KR100487065B1 - 자기평활성, 환경친화성 및 작업성이 우수한 이성분계폴리우레탄 방수재 및 그에 사용되는 경화제 - Google Patents

자기평활성, 환경친화성 및 작업성이 우수한 이성분계폴리우레탄 방수재 및 그에 사용되는 경화제 Download PDF

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Abstract

자기평활성, 환경친화성 및 작업성이 우수한 이성분계 폴리우레탄 방수재가 제공된다. 본 발명의 이성분계 폴리우레탄 방수재는, 한 분자당 2개 이상의 이소시아네이트기를 갖는 방향족 폴리이소시아네이트 화합물과 한 분자당 2개 이상의 수산기를 갖는 제1 폴리올 화합물이 반응하여 생성된 적어도 2개 이상의 말단이 이소시아네이트기로 이루어진 우레탄 프리폴리머를 포함하는 주제; 및 한 분자당 2개 이상의 수산기를 갖는 제2 폴리올 화합물과 상기 방수재에 발수성을 부여하는 C10 내지 C50의 석유수지 부생 저분자량 중합체와 상기 제2 폴리올 화합물과 상기 중합체 사이의 상용성을 증가시키기 위한 C50 내지 C150의 석유수지를 포함하는 경화제로 이루어져 있다.

Description

자기평활성, 환경친화성 및 작업성이 우수한 이성분계 폴리우레탄 방수재 및 그에 사용되는 경화제{Two component type polyurethane waterproofing stuff having excellent self-levelling property, environmental friendliness, and operation efficiency and curing agent used therein}
본 발명은 콘크리트 구조물의 방수재로 사용되는 우레탄 도막 방수재에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 악취문제가 최소화되고 자기평활성 및 상부층의 오염가능성이 개선됨으로써 시공시 작업자의 건강을 해치지 않고 도막특성이 우수한 방수도막을 용이하게 형성할 수 있는 우레탄 도막 방수재에 관한 것이다.
우레탄 방수재는 방수를 목적으로 건축 구조물에 방수도막을 형성시키는 재료로서 주로 옥상, 지하실, 주차장 및 실내의 콘크리트 하지층과 몰타르 보호막 층의 사이에 시공하여 건축 구조물의 방수를 도모하는 것이다. 이러한 우레탄 방수재는 일반적으로 주제와 경화제의 이성분계 타잎으로서 구성되어 있다. 주제로서는 특정한 구조의 폴리올 화합물과 이소시아네이트 화합물을 반응시켜 얻은 말단이 이소시아네이트기로 된 우레탄 프리폴리머가 사용된다. 경화제는 특정한 구조의 폴리올 화합물, 발수성 부여제, 사슬연장제, 필러 및 기타 첨가제의 혼합물로 구성되어 있다. 건축구조물에 방수시공 직전에 주제와 경화제를 배합하여 반응시키면, 주제내의 우레탄 프리폴리머의 이소시아네이트기와 경화제 내의 폴리올 화합물과 사슬연장제의 수산기 및/또는 아미노기 등이 반응하여 분자량이 급격히 증가하면서 폴리우레탄 방수도막을 형성하게 된다.
그런데, 콘크리트 구조물의 종래의 비노출 우레탄 방수재는 대부분 원료성분중 발수성분으로서 타르를 함유하고 있다. 그러나, 타르는 고유의 악취로 인하여 방수시공시 심한 악취가 발생하며, 시공완료후에도 상당기간 악취가 잔존한다. 특히, 지하실과 같이 밀폐된 공간에 방수시공을 하는 경우에는 이러한 악취로 인하여 작업자의 건강에 심각한 피해를 야기시킬 뿐만 아니라 주변 대기 환경에 피해를 준다. 따라서 작업자의 건강 및 주변 대기 환경에 미치는 환경을 최소화할 수 있는 우레탄 방수재에 대한 필요성이 있다.
또한, 종래의 우레탄 방수재는 타르 성분의 틱소트로픽(thixotropic) 성질로 인하여 자기평활성(self-levelling property)이 불량하며, 따라서 이를 개선하기 위하여 주제와 경화제의 배합시 용제를 혼합하는 것이 일반적이다. 그러나 과다한 용제혼합은 방수도막의 물성을 저하시키고 용제성분이 휘발할 때 발생하는 기포로 인해서 표면특성을 불량하게 하는 문제점이 있다. 따라서, 자기평활성이 우수하고 가사시간(pot life)중 낮은 점성을 유지하여 주제와 경화제의 배합시 용제를 혼합할 필요성이 없으며, 상기 배합에 의하여 형성된 폴리우레탄 조성물의 점도변화곡선이 이상적인 거동을 나타냄으로써 충분한 작업시간을 확보할 수 있고 경화후의 도막특성이 우수한 우레탄 방수재에 대한 필요성이 남아 있다.
