KR100455337B1 - 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 에폭시수지, 경화제, 경화촉진제와 무기충전제를 포함하는 반도체소자 밀봉용 에폭시 수지조성물에 있어서, 에폭시 수지로 올소크레졸노볼락 에폭시수지와 디글리시딜 헥사메틸 바이페닐 에폭시수지가 함께 사용되며, 경화제로 디 또는 멀티펑션널 시아네이트 에스터 레진 프리폴리머와 멀티펑션널 페놀수지가 함께 사용되는 것을 특징으로 하는 반도체소자 밀봉용 에폭시수지 조성물에 관한 것이며, 본 발명에 의해 웨이퍼칩 면과 에폭시 봉지재 사이에 발생하는 박리 문제를 개선하고 후공정에서 납 프리(Pb Free)시 적용되는 높은 온도의 솔더공정 후에도 패드면과 칩에 발생되는 크랙 문제를 개선함으로서 고신뢰성을 유지하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시수지 조성물을 제공할 수 있다.

Description

반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 {Epoxy Resin Composition for Sealing Semiconductive Devices}
본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 웨이퍼칩 면과 에폭시 봉지재 사이에 발생하는 박리 문제를 개선하고 후공정에서 납 프리(Pb Free)시 적용되는 높은 온도의 솔더공정 후에도 패드면과 칩에 발생되는 크랙 문제를 개선함으로서 고신뢰성을 유지하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시수지 조성물에 관한 것이다.
최근 반도체 소자의 집적도는 나날이 향상되고 있으며 이에 따른 배선의 소자크기의 대형화, 셀면적의 축소 및 다층배선화가 급속히 진전되고 있다. 한편 반도체 소자를 외부환경으로부터 보호하는 패키지(Package)는 프린트 기판으로의 고밀도 실장, 즉 표면 실장이라는 관점으로부터 소형화가 가속화되고 있다. 여기에 더불어, 환경 친화성의 문제로 인해 후공정인 솔더(Solder)에서 납이 사용되지 않는 공정이 개발 중이며, 납을 대체하는 물질로서 주석(SN), 비스무스(Bi), 은(Ag) 등이 제안되고 있다. 한편 솔도공정에서 납이 사용되지 않는 경우 온도가 기존 230℃에서 265℃까지 높아지지므로, 이로 인해 패키지 크랙 및 웨이퍼와 에폭시수지조성물간의 계면 박리 현상이 발생할 가능성이 높아져 기존 에폭시 수지 조성물로는 신뢰성 있는 제품을 기대하기 힘들다는 문제점이 발생한다.
이와 같이 수지 밀봉형 반도체의 소형화, 박형화 및 납 프리(Pb Free) 공정에 따른 외부환경의 온도 및 습도변화에 따른 열응력에 기인하여 패키지 크랙 또는 알루미늄 패드 부식 발생 등으로 고장 발생의 빈도가 높아지게 되었다. 이에 따라서 내크랙성, 저응력화를 통하여 고신뢰성을 가지는 반도체 소자 에폭시 봉지재가 요구되고 있다. 이를 만족시키기 위한 방법으로 내크랙성을 향상시키기 위하여 흡습률 저하시키고, 접착강도 및 고온강도를 향상시키는 방법이 있으며 저응력화를 위해 충전제의 충전양을 조절하는 방법, 열팽창계수를 낮추는 방법, 개질제를 첨가함으로서 저탄성화를 이루는 방법 등이 알려져 있다. 고충진화 기술(충전제 조합에 따른 High Loading)은 저응력화는 이미 공지되어 있다. 또한 저탄성화 방법으로서 각종 고무 성분에 의한 개질(일본 특허공개 소 63-1894 및 특개평5-291436)이 검토되어 열적 안정성이 우수한 실리콘 중합체를 배합, 개질시킨 에폭시 수지 성형재료가 폭 넓게 채택되고 있다. 이 방법에서 사용된 실리콘 오일은 성형재료의 기저 수지인 에폭시 수지 및 경화제와 상용성이 없기 때문에, 기저 수지 중에 미립자 분산형태(해도구조)로 되므로 내열성을 유지한 채 저탄성률을 이룰 수 있다. 그러나 이러한 기술은 납 프리(Pb Free) 공정에서 솔더(Solder)온도가 265℃까지 상승하게 되면, 에폭시 봉지재 및 리드온 칩과 에폭시 봉지재와의 접착력이 저하되고, 수증기압이 증대하여 패키지 크랙이 발생함으로 인해 신뢰성이 높은 반도체 소자를 얻기가 어려운 문제가 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 웨이퍼칩 면과 에폭시 봉지재 사이에 발생하는 박리 문제를 개선하고 후공정에서 납 프리(Pb Free)시 적용되는 높은 온도의 솔더공정 후에도 패드면과 칩에 발생되는 크랙 문제를 개선함으로서 고신뢰성을 유지하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
즉, 본 발명은 에폭시수지, 경화제, 경화촉진제와 무기충전제를 포함하는 반도체소자 밀봉용 에폭시 수지조성물에 있어서, 에폭시 수지로 올소크레졸노볼락 에폭시수지와 디글리시딜 헥사메틸 바이페닐 에폭시수지가 함께 사용되며, 경화제로 디 또는 멀티펑션널 시아네이트 에스터 레진 프리폴리머와 멀티펑션널 페놀수지가 함께 사용되는 것을 특징으로 하는 반도체소자 밀봉용 에폭시수지 조성물에 관한 것이다.
