KR100523782B1 - 자발광 패널형 표시 장치 - Google Patents

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가부시키가이샤 히타치세이사쿠쇼
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Abstract

카본 나노튜브의 내열성을 향상시키고, 고온 가열에서도 카본 나노튜브의 소실(燒失)을 억제하고, 고성능의 전자 방출 성능을 가지는 전자원용 페이스트를 얻기 위해 카본 나노튜브와 금속의 페이스트에 붕소(B)를 첨가하였다. 붕소의 첨가에 의해, 카본 나노튜브의 산화를 억제하고, 소성 등 가열 프로세스에 있어서 전자 방출 특성의 열화와 전자 방출 균일성의 열화를 방지한다.

Description

자발광 패널형 표시 장치 {Self Light Emitting Panel Type Display Device}
본 발명은 전계의 인가로 전자를 방출하는 전자원을 형성하기 위한 전자원용 페이스트와 이 전자원용 페이스트를 이용하여 형성된 전자원 및 이 전자원을 음극 배선으로 형성한 자발광 패널형 표시 장치에 관한 것이다.
전계 방사형의 패널 표시 장치(FED)의 한 형식으로서, 전계의 인가로 전자를 방출하는 전자원으로서 카본 나노튜브나 카본 나노파이버 등 무기질 탄소 재료를 이용하고, 이를 전자원으로 한 자발광 패널형 표시 장치가 많이 보고되고 있다. 예를 들어, 공칭 4.5 인치의 자발광 패널형 표시 장치를 제작한 예가, 에스아이디 99 다이제스트(SID 99 Digest)의 페이지 1134 내지 페이지 1137에 기재되어 있다. 이런 종류의 전자원은, 예를 들어 카본 나노튜브(CNT)와 은(Ag) 입자를 혼련한 전자원용 페이스트(은 페이스트에 카본 나노튜브를 혼련한 것)를 음극 배선 등 도전막에 도포 또는 인쇄하고, 이를 대기 중에서 가열(소성)하여 고정화하고 있다.
그렇지만, 이와 같은 은을 혼련한 카본 나노튜브나 카본 나노파이버 등 무기질 탄소 재료 페이스트는 대기 중에서 400 ℃ 이상으로 가열하면 은의 촉매 작용으로 무기질 탄소 재료(이하, 카본 나노튜브 등이라고도 칭함)가 산화되고, CO2(또는 CO)가 되어 대부분이 소실되어 버리고, 표시 장치의 전자원에 이용한 경우에 충분한 전자 방출 특성을 얻을 수 없거나, 균일한 전자 방출의 전자원을 구성하는 일이 곤란하였다. 또, 은에 한정되는 것이 아니라, 니켈(Ni) 등 다른 금속을 포함하는 페이스트라도 이 경향은 정도의 차는 있어도 마찬가지이다.
이 때문에, 카본 나노튜브 등과 금속을 포함하는 전자원용 페이스트로 형성한 전자원에서는 상기 페이스트의 도포막, 인쇄막의 소성(燒成) 등 표시 장치의 제작상 필요한 가열을 그 프로세스로 일반적으로 필요한 최적 온도보다 저온에서 행하거나, 비산화 분위기 중에서 행할 필요가 있었다. 그러나, 비산화 분위기(진공, 질소 가스, 아르곤 가스 등의 분위기) 속에서의 가열은 가열 장치를 포함하는 프로세스 설비의 제약으로부터 패널 표시 장치의 대형화에는 대응하기 어렵다. 또, 비산화 분위기 중에서의 전자원용 페이스트의 소성에 있어서도 산화성 가스의 잔류나 프로세스 설비로부터의 발생 가스 때문에 카본 나노튜브 등이 부분적으로 소실되고, 전자원의 전자 방출 성능이 열화되고, 또 전자 방출이 불균일해지는 요인의 하나로 되어 있다.
카본 나노튜브 등과 은을 혼련한 전자원용 페이스트(CNT-Ag 페이스트)를 이용한 전자원의 형성 기술을 개시한 문헌으로서, 제이. 엠. 김(J. M. Kim) 등의 전계 표시기용의 새로운 방출 기술(New Emitter Techniques for Field Emission Displays) {에스아이디 01 다이제스트(SID 01 DIGEST) 페이지 304 내지 페이지 307}가 있다. 이 문헌에서는 상기 전자원용 페이스트를 스크린 인쇄하고, 대기 중에서 350 ℃로 소성한 전자원을 형성하고, 전자원을 형성한 기판과 형관체와 양극을 형성한 대향 기판을 아르곤 가스 속에서 415 ℃로 가열하여 밀봉 부착하고 있다.
상기 소성 온도 350 ℃는 CNT-Ag 페이스트의 유기 바인더 성분을 분해하는 하한이며, 또 대기 중에서 400 ℃ 이상의 가열을 행할 수 없는 것으로 설정되어 있지만, 보다 높은 온도에서의 소성이 요구된다. 또, 기판의 밀봉 부착 온도는 415 ℃ 정도가 하한이기 때문에 아르곤 가스 등 비산화 분위기에서 밀봉 부착을 행하고 있다.
그러나, CNT-Ag 페이스트로 형성하는 전자원의 막 내의 도전성이나 그 막 강도를 충분히 확보하기 위해서는 500 ℃ 이상에서의 소성이 요구된다. 또, 아르곤 등 비산화 분위기 중에서의 가열도 카본 나노튜브 등 산화를 완전히 방지할 수 없고, 전자 방출이 불균일해지는 하나의 원인으로 되어 있다.
