KR100500342B1 - 산성 토금속의 전해 축전기 또는 애노드 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 소결된 내화성 금속 층, 특히 전해 축전기 애노드 제조용 페이스트에 관한 것이다. 상기 페이스트는 내화성 금속 분말 40 내지 92 중량%의 불연속상, 탄소, 산소 및 수소만으로 구성되어 있고 탄소 원자수에 대한 산소 원자수의 비율이 0.5 이상인 유기 화합물로 실질적으로 이루어진 연속상, 및 임의로는 150℃ 미만에서 증발하는 용매로 이루어진다.

Description

산성 토금속의 전해 축전기 또는 애노드 {Acidic Earth Metal Electrolytic Capacitors or Anodes}
본 발명은 내화성 금속 분말의 소결된 코팅 제조용 페이스트, 특히 탄탈륨, 니오븀 또는 이들의 합금으로 제조된 전해 축전기 전극용 페이스트에 관한 것이다. 본 발명은 특히 탄탈륨 및(또는) 니오븀 축전기 전극의 무압착 제조 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 특히 페이스트로 신규 형태의 전극 및 축전기를 제조하는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 시이트형의 지지체를 포함하는 신규 형태의 축전기 전극에 관한 것이다.
탄탈륨 축전기는 유전성 절연체 층, 즉 산화물 층으로 코팅하여, 일차적으로는 전기 접촉부로 작용하고 부수적으로 지지체로서도 작용하는 탄탈륨 와이어상에 침착시킨, 미리-응집된 탄탈륨 분말의 다공성 소결층으로 이루어진다. 상대전극은 액상, 페이스트상 또는 고상 전해질에 의해 형성된다. 소결층이 다공성이어서 유전체의 면적이 넓기 때문에 이와 같은 형태의 축전기는 비용량이 크다. 소결층은 자유-유동 분말을 압착하고 소결하여 제조한다. 니오븀 축전기의 제조에도 유사한 과정이 사용된다.
무엇보다도, 압착 틀에 접촉 와이어를 삽입하는 단계, 자유-유동 분말을 접촉 와이어와 압착 틀 사이의 틈에 넣는 단계 및 분말을 압축하는 단계 등을 포함하는 압착 과정은 비용이 많이 드는 방법임이 명백하다. 또한, 이 방법으로는 제한된 범위의 제조 형태 및 치수만이 가능하다.
이와는 달리, 페이스트 침착 방법은 무압착 소결을 수행할 수 있고, 축전기의 설계에 따른 거의 모든 형태 및 치수로 제조할 수 있으며, 특히 얇은 시이트형의 애노드를 제조할 수 있다.
보다 큰 비용량을 달성하기 위한 보다 더 미세한 산성 토금속 분말의 개발이 갖고 있는 문제점은 지지 와이어 주위의 소결체에서 전류 밀도의 증가로 인해 영향을 미쳐 과열 및 MnO2 상대 전극과 소결된 애노드와의 자발적인 반응 (산성 토금속 분말의 연소)를 야기할 수 있는 것이다. 소결체의 시이트 형태의 구조는 전류 밀도를 감소시켜 열을 보다 양호하게 방산시킨다.
따라서, 페이스트를 접촉 와이어 또는 접촉 시이트에 도포한 후에 소결할 수 있는 방법은 생산 비용을 상당히 감소시킨다는 현저한 기술적 장점과 결부된다. 이와 같은 방법이 제공하는 명백한 장점에도 불구하고 지금까지 이와 같은 방법에 대한 어떠한 제안도 알려져 있지 않으며 산업에 이용되지도 않았다. 그 이유는 지금까지 축전기를 제조하기 위한 다양하고 복잡한 요건을 만족시키는 페이스트가 알려지지 않았기 때문이다. 해결되어야 할 문제점은 탄탈륨 또는 니오븀 분말의 극도로 민감한 표면에, 특히 소결 전 및 소결 중에 영향을 주지 않으면서도, 잔사를 남기지 않고 소결층으로부터 제거될 수 있고 그럼에도 불구하고 기판상에 페이스트를 침착하기 위해 요구되는 유동 특성을 제공하고, 침착된 페이스트-형태의 층에 만족할 만한 수준의 안정성을 부여하며, 또한 그의 미세구조를 손상시키지 않고 탄탈륨 분말 층으로부터 제거될 수 있는 페이스트를 위한 연속상을 찾아내는 것이다.
