KR100483450B1 - Process and apparatus for producing a silicon single crystal - Google Patents
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Abstract
본 발명은 열차폐체가 배치되고 최소 450㎜의 직경을 가진 도가니에 함유된 용융물에서 단결정을 견인하여 실리콘 단결정을 제조하는 방법에 관한 것이며, 이때 단결정은 최소 200㎜의 직경으로 견인되며 그 용융물은 도가니 벽의 영역에서 용융물에 거의 수직 방향으로 힘을 가하는 진행자기장의 영향에 노출된다. 또한 본 발명은 그 방법을 시행하기에 적합한 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a silicon single crystal by pulling a single crystal from a melt contained in a crucible having a heat shield and having a diameter of at least 450 mm, wherein the single crystal is pulled to a diameter of at least 200 mm and the melt is a crucible. The area of the wall is exposed to the influence of a traveling magnetic field that exerts a force in a direction almost perpendicular to the melt. The invention also relates to a device suitable for implementing the method.
Description
본 발명은 도가니에 함유되고 진행자기장의 영향에 노출된 용융물에서 단결정을 견인하여 실리콘 단결정은 제조하는 방법에 관한 것이며, 또 그 방법을 시행하기에 적합한 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a silicon single crystal by pulling a single crystal from a melt contained in a crucible and exposed to the influence of an advanced magnetic field, and a device suitable for carrying out the method.
특허문헌 DE - 3701733A1에는 상기 형의 방법에 기재되었으며, 진행자기장은 단결정에 포함된 산소의 범위를 감소시키는데 사용된다.Patent document DE-3701733A1 is described in the above-described method, and a traveling magnetic field is used to reduce the range of oxygen contained in the single crystal.
대조적으로 본 발명은 여러 다른 목적 또 어느 경우에는 반대되는 목적을 추구한다. 그것은 최소한 200㎜의 직경을 가진 실리콘 단결정, 특히 300㎜이상의 직경을 가진 가장 현세대에 속하는 단결정을 견인하는 방법에 관한 것이다. 이와 같은 형의 결정의 제조에는 승복되어야 할 일련의 문제가 요구되며, 그 주요한 임무의 하나는 전위빈도를 감소하여 수율을 개선하는 것이며, 다른 임무는 단결정은 어떻게 해서라도 소정의 원통형상에서 성장할 수 없으므로 생산성 때문에 가능한 높은, 그러나 한편 임의로 증가될 수 없는 견인속도에 관한 것이다.In contrast, the present invention seeks several other objects, and in some cases, the opposite object. It relates to a method of pulling silicon single crystals having a diameter of at least 200 mm, in particular the most current generation of single crystals having a diameter of 300 mm or more. The production of crystals of this type requires a series of problems to be overcome, one of the main tasks of which is to reduce the potential frequency and improve the yield. It is because of the towing speed as high as possible but cannot be arbitrarily increased.
또 다른 임무는 단결정에 있는 산소의 농도를 넓은 영역 내에서 사전에 결정되는 것을 원하는 전자부품 제조자의 욕구를 만족시키는 것이다. 그러한 농도가 산소의 유효한 게터(getter)작용 때문에 필요할 경우에는 단결정에 있는 산소의 비교적 높은 농도를 확보할 수 있기를 단결정 제조자들은 요구한다.Another task is to satisfy the desire of electronic component manufacturers who want to determine the concentration of oxygen in a single crystal in a wide range in advance. Single crystal manufacturers require that such concentrations be able to ensure a relatively high concentration of oxygen in the single crystal if necessary due to the effective getter action of oxygen.
본 발명은 열차폐가 이루어진 최소 450㎜의 직경을 가진 도가니에 함유된 용융물에서 단결정을 견인하여 실리콘 단결정을 제조하는 방법에 관한 것이며, 이때 단결정은 최소 200㎜의 직경으로 견인되며, 그 용융물은 도가니벽영역에서 용융물에 거의 수직 방향으로 힘을 가하는 진행자기장의 영향에 노출된다.The present invention relates to a method for producing a silicon single crystal by pulling a single crystal from a melt contained in a crucible having a diameter of at least 450 mm, the single crystal is pulled to a diameter of at least 200 mm, the melt is a crucible wall The region is exposed to the effects of a traveling magnetic field that exerts a force in a direction almost perpendicular to the melt.