마지막으로, 발수성분으로서 타르를 사용하는 우레탄 방수재는 경화후 장기간에 걸쳐서 타르 성분이 상부의 몰타르층 위로 침출되어 나오는 블리딩(bleeding) 현상을 일으켜 상부의 몰타르 표면층을 오염시키는 일이 빈번히 발생한다. 따라서, 블리딩 현상에 의한 상부층의 오염가능성이 제거된 우레탄 방수재에 대한 필요성이 남아 있다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기한 문제점을 제거하여 환경오염을 최소화할 수 있으며, 자기평활성 및 작업성이 우수하고, 상부의 몰타르층의 오염가능성이 제거된 우레탄 방수재를 제공하는데 있다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기한 특성을 갖는 우레탄계 방수재에 사용될 수 있는 주제 및 경화제를 제공하는데 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은,
주제 및 경화제로 이루어진 이성분계 폴리우레탄 방수재에 있어서,
상기 주제는 한 분자당 2개 이상의 이소시아네이트기를 갖는 방향족 폴리이소시아네이트 화합물과 한 분자당 2개 이상의 수산기를 갖는 제1 폴리올 화합물이 반응하여 생성된 적어도 2개 이상의 말단이 이소시아네이트기로 이루어진 우레탄 프리폴리머를 포함하고,
상기 경화제는 한 분자당 2개 이상 수산기를 갖는 제2 폴리올 화합물, 상기 방수재에 발수성을 부여하는 C10 내지 C50의 석유수지 부생 저분자량 중합체, 및 상기 제2 폴리올 화합물과 상기 중합체 사이의 상용성을 증가시키기 위한 C50 내지 C150의 석유수지를 포함하는 이성분계 폴리우레탄 방수재를 제공한다.
본 발명의 방수재에 있어서, 상기 경화제는 수산기 및 아미노기로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 어느 하나의 그룹을 한 분자당 2 이상 갖는 다관능성 사슬연장제, 상기 우레탄 프리폴리머의 이소시아네이트 말단기와 상기 제2 폴리올 화합물의 수산기와의 부가반응을 촉진하는 촉매, 및 가소제를 더 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 방수재에 있어서, 상기 우레탄 프리폴리머의 이소시아네이트기:상기 경화제 내의 제2 폴리올 화합물의 수산기 + 상기 사슬연장제의 관능기의 당량비가 0.5 ~ 5.0인 것이 바람직하다.
본 발명의 방수재에 있어서, 상기 이성분계 폴리우레탄 방수재는, 상기 우레탄 프리폴리머 100 중량부를 기준으로, 상기 제2 폴리올 화합물 15 ~ 110 중량부, 상기 석유수지 부생 저분자량 중합체 20 ~ 150 중량부, 상기 C50 내지 C150의 석유수지 2 ~ 40 중량부, 상기 다관능성 사슬연장제 2 ~ 20 중량부, 상기 촉매 1 ~ 15 중량부 및 상기 가소제 3 ~ 40 중량부를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 방수재에 있어서, 상기 제1 및 제2 폴리올 화합물은 수평균분자량이 1,000 ~ 8,000인 폴리에테르계 폴리올, 폴리에스테르계 폴리올 또는 이들의 혼합물인 것이 바람직하다.
본 발명의 방수재에 있어서, 상기 경화제 중의 석유수지 부생 저분자량 중합체는 디사이클로펜타디엔의 열중합 공정에서 부생된 것이 바람직하다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, 또한,
우레탄 프리폴리머를 포함하는 주제와 혼합되어 사용되는 이성분계 폴리우레탄 방수재의 경화제에 있어서,
한 분자당 2개 이상 수산기를 갖는 폴리올 화합물, 발수성을 부여하는 C10 내지 C50의 석유수지 부생 저분자량 중합체, 상기 폴리올 화합물과 상기 중합체 사이의 상용성을 증가시키기 위한 C50 내지 C150의 석유수지를 포함하는, 이성분계 폴리우레탄 방수재의 일성분으로서 사용되는 경화제를 제공한다.
본 발명에 따른 상기 경화제는 수산기 및 아미노기로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 어느 하나의 그룹을 한 분자당 2 이상 갖는 다관능성 사슬연장제, 우레탄 프리폴리머의 이소시아네이트 말단기와 상기 폴리올 화합물의 수산기와의 부가반응을 촉진하는 촉매, 및 가소제를 더 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 상기 경화제는 상기 우레탄 프리폴리머 100중량부를 기준으로, 상기 폴리올 화합물 15 ~ 110 중량부, 상기 석유수지 부생 저분자량 중합체 20 ~ 150 중량부, 상기 석유수지 2 ~ 40 중량부, 상기 다관능성 사슬연장제 2 ~ 20 중량부, 상기 촉매 1 ~ 15 중량부 및 상기 가소제 3 ~ 40 중량부를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 상기 경화제에 있어서, 상기 석유수지 부생 저분자량 중합체는 디사이클로펜타디엔의 열중합 공정에서 부생된 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서 상기 석유수지 부생 저분자량 중합체 및 석유수지는 경화제가 아니고 주제에 포함될 수도 있다. 즉, 본 발명은 경화제와 혼합되어 사용되는 이성분계 폴리우레탄 방수재의 우레탄 프리폴리머를 포함하는 주제에 있어서,
상기 주제는, 상기 우레탄 프리폴리머 100 중량부를 기준으로, 상기 C10 내지 C50의 석유수지 부생 저분자량 중합체 20 ~ 150 중량부, 및 상기 C50 내지 C150의 석유수지 2 ~ 40 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 주제도 제공한다.
