KR100608183B1 - 표면의 오염 물질 제거 방법 및 이에 유용한 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 디카르복실산 및(또는) 그의 염; 및 히드록시카르복실산 및(또는) 그의 염 또는 아민 기 함유 산을 포함하는 플루오라이드 무함유 수성 조성물을 사용하여 구리 다마신 또는 이중 다마신 특징을 포함하는 반도체 웨이퍼와 같은 표면으로부터 미립자 및 금속 이온 오염 물질을 제거하는 것에 관한 것이다.
플루오라이드 무함유 수성 조성물, 디카르복실산, 히드록시카르복실산
Description
본 발명은 표면으로부터 미립자성 및 금속성 오염 물질을 제거하는데 특히 유용한 산성 수성 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 구리 다마신 및 이중 다마신 특징을 포함하는 반도체 웨이퍼와 같은 집적 회로 소자에서 접속 구조물로 사용되는 것들의 구조물로부터 미립자성 및 금속성 오염 물질을 제거하는데 특히 유용하다. 본 발명에 따라 처리되는 구조물로는 화학 기계적 연마에 의해 이미 평면화된 것들이 포함된다.
VLSI 및 ULSI 반도체 칩상에서, Al 및 Al 합금은 통상의 칩 접속/배선 재료로 사용된다. 그러나, 보다 최근에는 구리 및 구리 합금이 칩 접속 재료로 개발되어 왔다. 구리 및 구리 합금을 사용하면 Al 및 Al 합금을 사용했을 때에 비해 소자의 성능이 개선된다.
반도체 소자의 제조에 있어서, 구리 및 구리 합금과 같은 금속성 접속 재료 또는 배선은 통상적으로 침착 이후에 평면화된다.
이러한 평면화를 위해 사용되는 연마용 슬러리는 통상적으로 금속 산화물 연마제 (예컨대, 알루미나), 유기산, 계면활성제 및 적합한 산화제로 구성되는 수성 현탁액이다. 이 방법은 화학-기계적 연마법(CMP)으로 알려져 있다. 산화제는 부식 촉진 과정을 통해 물질의 기계적 제거를 증대시키는 작용을 한다. 시판되거나 또는 등록된 슬러리중에 사용되는 이러한 산화제로는 통상적으로 FeNO3 또는 KIO3와 같은 무기 금속 염, 및 상당히 농축된 과산화수소가 있다. 분산성을 개선시키거나 다르게는 성능을 증대시킬 목적으로 슬러리에 첨가되는 다른 화학물질로는 흔히 유기산 (예를 들어, 시트르산)이 언급된다. 나트륨, 칼륨 및 철의 염 및(또는) 화합물은 슬러리 조성물 중에 흔히 사용되며, 이러한 금속 이온 불순물의 상당량이 연마 및 연마 후 세정 이후에 웨이퍼상에 남아있을 수 있다.
따라서, 연마된 표면상에는 각종 미립자성 오염 물질이 존재하는 경향이 있다. 이러한 미립자 물질은 제거하기가 매우 어렵다. 미립자 물질의 제거로 인해 연마된 표면에 악영향을 주어서는 안되기 때문에 이러한 어려움은 특히 문제가 된다.
또한, 연마용 슬러리는 통상적으로 산화제를 포함하기 때문에, 산화물 층은 일반적으로 CMP 과정 동안 구리의 산화로 인해 구리 상에 존재하게 된다. 이 층은 소자의 전도성에 악영향을 줄 수 있으므로, 제거되는 것이 바람직하다. 실제로, 이 층은 또한 오염의 원인이 될 수도 있다.
따라서, 금속성 및 미립자성 오염 물질을 제거하는 화학 기계적 연마 후 세정이 필요하게 되었다. 또한, 세정 단계에서는 임의 잔류 구리 산화물 및(또는) 기타 바람직하지 못한 표면 피막을 제거하여, 구리 표면을 노출시키는 것이 바람직 하다.
구리의 에칭을 최소화해야 할 뿐만 아니라 표면의 조도가 어떤 상당한 정도로 커져서는 안되기 때문에, 이러한 세정 방법의 개발에 있어서의 문제점은 더 커지게 된다.
또한, 플루오라이드를 함유하는 조성물이 제안되었다. 그러나, 환경 문제를 고려하면 플루오라이드를 함유하지 않는 조성물을 제공하는 것이 바람직하다.
