KR100430662B1 - 알킬 포스포네이트를 함유하는 동력 전달 유체 - Google Patents

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Abstract

동력 전달 유체, 특히 자동차 전동 유체의 떨림 방지 내구성은 알킬 포스포네이트, 무회 분산제 및 금속성 청정제의 혼합물을 혼입시킴으로써 개선된다.

Description

알킬 포스포네이트를 함유하는 동력 전달 유체{POWER TRANSMISSION FLUIDS CONTAINING ALKYL PHOSPHONATES}
모든 운행체(vehicle)의 연료 경제성을 개선시키기 위한 방법에 대한 계속적인 연구에 따르면, 에너지 손실의 비교적 중요한 원인이, 엔진과 자동차 전동 장치 사이에서 사용된 토크 전환기 또는 유체 이음(fluid coupling)과 관련되는 것으로 확인되었다. 토크 전환기는 유체 이음이므로, 고체 디스크형 클러치만큼 효율적이지는 않다. 임의의 세트의 조작 조건(예를 들어, 엔진 속도, 스로틀(throttle) 위치, 접지 속도, 전동 기어 비율)하에서, 토크 전환기의 구동(驅動) 부재와 종동(從動) 부재 사이에는 상대적인 속도 차이가 있다. 이러한 상대 속도 차이는, 토크 전환기로부터 열로서 발산된 에너지 손실을 나타낸다.
전동기 제조업자에 의해 사용되는 모든 운행체의 연료 경제성을 개선시키기 위한 하나의 방법은, 토크 전환기를 "락킹(locking)"할 수 있는 클러치 기작을 토크 전환기에 부여하는 것이다. "락킹"이란, 토크 전환기의 구동 부재 및 종동 부재 사이의 상대적인 움직임을 제거하여, 유체 이음에서 에너지를 거의 손실시키지 않도록 함을 의미한다. 이러한 "락킹" 또는 "락-업(lock-up)" 클러치는 높은 도로 속도에서 손실된 에너지를 포획하는데 매우 효과적이다. 그러나, 이들이 낮은 속도에서 사용되는 경우, 운행체 조작이 거칠어지고, 엔진 떨림(vibration)이 운전 전동차를 통해 전달된다. 거친 조작 및 엔진 떨림은 운전자에게 허용되지 않는다.
운행체가, 결속된 토크 전환기 클러치로 조작되는 시간의 비율이 커질수록, 운행체의 연료 효율이 증가한다. "미끄럼(slipping)" 또는 "연속적 활주(sliding) 방식"으로 작동하는 제 2 세대 토크 전환기 클러치가 개발되어 왔다. 이러한 장치는 다수의 명칭을 갖지만, 일반적으로 연속적인 미끄럼 토크 전환기 클러치로 지칭된다. 이러한 장치와 락-업 클러치 사이의 차이는, 이들이 토크 전환기의 구동 부재와 종동 부재 사이의 일부 상대적인 움직임, 즉 10 내지 200rpm의 상대 속도를 허용한다는 점이다. 이러한 느린 속도의 미끄럼 방식은, 미끄럼 클러치가 떨림 조절판으로서 작용하기 때문에, 운행체 성능을 개선시킬 수 있다. "락-업" 유형의 클러치가 대략 50mph 보다 큰 도로 속도에서만 사용되는 반면, "미끄럼" 형태의 클러치는 25mph 정도로 낮은 속도에서도 사용되어, 다량의 손실된 에너지를 상당히 포획할 수 있다. 이는, 이러한 장치가 운행체 제조자에게 매우 흥미롭게 되는 특징이다.