이하 본 발명의 이성분계 우레탄 방수재 및 이에 사용되는 경화제에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 우레탄 방수제는 주제와 경화제의 이성분으로 이루어져 있다. 주제는 우레탄 프리폴리머를 포함한다. 상기 우레탄 프리폴리머는, 한 분자당 2개 이상의 수산기를 갖는 제1 폴리올 화합물을 한 분자당 2개 이상의 이소시아네이트기를 갖는 방향족 폴리이소시아네이트 화합물과 반응시켜 얻은 것이다. 상기 우레탄 프리폴리머는, 적어도 2개 이상의 말단이, 바람직하게는 모든 말단이 이소시아네이트기로 이루어지도록 하기 위하여 이를 제조하기 위한 반응에 있어서 상기 제1 폴리올 화합물의 수산기:상기 방향족 폴리이소시아네이트 화합물의 이소시아네이트기의 당량비가 1:1.1 ~ 1:5가 되도록 하는 함량의 상기 제1 폴리올 화합물과 상기 방향족 폴리이소시아네이트 화합물의 반응에 의하여 생성된 것이 바람직하다. 상기 당량비가 1:1.1 미만이면 가교결합 생성 또는 말단이 수산기로 형성되는 문제점이 있고, 1:5를 초과하면 분자량이 증가하기 어려운 문제점이 있다.
상기 우레탄 프리폴리머를 제조하는데 있어서, 제1 폴리올 화합물로서는 수평균분자량이 1,000 ~ 8,000인 폴리에테르계 폴리올, 폴리에스테르계 폴리올 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있는데, 바람직하게는 경제적 관점에서 에틸렌 글리콜, 글리세롤, 부탄디올, 트리메틸롤 프로판 등의 2이상의 수산기를 갖는 알콜화합물을 개시제로 하여 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드, THF(tetrahydrofuran) 등을 부가중합하여 얻은 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리부틸렌글리콜 등의 폴리에테르계 폴리올이 주로 사용된다.
상기 우레탄 프리폴리머를 제조하는데 있어서 사용가능한 방향족 폴리이소시아네이트 화합물로서는 톨루엔 디이소시아네이트(TDI), 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트(MDI), 자일렌 디이소시아네이트(XDI), 이소포론 디이소시아네이트(IPDI), 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소시아네이트, 카보디이미드 또는 우레탄형의 변형 MDI 등을 들 수 있다. 그밖에 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HDI) 등의 지방족 디이소시아네이트도 사용될 수 있다.
또한, 본 발명의 주제는 우레탄 프리폴리머 이외에 경화제와의 혼합시 pH를 조절하여 반응속도를 조절하기 위한 산을 포함할 수 있다. 혼합시의 pH는 4 ~ 6.5로 조절되는 것이 바람직하다. pH가 4 미만이거나 6.5를 초과하면 반응속도가 느려지는 문제점이 있다.
이어서, 본 발명의 우레탄 방수재의 다른 성분인 경화제에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 경화제는 한 분자당 2개 이상 수산기를 갖는 제2 폴리올 화합물, 상기 방수재에 발수성을 부여하는 C10 내지 C50의 석유수지 부생 저분자량 중합체, 상기 제2 폴리올 화합물과 상기 중합체 사이의 상용성을 증가시키기 위한 C50 내지 C150의 석유수지를 포함하여 이루어진다.
상기 제2 폴리올 화합물로서는 주제로서 사용되는 우레탄 프리폴리머를 제조할 때 사용된 제1 폴리올 화합물의 예로서 든 것이 그대로 사용될 수 있으므로 설명을 생략한다.
언급된 바와 같이 본 발명의 경화제는 상기 방수재에 발수성을 부여하는 C10 내지 C50의 석유수지 부생 저분자량 중합체를 포함한다. 상기 중합체는 본 발명자들이 여러 후보물질에 대하여 시행착오법(trial and error methode)에 의하여 수 많은 실험끝에 발견한 것으로서, 이 중합체를 우레탄 방수재에 혼합시키면 상술한 종래의 우레탄 방수재의 악취, 블리딩 현상을 해결할 수 있고, 작업성이 획기적으로 개선할 수 있다. 여기서 "C10 내지 C50의 석유수지 부생 저분자량 중합체"는 탄소수 10 내지 50개를 가지며, 나프타 크래킹에 의하여 얻어진 유분을 중합하여 석유수지를 합성할 때 부생되는 저분자량의 탄화수소계 중합체를 의미하는데, 예를 들면 디사이클로펜타디엔(DCPD)의 열중합 공정에서 부생된 것이 바람직하게 사용될 수 있다. 상기 DCPD의 열중합공정 중에서 부생된 C10 내지 C50의 저분자량 중합체는 특히 시중에서 상품명 "LP-180S" 또는 "LP-185R"로서 구입할 수 있는 것으로서 발수성분으로서 타르를 사용하는 것에 비하여 약 20% 이상 비용이 절감되는 경제적 효과도 얻을 수 있다.