본 발명의 하나의 목적은 400 ℃ 이상에서의 소성에서도 카본 나노튜브 등의 소실을 저감한 전자원용 페이스트를 제공하는 데 있다. 또, 본 발명의 다른 목적은 이 전자원용 페이스트로 형성된 전자원을 제공하는 데 있다. 그리고 본 발명의 또 다른 목적은 이 전자원용 페이스트로 형성된 전자원을 갖는 자발광 패널형 표시 장치를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 카본 나노튜브 등과 금속의 페이스트에 붕소(B)를 첨가하였다. 붕소의 첨가에 의해 카본 나노튜브 등 산화를 억제하고, 소성 등 가열 프로세스에 있어서 전자 방출 특성의 열화와 전자 방출 균일 성능의 열화를 방지하였다.
첨가하는 붕소는 환원성이 높은 붕소 단체, 붕소의 합금, 산화 붕소면 좋다. 붕소 단체, 붕소의 합금 등은 자신이 우선적으로 산화되어 카본 나노튜브 등 산화를 실효적으로 억제하고, 산화 붕소는 예를 들어, 카본 나노튜브의 댕글링 본드(표면 결함 단부)를 덮어 보호층으로서 산화를 방지한다. 또, 산화 붕소에 의한 탄소 재료의 내산화성 향상에 관해서는 일본 특허 제2749175호 및 카본의 화학 및 물리적 성질(Chemistry and Physics of Carbon) 23권에 기재되어 있다.
또한, 산화 붕소는 450 ℃에서 용융하기 때문에, 카본 나노튜브 등을 금속 입자에 고착시키는 효과도 얻을 수 있다. 이 때문에, 카본 나노튜브 등을 포함하는 전자원용 페이스트의 도포 소성으로 형성된 전자원의 막으로부터 카본 나노튜브 등이 탈락되는 것을 방지하고, 이 전자원을 이용한 패널형 표시 장치의 동작 중 방전을 야기하는 것을 방지할 수도 있다. 이에 반하여, 카본 나노튜브 등에 내열 처리를 실시하지 않은 경우, 표시 장치의 제작 프로세스에서의 열 처리 공정에서 카본 나노튜브 등이 연소되고, 혹은 손상을 받기 때문에, 카본 나노튜브 등의 전자 방출 특성이 대폭적으로 열화된다는 문제가 있었다. 이하, 본 발명의 대표적인 구성을 열거한다.
(1) 전자원용 페이스트에 금속 또는 그 합금, 무기질 탄소 재료, 붕소(B)를 적어도 포함한다.
(2) 이 때, 상기 붕소를 붕소 단체, 붕소와 타금속의 고용체, 붕소와 타금속의 금속간 화합물 혹은 붕소를 포함하는 화합물 중 적어도 하나의 형태로서 포함시킨다.
(3) 또한, 상기 붕소를 산화 붕소, 붕산, 붕소의 알콕시드 중 적어도 하나의 형태로서 포함시킨다.
(4) 또는, 상기 붕소를 붕소 단체, 붕소와 타금속의 고용체, 붕소와 타금속의 금속간 화합물 혹은 붕소를 포함하는 화합물 중 적어도 하나의 형태 및 산화 붕소, 붕산, 붕소의 알콕시드 중 적어도 하나의 형태로서 포함시킨다.
(5) 상기 금속간 화합물을 AgB2, Ni3B, Ni2B의 적어도 하나로 한다.
(6) 또는, 상기 붕소를 포함하는 화합물을 NaBH4로 한다.
(7) 상기 붕소의 함유량을 금속 또는 합금에 대한 원소 비율(atomic ratio)로서 대략 0.07 내지 30, 바람직하게는 0.1 내지 15, 더욱 바람직하게는 0.4 내지 15로 한다.
(8) 상기 전자원용 페이스트 중에 포함되는 상기 금속 또는 금속의 총량을 상기 전자원용 페이스트 중에 포함되는 유기 성분 및 무기질 탄소 재료를 제외한 나머지 중 대략 50 부피% 이상으로 한다.
(9) 또한, 상기 전자원용 페이스트 중에 포함되는 상기 무기질 탄소 재료의 총량을 상기 전자원용 페이스트 중에 포함되는 상기 금속 또는 합금의 총량에 대한 원소 비율로서 대략 0.1 내지 9로 한다.
(10) 상기 전자원용 페이스트 중에 포함되는 상기 무기질 탄소 성분을 카본 나노튜브 혹은 카본 나노파이버의 적어도 한 쪽을 포함하는 것으로 한다.
(11) 또한, 상기 카본 나노튜브 혹은 카본 나노파이버의 함유량을 상기 전자원용 페이스트 중에 포함되는 상기 무기질 탄소 성분의 총량에 대한 중량%로서 대략 1 % 이상, 바람직하게는 10 % 이상으로 한다.
(12) 상기 전자원용 페이스트 중에 포함되는 상기 금속 또는 합금으로서, 은(Ag), 니켈(Ni), 금(Au), 알루미늄(Al), 철(Fe), 동(Cu), 아연(Zn), 팔라듐(Pd), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 탄탈(Ta), 티탄(Ti), 크롬(Cr), 이리듐(Ir) 중 적어도 하나를 포함시킨다.
(13) 상기 전자원용 페이스트 중에 포함되는 상기 금속 또는 합금을 Ag 또는 Ni의 적어도 한 쪽을 주성분으로 하는 것을 이용한다.
(14) 상기 전자원용 페이스트를 도포 또는 인쇄하고, 대략 400 ℃ 이상, 바람직하게는 대략 450 ℃ 이상의 온도에서 가열함으로써 고정화하여 전자원으로 한다.
