KR100385702B1 - 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조방법 - Google Patents

아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 아연실리케이트계 녹색 형광체의 새로운 제조방법에 관한 것으로, 특히 PDP(Plasma Display Panel) 또는 램프의 녹색 형광체로 사용되는 Zn2SiO4:Mn2+을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 이를 위하여, (a) 글리콜 하에서 ⅰ) ZnO 또는 (CH3CO2)2Zn, ⅱ) 입자크기가 20 nm인 비정질의 콜로이달 실리카(SiO2) 또는 테트라에틸올쏘실리케이트(TEOS), 및 ⅲ) MnCO3또는 (CH3CO2)2Mn4H2O 를 포함하는 형광원료물질과 용융제를 분자수준으로 균일 혼합하여 아연실리케이트 글리콜레이트를 제조하는 단계; (b) 상기 아연실리케이트 글리콜레이트를 600 내지 1000 ℃의 온도로 공기중에서 열처리하여 혼합원료분말을 제조하는 단계; 및 (c) 상기 혼합원료분말을 밀폐된 반응기내에서 질소분위기 하에 열처리하는 단계를 포함하는 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조방법을 제공한다.
본 발명에서는 형광원료물질을 글리콜 용액 중에서 분자수준으로 균일하게 혼합하여 공정을 단순화하고 수율을 향상시킬 수 있으며, 결정상이 순수한 10 ㎛ 미만의 입자분포가 균일한 녹색형광체를 얻을 수 있어 고휘도 화면 구현이 가능하다.

Description

아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조방법{PROCESS FOR PREPARING ZINC ORTHOSILICATE GREEN PHOSPHOR}
[발명이 속하는 기술분야]
본 발명은 아연실리케이트계 녹색 형광체의 새로운 제조방법에 관한 것으로, 특히 PDP(Plasma Display Panel) 또는 램프의 녹색 형광체로 사용되는 Zn2SiO4:Mn2+을 제조하는 방법에 관한 것이다.
[종래기술]
형광체는 방사선, 전자선, 자외선, 전장, 열, 화학반응 등과 같은 외부 에너지를 가하면 빛이 나오는 물질로서 가시광 영역을 이용하는 디스플레이 분야에 널리 쓰이고 있다. 일반적으로 바람직한 칼라 디스플레이용 형광체의 특성은 고발광효율과 적, 녹, 청, 삼원색의 발광색의 색순도가 좋아야 하고, 디스플레이 부품에 적용하는 공정시 가해지는 열적, 화학적인 처리에 의해 그 광학적 특성 변화가 적고, 도포성이 좋아 고휘도의 화면을 구현하는 것이 가능해야 한다.
플라즈마 디스플레이 패널에 형광체 입자의 도포는 일반적으로 형광체의 조제된 페이스트를 스크린 프린팅 방법을 이용하여 형광체 입자를 여러 층으로 적층하는 방법이 상용으로 쓰여지고 있다. 이때, 적층된 형광체 입자의 치밀성이 높은 경우가 고휘도 화면 구현에 바람직하며, 이에 영향을 주는 인자 중 페이스트 조제 및 도포공정에 의한 영향인자를 배제하면 사용하는 형광체 입자의 형상에 의해 많은 영향을 받는다. 일반적으로 형상이 구형인 형광체 입자의 충진성이 구형이 아닌 형광체 입자의 충진성 보다 높은 것은 잘 알려져 있으며, 따라서 형광체 입자를 구형화하고자 하는 것은 형광체 공급 업체의 공통적인 바람이다.
일반적으로 형광체는 고순도의 원료 및 결정 성장 제어 용융제(flux)를 혼합하여 분위기를 제어한 배치(batch)식 또는 연속식 전기로 중에서 고체화학 반응이 이루어질 수 있는 600 내지 1500 ℃의 온도로 소성하여 제조되며, 형광체의 크기와 형상은 소성 시간 및 온도 그리고 용융제의 종류와 사용량에 따라 좌우된다.
종래, 아연실리케이트 녹색형광체의 제조방법으로 형광원료물질을 기계적으로 혼합하여 아연실리케이트 녹색형광체를 제조한 바 있으나, 제조공정이 복잡하고 혼합 불균일성에 의하여 입자의 크기와 형상을 조절하기 힘들고, 품질관리가 어려우며, 수율이 저하되는 단점이 있었다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 종래 기술에서의 문제점을 해결하기 위하여, 형광체의 제조공정을 단순화하고 수율을 향상시키며 고휘도의 화면 구현에 바람직한 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 방법에 의하여 제조된 입자분포가 균일한 아연실리케이트 녹색 형광체를 제공하는 것이다.
