이와 같이 본 발명은 활성성분으로 화학식 1의 3,5-디클로로-1-(3,3-디클로로-2-프로페닐옥시)-4-[3-(5-트리플루오로메틸피리딘-2-일옥시)프로폭시]벤젠: (이하에서는 화합물(I)이라 칭한다)
[화학식 1]
및 α-시아노-3-페녹시벤질 2-(4-클로로페닐)-3-메틸부티레이트, α-시아노-3-페녹시벤질 2,2,3,3-테트라메틸시클로프로판카르복실레이트, α-시아노-3-페녹시벤질 3-(2,2-디클로로비닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트,α-시아노-3-페녹시벤질 3-(2-클로로-3,3,3-트리플루오로프로프-1-에닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트, α-시아노-3-페녹시벤질 N-(2-클로로-α,α,α-트리플루오로-p-톨릴)발리네이트, α-시아노-3-페녹시벤질 4-(디플루오로메톡시)-α-(1-메틸에틸)벤젠아세테이트, α-시아노-3-페녹시벤질 3-(2,2-디브로모비닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트, α-시아노-4-플루오로-3-페녹시벤질 3-(2,2-디클로로비닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트 및 2-(4-에톡시페닐)-2-메틸프로필 3-페녹시벤질 에테르로 이루어지는 군으로부터 선택된 피레트로이드 화합물을 함유하는 살충조성 물을 제공한다.
화합물 (I)은 WO 96/11909 에 개시되어 있고, 거기에 기재된 방법에 따라 제조될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 모든 피레트로이드 화합물은 본 발명이 속하는 기술분야에서 잘 알려져 있고, 각각 통상의 방법에 따라 제조될 수 있다. 그것들의 상업적으로 이용가능한 광학 이성질체 또는 그것들의 혼합물 또한 사용될 수 있다.
보다 구체적으로, α-시아노-3-페녹시벤질 2-(4-클로로페닐)-3-메틸부티레이트가 라세믹 변형(racemic modification), (RS)-α-시아노-3-페녹시벤질 (RS)-2-(4-클로로페닐)-3-메틸부티레이트[펜발레레이트], 또는 광학 이성질체, (S)-α-시아노-3-페녹시벤질 (S)-2(4-클로로페닐)-3-메틸부티레이트[에스펜발레레이트]로 상업적으로 이용가능하고; α-시아노-3-페녹시벤질 2,2,3,3-테트라메틸시클로프로판카르복실레이트가 (RS)-α-시아노-3-페녹시벤질 2,2,3,3-테트라메틸시클로프로판카르복실레이트[펜프로파트린]으로 이용가능하고; α-시아노-3-페녹시벤질 3-(2,2-디클로로비닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트가 (RS)-α-시아노-3-페녹시벤질 (1RS)-시스,트란스-3-(2,2-디클로로비닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트[시페르메트린],(S)-α-시아노-3-페녹시벤질 (1R)-시스-3-(2,2-디클로로비닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트 및 (R)-α-시아노-3-페녹시벤질 (1S)-시스-3-(2,2-디클로로비닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트[알파-시페르메트린]의 라세메이트, 두쌍의 거울상 이성질체의 혼합물, {(S)(1R)-트란스 및 (R)(1S)-트란스와 공존하는 (S)(1R)-시스 및 (R)(1S)-시스}[베타-시페르메트린], 또는 (S)-α-시아노-3-페녹시벤질 (1RS)-시스,트란스-3-(2,2-디클로로비닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트[제타-시페르메트린] 으로 이용가능하고; α-시아노-3-페녹시벤질 3-(2-클로로-3,3,3-트리플루오로프로프-1-에닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트가 (RS)-α-시아노-3-페녹시벤질 (Z)-(1RS)-시스-3-(2-클로로-3,3,3-트리플루오로프로프-1-에닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트[시할로트린] 또는 (S)-α-시아노-3-페녹시벤질 (Z)-(1R)-시스-3-(2-클로로-3,3,3-트리플루오로프로프-1-에닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트 및 (R)-α-시아노-3-페녹시벤질 (Z)-(1S)-시스-3-(2-클로로-3,3,3-트리플루오로프로프-1-에닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트의 