한편, 본 발명의 경화제 조성물에는 C50 내지 C150의 석유수지가 더 포함되어 있다. 이는 상기 폴리올 화합물과 중합체 사이의 상용성을 증가시켜 방수시공후 장기간에 걸쳐서 보호 몰타르층으로 우레탄 방수재 성분이 침출되어 나오는 블리딩 현상을 제거하기 위한 것이다. 여기서 "C50 내지 C150의 석유수지"는 탄소수 50 내지 150개를 가지며 나프타 크래킹에 의하여 얻어진 유분을 중합하여 석유수지를 합성할 때 부생되는 탄화수소계 중합체를 의미하는데, 예를 들면 C5 또는 C9의 유분을 중합하여 얻어지는 탄소수 50 내지 150개의 탄화수소계 석유 수지를 들 수 있다.
상기 경화제는 수산기 및 아미노기로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 어느 하나의 그룹을 한 분자당 2 이상 갖는 다관능성 사슬연장제, 상기 우레탄 프리폴리머의 이소시아네이트 말단기와 상기 제2 폴리올 화합물의 수산기와의 부가반응을 촉진하는 촉매, 및 가소제를 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기 사슬연장제로서는 물; 에틸렌글리콜, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 글리세롤, 트리메틸 프로판 등의 저분자량의 다관능성 알콜류; 및/또는 하이드라진, 에틸렌디아민, 프로필렌디아민, 테트라메틸렌디아민, 펜타메틸렌 디아민, 헥사메틸렌 디아민, 1,2-디메틸에틸렌디아민, 2-메틸펜타메틸렌디아민, 디에틸렌톨루엔디아민, 4,4'-디아미노디페닐에테르, 2,3-디아미노톨루엔, 2,4- 또는 4,4'-디아미노디페닐메탄, 1,3- 또는 1,4-디페닐디아민, 나프탈렌-1,5-디아민, 1,3-디메틸-2,4-디아미노벤젠, 1,3,5-트리에틸-2,4-디아미노벤젠, 3,3',5,5'-테트라메틸-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3'-디메틸-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄, 4,4'-(1,3-페닐렌이소프로필리덴)비스아닐린, 4,4'-(1,4-페닐렌이소프로필리덴)비스아닐린 등의 다관능성 폴리아민 화합물을 들 수 있는 데, 이들을 단독으로 또는 두종류 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 부가반응을 촉진하는 경화촉매로서는 주석아세테이트, 디부틸주석아세테이트, 디부틸주석디라우레이트, 디옥틸주석디라우레이트, 테트라부틸티타네이트, 디부틸주석부틸말로네이트, 스태너스 옥테이트, 레드 옥테이트 등을 들 수 있으며, 이들을 단독으로 또는 두종류 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 가소제로서는 디부틸프탈레이트, 디옥틸프탈레이트 등의 프탈레이트류; 디부틸아디페이트, 디옥틸아디페이트와 같은 아디페이트류; 레드 옥테이트와 같은 옥테이트류 등을 들 수 있는데, 이들을 단독으로 또는 두종류 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기한 첨가제 이외에 본 발명의 경화제 조성물에는 충진제, 안료, 소포제, 자외선 안정제, 및 수분흡수제 등을 목적에 따라 적당량 포함할 수 있다.
충진제로서는 마이카, 탄산칼슘, 탈크, 실리카, 클레이, 뮬라이트, 실리카 , 제올라이트, 벤토나이트 등을 단독으로 또는 두종류 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 그중에서도 특히 탄산칼슘이 경제적인 측면에서 바람직하다. 충진제의 함량은 전체 경화제 조성물의 중량을 기준으로 35 내지 75 중량%인 것이 바람직하다.
본 발명의 경화제에 혼합될 수 있는 안료로서는 카본 블랙, 이산화티탄, 산화철 등의 무기안료 및 기타 유기 안료를 들 수 있다. 안료의 함량은 전체 경화제 조성물의 중량을 기준으로 0.2 내지 2 중량%인 것이 바람직하다.
발포억제를 위한 소포제로서는 포마이딘 아세테이트, 2-메톡시-1,3-디옥소란, 1,1,3,3-테트라메톡시프로판, 트리메틸-o-아세테이트, 트리에틸-o-아세테이트, 트리에틸-o-포르메이트, 트리에틸-o-프로피네이트, 트리이소프로필-o-포르메이트 등을 단독으로 또는 두종류 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 소포제의 함량은 전체 경화제 조성물의 중량을 기준으로 0.1 내지 2 중량%인 것이 바람직하다.
자외선 안정제는 특히 옥외의 바닥면이나 벽면 등 태양광에 노출되는 경우에 첨가되는 것으로서 예를 들면 힌더드 아민계의 화합물과 같이 고분자 분야, 시멘트 분야 등의 관련분야에서 공지된 것을 적당량 사용할 수 있다.
본 발명의 이성분계 우레탄 방수재에 있어서, 상기 주제중의 우레탄 프리폴리머의 이소시아네이트기:상기 경화제 내의 폴리올 화합물의 수산기 + 상기 사슬연장제의 관능기(수산기 및/또는 아미노기 등)의 당량비가 0.5 ~ 5.0가 되도록 상기 경화제중의 폴리올 및 사슬연장제의 함량을 조절하는 것이 바람직하다. 상기 당량비가 0.5 미만이면 경화가 충분하지 않게되는 문제점이 있고, 5.0을 초과하면 기계적 물성이 불량해지는 문제점이 있다.