<발명의 개요>
본 발명은 CMP 이후에 반도체 웨이퍼의 표면상 또는 표면에 잔류하는 금속성/금속 이온 오염 물질, 특히 금속 및 비금속 산화물 입자를 세정하는데 특히 유용한 산 수용액에 관한 것이다.
본 발명은 구리로부터 미립자성 오염 물질을 제거하는데 특히 유용하다. 본 발명은 또한 에칭하지 않거나 또는 구리의 표면 조도를 어떤 상당한 정도로 증가시키지 않고도 구리 표면상에 존재하는 임의 잔류 산화물 층을 제거한다.
특히, 본 발명은
1종 이상의 디카르복실산, 그의 염 또는 그의 혼합물 약 0.005 중량% 내지 약 16 중량%,
1종 이상의 히드록시카르복실산, 그의 염 또는 그의 혼합물 약 0.003 중량% 내지 약 4 중량%, 또는 아민 기-함유 산 및
나머지 성분으로는 실질적으로 물을 포함하며, pH가 약 1 내지 약 4인 플루오라이드 무함유 수성 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 다른 측면은 CMP 평면화 이후에 구리 표면으로부터 미립자성 오염 물질을 제거하는 방법에 관한 것이다. 특히, 이 방법은 CMP에 의해 평면화된 구리 표면을 상기 수성 조성물 중 하나와 접촉시키는 것을 포함한다.
본 발명의 또다른 측면은 반도체 집적 회로의 제조 방법에 관한 것이다. 이 방법은, 구리 또는 구리 합금을 포함하는 회로를 포토리쏘그래피법에 의해 반도체 웨이퍼 표면상에 형성시키는 단계; 화학 기계적 연마에 의해 상기 표면을 평면화하는 단계; 및 상기 수성 조성물 중 하나와 접촉시킴으로써 상기 표면으로부터 미립자성 및 금속 (예를 들어, 금속 이온)성 오염 물질을 제거하는 단계를 포함한다. 당업자라면 하기 상세한 설명으로부터 본 발명의 또 다른 목적 및 이점을 쉽게 알 수 있을 것이며, 하기 설명에는 본 발명을 수행하는데 있어서 고려되는 최적의 방법을 간단히 설명함으로써 본 발명의 바람직한 실시양태만을 기재하였다. 본 발명에는 다른 여러 실시양태도 포함될 수 있으며, 본 발명의 여러 세부사항들은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는다면 여러 분명한 측면에서 변형시킬 수 있음은 물론이다. 따라서, 하기 설명은 본래 설명을 위한 것일 뿐이지, 본 발명을 이것들로 한정하려는 것으로 간주해서는 안된다.
<본 발명의 수행을 위한 최적의 여러 방법에 대한 설명>
허용가능한 웨이퍼 세정 방법을 확정하기 위해서는 많은 기준을 고려해야만 한다. 특히, 이상적인 세정 방법이라면 웨이퍼 상의 미립자성 및 금속성 오염 물질을 연마 단계 이전의 수준으로 감소시켜야만 한다. 또한, 세정 방법 및 화학은 CMP 이후에 웨이퍼 표면 상에 노출되는 물질에 적합한 것이어야 한다. 또한, 시판 되는 웨이퍼 또는 제조 설비를 사용하여 세정 방법을 안전하게 수행할 수 있어야 한다. 또한, 이 방법을 이용하는데 드는 비용은 비교적 저렴한 것이 바람직하다. 또한, 환경 문제를 고려하면 플루오라이드를 함유하지 않는 조성물이 바람직하다.
본 발명에 따라 처리되는 구조물은 통상적으로 이산화규소와 같은 낮은 k 유전체 물질내에 매립되어 있는 구리 접속부 (배선, 플러그, 바이어스, 전체 및 로컬 접속부)를 갖는 반도체 소자이며, 낮은 k 유전체/다마신 및 이중 다마신 구조물내에 질화규소와 같은 캡핑 층을 포함할 수도 있다. 이산화규소는 통상적으로 고밀도 플라즈마로 침착된 이산화규소 또는 TEOS(테트라에틸오르토실리케이트)이다.