이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다
본 발명에서는 기본 수지로 올소 크레졸 노블락 수지 및 디글리시딜 헥사메틸 바이페닐계 에폭시 수지를 혼합 사용하고 여기에 경화제로서 디 또는 멀티펑션널 시아네이트 에스터 레진(Di- or Multifuntional cyanate ester resin) 프리폴리머와 멀티 펑션널계 페놀 노블락 (Multifunction phenol novlac)을 혼용하여 사용하는 것을 특징으로 한다.
상기 올소 크레졸 노블락 수지는 하기 화학식 1로 표시되는 구조의 것을 2∼10 중량% 사용하는 것이 바람직하다.
상기 식에서 R은 히디록시기 또는 메틸기이고, G는 글리시딜기이다.
본 발명에서 디글리시딜 헥사메틸 바이페닐계 에폭시 수지로는 하기 화학식 2로 표시되는 구조를 사용한다.
상기 식에서 R은 메틸기 또는 수소원자이다.
상기 화학식 2의 디글리시딜 헥사메틸 바이페닐계 에폭시 수지는 2,2',3,3',5,5'-헥사메틸-4,4'-바이페놀에 에피클로로 히드린을 첨가하고 저온에서 개환 반응을 진행시키는 것에 의해 제조되며, 이렇게 얻어진 수지는 에폭시 당량이 190~230인 고순도의 에폭시 수지로서, 연화점이 70~110℃인 물성을 가진다. 본 발명에서 사용된 디글리시딜 헥사메틸 바이페닐계 에폭시는 기존 바이페닐구조에 비하여 골격 구조가 강직하고 기계적 강도 및 수축 물성 측면에서 우수하여 조립공정상에서의 틸트(Tilt)에 상당한 개선효과를 얻을 수 있다. 또한 유동성 및 경화시 접착특성을 향상시키는 효과가 있어 패키지 구조에 신뢰성을 향상시키는 결과를 얻을 수 있다. 사용량은 전체 수지조성물에 대하여 1∼8 중량%가 적당하다.
본 발명에서는 경화제로 디 또는 멀티펑션널 시아네이트 에스터 레진(Multifuntional cyanate ester resin) 프리폴리머를 사용하며, 상기 멀티펑션널 시아네이트 에스터 레진(Multifuntional cyanate ester resin) 프리폴리머는 높은 온도에서 잠재성 촉매를 통해 트리아진(Triazine)구조에 의한 사이클로트리머라이제이션(Cyclotrimerization) 반응에 의하여 경화 구조상으로 높은 내열성을 지니게 되며, 이로 인하여 저수축률 및 높은 접착력을 갖는 장점이 있어 납 프리(Pb Free)공정의 높은 솔더 온도하에서도 리드프레임 및 리드온 칩과 에폭시 봉지재 사이의 접착특성 및 패키지 크랙을 개선함과 동시에 반도체 조립공정에서 평가되는 신뢰성 장기 평가 시험에서 우수한 결과를 얻을 수 있다.