한편, 본 발명의 이성분계 폴리우레탄 방수재는 방수시공에 있어서 상기 우레탄 프리폴리머 100중량부를 기준으로, 상기 폴리올 화합물 15 ~ 110 중량부, 상기 석유수지 부생 저분자량 중합체 20 ~ 150 중량부, 상기 C50 내지 C150의 석유수지 2 ~ 40 중량부, 상기 다관능성 사슬연장제 2 ~ 20 중량부, 상기 촉매 1 ~ 15 중량부 및 상기 가소제 3 ~ 40 중량부가 되도록 주제와 경화제를 배합하는 것이 바람직하다.
상기 제2 폴리올 화합물의 함량이 15중량부 미만이면 기계적 물성이 저하되는 문제점이 있고, 110 중량부를 초과하면 경화가 충분하지 않게 되는 문제점이 있다. 상기 석유수지 부생 중합체의 함량이 20중량부 미만이면 발수능에 문제점이 있고, 150 중량부를 초과하면 블리딩 현상이 일어나는 문제점이 있다. 상기 C50 내지 C150의 석유수지 함량이 2 중량부 미만이면 블리딩 및 상용성이 저하되는 문제점이 있고, 40 중량부를 초과하면 점도가 시공중 급격히 상승하여 작업성이 나빠지는 문제점이 있다. 상기 다관능성 사슬연장제의 함량이 2 중량부 미만이면 방수도막이 너무 소프트해지는 문제점이 있고, 20 중량부를 초과하면 방수도막이 너무 하드해 지는 문제점이 있다. 상기 촉매의 함량이 1 중량부 미만이면 경화속도가 너무 느려지는 문제점이 있고, 15 중량부를 초과하면 경화속도가 너무 빨라져 작업성에 문제점이 있다. 마지막으로 상기 가소제의 함량이 3 중량부 미만이면 상용성이 저하되는 문제점이 있고, 40 중량부를 초과하면 기계적 물성이 저하되고 블리딩 현상이 일어나는 문제점이 있다.
한편, 본 발명에 따른 주제 및 경화제를 혼합하면 경화반응이 일어나면서 고분자량의 폴리우레탄 방수도막을 형성하게 된다. 이와 같이 혼합에 의하여 얻어진 폴리우레탄 조성물은 콘크리트 바닥, 건축물의 지붕, 건축물의 기둥 등의 방수나 단열의 목적을 달성하는데 유용하다. 상기 주제와 경화제의 혼합에 의하여 얻어진 폴리우레탄 조성물은 이것이 적용되는 바닥면에 습기 또는 흙, 먼지 등의 이물질이 존재하면 방수도막의 부착성 등의 물성에 악영향을 미치므로 폴리우레탄 방수 조성물을 도포하기 전에 미리 프라이머 조성물을 바닥면에 도포하는 것이 바람직하다.
또한, 주제와 경화제의 혼합작업은 바람직하게는 모터에 의하여 회전하는 교반기가 장착된 전동 믹서를 이용하여 이루어질 수 있다. 이후 혼합된 폴리우레탄 조성물은 분사노즐에 의하여 바닥면 등에 분사되거나 렉기, 롤러 등을 이용하여 도포될 수 있다.
한편, 지금까지 석유수지 부생 저분자량 중합체, C50 내지 C150의 석유수지촉매, 안료, 첨가제 등은 경화제에 포함되는 것으로서 설명되었으나, 이소시아네이트기에 불활성한 것이라면 주제 조성물에 포함될 수 있는 것은 물론이다.
이하, 실시예에 따라 본 발명을 더욱 상세히 설명하는데, 이는 단지 예시를 위한 것으로서 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
제조예 1 : 우레탄 프리폴리머를 포함하는 주제의 제조
수평균 분자량 2,000의 폴리프로필렌 글리콜(금호석유화학, PPG-2000D) 100중량부, 수평균 분자량 3,000의 폴리프로필렌 글리콜(금호석유화학, PPG-2100) 100중량부에 톨루엔 디이소시아네이트(한국화인케미칼, TDI-80) 39중량부, 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트(한국바스프, MM-103C) 4중량부를 첨가한 후 반응온도를 70 ~ 80℃로 유지시키면서 약 6시간 반응시켜 유리 이소시아네이트 함량이 약 6%인 우레탄 프리폴리머를 제조하였다.
이와 같이 하여 제조된 우레탄 프리폴리머에 톨루엔 용매(Kosol-T) 80부를 혼합하여 주제를 완성하였다.
실시예 1 ~ 3 : 경화제 조성물의 제조
하기의 표 1에 기재된 함량에 따라 수평균 분자량 3,000의 폴리프로필렌 글리콜(금호석유화학, PPG-3000D), 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄(MOCA), 카본 블랙, 레드 옥테이트, 발수성분으로서의 석유수지 부생 저분자량 중합체(코오롱 유화(주), LP-180S 또는 LP-185R), C50 내지 C150의 석유수지(코오롱 유화(주), SUKOREZ), 평균입경 약 20 ~ 40㎛의 탄산칼슘, 디옥틸 프탈레이트를 혼합기에 넣은 후 균일하게 혼합한 후 탈포시켜서 경화제를 제조하였다.
