KR100613632B1 - 박막 형성용 용액 및 형성 방법 - Google Patents

박막 형성용 용액 및 형성 방법 Download PDF

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Abstract

목적
원하는 조성 및 양호한 스텝 커버리지를 갖는 박막을 형성할 수 있는 용액 및 상기 용액을 사용하여 박막을 형성하는 방법을 제공하는 것.
해결수단
BiPh3, Bi(o-tol)3, Sr(DPM)2·TEG 및 Sr(DPM)2·TET 가 시클릭 에테르 유도체 (예컨대, 2-메틸-THF)에 용해된 박막 형성용 용액 및 상기 용액을 사용하여 MOCVD 법으로 박막을 형성하는 방법을 제공하는 것.

Description

박막 형성용 용액 및 형성 방법 {SOLUTION FOR FORMING THIN FILMS AND FORMING METHOD}
본 발명은 금속산화물 증착법 (이하 MOCVD 법)에 의해 유전체(dielectrics), 반도체, 광학, 표면 강화 물질 및 촉매 등으로 유용한 박막을 형성하는 용액 및 상기 용액을 사용한 상기 박막 형성법에 관한 것이다.
유전체 박막을 형성하기 위해, 원료로 금속 알콕사이드를 사용하여 스핀 코팅에 의해 기판상에 필름을 형성하는 졸-겔(sol-gel)법이 종래 심도있게 연구되었다. 그러나, 최근 우수한 스텝 커버리지 (스텝을 갖는 복잡한 모양의 표면에 부착되는 특성)를 갖는 MOCVD 법에 의한 유전체 박막 형성이 소자의 고집적을 목표로 활발하게 연구되고 있다. 원료로서 Sr(DPM)2Ln (Ln 은 리간드), Ti(O-i-Pr)4, Bi(o-tol)3, Bi(Ph)3 및 Ta(OEt)5 로 구성된 유기금속 화합물, 및 용매로서 테트라하이드로퓨란 (이하 THF)를 함유하는 용액이 원료 용액으로 사용된다. 상기 용액은 증착실 앞에 설치된 특수 증발기에서 증발되고, 생성된 증기는 증착실로 이송되어, 일본 공개특허 제 249616/1995 호에 언급된 바와 같이, 박막을 형성한 다.
용매로서 THF 를 사용한 상기 용액 2 종류 이상을 사용하여 복합 산화물 박막을 형성하는 경우, 각 용액의 안정성이 상이하기 때문에, 원하는 조성의 박막을 형성하는 것이 매우 힘들다. 특히, THF 중에 유기비스무트 화합물이 용해된 용액은 안정성이 낮아, 실온에서 쉽게 분해되어 검은 색조를 띤다.
본 발명의 목적은 원하는 조성의 박막을 제조하고 안정성이 높은 유용한 용액을 제공하는 것이다. 다른 목적은 상기 용액을 사용한 박막 형성법을 제공하는 것이다.
본 발명의 박막 형성용 용액은 유기비스무트 화합물, 유기스트론튬 화합물, 유기티타늄 화합물 및 유기탄탈 화합물로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 유기금속 화합물이 시클릭 에테르 유도체에 용해된 것이다.
본 발명의 박막 형성법은 하나 이상의 상기 용액을 사용하여 화학증착에 의해 박막을 형성하는 것이다.
본 발명에 사용되는 시클릭 에테르 유도체로 구성된 유기 용매는 전자 공여 능력이 크고, 배위화학 이론으로부터, THF 보다 유기비스무트 화합물 또는 유기스트론튬 화합물에 더 쉽게 배위한다. 따라서, 이들 유기금속 화합물은 상기 용액에서 안정화되고, 상기 용액에서 많은 수의 분자의 접근에 의한 착체 효과에 의해 유도된 분자 이질성이 조절되어, 결과적으로 상기 용액은 박막 형성시 매우 안 정하게 된다. 따라서, 이러한 안정한 유기금속 용액을 사용하여, 각 유기금속 화합물을 원하는 조성비로 반응실에 공급하는 것이 가능하고, 따라서, 원하는 조성 및 양호한 스텝 커버리지를 갖는 박막 형성이 가능해진다.
이하, 본 발명의 상세한 설명을 기술한다.
본 발명에 의해 사용되는 유기비스무트 화합물로서, 트리페닐비스무트 (이하 BiPh3) 또는 트리오르토톨릴비스무트 (이하 Bi(o-tol)3)가 바람직하다. 유기스트론튬 화합물로서, 스트론튬-디피발로일메타네이트-테트라글라임 (이하 Sr(DPM)2·TEG) 또는 스트론튬-디피발로일메타네이트-트리에틸렌테트라민 (이하 Sr(DPM)2·TET) 이 바람직하다. 유기티타늄 또는 유기탄탈 화합물로서, 알콕사이드, 예컨대 프로폭사이드 및 에톡사이드, 및 β-디케톤 화합물 (예컨대 디피발로일메탄) 등이 바람직하다.
이들 유기금속 화합물을 용해하는 유기 용매로서, 시클릭 에테르 유도체가 사용된다. 시클릭 에테르 유도체로서, 2-메틸테트라하이드로퓨란, 3-메틸테트라하이드로퓨란 또는 2,5-디메틸테트라하이드로퓨란이 바람직하다.
