KR100472506B1 - 과충전 방지를 위한 중합성 방향족 첨가제를 포함하는비수계 전해액을 포함하는 리튬 2차 전지 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 유기용매, 리튬염 및 1,2,3,4-테트라 하이드로 나프탈렌을 포함하는 비수계 리튬 2차 전지용 전해액을 제공한다.
또한 본 발명은, 리튬을 삽입/탈삽입할 수 있는 활물질을 포함하는 캐소드;
리튬 금속, 리튬함유 합금 또는 리튬을 삽입/탈삽입할 수 있는 활물질을 포함하는 애노드;
상기 캐소드와 상기 애노드 사이에 위치하는 세퍼레이터; 및
본 발명에 따른 전해액을 포함하는 비수계 리튬 2차 전지를 제공한다.
본 발명에 따라, 전해액에 1,2,3,4-테트라하이드로 나프탈렌을 첨가함으로써 과충전 방지 기능이 충실하게 구현되고, 또한 유효 최대 작동 전압이 향상된 리튬 2차 전지를 얻을 수 있게 되었다.

Description

과충전 방지를 위한 중합성 방향족 첨가제를 포함하는 비수계 전해액을 포함하는 리튬 2차 전지 {Rechargeable lithium batteries comprising non-aqueous electroyte containing polymerizable aromatic additives for overcharge protection}
본 발명은 리튬 2차 전지에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 과충전 방지 기능을 갖춘 리튬 2차 전지에 관한 것이다.
전지의 오용 또는 충전기의 고장 등에 의해 비수계 리튬 전지가 과충전상태에 놓이면, 캐소드에서는 과잉의 리튬이 탈리되고 애노드에서는 리튬이 과잉으로 삽입되어 양 전극이 열적으로 불안정하게 된다. 이때, 전지 내부에서는 전해액의 열분해, 전해액과 리튬의 반응, 캐소드에서의 전해액의 산화 반응, 캐소드 산화물의 열분해에 의해 발생되는 산소와 전해액의 반응 등이 급격하게 발생하게 된다. 이러한 반응으로부터 생성된 반응열은 전지의 온도를 급격히 상승시켜 전지를 열폭주 상태로 만든다. 전지에 열폭주 상태가 발생하면 결과적으로 전지의 발화 및 발연으로 이어지게 된다.
따라서 과충전 방지라 함은, 전지의 오용 또는 충전기의 고장 등의 경우에 있어서도, 앞에서 언급한 바와 같은 전지에 안전상의 심각한 문제를 일으키는 과충전상태가 발생하지 않도록 하는 방지대책을 말한다.
이러한 과충전 방지 기능을 리튬 전지에 구현하기 위하여, 전해액에 첨가제를 부가하는 방법이 제안되었다. 예를 들면, 일본 SONY사에서는 레독스셔틀(redox shuttle) 첨가제로서 디플루오로아니솔(difluoroanisole)을 사용한 바 있으며, 일본 NEC사에서는 산화분해에 의하여 중합물을 생성시키는 첨가제로서 비페닐(biphenyl)을 사용한 바 있으며, 일본 SANYO사에서는 산화분해에 의하여 중합물을 생성시키는 첨가제로서 오르쏘-터페닐(o-terphenyl)을 사용한 바 있다.
그러나, 이러한 첨가제를 전해액에 첨가하는 경우, 통상적인 전지사용 전압범위 내에서도 미량의 산화분해 또는 중합반응이 발생하는 경향이 나타남으로 인하여, 전지의 성능을 저하시키는 여러가지 부작용, 즉 표준용량의 저하, 산화분해 반응에 의한 가스의 대량 발생으로 인한 전지의 스웰링 현상 심화, 전기화학적 특성 및 고온 특성의 불안전성에 기인한 고율특성, 고온특성 및 수명특성의 저하 등이 수반되었다.
이러한 문제점으로 인하여 전해액 첨가제에 의한 과충전 방지 기능을 갖춘 리튬 2차 전지의 실용화가 이루어 지지 못하는 실정에 있다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 앞에서 언급한 여러가지 부작용을 일으키지 않으면서 과충전 방지 기능을 충실히 구현시킬 수 있는 새로운 중합성 방향족 첨가제를 포함하는 리튬 2차 전지를 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 산화분해에 의한 중합개시 전위가 높은 새로운 중합성 방향족 첨가제를 포함함으로써 유효 최대 작동 전압이 향상된 리튬 2차 전지를 제공하는 데 있다.
