KR100483168B1 - 산화물 분말의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 산화물 분말의 제조방법에 관한 것으로서, (1) Ca, Sr, Ba, Mg, La 및 Pb로 이루어진 군으로부터 선택된 원소의 염화물, 질산물, 초산물, 수산화물, 및 이들의 수화물로 이루어진 군으로부터 선택된 제1원료 1종 이상, (2) Ti, Zr, Hf 및 Ce로 이루어진 군으로부터 선택된 원소의 알콕시드화물, 산화물, 할로겐화물, 질산물, 황산물, 및 이들의 가수분해물로 이루어진 군으로부터 선택된 제2원료 1종 이상, 및 (3) 금속 착화합물 유도체를 물과 함께 혼합하여 수열반응시키는 본 발명의 방법에 의하면, 입도 분포가 좁은 초미세 결정의 산화물 분말을 고순도 및 고수율로 간편하게 제조할 수 있다.

Description

산화물 분말의 제조방법{METHOD FOR THE PREPARATION OF OXIDE POWDERS}
본 발명은 선별된 반응 원료를 불순물 생성 억제제와 함께 반응시킴으로써 초미세(nano∼submicron) 결정의 산화물 분말을 고순도 및 고수율로 간단하게 제조하는 방법에 관한 것이다.
산화물 분말은 차세대 디지털 디스플레이 소자 또는 IMT-2000 등의 초고주파 통신 장비에 사용되는 고용량 MLCC(Multilayer Ceramic Capacitor) 칩, 필터 및 기타 전자 부품의 가장 중요한 원료로 사용되고 있다.
현재 시장에서 유통되는 고용량 MLCC의 원료 중 가장 우수한 특성을 보이는 산화물 분말(예: BaTiO3)은 일본 사카이(Sakai) 화학주식회사에서 제조되어지는데, 이 회사의 BaTiO3를 포함한 산화물 분말 제조방법을 살펴보면, 반응 원료로서 Sr, Ba 또는 Pb의 수산화물과 Ti, Zr 또는 Hf의 수산화물 또는 과산화물의 가수분해 생성물을 수열반응시킴으로써 산화물 분말을 제조하고 있다.
그러나, 이 방법에 따르면, 반응 원료인 Sr, Ba 또는 Pb의 수산화물이 물에 용해될 때 용존 탄산이온과 급격하게 반응하여 불순물인 불용성 탄산염(예: BaCO3)을 생성한다는 문제점을 갖는다. 합성된 산화물 분말이 최적의 전기적 물성을 나타내기 위해서는 화학양론비를 만족시켜야 하나, 탄산염의 생성량은 가변적이고 생성된 탄산염은 산화물 분말의 생성반응에 참여하지 않아 화학양론비를 맞추기 어려워져, 그 결과 합성된 산화물 분말은 로트(lot)간 편차를 갖는, 낮은 전기적 물성을 갖는다.
따라서, 기존의 방법에서는, 이러한 제반 문제점을 해결하기 위해, 수열반응에 의해 얻어진 분말을 수회 수세하여 탄산염 불순물을 제거한 후, X선 형광(XRF: X-Ray Fluorescence) 분석을 통해 산화물 분말의 화학양론비를 측정한 다음 부족량의 원소(Sr, Ba 또는 Pb)를 첨가하여 습식혼합시킴으로써 화학양론적인 산화물 분말을 제조한다(일본 특허 소화61-31345 및 63-144115호 참조). 이러한 기존 방법에 따른 티탄산바륨 분말의 개략적인 제조공정도를 도 1에 나타내었는데, 제조공정이 복잡하여 제조비용이 상승되고 로트 편차에 의해 최종 산물의 품질이 저하된다는 문제점이 있다.
한편, 미국의 캐봇(Cabot)사의 티탄산바륨 분말의 제조방법을 살펴보면, 수화된 이산화티탄 겔 및 수산화바륨을 반응 원료로서 이용하여 수열반응시킴으로써 티탄산바륨을 합성하고 있다(미국 특허 제6,129,903호 참조). 그러나, 이 방법 또한 수산화바륨을 이용하기 때문에 탄산염 불순물의 생성 등의 문제점을 가질 뿐만 아니라, 티타늄 공급원으로 사용되는 이산화티탄 겔을 만들어야 하기 때문에 도 1의 공정보다 더 복잡한 공정으로 티탄산바륨 분말을 제조하게 된다.