혼합물[람다-시할로트린]으로 이용가능하고; α-시아노-3-페녹시벤질 N-(2-클로로-α,α,α-트리플루오로-p-톨릴)발리네이트가 (RS)-α-시아노-3-페녹시벤질 N-(2-클로로-α,α,α-트리플루오로-p-톨릴)-D-발리네이트[타우-플루발리네이트]로 이용가능하고; α-시아노-3-페녹시벤질 4-(디플루오로메톡시)-α-(1-메틸에틸)벤젠아세테이트가 (RS)-α-시아노-3-페녹시벤질 (S)-4-(디플루오로메톡시)-α-(1-메틸에틸)벤젠아세테이트[플루시트리네이트]로 이용가능하고; α-시아노-3-페녹시벤질 3-(2,2-디브로모비닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트가 (S)-α-시아노-3-페녹시벤질 (1R)-시스-3-(2,2-디브로모비닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트[델타메트린]으로 이용가능하고; α-시아노-4-플루오로-3-페녹시벤질 3-(2,2-디클로로비닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트가 (RS)-α-시아노-4-플루오로-3-페녹시벤질 (1RS)-시스,트란스-3-(2,2-디클로로비닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트[시플루트린] 또는 두쌍의 거울상 이성 질체의 혼합물, {(S)(1R)-트란스 및 (R)(1S)-트란스와 공존하는 (S)(1R)-시스 및 (R)(1S)-시스}[베타-시플루트린]으로 이용가능하고; 및 2-(4-에톡시페닐)-2-메틸프로필 3-페녹시벤질 에테르가 관용명 에토펜프록스로서 상업적으로 이용가능하다.
본 발명의 살충조성물에 의해 방제가능한 해충으로는 예를 들어, 하기에 인용된 절족동물들이 포함될 수 있다:
반시목해충(Hemiptera):
라오델팍스 스트리아텔루스(Laodelphax striatellus), 닐라파르바타 루겐스 (Nilaparvata lugens)및 소가텔라 푸르시페라(Sogatella furcifera)와 같은 델파시다애; 네포테틱스 신크티셉스(Nephotettix cincticeps) 및 엠포아스카 오누키(Empoasca onukii)와 같은 델토세팔리다애; 아피스 고시피(Aphis gossypii) 및 미주스 페르시카애(Myzus persicae)와 같은 아피디다애; 펜타토미다애; 트리알레우로데스 바포라리오룸(Trialeurodes vaporariorum), 베미시아 타바시(Bemisia
tabaci) 및 베미시아 아르겐티폴리(Bemisia argentifolii)와 같은 알레이로디다애; 코키다애; 틴기다애; 실리다애, 등.
인시목해충(Lepidoptera):
킬로 수프레살리스(Chilo suppressalis), 크나팔로크로시스 메디날리스(Cnaphalocrocis medinalis), 오스트리니아 누빌라리스(Ostrinia nubilalis) 및 파라페디아시아 테테렐라(Parapediasia
teterrella)와 같은 피랄리다애; 스포돕테라 리투라(Spodoptera litura), 스포돕테라 엑시구아(Spodoptera exigua), 슈달레티아 세파라타(Pseudaletia separata), 마메스트라 브라시카애(Mamestra brassicae), 아그로티스 입실론(Agrotis ipsilon), 트리코플루시아 spp.(Trichoplusia spp.), 헬리오티스 spp.(Heliothis spp.), 헬리코베르파 spp.(Helicoverpa spp.) 및 에아리아스 spp.(Earias spp.)와 같은 녹투이다애; 피에리스 라파애 크루시보라(Pieris rapae crucivora)와 같은 피에리다애; 아독소피에스 오라나 파스시아타(Adoxophyes orana fasciata), 그라폴리타 몰레스타(Grapholita molesta) 및 시디아 포모넬라(Cydia pomonella)와 같은 토르트리시다애; 카르포시나 니포넨시스(Carposina niponensis)와 같은 카르포시니다애; 리오네티아 클레르켈라(Lyonetia clerkella)와 같은 리오네티다애; 필로노릭테르 링고니엘라(Phyllonorycter ringoniella)와 같은 그라실라리다애; 필로크니스티스 시트렐라(Phyllocnistis citrella)와 같은 필로크니스티다애; 플루텔라 크실로스텔라(Plutella xylostella)와 같은 이포노메우티다애; 펙티노포라 고시피엘라(Pectinophora gossypiella)와 같은 겔레키다애; 아르크티다애; 티네이다애, 등.
