KR100488201B1 - 편광 및 비-편광 통합 영역을 갖는 유리의 제조방법 - Google Patents

편광 및 비-편광 통합 영역을 갖는 유리의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 편광 및 비-편광 통합 영역을 갖는 편광 유리를 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

편광 및 비-편광 통합 영역을 갖는 유리의 제조방법
편광 유리를 제조하기 위한 많은 공지의 방법들이 있다. 이러한 상업적 방법 중 하나는 유리 내의 은 또는 납 이온을 원자 상태로 환원시키는 것이다. 어떤 최근의 적용에 대해, 편광 및 비-편광 통합 영역을 모두 갖는 유리를 제공하는 것이 의도되었다. 최근까지, 편광 유리를 제조하기 위한 많은 선행기술의 방법이 공지되었을 지라도, 편광 및 비-편광 유리 영역이 한 유리 표면상에 완전하게 만들어질 수 있음은 잘 알려져 있지 않다. 이러한 기술 중 두 기술이 최근 본 출원인에 의해 출원 중이고 양도된 제 PCT/US97/04870호 및 미국특허출원 제 60/044,790호 (모두 본 명세서에 참고로 포함됨)에 기술되었으며, 이들은 이온-교환법 뿐만 아니라, 광석판인쇄술 (photolithographic method)에 의해 비-편광 유리 내에 편광 영역을 형성시키기 위한 다양한 방법들을 제안하였다.
상기 최근 기술에도 불구하고, 편광/비-편광 유리를 제조하는 더 간단하고 향상된 방법에 대한 요구가 계속되어 왔다. 따라서, 본 발명의 목적은 비-편광 유리 내에 편광 유리 영역을 제조하기 위한 새롭고 향상된 방법을 제공하는 것이다.
간략하게, 본 발명은 내부에 존재하는 은-할라이드 입자에 의하여 상-분리 가능한 구리 및 은-함유 유리를 제공하는 단계; 상기 유리를 응력 하에 확장시켜 상기 입자들이 상기 응력의 방향으로 확장되고, 배열되는 단계; 보호 및 비보호 영역의 패턴을 제조하기 위해, 유리 표면에 기체, 특히 기체가 기본 유리와 접촉하는 것을 저지시키는 수소 기체와 같은 기체를 차단할 수 있는 보호 물질 (프리트 (frit) 경계 층)을 적용시키는 단계; 상기 프리트 물질을 소결(sinter)시키는 단계, 상기 유리를 환원 기체 대기 하에 두어 상기 유리의 비보호 영역 내에서 환원 가능한 상을 환원시켜 상기 영역 내의 유리를 편광시키는 단계; 및 기본 비-편광 유리를 드러내도록 하기 위해 상기 보호 영역으로부터 상기 유리 프리트 물질을 제거하는 단계에 의하여, 유리에 편광 및 비-편광 통합 영역을 갖는 유리를 제조하는 방법에 관한 것이다. 결과적으로 형성된 유리는 편광 및 비-편광 영역의 패턴에 의해 특징화된다.
본 발명은 AgClxBr1-x, CuClxBr1-x와 같은 환원 가능한 확장된 상을 함유한 유리에 관한 것으로, 여기서, x는 0 내지 1의 값을 갖거나, 상 분리된 Pb-보레이트 (Pb-borate) 유리는 본 발명에 사용될 수 있다. 다른 유용한 환원 가능한 상들은 Agl, Cul 및 Cu/Cd 할라이드 (halide)들을 포함한다. 이러한 유리의 한 예는 코닝 (Corning)사의 Photogray-ExtraR 유리로, 이는 미국특허 제 4,190,451호에 기술되어 있으며, 산화물에 기초한 중량%로, 0-2.5%의 Li2O, 0-9%의 Na2O, 0-17%의 K2O, 0-6%의 Cs2O, 8-20%의 Li2O+Na2O+K2O+Cs2O, 14-23%의 B2O3, 5-25%의 Al2O3, 0-25%의 P2O5, 20-65%의 SiO2, 0.004-0.02%의 CuO, 0.15-0.3%의 Ag, 0.1-0.25%의 Cl 및 0.1-0.2%의 Br의 조성을 가지며, 알칼리 금속 산화물:B2O3의 몰비는 약 0.55-0.85이고, 여기서 상기 조성물은 CuO를 제외한 2가의 금속 산화물이 필수적으로 없으며, Ag:(Cl+Br)의 중량비는 약 0.65-0.95이다.
