KR100515825B1 - 아연 실리케이트계 형광체의 표면 세정 조성물 및 이를 이용한 아연 실리케이트계 형광체의 표면 세정 방법 - Google Patents
아연 실리케이트계 형광체의 표면 세정 조성물 및 이를 이용한 아연 실리케이트계 형광체의 표면 세정 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 아연 실리케이트계 형광체의 표면 세정 조성물과 이를 이용하여 아연 실리케이트계 형광체를 제조하는 방법을 제공한다. 상기 아연 실리케이트계 형광체의 표면 세정 조성물은 화학식 1로 표시되는 암모늄 화합물과 과산화수소(H2O2)를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 아연 실리케이트계 형광체의 표면 세정 조성물을 이용하면, 형광체 표면에 존재하는 결함을 효율적으로 제거할 수 있고, 망간 이온을 2가 상태로 환원시켜 발광효율을 개선할 수 있다. 또한, 이 조성물을 이용하여 형광체 표면을 세정하는 경우, 별도의 공정이 추가되지 않아도 되므로 형광체 제조공정이 단순해진다.
상기식중, X는 F-, Cl-, SO4
2-, NO3
- 또는 OH-임
Description
본 발명은 아연 실리케이트계 형광체의 표면 세정 조성물 및 이를 이용한 아연 실리케이트계 형광체의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하기로는 아연 실리케이트계 형광체의 표면에 존재하는 불순물을 제거하는 효과가 우수한 아연 실리케이트계 형광체의 표면 세정 조성물과 이 표면 세정 조성물을 이용함으로써 형광체 표면에서의 발광 효율이 개선된 아연 실리케이트계 형광체의 제조방법에 관한 것이다.
형광등과 플라즈마 디스플레이 패널은 모두 포토루미네슨스 메카니즘에 따라 형광체를 여기시키는 것이다. 형광등에 사용되는 여기원은 수은 방전을 이용한 254nm의 광으로 전하 이동 밴드를 여기시킨 후 부활제로 에너지가 전이되어 발광한다. 반면, 플라즈마 디스플레이 패널의 경우는, 여기원이 VUV(147nm) 영역의 고에너지로서 이 에너지가 모체 격자에 흡수되고 부활제로 전이되어 발광하게 된다. 플라즈마 디스플레이 패널에서의 여기원의 형광체 투과깊이는 1 내지 10nm 정도로 형광체 표면과 인접된 영역만 발광하게 된다. 따라서 VUV를 여기원으로 이용하는 플라즈마 디스플레이 패널에서는 형광체가 그 표면상태에 따라 발광특성이 매우 달라지게 된다.
플라즈마 디스플레이 패널의 형광체층 형성용 물질중, 녹색 발광 형광체로는 휘도 특성이 매우 우수한 아연 실리케이트계 형광체가 주로 사용된다. 이러한 아연 실리케이트계 녹색 발광 형광체의 구체적인 예로는 아연 오르토실리케이트(zinc orthosilicate)에 망간으로 부활된 Zn2SiO4:Mn이 있다.
그런데 이 형광체는 형광체 표면에 존재하는 결함과 그 표면에 존재하는 망간의 전하 특성으로 인하여 VUV 영역에서의 여기효율이 감소하게 되어 발광효율이 감소하는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 HCl, H2SO4, HNO3, 옥살산, 시트르산 등과 같은 산(acid)으로 세척하거나 암모늄 클로라이드 등과 같은 물질을 사용하여 2차 소성하여 형광체 표면의 불순물을 제거하는 방법이 제안되었다. 이에 대하여 부연설명하자면 미국 특허 제5,188,763호는 수용성 시트르산으로 형광체 표면의 불순물을 제거하는 방법을 개시하고 있고, 미국 특허 제4,208, 448호는 아세트산, 숙신산, 테레프탈산 등과 같은 수용성 유기산 용액으로 세정하는 방법을 제공한다. 그런데, 상기 방법들에 따르면, 형광체 표면뿐만 아니라 내부의 형광체 물질 자체도 세정되므로 바람직하지 못하다.
미국 특허 제4,390,449호는 형광체의 1차 소성이 완결된 후 표면에 남아 있는 미반응 출발물질인 산화아연(ZnO)을 제거하기 위하여 암모늄 클로라이드를 부가하여 부가하여 2차 소성을 실시하는 방법을 제공하고 있다. 이 방법은 1차 소성후에 생성된 불순물을 제거하는 효과는 있지만, 소성공정을 한 번 더 거치기 때문에 공정이 복잡해질 뿐만 아니라 2차 소성시 형광체 표면에 다른 결함을 생성시키는 문제점이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기 문제점을 해결하여 아연 오르토실리케이트에 망간이 부활된 형광체의 표면에 존재하는 결함을 효과적으로 제거하고, 3가 및 4가의 망간 이온을 2가 이온으로 환원시켜 VUV 여기원에 대한 형광체 표면의 발광효율을 개선할 수 있는 아연 실리케이트계 형광체의 표면 세정 조성물과 이를 이용하면서도 별도의 공정이 추가됨이 없이 아연 실리케이트계 형광체를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는, 화학식 1로 표시되는 암모늄 화합물과 과산화수소(H2O2)를 포함하는 것을 특징으로 하는 아연 실리케이트계 형광체의 표면 세정 조성물을 제공한다.