본 발명에 사용되는 디 또는 멀티펑션널 시아네이트 에스터 레진 프리폴리머는 비중이 1.20∼1.30 인 것을 사용하는 것이 좋다. 구체적으로는 비스페놀에이 시아네이트레진, 테트라메틸 비스페놀에프 시아네이트레진, 헥사플루오로비스 비스페놀에이 시아네이트레진, 비스페놀 이(E) 시아네이트레진, 디사이클로펜타디-페닐비스페놀 시아네이트레진, 크레졸 또는 노블락 시아네이트 레진을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있으나, 보다 바람직하게는 하기 화학식 3 또는 4로 표시되는 디시아네이트 에스터 레진 프리폴리머를 사용한다.
상기 식에서 R, R'는 각각 메틸기 또는 수소원자이다.
상기 식에서 n은 수평균값으로 0.1 내지 5의 실수이다.
한편 경화제로서 상기 시아네이트 에스터 레진 프리폴리머를 단독으로 사용하는 경우 경화속도가 지연되어 성형 유동성에 문제가 발생한다. 따라서 본원 발명에서는 이를 해결하기 위해서 하기 화학식 5로 표시되는 멀티펑션널 페놀수지를 혼합하여 사용한다.
상기 식에서 n은 수평균 값으로 0 내지 4의 실수이다.
상기 멀티펑션널 페놀수지의 사용비율은 전체 경화제의 사용량 대비 90∼70중량%의 범위가 되도록 한다. 상기 범위를 벗어나면 경화지연에 따른 성형, 작업성에 대한 문제점을 해결할 수 없다.
본 발명의 조성물에서 경화제로 사용되는 시아네이트 에스터 레진 프리폴리머와 멀티펑션널 페놀수지의 합계량은 전체 조성물 중 2∼9중량%가 되도록 하는 것이 적당하다. 상기 함량보다 적을 경우에는 충분한 접착 특성 및 신뢰성개선의 효과를 얻을 수 없으며, 많을 경우에는 유동특성 및 제조 과정에서의 문제로 인하여 생산성을 기대할 수 없다. 또한 에폭시 수지와 경화제의 당량비는 수산기 당량에 대한 에폭시 당량이 0.9∼1.1 사이가 되도록 하는 것이 좋다.
본 발명에 사용된 경화촉진제는 경화속도를 조절하기 위해 이소시아네이트형 잠재성 경화촉매를 사용하는 것이 바람직하다. 구체적으로는 트리아진 이소시아네이트 이미다졸화합물 또는 트리페닐포스핀 어덕트로서 테트라페닐포스포니움 테트라페닐보레이트, 트리페닐포스핀 테트라페닐보레이트, 테트라페닐보론염 등이 있으며, 사용량은 전체 에폭시 수지 조성물에 대하여 0.05∼0.40중량%를 사용한다. 또한 보조촉매와 병용하여 사용할 경우 더욱 우수한 경화특성을 얻을 수 있으며, 이때 사용할 수 있는 촉매로서는 아민 계통의 벤질디메틸아민, 트리에탄올아민, 트리에틸렌디아민, 디메틸아미노에탄올, 트리(디메틸아미노메틸)페놀과 포스핀계의 트리페닐포스-핀, 디페닐포스핀, 페닐포스핀 등이 있으며, 이 중 한종 또는 두종 이상을 병용하여 사용하여도 좋다.
본 발명에서 사용된 무기충전제는 그 평균입자가 0.1∼35.0㎛인 용융 또는 합성실리카를 사용하는 것이 바람직하며, 그 충전량은 조성물 전체에 대해 78∼90중량%가 적절하다. 무기충전제의 양이 78 중량% 미만인 경우에는 충분한 강도와 저열팽창화를 실현할 수 없으며 또한 수분의 침투가 용이해져 신뢰성 특성에 치명적이 된다. 또한 무기충전제의 양이 90 중량%를 초과하면 유동특성의 저하로 인한 성형성이 나빠질 우려가 있다.
본 발명에서는 본 발명의 목적을 해하지 않는 범위에서 가교증진제, 브롬계 또는 인계 난연제, 난연보조제, 레벨링제, 착색제 등의 기타 첨가제가 사용될 수 있다. 또한 성형관점에서 고급 지방산, 천연 지방산, 파라핀계 왁스, 에스테르계 왁스 등이 첨가될 수 있다.