이에 본 발명자들은 예의 연구를 계속한 결과, 탄산염 생성 억제제로서 금속 착화합물 유도체를 반응에 첨가함으로써 초미세(submicron) 결정의 산화물 분말을 고순도 및 고수율로 간단하게 제조할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 목적은 고순도의 산화물 분말을 효율적이면서도 간편하게 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적에 따라 본 발명에서는, (1) Ca, Sr, Ba, Mg, La 및 Pb로 이루어진 군으로부터 선택된 원소의 염화물, 질산물, 초산물, 수산화물, 및 이들의 수화물로 이루어진 군으로부터 선택된 제1원료 1종 이상, (2) Ti, Zr, Hf 및 Ce로 이루어진 군으로부터 선택된 원소의 알콕시드화물, 산화물, 할로겐화물, 질산물, 황산물, 및 이들의 가수분해물로 이루어진 군으로부터 선택된 제2원료 1종 이상, 및 (3) 금속 착화합물 유도체를 물과 함께 혼합하여 수열반응시키는 것을 포함하는, 산화물 분말의 제조방법을 제공한다.
이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명에 따르면, 제1원료 1몰에 대해 제2원료를 0.1 내지 10몰의 범위로 사용할 수 있다.
본 발명에 의하면, 금속 착화합물 유도체로는 아민 및/또는 카복실기를 가져 금속과 착화합물을 형성할 수 있는 유도체를 사용할 수 있으며, 구체적인 예로는 EDTA(에틸렌디아민테트라아세트산), NTA(니트로트리아세트산), DCTA(트랜스-1,2-디아미노사이클로헥산테트라아세트산), DTPA(디에틸렌트리아민펜타아세트산), EGTA(비스-(아미노에틸)글리콜에테르-N,N,N',N'-테트라아세트산), PDTA(프로필렌디아민테트라아세트산), BDTA(2,3-디아미노부탄-N,N,N',N'-테트라아세트산), 및 이들의 유도체, 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 금속 착화합물 유도체는 제1원료의 당량몰 이하로 첨가할 수 있으나, 그 이상으로 첨가하여도 무관하며, 불순물 탄산염의 생성을 억제하는 효과를 갖는다.
또한, 본 발명에 따르면, 필요에 따라 염기를 첨가하여 반응 수용액의 pH를 9 내지 14로 조절할 수 있다. 특히, 제1원료로서 염화물, 질산물, 초산물, 또는 Mg, La 또는 Pb의 수산화물 또는 수화물을 사용하는 경우에는, 이들의 물에 대한 용해도가 크지 않아 반응이 원활하게 수행되지 않으므로 염기의 첨가가 필수적이다. 본 발명에 사용되는 염기로는 4차 암모늄 수산화염, 암모니아, 아민, 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 염기는 물 총 중량에 대해 3 내지 25 중량%의 양으로 사용할 수 있다.
본 발명의 방법에 따르면, 제1원료, 제2원료, 금속 착화합물 유도체 및 임의적으로 염기를 상기한 양의 범위내에서 물과 혼합하여 40 내지 300℃에서 수열반응시킨 후 생성물을 여과 및 건조하여 초미세 결정의 산화물 분말을 제조한다. 이러한 본 발명에 따른 티탄산바륨 분말의 개략적인 제조공정도를 도 2에 나타내었다.
본 발명의 방법에 있어서, 100℃ 이하에서 수열반응시키는 경우에는 밀폐용기를 사용하지 않아도 무관하므로 연속생산할 수 있어 공정상 매우 유리하나 반응의 완결까지 장시간을 요하는 단점이 있다. 100℃ 이상의 반응온도에서는 수분 으로부터 수시간 중에 반응이 완결된다. 또한, 필요에 따라, 여과 및 건조된 반응 생성물을 분쇄 등의 후처리공정에 적용할 수 있다.
본 발명의 방법에 있어서, 반응원료의 양, 반응온도 및 반응시간 등을 조절하여 제조되는 분말의 입자 크기를 20 nm 내지 1 ㎛로 조절할 수 있다.
이와 같이 제조된 산화물 분말은 탄산염과 같은 불순물을 함유하지 않고 화학양론비를 충족시키므로, 본 발명의 방법에 따르면, 기존 방법에서 필요로 하는 수세 공정, 화학양론비에 따른 부족량을 공급하기 위한 습식혼합 공정 및 이들 공정에 따른 건조 공정 등을 수행하지 않고도 입도 분포가 좁은 초미세 결정의 산화물 분말을 고순도 및 고수율로 간편하게 제조할 수 있다(도 1 및 2 참조).