<화학식 1>
NH4
+X
상기식중, X는 F-, Cl-, SO4
2-, NO3
- 또는 OH-임
본 발명의 다른 기술적 과제는 아연 화합물, 실리콘 화합물 및 망간 화합물을 혼합하는 단계;
상기 혼합물을 공기중, 1000 내지 1500℃에서 소성하는 단계;
소성된 결과물을 화학식 1로 표시되는 암모늄 화합물과 과산화수소(H2O2)를 포함하는 표면 세정 조성물로 세정한 다음, 증류수로 세척하는 단계; 및
표면이 세정된 형광체를 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 아연 실리케이트계 형광체의 제조방법에 의하여 이루어진다.
<화학식 1>
NH4
+X
상기식중, X는 F-, Cl-, SO4
2-, NO3
- 또는 OH-임
본 발명은 암모늄 클로라이드(NH4Cl), 암모늄 플루오라이드(NH4F), 암모늄 설페이트((NH4)2SO4), 암모늄 나이트레이트(NH4NO3), 암모늄 하이드록사이드(NH4OH) 등과 같은 암모늄 화합물과 과산화수소로 구성된 조성물로 형광체 표면을 세정하여 아연 실리케이트 형광체의 부활제인 3가 또는 4가의 망간 이온을 2가로 환원시켜 VUV 여기원을 이용한 형광체 표면에서 발광효율을 높이는 데 그 특징이 있다. 여기에서 암모늄 화합물과 과산화수소의 농도는 각각 1 내지 40% 수용액인 것이 바람직하다. 여기에서 암모늄 화합물과 과산화수소의 농도가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 모체도 세정되므로 바람직하지 못하다. 그리고 상기 암모늄 화합물과 과산화수소의 혼합질량비는 1:1 내지 50:1인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 암모늄 실리케이트 형광체의 표면 세정 조성물을 이용하여 형광체를 제조하는 방법을 살펴보면 다음과 같다. 이 때 형광체는 고상 방법(solid-phase method)에 따라 이루어진다.
먼저, 출발물질로서 Zn 화합물, Mn 화합물 및 Si 화합물을 혼합한다. 이 때 상기 성분들의 혼합몰비는 Zn 화합물 1.8 내지 1.99몰, Mn 화합물 0.01 내지 0.2몰 및 Si 화합물 0.8 내지 1.2몰이다. 그리고 Zn 화합물로는 ZnCO3, ZnO, ZnCl2, Zn(NO3)2 또는 Zn[OCH(CH3)2]2를 사용하며, Mn 화합물로는 MnF2, MnCl2, MnO 또는 Mn(NO3)2ㆍXH2O(X는 4 내지 6임)을 사용하며, Si 화합물로는 SiO2을 사용한다.
상기 혼합물을 충분히 혼합한 다음, 이를 공기 분위기하, 1000 내지 1500℃, 바람직하게는 1300 내지 1350℃에서 0.5 내지 5시간동안 소성한다.
상기 소성처리시, 소성 온도가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 최종적으로 얻어진 형광체의 휘도 특성이 불량하여 바람직하지 못하다.
소성을 거쳐서 얻어진 형광체를 본 발명의 표면 세정 조성물으로 세척한 다음, 증류수로 세척 및 건조함으로써 아연 실리케이트 형광체를 얻을 수 있다.
상기 방법에 따라 얻어진 녹색 발광체는 형광체 표면의 결함이 효과적으로 제거됨으로써 색순도와 잔광시간이 우수하면서 휘도 특성이 향상된다. 따라서 이를 플라즈마 디스플레이 패널에 적용하면 화질 특성을 개선시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 표면 세정 조성물을 이용하면 종래의 경우와는 달리 소성공정 등이 추가되는 일이 없으므로 제조공정이 단순해지는 잇점이 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 들어 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
ZnO 1.92몰, MnCO3 0.08몰 및 SiO2 1몰을 볼밀에서 균일하게 혼합한 다음, 이를 1250℃에서 0.5시간동안 소성하여 형광체를 얻었다.
상기 형광체 1g에, 5:1 부피비의 5% NH4Cl 수용액과 5% H2O2 수용액의 혼합용액 50ml를 가하여 균일하게 혼합하였다. 상기 혼합물을 500rpm으로 10분동안 교반한 다음, 이를 여과 및 증류수로 수차례 세척하였다. 이 결과물을 120℃의 오븐에서 10시간동안 건조시킨 다음, 밀링을 실시하여 Zn2SiO4:Mn 형광체를 얻었다.