쌍시목해충(Diptera):
칼리시다애, 아에데스 spp., 아노펠레스 spp., 키로노미다애, 무스시다애, 칼리포리다애, 사르코파기다애, 안토미이다애, 세시도미이다애, 아그로미지다애, 테프리티다애, 드로소필리다애, 사이코디다애, 시물리다애, 타바니다애, 스토목시이다애, 등.
초시목해충(Coleoptera):
크리소멜리다애, 스카라바에이다애, 쿠르쿨리오니다애, 아텔라비다애, 코키 넬리다애, 케람비시다애, 테네브리오니다애, 등.
아자미마목해충(Thysanoptera):
트립스 spp., 예를 들어, 트립스 팔미(Thrips palmi), 프랑클리니엘라 spp., 예를 들어, 프랑클리니엘라 오시덴탈리스(Frankliniella occidentalis), 스킬토트립스 spp., 예를 들어, 스킬토트립스 도르살리스(Sciltothrips dorsalis)와 같은 트리피다애; 및 플라에오테리피다애, 등.
막시목해충(Hymenoptera):
텐트레디니다애, 포르미시다애, 베스피다애, 등.
망시목해충(Dictyoptera):
블라티다애, 블라텔리다애, 등.
직시목해충(Orthoptera):
아크리디다애, 그릴로탈피다애, 등.
은시목해충(Aphaniptera):
푸렉스 이리탄스(Purex irritans) 등.
시라미목해충(Anoplura):
페디쿨루스 후마누스 카피티스(Pediculus humanus capitis) 등.
다니목해충(Acarina):
테트라니쿠스 spp.(Tetranychus spp.) 및 파노니쿠스 spp.(Panonychus spp.)와 같은 테트라니키다애; 타르소네미다애; 에리오피이다애; 아카리다애; 이그조디다애, 등.
본 발명의 살충조성물에 있어서, 화합물 (I) 및 피레트로이드 화합물의 혼합비율은 통상 0.5: 99.5 내지 99.5: 0.5 중량비 범위내, 바람직하게는 1: 99 내지 98: 2 중량비 범위내, 특히 바람직하게는 1: 70 내지 90: 10 중량비 범위내이다.
본 발명의 살충조성물은 통상 화합물 (I), 피레트로이드 화합물 및 비활성담체를 함유하고, 화합물 (I)을 피레트로이드 화합물과 혼합하고; 그것을 고체담체, 액체담체 , 가스상담체, 미끼 또는 그외의 것들과 혼합하고; 필요하다면 계면활성제 및 다른 보조제를 첨가하고; 및 혼합물을 오일 스프레이, 유제(emulsifiable concentrate), 수화제 (wettable powder), 유동제, 과립제, 분제, 에어러솔제, 훈증제 (예를 들어, 연무제) 또는 독성미끼와 같은 여러가지 형태로 제제화 함으로써 수득될 수 있다.
이러한 제제에는, 활성성분으로서 화합물 (I) 및 피레트로이드 화합물이 통상 0.01 내지 95 중량% 함유되어 있다.
제제에서 사용될 수 있는 고체담체로는 예를 들어, 카올린 클레이, 규조토, 합성 수화 산화규소, 벤토나이트, 푸바사미클레이 및 산성 클레이와 같은 클레이 물질; 다양한 종류의 탈크, 세라믹, 및 세리사이트, 석영, 유황, 활성탄, 탄산칼슘 및 수화 실리카와 같은 다른 무기광물들; 및 황산 암모늄, 인산 암모늄, 질산 암모늄, 우레아 및 염화 암모늄과 같은 화학비료의 미세분말 또는 과립이 포함될 수 있다.