유리를 편광시키기 위해서, 유리는 우선 은 또는 구리 할라이드 입자들이 응력의 방향으로 늘려지거나 확장되고 배열되도록 응력 하에서 늘려지거나 확장된다. 상기 인용된 출원에서 기술된 바와 같이, 확장된 입자들을 함유하는 상기 확장 유리는 그 후 상기 은-할라이드 입자들의 환원에 영향을 미치고 상기 유리를 편광시키도록 하기 위해, 환원 기체 처리, 이온-교환 배쓰 (bath)를 수행하거나, 자외선 및 열에 노출한다.
본 발명자들은 프리트 유리 슬러리 (slurry)의 사용으로 상기 유리 상에 편광 및 비-편광 영역의 패턴을 제조하기 위한 비교적 간단한 방법을 발견하였다. 본 발명에 유용한 유리 프리트는 보레이트 및 포스페이트 (phosphates), 특히, 산화물에 기초한 중량%로, 10중량%의 B2O3, 10중량%의 Al2O3, 7중량%의 SiO2 및 73중량%의 PbO의 조성을 갖는 코닝사의 CF 1416 유리 프리트와 같은 보로실리케이트 및 보로포스페이트 유리를 포함한다. 최상의 결과를 위해, 상기 유리 프리트는 바람직하게 4×10-6 내지 9×10-6 범위의 열팽창 계수를 갖는다. 일반적으로, 상기 선택된 유리 프리트는 기본 편광 가능한 유리에서 가능한 값과 매우 유사한 열팽창 계수를 가져야 한다.
상기 실시예의 일 예로, 상 분리 가능한 은 할라이드 입자를 갖는 은-함유 유리는 스프레이법 (spraying), 스텐실 (stencil), 닥터 나이프 코팅 (doctor knife coating), 스크린 프린팅 (screen printing), 스핀 (spin) 또는 딥 코팅 (dip coating)과 같은 실용적인 방법을 이용하여 상기 유리 표면에 적용되는 유리 프리트/포토레지스트 (photoresist) 혼합물로 코팅된다. 바람직하게, 상기 슬러리는 우수한 흐름 점성도를 나타내야 하며, 거의 또는 전혀 핀홀(pinhole)이 없는 균일한 두께의 코팅을 형성할 수 있어야 한다. 상기 코팅된 유리는 그 후, 건조되고, 원하는 패턴의 편광/비-편광화된 유리를 함유하는 마스크 (mask)를 통하여 자외선에 노출된다. 노출 후, 상기 유리는 (양성 또는 음성 포토레지스트가 사용되었는지에 따라) 상기 노출 또는 비-노출된 프리트 물질을 제거하기 위해 현상되고, 잔존하는 유리 프리트 물질을 소결시키기 위해 가열된다. 음성적으로 작용하는 시스템에서, 자외선에 노출된 상기 포토레지스트의 면적은 현상액 내에서 불용성으로 되어 비노출된 면적이 현상된 후, 본래 패턴의 음의 상이 얻어진다. 상기 프리트 층이 소결된 후, 은 이온을 그들의 원자 상태로 환원시키고, 그것에 의해 상기 유리를 편광시키도록 상기 유리에 환원 기체를 처리한다. 상기 소결된 프리트 물질은 그 후, 기본 비-편광된 유리를 드러내도록 산 에칭 (acid etching)법과 같은 어떤 적절한 방법에 의해 제거된다. 결과적으로 형성된 유리는 결국 편광 및 비-편광된 유리 영역의 패턴에 의해 특징화된다.