또, 본 발명은 실리콘 단결정을 견인하는 장치에 관한 것이며, 그 장치는 최소한 450㎜의 직경을 가진 도가니와, 도가니에 함유된 용융물과, 도가니 주위에 배치된 가열장치와, 도가니 위에 배치된 열차폐체와, 용융물에 거의 수직 방향으로 힘을 가하는 진행자기장을 발생하는 장치를 구비한다.The present invention also relates to a device for pulling a silicon single crystal, comprising a crucible having a diameter of at least 450 mm, a melt contained in the crucible, a heating device disposed around the crucible, and a heat shield disposed on the crucible. And a device for generating a traveling magnetic field for applying a force in a direction substantially perpendicular to the melt.
발명자가 발명한 것과 같이 본 발명에 의해 수율을 개량하며, 견인속도를 상승시키며, 단결정에 있는 산소농도를 증가시키고, 사전에 결정된 견인속도에 의해 외측으로 OSF링의 위치를 이동시키는 것이 가능하게 되었다.As the inventors have invented, the present invention has made it possible to improve the yield, to increase the traction rate, to increase the oxygen concentration in the single crystal, and to move the position of the OSF ring outward by the predetermined traction rate. .
OSF링은 단결정에서 분리된 실리콘반도체웨이퍼의 환상영역이며, 이 영역은 서로 2개의 결함유형, 즉 틈새의 결함과 공극을 분리하는 경계로서 작용한다. 웨이퍼는 2개 유형의 결함중의 단 1개에 의해 지배되므로 OSF링이 반도체웨이퍼의 모서리에 있으면 효율적이다.The OSF ring is an annular region of a silicon semiconductor wafer separated from a single crystal, which serves as a boundary separating two defect types, that is, gap defects and voids, from each other. Since the wafer is dominated by only one of the two types of defects, it is efficient if the OSF ring is at the edge of the semiconductor wafer.
본 방법은 시드(seed)의 견인시, 즉 결정을 견인하는 초기단계에서 효과를 내는 또다른 이점을 가지며, 그 견인시에 시드결정은 용융물과 접촉하게 되어 결정성장이 개시되게 된다. 형성되는 전위의 위험성은 이 단계에서 특히 크며, 진행자기장이 전위빈도를 감소시키는 것을 판명되었다. 더욱이 진행자기장은 양 동작이 가속화되므로 실리콘은 용해할 때와 시드 견인 전에 용융물을 안정시킬 때 유용하다. 이와 같은 이유때문에 용융물의 혼합작용이 개량되고 용융물의 온도요동이 감소되었다.The method has the further advantage of having an effect at the time of pulling the seed, ie at the initial stage of pulling the crystal, in which the seed crystal is brought into contact with the melt to initiate crystal growth. The risk of dislocations forming is particularly high at this stage, and it has been found that the traveling magnetic field reduces the potential frequency. Furthermore, the traveling field accelerates both operations, so silicon is useful when dissolving and stabilizing the melt before seed traction. For this reason, the mixing behavior of the melt is improved and the temperature fluctuation of the melt is reduced.
기대 이상으로 특허문헌 DE-3701733A1에 기재한 감소되는 산소레벨의 효과는 본 발명의 실시예 1에 따라 시행될 때에는 발생하지 않았다. 이에 대한 이유는 단결정이 특허문헌 DE-3701733A1에 따라 견인 될 때, 상부로 향한 열대류가 진행자기장의 사용으로 하방으로 향한 힘으로 감속된 것으로 추측된다.More than expected, the effect of decreasing oxygen levels described in patent document DE-3701733A1 did not occur when implemented in accordance with Example 1 of the present invention. The reason for this is that when the single crystal is towed according to patent document DE-3701733A1, it is assumed that the upward tropical stream is decelerated by the downward force by the use of a traveling magnetic field.