비교예 1 ~ 3 : 경화제 조성물의 제조
하기의 표 1에 기재된 바와 같이 각성분의 함량을 달리 한 것을 제외한 것을 제외하고는 실시예 1 ~ 3의 경우와 동일하게 경화제 조성물을 제조하였다.
비교예 4 : 경화제 조성물의 제조
하기의 표 1에 기재된 바와 같이 발수성분으로서 타르를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1 ~ 3의 경우와 동일하게 경화제 조성물을 제조하였다.
[표 1] 경화제 조성물의 배합비
실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
PPG-3000D 120 120 120 120 120 120 120
MOCA 15 15 15 15 15 15 15
카본 블랙 4 4 4 4 4 4 4
레드옥테이트 8 8 8 8 8 8 8
LP-180S 120 120 - 200 180 167 -
LP-185R - - 120 - - - -
타르 - - - - - - 120
SUKOREZ수지 20 13 12 0 20 13 20
탄산칼슘 357 363 363 303 303 324 357
디옥틸프탈레이트 27 27 27 13 13 13 27
모든 단위 : 중량부
실시예 4 ~ 6 및 비교예 5 ~ 8 : 방수도막 특성시험
제조예 1에 기재된 방법에 따라 제조된 우레탄 프리폴리머 주제 100중량부에 대하여 실시예 1 ~ 3(실시예 4 ~ 6에 대응) 및 비교예 1 ~ 4(비교예 5 ~ 8에 대응)에서 제조한 경화제 조성물 250중량부의 비율로 혼합하여 폴리우레탄 조성물을 제조하고, 이를 테프론이 코팅된 유리판에 도포하고 건조하여 7일간 자연건조시킨 후의 방수도막의 각종 특성을 측정하였다. 그 결과를 하기의 표 2에 종합하였다.
[표 2] 방수도막의 특성시험 결과
실시예4 실시예5 실시예6 비교예5 비교예6 비교예7 비교예8
도막경도(Shore A)(1) 50 49 47 44 42 44 48
인장강도(kgf/cm2)(2) 26 27 25 18 17 19 22
인열강도(kgf/cm2)(3) 14 15 15 12 11 13 14
신장율(%)(4) 650 720 710 800 780 790 750
가사시간(분) 55 53 52 65 67 64 45
블리딩 특성 ○ ○ ○ × × × △
자기평활성 ◎ ◎ △ ◎ ◎ ◎ ×
끈적임 ○ ◎ ◎ ○ ○ ○ △
취기 ○ ○ △ ○ ○ ○ ×
(1) : KS F 3211-99 방법에 따름.(2) : KS F 3211-99 방법에 따름.(3) : KS F 3211-99 방법에 따름.(4) : KS F 3211-99 방법에 따름.
상기 표 2에서 도막경도, 인장강도, 인열강도 및 신장율은 각각 KS F 3211-99 방법에 따라 시험하였으며, 기타의 표 2에 기재된 특성의 시험법은 아래에 기재된 방법에 따랐다.
(1) 가사시간
주제와 경화제를 표준상태에서 1 : 2.5(무게비) 혼합비로 혼합하여 믹싱한후 점도를 측정하여, 혼합물의 점도가 혼합초기부터 100,000cps/표준상태 까지 도달하는데 걸리는 시간을 분단위로 측정하였다.
(2) 불리딩 특성
주제와 경화제를 표준상태에서 1 : 2.5(무게비) 혼합비로 혼합하여 믹싱한후 테프론이 코팅된 유리판에 약 3mm 두께, 가로×세로 = 30cm×30cm로 도포한후 24시간 경과시 도막 표면에 유분이 묻어나는 정도를 측정하였다. 평가는 측정자의 주관으로 양호한 순서대로 ◎, ○, △, × 4단계로 구분하여 평가하였다.
(3) 자기평활성
주제와 경화제를 표준상태에서 1 : 2.5(무게비) 혼합비로 혼합하여 믹싱한후 일정량을 평평한 면위에 붇고 경화시까지 중심점에서 퍼져나간 정도를 측정하였다.
(4) 악취시험
임의의 선발된 5인의 시험자에 대하여 경화제 단독의 취기를 맡게하여 측정하였다. 평가는 측정자의 주관으로 양호한 순서대로 ◎, ○, △, × 4단계로 구분하여 평가하였는데, 표 2의 결과는 5인의 응답결과를 평균한 것이다.
표 2를 참조하면, 본 발명에 따라 제조된 실시예 1 내지 3의 경화제를 사용하여 형성된 폴리우레탄 방수도막은 비교예에 따른 경화제를 사용하여 형성된 폴리우레탄 방수도막에 비하여 도막경도, 인장강도, 인열강도, 블리딩 특성, 자기평활성이 모두 우수한 것을 알 수 있다.