본 발명의 에폭시 수지 조성물은 소정의 배합량을 헨셀믹서나 뢰디게 믹서를 이용하여 균일하게 분쇄하여 혼합한 뒤 1차 분말 제조물을 얻은 후 롤밀이나 니이더를 이용 100℃에서 약 10분이내로 용융혼련한 뒤 냉각, 분쇄과정을 거쳐 제조된다.
이하에서 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 하나 하기의 실시예는 설명의 목적을 위한 것으로, 본 발명을 제한하기 위한 것은 아니다.
제조예
둥근 사구 플라스크 반응관에 2,2',3,3',5,5'-헥사메틸-4,4'-바이페놀 0.3몰과 에피클로하이드린 6몰을 넣은 후 반응온도 100℃에서 테트라 암모늄 클로라이드 수용액 0.01몰을 플라스크 내에 서서히 적하시키면서 질소분위기 하에서 8시간 반응시킨 다음 5℃ 이하로 냉각시켜 50% 수산화나트륨 용액을 투입하였다. 이때 온도는 5℃ 미만으로 유지하여 4시간정도 반응시켰다. 이렇게 하여 얻어진 물질에 메탄올과 물의 혼합용액을 넣은 후 강력교반을 통한 정제, 건조하여 디글리시딜 헥사메틸 바이페닐계 에폭시수지를 얻었다.
실시예 및 비교예
상기에서 제조된 디글리시딜 헥사메틸 바이페닐계 에폭시 수지를 사용하여 표 1 및 2에 표시된 대로 배합하고 헨셀믹서를 이용하여 균일하게 분쇄, 혼합하여 1차 분말 제조물을 얻은 다음, 롤밀을 이용하여 100℃에서 약 10분이내로 용융혼련한 뒤 냉각, 분쇄과정을 거쳐 에폭시 봉지 조성물을 제조하였다..
구성성분 실시예 1 실시예 2 실시예 3
에폭시 수지 1)크레졸 노블락 에폭시 수지 7.5 4.1 1.37
2)헥사메틸 바이페닐 에폭시 수지 3.61 4.7 5.0
3)브롬화 에폭시 수지 0.80 0.80 0.80
삼산화 안티몬 0.20 0.20 0.20
4)노블락 시아네이트 에스터 레진 1.0 2.5 2.7
디펑션널 페놀수지 5.2 2.04 1.2
트리페닐포스핀 0.07 0.09 0.12
5)잠재성 경화촉매 0.17 0.12 0.10
무기충전재 81 85 88
카본블랙 0.25 0.25 0.25
카르나우바왁스 0.1 0.1 0.1
피이왁스 0.1 0.1 0.1
구성성분 비교예 1 비교예 2 비교예 3
에폭시 수지 1)올소크레졸 노블락 에폭시 11.5 5.0 -
6)바이페닐 에폭시 - 3.9 6.65
3)브롬화에폭시수지 0.8 0.8 0.8
삼산화 안티몬 0.2 0.2 0.2
페놀 노블락 경화제 5.5 4.1 -
자일록 경화제 - - 3.35
트리페닐포스핀 0.15 0.15 0.15
무기충전제 81 85 88
γ-글리시톡시프로필트리메톡시실란 0.4 0.4 0.4
카본블랙 0.25 0.25 0.25
카르나우바왁스 0.1 0.1 0.1
피이왁스 0.1 0.1 0.1
주)
1) 일본화약社의 EOCN-1020-55
2) 제조예 1의 헥사메틸 바이페닐 에폭시
3) 일본화약社의 Bren-s
4) Ciba Geigy社의 ArcoCy M
5) 2,4-디아미노-6-(2-2-메틸-1-이미다졸)에틸-1,3,5-트리아진
6) Yuka-Shell社의 YX-4000H
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3
스파이럴 플로우(inch) 42 40 45 34 38 40
유리전이온도 Tg(℃) 192 218 242 172 148 136
열팽창계수 α1(㎛/m,℃) 12.2 10.8 9.4 11.9 10.2 9.8
부착력(Kgf) 80 91 112 34 46 61
[물성평가 방법 }
㉠ 스파이럴 플로우(Spiral Flow)
EMMI규격을 기준으로 금형을 제작하여 성형온도(175℃), 성형압력 70Kgf/cm2에서 유동 길이를 평가.