연속 미끄럼 토크 전환기 클러치는, 이와 함께 사용되는 자동차 전동 유체에 대해 매우 엄격한 마찰 요구사항을 부과한다. 유체는 매우 우수한 마찰력 대 속력 관계를 가져야 하는데, 즉, 속력이 증가함에 따라 마찰력이 항상 증가해야만 한다. 속도가 증가함에 따라 마찰력이 감소하면, 자체적으로 가진(加振)된 떨림 상태가 동력 전달 계통(drive-line)으로 개시될 수 있다. 이러한 현상은 일반적으로 "부착 미끄럼 현상(stick-slip)" 또는 "동적 마찰 떨림"으로 지칭되고, 운행체내에서 "떨림" 또는 저속 떨림을 나타낸다. 클러치 떨림은 운전자에게는 매우 못마땅한 현상이다. 운행체가 떨림 또는 떨림없이 작용할 수 있도록 하는 유체는, 우수한 "떨림 방지" 특성을 가진다고 일컬어진다. 이것이 신규한 경우, 우수한 마찰력 대 속력 관계를 가져야할 뿐만 아니라, 전달 장치의 수명이 될 수 있는 유체의 수명에 대한 이러한 마찰 특성을 보유해야만 한다. 운행체내의 떨림 방지 성능의 수명이 일반적으로 "떨림 방지 내구성"으로서 지칭된다. 본 발명에서 언급하는 것은 바로 이러한 양태의 성능이다.
현재, 본 발명자들은 장쇄 알킬 포스포네이트와 금속성 청정제를 함유하는 유체가 상당히 개선된 떨림 방지 내구성을 제공함을 발견하였다.미국 특허 제 4356097 호, 미국 특허 제 4158633 호 및 미국 특허 제 4228020 호는, 각각 내연 엔진에서 크랭크케이스(crankcase) 윤활제로서 사용하기 위해 배합된 윤활제중의 알킬 포스포네이트의 용도를 개시하고 있다. 이러한 3개의 참고문헌중의 어느 것도, 포스포네이트를 함유하는 조성물을 사용함으로써 동력 전달 유체의 떨림 방지 내구성을 개선시키기 위한 방법 또는 그러한 동력 전달 유체에 대해서는 다루고 있지 않았다. 또한, 미국 특허 제 4228020 호에서는 크랭크케이스 모터 오일 조성물로 배합되는 경우 포스포네이트가 흑연과 배합될 필요가 있다. 미국 특허 제 3932290 호 및 미국 특허 제 4005159 호는 관련된 특허 출원을 기본으로 하고 있으며, 둘다 작용성 유체에서 마찰 감소 첨가제로서 유용한 것으로 지칭되는 특정 형태의 포스포네이트의 제조 방법에 대해 기술하고 있다. 이러한 2개의 참고문헌에서 개시된 포스포네이트는, 에폭사이드를 디알킬포스폰산과 반응시켜 하이드록시 치환체를 가짐을 특징으로 하는 포스포네이트를 제공함으로써 제조된다. 본 발명에서, 포스포네이트는 단지 알킬기, 즉, 비치환된 하이드로카빌기를 함유하는 포스포네이트로 한정된다. 또한, 이러한 참고문헌은, 알킬 포스포네이트, 무회 분산제 및 금속성 청정제를 함유하도록 배합된 전달 유체를 사용함으로써 동력 전달 장치의 떨림 방지 내구성을 개선시키는 방법을 교시하고 있지 않았다. 미국 특허 제 4125472 호는 포스포네이트와 치환된 이미다졸린과의 반응 생성물을 함유하는 다작용성 윤활제를 교시하고 있다. 본 발명은 알킬 포스포네이트의 반응 생성물을 사용하고 있지 않다.
발명의 요약
본 발명은
(1) 다량의 윤활유; 및
(2) (a) 하기 화학식 1의 유용성(oil-soluble) 알킬 포스포네이트, (b) 무회 분산제, 및 (c) 금속성 청정제를 포함하는, 떨림 방지 내구성을 개선시킬 수 있는 효과량의 첨가제 배합물의 혼합물을 포함하는 조성물, 및 이러한 조성물을 사용하여 동력 전달 유체의 떨림 방지 내구성을 개선시키는 방법에 관한 것이다:
상기 식에서,
R은 C8-C30하이드로카빌이고,
R1은 C1-C20하이드로카빌이고,
R2는 C1-C4하이드로카빌 또는 수소이다.
본 발명은 동력 전달 유체, 특히 자동차 전동 유체(ATF; automatic transmission fluids)인 조성물, 및 이에 의해 떨림 방지(anti-shudder) 내구성을 개선시키는 방법에 관한 것이다.
본 발명자들은 선택된 알킬 포스포네이트를 함유하는 유체가 새로운 오일 마찰력 대 속력에 대한 우수한 특성을 제공할 뿐만 아니라, 이러한 특성은 종래의 자동차 전동 유체보다 10배 정도 긴 기간동안 보유됨을 발견하였다. 이러한 유체의 떨림 방지 내구성은 추가로 무회 분산제 및 금속성 청정제를 혼입시킴으로써 더욱 개선된다.