상기 프리트 유리 슬러리를 제조하기 위한 유용한 포토레지스트 물질의 예는 메사추세츠의 Shipley Inc.사에 의해 제조되고, Microelectronic Chemical Corporation사에 의해 상품명, S-1818, STR-1045 및 S-1805로 상품화된 특정 물질을 포함한다.
상기 무반응 슬러리만을 용해시킬 수 있는 특정 용매 또는 용액이 상기 유리를 현상시키는데 사용될 수 있다. 바람직하게, 상기 현상 용액은 프린트된 서큇-보드 산업 (printed circuit-board industry)에 통상적으로 사용되는 희석 카보네이트 수용액, 예를 들면, 소듐 카보네이트 (sodium carbonate) 수용액과 같은 수용액이다.
또다른 실시예에 따라, 선택된 영역 내에 경계 층을 제조하기 위하여 상기 유리 표면의 선택된 영역에 프리트 및 중합체 결합제의 혼합물이 적용된다. 원하는 구조를 제조하기 위해 상기 유리 표면에 상기 프리트/중합체 혼합물을 적용한 후, 이를 공기 건조시키고, 이어 상기 결합제와 과량의 물을 제거하기 위해 380℃에서 15분간 가열한다. 그 후, 상기 시료들은 (상기 프리트 조성에 따라) 420-500℃의 온도에서, 약 15 내지 30분 동안 상기 프리트를 소결시키기 위해 소성(fired)된다.
상기 프리트를 소결하기 전의 두께는 20 내지 60㎛일 수 있다. 상기 프리트가 유리 층을 형성하기 위해 소결된 후, 상기 유리의 두께는 일반적으로 상기 프리트 두께의 40 내지 60%이다.
소결 후, 유리의 비보호 영역을 편광시키기 위해, 상기 유리에 환원 기체를 처리한다. 상기 경계 층은 그 후, 기본 비-편광 영역을 나타내고, 전체적인 편광 및 비-편광 영역의 패턴을 갖는 유리를 제조하기 위해 제거된다. 상기 실시예에서, 경계 물질의 패턴은 어떤 적절한 방법에 의해 형성될 수 있다. 한 바람직한 실시예에서, 상기 프리트 및 중합체 물질의 혼합물은 스프레이, 스크린 및 스텐실 프린팅 법에 의해 원하는 패턴을 갖는 판 (plate)을 통하여 상기 유리 표면상에 적용된다.
상기 유리 프리트/결합제 혼합물은 바람직하게 적어도 40중량%의 유리 프리트, 5 내지 10%의 결합제를 포함하며, 물로 균형을 맞춘다. 결합제 형태에 따라, 결합제의 용해도를 증가시키기 위해 알코올과 같은 다른 용매를 첨가하는 것이 바람직할 수 있다. 또한, 가용성 (wettability)을 향상시키기 위하여, 계면활성제가 첨가될 수 있다. 일반적으로, 상기 프리트 함량이 더 낮을수록, 점성도는 더 작아지며, 상기 경계 층의 소성된 두께도 더 작아진다.
상기 프리트 슬러리를 제조하기 위해 유용한 결합체 및 첨가물들의 예는 Polymer Chemistry Innovations, AZ로부터 상용된 AquazolR, 폴리 (2-에틸-2-옥사졸린) (poly (2-ehtyl-oxazoline)) 및 아밀 아세테이트 니트로셀룰로우즈 (amyl acetate nitrocellulose) 용액을 포함한다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하지만, 하기 실시예에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다.