(15) 음극 배선과 제어 전극 및 형광체를 갖는 양극을 가지고, 상기 음극 배선에 상기 전자원을 구비시킨 자발광 패널형 표시 장치로 하였다.
상기 전자원용 페이스트로서, 예를 들어 카본 나노튜브와 은 페이스트(CNT-Ag 페이스트)에 붕소를 첨가함으로써, 카본 나노튜브의 산화 소실을 억제할 수 있다. 환원성이 강한 붕소는 자신이 우선적으로 산화되어 카본 나노튜브의 산화를 억제한다. 산화 붕소는 카본 나노튜브의 댕글링 본드를 덮어 산화를 억제한다. 이로써, 대기 중에서 400 ℃ 이상의 가열 프로세스를 통해도 카본 나노튜브는 소실되지 않고, 충분한 전자 방출 특성이 얻어진다.
또한, 붕소의 첨가를 비산화성 분위기 중에서 가열과 병용하면, 산화성 가스의 잔류나 발생 가스의 허용 범위가 크기 때문에, 국소적인 카본 나노튜브의 산화도 방지할 수 있고, 특히 전자 방출의 균일성 개선이 가능해진다.
또한, 산화 붕소는 450 ℃에서 용해되고, 카본 나노튜브를 금속 입자에 고착하는 역할을 하기 때문에, 형성된 전자원의 막으로부터 카본 나노튜브의 탈락이 방지되고, 방전 발생이 회피된다.
(발명의 실시 형태)
이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여, 실시예의 도면을 참조하여 상세하게 설명한다. 이하에서는 카본 나노튜브를 무기질 탄소 재료의 예로서 설명한다. 은 페이스트에 카본 나노튜브를 혼련한 것을 기판에 도포하고, 이를 가열(소성)하여 고정화하고 전계 방사형의 패널 표시 장치(FED)의 전자원으로 할 때에, 평균 입경이 1 내지 3 ㎛인 은 입자와 카본 나노튜브(그라파이트 및 무정형 카본 등을 포함한다)를 셀루로스계 바인더, 분산제, 첨가제 등과 혼련하여 전자원용 페이스트를 작성하였다.
이 때, 무기질 탄소 성분(C : 카본 나노튜브, 그라파이트, 무정형 카본 등) 양의 은에 대한 원소비(C/Ag)로서 1.8(C/Ag, 중량비 0.2)로 조정하여 Ag-CNT 페이스트를 제작하였다. 이 경우 카본 나노튜브의 재료로서는 희 가스 중 아크 방전법으로 제조한 멀티월 CNT를 이용하였다.
도1은 Ag-CNT 페이스트의 가열 조건에 따른 전자 방출 특성의 변화와 붕소 첨가에 의한 마찬가지 전자 방출 특성의 변화를 플롯한 그래프로 표시하는 전류 밀도의 전계 의존성의 설명도이며, 횡축은 전계 강도(V/㎛), 종축은 전류 밀도(mA/㎠)이다. 도면 중, 흰색 삼각형△의 그래프는 Ag-CNT 페이스트를 대기 중 350 ℃에서 소성한 경우, 흰색 원형○의 그래프는 Ag-CNT 페이스트를 대기 중 450 ℃에서 소성한 경우, 흰색 사각형□의 그래프는 Ag-CNT 페이스트를 대기 중 590 ℃에서 소성한 경우, 검정 사각형■의 그래프는 Ag-CNT 페이스트를 질소 분위기 중 590 ℃에서 소성한 경우, 흰색 별☆의 그래프는 Ag-B-CNT 페이스트를 대기 중 590 ℃에서 소성한 경우를 표시한다.
이 그래프를 얻기 위해, Ag-CNT 페이스트를 글래스 기판의 표면에 3 ㎜ 사각형 영역에서 두께 막 인쇄하고, 대기 중에서 350 ℃, 450 ℃, 590 ℃에서 각각 30분간 소성하여 소성 막으로 한 샘플을 제작하였다. 이 샘플의 소성막의 전방에 400 ㎛의 거리를 두어 양극을 배치하고, 전자 방출 특성을 측정하였다.
흰색 삼각형△, 흰색 원형○, 흰색 사각형□의 각 그래프에 표시된 바와 같이, 소성 온도가 높을 수록, 전자 방출에 필요한 전계는 높아지고(전자가 방출되기 어려워지고), 590 ℃인 소성에서는 8 V/㎛의 고전계에서도 전자 방출은 얻을 수 없었다. 그러나, 같은 페이스트를 질소 분위기 중 590 ℃에서 소성한 것에서는 약 4 V/㎛의 전계 강도에서 대략 20 mA/㎠의 전자 방출이 얻어졌다.
고온의 대기 중에서 가열로 충분한 또는 전혀 전자 방출을 얻을 수 없게 되는 이유는, 산화성 분위기에서 가열로 카본 나노튜브 등 탄소는 산화되어 탄산 가스가 되어 소실(燒失)되었기 때문이라고 생각된다. 다만, 사용된 카본 나노튜브 만을 600 ℃에서 가열하여도 거의 소실되지 않았다. 이는 은이 산화 촉매의 역할을 하고, 카본 나노튜브의 산화를 촉진하고 있기 때문이다. 따라서, 카본 나노튜브의 페이스트 중에 Ag(혹은 다른 산화 촉매 작용을 가지는 금속)를 포함하지 않으면, 400 ℃ 이상의 대기 중 가열에도 카본 나노튜브는 견딜 수 있다.
