること、そして(3)揮発
    によってサイズ剤を除去するとともに、ファイバー内に
    おいて何らの構造変化も生じない温度及び圧力にチョッ
    プトファイバーを暴露することを特徴とする、チョップ
    トファイバーストランドの製造方法。
  2. 【請求項2】 サイズ剤が揮発され、そして次にチョッ
    プトファイバーが容器に包装されることをさらに特徴と
    する、請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 チョップトファイバーが容器に包装さ
    れ、そして次にサイズ剤が揮発されることをさらに特徴
    とする、請求項1に記載の方法。
  4. 【請求項4】 包装の間に圧力を加えることをさらに特
    徴とする、請求項2に記載の方法。
  5. 【請求項5】 包装の間に圧力を加えることをさらに特
    徴とする、請求項3に記載の方法。
  6. 【請求項6】 チョップトファイバートウを母材樹脂中
    に分散させ、次にサイズ剤を揮発させることをさらに特
    徴とする、請求項1に記載の方法。
  7. 【請求項7】 サイズ剤を揮発させ、そして次にチョッ
    プトファイバートウを母材樹脂中に分散させることをさ
    らに特徴とする、請求項1に記載の方法。
  8. 【請求項8】 サイズ剤に不溶性である有機ファイバー
    トウ、無機ファイバートウ、及びそれらの混合物からフ
    ァイバートウが選択されることをさらに特徴とする、請
    求項1〜7のいずれかに記載の方法。
  9. 【請求項9】ファイバートウが無機ファイバートウであ
    ることをさらに特徴とする、請求項1〜8のいずれかに
    記載の方法。
  10. 【請求項10】 ファイバートウが、カーボンファイバ
    ートウ、ガラスファイバートウ、金属ファイバートウ及
    びセラミックファイバートウ、並びにそれらの混合物よ
    り成る群から選択されることをさらに特徴とする、請求
    項9に記載の方法。
  11. 【請求項11】 ファイバートウがカーボンファイバー
    トウであることをさらに特徴とする、請求項10に記載
    の方法。
  12. 【請求項12】 ファイバートウがポリアクリロニトリ
    ル由来のカーボンファイバートウであることをさらに特
    徴とする、請求項11に記載の方法。
  13. 【請求項13】 揮発性のサイズ剤が、水、アルコー
    ル、ケトン、塩素化炭化水素及びそれらの混合物より成
    る群から選択されることをさらに特徴とする、請求項1
    〜13のいずれかに記載の方法。
  14. 【請求項14】 揮発性のサイズ剤が水を含んで成るこ
    とをさらに特徴とする、請求項13に記載の方法。
  15. 【請求項15】 揮発性のサイズ剤が湿潤ファイバーの
    5重量%〜75重量%の量で存在することをさらに特徴
    とする、請求項1〜14のいずれかに記載の方法。
  16. 【請求項16】 揮発性のサイズ剤が湿潤ファイバーの
    10重量%〜40重量%の量で存在することをさらに特
    徴とする、請求項15に記載の方法。
  17. 【請求項17】 チョップトファイバーストランドがフ
    ァイバーの密度の20%より大きな嵩密度を有する、請
    求項3に記載の方法。
  18. 【請求項18】 チョップトファイバーストランドがフ
    ァイバーの密度の33%より大きな嵩密度を有する、請
    求項17に記載の方法。
  19. 【請求項19】 チョップトファイバーストランドがフ
    ァイバーの密度の20%より大きな嵩密度を有する、請
    求項4に記載の方法。
  20. 【請求項20】 チョップトファイバーストランドがフ
    ァイバーの密度の33%より大きな嵩密度を有する、請
    求項5に記載の方法。
  21. 【請求項21】 チョップトファイバーストランドがフ
    ァイバーの密度の少なくとも40%の嵩密度を有する、
    請求項20に記載の方法。
  22. 【請求項22】 揮発性のサイズ剤が水であり、そして
    ファイバートウがPAN由来のカーボンファイバートウ
    であることをさらに特徴とする、請求項1〜21のいず
    れかに記載の方法。
  23. 【請求項23】 アンサイズカーボンファイバーの束を
    含んで成る製品であって、前記ファイバーの束が0.7
    5g/ccより大きな嵩密度を有する前記工業製品。
  24. 【請求項24】 前記のカーボンファイバーがPAN由
    来のカーボンファイバーである、請求項23に記載の製
    品。
JP6013376A 1993-02-05 1994-02-07 チョップトファイバーストランドの製造方法 Pending JPH06257021A (ja)

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US1402093A 1993-02-05 1993-02-05
US014020 1993-02-05

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EP (1) EP0609711A1 (ja)
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