도 1은 실시예 2에 따른 경화제를 이용하여 형성된 우레탄 방수재 및 비교예 4의 경화제를 이용하여 형성된 우레탄 방수재에 대하여 자기평활성을 시험한 결과를 나타내는 사진이다. 도 1을 참조하면, 좌측은 실시예 2에 따른 경화제를 이용하여 형성된 폴리우레탄 방수재 조성물로서 조성물을 바닥면에 부은 후 5분 경과후에 반경 8cm 정도를 스스로 평활하게 도포된 것을 나타낸다. 이에 비하여, 도 1의 우측은 비교예 4에 따른 경화제를 이용하여 형성된 우레탄 방수재 조성물로서 조성물을 바닥면에 부은 후 5분 경과후에도 반경 3cm 정도로 밖에 퍼지지 않는 것을 알 수 있다. 이로부터 본 발명에 따른 폴리우레탄 방수재의 경우에는 시공시 이를 생성하기 위한 혼합경화반응시 주제 조성물과 경화제 조성물이 포함된 용제 이외에 별도의 용제를 더 혼합하지 않아도 만족할 만한 자기평활성이 있음을 알 수 있었다. 그러나 종래의 타르를 발수성분으로서 사용하는 경우에는 도 1의 우측 사진에서 보는 바와 같이 자기평활성이 불량하여 별도의 용제를 더 첨가하여야 할 필요가 있음을 알 수 있다.
도 2는 실시예 2에 따른 경화제를 이용하여 형성된 우레탄 방수재 및 비교예 4의 경화제를 이용하여 형성된 우레탄 방수재에 대하여 블리딩 특성을 시험한 결과를 나타내는 사진이다. 시험방법은 주제와 경화제를 1:2.5(무게비)의 혼합비로 혼합하여 믹싱한 후 테프론이 코팅된 유리판에 3mm 두께로 도막을 형성한 후 24시간 경과후에 도막을 채취하여 비닐 쉬트로 양면을 부착시킨 후 5시간 경과후에 비닐 쉬트를 도막으로부터 떼어내어 이 상부 비닐 쉬트에 침출된 유분의 정도로서 평가하였다. 도 2를 참조하면, 죄측의 사진은 실시예 2의 경화제를 사용하여 형성된 방수도막으로서 상부 비닐 쉬트에 묻어 나온 성분이 거의 없음을 알 수 있다. 우측의 사진은 비교예 4의 경화제를 이용하여 형성된 방수도막에 대한 결과로서 상부 비닐 쉬트에 많은 타르 성분이 묻어 나온 것을 알 수 있다.
이외의 정성적 방수도막의 평가시험 결과에 대하여 설명한다. 즉, 실시예 2에 따른 방수도막은 48시간 이내의 단기간내에 도막이 완전히 경화되는데 비하여, 비교예에 따른 방수도막은 완전히 경화되는데 수일이 소요되는 것을 확인할 수 있었다. 잔존 끈적임의 정도에 있어서, 비교예에 따른 방수도막의 경우에는 잔존 끈적임이 심하였으나, 본 발명에 따른 실시예에 따른 방수도막의 경우에는 잔존 끈적임이 거의 없었다. 악취의 측면에서는 타르를 발수성분으로 하는 비교예 4의 경화제를 사용하여 형성된 방수도막의 경우에는 타르 특유의 악취가 심하여 방수작업을 어렵게 하였으나, 본 발명의 실시예에 따른 경화제를 사용하여 형성된 폴리우레탄 조성물은 석유수지 부생 저분자량 중합체 특유의 송진향이 나는 것이어서 방수작업을 어렵게 하는 문제점이 없었다. 따라서, 본 발명의 폴리우테란 방수재를 이용하면 공기의 순환이 원활하지 않은 실내에서의 방수작업도 용이하게 실시될 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 이성분계 우레탄 방수재는 다음과 같은 우수한 특징이 있다.
(1) 작업자의 건강 및 주변 대기 환경에 미치는 환경을 최소화할 수 있다.
(2) 자기평활성이 우수하므로 종래의 폴리우레탄 방수재와는 달리 주제와 경화제의 혼합시 별도의 용제를 혼합하여 사용할 필요가 없다.
(3) 점도변화곡선이 이상적인 거동을 나타내므로 충분한 작업시간을 확보할 수 있다.
(4) 완전경화에 요하는 시간이 종래의 우레탄 방수재에 비하여 대폭 단축되었으며, 경화후의 도막특성이 우수하다.
(5) 블리딩(bleeding) 현상이 거의 일어나지 않으므로 상부 보호 몰타르층이 오염될 염려가 현저히 저하되었다.
(6) 발수성분으로서 타르를 사용하는 종래의 폴리우레탄 방수재에 비교할 때 두드러지게 뚜렷한 이러한 기술적 개선점들은, 특히 종래부터 현재에 이르기까지 시판 폴리우레탄 방수재의 발수성분으로서 주종을 이루는 타르에 비하여 약 30% 이상 저렴한 "C10 내지 C50의 석유수지 부생 저분자량 중합체"를 이용한 것이기 때문에 경제성 측면에서 상당한 이점을 갖는다.
도 1은 실시예 2에 따른 경화제를 이용하여 형성된 우레탄 방수재 및 비교예 4의 경화제를 이용하여 형성된 우레탄 방수재에 대하여 자기평활성을 시험한 결과를 나타내는 사진이다.
도 2는 실시예 2에 따른 경화제를 이용하여 형성된 우레탄 방수재 및 비교예 4의 경화제를 이용하여 형성된 우레탄 방수재에 대하여 블리딩(유분이 침출되는 현상) 특성을 시험한 결과를 나타내는 사진이다.