물 또는 비점이 낮은 유기 용매 기재의 연속상을 포함하는 페이스트가 분말의 미세구조에 적절한 안정화도를 부여하지 못한다는 것이 많은 연구에 의해 밝혀져 있다. 승온 또는 실온에서 조차, 이들은 기포를 형성하며 건조되고, 포말을 생성할 수도 있다. 무기 또는 미네랄 유동성-개질제는 무기 잔사가 탄탈륨 표면을 오염시키기 때문에 제외된다. 또한, 연속상의 유기 구성성분의 잔사로부터 형성되는 탄소에 의한 오염을 배제하는 것이 필요하다.
임의로는 비점이 낮은 용매를 증발시킨 후, 탄소, 산소 및 수소만으로 합성되며 탄소 원자수에 대한 산소 원자수의 비율이 0.5 이상, 바람직하게는 2/3 이상, 보다 바람직하게는 0.8 이상이고, 가장 바람직하게는 1인 유기 물질로 실질적으로 이루어진 연속상의 페이스트를 생성하는 페이스트는 고 진공하에서 소결된 후 바람직하지 않은 어떠한 탄소 잔사도 남기지 않는다는 것이 본 발명에 이르러 밝혀졌다. 이러한 형태의 페이스트에 의해 산성 토금속 축전기를 시이트 형태로 제조할 수 있다.
본 발명은 전기 접촉부로서 제조된 금속성 지지체, 및 이 지지체 표면에 부착되어 축전기 표면을 구성하는 다공성 소결체로 이루어지며, 여기서 상기 금속성 지지체가 금속 시이트 형태로 제조되며 양 측면상에 소결체가 제공된 것인 소결된 산성 토금속 분말 기재의 전해 축전기용 애노드에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 시이트-형태의 구조, 즉 기하학적으로 두 치수의 크기가 제3의 치수의 크기보다 큰 구조의 소결된 산성 토금속 분말 애노드를 포함하는 전해 축전기에 관한 것이다.
본 발명에 따른 애노드는 바람직하게는 지지 금속 시이트가 한 방향 이상에서 소결체를 넘어서 돌출되도록 제조된다. 이로써 열의 방산 및 전기 접촉 시스템의 단순화에 있어 또다른 개선점을 얻는다.
본 발명에 따라서, 바람직하게는 Nb 또는 Ta로 구성된 지지 금속 시이트는 3:1 내지 10:1 이상의 길이 대 폭 비율을 가질 수 있고, 여기서 지지 금속 시이트의 양 측면상에 0.5 내지 100 mm2, 바람직하게는 2 내지 40 mm2의 부분 표면적에 소결체가 제공된다.
지지 금속 시이트는 30 내지 500 ㎛, 바람직하게는 40 내지 300 ㎛, 가장 바람직하게는 60 내지 150 ㎛의 두께를 가질 수 있다. 그위에서 소결된 소결체는 20 내지 2000 ㎛, 바람직하게는 100 ㎛을 초과하고, 가장 바람직하게는 300 내지 1000 ㎛의 두께를 가질 수 있다.
소결된 내화성 금속 층을 제조하기에 적합한 페이스트는 불연속상으로 40 내지 92 중량%의 내화성 금속 분말, 및 탄소, 산소 및 수소만으로 합성되며 탄소 원자수에 대한 산소 원자수의 비율이 0.5 이상인 유기 화합물로 실질적으로 이루어진 연속상, 그리고 임의로는 100℃ 미만에서 증발하는 용매로 이루어진다. 내화성 금속 분말의 양은 바람직하게는 페이스트를 기준으로 10 내지 50 부피% 범위이다.
비록 아래에 탄탈륨을 예로 들어 본 발명을 설명하였지만, 그에 상응하게 니오븀 및 합금 금속을 사용할 수도 있다.
실온에서 액상인 화합물을 유기 화합물로 사용하는 것이 바람직하다. 이 경우, 연속상의 나머지는 용매를 배제하는 것이 바람직하다. 적합한 액상 유기 화합물의 예로는 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리- 및 테트라에틸렌 글리콜 및 그의 에스테르, 글리세롤, 글리세롤 모노아세테이트, 글리세롤 디아세테이트, 글리세롤 트리아세테이트, 디옥시아세톤, 프로판디올 또는 그의 혼합물이 포함된다. 또한, 연속상은 바람직하게는 유기 결합제 계를 추가로 함유한다. 결합제 계는 바람직하게는 서로 가교결합할 수 있는 두 성분으로 구성된 것이다. 결합제는 연속상을 기준으로 5 중량% 이하의 양으로 사용되어야 한다. 바람직한 결합제 계의 일례로는 나트로졸 플러스 (Natrosol Plus) 331 (등록상표, 허큘리스 (Hercules)사 제품) 또는 아크릴 중합체, 예를 들면 로하지트 (Rohagit) KF720 (등록상표, 롬 (Roehm)사 제품)를 들 수 있다. 습윤제, 예를 들면 대두 레시틴 (랑거 (Langer)사 제품) 및(또는) 서피놀 (Surfinol) (비에스터펠트 (Biesterfeld)사 제품)을 사용하여 금속 분말의 습윤성을 개선하는 것이 바람직하다. 단, 결합제는 단지 소량으로 사용되며, 연속상 중 산소 원자 대 탄소 원자의 비율은 실질적으로 영향받지 않는다. 대두 레시틴에 의해 연속상에 도입되는 인 및 질소는 무해한데, 이는 인 및 질소가 축전기에 사용되는 탄탈륨 분말에 대한 통상적인 도판트 중 둘이기 때문이다.