구리 접속부는 통상적으로 구리와 유전체 물질 사이의 배리어 또는 라이너 재료로서 탄탈, 탄탈 질화물, 또는 티탄 또는 티탄 질화물을 사용한다. 이와 같이, 후-CMP 세정 용액이란 4가지 이상의 다른 물질, 즉 구리, 라이너 재료, 유전체 또는 캡핑 층뿐 아니라, 일반적으로 산화 규소 박막인 웨이퍼 백사이드를 세정하기 위한 용액을 의미한다. 이러한 유형의 모든 물질들은 후-CMP 세정 동안 반도체 소자의 표면상에 노출된다. 따라서, 세정용 조성물은 이러한 물질 중 어떤 것에도 바람직하지 못한 정도로 악영향을 주지는 않되, 오염 물질을 보다 효과적으로 제거해야만 한다. 이는 적합한 조성물을 개발하는데 있어서 상당한 제약이 된다.
구리는 침착된 다음, 연마제 및 산화제를 포함하는 수성 슬러리를 통상적으로 사용하는 화학 기계적 연마에 의해 평면화된다. 이러한 조성물은 잘 알려져 있으며, 본원에 상세하게 기재될 필요는 없는 것이다. 몇몇 화학 기계적 연마용 슬러리의 예는 미국 특허 제5,527,423호 및 미국 특허 제5,693,239호 및 PCT 공개공 보 제WO 97/43087호에서 찾을 수 있으며, 이들 문헌들은 본원에 참고로 포함된다.
이어서, 구조물을 본 발명에 따른 플루오라이드-무함유 수성 조성물과 접촉시킨다. 이 조성물은 1종 이상의 디카르복실산 및(또는) 그의 염; 및 1종 이상의 히드록시카르복실산 및(또는) 그의 염; 또는 아민 기 함유 산을 포함한다.
본원에서 사용되는 용어 "플루오라이드-무함유"는 적어도 실질적으로 플루오라이드를 함유하지 않는 것 (예를 들어, 플루오라이드를 약 100 ppb 이하로 함유하는 것)을 의미한다. 통상적인 디카르복실산에는 탄소 원자수 2 내지 6의 디카르복실산, 즉 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 말레산 및 푸마르산이 포함된다. 바람직한 산은 말론산이다. 적합한 염에는 알칼리 금속, 알칼리 토금속 및 암모늄 염이 포함된다. 바람직하게는, 말론산과 옥살산을 포함하는 혼합물이 사용된다.
히드록시카르복실산의 예에는 말산, 타르타르산 및 시트르산이 포함된다.
바람직한 히드록시카르복실산은 시트르산이다. 적합한 염에는 알칼리 금속, 알칼리 토금속 및 암모늄 염이 포함된다.
바람직한 유도체는 암모늄 시트레이트이다.
아민-함유 산은 글리신이 바람직하다.
물, 바람직하게는 탈이온수 이외에, 조성물은 소량 (예를 들어, 활성부의 약 0.002 중량% 이하)의 살생물제를 포함할 수 있다. 통상의 살생물제는 카탄(Kathan)이다. 카탄은 다음과 같은 성분들을 포함한다:
5-클로로-2-메틸-4-이소타이졸린-3-온 1.2%
2-메틸-4-이소티아졸린-3-온 0.4%
MgCl2 1.1%
Mg(NO3)2 1.75%
질산구리 삼수화물 0.16%
물 95.85%.
디카르복실산 및(또는) 염은 통상적으로 약 0.005 내지 약 16 중량%, 더욱 통상적으로는 약 0.1 내지 약 3 중량% 및 바람직하게는 약 0.3 내지 약 0.5 중량%의 양으로 존재한다. 옥살산과 말론산의 바람직한 혼합물이 사용되면, 각각은 통상적으로 약 0.003 내지 약 8 중량%, 더욱 통상적으로는 약 0.05 내지 약 1.5 중량% 및 바람직하게는 약 0.1 내지 약 0.3 중량%의 양으로 존재한다.
히드록시카르복실산은 조성물 중에 통상적으로 약 0.003 중량% 내지 약 8 중량%, 더욱 통상적으로는 약 0.05 내지 약 1.5 중량% 및 바람직하게는 약 0.1 중량% 내지 약 0.3 중량%의 양으로 존재한다.
아미노-기 함유 산, 예컨대 글리신이 사용되는 경우에는, 통상적으로 약 0.003 내지 약 4 중량%, 더욱 통상적으로는 약 0.005 내지 약 1.5 중량% 및 바람직하게는 약 0.005 내지 약 0.05 중량%의 양으로 사용된다.