그러나, 카본 나노튜브(CNT)를 이용한 전자원의 도전성 확보 및 전자원의 막 강도 확보의 관점에서 카본 나노튜브의 페이스트 중에 Ag(Ag 입자, 혹은 다른 금속 입자)가 포함되어 있는 것이 바람직하다. 또, 산화 촉매로서 작용하는 금속을 포함하는 카본 나노튜브의 페이스트에 있어서도, 질소 분위기 중(혹은 다른 비산화성 분위기 중)에서의 가열이면 카본 나노튜브의 산화를 억제할 수 있지만, 공칭 대각 40 인치클래스의 대형 기판의 제조 프로세스에 대하여 상기와 같은 비산화성 분위기 중에서의 소성 처리를 실현하는 것은 적합하지 않다.
Ag 등의 산화 촉매 작용을 가지는 금속이 카본 나노튜브의 산화(소실)를 촉진하는 것은 탄소질 재료 모두에 공통이며, 멀티월 CNT 및 싱글월 CNT, 흑연, 다이아몬드라이크 카본, 무정형 카본 등에서도 마찬가지 산화 촉진 현상이 나타난다. 탄소의 산화를 방지하는 수법으로서는 탄소 표면의 댕글링 본드를 B-O(붕소-산소)로 덮은 것이 일본 특허 공개 평3-271184호 공보, 카본의 화학 및 물리적 성질(Chemistry and Physics of Carbon) 23권 제3장 208페이지에 표시되어 있다.
이상의 사실을 근거로 하여 본 발명의 실시예를 설명한다.
(실시예 1)
Ag-CNT 페이스트에 붕소 B를 B/Ag 원소비(atomic ratio)로 하여 0.8(B/Ag 중량비 0.08)이 되도록 첨가하여 Ag-B-CNT 페이스트를 작성하였다. 또, 이 원소비(atomic ratio)와는 원자 수의 비이다. 붕소 첨가 재료로서는 붕소 단체를 이용하였다. 이 Ag-B-CNT 페이스트를 대기 중에서 590 ℃에서 첨가(소성)를 행하였더니, 도1의 흰색 별☆의 그래프에 도시한 바와 같이, 전계 강도가 약 3 V/㎛이며 20 mA/㎠인 전자 방출이 얻어졌다. 이와 같이 붕소를 첨가한 경우에는 대기 중 590 ℃인 가열에 있어서도 전자 방출이 가능할 뿐만 아니라, 붕소를 첨가하지 않은 Ag-CNT 페이스트의 질소 분위기 중에서의 가열의 경우보다 더욱 양호한 전자 방출 특성이 얻어졌다.
도2a 및 도2b는 Ag-CNT 페이스트와 Ag-B-CNT 페이스트를 각각 대기 중 590 ℃에서 소성한 전자원 막의 주사 전자 현미경 사진이며, 도2a는 Ag-CNT 페이스트의 소성막, 도2b는 Ag-B-CNT 페이스트의 소성막이다. 도2a에는 카본 나노튜브는 소실하여 은 입자만이 잔류하고 있다. 도2a 중에 고치 모양으로 도시되어 있는 것이 은(Ag) 입자이다. 이에 반하여, 도2b에는 산화되지 않고 남은 카본 나노튜브 CNT가 은 입자 사이에 존재하고 있다. 도2b 중에 파이버형의 카본 나노튜브 CNT를 볼 수 있다. 또, 도2b 중에서 고치 모양의 은(Ag) 입자 사이를 연결하도록 산화 붕소(B2O3)가 존재하고 있는 것이 도시되어 있다.
또한, 본 실시예와 마찬가지 실험을 열 CVD법에 의해 제작한 싱글월 CNT 및 멀티월 CNT를 이용한 Ag-CNT에 대해서도 행하였지만, 붕소 첨가에 의해 산화 소실이 억제되고, 대기 중 가열에 있어서도 양호한 전자 방출 특성이 얻어지는 것을 확인하였다.
(실시예 2)
도3은 Ag-B-CNT 페이스트의 전자 방출 필요 전계의 붕소량 의존성의 설명도이다. 도3은 Ag-B-CNT 페이스트에 있어서, 붕소 B를 B/Ag 원소비로 하여 0.05 내지 50(B/Ag 중량비 0.005 내지 5)의 범위에서 변화시킨 페이스트를 작성하였다. 붕소 첨가 원료로서 붕소 단체와 산화 붕소(B2O3)의 경우를 도시하였다. 이 전자원용 페이스트의 인쇄막을 대기 중 590 ℃로 가열(소성)한 후, 그 20 mA/㎠의 전자 방출이 얻어지는 전계를 측정한 결과를 도시한다.
붕소 단체를 첨가한 경우, B/Ag 원소비 0.07 내지 30의 범위에서는 8 V/㎛인 전계 이하로 전자 방출이 얻어지고, 이 범위 외에서는 10 V/㎛에 있어서도 전자 방출이 관찰되지 않았다(도3의 실선 a 참조). 붕소가 적은 경우, 그 내산화 보호 효과는 불충분하며, 반대로 붕소가 과다해지면 붕소가 막 표면을 과도하게 덮기 때문에 전자 방출 특성은 저하된다. 붕소 첨가 원료로서 산화 붕소를 이용한 경우, B/Ag 원소비 0.35 내지 30의 범위에서 전자 방출을 얻을 수 있었다(도3의 점선 b 참조). 이 결과로부터 적어도 이들 조성 범위(B/Ag 원소비)에서는 붕소 첨가의 효과가 있음을 알 수 있었다.
