KR100485866B1 - 황산의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
촉매 SO2 산화로부터 적어도 1 : 1의 몰 비로 SO3와 H2O를 함유하고 300 내지 600 ℃ 온도인 기체 혼합물이 수득된다. 기체 혼합물이 응축기를 통하여 통과하고, 혼합물이 냉각 유체에 의해서 180 내지 240 ℃의 온도로 응축기의 배출구에서 간접적으로 냉각된다. 이 공정에서, 이론적으로 가능한 황산 적어도 50 %가 형성되고 응축되며 취출된다. 응축기로부터 취출된 냉각 유체가 적어도 130 ℃의 온도로 가열되었고, 이렇게하여 이의 에너지 함량이 사용될 수 있다. 응축기로부터 취출된 SO3 함유 기체가 60 내지 120 ℃의 농황산과 접촉하여 농황산 산물이 생성된다.
Description
본 발명은 300 내지 600 ℃의 온도에서의 촉매적 이산화황(SO2)의 산화로부터 생겨난 삼산화항(SO3)과 수증기(steam, H2O)를 1:1 이상의 몰비로 함유하는 수증기-함유 기체 혼합물로부터 황산을 생산하는 방법에 관한 것이다.
황산생산의 다수의 변형방법 및 다수 공정 단계, 예를 들면, 촉매적 SO2 산화에 대한 세부사항이 문헌[참조: Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th Edition, Vol. A25, pp. 647 - 664]에 기재되어 있다. 본 발명의 목적은 가능한한 저비용으로 황산을 생산하는 것이다. 이 방법은 촉매적 SO2 산화로부터 생겨난 수증기-함유 기체 혼합물의 에너지를 이용할 수 있게 한다.
본 방법의 양태가 도면에 관하여 설명될 것이다:
도 1은 본 발명의 방법의 흐름도.
도 2는 정전기 침전기로서 고안된 응축기 도시도.
라인(1)을 통하여 (도 1 참조), 이산화황(SO2 )-함유 기체, 예를 들면, 황의 연소 또는 그밖의 이산화황 공급원으로부터의 기체가 공급된다. 보통, 상기 기체는 또한 수증기와 공기를 함유한다. 라인(1)의 기체는 촉매적 SO2 산화를 위해 제 1 플랜트(2)에서 처리된다. 이러한 유형의 플랜트는 공지되어 있다. 보통 400 내지 600 ℃의 온도에서 SO3 및 수증기를 함유하는 기체 혼합물을 라인(3)을 통하여 상기 플랜트(2)에서 내보내고, 우선 상기 기체 혼합물의 예비-냉각을 위해 간접 냉각기(4)를 통과시킨다. 보통 라인(3)내의 상기 기체 혼합물은 SO2를 또한 함유한다. 상기 냉각기(4)에서, 상기 기체 혼합물은 300 ℃의 온도로 냉각되어 응축은 아직 일어나지 않는다. 상기 냉각기(4)는 에너지 회수를 위해 편리하지만, 절대적으로 필요로 되는 것은 아니다.
라인(6)내 수증기-함유 기체 혼합물은 300 내지 600 ℃ 범위의 온도와 0.8 내지 2 bar의 압력을 갖는다. 이러한 기체 혼합물은 응축기(7)에서 냉각되어 황산이 응축되는 온도인 180 내지 240 ℃ 범위의 온도로된다. 응축기(7)는 주입 챔버(7a), 거의 수평인 관 다발(7b), 냉각 유체를 위한 공급 라인(7c), 냉각 유체 챔버 (7d) 및 배출구 챔버(7e)를 포함한다. 편리하게는, 냉각 유체가 열 교환기(12)에서 응축기(7)로 들어가기 전에 예열된다. 응축기에서 적어도 130 ℃, 바람직하게는 적어도 150 ℃ 온도까지 가열된 상기 냉각 유체는 라인(9)을 통하여 배출된다. 물이 라인(7c)을 통하여 냉각 유체로서 공급될 경우, 수증기가 생성되는데, 이는 약 3 내지 10 bar의 압력에서 라인(9)을 통하여 배출되어진다. 도면에 도시된 공정에서, 상기 수증기는 발전기(11)를 구동시키는 팽창 터빈(10)으로 유동한다.