도 1은 실시예 1에 의하여 제조한 형광체의 SEM 사진(×10000)이고,
도 2은 실시예 2에 의하여 제조한 형광체의 SEM 사진(×4000)이고,
도 3은 실시예 3에 의하여 제조한 형광체의 SEM 사진(×4000)이다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여,
(a) 글리콜 하에서
ⅰ) ZnO 또는 (CH3CO2)2Zn,
ⅱ) 입자크기가 20 nm인 비정질 콜로이달 실리카(SiO2) 또는 테트 라에틸올쏘실리케이트(TEOS), 및
ⅲ) MnCO3또는 (CH3CO2)2Mn4H2O
를 포함하는 형광원료물질과 용융제를 분자수준으로 균일 혼합하여 아연실리케이트 글리콜레이트를 제조하는 단계;
(b) 상기 아연실리케이트 글리콜레이트를 600 내지 1000 ℃의 온도로 공기중에서 열처리하여 혼합원료분말을 제조하는 단계; 및
(c) 상기 혼합원료분말을 밀폐된 반응기내에서 질소분위기 하에 열처리하는 단계
를 포함하는 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 기재방법으로 제조된 아연실리케이트 녹색 형광체를 제공한다.
이하에서 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명자들은 글리콜을 이용하여 형광원료물질을 균일 혼합하여 아연 실리케이트 글리콜레이트 제조하고, 이를 1000 ℃이하에서 열처리하여 혼합원료분말을 제조한 후, 밀폐된 반응기에 넣어 질소 분위기 하에서 열처리하면, 수율을 향상되고 고휘도의 화면을 구현할 수 있는 녹색 형광체가 형성됨을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 이를 위하여, 글리콜을 이용한 균일 혼합방법으로 형광 원료물질과 용융제를 혼합하여 아연실리케이트 글리콜레이트를 제조하는 단계를 포함한다.
본 발명에서 사용하는 형광원료물질은 ZnO 또는 (CH3CO2)2Zn, 입자크기가 20 nm인 비정질 콜로이달 실리카(SiO2) 또는 테트라에틸올쏘실리케이트(Si(OC2H5)4, 이하 'TEOS'라 함), MnCO3또는 (CH3CO2)2Mn4H2O 을 포함한다. 바람직하기로는 상기 원료들의 혼합비율은 ZnO 또는 (CH3CO2)2Zn : SiO2또는 TEOS: MnCO3또는 (CH3CO2)2Mn4H2O의 몰(mol)비가 1.92 : 1 : 0.08인 것이 바람직하다.
상기 글리콜을 이용한 균일 혼합방법은 ZnO 또는 (CH3CO2)2Zn, MnCO3또는 (CH3CO2)2Mn4H2O 을 HNO3에 완전용해 시킨 후 글리콜 용액에 콜로이달 실리카 또는 TEOS 와 함께 혼합하여 200 ℃이하에서 반응시킴으로써, 아연(Zn), 실리콘(Si), 망간(Mn)이 글리콜과 반응하여 분자수준으로 잘 혼합되어진 아연 실리케이트 글리콜레이트를 제조한다. 이때, 질산(HNO3), 물, 및 반응 중 발생하는 물질들은 글리콜과의 끊는점 차이로 쉽게 제거할 수 있다. 상기 글리콜은 에틸렌 글리콜(C2H6O2) 또는 1,4-부탄디올(C4H10O2) 중에서 선택하여 사용하는 것이 바람직하나 본 발명에서 사용하는 글리콜이 이들에만 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서 용융제는 아연 실리케이트 글리콜레이트 제조시 원료물질과 균일혼합하거나 또는 아연실리케이트 글리콜레이트를 제조한 후 혼합하는 두 가지 방법 모두 사용할 수 있다. 본 발명은 상기 형광원료물질과 용융제를 혼합하는 방법으로 볼 밀링(ball milling)을 수행하여 혼합하거나 또는 아연 실리케이트 글리콜레이트 제조시 혼합하는 방법을 모두 포함한다.