본 발명이 특정한 동력 전달 유체, 즉, ATF에 대해 설명하고 있지만, 본 발명의 효과는 그밖의 동력 전달 유체에도 동일하게 적용가능하다. 본 발명의 범주에 포함되는 다른 유형의 동력 전달 유체의 예로는, 기어 오일, 유압 유체, 하중이 큰 유압 유체, 공업용 오일, 동력 조향(操響) 유체, 펌프 오일, 트랙터 유체, 일반 트랙터 유체 등을 들 수 있다. 이러한 동력 전달 유체는 다양한 기재 오일내에 다양한 성능의 첨가제와 함께 배합될 수 있다.
ATF의 떨림 방지 내구성을 증가시키는 것은 매우 복잡한 문제이다. 단순한 해결책으로서 단지 종래의 유체내의 마찰 개질제의 양을 증가시키는 방법이 있지만, 단순히 종래의 마찰 개질제의 농도를 증가시키면 유체에 의해 나타나는 전체 마찰력이 상당히 감소하기 때문에 바람직하지 않다. 특정한 최소값 미만으로 마찰 계수를 감소시키면 전달 장치내의 모든 클러치의 고정 성능 또는 정적 성능을 감소시켜 운행체 조작 동안에 이들 클러치가 미끄러지기 쉽기 때문에 바람직하지 않다.
1. 윤활유
본 발명에서 유용한 윤활유는 천연 윤활유, 합성 윤활유 및 이들의 혼합물중에서 유도된다. 전형적인 용도에서, 100℃에서 점도가 약 2 내지 약 8㎟/s(cSt)인 윤활유 또는 윤활유 혼합물이 요구되지만, 일반적으로 천연 윤활유 및 합성 윤활유의 100℃에서의 동점도는 약 1 내지 약 100㎟/s(cSt)일 것이다.
천연 윤활유로는 동물성 오일, 식물성 오일(예: 피마자유 및 라드 오일), 석유 오일, 광유 및 석탄 또는 혈암에서 유도된 오일을 들 수 있다. 바람직한 천연 윤활유는 광유이다.
적합한 광유로는 일반적으로 광유 베이스스톡(basestock)을 들 수 있다. 이것은 화학 구조적으로 나프탈렌계 또는 파라핀계인 오일을 포함한다. 오일은, 종래의 분류방법으로 산, 알칼리 및 점토 또는 그밖의 시약(예: 알루미늄 클로라이드)을 사용하여 정제되거나, 예를 들어 페놀, 이산화황, 푸르푸랄, 디클로로디에틸 에테르 등과 같은 용매를 사용하여 용매 추출함으로써 생성된 추출 오일일 수도 있다. 이들은 수소화처리되거나 수소화정제되거나, 냉각 또는 촉매작용 탈왁스화에 의해 탈왁스화되거나, 수소화분해될 수도 있다. 광유는 천연 조질의 공급원으로부터 제조될 수 있거나 그밖의 정제 방법의 이성질화 왁스 물질 또는 잔류물로 구성될 수 있다.
전형적으로, 광유의 100℃에서의 동점도는 2.0 내지 8.0㎟/s(cSt)일 것이다. 바람직한 광유의 100℃에서의 동점도는 2 내지 6㎟/s(cSt)이고, 가장 바람직하게는 100℃에서의 동점도가 3 내지 5㎟/s(cSt)이다.
합성 윤활유는 탄화수소 오일 및 할로-치환된 탄화수소 오일, 예를 들면 올리고머화된 올레핀, 중합된 올레핀 및 상호중합된 올레핀(예: 폴리부틸렌, 폴리프로필렌, 프로필렌, 이소부틸렌 공중합체, 염소화된 폴리락텐, 폴리(1-헥센), 폴리(1-옥텐), 폴리(1-데센) 등 및 이들의 혼합물); 알킬벤젠(예: 도데실-벤젠, 테트라데실벤젠, 디노닐-벤젠, 디(2-에틸헥실)벤젠 등); 폴리페닐(예: 비페닐, 테르페닐, 알킬화된 폴리페닐 등); 및 알킬화된 디페닐 에테르, 알킬화된 디페닐 설파이드 뿐만 아니라 그들의 유도체, 유사체 및 이의 동족체 등을 포함한다. 상기 합성 오일의 부류로부터의 바람직한 오일은 α-올레핀의 올리고머, 특히 1-데센의 올리고머이다.