삼산화황 및 수증기를 함유하는 기체 혼합물이 상기 관(7b)을 통하여 유동하고 그 과정에서 냉각되어지는 동안, 우선적으로 증기상 황산이 형성된다. 관(7b)에서의 추가의 냉각 동안, 형성된 황산은 응축된 후, 먼저 약 98 내지 100 % H2SO4 함량을 갖는 배출구 챔버(7e)로 유동한 다음, 라인(14)을 통하여 수집 탱크(15)로 유동해간다. 응축기(7)내 조건은, 존재하는 삼산화황과 수증기로부터 형성될 수 있는 이론상 생성 가능한 황산의 50 %이상 바람직하게는 80 %이상이 응축되어 취출될 수 있도록 선택된다.
배출구 챔버(7e)로부터, 잔여 삼산화황을 함유하는 기체 혼합물이 라인(16)을 통하여 취출되는데, 상기 기체 혼합물은 통상적으로 산소, 이산화황 및 황산 증기를 또한 함유한다. 이러한 기체 혼합물은 삼산화황 흡수기 역할을 하는 Venturi 스크러버 유형의 제 1 접촉대(18)로 유동해간다. 농축황산이 라인(19)을 통해 공급되어 제 1 접촉대(18)내로 분무된다. 배출된 황산은 라인(20)을 통해 수집 탱크(15)로 유동한다. 잔존하는 기체는 연결 통로(21)를 통해 제 2 접촉대(22), 패킹층(23)을 갖는 삼산화황 흡수 컬럼, 및 농축황산의 공급 라인(24)으로 유동한다. 상기 접촉대(22)에서 기체는 하부로 떨어지는 황산과 접촉하여 상부로 유동한다. 유사하게, 제 2 접촉대(22)의 하부 부분으로부터 농축황산이 라인(26)을 통해 수집 탱크(15)로 유동한다. 상기 탱크(15)로부터 농축황산이 라인(27)을 거쳐 취출되고, 간접 냉각기(28)를 통과하는데, 여기에서 냉각된 황산의 온도는 60 내지 120 ℃, 보통 70 내지 100 ℃의 범위로된다. 냉각된 황산의 일부가 라인(30)을 통해 산 생성물로서 배출되고, 한편 주요 부분은 라인(24)을 통해 제 2 접촉대(22)로, 라인(19)을 통해 제 1 접촉대(18)로 순환되어진다. 통상적으로, 라인(27)내 황산의 농도는 97 내지 99.5 중량% H2SO4 범위이다. 라인(16)내 상대적으로 적은 기체량이 존재하는 경우에, 도면에 도시되어 있지 않지만, 제 1 접촉대(18)가 생략될 수 있고, 상기 기체는 제 2 접촉대(22)의 하부로 간접적으로 통과될 수 있다.
제 2 접촉대(22)에서 상향으로 유동하는 잔여 기체는 미스트 제거기(34)에 도달한 다음 라인(35)을 통해 접촉대를 떠난다. 이러한 기체는 실질적으로 삼산화황, 수증기 및 황산 증기를 함유하지 않고, 무엇보다도 여전히 이산화황과 산소를 함유한다. 상기 잔여 기체는 열 교환기(36)를 통과하는데, 여기에서 380 내지 420 ℃의 주입구 온도로 가열되고 이어서 제 2 플랜트(37)가 촉매 SO2 산화를 위해 필요로된다. 황산의 추가 생성을 위해서, 형성된 삼산화황-함유 기체가 라인(38)을 통하여 도면에 상세하게 도시되지 않은 예를 들면, 그자체로 공지된 방식으로 작동하는 최종 흡수 단계(39)로 공급되고: 라인(38)내 기체는 140 내지 200 ℃로 간접 냉각되며, 패킹층을 함유하는 SO3 흡수 컬럼내를 농축황산(98 내지 99.5 중량% H2SO4)과 함께 흘러내려간다. 그러나, 플랜트(37)와 단계(39)는 모든 경우에 필요로 되는 것도 아니고, 무엇보다도 환경 규정의 준수를 위한 것이다. 플랜트(37)와 단계(39) 대신에, 그자체로 공지된 기체 스크러빙 방법을 또한 사용할 수 있다.