또한, 본 발명의 조성물의 pH는 약 1 내지 약 4, 바람직하게는 약 1 내지 약 3, 구체적으로는 약 2이다. pH는 통상적으로는 pH 페이퍼 또는 적합한 pH 기준 전극을 사용하여 측정한다. 본 발명에 있어서, 조성물의 pH는 본 발명의 목적을 달 성하는데 있어서 중요한 것으로 밝혀졌다. 특히, 조성물은 금속성 및 비금속성 미립자 산화물뿐만 아니라 이산화규소; 금속 이온 오염 물질, 예컨대 K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu 및 Zn; 웨이퍼 상에 존재하는 여러 표면 물질상에 흡수된 각종 황 및 클로라이드 불순물을 제거할 수 있다. CuO는 본 발명의 조성물의 pH 범위내에서는 열역학적으로 불안정하다.
본 발명의 다른 특징은 농축된 형태의 조성물임에도 비교적 안정하다는 것이다. 예를 들어, 디카르복실산 약 0.1 중량% 내지 약 16 중량%, 바람직하게는 약 6 중량% 내지 약 10 중량%, 디히드록시카르복실산 약 0.05 중량% 내지 약 8 중량%, 바람직하게는 약 3 중량% 내지 약 5 중량% 또는 아미노산 및 나머지로는 실질적으로 물을 포함하는 조성물의 농축물을 제공하여 최종 사용자에게 전달할 수 있으며, 이어서 최종 사용자는 편의상 및 경제적인 이유로 인해 처리 수단으로 이 농축물을 예를 들어 약 19:1 (중량비)의 희석률로 희석시킬 수 있다.
구리 CMP 연마 단계 이후에 전체 웨이퍼를 세정하기 위해 양면 브러쉬 스크러버내에 본 발명의 조성물을 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 조성물은 메가소닉 배쓰, 분무기 세정 장치 또는 이들을 겸비한 장치에 사용할 수 있다.
하기 비제한적 실시예는 본 발명을 추가로 설명하기 위해 제공되는 것이다.
실시예 1:
약 160 g의 시트르산, 약 80 g의 말론산, 약 160 g의 옥살산 및 약 10 g의 카톤(Kathon, 등록상표) 살생물제와 약 3590 g의 초고순도 (UHP)의 물을 포함하는 농축물을 제조하였다. 농축물은 보정된 안티몬 기준 전극 또는 pH 페이퍼로 측정하여 약 1.05였다. 이어서 농축물을 UHP H2O로 19:1 (중량 기준)로 희석하여, 약 0.2 중량%의 시트르산, 약 0.1 중량%의 말론산, 약 0.2 중량%의 옥살산, 약 0.0125 중량%의 카톤 (등록상표) 살생물제 및 약 99.5 중량%의 물을 함유하는 수성 세정 혼합물을 제조하였다.
이산화규소에 매립된 구리 라인 및 라이너 재료 함유 라인을 갖는 웨이퍼를, 우선 약 2 중량%의 알루미나, 약 3 중량%의 H2O2 및 나머지 성분으로 물 및 소량의 첨가제를 포함하는 수성 슬러리를 사용하여 CMP 방법으로 연마시켰다. CMP 후, 웨이퍼를 상기 수성 세정 혼합물과 접촉시켰다.
실시예 2:
약 200 g의 옥살산, 약 80 g의 말론산, 약 200 g의 글리신 및 약 3510 g의 초고순도 (UHP)의 물을 포함하는 농축물을 제조하였다. 농축물은 보정된 안티몬 기준 전극 또는 pH 페이퍼로 측정하여 약 2.15였다. 이어서 농축물을 UHP H2O로 19:1 (중량 기준)로 희석하여, 약 0.25 중량%의 옥살산, 약 0.1 중량%의 말론산, 약 0.25 중량%의 글리신 및 약 99.4 중량%의 물을 함유하는 수성 세정 혼합물을 제조하였다.
이산화규소에 매립된 구리 라인 및 라이너 재료 함유 라인을 갖는 웨이퍼를, 우선 약 2 중량%의 알루미나, 약 3 중량%의 H2O2 및 나머지 성분으로 물 및 소량의 첨가제를 포함하는 수성 슬러리를 사용하여 CMP 방법으로 연마시켰다. CMP 후, 웨이퍼를 상기 수성 세정 혼합물과 접촉시켰다.