Claims (12)

  1. 주제 및 경화제로 이루어진 이성분계 폴리우레탄 방수재에 있어서,
    상기 주제는 한 분자당 2개 이상의 이소시아네이트기를 갖는 방향족 폴리이소시아네이트 화합물과 한 분자당 2개 이상 수산기를 갖는 제1 폴리올 화합물이 반응하여 생성된 적어도 2개 이상의 말단이 이소시아네이트기로 이루어진 우레탄 프리폴리머를 포함하고,
    상기 경화제는 한 분자당 2개 이상 수산기를 갖는 제2 폴리올 화합물, 상기 방수재에 발수성을 부여하는 C10 ~ C50의 석유수지 부생 저분자량 중합체, 및 상기 제2 폴리올 화합물과 상기 저분자량 중합체 사이의 상용성을 증가시키기 위한 C50 내지 C150의 석유수지를 포함하는 이성분계 폴리우레탄 방수재.
  2. 제1항에 있어서, 상기 경화제는 수산기 및 아미노기로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 어느 하나의 그룹을 한 분자당 2 이상 갖는 다관능성 사슬연장제, 상기 우레탄 프리폴리머의 이소시아네이트 말단기와 상기 제2 폴리올 화합물의 수산기와의 부가반응을 촉진하는 촉매, 및 가소제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이성분계 폴리우레탄 방수재.
  3. 제2항에 있어서, 상기 우레탄 프리폴리머의 이소시아네이트기:상기 경화제 내의 제2 폴리올 화합물의 수산기 + 상기 사슬연장제의 관능기의 당량비가 0.5 ~ 5.0인 것을 특징으로 하는 이성분계 폴리우레탄 방수재.
  4. 제2항에 있어서, 상기 이성분계 폴리우레탄 방수재는, 상기 우레탄 프리폴리머 100 중량부를 기준으로, 상기 제2 폴리올 화합물 15 ~ 110 중량부, 상기 석유수지 부생 저분자량 중합체 20 ~ 150 중량부, 상기 C50 내지 C150의 석유수지 2 ~ 40 중량부, 상기 다관능성 사슬연장제 2 ~ 20 중량부, 상기 촉매 1 ~ 15 중량부 및 상기 가소제 3 ~ 40 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 이성분계 폴리우레탄 방수재.
  5. 제1항에 있어서, 상기 제1 및 제2 폴리올 화합물은 수평균분자량이 1,000 ~ 8,000인 폴리에테르계 폴리올, 폴리에스테르계 폴리올 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 이성분계 폴리우레탄 방수재.
  6. 제1항에 있어서, 상기 경화제 중의 석유수지 부생 저분자량 중합체는 디사이클로펜타디엔의 열중합 공정에서 부생된 것을 특징으로 하는 이성분계 폴리우레탄 방수재.
  7. 우레탄 프리폴리머를 포함하는 주제와 혼합되어 사용되는 이성분계 폴리우레탄 방수재의 경화제에 있어서,
    한 분자당 2개 이상 수산기를 갖는 폴리올 화합물, 발수성을 부여하는 C10 ~ C50의 석유수지 부생 저분자량 중합체, 상기 폴리올 화합물과 상기 저분자량 중합체 사이의 상용성을 증가시키기 위한 C50 내지 C150의 석유수지를 포함하는, 이성분계 폴리우레탄 방수재의 일성분으로서 사용되는 경화제.
  8. 제7항에 있어서, 상기 경화제는 수산기 및 아미노기로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 어느 하나의 그룹을 한 분자당 2 이상 갖는 다관능성 사슬연장제, 우레탄 프리폴리머의 이소시아네이트 말단기와 상기 폴리올 화합물의 수산기와의 부가반응을 촉진하는 촉매, 및 가소제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 경화제.
  9. 제8항에 있어서, 상기 경화제는 상기 우레탄 프리폴리머 100 중량부를 기준으로, 상기 제2 폴리올 화합물 15 ~ 110 중량부, 상기 석유수지 부생 저분자량 중합체 20 ~ 150 중량부, 상기 C50 내지 C150의 석유수지 2 ~ 40 중량부, 상기 다관능성 사슬연장제 2 ~ 20 중량부, 상기 촉매 1 ~ 15 중량부 및 상기 가소제 3 ~ 40 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 경화제.
  10. 제7항에 있어서, 상기 올리고머는 디사이클로펜타디엔의 열중합 공정에서 부생된 것을 특징으로 하는 경화제.
  11. 경화제와 혼합되어 사용되는 이성분계 폴리우레탄 방수재의 우레탄 프리폴리머를 포함하는 주제에 있어서,
    상기 주제는, 상기 우레탄 프리폴리머 100 중량부를 기준으로, C10 내지 C50의 석유수지 부생 저분자량 중합체 20 ~ 150 중량부, 및 상기 C50 내지 C150의 석유수지 2 ~ 40 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 주제.
  12. 제11항에 있어서, 상기 석유수지 부생 저분자량 중합체는 디사이클로펜타디엔의 열중합 공정에서 부생된 것을 특징으로 하는 주제.
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