도 2에 개략적으로 도시된 응축기(7)의 변형은 습식 정전기 침전기로서 설계되어 있다. 주입 챔버(7a)에서, 라인(6)을 통하여 제공된 수증기-함유 기체 혼합물이 정전기 침전기의 효율에 중요한 기체의 수분을 증가시키기 위해서 라인(40)과 분배기(41)로부터 황산과 함께 분무된다. 정전기 침전기는 예를 들면, 기체 혼합물이 유동하는 관으로서 설계된 다수의 침전 전극(42)을 포함한다. 침전 전극에 연계된 이온화기 와이어(43) 형태의 카운터-전극이 점선으로 표시되어 있다. 침전 전극 주위를 유동하는 냉각 유체가 라인(7c)을 통하여 안으로 라인(9)을 통하여 밖으로 유동한다. 정전기적 침전기에 의해서, 미스트 방울이 기체 혼합물로부터 매우 효율적으로 제거된다. 도 1과 함께 설명되는 바와 같이 기체 및 응축된 황산은 통로(44)를 통하여 배출 챔버(7e)로 유동하는데, 여기에서 상기 기체는 라인(16)을 통해 배출되어 추가의 처리가 이루어진다. 상기 황산은 라인(14)을 통하여 배출되어(도 1 참조), 라인(40)을 통해 부분적으로 재순환된다.
본 발명에 따르면, 상기 목적은 다음과 같은 방법에 의해 성취되는데, 이러한 방법에서 삼산화황과 수증기를 함유하는 기체 혼합물은 응축기를 통과하는데, 여기에서 기체 혼합물은 응축기의 배출구에서 180 내지 240 ℃의 온도로 냉각 유체에 의해서 간접 냉각되며, 여기에서 이론상 생성 가능한 황산의 50% 이상이 형성되어 응축되고 배출되며, 130 ℃이상의 온도로 가열되어진 상기 냉각 유체는 응축기로부터 취출되며, 또한 삼산화황-함유 기체 혼합물이 응축기로부터 취출되어, 상기 기체 혼합물은 60 내지 120 ℃의 온도에서 농축황산과 접촉하며, 농축황산 생성물이 취출된다. 상기 응축기에 사용된 냉각 유체는 액체이거나 기체일 수 있고, 예를 들면 냉각수 또는 공기일 수 있다.
응축기로 공급된 냉각 유체가 물일 경우, 중요한 생성물인 수증기가 2.5 내지 10 bar로 응축기에서 생성된다. 수증기는 예를 들면, 전기 에너지를 생성하는 터빈을 작동시키기 위해 사용될 수 있다. 응축기에서의 간접 냉각이 기체(예를 들면, 공기)에 의해서 수행될 경우, 유용하게로 가열된 기체의 에너지가 응축기 외면 상에서 통과될 수 있고, 예를 들면, 예비 가열된 공기가 연소 공기로서 사용될 수 있다.
바람직하게는, 이론상 생성 가능한 황산의 80 % 이상이 응축기에서 형성되고, 응축물로서 취출된다. 이러한 황산은 통상적으로 97 중량% 이상의 H2SO4 농도를 갖는다.
도면의 도 1에 따라서 물이 냉각제로서 응축기(7)에 공급되고 포화된 증기가 라인(9)에 의해서 취출되는 플랜트가 사용된다. 일부의 경우에, 물은 열 교환기(12)에서 승온으로 예열된, 105 ℃의 온도에서 공급된 보일러 공급수이다. 플랜트 부품(10, 11, 37 및 39)은 생략된다. 데이터가 부분적으로 계산되었다.
실시예 1
매일 110 톤의 H2SO4 생산을 위해서 야금 기원의 SO2 기체를 사용하고, SO2의 촉매작용을 위해서 통상적인 플랜트(2)에 충진시킨다. 다양한 라인내 기체량, 기체 성분 및 온도가 표 1에 표시되어 있다.
| 라인 | 3 | 6 | 16 | 35 |
| 가스량 (Nm3/h) | 11,517 | 11,151 | 9,726 | 9,626 |
| SO3 (kg/h) | 3,480 | 2,175 | 179 | <0.1 |
| H2O (kg/h) | 792 | 498 | - | - |
| H2SO4 (kg/h) | - | 1,599 | 517 | <0.2 |
| 온도 (℃) | 465 | 380 | 200 | 80 |
3,500 kg/h 양의 냉각수가 응축기(7)로 들어가기 전에 라인(14)내 응축물과 함께 간접 열 교환을 통하여 140 ℃로 예열된다. 라인 (9)을 통하여, 7 bar의 3,356 kg/h 포화 증기가 취출된다.