실시예 3:
일련의 세정 실험 가운데, 다음의 세 가지 상이한 종류의 웨이퍼의 부분 집합을 이용하여 세정 성능을 특정하였다.
a) 테트라에틸오르토실리케이트 (TEOS) 전구체를 사용한 플라즈마 화학 기상 증착법 (PECVD)으로 산화물을 형성한 산화된 규소 기판
b) 열적으로 산화된 규소 기판 (TOX)
c) 물리 기상 증착 (PVD)에 의해 250 Å의 탄탈을 증착시킨 후 1 kÅ의 Cu PVD를 실시한 TEOS 산화물 박막이 덮인 규소 기판
d) TEOS 중 에치 트렌치에 물리 기상 증착 (PVD)에 의해 250 Å의 탄탈을 증착시키고, 1 kÅ의 Cu PVD, 이어서 10 kÅ의 Cu 전기 도금을 실시한 패터닝된 웨이퍼 막
상술한 웨이퍼 종류는 이어서 통상적으로 후-CMP 세정 특정 작업에서 수행되는 세 가지 상이한 접근법 중 하나에 따라 예비 처리된다.
a) 슬러리 처리를 실시하지 않고 후속 세정만 실시하는 웨이퍼 종류
b) CMP 슬러리 중에 침지만 시키고 이어서 세정하는 웨이퍼 종류
c) 제조 품질의 CMP 장치로 연마한 후 세정하는 웨이퍼 종류
상술한 전처리된 웨이퍼는 이어서 통상적으로 후-CMP 세정 특정 작업에서 수행되는 두 가지 상이한 접근법 중 하나에 따라 세정 (후처리)된다.
a) 양면 브러쉬 스크러버를 사용하여 세정
b) 메가소닉 배쓰 중 침지 기술을 이용하여 세정
상술한 세정된 (후처리된) 웨이퍼는 이어서 하기 중 하나 이상을 포함하는 통상적으로 후-CMP 세정 평가 작업에서 수행되는 것과 같이 통용되는 계측 장치를 이용하여 특정된다.
a) 광산란 계측 장비를 이용한 입자 성능
b) 투과 X선 형광 (TXRF) 장비를 이용한 원소 분석
c) 유도 결합 플라즈마 질량 분석기 (ICP-MS)로 결합된 용해된 이산화규소 표면의 드롭 스캔 에칭 (DSE)을 이용한 원소 분석
d) 4점 탐침에 의한 시이트 저항을 통한 구리 및 이산화규소의 정적 에칭률, 및 타원 편광법을 통한 산화물 두께 각각
e) 4점 탐침에 의한 시이트 저항을 통한 구리 및 이산화규소의 동적 에칭률, 및 타원 편광법을 통한 산화물 두께 각각
f) 원자간력 현미경 (AFM)을 통한 구리 및 이산화규소의 표면 조도
실시예 4:
별도 실험에서, 블랭킷 TEOS 막을 처리하여 실시예 1에 나타낸 사용-농도 화학의 입자-기준 및 원소-기존 세정 성능을 정량하였다. 모든 경우에서, TEOS 막을 우선 텐코르(Tencor) 6420 및 텐코르 SP1 상에서 레이저 광산란시켜 각각 >0.2 ㎛ 및 >0.16 ㎛에서의 입자의 프리카운트를 결정하였다. 웨이퍼는 임의의 슬러리 또는 CMP에 노출시키지 않고 시판되는 Ta 슬러리 중에 슬러리 침지만 시켜 직접 스크러버-기재 크리너에 보내거나, 동일한 슬러리 세트로 통합 CMP 장치상에서 연마시 켰다. 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 텐코르 6420 측정 장치는 모든 경우에서 웨이퍼의 청결성이 개선되었음을 나타낸다. 슬러리 침지 막은, 세정되었지만 슬러리에 노출되지 않은 웨이퍼 정도로 세정되었다. CMP 처리가 실시된 TEOS 막도 상당히 청결하였으나 약간 더 높은 포스트카운트를 나타내었으며, 이는 CMP 공정으로 도입된 비-미립자성 결함일 수 있으므로 세정의 문제는 아니다.
후속적으로, 처리된 TEOS 막의 부분 집합을 웨이퍼 1매 당 3측정 부위에서 리가쿠(Rigaku) 모델 3276 토탈 X-선 형광 분광 장치를 이용하여 웨이퍼의 상면 및 배면 모두의 표면 원소를 분석하였다. 표 2는 상응하는 웨이퍼 평균 결과 및 원소 검출 한계를 나타낸다. Cl 및 S 함량이 높고 이는 실험 장소에서의 물의 품질 문제 또는 실제 원소 문제를 반영할 수 있음에 주목해야 한다. 슬러리에 노출된 막의 금속 원소 (Fe, Ni, Cu, Zn) 함량은 모든 경우에서 1/cm2에서 1 ell 미만이었다.