실시예
1. 본 발명의 상기 프리트/결합제의 기체-차단 효과를 입증하기 위해, 10g의 프리트 유리 Code 1416 (Ferro, Inc.로부터 구입)를 25㎤의 아밀아세테이트 셀룰로우즈 (결합제)와 혼합하였고, 상기 혼합물을 적절하게 혼합하기 위해 롤러 (roller) 혼합물 상에 하룻밤동안 정치시켰다. 코닝사의 Glass Code 8111 (상 분리 가능하며, 코닝 인코오포레이티드, 코닝, 뉴욕으로부터 상용되며, 확장된 은 할라이드 입자에 의해 특징화된 구리 및 은-함유 유리)의 몇몇 시료들을 1"×3" 단위로 절단하였다. 각 시료 내에서 1"×0.5"로 측정되는 작은 부분을 테이프를 이용하여 가렸다. 유리 시료의 가려지지 않은 부분은 그 후 상기 프리트/결합제 혼합물로 딥-코팅되었다. 코팅 후, 상기 시료를 실온에서 공기 건조하였고, 상기 테이프를 제거하였으며, 그 후, 상기 유리를 오븐에 놓고, 결합제를 제거하기 위해 380℃에서 15분간 가열하였다. 최종적으로, 상기 시료들을 약 10℃/분의 속도로 500℃의 온도까지 소성하였고, 500℃에서 15분간 유지하였다. 상기 가열된 프리트를 흘르게 하여 상기 늘려진 유리 표면상에 12-15㎛ 범위의 두께를 갖는 유리 층을 형성하였다. 프리트 층이 유리 표면상에 형성된 후, 상기 유리 시료들은, 몇몇 대조구 시료들 (코팅되지 않은 Code 8111 유리)에 따라, 6시간 동안 수소 환원 화로 내에서 가열되었다.
수소 처리 후, 상기 프리트 층은 산 에칭에 의해 제거되었다. 시료들의 유리 기본 코팅된 부분들은 상기 Code 8111의 본래 색상을 유지시키기 때문에, 수소 처리에 의해 영향받지 않으며, 이는 상기 프리트 유리가 환원 기체 (이 경우, 수소)를 차단하는데 효과적이고, 상기 기체가 기본 유리와 접촉하는 것을 저지시키는데 효과적이라는 것을 지시함을 관찰하였다. 상기 비보호 유리 영역은 수소 처리에 의해 편광화되는 것으로 관찰되었다.
2. 하기 실시예에서, 본 발명의 한 실시예에서 편광 유리의 패턴이 광석판인쇄술에 의하여 비-편광 유리 상에 제조되는 것이 예시된다.
(a) 슬러리. UV 출입을 방지하기 위해, 250ml 날진 (Nalgene) 병을 관-테이프 (duct-tape) 시키고, 10 조각의 세라믹 메디아 (media) 혼합 볼 (ball)을 상기 병의 바닥에 놓았다. 140g의 코닝 유리 Code CF 1416 프리트 유리 분말을 상기 병 내에서 측정하였다. 70g의 SC 1805 Shipley 포토레지스트를 측정하였고, 노랑 빛의 무균실 (clean room)에서 상기 프리트에 첨가하였다. 관 테이프로 캡을 밀봉하였고, 균일한 슬러리 혼합물을 얻기 위해, 상기 혼합물을 롤러 (roller) 혼합물 상에 하룻밤동안 방치하였다.
(b) 코팅/건조. 30 psi에서 조립된 공기 조절기 및 작은 빙크 (Bink) 스프레이 총을 이용하여 무균실에서 시료 스프레이법을 수행하였다. 상기 유리 시료들을 상기 2(a)의 프리트 유리 슬러리의 단일 통과 스프레이로 코팅하였다. 상기 스프레이된 시료들을 90℃ 오븐에서 15분 동안 건조하였다.
(c) UV 노출. 세 개의 프리트 유리-스프레이된 시료들을 UV 광선에 각각 5, 10 및 15초간 노출시켰다. 상기 15초간 노출된 시료들은 가장 만족스러운 결과를 얻었다. 정확하게, 잘-라운드화된 및 날카로운-모서리화된 원이 50× 배율에서 패턴 내에 나타났다. 노출 후, 상기 시료들은 탈이온수/351 쉐플레이 (Shepley) 현상액의 5:1 혼합물을 이용하여 현상되었다. 5 및 10초 시료들은 노출된 프리트/포토레지스트를 제거하기 위하여 세척단계를 필요로 한다. 현상 후, 상기 시료들을 탈이온수에 담그고, 공기 건조시킨 후, 90℃ 오븐에서 15분 동안 건조하였다. 최종적으로, 상기 뒤 또는 역면의 시료들은 약 10 마이크론 (micron) 두께 프리트 유리로 스프레이되었다.