상기 과정에 따라 얻어진 형광체에 146nm의 진공자외선으로 여기시켜 형광체의 휘도를 측정하였다. 여기에서 형광체의 휘도는 기준 형광체의 휘도에 대한 상대적인 휘도값을 계산한 것으로서, 단위는 %이다.
측정 결과, 실시예 1에 따라 얻어진 형광체의 휘도는 86 %이었다.
실시예 2-15
형광체의 소성온도와 시간이 다음과 같이 변화된 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 형광체를 합성하였으며, 이 형광체의 휘도를 측정하였다.
실시예 2: 1250℃, 0.5시간, 실시예 3: 1250℃, 1시간,
실시예 4: 1250℃, 2시간, 실시예 5: 1250℃, 5시간
실시예 6: 13000℃, 0.5시간 , 실시예 7: 1300℃, 1시간
실시예 8: 1300℃, 2시간, 실시예 9: 13000℃, 4시간
실시예 10: 1300℃, 5시간, 실시예 11: 1350℃, 0.5시간
실시예 12: 1350℃, 1시간, 실시예 13: 1350℃, 2시간
실시예 14: 1350℃, 4시간, 실시예 15: 1350℃, 5시간
측정 결과, 실시예 2-15에 따라 얻어진 형광체의 휘도는 각각 92, 101, 100, 99, 101, 102, 100, 102, 99, 92, 102, 100, 98, 96%이었다.
비교예 1-15
소성처리된 형광체의 세정과정을 실시하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1-15와 각각 동일한 방법에 따라 실시하여 형광체를 합성하였으며, 이 형광체의 휘도를 측정하였다.
측정 결과, 비교예 1-15에 따라 얻어진 형광체의 휘도는 75, 81, 85, 84, 83, 86, 87, 88, 84, 84, 83, 84, 83, 79 및 79 %이었다.
비교예 16
세척시 5:1 부피비의 5% NH4Cl 수용액과 5% H2O2 수용액의 혼합용액 50ml 대신 5%의 시트르산 수용액 50ml를 사용하고, 이를 이용한 세척처리과정이 10분동안 이루어진 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 형광체를 합성하였다. 이 형광체의 세정처리 전후의 질량감소율은 80.4%이며, 세척처리후 조성은 Zn2SiO4이다. 그리고 이 형광체의 휘도를 측정한 결과, 휘도는 87 %이었으며, 세정전후의 휘도 특성은 변화가 없는 것으로 나타났다.
비교예 17
5%의 시트르산 수용액 50ml를 이용한 세정처리과정이 60분동안 이루어진 것을 제외하고는, 비교예 16과 동일한 방법에 따라 실시하여 형광체를 합성하였다. 이 형광체의 세척처리 전후의 질량감소율은 92.7%이며, 세척처리후 조성은 Zn2SiO4이었으며, 이 형광체의 휘도를 측정한 결과, 휘도는 85%이었다. 그리고 세정전후의 휘도 특성은 변화가 없는 것으로 나타났다.
비교예 18
5%의 시트르산 수용액 50ml를 이용한 세척처리과정이 120분동안 이루어진 것을 제외하고는, 비교예 16과 동일한 방법에 따라 실시하여 형광체를 합성하였다. 이 형광체의 세척처리 전후의 질량감소율은 97.2%이며, 세척처리후 조성은 Zn2SiO4이었으며, 이 형광체의 휘도를 측정한 결과, 휘도는 84 %이었으며, 세정전후의 휘도 특성은 변화가 없는 것으로 나타났다.
비교예 19
세척시 5:1 부피비의 5% NH4Cl 수용액과 5% H2O2 수용액의 혼합용액 50ml 대신 5%의 아세트산 수용액 50ml를 사용하고, 이를 이용한 세정처리과정이 10분동안 이루어진 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 형광체를 합성하였다. 이 형광체의 세척처리 전후의 질량감소율은 32.5%이며, 세척처리후 조성은 Zn2SiO4이었으며, 이 형광체의 휘도를 측정한 결과, 휘도는 94 %이었으며, 세정전후의 휘도 특성은 변화가 없는 것으로 나타났다.
비교예 20
5%의 아세트산 수용액 50ml를 이용한 세정처리과정이 60분동안 이루어진 것을 제외하고는, 비교예 19과 동일한 방법에 따라 실시하여 형광체를 합성하였으며, 형광체의 세척처리 전후의 질량감소율은 46.1%이며, 세척처리후 조성은 Zn2SiO4이었으며, 이 형광체의 휘도를 측정한 결과, 휘도는 94 %이었으며, 세정전후의 휘도 특성은 변화가 없는 것으로 나타났다.