상기 용액 중 이들 유기금속 화합물의 몰농도는 바람직하게는 0.01 내지 2 몰/리터, 더 바람직하게는 0.5 내지 1 몰/리터 범위이다.
본 발명에서, 상기 유기 용매 중 하나를 사용할 수 있고, 상기 용매 둘 이상으로 이루어진 혼합 용매 또한 사용 가능하다. 후자의 경우, 혼합비는 임의적이다.
본 발명에서, 상기 유기금속 화합물 중 하나 만을 상기 용매에 용해시킬 수도 있고, 여러개의 화합물 또한 용해 가능하다. 둘 이상의 화합물, 예컨대 유기스트론튬 화합물 또는 유기비스무트 화합물 및 유기티타늄 화합물 또는 유기탄탈 화합물 또한 용매에 용해할 수 있다.
본 발명에서, 이러한 상기 유기금속 화합물을 사용한 MOCVD 법에 의해 박막을 형성한다. MOCVD 장치는 통상의 것일 수 있다. 예를 들면, 우선, 각 유기금속 화합물의 혼합 용액을 제조하거나, 각 유기금속 화합물의 개별 용액을 용기로부터 소정량 취출하여 서로 혼합한다. 이어, 상기 혼합 용액을 주입펌프를 사용하여 증발기에 주입하고, 증기를 캐리어 가스와 함께 증착실로 공급한다. 동시에, 증착실에 산소도 공급한다. 캐리어 가스로서, Ar 과 같은 불활성 가스가 바람직하다. 원료 및 캐리어 가스 공급속도는 장치의 규모 등에 따라 임의로 결정한다. 증발 온도는 바람직하게는 200 내지 250℃ 이다. 증착실 중의 기판으로서, Pt 가 용착된 SiO2 기판이 바람직하나, Pt 가 용착된 MgO 기판 또한 사용할 수 있다. 증착 조건에서 바람직한 기판 온도는 350 내지 800℃, 더 바람직하게는 400 내지 750℃, 가장 바람직하게는 400 내지 700℃ 이다. 증착 압력은 바람직하게는 1 내지 100 Torr, 더 바람직하게는 5 내지 50 Torr 이다.
본 발명에 따라서, 예를 들면, 원하는 목표 조성으로서, Bi-Ti 복합 산화물, Bi-Sr-Ta 복합 산화물, Sr-Ti 복합 산화물 또는 Ta-Sr 복합 산화물 등과 같은 복합 산화물 박막 형성이 가능하다. 또, Bi, Sr, Ti 및 Ta 외의 금속의 유기 화합물도 더 포함될 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 실시예를 구체적으로 설명한다.
실시예 1 (실험번호 1 ~ 6)
BiPh3 및 Ti(t-BuO)2(DPM)2 이 2-메틸-THF 중에 표 1 의 필름조성 Bi/Ti 원자비로 용해된 혼합 용액을 사용하여 MOCVD 법에 의해 하기 조건에 따라 Bi-Ti 복합 산화물 박막을 증착한다.
기판: Pt/SiO2 (크기 2.5×2.5cm)
기판 온도: 표 1 에 표시 (단위 ℃)
증착 시간: 30 분
증착 압력: 10 Torr
원료 농도: 0.1 몰/리터
용액 원료 공급: 0.05 cc/분
캐리어 가스: Ar 200 cc/분
각 원료의 증발 온도: 225℃
반응 가스: O2 가스, 500 cc/분
화학 분석에 의한 박막 조성의 측정 결과, 표 1 의 원하는 조성의 박막 (두께 약 0.2 ㎛)이 기판상에 형성된다. 또, 원료 농도 0.05 몰/리터의 더 묽은 용액을 사용하여 필름 두께를 약 20 nm 로 조절하기 위해 짧은 반응 시간에 증착한 시료에 대하여, 기판의 한 부분을 SEM 으로 관찰한다. 이어, 상기 기판 일부의 SEM 사진에서, 기판의 1 ㎛ 입방형 오목한 자리(cubic recess) (기판 표면)의 주변 및 오목한 자리 몇 군데에서 유전체 박막의 두께를 측정하고, 측정치를 평균하여 오목한 자리 주변의 두께 a 및 오목한 자리의 두께 b 를 결정한다. b/a 비를 스텝 커버리지로서 결정한다. 이들의 결과를 또한 표 1 에 나타낸다.
실시예 1 (실험번호 7 ~ 12)
유기비스무트 화합물로 Bi(o-tol)3 을 사용하는 것 외에는, 실시예 1 의 번호 1 ~ 6 과 같은 방법으로 박막을 형성한다. 필름의 조성 및 스텝 커버리지를 표 1 에 나타낸다.
비교예 1
용매로 THF 를 사용하는 것 외에는, 실시예 1 의 번호 1 ~ 12 와 같은 방법으로 박막을 형성한다. 필름의 조성 및 스텝 커버리지를 표 1 에 나타낸다.
또, 비교예 번호 1 에 사용된 혼합 용액의 조성은 실시예의 번호 1 과 같고, 비교예 번호 2 에 사용된 혼합 용액의 조성은 실시예 1 의 번호 2 와 같다. 이하, 실시예 1 의 번호 12 까지 각각 동일한 조성의 혼합 용액을 비교예 1 의 번호 12 까지 사용한다.
표 1 로부터, 본 발명에 따라, 원하는 조성의 박막을 형성하는 것이 가능하다. 한 편, 비교예에서, 박막의 조성은 원하는 값과 현저히 달라졌으며 스텝 커버리지 또한 불량하였다.
실시예 2