액체담체로는 예를 들어, 물; 메탄올 및 에탄올과 같은 알코올; 아세톤 및 메틸 에틸 케톤과 같은 케톤; 헥산, 시클로헥산, 케로센 및 경유와 같은 탄화수소; 에틸 아세테이트 및 부틸 아세테이트와 같은 에스테르; 아세토니트릴 및 이소부티 로니트릴과 같은 니트릴; 디이소프로필 에테르 및 디옥산과 같은 에테르; N,N-디메틸포름아미드 및 N,N-디메틸아세트아미드와 같은 산 아미드; 디클로로메탄, 트리클로로에탄 및 사염화탄소와 같은 할로겐화 탄화수소; 디메틸 술폭시드; 및 대두유 및 면실유와 같은 식물유가 포함될 수 있다.
가스상 담체 또는 분사제로는 예를 들어, 프레온 가스, 부탄 가스, LPG (액화석유가스), 디메틸 에테르 및 이산화 탄소가 포함될 수 있다.
계면활성제로는 예를 들어, 황산 알킬, 알킬 술폰산염, 알킬 아릴 술폰산염, 알킬 아릴 에테르 및 그것들의 폴리옥시에틸렌 유도체, 폴리에틸렌 글리콜 에테르, 다가 알코올 에스테르, 및 당 알코올 유도체가 포함될 수 있다.
고착제 또는 분산제와 같은 보조제로는 예를 들어, 카제인, 젤라틴, 및 전분, 아라비아 고무, 셀룰로스 유도체 및 알긴산과 같은 다당류; 리그닌 유도체, 벤토나이트, 설탕, 및 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 피롤리돈 및 폴리아크릴산과 같은 합성 수용성 폴리머가 포함될 수 있다.
안정제로는 예를 들어, PAP (산성 인산 이소프로필), BHT (2,6-di-tert-부틸-4-메틸페놀), BHA (2-tert-부틸-4-메톡시페놀 및 3-tert-부틸-4-메톡시페놀의 혼합물), 식물성 오일, 광물성 오일, 계면활성제, 지방산, 및 그것들의 에스테르가 포함될 수 있다.
독성미끼에 사용되는 기재로는 예를 들어, 곡물분말, 식물성 오일, 설탕 및 결정셀룰로스와 같은 미끼물질; 디부틸히드록시톨루엔 및 노르디히드로구아이아레트산과 같은 항산화제; 데히드로아세트산과 같은 보존제; 고추가루와 같은 오식방 지제; 및 치즈향 및 양파향과 같은 유인성 향료가 포함될 수 있다.
본 발명의 살충조성물은 또한 상기에 기재된 기술에 따라 활성성분을 각각 제제화한 후, 이러한 제제들을 서로 혼합하므로써 제조될 수 있다.
이와같이 제제화된 본 발명의 살충조성물은 그 자체로 또는 물로 희석한 후에 사용된다. 또한, 그것은 다른 살충제, 살선충제, 살진드기제, 살균제, 살진균제, 제초제, 식물성장조절제, 증강제, 비료, 토양개량제 및 /또는 동물용 사료와 부가혼합하여, 또는 개별적으로 동시에 각각 사용될수 있다.
본 발명의 살충조성물이 농업용으로 사용될 때, 그것의 사용량은 통상 10 아르 당 0.1 내지 100 g 이다. 물로 희석한 후에 사용되는 유제, 수화제, 유동제, 또는 유사한 제제의 경우, 그것들의 사용농도는 통상 1 내지 10,000ppm 이다. 과립제, 분제, 또는 유사한 제제의 경우, 그것들은 희석하지 않고 제제 그대로 사용된다. 본 발명의 살충조성물이 방역용으로 사용될 때, 그것은 통상 , 유제, 수화제, 유동제, 또는 유사한 제제의 경우에는 물을 사용하여 0.1 내지 500 ppm 의 농도로 희석한 후; 또는 오일 스프레이, 에어로솔제, 훈증제,독성미끼, 또는 유사제제의 경우에는 그대로 사용된다.
적용량 및 농도는 제제의 형태, 적용시기, 적용장소 및 적용방법, 해충의 종류, 및 피해정도를 포함하는 조건에 따라 변화될 수 있고, 그것들은 상기 범위내에 국한되지 않고 증감될 수 있다.
실시예
하기 제제예 및 시험예에 의해 본 발명을 상세히 설명하겠으나, 본 발명이 이러한 실시예에 국한되는 것은 아니다.
하기는 제제예이고, 부는 중량부이다.