그런데, 전계 방사형 패널 표시 장치(FED)에서는 그 전자원으로부터 전자를 인출하는 구동 전압은 낮을 수록 좋지만, 150 V 정도 이하인 것이 바람직하다. 이 구동 전압이면 기존의 구동 드라이버 회로가 싼 값으로 입수 가능하다. 그래서 인쇄에 의해 형성된 카본 나노튜브의 전자원을 이용하는 경우, 전자를 인출하기 위한 게이트 전극까지의 거리는 25 ㎛ 정도가 된다(이 이하에서는 정밀도 좋게 형성 혹은 배치하는 일이 어렵다).
따라서, 구동 전압을 150 V 이하로 하려면, 6 V/㎛(=150 V/25 ㎛) 이하인 전계에서 소망하는 전류 밀도를 얻을 수 있을 필요가 있다. 필요한 전류 밀도는 발광 휘도의 관점으로부터 형광면 전류 밀도로서 5 내지 10 mA/㎠가 필요하다. 다만, 게이트 전극 구조를 만들어 넣을 필요 때문에 실효적인 전자원 면적은 전자원을 형성하는 기판의 절반 이하로 제한된다. 이 때문에, 전자원에서의 전류 밀도는 10 내지 20 mA/㎠가 필요해진다. 따라서, 카본 나노튜브를 이용한 전자원의 특성으로서는 6 v/㎛ 이하의 전계에서 20 mA/㎠ 정도의 전류 밀도를 얻을 수 있는 것이 바람직하다. 이 특성을 얻을 수 있는 조성 범위는 B/Ag 원소비로 붕소 단체 첨가의 경우에는 대략 0.1 내지 15, 산화 붕소 첨가의 경우에는 대략 0.4 내지 15이었다.
붕소 단체 쪽이 산화 붕소 보다 저농도에 있어서도 카본 나노튜브의 산화 방지의 효과가 있는 것은, 붕소 단체는 그 자신이 탄소 보다 우선적으로 산화되고 카본 나노튜브의 산화를 억제하고, 또 산화 붕소가 되어 카본 나노튜브의 표면에 흡착하여 보호층이 된다는 2중의 보호 효과를 갖기 때문이다.
그렇지만, 붕소(단체)는 용이하게 산화되고 흡습성이 있기 때문에, 상기 페이스트 중에 붕소 단체로서 첨가한 경우라도 엄밀하게는 산화 붕소(혹은 붕소)가 어느 정도 포함될 가능성이 높고, 붕소 첨가 효과에 변동이 생긴다. 이 때문에, 확실히 FED용 전자원의 용도로서 붕소 첨가의 효과를 재현성 좋게 얻기 위해서는 붕소 단체를 첨가할 경우에 있어서도 산화 붕소에서의 조성 범위인 B/Ag 원소비에서 0.4 내지 15로 조정하는 것이 바람직하다.
또한, 붕소 첨가 재료로서, 은과 금속간 화합물, 수소화붕소나트륨(NaBH4), 붕산(H3BO3), B(OCH3)3 등 알콕시드를 이용한 경우에는 붕소 단체 및 산화 붕소와 동등하거나 이들 중간적인 전자 방출 특성이 된다. 금속간 화합물이나 수소화 붕소 나트륨은 붕소 단체와 마찬가지로, 우선 붕소 자신이 산화됨으로써 카본 나노튜브의 산화를 억제하고, 산화 붕소로 되고 나서 카본 나노튜브의 보호층을 형성한다. 붕산이나 알콕시드는 가열에 의해 분해되어 산화 붕소가 되고, 산화 붕소에서 첨가한 경우와 마찬가지 역할을 한다.
도4는 Ag-B-CNT 페이스트의 대기 중 590 ℃에서 2회 소성 후 전자원 막(Ag-B-CNT 막) 표면의 주사 전자 현미경 사진이다. 1도 산화 붕소에서 보호된 카본 나노튜브(CNT)는 그 후 재차 대기 가열에 대해서도 보호 효과를 가진다. 재차 590 ℃에서 대기 중 가열을 행한 도4의 Ag-B-CNT 막의 주사 전자 현미경 사진에 있어서, 카본 나노튜브는 동일한 도면 중에 파이버 모양으로 명확히 관찰되었다. 또, 전자 방출 특성의 열화도 관찰되지 않았다. 이것은 인쇄 페이스트의 소성 공정 뿐만 아니라, 그 후 FED 패널 제조의 열 프로세스에 있어서도 내성이 있는 것을 도시하고 있다. 패널 제조에 있어서의 수율이나 제품 신뢰성의 대폭적인 향상이 전망된다.
(실시예 3)
도5a 및 도5b는 Ni-CNT와 Ni-B-CNT의 대기 중 590 ℃ 가열 후 표면을 비교하기 위한 주사 전자 현미경 사진이며, 도5a는 Ni-CNT의 소성막, 도5b는 Ni-B-CNT의 소성막이다. 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해 Ni-B-CNT 페이스트를 작성하였다. 니켈(Ni)은 평균 입경이 약 1 ㎛인 것을 이용하고, C/Ni 원소비 1.2(중량비 0.25), B/Ni 원소비 0.45(중량비 0.09)로 조정하였다. 이 Ni-B-CNT 페이스트와 붕소를 포함하지 않는 Ni-CNT 페이스트를 대기 중에서 590 ℃로 가열(소성)하였다. 그 결과, 도5b에 도시된 바와 같이 카본 나노튜브(CNT)가 파이버 모양으로 잔류하고 있는 것이 확인되고, 은 입자를 이용한 페이스트와 마찬가지로 니켈에 있어서도, 붕소의 첨가에 의해 카본 나노튜브의 산화를 방지할 수 있었다.