합성 윤활유는 또한 알킬렌 옥사이드 중합체, 상호중합체, 공중합체 및 이의 유도체를 포함하며, 이때 말단 하이드록시 기는 에스테르화 반응, 에테르화 반응 등에 의해 변형되었다. 이러한 합성 오일의 부류의 예로는 에틸렌 옥사이드 또는 프로필렌 옥사이드의 중합 반응에 의해 제조된 폴리옥시알킬렌 중합체; 이들 폴리옥시알킬렌 중합체의 알킬 및 아릴 에테르(예: 1000의 평균 분자량을 갖는 메틸-폴리이소프로필렌 글리콜 에테르, 1000 내지 1500의 분자량을 갖는 폴리프로필렌 글리콜의 디페닐 에테르); 및 이의 모노- 및 폴리카복실릭 에스테르(예: 아세트산 에트세르, 혼합된 C3-C4지방산 에스테르 및 테트라에틸렌 글리콜의 C12옥소산 디에스테르)가 있다.
합성 윤활유의 또다른 적합한 부류는 디카복실산(예: 프탈산, 숙신산, 알킬 숙신산 및 알케닐 숙신산, 말레산, 아젤라산, 수베르산, 세바스산, 푸마르산, 아디프산, 리놀레산 이량체, 말론산, 알킬말론산, 알케닐 말론산 등)과 다양한 알콜(예: 부틸 알콜, 헥실 알콜, 도데실 알콜, 2-에틸헥실 알콜, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 모노에테르, 프로필렌 글리콜 등)의 에스테르를 포함한다. 이들 에스테르의 특정한 예는 디부틸 아디페이트, 디(2-에틸헥실) 세바케이트, 디-n-헥실 푸마레이트, 디옥틸 세바케이트, 디이소옥틸 아젤레이트, 디이소데실 아젤레이트, 디옥틸 프탈레이트, 디데실 프탈레이트, 디에이코실 세바케이트, 리놀레산 이량체의 2-에틸헥실 디에스테르, 및 세바스산 1몰을 테트라에틸렌 글리콜 2몰 및 2-에틸-헥사노산 2몰 등과 반응시킴으로써 형성된 에스테르 착체를 포함한다. 이러한 합성 오일의 부류로부터의 오일의 바람직한 유형은 C4-C12알콜의 아디페이트이다.
합성 윤활유로서 유용한 에스테르는 또한 C5-C12모노카복실산 및 폴리올 및폴리올 에테르(예: 네오펜틸 글리콜, 트리메틸올프로판 펜타에리트리톨, 디펜타에리트리톨, 트리펜타에리트리톨 등)로부터 제조된 에스테르를 포함한다.
규소-기재 오일(예: 폴리알킬-, 폴리아릴-, 폴리알콕시-, 또는 폴리아릴옥시-실록산 오일 및 실리케이트 오일)은 합성 윤활유의 또다른 유용한 부류를 포함한다. 이들 오일은 테트라-에틸 실리케이트, 테트라이소프로필 실리케이트, 테트라-(2-에틸헥실) 실리케이트, 테트라-(4-메틸-2-에틸헥실) 실리케이트, 테트라-(p-3급-부틸페닐) 실리케이트, 헥사-(4-메틸-2-펜톡시)-디실록산, 폴리(메틸)-실록산 및 폴리(메틸페닐)-실록산 등을 포함한다. 다른 합성 윤활유는 인-함유 산(예: 트리크레실 포스페이트, 트리옥틸 포스페이트 및 데실포스폰산의 디에틸 에스테르), 중합체 테트라-하이드로푸란, 폴리-α-올레핀 등을 포함한다.