제제예 1: 유제
먼저, 화합물 (I) 10 중량부 및 펜발레레이트, 에스펜발레레이트, 펜프로파트린, 시페르메트린, 알파-시페르메트린, 베타-시페르메트린, 제타-시페르메트린, 시할로트린, 람다-시할로트린, 타우-플루발리네이트, 플루시트리네이트, 델타메트린, 시플루트린, 베타-시플루트린 또는 에토펜프록스 2.5 중량부를 크실렌 35 중량부 및 디메틸포름아미드 35 중량부에 용해시키고, 거기에 폴리옥시에틸렌 스티릴 페닐 에테르 11.5 중량부 및 칼슘 도데실벤젠술포네이트 6 중량부를 첨가하고, 그 혼합물을 잘 교반하여 유제를 수득한다.
제제예 2: 수화제
먼저, 화합물 (I) 10 중량부 및 펜발레레이트, 에스펜발레레이트, 펜프로파트린, 시페르메트린, 알파-시페르메트린, 베타-시페르메트린, 제타-시페르메트린, 시할로트린, 람다-시할로트린, 타우-플루발리네이트, 플루시트리네이트, 델타메트린, 시플루트린, 베타-시플루트린 또는 에토펜프록스 2.5 중량부를 소디움 라우릴설페이트 4 중량부, 칼슘 리그닌 술포네이트 2 중량부, 합성 수화 산화규소 미세분말 20 중량부 및 규조토 61.5 중량부의 혼합물에 가하고, 그 혼합물을 잘 교반하여 수화제를 수득한다.
제제예 3: 과립제
화합물 (I) 2.5 중량부 및 펜발레레이트, 에스펜발레레이트, 펜프로파트린, 시페르메트린, 알파-시페르메트린, 베타-시페르메트린, 제타-시페르메트린, 시할로트린, 람다-시할로트린, 타우-플루발리네이트, 플루시트리네이트, 델타메트린, 시플루트린, 베타-시플루트린 또는 에토펜프록스 2.5 중량부에 합성 수화 산화규소 미세분말 5 중량부, 소디움 도데실벤젠술포네이트 5 중량부, 벤토나이트 30 중량부 및 클레이 55 중량부를 가하고, 그 혼합물을 잘 교반한다. 혼합물에 적당량의 물을 가하고, 더 교반한 후, 과립제조기로 과립화 하고, 공기-건조시켜 과립을 수득한다.
제제예 4: 분제
먼저, 화합물 (I) 0.5 중량부 및 펜발레레이트, 에스펜발레레이트, 펜프로파트린, 시페르메트린, 알파-시페르메트린, 베타-시페르메트린, 제타-시페르메트린, 시할로트린, 람다-시할로트린, 타우-플루발리네이트, 플루시트리네이트, 델타메트린, 시플루트린, 베타-시플루트린 또는 에토펜프록스 0.5 중량부,합성 수화 산화규소 미세분말 1 중량부, 응집제로서 드라이리스 B (산쿄사 제품) 1 중량부, 및 클레이 7 중량부를 모르타르 내에서 잘 혼합한 후, 믹서로 교반한다. 상기 혼합물에 컷-클레이 90 중량부를 가하고, 혼합물을 잘 교반하여 분제를 수득한다.
제제예 5: 유동제
먼저, 화합물 (I) 10 중량부, 펜발레레이트, 에스펜발레레이트, 펜프로파트린, 시페르메트린, 알파-시페르메트린, 베타-시페르메트린, 제타-시페르메트린, 시할로트린, 람다-시할로트린, 타우-플루발리네이트, 플루시트리네이트, 델타메트린, 시플루트린, 베타-시플루트린 또는 에토펜프록스 2.5 중량부, 및 소르비탄 트리올 레에이트 1.5 중량부를 폴리비닐 알코올 2 중량부를 함유하는 수용액 26 중량부와 혼합한다. 샌드 분쇄기를 이용하여 혼합물을 입자크기 3㎛ 이하의 미세입자로 분쇄하고, 거기에 크산탄 고무 0.05 중량부 및 알루미늄 마그네슘 실리케이트 0.1 중량부를 함유하는 수용액 50 중량부를 가한 후, 프로필렌 글리콜 10 중량부를 가한다. 혼합물을 교반하여 유동제를 수득한다.