상기의 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명에서는, 유기용매, 리튬염 및 1,2,3,4-테트라 하이드로 나프탈렌을 포함하는 비수계 리튬 2차 전지용 전해액을 제공한다.
이때, 상기 전해액 중의 1,2,3,4-테트라 하이드로 나프탈렌의 함량은 상기 전해액의 0.1 내지 10 중량%인 것이 바람직하다.
또한 본 발명에서는,
리튬을 삽입/탈삽입할 수 있는 활물질을 포함하는 캐소드;
리튬 금속, 리튬함유 합금 또는 리튬을 삽입/탈삽입할 수 있는 활물질을 포함하는 애노드;
상기 캐소드와 상기 애노드 사이에 위치하는 세퍼레이터; 및
본 발명에 따른 전해액을 포함하는 비수계 리튬 2차 전지를 제공한다.
이하에서는 본 발명에 따른 안정성이 향상된 리튬 2차 전지의 기술적 구성을 더욱 상세하게 설명하고자 한다.
본 발명에 따른 전해액은,
리튬을 삽입/탈삽입할 수 있는 활물질을 포함하는 캐소드;
리튬 금속, 리튬함유 합금 또는 리튬을 삽입/탈삽입할 수 있는 활물질을 포함하는 애노드;
상기 캐소드와 상기 애노드 사이에 위치하는 세퍼레이터; 및
비수계 전해액을 포함하는 모든 종류의 비수계 리튬 2차 전지에 대하여 적용될 수 있다.
예를 들면, 상기 캐소드는 캐소드 활물질 분말 (예를 들면, LiCoO2, LiMn2O4, LiNiO2 등과 같은 리튬함유 금속산화물의 분말); 탄소질 도전제 분말; 및 PVDF (polyvinylidene fluoride) 와 같은 결합제 등으로 이루어진 혼합물을 알루미늄 박막의 양쪽 면에 균일하게 코팅함으로써 얻어질 수 있다.
상기 애노드는, 애노드 활물질 분말 (예를 들면, 그래파이트, 카본 블랙 등과 같이 리튬을 삽입/탈삽입할 수 있는 물질); PVDF (polyvinylidene fluoride) 와 같은 결합제 등으로 이루어진 혼합물을 구리 박막의 양쪽 면에 균일하게 코팅함으로써 얻어진다. 또는 애노드는 리튬금속 또는 리튬함유 합금으로 이루어질 수 도 있다.
상기 세퍼레이터는 다공질 폴리에틸렌 박막, 또는 다공질 폴리프로필렌 박막 등으로 이루어질 수 있다. 세퍼레이터는 양 전극 사이의 전기절연체, 전해액의 담지체로서의 역할 뿐만 아니라 과전류 방전에 의한 전지과열 방지기로서의 기능을 겸한다. 즉, 전지의 외부에서 전지의 양 전극이 단락되면 과전류가 발생하고, 전지의 내부저항에 의한 열이 발생하여 전지의 온도가 급상승한다. 전지의 온도가 세퍼레이터의 용융점까지 상승하면 세퍼레이터는 용융되어 이온전달기능을 상실하게 되고 결과적으로 전류는 차단되며 동시에 전지의 온도상승도 중단된다. 폴리에틸렌 세퍼레이터의 경우 약 125℃에서 녹으며, 폴리프로필렌 세퍼레이터의 경우 약 155℃에서 녹는다.
상기 비수계 전해질은 유기용매와 리튬염을 포함하는데, 이때 유기용매로서는 프로필렌 카보네이트(PC), 에틸렌 카보네이트(EC), 디메틸 카보네이트(DMC), 에틸 메틸 카보네이트(EMC), 디에틸 카보네이트(DEC), 플루오르 벤젠(FB), 테트라 하이드로 퓨란, 2-메틸 테트라하이드로퓨란, 디에톡시에탄, 메틸포르메이트, 에틸포르메이트, γ-부티로락톤, 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있으며, 또한 리튬염으로서는 과염소산 리튬, 사불화붕산 리튬, 육불화인산 리튬, 삼불화메탄술폰산 리튬, 리튬 비스트리플루오로메탄술포닐아미드, 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있다.