이하 본 발명을 하기 실시예에 의해 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나 본 발명의 범위가 실시예에 의하여 국한되는 것은 아니다.
실시예 1 : BaTiO 3 분말의 합성
사염화티탄 2.04몰, 염화바륨 2.04몰, 유기 염기로서 테트라메틸암모늄 하이드록사이드 175 g, 및 금속 착화합물 유도체로서 EDTA 0.53몰을 3차 증류수 700 g과 함께 수열용기에 넣고, 150℃에서 2시간동안 수열반응시켰다. 생성된 반응 침전물을 원심분리한 후 150℃ 오븐에서 건조시켜 BaTiO3 분말 460 g(수율: 97%)을 합성하였다.
X선 회절(XRD), X선 형광(XRF) 분석법 및 주사현미경(SEM)을 이용하여 수득된 산화물 분말을 분석하고, X선 회절 스펙트럼 결과 및 주사현미경 사진을 각각 도 3 및 4에 나타내었다. 도 3에 있어서, 탄산바륨 및 미반응물의 피크가 관찰되지 않아 모든 반응 원료들이 반응에 참여하여 순수한 결정성 BaTiO3가 생성되었음을 알 수 있다. 또한, X선 형광 분석법에 따라 측정된 Ba/Ti의 몰비가 1.0002로서, 수용액에 녹아있는 바륨 이온들이 모두 반응에 참여함으로써 화학양론적인 BaTiO3가 생성되었음을 알 수 있다. 또한, 도 4로부터, 생성된 분말의 입자 크기가 100 내지 500 nm이고 입도 분포가 좁음을 확인할 수 있다.
실시예 2 : BaTiO 3 분말의 합성
티타늄 테트라이소프로폭사이드 0.35몰, 수산화바륨 0.35몰, 및 금속 착화합물 유도체로서 EDTA 0.09몰을 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 BaTiO3 분말 65 g(수율: 80%)을 합성하였다.
X선 회절, X선 형광 분석법 및 주사현미경을 이용하여 수득된 산화물 분말을 분석하고, X선 회절 스펙트럼 결과를 도 5에 나타내었다. 도 5에 있어서, 탄산바륨 및 미반응물의 피크가 관찰되지 않아 모든 반응 원료들이 반응에 참여하여 순수한 결정성 BaTiO3가 생성되었음을 알 수 있다. 또한, X선 형광 분석법에 따라 측정된 Ba/Ti의 몰비가 1.0005로서, 수용액에 녹아있는 바륨 이온들이 모두 반응에 참여함으로써 화학양론적인 BaTiO3가 생성되었음을 알 수 있다. 또한, 생성된 분말의 입자 크기 및 입도 분포는 상기 실시예 1과 유사하였다.
실시예 3 : BaTiO 3 분말의 합성
티타늄 테트라에톡사이드 0.76몰, 질산바륨 0.76몰, 유기 염기로서 테트라메틸암모늄 하이드록사이드 175 g 및 금속 착화합물 유도체로서 EDTA 0.19몰을 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 BaTiO3 분말 163 g(수율: 92%)을 합성하였다.
X선 회절, X선 형광 분석법 및 주사현미경을 이용하여 수득된 산화물 분말을 분석하고, X선 회절 스펙트럼 결과를 도 6에 나타내었다. 도 6에 있어서, 탄산바륨 및 미반응물의 피크가 관찰되지 않아 모든 반응 원료들이 반응에 참여하여 순수한 결정성 BaTiO3가 생성되었음을 알 수 있다. 또한, X선 형광 분석법에 따라 측정된 Ba/Ti의 몰비가 1.0001로서, 수용액에 녹아있는 바륨 이온들이 모두 반응에 참여함으로써 화학양론적인 BaTiO3가 생성되었음을 알 수 있다. 또한, 생성된 분말의 입자 크기 및 입도 분포는 상기 실시예 1과 유사하였다.