실시예 5:
별도 세정 실험에서, 막 스택이 각각 1 kÅ PVD Cu/250 Å PVD Ta/TEOS/Si인 24 매의 웨이퍼를 담은 하나의 카세트를 시판되는 연마 플랫폼상에서 2가지 슬러리 공정으로 연마하였다. 제1 슬러리는 Cu를 제거하기 위한 알루미나 기재 슬러리이고 제2 슬러리는 Ta를 제거하기 위한 실리카 기재 슬러리이다. 또는 종래의 제조 소비재 및 공정 파라미터를 이용하여 웨이퍼를 연마하여 TEOS로부터 금속을 세정하였다. 이어서 웨이퍼를 독립형 양면 브러쉬 스크러버 내에서 실시예 1에 기술된 조성물 및 희석물을 이용하여 세정하였다. 각각의 웨이퍼의 후-CMP 세정 입자에 대해 특정하였다. 텐코르 6420을 이용하여 약 >0.2 ㎛의 검출 임계값으로 측정한 평균 입자 포스트카운트 (광점 결함)는 8 가산자이며 표준 편차는 4 가산자 미만으 로, 모두 성능의 능력과 안정성을 나타낸다. 표 4는 각 웨이퍼의 상응하는 데이터를 나타낸다. 낮은 포스트카운트 크기는 세정의 탁월한 슬러리 및 슬러리 부산물 미립자 세정 능력을 반영한다.
처리된 TEOS 막의 4매의 웨이퍼의 부분 집합을 이어서 웨이퍼 1매 당 3측정 부위에서 리가쿠 모델 3276 토탈 X-선 형광 분광 장치를 이용하여 상면 및 배면 모두의 표면 원소를 분석하였다. 표 5는 상응하는 웨이퍼 평균 결과 및 원소 검출 한계를 나타낸다.
Cl 및 Ca 함량이 높고 이는 실험 장소에서의 물의 품질 문제 또는 실제 원소 문제를 반영할 수 있음에 주목해야 한다. 상기 슬러리에 노출된 막의 금속 원소 (Fe, Ni, Cu, Zn) 함량은 모든 경우에서 1/cm2에서 2 ell 미만이었다.
실시예 6:
별도 실험에서, Cu 및 TEOS 막에 대한 실시예 1에 기술된 사용-농도 세정의 정적 에칭률 (SER) 및 동적 에칭률 (DER)을 평가하였다. 정적 에칭 시험을 위해, 전체 8인치 웨이퍼를 다량의 사용-농도 화합물 (DI 19부 대 농축물 1부)에 20분간 놓은 후 UHP DI로 린스하고 건조시켰다. 동적 에칭 시험을 위해, 웨이퍼를 양면 브러쉬 스크러버에 사용-농도로 20분간 통과시키고 린스한 후 건조시켰다. 각각 4점 탐침 및 타원 편광법으로 Cu 및 TEOS 막에 대한 처리 전 및 후 두께를 측정하였다. 낮지만 유한한 에칭률 값이 모든 경우에 나타났다. Cu의 낮은 에칭률 크기는 표면 부식, 그레인, 결정 입계, 결정 세겹점 및 막 계면 공격을 방지한다. 이는 또한 관련된 표면 조도를 최소화시킨다. 낮지만 유한한 TEOS 에칭률은 TEOS의 얇고 잠재적인 원소 오염층의 제거에 기여한다. 조성물의 pH는 산화구리의 표면을 불안정화시키도록 충분히 낮지만, 가능한 청결하고 평활한 Cu 표면을 제공할 목적으로 Cu 금속의 직접 공격을 최소화시킨다.