본 발명의 특징적인 기술적 구성은, 중합성 방향족 첨가제로서 화학식 1로 표시되는 1,2,3,4-테트라 하이드로 나프탈렌을 상기 전해질에 첨가한다는 것이다. 1,2,3,4-테트라 하이드로 나프탈렌은 약 4.5V 이상에서 중합이 개시되어 극판 표면을 코팅함으로써 양극과 음극 사이의 저항을 증가시킨다. 본 발명의 첨가제의 중합에 의한 코팅막은 이온전도성과 전기전도성을 모두 가지므로 양극과 음극사이에 션팅(shuntting; soft short) 효과를 가져올 수 있다. 이러한 션팅 효과에 의하여 1C 과충전 전류를 소비하고 전위상승을 억제하여 열폭주 현상을 방지할 수 있다. 또한 약 2C의 더 높은 과충전 전류에 의하여 세퍼레이터의 용융으로 홀이 발생하고 이로 인한 단락이 발생하게 되는데 세퍼레이터의 기공에 형성된 필름은 이러한 현상을 억제한다.
본 발명의 중합성 방향족 첨가제로서 사용되는 1,2,3,4-테트라 하이드로 나프탈렌 (화학식 1 참조) 은, 종래기술에서 사용된 바 있는 비페닐 (화학식 2 참조), 또는 오르소-터페닐 (화학식 3 참조)과는 분자구조상으로 전혀 다른 화합물이며 그 특성 또한 매우 상이하다.
즉, 비페닐 또는 오르소-터페닐은 벤젠에 기초하여 유도된 화합물인데 반하여, 1,2,3,4-테트라 하이드로 나프탈렌은 나프탈렌에 기초하여 유도된 화합물이다. 따라서 본 발명에서 사용되는 1,2,3,4-테트라 하이드로 나프탈렌은 종래의 중합성 방향족 첨가제와는 전혀 다른 종류의 화합물이다.
도 1은, 작용전극 및 상대전극에 백금전극, 기준전극에 리튬메탈을 구비한 3-전극 셀에 본 발명에 따른 1,2,3,4-테트라 하이드로 나프탈렌을 함유하는 전해질 용액을 넣어 실시한 전위주사 결과를 나타내고 있다. 또한, 비교를 위하여 도 1에는 오르소-터페닐을 함유하는 전해질에 대한 전위주사 결과도 나타내었다.
도 1에서 알 수 있는 바와 같이, 오르소-터페닐은 리튬 2차 전지의 전해질 용액에 포함되었을 때 약 4.4 V 의 전압에서 전기화학적 중합반응이 개시되는 반면, 본 발명의 1,2,3,4-테트라 하이드로 나프탈렌은 약 4.5 V의 전압에서 전기화학적 중합이 개시된다. 비페닐의 경우에는 약 4.3 V의 중합개시전위를 보이는 것으로 알려져 있다.
따라서 1,2,3,4-테트라 하이드로 나프탈렌을 전해액에 첨가함으로써, 과충전 방지 기능을 갖춤과 동시에 유효한 최대작동전압이 4.5 V에 근접하는 전지를 얻을 수 있도록 한다.
상기 전해액 중의 상기 1,2,3,4-테트라 하이드로 나프탈렌의 함량은 너무 적으면 효과가 미미해지는 경향이 있고, 너무 많으면 수명특성을 저하시키는 경향이 있다. 이러한 점을 고려하여, 상기 전해액 중의 상기 1,2,3,4-테트라 하이드로 나프탈렌의 함량은 약 0.1 내지 약 10 중량% 정도로 할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 일 구현예인 리튬 이온 각형 전지에 대한 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명의 기술적 사상의 범위는 하기의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
실시예
캐소드 활물질로서 LiCoO2 100g, 도전제로서 카본블랙 Super-P 2g, 결합제로서 PVDF 2g 및 유기용매 NMP(N-메틸 피롤리돈) 500g 으로 이루어진 슬러리 상태의 혼합물을 제조하였다. 상기 슬러리를 두께 12㎛의 알루미늄 집전체에 균일하게 코팅하여 건조시킨 후 롤프레스로 압연하였다. 두께가 0.147 mm인 캐소드를 얻었다.
애노드 활물질로서 MCF(메조카본파이버) 100g, 결합제로서 PVDF 5g 및 유기용매 NMP 500g 으로 이루어진 슬러리 상태의 혼합물을 제조하였다. 상기 슬러리를 두께 12㎛의 구리 집전체에 균일하게 코팅하여 건조시킨 후 두께가 0.178 mm인 애노드를 얻었다.
두께가 0.025 mm 인 다공질 폴리에틸렌 박막을 세퍼레이터로서 준비하였다.
상기와 같이 준비된 캐소드, 애노드 및 세퍼레이터를 사용하여 약 950 mAh 용량의 각형 전지를 조립하였다.