그러므로 단결정에서 산소운반 및 산소내포를 해야 할 흐름속도는 자기장의 영향으로 느리게 되어 다량의 산소 SiO의 형태에서 용융물의 표면을 통하여 달아나게 된다. 그에 따라 소량의 산소가 단결정 내에 포함되게 된다.Therefore, the flow rate of oxygen transport and oxygen inclusion in the single crystal is slowed down by the influence of the magnetic field and runs through the surface of the melt in the form of a large amount of oxygen SiO. As a result, a small amount of oxygen is included in the single crystal.
대조적으로, 본 발명에서는 그것은 결정적 영활을 하는 흐름의 속도이기보다는 흐름의 방향이다. 하방으로 향한 힘을 가진 진행자기장을 사용하여 최소 450㎜의 직경을 가진 도가니로부터 최소 200㎜의 직경을 가진 단결정은 견인할 때, 흐름의 방향은 이미 용융물의 표면 상부쪽으로, 표면쪽으로 향하지 않는다. 오히려 초기에는 도가니의 저면쪽으로, 그 후에는 성장단결정 쪽으로 향한 대류가 형성된다. 그 결과로 산소는 용융물의 비교적 넓은 개방표면을 허용하므로 용융물로부터 SiO의 증발을 촉진하는 도가니가 사용될지라도 산소는 용융물 표면의 온도를 상승하므로 용융물로부터 SiO의 증발을 촉진하는 열차폐체가 사용될지라도, 또 산소는 탈출하는 SiO를 계속적으로 가져가버리므로 용융물로부터 SiO의 증발을 촉진하는 가스흐름이 용융물 표면쪽으로 유도될지라도 산소는 사실상 일정 비율로 성장단결정에 함유하게 된다. 따라서, 도가니벽의 영역에서 진행자기장의 작용이 상부로 향할 경우에는(본 발명의 실시예 2), 단결정에 있는 산소의 내포를 감소시키는 것이 가능한 것을 알게 되었다.In contrast, in the present invention, it is the direction of flow rather than the velocity of flow that plays a decisive life. When a single crystal with a diameter of at least 200 mm is pulled from a crucible with a diameter of at least 450 mm using a traveling magnetic field with downward force, the direction of flow is not already directed towards the top of the surface of the melt. Rather, convection initially forms towards the bottom of the crucible and then to the growth single crystal. As a result, oxygen allows a relatively wide open surface of the melt, so although a crucible that promotes the evaporation of SiO from the melt is used, although oxygen raises the temperature of the melt surface, a heat shield that promotes the evaporation of SiO from the melt is also used. Oxygen continues to withdraw the escaped SiO so that even though a gas flow that promotes evaporation of SiO from the melt is directed towards the melt surface, oxygen is actually contained in the growth single crystal at a rate. Therefore, it was found that when the action of the traveling magnetic field is directed upward in the region of the crucible wall (Example 2 of the present invention), it is possible to reduce the inclusion of oxygen in the single crystal.
본 발명을 도면에 의거하여 다음에 상세히 설명한다. The present invention will be described in detail below with reference to the drawings.
도 1에 나타난 장치는 도가니(8), 도가니 및 절연체(5)를 가열하는 장치(8)가 수용된 리셉터클(6)을 함유하며, 절연체는 가열장치(4)의 방사열에서 리셉터클의 벽을 차폐하며 도가니에 배치된 열차폐체의 축받이를 형성한다. 열차폐체는 도가니에 함유된 용융물(1)에서 견인된 성장단결정(2)을 열적으로 차폐하며, 또 장치(9)에 의해 공급된 가스흐름이 용융물의 표면쪽으로 향하는 것을 유도하며 제한하는 역활을 하며, 또 용융물에서 증발된 실리콘 산화물을 도가니 위의 영역밖으로 씻어낸다. 적합한 가스는 예를 들면 아르곤, 질소 및 그 가스의 혼합물 같은 특히 불화성 가스이다. 또한, 수소는 가스흐름의 구성요소로서 존재할 수 있다. 도가니는 최소 450㎜의 직경을 가지므로 용융물의 비교적 넓은 개방표면영역을 생성한다.The device shown in FIG. 1 contains a receptacle 6 housed with a crucible 8, a crucible and an insulator 5, which insulates the walls of the receptacle from the radiant heat of the heating device 4. The bearing of the heat shield is placed in the crucible. The heat shield thermally shields the growth single crystals 2 pulled from the melt 1 contained in the crucible, and serves to limit and induce the flow of gas supplied by the device 9 towards the surface of the melt. In addition, the silicon oxide evaporated from the melt is washed out of the area above the crucible. Suitable gases are especially fluorinated gases such as, for example, argon, nitrogen and mixtures thereof. Hydrogen may also be present as a component of the gas flow. The crucible has a diameter of at least 450 mm, creating a relatively large open surface area of the melt.