제제예 6: 오일 스프레이
먼저, 화합물 (I) 0.1 중량부 및 펜발레레이트, 에스펜발레레이트, 펜프로파트린, 시페르메트린, 알파-시페르메트린, 베타-시페르메트린, 제타-시페르메트린, 시할로트린, 람다-시할로트린, 타우-플루발리네이트, 플루시트리네이트, 델타메트린, 시플루트린, 베타-시플루트린 또는 에토펜프록스 0.1 중량부를 크실렌 5 중량부 및 트리클로로에탄 5 중량부에 용해시킨다. 상기 용액을 탈취 케로신 89.8 중량부와 혼합하여 오일 스프레이를 수득한다.
제제예 7: 유성 에어로솔
먼저, 화합물 (I) 0.5 중량부, 펜발레레이트, 에스펜발레레이트, 펜프로파트린, 시페르메트린, 알파-시페르메트린, 베타-시페르메트린, 제타-시페르메트린, 시할로트린, 람다-시할로트린, 타우-플루발리네이트, 플루시트리네이트, 델타메트린, 시플루트린, 베타-시플루트린 또는 에토펜프록스 0.5 중량부, 트리클로로에탄 10 중량부 및 탈취 케로신 59 중량부를 혼합하여 용액을 제조한다. 상기 용액을 에어로솔 용기에 넣는다. 용기에 밸브를 장착하고, 밸브를 통하여 가압하에 분사제 (액화석유가스) 30 중량부를 충진시켜 유성 에어로솔을 수득한다.
제제예 8: 수성 에어로솔
에어로솔 용기에 화합물 (I) 0.1 중량부, 펜발레레이트, 에스펜발레레이트, 펜프로파트린, 시페르메트린, 알파-시페르메트린, 베타-시페르메트린, 제타-시페르메트린, 시할로트린, 람다-시할로트린, 타우-플루발리네이트, 플루시트리네이트, 델타메트린, 시플루트린, 베타-시플루트린 또는 에토펜프록스 0.1 중량부, 크실렌 5 중량부, 탈취 케로신 3.8 중량부 및 유화제 (ATMOS 300 아틀라스 케미칼사 제품) 1 중량부; 및 순수(pure water) 50 중량부의 혼합물로 충진한다. 용기에 밸브를 장착하고, 밸브를 통하여 가압하에 분사제 (액화석유가스) 40 중량부를 충진시켜 수성 에어로솔을 수득한다.
제제예 9: 유제
먼저, 화합물 (I) 20 중량부 및 시페르메트린 5 중량부를 크실렌 27.5 중량부 및 디메틸포름아미드 27.5 중량부에 용해시킨 후, 거기에 폴리옥시에틸렌 스티릴 페닐 에테르 14 중량부 및 칼슘 도데실벤젠술포네이트 6 중량부를 가하고, 혼합물을 잘 교반하여 유제를 수득한다.
제제예 10: 유제
먼저, 화합물 (I) 0.156 중량부 및 에토펜프록스 20 중량부를 크실렌 30 중량부 및 디메틸포름아미드 30 중량부에 용해시킨 후, 거기에 폴리옥시에틸렌 스티릴 페닐 에테르 14 중량부 및 칼슘 도데실벤젠술포네이트 5.844 중량부를 가하고, 혼합물을 잘 교반하여 유제를 수득한다.
하기 시험예는 본 발명의 살충조성물이 우수한 해충-방제 효과를 나타냄을 보여준다.