(d) 소결. 최고 온도 500℃까지 15분간 10℃/분으로 올린 후, 실온으로 내려서 실온 오븐에 시료들을 넣어 소결을 수행하였다.
(e) 수소 처리. 상기 유리의 노출된 영역을 감소시켜서 상기 영역을 편광시키기 위해 상기 소결된 시료들을 3 기압에서 5.5시간동안 수소 환경 하에 방치하였다. 환원 공정 후, 상기 프리트 유리를 제거하기 위해 시료들을 20%의 아세트산으로 세척하였다. 상기 시료들의 현미경 조사로, 잘 라운드화된 비-편광 원형 패턴을 관찰하였다.
하기 실시예들은 2.45mm 직경의 프리트 상 및 최종 소성 단계에서 수소를 차단하기 위한 투명한 유리 슬라이드 (slide) 상의 고체 프리트를 제조하기 위한 실크스크린 및 스텐실 프린팅 기술의 사용을 예시하고 있다.
실크스크린 도트 (dot) 프린팅 공정
a) 90 도트 패턴을 갖는 어두운 영역, 석영 유리가 12"×12" 지지 골격 상에서 400 메쉬 (mesh) 스테인레스 스틸 실크스크린을 제조하는데 사용되는 양성 필름을 사진용으로 제조하기 위한 워킹 마스터 (working master)로서 사용되었다;
b) 상기 실크스크린은 10 마이크론 두께의 HP 에멀젼으로 코팅되었다;
c) 두 개의 메디아가 상기 실크스크린을 통한 패턴의 연속적 프린팅을 위해 프리트와 함께 제조되었다. 제 1 메디아는 핀 오일 (pine iol)을 이용하여 제조된 후, 최종 점성도가 약 80,000 cps가 될 때까지 CF-1416 프리트로 롤-밀 (roll-milled)된 반면, Heraeus Corporation에 의해 상용화된 제 2 메디아인 IP-9025W는 96,000 cps의 점성도에서 사용되었다. 상기 IP-9025W는 필수적으로 터핀올 (terpineol), 바이-부틸 프탈레이트 (bi-butyl phthalate) 및 유리 프리트의 혼합물이다.
d) 상기 패턴은 400 메쉬 스테인레스 스틸 실크스크린 및 두 개의 프린팅 메디아를 이용하여 스크린 프린터로 프린트되었다. 상기 스크린 프린터를 60 듀로미터 스퀴지 (durometer squeegee) 및 플러드 바 (flood bar)로 피트 (fit)시키고, 2.5인치/초의 속도로 작동하였다.
e) 상기 투명 유리 시료들은 그 후 500℃에서 소성되었고, 평가되었다.
실크스크린 고체 프린팅 공정
a) 36mm×76mm의 패턴을 갖는 루비리쓰 마스터 포지티브 (rubylith master positive)가 제조되었다;
b) 동일한 고체 패턴을 갖는 400 메쉬 스테인레스 스틸 실크스크린은 CF-1416 프리트로 CERDEC 479 오일 및 상술된 IP-9026W 메디아를 이용하여 스크린 프린터를 이용하여 투명 유리 상에 실크스크린 프린트되었다. 상기 패턴은 또한 CF-1416 프리트를 함유한 쉬플레이 (Shippley) STR-1045 포토레지스트의 혼합물을 이용하여 스크린 프린트되었고, 사진술에 의한 도트 패턴을 형성하기 위해 UV 광원에 노출되었다;
c) 상기 투명 유리는 그 후 500℃에서 소성되었고, 평가되었다.