실시예 4 : CaZrO 3 분말의 합성
Ca(OH)2 0.21몰, ZrO(NO3)2·xH2O 0.21몰, 유기 염기로서 테트라에틸암모늄 하이드록사이드 175 g, 및 금속 착화합물 유도체로서 EGTA 0.023 몰 및 DCTA 0.022몰을 3차 증류수 700 g과 함께 수열용기에 넣고, 170℃에서 2시간동안 수열반응시켰다. 생성된 반응 침전물을 원심분리한 후 150℃ 오븐에서 건조시켜 CaZrO3 분말 33 g(수율: 89%)을 합성하였다.
X선 회절, X선 형광 분석법 및 주사현미경을 이용하여 수득된 산화물 분말을 분석하였다. X선 회절 스펙트럼 결과, 탄산칼슘 및 미반응물의 피크가 관찰되지 않아 모든 반응 원료들이 반응에 참여하여 순수한 결정성 CaZrO3가 생성되었음을 알 수 있다. 또한, X선 형광 분석법에 따라 측정된 Ca/Zr의 몰비가 1.0011로서, 수용액에 녹아있는 칼슘 이온들이 모두 반응에 참여함으로써 화학양론적인 CaZrO3가 생성되었음을 알 수 있다. 또한, 생성된 분말의 입자 크기 및 입도 분포는 상기 실시예 1과 유사하였다.
실시예 5 : SrTi 0.9 Hf 0.1 O 3 분말의 합성
Sr(OH)2·6H2O 0.34몰, H4TiO3 0.306몰, Hf(SO4) 2 0.034몰, 유기 염기로서 피리딘 49 g, 메틸아민 21 g 및 테트라프로필암모늄 하이드록사이드 105 g, 및 금속 착화합물 유도체로서 PDTA 0.95몰을 3차 증류수 700 g과 함께 수열용기에 넣고, 165℃에서 2시간동안 수열반응시켰다. 생성된 반응 침전물을 원심분리한 후 150℃ 오븐에서 건조시켜 SrTi0.9Hf0.1O3 분말 62 g(수율: 94%)을 합성하였다.
X선 회절, X선 형광 분석법 및 주사현미경을 이용하여 수득된 산화물 분말을 분석하였다. X선 회절 스펙트럼 결과, 탄산스트론튬 및 미반응물의 피크가 관찰되지 않아 모든 반응 원료들이 반응에 참여하여 순수한 결정성 SrTi0.9Hf0.1O3가 생성되었음을 알 수 있다. 또한, X선 형광 분석법에 따라 측정된 Sr:Ti:Hf의 몰비가 1.000:0.8999:0.1001로서, 수용액에 녹아있는 스트론튬 이온들이 모두 반응에 참여함으로써 화학양론적인 SrTi0.9Hf0.1O3가 생성되었음을 알 수 있다. 또한, 생성된 분말의 입자 크기 및 입도 분포는 상기 실시예 1과 유사하였다.
실시예 6 : MgTiO 3 분말의 합성
Mg(OH)2 0.42몰, Ti(OCH2CH2CH3)4 0.42몰, 유기 염기로서 트리에틸아민 70 g 및 테트라부틸암모늄 하이드록사이드 105 g, 및 금속 착화합물 유도체로서 BDTA 0.052몰 및 NTA 0.052몰을 3차 증류수 700 g과 함께 수열용기에 넣고, 155℃에서 2시간동안 수열반응시켰다. 생성된 반응 침전물을 원심분리한 후 150℃ 오븐에서 건조시켜 MgTiO3 분말 47 g(수율: 93%)을 합성하였다.
X선 회절, X선 형광 분석법 및 주사현미경을 이용하여 수득된 산화물 분말을 분석하였다. X선 회절 스펙트럼 결과, 탄산마그네슘 및 미반응물의 피크가 관찰되지 않아 모든 반응 원료들이 반응에 참여하여 순수한 결정성 MgTiO3가 생성되었음을 알 수 있다. 또한, X선 형광 분석법에 따라 측정된 Mg/Ti의 몰비가 1.0004로서, 수용액에 녹아있는 마그네슘 이온들이 모두 반응에 참여함으로써 화학양론적인 MgTiO3가 생성되었음을 알 수 있다. 또한, 생성된 분말의 입자 크기 및 입도 분포는 상기 실시예 1과 유사하였다.