1.15 M 농도의 LiPF6가 용해되어 있고 EC/EMC/PC/FB의 중량비가 30:55:5:10 인 혼합 유기용매에 중합성 방향족 첨가제인 1,2,3,4-테트라하이드로 나프탈렌 (순도: 99.99GC area%, 제조사: 일본 신일철화학)을 용해시켜, 전해액 중의 1,2,3,4-테트라하이드로 나프탈렌의 함량이 5 중량%인 비수계 전해액을 준비하였다.
상기 비수계 전해액을 상기 약 950 mAh 용량의 각형 전지 조립체에 주입한 후, 상기 각형 전지 조립체를 밀봉하여 시험용 전지를 완성하였다.
이렇게 얻어진 시험용 전지를 실온에서 950 mA (1C)의 충전 전류로 전지전압이 4.2 V가 되도록 충전한 후, 4.2 V의 정전압에서 3시간 동안 더 충전하여 만충전상태로 만들었다. 이와 같이 만충전된 시험용 전지에 950 mA (1C)의 충전전류로 약 2.5 시간 동안 과충전을 실시하였다.
또한 상기 시험용 전지에 대하여 표준용량, 2C-고율용량 및 300사이클 후의 용량을 측정하였다.
비교예
중합성 방향족 첨가제로서 오르소-터페닐을 사용한 것을 제외하고는 실시예와 동일한 과정을 거쳐 동일 용량의 비교용 각형 전지를 완성하였다. 이렇게 얻어진 비교용 전지에 대하여 실시예에서와 동일한 과충전을 실시하였다.
또한 상기 비교용 전지에 대하여 표준용량, 2C-고율용량 및 300사이클 후의 용량을 측정하였다.
평가결과
비교예 및 실시예의 전지에 대한 평가결과를 표 1에 요약하였다.
표준용량(mAh) 2C-고율용량(mAh) 300사이클 후의용량 (%) 과충전후의 상태
실시예 963 935 82 정상
비교예 960 930 81 연기발생
본 발명에 따라 중합성 방향족 첨가제로서 1,2,3,4-테트라하이드로 나프탈렌을 사용한 리튬 2차 전지에서는 과충전 상태에서 발화 및 발연이 발생하지 않았다. 따라서 본 발명에 따른 리튬 2차 전지는 과충전 방지 기능이 충실하게 실현되었음을 알 수 있다. 한편, 부수적으로 용량 및 수명특성도 개선되었음을 알 수 있다.
본 발명에 따른 리튬 2차 전지의 전해액 중에 포함된 1,2,3,4-테트라하이드로 나프탈렌은 전지에 약 4.5 V 이상의 과충전 전압이 걸렸을 경우 전기화학적 중합을 통하여 중합체를 형성하며, 상기 중합체는 전지의 내부저항 상승 및 연단락 효과를 발생시키게 되고, 내부저항 상승 및 연단락 효과는 전지의 과충전을 방지하게 된다.
결국, 본 발명에 따라, 중합성 방향족 첨가제로서 1,2,3,4-테트라하이드로 나프탈렌을 사용함으로써 과충전 방지 기능이 충실하게 구현된 리튬 2차 전지를 얻을 수 있게 되었다. 또한, 본 발명에 따라 중합성 방향족 첨가제로서 1,2,3,4-테트라하이드로 나프탈렌을 사용함으로써, 유효 최대작동전압이 향상된 리튬 2차 전지를 얻을 수 있게 되었다.
도 1은 1,2,3,4-테트라하이드로 나프탈렌 및 오르소-터페닐에 대한 중합반응의 정도를 나타내는 전류와 전위의 관계를 도시하고 있다.

Claims (3)

  1. 유기용매, 리튬염 및 1,2,3,4-테트라 하이드로 나프탈렌을 포함하는 리튬 2차 전지용 전해액.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 전해액 중의 1,2,3,4-테트라 하이드로 나프탈렌의 함량은 상기 전해액의 0.1 내지 10 중량%인 것을 특징으로 하는 리튬 2차 전지용 전해액.
  3. 리튬을 삽입/탈삽입할 수 있는 활물질을 포함하는 캐소드;
    리튬 금속, 리튬함유 합금 또는 리튬을 삽입/탈삽입할 수 있는 활물질을 포함하는 애노드;
    상기 캐소드와 상기 애노드 사이에 위치하는 세퍼레이터; 및
    제 1 항 또는 제 2 항에 따른 전해액을 포함하는 리튬 2차 전지.
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