㉡ 겔 타임 (Gel Time)
175℃ Hot Plate위에 에폭시 봉지재 파우더를 멜팅시킨후부터 겔화될때까지의 시간을 측정
㉢ 유리전이온도(Tg), 열팽창계수
TMA(Thermal mechanical Analyser)로 평가 (승온속도 10℃/min)
㉣ 부착력
리드프레임(알로이42)과 에폭시 봉지재와의 인장력 (UTM 이용)
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3
박리평가 IR REFLOW 전 0/128 0/128 0/128 0/128 0/128 0/128
IR FEFLOW 후 0/128 0/128 0/128 68/128 34/128 7/128
냉열충격시험 100 시간 후 0/100 0/100 0/100 0/100 0/100 0/100
200 시간 후 0/100 0/100 0/100 28/100 1/100 0/100
300 시간 후 0/100 0/100 0/100 - 16/100 1/100
500 시간 후 0/100 0/100 0/100 - - 32/100
[물성평가방법]
㉠ 박리평가
MPS(Multi Plunger System)성형기를 이용하여 175℃에서 60초간 성형시킨 후, 175℃ 4시간 후경화시킨 다음 IR REFLOW온도를 265℃로 하여 3회 진행후 초음파(C-SAM)설비를 이용하여 리드프레임 및 리드온 칩과 에폭시봉지재 사이의 박리가 10%이상 발생한 수를 C-SAM으로 평가
㉡ 냉열충격시험
냉열충격시험기(Thermal Shock Tester)에서 150℃ 에서 -50℃까지 각각 100, 200, 300,, 500 사이클로 가혹시험하여 C-SAM으로 패키지 크랙을 관찰하여 패키지 크랙이 10%이상 발생한 수를 측정
상기 표 4를 살펴보면 리드프레이 및 리드온 칩과 에폭시 봉지재와의 접착특성이 월등히 향상되었음을 알 수 있다.
본 발명의 에폭시 수지 조성물에 의해 기계적 물성, 내열성 및 접착성이 향상되어 납프리(Pb Free) 공정 후에도 신뢰성이 우수한 반도체소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공할 수 있다.

Claims (4)

  1. 에폭시수지, 경화제, 경화촉진제와 무기충전제를 포함하는 반도체소자 밀봉용 에폭시 수지조성물에 있어서, 에폭시 수지로 올소크레졸노볼락 에폭시수지와 디글리시딜 헥사메틸 바이페닐 에폭시수지가 함께 사용되며, 경화제로 디 또는 멀티펑션널 시아네이트 에스터 레진 프리폴리머와 멀티펑션널 페놀수지가 함께 사용되 고, 상기 디글리시딜 헥사메틸 바이페닐 에폭시수지가 하기 화학식 2의 구조를 가지며, 상기 디 또는 멀티펑션널 시아네이트 에스터 레진 프리폴리머가 하기 화학식 3 또는 4의 구조를 가지고, 상기 멀티펑션널 페놀수지가 하기 화학식 5의 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
    [화학식 2]
    상기 식에서 R은 각각 메틸기 또는 수소원자이고, n은 수평균값으로 0.01 내지 3의 실수이다.
    [화학식 3]
    상기 식에서 R, R'는 각각 메틸기 또는 수소원자이다.
    [화학식 4]
    상기 식에서 n은 수평균값으로 0.1 내지 5의 실수이다.
    [화학식 5]
    상기 식에서 n은 수평균값으로 0 내지 4의 실수이다.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 상기 조성물 중 올소크레졸노블락 에폭시수지의 함량이 2∼10 중량%이고, 디글리시딜 헥사메틸 바이페닐 에폭시수지의 함량이 1∼8 중량%이며, 디 또는 멀티펑션널 시아네이트 에스터 레진 프리폴리머 10∼70 중량%와 멀티펑션널 페놀수지 70∼90 중량%로 이루어진 경화제의 함량이 2∼9 중량%인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 경화촉진제로 이소시아네이트형 잠재성 경화촉매와 아민계 및/또는 유기포스핀계 보조촉매가 병용되는 것을 특징으로 하는 반도체소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
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