교류전류로 공급되는 자기장치(7)의 2개 또는 그 이상의 코일이 리셉터클 주위에 배치되므로 도가니에 있는 용융물은 진행자기장의 영향 하에 있게된다. 리셉터클의 벽은 최소한 자기장치와 용융물간의 영역 내에 자기장을 투과하게 하여야 한다. 이것은 자기장의 주파수를 낮게 선택하거나 또는 열등한 전기적 전도성, 예를 들면 수정 또는 세라믹으로 된 물질로 리셉터클의 벽을 형성함으로써 확보될 수 있다.Since two or more coils of the magnetic device 7 supplied by alternating current are arranged around the receptacle, the melt in the crucible is under the influence of the traveling magnetic field. The wall of the receptacle should allow at least a magnetic field to penetrate the region between the magnetic device and the melt. This can be ensured by choosing a low frequency of the magnetic field or by forming a wall of the receptacle with a material of inferior electrical conductivity, for example quartz or ceramic.
공간이유에서 리셉터클 외부에 자기장치를 배치하는 것이 바람직하나 그것은 절대로 긴요한 것이 아니다. 그러므로 자기장치는 도가니와 가열장치간에 배치되며, 또 분리된 자기장치의 필요성이 없도록 예를 들면 가열장치는 자기장치의 기능을 추가로 충족할 수 있는 나선형 다상유도기로서 구성되는 것이 가능하다. It is desirable to place the magnetic device outside the receptacle for space reasons, but it is by no means critical. The magnetic device is therefore arranged between the crucible and the heating device, and for example, the heating device can be configured as a helical polyphase inducer that can further fulfill the function of the magnetic device so that there is no need for a separate magnetic device.
본 발명의 바람직한 실시예에 의하면 자기장치(7)는 3상 전원에 접속된 3개의 코일을 구비하며, 그 코일은 성형회로와 3각형 회로에 접속될 수 있다. 도가니벽의 영역에서 용융물에 하부 방향 및 상부방향으로 힘을 가하는 진행자기장이 접속순서의 적절한 선택에 의하여 발생된다. 코일의 접속은 편의상 순서 O°- 60°- 120°또는 0°- 120°- 240°의 위상각을 가지며, 이때 후자배열이 바람직하다.According to a preferred embodiment of the present invention, the magnetic device 7 has three coils connected to a three-phase power source, which coils can be connected to a shaping circuit and a triangular circuit. In the region of the crucible wall, a traveling magnetic field is applied by applying an appropriate force to the melt in the downward direction and upward direction by proper selection of the connection sequence. The connection of the coils has a phase angle of 0 ° -60 ° -120 ° or 0 ° -120 ° -240 ° for the sake of convenience, with the latter arrangement being preferred.
용융물에서 자기장에 의해 생성된 힘은 예를 들면, 하부코일이 0°위상으로 접속되고, 중간코일이 120°위상으로 접속되고, 상부코일이 240°위상으로 접속되면 도가니벽의 영역에서 하방으로 도가니저면으로 향하게 된다(본 발명의 실시예 1). 상부 및 하부코일의 상각이 전도되면 그 힘은 상방으로 향하게 된다(본 발명의 실시예 2). 코일의 턴수는 전형적으로 코일당 20 ~ 40턴이며, 사용된 모든 코일에 대해 또는 사용된 코일의 최소한 2개에 대해 동일한 것이 바람직하다.The force generated by the magnetic field in the melt is, for example, a crucible downward in the area of the crucible wall when the lower coil is connected to the 0 ° phase, the intermediate coil is connected to the 120 ° phase, and the upper coil is connected to the 240 ° phase. It faces to the bottom (Example 1 of this invention). When the upper and lower coils are inverted, the force is directed upward (Example 2 of the present invention). The number of turns of the coil is typically 20-40 turns per coil, preferably the same for all coils used or for at least two of the coils used.