스텐실 프린팅 공정
a) 도트 패턴은 0.002" 및 0.003" 두께 스텐실을 레이저 에칭하는데 사용되는 컴퓨터 파일 상에 숫자화되었다;
b) (i) 96,000 cps에서 Heraeus IP-9025W, (ii) 112,000 cps에서 Heraeus IP-9026 및 (iii) 220,000 cps에서 Heraeus IP-9039를 이용하여 몇몇 메디아가 제조되었다;
c) 상기 패턴은 스테인레스 스틸 스퀴지 및 1 내지 5 인치/초의 작동 속도의 플러드 바 (flood bar)로 피트된 프린터를 이용하여 투명 유리 및 코닝사의 PolarcorR 유리 상에 스텐실 프린트되었다;
d) 상기 시료들은 그 후, 500℃에서 소성되었고, 프린트 질에 대하여 평가되었다.
본 발명은 한 유리 표면에 편광 및 비편광 영역을 도입시키는 방법에 관한 것으로, 본 발명의 방법은 기존 방법들에 비하여 간단하고 향상된 것으로, 산업적으로 매우 유용하다.

Claims (13)

  1. 편광 및 비-편광 통합 영역을 갖는 유리를 제조하는 방법에 있어서,
    a) 내부에 은-할라이드 입자의 존재에 의해 상 분리 가능한 구리 및 은-함유 유리를 제공하는 단계;
    b) 상기 입자들이 응력의 방향으로 확장되고 배열되도록 상기 유리를 응력 하에서 확장시키는 단계;
    c) 보호 및 비보호 영역의 패턴을 형성하기 위해 상기 유리 표면에 환원 기체를 차단할 수 있는 보호 물질을 적용시키는 단계;
    d) 유리의 비보호 영역 내의 환원 가능한 상을 환원시켜서 상기 영역 내의 유리를 편광시키기 하기 위해, 상기 유리를 환원 기체 분위기에 노출시키는 단계; 및
    e) 기본 비-편광 유리를 나타내기 위해 상기 유리로부터 보호 물질을 제거하는 단계를 포함하며, 상기 보호 물질은 유리/프리트 혼합물을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 방법은 단계 (d) 이전에 상기 보호 물질을 소결시키는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 보호 물질은 420 내지 500℃의 온도에서 소결됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 보호 물질은 수소 및 산소의 존재 하에서 소결되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 상-분리 가능한 유리는 산화물에 기초한 중량%로, 0-2.5%의 Li2O, 0-9%의 Na2O, 0-17%의 K2O, 0-6%의 Cs2O, 8-20%의 Li2O+Na2O+K2O+ Cs2O, 14-23%의 B2O3, 5-25%의 Al2O3, 0-25%의 P2O5, 20-65%의 SiO2, 0.004-0.02%의 CuO, 0.15-0.3%의 Ag, 0.1-0.25%의 Cl 및 0.1-0.2%의 Br을 포함하며, 알칼리 금속 산화물 : B2O3의 몰비는 약 0.55-0.85이고, 여기서 상기 조성물은 CuO를 제외하고 2가 금속 산화물이 필수적으로 없으며, Ag : (Cl+Br)의 중량비는 약 0.65-0.95임을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 보호 물질은 유리 프리트, 포토레지스트, 결합제 및 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 유리 프리트는 보로실리케이트, 포스페이트 및 보로포스페이트로 이루어진 군으로부터 선택된 저온-형성 유리 프리트를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 유리 프리트는 납-보로실리케이트, 납-아연-포스페이트, 및 납-아연-보레이트로 이루어진 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 유리 프리트는 산화물에 기초한 중량%로, 10중량%의 B2O3, 10중량%의 Al2O3, 7중량%의 SiO2 및 73중량%의 PbO를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 보호 물질은 결합제와 혼합된, B2O3, ZnO 및 CuO로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 결합제는 폴리(2-에틸-2-옥사졸린) 및 아밀아세테이트 니트로셀룰로우즈로 이루어진 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 1항에 있어서, 상기 보호 물질은 산 에칭에 의해 제거됨을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 1항에 있어서, 상기 보호 물질은 유리 프리트 및 포토레지스트의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
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