결합제 계는 바람직하게는 전단 속도 10-4 /s에서 페이스트의 점도가 20 내지 200 kPa가 되도록 조정된다.
또다른 실시양태에 따라서, 유기 화합물은 고상 물질일 수도 있다. 실온에서 고상인 적합한 유기 화합물의 예로는 에리트리톨, 펜타에리트리톨, 펜토오스, 탄소수 3 내지 6의 알도오스 또는 케토오스, 또는 이들의 혼합물이 포함된다. 당류 또는 당류와 유사한 화합물 또한 적합하다. 고상 유기 화합물은 용매와 함께 사용하며, 여기서 용매는 150℃ 이하의 온도에서 증발해야 한다. 적합한 용매의 예로는 물, 에탄올, 프로판올 및 단쇄 글리콜이 포함된다.
또한, 상기언급한 액상 유기 화합물은 고상 유기 화합물이 그 안에서 충분하게 용해될 수 있다면 용매로서도 적합하다. 따라서, 액상 유기 화합물이 연속상의 주 성분으로 사용될 경우, 고상 유기 화합물은 증점제로 사용될 수 있다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 페이스트를 기판에 침착시키고, 임의로 존재하는 용매를 그의 비점 미만의 온도에서 제거하고, 이어서 기판을 고진공하에 소결 온도로 가열하는 것을 특징으로 하는 소결된 내화성 금속 층의 제조 방법에 관한 것이다. 바람직하게는 유기 화합물이 분해되는 범위 내의 온도에서 10 K/min 미만의 낮은 가열 속도를 사용하는 것이 중요하다. 약 200 내지 약 400℃ 범위의 온도에서는 3 K/min 미만의 가열 속도를 사용하는 것이 바람직하다.
고상 유기 화합물을 용매에 용해시켜 사용할 때, 기판에 침착된 페이스트는 용매가 제거될 때 분말 건조층 (미처리 구조)으로 전환된다. 이 분말 건조층의 분말 입자는 사용된 고체 유기 화합물에 의해 서로 결합하고, 따라서 층 구조가 안정화된다.
또한, 페이스트가 임의로는 용매를 제거한 후에도 추가 시간, 바람직하게는 약 10 내지 30분 동안 150 내지 200℃의 온도에서 산소-함유 분위기, 바람직하게는 공기 분위기하에 유지될 경우가 유리함이 밝혀졌다. 이와 같은 유지 기간 동안, 물론 사용된 유기 화합물이 추가의 산소를 흡수하거나 산소와 결합할 수 있으며, 이는 잔사를 남기지 않으며 분해되는 상기 화합물의 능력에 바람직한 작용을 한다.
바람직하게는, 내화성 금속 분말이 그 위에 침착되는 기판으로 니오븀 또는 탄탈륨 시이트를 사용한다. 바람직한 내화성 금속 분말은 축전기 제조에 적합한 니오븀 및(또는) 탄탈륨 분말 응집체이다. 두께가 50 내지 400 ㎛인 탄탈륨 또는 니오븀 호일은 축전기 전극 제조용 기판으로 특히 적합하다.
페이스트는 스크린 인쇄, 스텐실 인쇄, 닥터 블레이드, 함침 또는 압출에 의해 기판 상에 침착된다.
탄탈륨 또는 니오븀 축전기 애노드를 시이트 형태로 제조하는 유리한 방법 중 하나는 목적하는 전극의 형태 및 면적, 예를 들면 2 mm x 1 mm에 상응하는 100 내지 1000개의 절단부분을 포함하는 스텐실을 사용하는 스텐실 인쇄에 의해 비교적 면적이 큰 기판 호일을 페이스트로 코팅하고, 소결한 후에 호일을 절단하여 100 내지 1000개의 축전기 애노드를 호일로부터 제조하는 것으로 이루어진다.