용융물에 사용된 자기장의 강도는 대략 800 ~ 12000암퍼어 턴에 대응한 1 ~ 15mT가 바람직 하다.The strength of the magnetic field used in the melt is preferably 1-15 mT, corresponding to approximately 800-12000 amper turns.
다음의 실시예 2에 예시된 것 같이, 단결정에 있는 산소의 내포는 자기장의 힘이 하방으로 향할 경우 증가되며 자기장에 의해 생성된 힘이 반대방향, 즉 상부로 향하면 산소의 내포는 감소된다. 그러나, 양 경우에 진행자기장의 영향은 수율을 개량하며, 그 개량의 이유는 저주파온도요동이 최소한 450㎜의 직경을 가진 도가니에서 특히 뚜렷하며, 더욱이 열차폐체의 사용으로 보강된다 할지라도 저주파수온도요동이 감쇄상태에 있게 되기 때문이다.As illustrated in the following Example 2, the inclusion of oxygen in the single crystal is increased when the force of the magnetic field is directed downward and the inclusion of oxygen is reduced when the force generated by the magnetic field is directed in the opposite direction, that is, upward. In both cases, however, the effect of the traveling magnetic field improves yield, and the reason for the improvement is especially pronounced in crucibles with a minimum of 450 mm diameter, and even if the low frequency temperature fluctuations are reinforced by the use of heat shields. This is because they are in attenuated state.
이것은 진행자기장이 적용될 때, 용융물에서의 대류가 자기장의 강도로 증가되고, 비율요동이 증가되므로 기대 이상의 결과이다. 그러나 이것은 사실상 전위에 대한 책임이 있고 수율을 감소시키는 저주파수온도요동이 분명하다.This is more than expected because the convection in the melt increases with the strength of the magnetic field and the rate fluctuations increase when the traveling magnetic field is applied. However, this is obviously the low frequency temperature fluctuations that are responsible for the potential and reduce the yield.
실시예 1 :Example 1:
0°-120°- 240°의 위상각으로 접속되고 36, 40 및 36턴의 3개 코일을 가진 도 1에 나타낸 것 같은 장치를 사용하였다. 용융물의 온도는 잠수된 열전대를 사용하여 측정되었으며, 사용된 도가니는 14"의 직경을 가지며, 20㎏의 실리콘을 함유하였다.An apparatus as shown in FIG. 1 was used with three coils of 36, 40 and 36 turns, connected at a phase angle of 0 ° -120 ° -240 °. The temperature of the melt was measured using a submerged thermocouple, and the crucible used had a diameter of 14 "and contained 20 kg of silicon.
도 2는 자기장의 강도가 상승함에 따라 용융물에서의 저주파수온도요동이 감소하는 방법을 나타내고 있으며, 6mT의 감소가 81A의 전류강도에 대응한다.Figure 2 shows how the low frequency temperature fluctuations in the melt decrease as the strength of the magnetic field rises, with a reduction of 6 mT corresponding to a current intensity of 81 A.
실시예 2 :Example 2:
각각 20턴의 3개 코일을 가진 도 1에 나타낸 장치를 사용하였다. 전류강도는 7000암페어턴에 대응하여 각 코일에서 350A였으며, 사용된 수정도가니는 24"의 직경을 가졌으며, 300㎜의 직경을 가진 단결정을 견인할 수 있도록 충분한 실리콘을 함유하였다. 4개의 단결정이 사실상 동일 조건하에서 견인되었으며, 다만 자기장의 주파수 및 진행운동의 방향이 상위하였다. 도 3은 자기장에 의해 생성된 힘이 하방으로 향할 경우 단결정의 산소내포가 상당히 높은 것을 분명하게 한다. 대조적으로 주파수의 변경은 단결정의 산소농도상에 다만 미소효과를 가진다.The apparatus shown in FIG. 1 with three coils of 20 turns each was used. The current strength was 350 A in each coil corresponding to 7000 amps, and the crystal crucible used had a diameter of 24 "and contained enough silicon to drive a single crystal with a diameter of 300 mm. In fact, it was towed under the same conditions, except that the frequency of the magnetic field and the direction of the forward motion were different Figure 3 shows that the oxygen content of the single crystal is quite high when the force generated by the magnetic field is directed downward. The change has only a minor effect on the oxygen concentration of the single crystal.