실시예 7 : Sr 0.8 Ca 0.2 Ti 0.7 Zr 0.3 O 3 분말의 합성
Sr(CH3CO2)2 0.304몰, Ca(OH)2 0.076몰, TiCl4 0.266몰, ZrOCl2 0.114몰, 유기 염기로서 테트라에틸암모늄 하이드록사이드 175 g, 및 금속 착화합물 유도체로서 DCTA 0.152몰을 3차 증류수 700 g과 함께 수열용기에 넣고, 165℃에서 2시간동안 수열반응시켰다. 생성된 반응 침전물을 원심분리한 후 150℃ 오븐에서 건조시켜 Sr0.8Ca0.2Ti0.7Zr0.3O3 분말 65 g(수율: 92%)을 합성하였다.
X선 회절, X선 형광 분석법 및 주사현미경을 이용하여 수득된 산화물 분말을 분석하였다. X선 회절 스펙트럼 결과, 탄산스트론튬, 탄산칼슘 및 미반응물의 피크가 관찰되지 않아 모든 반응 원료들이 반응에 참여하여 순수한 결정성 Sr0.8Ca0.2Ti0.7Zr0.3O3가 생성되었음을 알 수 있다. 또한, X선 형광 분석법에 따라 측정된 Sr:Ca:Ti:Zr의 몰비가 0.8001:0.1999:0.7001:0.3002로서, 수용액에 녹아있는 스트론튬 및 칼슘 이온들이 모두 반응에 참여함으로써 화학양론적인 Sr0.8Ca0.2Ti0.7Zr0.3O3가 생성되었음을 알 수 있다. 또한, 생성된 분말의 입자 크기 및 입도 분포는 상기 실시예 1과 유사하였다.
실시예 8 : Ba 0.8 Pb 0.2 Ti 0.9 Ce 0.1 O 3 분말의 합성
Ba(CH3CO2)2 0.304몰, Pb(OH)2 0.076몰, TiO2 0.342몰, Ce(NO3)3·6H2O 0.038몰, 유기 염기로서 테트라메틸암모늄 하이드록사이드 63 g, 테트라부틸암모늄 하이드록사이드 70 g 및 암모니아 42 g, 및 금속 착화합물 유도체로서 DTPA 0.095몰을 3차 증류수 700 g과 함께 수열용기에 넣고, 170℃에서 2시간동안 수열반응시켰다. 생성된 반응 침전물을 원심분리한 후 150℃ 오븐에서 건조시켜 Ba0.8Pb0.2Ti0.9 Ce0.1O3 분말 89 g(수율: 93%)을 합성하였다.
X선 회절, X선 형광 분석법 및 주사현미경을 이용하여 수득된 산화물 분말을 분석하였다. X선 회절 스펙트럼 결과, 탄산바륨, 탄산납 및 미반응물의 피크가 관찰되지 않아 모든 반응 원료들이 반응에 참여하여 순수한 결정성 Ba0.8Pb0.2Ti0.9Ce0.1O3가 생성되었음을 알 수 있다. 또한, X선 형광 분석법에 따라 측정된 Ba:Pb:Ti:Ce의 몰비가 0.8001:0.2001:0.9002:0.1003으로서, 수용액에 녹아있는 바륨 및 납 이온들이 모두 반응에 참여함으로써 화학양론적인 Ba0.8Pb0.2Ti0.9Ce0.1O3가 생성되었음을 알 수 있다. 또한, 생성된 분말의 입자 크기 및 입도 분포는 상기 실시예 1과 유사하였다.
실시예 9 : Ba 0.9 Ca 0.1 Ti 0.7 Zr 0.3 O 3 분말의 합성
BaCl2·2H2O 0.396몰, Ca(OH)2 0.044몰, TiCl4 0.308몰, ZrOCl 2 0.132몰, 유기 염기로서 테트라프로필암모늄 하이드록사이드 126 g 및 트리에틸아민 49 g, 및 금속 착화합물 유도체로서 EDTA 0.07몰 및 NTA 0.04몰을 3차 증류수 700 g과 함께 수열용기에 넣고, 170℃에서 2시간동안 수열반응시켰다. 생성된 반응 침전물을 원심분리한 후 150℃ 오븐에서 건조시켜 Ba0.9Ca0.1Ti0.7Zr0.3O 3 분말 95 g(수율: 91%)을 합성하였다.