비교예 21
5%의 아세트산 수용액 50ml를 이용한 세정처리과정이 120분동안 이루어진 것을 제외하고는, 비교예 19과 동일한 방법에 따라 실시하여 형광체를 합성하였고, 이 형광체의 세척처리 전후의 질량감소율은 50.4%이며, 세척처리후 조성은 Zn2SiO4이었으며, 이 형광체의 휘도를 측정한 결과, 휘도는 94 %이었으며, 세정전후의 휘도 특성은 변화가 없는 것으로 나타났다.
비교예 22
세척시 5:1 부피비의 5% NH4Cl 수용액과 5% H2O2 수용액의 혼합용액 50ml 대신 5%의 옥살산 수용액 50ml를 사용하고, 이를 이용한 세정처리과정이 10분동안 이루어진 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 형광체를 합성하였다. 이 형광체의 세척처리 전후의 질량감소율은 32%이며, 세척처리후 조성은 ZnC2O42H2O, ZnSiO4이었으며, 이 형광체의 휘도를 측정한 결과, 휘도는 2%이었으며, 세정전후의 휘도 특성은 변화가 없는 것으로 나타났다.
비교예 23-24
5%의 옥살산 수용액 50ml를 이용한 세척처리과정이 60분 및 120분동안 이루어진 것을 제외하고는, 비교예 22와 동일한 방법에 따라 실시하여 형광체를 합성하였다. 이 형광체의 세척처리 전후의 질량감소율은 각각 33.3 및 33.5%이며, 세정처리후 조성은 모두 ZnC2O42H2O 및 Zn2SiO4이었다. 그리고 비교예 23-24에 따른 형광체들은 형광체로서 특성이 없어졌다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 상기 실시예 1-15의 형광체는 세정처리하지 않은 비교예 1-15의 경우와 비교하여 휘도가 매우 향상되었다. 그리고 상기 비교예 22-24의 경우(세정처리시 옥살산 수용액을 사용한 경우)는 형광체로서의 특성이 없어진다는 것을 알 수 있었다.
본 발명에 따른 아연 실리케이트계 형광체의 표면 세정 조성물을 이용하면, 형광체 표면에 존재하는 결함을 효과적으로 제거하고, 망간 이온을 2가 상태로 환원시켜 발광효율을 개선할 수 있게 된다. 또한, 이 조성물을 이용하여 형광체 표면을 세정하는 경우, 별도의 공정이 추가되지 않아도 되므로 형광체 제조공정이 단순해진다.
Claims (7)
- 화학식 1로 표시되는 암모늄 화합물과 과산화수소(H2O2)를 포함하는 것을 특징으로 하는 아연 실리케이트계 형광체의 표면 세정 조성물.<화학식 1>NH4 +X상기식중, X는 F-, Cl-, SO4 2-, 또는 NO3 - 임
- 아연 화합물, 실리콘 화합물 및 망간 화합물을 혼합하는 단계;상기 혼합물을 공기중, 1000 내지 1500℃에서 소성하는 단계;소성된 결과물을 화학식 1로 표시되는 암모늄 화합물과 과산화수소(H2O2)를 포함하는 표면 세정 조성물로 세정한 다음, 증류수로 세척하는 단계; 및표면이 세정된 형광체를 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 아연 실리케이트계 형광체의 표면 세정 방법.<화학식 1>NH4 +X상기식중, X는 F-, Cl-, SO4 2-, 또는 NO3 -임
- 제1항에 있어서, 암모늄 화합물과 과산화수소의 혼합부피비가 1:1 내지 50:1인 것을 특징으로 하는 아연 실리케이트계 형광체의 표면 세정 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 암모늄 화합물과 과산화수소가 1 내지 40% 수용액인 것을 특징으로 하는 아연 실리케이트계 형광체의 표면 세정 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 아연 화합물은 ZnCO3, ZnO, ZnCl2, Zn(NO3)2 및 Zn[OCH(CH3)2]2로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고, 그 함량은 1.8 내지 1.99몰이고,상기 Mn 화합물은 MnF2, MnCl2, MnO 또는 Mn(NO3)2ㆍXH2O(X는 4 내지 6임)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고, 그 함량은 0.01 내지 0.2몰이고,상기 Si 화합물은 SiO2이고, 그 함량이 0.8 내지 1.2몰인 것을 특징으로 하는 아연 실리케이트계 형광체의 표면 세정 방법.
- 제2항에 있어서, 암모늄 화합물과 과산화수소의 혼합부피비가 1:1 내지 50:1인 것을 특징으로 하는 아연 실리케이트계 형광체의 표면 세정 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 암모늄 화합물과 과산화수소가 1 내지 40% 수용액인 것을 특징으로 하는 아연 실리케이트계 형광체의 표면 세정 방법.
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