실시예 2
매일 500 톤의 H2SO4 생성을 위해서 아연 농축물의 하소로부터의 SO2 함유 하소 기체가 사용된다. 접촉대(18)는 생략된다.
| 라인 | 3 | 6 | 16 | 35 |
| 가스량 (Nm3/h) | 59,859 | 56,886 | 52,233 | 51,459 |
| SO3 (kg/h) | 15,400 | 4,774 | 1,024 | - |
| H2O (kg/h) | 3,363 | 972 | - | - |
| H2SO4 (kg/h) | - | 13,017 | 2,220 | < 0.6 |
| 온도 (℃) | 490 | 320 | 205 | 80 |
라인(35)내 기체가 열 교환기(4)를 통과한다. 12,130 kg/h 양으로 응축기(7)로 들어오는 보일러 공급수를 150 ℃로 예열한다. 7 bar의 10,178 kg/h 포화 증기가 생성되고 라인(9)을 통하여 취출된다.
실시예 3
오일 정제소의 탈황 플랜트로부터의 산 기체를 가공한다. 상기 기체와 함께 액체 황을 연소하여, 상기 기체를 SO3로 포화시킨다. 냉각기(4)로 42 bar의 포화 증기를 360 ℃로 과열시킨다.
| 라인 | 3 | 6 | 16 | 35 |
| 가스량 (Nm3/h) | 13,206 | 13,138 | 12,349 | 12,277 |
| SO3 (kg/h) | 1,528 | 1,282 | 96 | <0.5 |
| H2O (kg/h) | 332 | 277 | - | - |
| H2SO4 (kg/h) | 439 | 740 | 198 | <0.1 |
| 온도 (℃) | 420 | 390 | 185 | 75 |
123 ℃로 예열한 후 응축기(7)로 들어가는 물 2.675 kg/h로부터, 5 bar의 2,620 kg/h 포화 증기가 생성된다. 냉각기(36)에서 42 bar의 2,600 kg/h 포화 증기가 253 ℃로부터 360 ℃로 과열된다.
실시예 4
1일 1,500 톤 H2SO4의 생산을 위해서 금광석 하소 플랜트로부터의 SO2 기체를 사용한다.
| 라인 | 3 | 6 | 16 | 35 |
| 가스량 (Nm3/h) | 108,277 | 103,268 | 83,720 | 82,235 |
| SO3 (kg/h) | 48,395 | 30,490 | 3,980 | < 2.0 |
| H2O (kg/h) | 10,267 | 6,238 | - | - |
| O2(kg/h) | 12,524 | 12,524 | 12,524 | 12,524 |
| H2SO4 (kg/h) | - | 21,934 | 1,757 | < 1.2 |
| 온도 (℃) | 463 | 370 | 190 | 85 |
141 ℃로 예열된 40,000 kg/h 보일러 공급수로부터, 라인(9)를 통하여 취출되는 7 bar의 38,700 kg/h 양의 포화 증기가 생성된다.
Claims (6)
- 하기단계를 포함하는, 이산화황 및 수증기를 함유하는 기체로부터 황산을 생산하는 방법:(a) 1:1 이상의 몰비로 삼산화황과 수증기를 함유하는 기체 혼합물을 얻기 위해 300 내지 600℃의 온도에서 상기 기체 중 이산화황을 삼산화황으로 촉매적으로 산화시키는 단계;(b) 삼산화황 및 수증기를 함유하는 상기 기체 혼합물을 응축기로 통과시켜 상기 기체 혼합물이 냉각 유체에 의해 간접적으로 냉각되어 이론상 생성가능한 황산의 80% 이상을 생성하고 농축시키는 단계;(c) 상기 응축기로부터 농축된 황산이 180 내지 240 ℃의 온도에서 97중량% 이상의 농도로 취출되는 단계;(d) 상기 응축기로부터 냉각 유체를 취출하는 단계;(e) 상기 응축기로부터 삼산화황을 함유하는 잔존 기체 혼합물을 취출하는 단계;(f) 삼산화황을 함유하는 잔존 기체 혼합물과 농축된 황산을 60 내지 120 ℃에서 접촉대에 직접 공급하여 상기 삼산화황을 함유하는 잔존 기체로부터 추가적으로 농축 황산을 형성하는 단계; 및(g) 단계 (f)에서 얻어진 농축 황산을 취출하는 단계.
- 제 1 항에 있어서, 응축기로 공급된 냉각 유체가 물이고, 2.5 내지 10 bar의 증기가 응축기로부터 취출됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, SO 3 및 증기를 함유하는 기체 혼합물이 응축기로 도입되기 전에 응축물의 형성없이 예비-냉각에 투입됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 응축기가 냉각된 전극을 갖는 정전기적 침전기로서 설계됨을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 단계 (d)에 뒤이어 응축기로부터 취출된 냉각 유체가 전기를 생성하는 터빈에 공급되어지는 방법.
- 삭제
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