실시예 3 : Example 3:
300㎜의 직경을 가진 복수의 단결정은 다른 조건 및 다른 견인속도하에서 견인도었으며, 이때 견인속도는 소정의 원형상 단결정을 바로 지금까지도 견인되게 하는 속도까지 선정된다.The plurality of single crystals having a diameter of 300 mm were towed under different conditions and at different pulling speeds, where the pulling speed was selected up to a speed that allows the predetermined circular single crystal to be pulled up to now.
자기장의 적용 없는 특히 표준적 조건, 용융물이 정적CUSP필드의 영향하에 있는 조건 및 진행자기장 및 하방(-) 또는 상방(+)으로 향한 힘을 가진 본 발명에 의한 조건의 4개의 기본적으로 상위한 견인 조건이 조사되었다. 본 발명에 의한 조건하에 시행된 시험에 대하여는 실시예 2에 따른 코일시스템을 가진 도 1이 사용되었다. 모든 경우, 사용된 도가니는 28"의 직경을 구비하였다. 도 4는 최대의 견인속도가 본 발명에 의한 방법으로 달성될 수 잇는 것을 나타낸다;Four basically differing traction of the standard conditions without the application of a magnetic field, the conditions under which the melt is under the influence of the static CUSP field, and the conditions according to the invention with a traveling magnetic field and a force directed downward (-) or upward (+) The condition was investigated. For the tests conducted under the conditions according to the invention, FIG. 1 with a coil system according to Example 2 was used. In all cases, the crucible used had a diameter of 28 ". Figure 4 shows that the maximum towing speed can be achieved with the method according to the invention;
진행자기장이 용융물에 하방으로 향한 힘을 가하는 경우 가장 유효하다. OSF링의 위치가 가장 멀리 외측으로 강요되는 것도 역시 이들 조건하에 있다.It is most effective when the traveling magnetic field exerts downward force on the melt. It is also under these conditions that the position of the OSF ring is forced farthest outward.
도가니에서 실리콘 단결정을 견인함에 있어서, 본 발명에 의하여 견인속도를 상승시키고, 단결정의 산소농도를 증가시킴으로써 수율을 개선할 수가 있는 장점을 가진다. In pulling the silicon single crystal from the crucible, the present invention has an advantage of improving the yield by increasing the pulling speed and increasing the oxygen concentration of the single crystal.
도 1은 단결정을 견인하는 특히 바람직한 장치의 선단면도를 나타낸다.1 shows a cross sectional view of a particularly preferred device for pulling a single crystal.
도 2는 용융물에 사용된 진행자기장의 세기에 대해 용융물에서의 저주파온도요동의 진폭을 도시한 선도를 나타낸다.2 shows a plot showing the amplitude of low frequency temperature fluctuations in the melt versus the strength of the traveling magnetic field used in the melt.
도 3은 본 발명에 의한, 그러나 본 발명 여러 다른 변형을 사용하여 견인된 4단결정에 대한 세로방향에 있는 단결정의 위치함수로서 견인 단결정에서의 산소농도를 나타낸 도이다.3 is a diagram showing the oxygen concentration in a traction single crystal as the position function of the single crystal in the longitudinal direction with respect to the four single crystal pulled according to the present invention but using various other variations of the present invention.
도 4는 지금까지 통상적인 방법과 비교한 본 발명에 의한 방법에 있어서, 최대 가능 견인속도까지 견인속도의 함수로서 OSF링의 반경을 나타낸다.Figure 4 shows the radius of the OSF ring as a function of the traction speed up to the maximum possible traction speed in the method according to the invention compared to conventional methods thus far.
<도면에 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts in the drawings>
1 : 용융물, 2 : 성장단결정,1: melt, 2: growth single crystal,
3 : 열차폐, 4 : 가열장치,3: heat shield, 4: heating device,
5 : 절연체, 6 : 리셉터클,5: insulator, 6: receptacle,
7 : 자기장치, 8 : 도가니,7: magnetic device, 8: crucible,
9 : 장치.9: device.
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