일반적으로, 기재된 활성성분 2 종류가 부가혼합되어 사용될 때, 만일 상호작용이 없다면 , 기대되는 해충방제효과는 하기식에 따라 계산된다:
E=X+Y-(X×Y)/100
X: 활성 화합물 A 를 M ppm 으로 적용시, 살충률, 피해억제율, 또는 방제값 (%) 을 포함하는 치사율(mortality);
Y: 활성 화합물 B 를 N ppm 으로 적용시, 살충률, 피해억제율, 또는 방제값 (%) 을 포함하는 치사율(mortality);
E: 활성 화합물 A 및 B 를 M ppm 및 N ppm 으로 각각 적용시, 살충률, 피해억제율, 또는 방제값 (%) 을 포함하는 치사율(mortality);
시험예 1: 헬리코베르파 아르미게라 (합성 피레트로이드 제제에 대해 내성인 해충계통)에 대한 피해억제시험
제제예 1 에 따라 수득한 시험화합물제제의 수성 희석액에 헬리코베르파 아르미게라 4 령(4-instar) 유충 몇마리를 5 초간 침지시킨 후, 여과지를 이용하여 과량의 수분을 제거하였다. 그후, 이러한 유충들에게 처리되지 않은 면잎조각(untreated cotten leaf chip; 직경 1 cm) 을 먹이로 공급했다. 각 처리 당 10 마리의 유충을 사용했다. 24 시간 후, 하기에 인용된 기준에 따라 면 잎조각 섭식에 의한 피해정도를 평가하고, 피해-억제율을 하기식에 의해 결정했다:
피해억제율 (%)=(처리되지 않은 잎조각의 피해-처리된 잎조각의 피해)×100/처리되지 않은 잎조각의 피해
섭식에 의한 피해정도기준: 0 = 0% 피해면적; 1 = 1% 내지 10% 피해면적; 2 = 11% 내지 20% 피해면적; 3 = 21% 내지 30% 피해면적; 4 = 31% 내지 40% 피해면적; 5 = 41% 내지 50% 피해면적; 6= 51% 내지 60% 피해면적; 7 = 61% 내지 70% 피해면적; 8 = 71% 내지 80% 피해면적; 9 = 81% 내지 90% 피해면적; 10 = 91% 내지 100% 피해면적. 각 피해면적의 % 값은 소수점 이하는 버린다.
결과를 하기 표 1 에 나타내었다.
시험화합물 |
적용농도 (ppm) |
피해억제율 기대치(%) |
피해억제율 실측치 (%) |
(I) 에스펜발레레이트 (I)+에스펜발레레이트 |
100 25 100+25 |
68 |
65 21 92 |
(I) 펜발레레이트 (I)+펜발레레이트 |
100 25 100+25 |
54 |
49 10 98 |
(I) 플루시트리네이트 (I)+플루시트리네이트 |
100 25 100+25 |
79 |
78 6 90 |
(I) 타우-플루발리네이트 (I)+타우-플루발리네이트 |
100 25 100+25 |
77 |
75 7 95 |
(I) 펜프로파트린 (I)+펜프로파트린 |
50 100 50+100 |
72 |
61 28 94 |
시험예 2: 헬리코베르파 아르미게라 (합성 피레트로이드 제제에 대해 내성인 해충계통)에 대한 피해억제시험
먼저, 화합물 (I) 10 중량부를 크실렌 37 중량부 및 디메틸포름아미드 37 중량부에 용해시키고, 거기에 폴리옥시에틸렌 스티릴 페닐 에테르 10 중량부 및 칼슘 도데실벤젠술포네이트 6 중량부를 가하고, 혼합물을 잘 교반하여 유제를 수득했다. 유제의 수성 희석액을 페르메트린 (상품명, 아디온; 스미또모 케미칼사 제품) 또 는 시페르메트린 (상품명, 아그로트린; 스미또모 케미칼사 제품) 의 상업적으로 이용가능한 유제의 수성 희석액과 혼합하여 기재된 농도를 가지게 했다.
상기 희석액에 헬리코베르파 아르미게라 4 령(4-instar) 유충 몇마리를 5 초간 침지시킨 후, 여과지를 이용하여 과량의 수분을 제거하였다. 그후, 이러한 유충들에게 처리되지 않은 면잎조각(untreated cotten leaf chip; 직경 1 cm) 을 먹이로 공급했다. 각 처리 당 10 마리의 유충을 사용했다. 24 시간 후, 하기에 인용된 기준에 따라 면잎조각 섭식에 의한 피해정도를 평가하고, 피해-억제율을 하기식에 의해 결정했다:
피해억제율 (%)=(처리되지 않은 잎조각의 피해-처리된 잎조각의 피해)×100/처리되지 않은 잎조각의 피해
섭식에 의한 피해정도기준: 0 = 0% 피해면적; 1 = 1% 내지 10% 피해면적; 2 = 11% 내지 20% 피해면적; 3 = 21% 내지 30% 피해면적; 4 = 31% 내지 40% 피해면적; 5 = 41% 내지 50% 피해면적; 6= 51% 내지 60% 피해면적; 7 = 61% 내지 70% 피해면적; 8 = 71% 내지 80% 피해면적; 9 = 81% 내지 90% 피해면적; 10 = 91% 내지 100% 피해면적. 각 피해면적의 % 값은 소수점 이하는 버린다.