유기 용매로서 3-메틸-THF 를 사용하는 것 외에는, 실시예 1 과 같은 방법으 로 박막을 형성한다. 필름의 조성 및 스텝 커버리지를 표 2 에 나타낸다.
실시예 3
유기 용매로서 2,5-디메틸-THF 를 사용하는 것 외에는, 실시예 1 과 같은 방법으로 박막을 형성한다. 필름의 조성 및 스텝 커버리지를 표 3 에 나타낸다.
실시예 4
유기티타늄 화합물로서 Ti(i-BuO)2(DPM)2 를 사용하는 것 외에는, 실시예 1 과 같은 방법으로 박막을 형성한다. 박막의 조성을 표 4 에 나타낸다.
실시예 5
유기 용매로서 3-메틸-THF 를 사용하는 것 외에는, 실시예 4 와 같은 방법으로 박막을 형성한다. 필름의 조성 및 스텝 커버리지를 표 5 에 나타낸다.
실시예 6
유기 용매로서 2,5-디메틸-THF 를 사용하는 것 외에는 실시예 4 와 같은 방법으로 박막을 형성한다. 필름의 조성 및 스텝 커버리지를 표 6 에 나타낸다.
실시예 7
유기티타늄 화합물로서 Ti(O-i-Pr)4 를 사용하는 것 외에는, 실시예 1 와 같은 방법으로 박막을 형성한다. 필름의 조성 및 스텝 커버리지를 표 7 에 나타낸다.
실시예 8 (실험번호 1 ~ 6)
BiPh3, Sr(DPM)2·TEG 및 탄탈-펜톡사이드(Ta(OEt)5) 가 표 8 의 필름 조성 Bi/Sr/Ta 원자비로 2-메틸-THF 에 용해된 혼합 용액을 사용하는 것 외에는, 실시예 1 의 실험번호 1 ~ 6 과 같은 방법으로 Sr-Bi-Ta 복합 산화물의 박막을 형성한다. 필름의 조성 및 스텝 커버리지는 표 8 에서의 목적치와 같다.
실시예 8 (실험번호 7 ~ 12)
BiPh3 대신 Bi(o-tol)3 를 사용하는 것 외에는, 실시예 1 의 실험번호 1 ~ 6 과 같은 방법으로 박막을 형성한다. 필름의 조성 및 스텝 커버리지는 표 8 의 목적치와 같다.
비교예 2
용매로서 THF 를 사용하는 것 외에는 실시예 8 의 실험번호 1 ~ 12 와 같은 방법으로 박막을 형성한다. 필름의 조성은 표 8 에 나타나며, 목적치와 현저히 다르다.
실시예 9
유기 용매로서 3-메틸-THF 를 사용하는 것 외에는 실시예 8 과 같은 방법으로 박막을 형성한다. 필름의 조성 및 스텝 커버리지를 표 9 에 나타낸다.
실시예 10
유기 용매로서 2,5-디메틸-THF 를 사용하는 것 외에는, 실시예 8 과 같은 방법으로 박막을 형성한다. 필름의 조성 및 스텝 커버리지를 표 10 에 나타낸다.
실시예 11
Sr(DPM)2·TEG 대신 Sr(DPM)2·TET 를 사용하는 것 외에는, 실시예 8 과 같 은 방법으로 Sr-Bi-Ta 복합 산화물의 박막을 형성한다. 필름의 조성 및 스텝 커버리지가 표 11 에 나타나며, 목적치와 동일하다.
비교예 3
유기 용매로서 THF 를 사용하는 것 외에는, 실시예 11 과 같은 벙법으로 박막을 형성한다. 표 15 에 나타난 바와 같이, 박막의 조성은 목적치와 현저히 다르며, 스텝 커버리지 또한 불량하다.
실시예 12
유기 용매로서 3-메틸-THF 를 사용하는 것 외에는, 실시예 11 과 같은 방법으로 박막을 형성한다. 박막의 조성 및 스텝 커버리지를 표 12 에 나타낸다.
실시예 13
유기 용매로서 2,5-디메틸-THF 를 사용하는 것 외에는, 실시예 11 과 같은 방법으로 박막을 형성한다. 박막의 조성 및 스텝 커버리지를 표 13 에 나타낸다.
실시예 14
Sr(DPM)2·TET 대신 Sr(DPM)2 를 사용하는 것 외에는, 실시예 11 과 같은 방법으로 Sr-Bi-Ta 복합 산화물의 박막을 형성한다. 필름의 조성 및 스텝 커버리지는 표 14 의 목적치와 동일하다.
실시예 15
유기 용매로서 3-메틸-THF 를 사용하는 것 외에는, 실시예 12 와 같은 방법으로 박막을 형성한다. 박막의 조성 및 스텝 커버리지를 표 15 에 나타낸다.
실시예 16
유기 용매로서 2,5-디메틸-THF 를 사용하는 것 외에는, 실시예 15 와 같은 방법으로 박막을 형성한다. 박막의 조성 및 스텝 커버리지를 표 16 에 나타낸다.
또, 유기스트론튬 화합물이 Sr(DPM)2·2-메틸-THF, Sr(DPM)2·3-메틸-THF 또는 Sr(DPM)2·2,5-디메틸-THF 가 되고, 유기 용매가 2-메틸-THF, 3-메틸-THF 또는 2,5-디메틸-THF 가 될 때, 이들 화합물 및 용매의 임의의 조합물에서, 원하는 조성치 및 양호한 스텝 커버리지를 갖는 Bi-Sr-Ta 복합 산화물의 박막을 수득할 수 있다.
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상기한 바와 같이, 본 발명에서, 원하는 조성 및 양호한 스텝 커버리지 특성을 갖는 박막을 형성할 수 있다.