일반적으로, 금속 및 그 산화물은 산화 촉매로서 작용하는 일이 많고, 타금속과 카본 나노튜브(또는 다른 무기질 탄소 성분)를 혼합한 페이스트에 있어서, 붕소는 마찬가지인 효과를 나타낸다. 금(Au), 알루미늄(Al), 철(Fe), 동(Cu), 아연(Zn), 팔라듐(Pd), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 탄탈(Ta), 티탄(Ti), 크롬(Cr), 이리듐(Ir)에 있어서, 검토한 결과로는 은 및 니켈과 거의 마찬가지 효과를 확인하였다. 또 이들 금속이 복수 혼합된 것에서도 마찬가지 효과를 얻을 수 있음은 명백하다.
도6은 본 발명에 의한 전계 방사형 표시 장치의 구성예를 설명하는 요부 전개 사시도이다. 도면 중, 참조 부호 1은 전자원측 기판, 부호 2는 전자원 배선(음극 배선), 부호 3은 Ag-B-CNT의 전자원, 부호 4는 금속 그리드(제어 전극), 부호 5는 금속 그리드 전극의 개구부(전자 통과 구멍), 부호 6은 내면에 양극과 형광체를 구비한 형광면측 기판이다. 본 실시예에서는, 실시예 1의 Ag-B-CNT 페이스트를 이용하였다. 우선, 전자원측 기판(1)에 은 페이스트의 인쇄와 소성으로 전자원 배선(2)을 형성한다. 그 상면에 전자원인 Ag-B-CNT 페이스트를 인쇄하였다. 이를 대기 중 590 ℃에서 소성하여 전자원으로 한 후, 개구부(5)를 가지는 금속 그리드 전극(4)을 중첩하여 배치하였다.
전자원측 기판(1)의 내면에의 그리드 전극(4)의 고정에 글래스 프리트(도면 생략)를 이용하고, 이 글래스 프리트에 의한 금속 그리드 전극(4)의 고착을 위해, 대기 중 450 ℃의 가열을 행하였다. 금속 그리드 전극(4)의 개구부(5)의 하단부와 Ag-B-CNT 표면의 거리는 약 25 ㎛로 하였다.
또한, 도7은 전자원측 기판과 형광면측 기판을 소정의 거리에 보유 지지하는 보유 지지 구조의 일예를 설명하는 개략 사시도이다. 상기 전자원 배선(2), 전자원(3) 및 금속 그리드 전극(4)을 형성한 전자원측 기판(1)과 형광면측 기판(6) 사이에 격벽(또는 공간)(7)을 개재시키고, 양 기판의 주변을 틀 글래스(도시 않음) 및 글래스 프리트(도시 않음)로 밀봉 부착하였다. 이 밀봉 부착은 대기 중 430 ℃에서 행하였다. 그 후, 350 ℃에서 가열하면서 양 기판 사이의 배기를 행하고, 진공으로 밀봉 지지하였다.
도8은 본 발명에 의한 표시 장치의 구동 방식의 일예를 설명하는 등가 회로이다. 이 표시 장치는 y 방향으로 연재하는 n개의 전자원 배선(음극 배선)(2)이 x 방향으로 병설되어 있다. 또, x 방향으로 연재하는 m개의 제어 전극(금속 그리드)(4)이 y 방향으로 병설되고, 음극 배선(2)과 함께 m행 ×n열의 매트릭스를 구성하고 있다.
이 표시 장치를 구성하는 전자원측 기판의 주변에는 주사 회로(60)와 영상 신호 회로(50)가 배치되어 있다. 제어 전극(4)의 각각은 주사 회로(60)에 제어 전극 단자(40)(Y1, Y2, ····Ym)로 접속되어 있다. 그리고, 음극 배선(2)의 각각은 영상 신호 회로(50)에 음극 단자(20)(X1, X2, ····Xn)로 접속되어 있다.
매트릭스 배열된 음극 배선(2)과 제어 전극(4)의 교차부의 화소 마다 상기 실시예에서 설명한 붕소를 함유한 카본 나노튜브 페이스트의 도포 소성으로 형성한 어느 것의 전자원이 설치되어 있다. 또, 상기 실시예에서는 이 전자원은 각 교차부의 1화소당 1개로서 설명했지만, 이에 한정하는 것이 아니라, 2개 이상을 1 화소 영역에 배열할 수 있다. 도면 중 R, G, B는 각각 컬러 1화소를 형성하는 적(R), 녹(G), 청(B)의 단색 화소이며, 각각의 색에 대응한 빛을 형광체로부터 방출한다.
주사 회로(60)와 영상 신호 회로(50)에는 도면에 도시하지 않은 호스트 컴퓨터로부터 표시를 하기 위한 각종 신호가 인가된다. 주사 회로(60)에는 동기 신호(61)가 입력된다. 주사 회로(60)는 제어 전극 단자(40)를 거쳐서 제어 전극(4)의 매트릭스의 행을 선택하여 주사 신호 전압을 인가한다.
한 편, 영상 신호 회로(50)에는 영상 신호(51)가 입력된다. 영상 신호 회로(50)는 음극 단자(20)(X1, X2, ····Xn)를 거쳐서 음극 배선(2)에 접속되고, 매트릭스의 열을 선택하여 선택된 음극 배선에 영상 신호(51)에 따른 전압을 인가한다. 이로써, 제어 전극(4)과 음극 배선(2)으로 순차 선택된 소정의 화소가 소정의 색광으로 발광하고, 2차원의 영상을 표시한다.