기판 호일은 가장 바람직하게는 각 날의 끝부분에 소결체가 침착된 빗의 형태로 제조된다. 빗의 등부분은 복수개의 애노드를 위한 시스템 지지체로 유리하게 기능할 수 있고, 추가 처리에 의해 축전기를 형성한다.
또한, 본 발명은 복수개의 애노드를 함유하고 빗-형태로 제조된 지지 금속 시이트로 이루어지며, 빗의 각 날의 끝부분이 산성 토금속 분말로 제조된 소결체를 포함하는 애노드 빗에 관한 것이다.
본 발명에 따른 애노드 디자인을 도 1 내지 4를 참조하여 보다 상세하게 설명한다.
도 1에 도시한 선행 기술의 애노드 (1)은 다이에 공급된 자유-유동 분말을 압착 및 소결하여 제조한 소결체 (2)로 이루어져 있다. 리드선 (3)을 용접 조인트 (4)에 의해 소결체 (2)에 용접한다.
도 2에 도시한 본 발명에 따른 애노드 (10)은 지지 금속 시이트 (30)상에 페이스트를 침착한 후, 건조 및 무압착 소결하여 제조한 소결체 (20)으로 이루어진다. 지지 금속 시이트 (30)은 모든 면 상에서 시이트-형태의 소결체 (20)을 넘어서 돌출되거나, 또는 단지 한 방향으로만 돌출될 수 있고, 여기서 소결체는 지지체의 양 측면에 제공된다. 또한, 소결체 (예를 들면, 함침에 의해 형성된 페이스트의 침착물)이 지지 금속 시이트의 단부 주위를 완전하게 둘러쌀 수 있다.
모든 경우에, 소결체를 넘어서 돌출된 지지 금속 시이트의 부분은 리드선의 기능을 수행한다 (도 1).
도 3은 선행 기술에 따른 애노드 빗을 도시하고 있으며, 여기서 소결체 (2)는 리드선 (3)을 통해 용접 조인트 (4) 및 (5)에 의해 시스템 지지 시이트 (6)에 부착된다.
도 4에 도시한 애노드 빗에서는 선행 기술에서 필수적이었던 용접 조인트 (4) 및 (5)가 존재하지 않는데, 이는 시스템 지지체를 형성하는 빗의 등부분 (60)과 끝이 소결체 (20)를 지지하는 빗의 날 부분 (30)이 페이스트의 침착 전 또는 이후, 또는 소결 후에 한 조각의 금속 시이트로부터 형성되기 때문이다.
본 발명은 하기 실시예를 들어 보다 상세하게 설명된다. 모든 백분율은 중량%를 나타낸다.
<실시예 1>
마스터사이저 (Mastersizer)를 사용하여 측정한 바와 같이 d10 = 2 ㎛, d50 = 5 ㎛ 및 d90 = 26 ㎛에 상응하는 응집체 분포, 약 300 ㎛의 눈으로 측정한 평균 1차 입자, 0.77 m2/g의 BET 비표면적 및 1.44 g/cm3 (23.60 g/inch3)의 벌크 밀도를 갖는 1차 입자의 응집체로 이루어진 Ta 분말 77.6%를 글리세롤 21.4%, 서피놀 420 (에톡시화 에틴 디올의 혼합물 (에어 프로덕츠 (Air Products)사 제품)) 0.2%, 대두 레시틴 W250 (랑거사 제품) 0.8% 및 로하지트 KF720 (고상 아크릴 중합체 (롬사 제품)) 0.02%와 함께 교반하고 혼합물을 롤러가 3개인 분쇄기로 균질화하였다.
24시간 동안 유지한 후, 보린 인스트루먼츠 (Bohlin Instruments)사에서 제조한 유동계 (CP4°/20 보정 측정 시스템)로 점도를 측정하였다. 10-4/s의 전단 속도에서 점도는 28 kPa이고, 10-2/s에서 109 Pa이며, 10/s에서 13 Pa (25℃)였다.
<실시예 2>
마스터사이저를 사용하여 측정한 바와 같이 d10 = 2 ㎛, d50 = 5 ㎛ 및 d90 = 26 ㎛에 상응하는 응집체 분포, 약 300 ㎛의 눈으로 측정한 평균 1차 입자, 0.77 m2/g의 BET 비표면적 및 1.44 g/cm3 (23.60 g/inch3)의 벌크 밀도를 갖는 1차 입자의 응집체로 이루어진 Ta 분말 82.6%를 테트라에틸렌 글리콜 16%, 나트로졸 플러스 셀룰로스 (허큘리스사 제품) 0.6%, 서피놀 420 (에톡시화 에틴 디올의 혼합물 (에어 프로덕츠사 제품)) 0.2%, 대두 레시틴 W250 (랑거사 제품) 0.6%와 함께 교반하고 혼합물을 롤러가 3개인 분쇄기로 균질화하였다.