결과를 하기 표 2 에 나타내었다.
시험화합물 |
적용농도 (ppm) |
피해억제율 기대치(%) |
피해억제율 실측치 (%) |
(I) 페르메트린 (I)+페르메트린 |
25 50 25+50 |
31 |
15 19 92 |
(I) 시페르메트린 (I)+시페르메트린 |
100 30 100+30 |
64 |
64 0 92 |
(I) 시페르메트린 (I)+시페르메트린 |
100 60 100+60 |
76 |
64 34 96 |
시험예 3: 플루텔라 크실로스텔라 (유기 인 제제, 합성 피레트로이드 제제 및 다른 제제에 대해 내성인 해충계통)에 대한 살충시험
제제예 1 에 따라 수득한 시험화합물제제의 수성 희석액에 전착제 (New RINOU; 니혼 노야쿠 K.K. 제품) 를 가해 3000 배 희석했다. 희석액을 4내지 5 잎 씩 포트에 넣은 양배추에 각 포트 당 25 ml 씩 스프레이했다. 처리된 식물을 공기 건조한 후, 플루텔라 크실로스텔라 23 령(23-instar) 유충 을 각 포트에 풀어 놓았다. 5 일 후, 치사율을 측정했다.
결과를 하기 표 3 에 나타내었다.
시험화합물 |
적용농도 (ppm) |
치사율 기대치(%) |
치사율 실측치 (%) |
(I) 에스펜발레레이트 (I)+에스펜발레레이트 |
3.13 6.25 3.13+6.25 |
55 |
40 25 75 |
(I) 시할로트린 (I)+시할로트린 |
3.13 25 3.13+25 |
76 |
40 60 100 |
(I) 펜프로파트린 (I)+펜프로파트린 |
1.56 100 1.56+100 |
36 |
15 25 80 |
시험예 4: 헬리코베르파 아르미게라 (합성 피레트로이드 제제에 대해 내성인 해충계통)에 대한 살충시험
먼저, 화합물 (I) 10 중량부를 크실렌 37 중량부 및 디메틸포름아미드 37 중 량부에 용해시키고, 거기에 폴리옥시에틸렌 스티릴 페닐 에테르 10 중량부 및 칼슘 도데실벤젠술포네이트 6 중량부를 가하고, 혼합물을 잘 교반하여 유제를 수득했다. 유제의 수성 희석액을 람다-시할로트린 (상품명, Karate; 임페리알 케미칼 공업사 제품), 델타메트린 (상품명, Decis; 호에크스트 AG 제품) 또는 시플루트린 (상품명, Baythroid; 바이에르 AG 제품) 의 상업적으로 이용가능한 유제의 수성 희석액과 혼합하여 기재된 농도를 가지게 했다.
상기 희석액에 헬리코베르파 아르미게라 4 령(4-instar) 유충 몇마리를 5 초간 침지시킨 후 여과지를 이용하여 과량의 수분을 제거하였다. 그후, 이러한 유충들에게 처리되지 않은 면잎조각(untreated cotten leaf chip; 직경 1 cm) 을 먹이로 공급했다. 각 처리 당 10 마리의 유충을 사용했다. 24 시간 후, 살충율을 포함한 치사율을 측정했다:
결과를 하기 표 4 에 나타내었다.
시험화합물 |
적용농도 (ppm) |
살충율을 포함한 치사율 기대치(%) |
살충율을 포함한 치사율실측치 (%) |
(I) 람다-시할로트린 (I)+람다-시할로트린 |
50 25 50+25 |
76 |
40 60 100 |
(I) 델타메트린 (I)+델타메트린 |
50 25 50+25 |
52 |
40 20 90 |
(I) 시플루트린 (I)+시플루트린 |
100 50 100+50 |
64 |
40 40 100 |