연마 및 세정된 웨이퍼를 원자간력 현미경을 사용하여 표면 피니시에 대해 특정하였다. Cu, Ta 및 TEOS 블랭킷 막 모두를 대략 동일한 속도로 연마하는 실리카 기재 슬러리를 사용하여 블랭킷 Cu 막 및 패터닝된 막 둘 다를 연마하였다. 블랭킷 Cu 막은 실리카 기재 슬러리로 부분 연마하고, UHP 및 H2O로 완충한 직후 양면 브러쉬 스크러버 내에서 사용-농도의 조성물로 세정하였다. 이어서 웨이퍼를 서모마이크로스코프 모델 M5 원자간력 현미경으로 옮겼다. 각 웨이퍼상의 두 위치를 측정하였다. 패터닝된 막으로는 80 ㎛ × 80 ㎛의 본드 패드를 선택하였다. 이 본드 패드 내에서 2 ㎛ × 2 ㎛ 정사각형에 대한 RMS 평균 조도를 측정하였다. 블랭킷 막에 대해서는 랜덤한 위치의 두 개의 2 ㎛ × 2 ㎛ 측정 부위를 이용하였다. 두 경우 모두에서 매우 낮은 RMS 조도가 얻어졌으며, 이는 다른 실험에서 측정한 낮은 정적 및 동적 에칭률과 일치하는 것이다. 표 6은 측정된 실제값을 나타낸다. 이 값들은 매우 낮으며, 이는 조성물의 낮은 금속 에칭률을 반영하고, 평활한 표면 피니시를 제공한다는 것에 주목해야 한다.
실시예 7:
별도 실험에서, 열적으로 산화된 (TOX) 블랭킷 규소 웨이퍼를 알루미나 연마제 및 과산화물 산화제 시스템 기재의 통상의 슬러리 제품에 침지시킨 후 실시예 1 의 조성물을 채운 메가소닉조에 매립시켰다. 이어서 웨이퍼를 UHP H2O로 린스하고 건조하였다. TOX 웨이퍼를 처리 전 및 후에 대해 디지털 나노스코프 III 원자간력 현미경(AFM), 텐코르 서프스캔(Surfscan) 전-웨이퍼 광점 결함 검출기를 사용하여 특정하였다. 입자 가산자는 텐코르 서프스캔을 통해 >0.2 ㎛에서 -77이었다. TXRF를 이용하여 원소 분석을 실시하였으며 거의 모든 경우에서 검출 한계 미만의 낮은 함량을 나타내었지만 Fe, Ca 및 Zn는 예외적으로 표 7에 나타낸 바와 같이 검출 한계에 근접하였다. 슬러리 연마 입자 및 표면 원소 오염에 대한 조성물의 세정 잠재력이 명백히 입증되었다.
실시예 8:
별도 실험에서, 25매의 블랭킷 TEOS 더미 웨이퍼 및 3매의 시험 TEOS 웨이퍼를 처리하여 실시예 2에 나타낸 사용-농도 조성물의 입자-기준 및 원소-기준 세정 성능을 정량하였다. 모든 경우에서, TEOS 웨이퍼를 우선 텐코르 6420 상에서 레이저 광산란시켜 >0.2 ㎛에서 입자의 프리카운트를 측정함으로써 특정하였다. 웨이퍼는 임의의 슬러리 또는 CMP에 노출시키지 않고 직접 독립형 양면 스크러버-기재 세정 장치에 보냈다. 표 8에서 알 수 있는 바와 같이, 텐코르 6420 측정 장치는 모든 경우에서 웨이퍼가 낮은 입자 포스트카운트를 나타내는 것을 보여준다.
28매의 TEOS 막에 이어서 시험 웨이퍼를 슬러리에 침지시킨 후 독립형 스크러버에 보냈다. 표 8에 나타낸 바와 같이, 상기 막은 세정되었지만 초기 슬러리 노출을 실시하지 않은 웨이퍼와 동일하거나 더 나은 수준의 세정 능력을 나타냈다.
처리된 TEOS 막의 부분 집합을 이어서 웨이퍼 1매 당 3측정 부위에서 리가쿠 모델 3276 토탈 X-선 형광 분광 장치를 이용하여 상면의 표면 원소를 분석하였다. 표 9는 상응하는 웨이퍼 평균 결과 및 원소 검출 한계를 나타낸다. Cl 함량이 높고 이는 실험 장소에서의 물의 품질 문제 또는 실제 원소 문제를 반영할 수 있음에 주목해야 한다. 슬러리에 노출된 막의 금속 원소 (Fe, Ni, Cu) 함량은 모든 경우에서 1/cm2에서 1.0 ell 미만이었다.