Claims (13)

  1. 유기 용매로서 2-메틸테트라하이드로퓨란, 3-메틸테트라하이드로퓨란 또는 2,5-디메틸테트라하이드로퓨란 중 어느 하나인 시클릭 에테르 유도체 중에 용해된, 유기비스무트 화합물, 유기스트론튬 화합물, 유기티타늄 화합물 및 유기탄탈 화합물로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 유기금속 화합물을 함유하는, 화학증착에 의한 박막 형성에 적합한 용액.
  2. 제 1 항에 있어서, 유기비스무트 화합물이 트리페닐비스무트 또는 트리오르토톨릴비스무트인 용액.
  3. 제 1 항에 있어서, 유기스트론튬 화합물이 스트론튬-디피발로일메타네이트-테트라글라임, 스트론튬-디피발로일메타네이트-트리에틸렌테트라민 또는 스트론튬-디피발로일메탄 중 어느 하나인 용액.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 유기금속 화합물 중 하나의 화합물만이 상기 용매에 용해된 용액.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 화합물이 유기비스무트 화합물 또는 유기스트론튬 화합물인 용액.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 유기금속 화합물 중 둘 이상이 상기 용매에 용해된 용액.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 화합물이 유기비스무트 화합물 및 유기티타늄 화합물인 용액.
  8. 제 6 항에 있어서, 상기 화합물이 유기스트론튬 화합물 및 유기탄탈 화합물인 용액.
  9. 제 6 항에 있어서, 상기 화합물이 유기스트론튬 화합물 및 유기티타늄 화합물인 용액.
  10. 제 6 항에 있어서, 상기 화합물이 유기비스무트 화합물, 유기스트론튬 화합물 및 유기티타늄 화합물인 용액.
  11. 삭제
  12. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항의 용액을 사용하여 화학증착에 의해 박막을 증착하는 방법.
  13. 제 12 항에 있어서, 박막이 유전체(dielectric) 물질인 방법.
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