본 발명에서 사용하는 형상제어 용융제(flux)는 불소 또는 염소를 함유하는 화합물인 것이 바람직하다. 더욱 바람직하기로는 상기 불소를 함유하는 화합물은 ZnF2, MnF2, BaF2및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되며, 상기 염소를 함유하는 화합물은 ZnCl2, BaCl2, MnCl2및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 좋다. 상기 용융제의 사용량은 형광체가 사용되는 디스플레이에 따라 적당한 크기를 갖도록 조절하는 것이 바람직하다. 즉, PDP에서 요구되는 형광체의 크기는 2 ∼ 4 ㎛ 크기의 형광체를 요구하기 때문에 0.1 내지 10.0 중량%로 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기 과정에 의해 제조된 아연실리케이트 글리콜레이트를 600 내지 1000 ℃이하의 온도로 공기중에서 열처리하여 분자수준으로 잘 혼합된 원료혼합분말을 제조하는 단계를 포함한다.
본 발명은 상기 공정을 수행함으로써, 종래 공정에 비하여 원료혼합의 여러 공정을 생략할 수 있으며 균일혼합으로 소성후 결정상이 순수하고 기존공정에 비하여 입자분포가 균일한 형광체을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명은 상기과정에서 제조된 혼합 원료분말을 밀폐된 반응기에 넣어 질소 분위기 하에서 열처리하는 단계를 포함한다.
상기 밀폐된 반응기는 면 가공된 알루미나 도가니인 것이 바람직하다. 상기 반응기가 열처리시 개방되어 있는 경우 제조되는 형광체 입자의 형상이 균일하지 못한 문제점이 발생되기 때문에 상기 반응기는 밀폐된 것을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 열처리 공정은 질소분위기 하에서 이루어지는 바, 상기 질소분위기는 3가로 존재하는 Mn을 2가의 Mn으로 환원시키기 위함이다.
본 발명의 열처리 공정에서 열처리 온도는 바람직하게는 1,100 내지 1,500 ℃, 더욱 바람직하게는 1,100 내지 1,300 ℃가 좋다. 이때, 상기 열처리 온도가 1,100 ℃ 미만이면 아연 실리케이트 형광체의 형성이 잘 이루어지지 않거나, 형성된 입자의 크기가 너무 작은 문제가 있으며, 열처리 온도가 1,500 ℃를 초과하면 아연 실리케이트 형광체는 잘 형성되지만 형성된 입자의 크기가 너무 커지기 때문에 좋지 않다.
또한, 본 발명은 상기 녹색 형광체의 제조방법에 의하여 생산된 녹색형광체를 제공하는 바, 상기 형광체는 크기가 평균입경이 10 ㎛미만의 녹색형광체를 특징으로 한다. 본 발명에 의하여 제조된 녹색 형광체는 특히 고휘도의 화면 구현을 요구하는 플라즈마 디스플레이 패널용으로 사용하는 것이 바람직하다.
이와 같이, 본 발명은 글리콜을 이용한 균일 혼합방법으로 아연실리케이트 녹색형광체를 제조하므로, 종래에 비해 제조 공정을 단순화하고 수율을 높일 수 있으며 결정상이 순수하고, 입자 분포가 균일한 녹색 형광체를 얻을 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예를 기재하겠는바, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이지 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
ZnO 1.92 mol과 (CH3CO2)2Mn4H2O 0.08 mol을 300 ml의 63% HNO3에 완전히 용해시킨 후, 1ℓ의 에틸렌 글리콜용액을 용매로 하여 콜로이달 실리카(SiO2) 1 mol과 함께 200 ℃이하에서 반응시켜 아연 실리케이트 글리콜레이트 제조하였다. 그런 다음, 600 ℃의 온도로 공기중에서 열처리하여 아연 실리케이트 혼합원료물질을 제조하였다. 상기 혼합물을 300 cc의 면가공된 도가니에 담아 밀폐시키고 질소분위기 하에서 1,200 ℃로 3 시간 동안 열처리하여 형광체를 제조하였다. 제조된 형광체의 형상을 SEM(Scanning Electron Microscope)으로 찍은 것을 도 1에 나타내었다. 도 1에서 형광체 입자의 형상이 1 ㎛이하이며 입자가 고르게 형성되어 있음을 확인할 수 있었다.