본 실시예에 의한 카본 나노튜브를 전자원으로 한 표시 장치에 의해, 비교적 저전압에서 고효율이면서도 표시의 불균일이 없는 밝은 FED 표시 장치가 실현된다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 실시예의 Ag-B-CNT 페이스트에서는 충분히 높은 온도(590 ℃)로 대기 중 소성이 가능하기 때문에, Ag-B-CNT로 이루어지는 전자원(3)은 충분한 강도 또는 충분한 도전성을 갖는다. 또, 그 후 열 프로세스를 통해서도 카본 나노튜브가 산화(소실)되는 일이 없기 때문에 충분한 전자 방출을 얻을 수 있었다. 이 FED 표시 장치에 있어서, 형광면측 기판(6)의 내면에 갖는 양극에 7 ㎸를 인가하고, 그리드 전압 100 V(60 ㎐ 구동)에서 동작시켰더니, 이 중 표시 장치로서 충분한 500 cd/㎡의 휘도가 얻어졌다.
이에 대하여, 종래 Ag-CNT 페이스트를 이용하여 상기와 마찬가지 제조 프로세스로 표시 장치를 작성하였더니 거의 발광하지 않았다. Ag-CNT 페이스트에 관해서는 카본 나노튜브의 산화를 억제하기 위해, 상기 페이스트의 소성 온도를 350 ℃로 한 경우도 시험해 보았다. 이 경우에서도 다른 열 프로세스인 450 ℃를 통하기 때문에 전자원 막에 열화가 생기고, 동일 구동 조건에서 휘도는 Ag-B-CNT를 이용한 경우의 약 절반 밖에 얻을 수 없었다. 또는 모든 FED 제조에 있어서의 열 프로세스를 질소 치환 가능한 장치 중에서 행해 봤지만, Ag-B-CNT 페이스트를 이용하여 대기 중 열 프로세스를 통과한 경우보다 휘도는 명백하게 낮아졌다. 이것은 FED를 조립하는 열 프로세스에 있어서는 각 구성 재료나 제조 지그 등으로부터의 발생 가스가 회피되지 않고, 완전한 비산화성 분위기를 유지하는 일이 곤란함을 시사하고 있다.
그런데, 전자원에 Ag-B-CNT 페이스트를 이용한 경우에 있어서는, 소성 및 그 후 열 프로세스를 질소 중에서 행하였더니 발광 균일성이 더욱 향상되는 현상이 나타났다. 붕소에 의한 카본 나노튜브 보호 효과와 비산화성 분위기에 의한 보호 효과가 중첩했기 때문에, 카본 나노튜브의 매크로인 산화, 소실뿐만 아니라, 미크로적인 카본 나노튜브 표면의 부분적 산화도 억제되었기 때문이라고 생각할 수 있다.
이와 같이 전자원에 본 실시예의 Ag-B-CNT 페이스트를 이용한 경우, 대기 중에서의 가열 프로세스에 있어서도 충분한 성능의 FED를 제조할 수 있기 때문에, 저비용, 또 고품질인 표시 장치를 제공할 수 있다. 또, 질소 등의 비산화성 분위기 중에서의 가열 프로세스와 병용하면 더욱 발광 균일성을 향상할 수 있다. 이 때문에 정밀도 높고 세밀한 고표시 품질의 디스플레이를 실현하는 일이 가능해진다.
그런데, 붕소를 첨가하지 않은 경우의 대체안으로서 생각되어지는 완전한 비산화성 분위기에서의 열 프로세스를 실행하는 일은 구성 부재로부터의 발생 가스 때문에 매우 곤란하다. 따라서, 카본 나노튜브를 이용한 전자원에 붕소를 첨가하는 일은 카본 나노튜브를 전자원으로 한 FED 기술에 따라 필수라 해도 좋고, 본 발명은 전자원용의 붕소를 첨가한 페이스트 뿐만 아니라, 이를 이용하여 제조한 전자원 및 이 전자원을 구비한 표시 장치를 포함하는 것이다.
또한, 부차적이긴 하지만, 본 발명에 의해 FED 표시 장치의 내부 방전이 방지되는 효과를 얻을 수 있었다. 이는 산화 붕소가 450 ℃ 정도에서 용융되기 때문에, 이것이 카본 나노튜브와 금속 입자를 고착시키기 위함이라고 생각된다. 이로써, 방전에 의한 패널 파손이 억제되고, FED 표시 장치의 신뢰성을 향상시킬 수 있었다.
또한, 본 발명의 실시예에 있어서는 전자 방사 재료로서 카본 나노튜브 CNT(멀티월 CNT 및 싱글월 CNT, 광의로는 카본 나노파이버)를 이용하여 설명하였지만, 전자 방사 재료로서는 무기질 탄소 재료이면 마찬가지 효과가 있다. 카본 나노튜브 이외의 무기질 탄소 재료로서는, 예를 들어 다이아몬드, 다이아몬드 라이크 카본, 흑연, 무정형 카본을 이용할 수 있고, 이들 혼합물이라도 상관 없다. 다만, 카본 나노튜브는 탄소 재료 중에서도 우수한 전자 방사 재료이며, 무기질 탄소 성분 중 1 %, 바람직하게는 10 % 이상 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 금속 페이스트는 금속 이외 글래스 등의 무기질 바인더를 포함하는 일이 많다. 다만, 이 경우에는 충분한 도전성을 발현시키기 위해 일반적으로는 금속·무기질 바인더 부피의 절반 이상은 금속이 되도록 조정하고 있다. 본 발명에 있어서도 금속 성분이 무기질 바인더 성분보다 많은 것이 바람직하기는 마찬가지이다.