실시예 9:
별도 세정 실험에서, 막 스택이 각각 1 kÅ PVD Cu/250 Å PVD Ta/TEOS/Si인 총 30 매의 웨이퍼를 담은 두 카세트를 시판되는 연마 플랫폼상에서 Ta 슬러리 공정으로 연마하였다. 이 슬러리는 Ta를 제거하기 위한 실리카 기재 슬러리이지만 동시에 상당한 Cu 연마율을 갖는다. 또는 종래의 제조 소비재 및 공정 파라미터를 이용하여 웨이퍼를 연마하여 TEOS로부터 금속을 세정하였다. 이어서 웨이퍼를 독립형 양면 브러쉬 스크러버 내에서 실시예 2에 기술된 조성물 및 희석물을 이용하여 세정하였다. 각각의 웨이퍼의 후-CMP 세정 입자에 대해 특정하였다. 텐코르 6420을 이용하여 >0.2 ㎛의 검출 임계값으로 측정한 평균 입자 포스트카운트 (광점 결함)는 25.8 가산자이며 표준 편차는 26.6 가산자로서, 성능의 능력과 안정성 모두를 나타낸다. 웨이퍼 5는 관찰된 오공정으로 인해 분석으로부터 제외되었다. 다른 웨이퍼들이 유사하게 영향을 받았지만 이들은 TXRF로 분석하지 않았기 때문에 검출되지 않았다는 것을 인지할 수 있다. 표 10은 각 웨이퍼의 상응하는 데이터를 나타낸다. 낮은 포스트카운트 크기는 본 발명의 조성물 및 관련 방법의 슬러리 및 슬러리 부산물 미립 세정 능력 및 안정성을 반영한다.
후속적으로, 처리된 TEOS 막의 2매의 웨이퍼의 부분 집합을 웨이퍼 1매 당 3측정 부위에서 리가쿠 모델 3276 토탈 X-선 형광 분광 장치를 이용하여 웨이퍼 상면의 표면 원소를 분석하였다. 표 11은 상응하는 웨이퍼 평균 결과 및 원소 검출 한계를 나타낸다.
Cl 함량이 마찬가지로 높고 이는 실험 장소에서의 물의 품질 문제 또는 실제 원소 문제를 반영할 수 있음에 주목해야 한다. 상기 슬러리에 노출된 막의 금속 원소 (Fe, Ni, Cu, Zn) 함량은 모든 경우에서 1/cm2에서 2 ell 미만이었으며, 이는 본 발명의 조성물의 원소 세정 능력을 반영한다.
상기 발명의 상세한 설명은 본 발명을 예시 및 설명한다. 또한, 개시된 내용은 본 발명의 바람직한 실시양태만을 나타내고 설명하지만, 상기한 바와 같이 본 발명은 상기 교시 및(또는) 관련 분야의 기술 또는 지식에 알맞게 다양한 다른 조합, 변경 및 환경을 이용할 수 있고, 본원에 표현된 발명의 개념의 범위내에서 변화 및 변경될 수 있다는 것을 인지해야 한다. 상기 기술된 실시양태는 또한 본 발명을 실시하는 공지된 최적의 방식을 설명하고 다른 당업자가 상기 또는 다른 실시양태의 발명 및 본 발명의 특정 용도 및 사용에 요구되는 다양한 변경을 사용할 수 있게 하기 위함이다. 따라서, 상기 설명은 본원에 개시된 형태로 본 발명을 한정하기 위한 것이 아니다. 또한, 첨부된 청구의 범위는 다른 실시양태를 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (64)
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- 말론산 약 0.003 내지 약 8 중량%;옥살산 약 0.003 내지 약 8 중량%;시트르산 약 0.003 내지 약 4 중량%; 및나머지 성분으로는 실질적으로 물을 포함하며, 살생물제를 추가로 포함하는, pH가 약 1 내지 약 4인 플루오라이드 무함유 수성 조성물.
- 제12항에 있어서, 상기 살생물제의 양이 약 0.002 중량% 이하인 조성물.
- 제12항에 있어서, 상기 살생물제의 양이 약 0.00005 중량%인 조성물.
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- 말론산 약 0.003 내지 약 8 중량%;옥살산 약 0.003 내지 약 8 중량%;글리신 약 0.003 내지 약 4 중량%; 및나머지 성분으로는 실질적으로 물을 포함하며, 살생물제를 추가로 포함하는, pH가 약 1 내지 약 4인 플루오라이드 무함유 수성 조성물.
- 제23항에 있어서, 상기 살생물제의 양이 약 0.002 중량% 이하인 조성물.
- 제23항에 있어서, 상기 살생물제의 양이 약 0.00005 중량%인 조성물.
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