[실시예 2]
ZnO 1.92 mol과 (CH3CO2)2Mn4H2O 0.08 mol을 300 ml의 63% HNO3에 완전히 용해시킨 후, 1ℓ의 에틸렌 글리콜용액을 용매로 하여 콜로이달 실리카(SiO2) 1 mol과 함께 200 ℃이하에서 반응시켜 아연 실리케이트 글리콜레이트 제조하였다. 그런 다음, 600 ℃의 온도로 공기중에서 열처리하여 아연 실리케이트 혼합원료물질을 제조하였다. 상기 아연 실리케이트 혼합원료물질 99.6 중량%와 용융제 BaCl20.4 중량%를 에탄올을 용매로 하여 250 rpm으로 20 시간 볼 밀링한 후 건조하여 혼합물을 제조하였다. 상기 혼합물을 300 cc의 면가공된 도가니에 담아 밀폐시키고 질소분위기 하에서 1,100 ℃로 3 시간 열처리하여 형광체를 제조하였다. 제조된 형광체의 형상을 SEM(Scanning Electron Microscope)으로 찍은 것을 도 2에 나타내었다. 도 1에서 형광체 입자의 형상이 1 ∼ 2 ㎛이며 입자가 고르게 형성되어 있음을 확인할 수 있었다.
[실시예 3]
ZnO 1.92 mol과 (CH3CO2)2Mn4H2O 0.08 mol을 300 ml의 63% HNO3에 완전히 용해시킨 후, 1ℓ의 에틸렌 글리콜용액을 용매로 하여 콜로이달 실리카(SiO2) 1 mol과 함께 200 ℃이하에서 반응시켜 아연 실리케이트 글리콜레이트 제조하였다. 그런 다음, 600 ℃의 온도로 공기중에서 열처리하여 아연 실리케이트 혼합원료물질을 제조하였다. 상기 아연 실리케이트 혼합원료물질 99.2 중량%와 용융제 BaCl20.8 중량%를 에탄올을 용매로 하여 250 rpm으로 20 시간 볼 밀링한 후 건조하여 혼합물을 제조하였다. 상기 혼합물을 300 cc의 면가공된 도가니에 담아 밀폐시키고 질소분위기 하에서 1,100 ℃로 3 시간 열처리하여 형광체를 제조하였다. 제조된 형광체의 형상을 SEM(Scanning Electron Microscope)으로 찍은 것을 도 3에 나타내었다. 도 1에서 형광체 입자의 형상이 2 ∼ 3 ㎛이며 입자가 고르게 형성되어 있음을 확인할 수 있었다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에서는 형광원료물질을 글리콜 용액 중에서 분자수준으로 균일하게 혼합하여 공정을 단순화하고 수율을 향상시킬 수 있으며, 결정상이 순수한 10 ㎛ 미만의 입자분포가 균일한 녹색형광체를 얻을 수 있어 고휘도 화면 구현이 가능하다.

Claims (11)

  1. (a) 글리콜 하에서
    ⅰ) ZnO 또는 (CH3CO2)2Zn,
    ⅱ) 입자크기가 20 nm인 비정질 콜로이달 실리카(SiO2) 또는 테트 라에틸올쏘실리케이트(TEOS), 및
    ⅲ) MnCO3또는 (CH3CO2)2Mn4H2O
    를 포함하는 형광원료물질과 용융제를 분자수준으로 균일 혼합하여 아연실리케이트 글리콜레이트를 제조하는 단계;
    (b) 상기 아연실리케이트 글리콜레이트를 600 내지 1000 ℃의 온도로 공기중에서 열처리하여 혼합원료분말을 제조하는 단계; 및
    (c) 상기 혼합원료분말을 밀폐된 반응기내에서 질소분위기 하에 열처리하는 단계
    를 포함하는 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 (a)의 글리콜이 에틸렌 글리콜 또는 1,4-부탄디올인 것인 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 (a)의 형광원료물질과 용융제의 균일혼합은 아연 실리케이트 글리콜레이트 제조시 원료물질과 혼합한 후 균일하게 하거나 또는 아연실리케이트 글리콜레이트를 제조한 후 혼합을 실시하는 것인 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 (a)의 용융제가 불소 또는 염소를 함유하는 화합물인 것인 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 용융제가 AlF3, MgF2, BaF2및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되거나 또는 ZnCl2, BaCl2, MnCl2및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것인 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 (a)의 용융제의 사용량이 0.1 내지 10.0 중량%인 것인 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 (c)의 열처리 온도가 1,100 내지 1,300 ℃인 것인 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 녹색 형광체가 플라즈마 디스플레이 패널용인 것인 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조방법.
  9. 제 1 항의 방법으로 제조된 아연실리케이트계 녹색 형광체.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 녹색 형광체가 플라즈마 디스플레이 패널용인 것인 아연실리케이트계 녹색 형광체.
  11. 제 9 항에 있어서, 상기 녹색 형광체는 입자 크기가 10 ㎛미만인 것인 아연실리케이트계 녹색 형광체.
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