또한, 본 발명의 실시예 중 붕소의 첨가에 있어서는 금속과 카본 나노튜브의 혼합 페이스트 작성 후에 붕소를 첨가하는 순서를 이용하였지만, 미리 카본 나노튜브나 무기질 탄소 성분과 붕소를 혼합 처리한 후에 금속 성분을 가해도 좋고, 혹은 동시에 혼합하여도 좋음은 물론이다.
또한, 본 발명은 상기 실시예의 구성에 한정되는 것이 아니라, 적용 대상도 FED에 한정하지 않고, 본 발명의 기술 사상의 범위 내에서 여러 가지 변경이 가능한 것은 물론이다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 붕소의 첨가에 의해 카본 나노튜브를 혼련한 페이스트의 내열성을 향상시킬 수 있다. 특히, FED의 제조 프로세스에 있어서의 전자원 소성 공정이나 기판 밀봉 부착 공정을 비산화성 분위기로 할 필요가 없고, 일반적인 가열로(혹은 소성로)를 이용하는 것이 가능해지고, 제조 비용의 저감에 이바지한다. 또한, 붕소의 첨가와 비산화성 분위기에서의 가열 혹은 소성을 병용함으로써 전자 방출의 균일성을 보다 한층 향상할 수 있고, 또 고품질의 표시 장치를 제공할 수 있다. 또, FED는 형광면에 고전압을 인가하기 때문에, 카본 나노튜브가 소정의 위치 이외에 비산(飛散)하여 부착하고 있는 경우에는 이것이 방전의 원인이 되어 표시 장치에 손상이 생길 가능성도 있지만, 본 발명의 전자원은 카본 나노튜브가 비산하기 어렵기 때문에, 이와 같은 우려를 상당히 저감할 수 있고, 신뢰성이 향상된다.
도1은 Ag-CNT 페이스트의 가열 조건에 따른 전자 방출 특성의 변화와 붕소 첨가에 의한 마찬가지 전자 방출 특성의 변화를 플롯한 그래프로 표시하는 전류 밀도의 전계 의존성의 설명도.
도2a 및 도2b는 Ag-CNT 페이스트와 Ag-B-CNT 페이스트를 각각 대기 중 590 ℃에서 소성한 전자원의 막의 주사 전자 현미경 사진.
도3은 Ag-B-CNT 페이스트의 전자 방출 필요 전계의 붕소량 의존성의 설명도.
도4는 Ag-B-CNT 페이스트의 대기 중 590 ℃ ×2회 소성 후 전자원 막(Ag-B-CNT 막) 표면의 주사 전자 현미경 사진.
도5a 및 도5b는 Ni-CNT와 Ni-B-CNT의 대기 중 590 ℃ 가열 후 표면을 비교하기 위한 주사 전자 현미경 사진.
도6은 본 발명에 의한 전계 방사형 표시 장치의 구성예를 설명하는 요부 전개 사시도.
도7은 전자원측 기판과 현광면측 기판을 소정의 거리로 보유 지지하는 보유 지지 구조의 일예를 설명하는 개략 사시도.
도8은 본 발명에 의한 표시 장치의 구동 방식의 일례를 설명하는 등가 회로.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1 : 전자원측 기판
2 : 전자원 배선(음극 배선)
3 : Ag-B-CNT의 전자원
4 : 금속 그리드(제어 전극)
5 : 금속 그리드 전극의 개구부(전자 통과 구멍)
6 : 내면에 양극과 형광체를 구비한 형광면측 기판

Claims (14)

  1. 전자원 막을 갖는 음극 배선, 제어 전극 및 형광체를 갖는 양극을 갖고, 상기 전자원 막은 금속 입자 또는 그 합금 입자와, 전자원인 카본 나노튜브 혹은 카본 나노파이버 중 적어도 한쪽 및 붕소(B)를 포함하는 것을 특징으로 하는 자발광 패널형 표시 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 붕소가 붕소 단체, 붕소와 타금속의 고용체, 붕소와 타금속의 금속간 화합물 혹은 붕소를 포함하는 화합물 중 적어도 하나의 형태로서 포함되는 것을 특징으로 하는 자발광 패널형 표시 장치.
  3. 삭제
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  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 상기 붕소의 함유량이 상기 금속 또는 합금에 대한 원소 비율(atomic ratio)로서 대략 0.07 내지 30인 것을 특징으로 하는 자발광 패널형 표시 장치.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 제1항에 있어서, 상기 금속 또는 합금이 은(Ag), 니켈(Ni), 금(Au), 알루미늄(Al), 철(Fe), 동(Cu), 아연(Zn), 팔라듐(Pd), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 탄탈(Ta), 티탄(Ti), 크롬(Cr), 이리듐(Ir) 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 자발광 패널형 표시 장치.
  13. 제1항에 있어서, 상기 금속 또는 합금이 은(Ag) 또는 니켈(Ni)의 적어도 한 쪽을 주성분으로 하는 것을 특징으로 하는 자발광 패널형 표시 장치.
  14. 제1항에 있어서, 상기 전자원 막은 금속 입자 또는 그 합금 입자와, 전자원인 무기질 탄소 재료 및 붕소(B)를 포함하는 전자원용 페이스트를 도포 또는 인쇄하고, 대략 400 ℃ 이상의 온도에서 가열함으로써 고정화한 것임을 특징으로 하는 자발광 패널형 표시 장치.
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