24시간 동안 유지한 후, 보린 인스트루먼츠사에서 제조한 유동계 (CP4°/20 보정 측정 시스템)로 점도를 측정하였다.
10-4/s의 전단 속도에서 점도는 75 kPa이고, 10-2/s에서 2 kPa이며, 10/s에서 5 Pa (25℃)였다.
<실시예 3>
이소프로필 알콜로 세척한 두께 150 ㎛의 탄탈륨 호일을 기판으로 사용하였다. 치수 1 mm x 2 mm의 직사각형의 절단부분이 550개 있는 두께 400 ㎛의 스테인리스 강 스텐실을 Ta 호일 상에 놓았다. 실시예 2의 페이스트를 닥터 블레이드를 이용하여 절단부분에 압착하였다. 구조물이 인쇄된 Ta 호일을 10분 동안 공기 순환식 오븐에서 처리하였다. 이어서, 고진공하에 5 K/min의 속도로 200℃까지 소결로에서 가열한 후, 2 K/min의 속도로 400℃까지, 최종적으로 25 K/min의 속도로 1300℃까지 가열하였다. 추가로 30분 후, 생성물을 실온 (100℃ 미만)으로 냉각시켰다. 소결된 구조의 소결 밀도는 4.2 g/cm3이었다. 탄탈륨 호일을 소결된 구조사이에서 절단하여 개별 애노드 구조를 형성하고, 40 V로 포밍 (forming)시켰다.
<전기 시험>
이 방법으로 제조된 애노드 중 3개를 전기 측정하였다. 하기 결과를 얻었다.
샘플 용량μFV/g 누설 전류nA/μFV
1 43331 0.55
2 44857 0.56
3 44216 0.58
본 발명은 전기 접촉부로서 제조된 금속성 지지체, 및 이 지지체 표면에 부착된 축전기 표면을 구성하는 다공성 소결체로 이루어지며, 여기서 상기 금속성 지지체가 시이트 형태로 제조된 것인 소결된 산성 토금속 분말 기재의 전해 축전기용 애노드에 관한 것으로, 본 발명에 따르면 어떠한 탄소 잔사도 남기지 않고 산성 토금속 축전기를 시이트 형태로 제조할 수 있다.
도 1은 선행 기술에 따른 압착 소결에 의해 제조된 애노드를 도시한다.
도 2는 본 발명에 따른 애노드의 실시양태를 도시한다.
도 3은 선행 기술에 따른 애노드 빗을 도시한다.
도 4는 본 발명에 따른 애노드 빗을 도시한다.

Claims (12)

  1. 전기 접촉부로서 제조된 금속성 지지체, 및 이 지지체에 부착되어 축전기 표면을 구성하는 다공성 소결체로 이루어지며, 여기서 상기 금속성 지지체가 금속 시이트 형태로 제조되며 양 측면상에 소결체를 포함하는 것임을 특징으로 하는, 소결된 산성 토금속 분말 기재의 전해 축전기용 애노드.
  2. 제1항에 있어서, 금속 시이트가 한 방향 이상으로 소결체를 넘어서 돌출된 것인 애노드.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 금속 시이트가 3:1 내지 10:1의 길이 대 폭 비율을 갖는 것인 애노드.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 지지 시이트가 30 내지 500 ㎛의 두께를 갖는 것인 애노드.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 다공성 소결체가 지지 금속 시이트의 0.5 내지 100 mm2에 해당하는 면적을 덮는 것인 애노드.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 소결체가 0.1 내지 2 mm의 두께를 갖는 것인 애노드.
  7. 페이스트를 지지 금속 시이트상에 침착시키고 무압착 소결시키는 것을 특징으로 하는, 제1항 또는 제2항의 애노드의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 니오븀 또는 탄탈륨 시이트를 지지 금속 시이트로서 사용하고, 축전기 제조에 적합한 니오븀 및(또는) 탄탈륨 분말 응집체를 내화성 금속 분말로 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제7항에 있어서, 페이스트를 닥터 블레이드로 스텐실에 의해 시이트형 구조의 형태로 기판에 도포하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 지지 시이트가 40 내지 300 ㎛의 두께를 갖는 것인 애노드.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 다공성 소결체가 지지 금속 시이트의 2 내지 40 mm2에 해당하는 면적을 덮는 것인 애노드.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 소결체가 0.3 내지 1 mm의 두께를 갖는 것인 애노드.
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