X선 회절, X선 형광 분석법 및 주사현미경을 이용하여 수득된 산화물 분말을 분석하였다. X선 회절 스펙트럼 결과, 탄산바륨, 탄산칼슘 및 미반응물의 피크가 관찰되지 않아 모든 반응 원료들이 반응에 참여하여 순수한 결정성 Ba0.9Ca0.1Ti0.7Zr0.3O3가 생성되었음을 알 수 있다. 또한, X선 형광 분석법에 따라 측정된 Ba:Ca:Ti:Zr의 몰비가 0.9002:0.1005:0.7006:0.3009로서, 수용액에 녹아있는 바륨 및 칼슘 이온들이 모두 반응에 참여함으로써 화학양론적인 Ba0.9Ca0.1Ti0.7 Zr0.3O3가 생성되었음을 알 수 있다. 또한, 생성된 분말의 입자 크기 및 입도 분포는 상기 실시예 1과 유사하였다.
비교예 : BaTiO 3 분말의 합성
염화티탄 0.22몰 및 수산화바륨 0.22몰을 3차 증류수 700 g과 함께 수열용기에 넣고, 150℃에서 2시간동안 수열반응시켰다. 생성된 반응 침전물을 원심분리한 후 150℃ 오븐에서 건조시켜 BaTiO3 분말 37 g(수율: 72%)을 합성하였다.
X선 회절 및 X선 형광 분석법을 이용하여 수득된 산화물 분말을 분석하고, X선 회절 스펙트럼 결과를 도 7에 나타내었다. 도 7에 있어서, 탄산바륨의 피크가 관찰됨에 따라 반응 원료를 구성하는 바륨이 BaTiO3 생성반응에 100% 참여하지 않았음을 알 수 있다. 또한, X선 형광 분석법에 따라 측정된 Ba/Ti의 몰비가 0.9652로서, 바륨의 양이 부족한 BaTiO3가 생성되었음을 알 수 있다.
본 발명의 방법에 따르면, 기존 방법에서 필요로 하는 수세 공정, 화학양론비에 따른 부족량을 공급하기 위한 습식혼합 공정 및 이들 공정에 따른 건조 공정 등을 수행하지 않고도 입도 분포가 좁은 초미세 결정의 산화물 분말을 고순도 및 고수율로 간편하게 제조할 수 있다.
도 1은 기존 방법에 따른 티탄산바륨 분말의 개략적인 제조공정도이고,
도 2는 본 발명에 따른 티탄산바륨 분말의 개략적인 제조공정도이며,
도 3 및 4는 각각 실시예 1에 의해 제조된 티탄산바륨 분말의 X선 회절(XRD: X-ray Diffraction) 스펙트럼 결과 및 주사현미경(SEM: Scanning Electron Microscope) 사진이고,
도 5 내지 7은 각각 실시예 2, 실시예 3 및 비교예에 의해 제조된 티탄산 바륨 분말의 X선 회절 스펙트럼 결과이다.

Claims (8)

  1. (1) Ca, Sr, Ba, Mg, La 및 Pb로 이루어진 군으로부터 선택된 원소의 염화물, 질산물, 초산물, 수산화물, 및 이들의 수화물로 이루어진 군으로부터 선택된 제1원료 1종 이상, (2) Ti, Zr, Hf 및 Ce로 이루어진 군으로부터 선택된 원소의 알콕시드화물, 산화물, 할로겐화물, 질산물, 황산물, 및 이들의 가수분해물로 이루어진 군으로부터 선택된 제2원료 1종 이상, (3) 금속 착화합물 유도체, 및 (4) 염기를 물과 동시에 혼합한 후 수열반응시키는 것을 포함하는, 복합 산화물 분말의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    염기가, 4차 암모늄 수산화염, 암모니아, 아민, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택된 것임을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    금속 착화합물 유도체가 아민 및/또는 카복실기를 가져 금속과 착화합물을 형성할 수 있는 유도체인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    금속 착화합물 유도체가 EDTA(에틸렌디아민테트라아세트산), NTA(니트로트리아세트산), DCTA(트랜스-1,2-디아미노사이클로헥산테트라아세트산), DTPA(디에틸렌트리아민펜타아세트산), EGTA(비스-(아미노에틸)글리콜에테르-N,N,N',N'-테트라아세트산), PDTA(프로필렌디아민테트라아세트산), BDTA(2,3-디아미노부탄-N,N,N',N'-테트라아세트산), 및 이들의 유도체, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택된 것임을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    제1원료 1몰에 대해 제2원료를 0.1 내지 10몰 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    수열반응이, 40 내지 300℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조된 복합 산화물 분말.
  8. 제 7 항에 있어서,
    입자의 크기가 20 nm 내지 1 ㎛인 것을 특징으로 하는 산화물 분말.
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