윤활유는 정제된 오일, 재정제된 오일 또는 이들의 혼합물로부터 유도될 수 있다. 비정제된 오일은 추가의 정제 또는 처리없이 천연 원료 또는 합성 원료(예: 석탄, 혈암, 타르 모래 역청(瀝靑))으로부터 직접 수득된다. 비정제된 오일의 예로는 레토르트(retorting) 작업으로부터 직접 수득된 혈암 오일, 증류로부터 직접 수득된 석유 오일, 또는 에스테르화 방법으로부터 직접 수득된 에스테르 오일이 있으며, 이후에 이들 각각은 추가의 처리없이 사용된다. 정제된 오일은 하나 이상의 정제 단계로 처리되어 하나 이상의 성질을 개선시키는 것을 제외하고 비정제된 오일과 유사하다. 적합한 정제 기법은 당해 분야의 숙련자에게 공지되어 있는 증류법, 수소화처리법, 탈왁스법, 용매 추출법, 산 추출법 또는 염기 추출법, 여과법 및 삼출법을 포함한다. 재정제된 오일은 정제된 오일을 수득하는데 사용된 방법과 유사한 방법으로 사용된 오일을 처리함으로써 수득된다. 이들 재정제된 오일은 또한 재생되거나 재가공처리된 오일로서 공지되어 있으며, 종종 이미 사용된 첨가제 및 오일 분쇄 생성물을 제거하기 위한 기법에 의해 추가로 가공된다.
윤활유가 천연 윤활유와 합성 윤활유의 혼합물(즉, 부분적으로 합성된 윤활유)인 경우, 부분적으로 합성된 오일 성분의 선택은 광범위하게 변할 수 있지만, 특히 유용한 조합물은 광유, 폴리-α-올레핀(PAO; poly-α-olefins), 특히 1-데센의 올리고머로 이루어진다.
2. 첨가제 조성물
(a) 알킬 포스포네이트
본 발명에 유용한 유용성 알킬 포스포네이트는 디- 및 트리-알킬 포스포네이트이다. 이들 포스포네이트는 하기 화학식 1의 구조를 갖는다:
화학식 1
상기 식에서,
R은 C8-C30하이드로카빌이고,
R1은 C1-C20하이드로카빌이고,
R2는 C1-C4하이드로카빌 또는 수소이다.
명세서 및 첨부된 청구의 범위에 사용된 "하이드로카빌"이라는 용어는 본원에서 분자의 나머지 부분에 직접 부착된 탄소 원자를 가지며 주로 탄화수소 특성을 갖는 기를 지칭한다. 이러한 기는 하기의 기를 포함한다:
(1) 탄화수소 기, 즉, 지방족(예: 알킬 또는 알케닐), 지환족(예: 사이클로알킬 또는 사이클로알케닐), 방향족, 지방족 및 지환족 기 등 뿐만 아니라 사이클릭 기(여기서, 고리는 분자의 다른 부분을 통해 완성된다). R이 아릴인 경우, 아릴기는 6 내지 30개의 탄소 원자로 이루어지고 하나 이상의 불포화 "방향족" 고리 구조를 포함한다. 이러한 기는 당해 분야의 숙련자에게 공지되어 있다. 이의 예로는 메틸, 에틸, 옥틸, 데실, 옥타데실, 사이클로헥실 및 페닐이 있다.
(2) 치환된 탄화수소 기, 즉, 본원에서 기의 탄화수소 특성을 크게 변화시키지 않는 탄화수소 이외의 치환기를 함유하는 기. 당해 분야의 숙련자는 적합한 치환기를 알고 있을 것이다. 이의 예로는 할로, 하이드록시, 니트로, 시아노, 알콕시 및 아실이 포함되나 이에 한정되지 않는다.
(3) 헤테로 기, 즉, 본원에서 의미한 탄화수소의 특성을 주로 가지면서, 탄소 원자로 이루어진 쇄 또는 고리내에 탄소 원자 이외의 다른 원자를 함유하는 기. 적합한 헤테로원자는 당해 분야의 숙련자에게 분명할 것이며, 이의 예로는 질소, 산소 및 황이 있다. R은 또한 독립적으로 변할 수 있다. 전술된 바와 같이, R은 알킬 또는 아릴일 수 있고, 이들은 선형이거나 분지형일 수 있으며, 아릴 기는 페닐 또는 치환된 페닐일 수 있다. R 기는 포화되거나 불포화될 수 있고, 이들은 황, 질소 및 산소와 같은 헤테로원자를 포함할 수 있다.
바람직한 물질은 트리알킬 포스포네이트이며, 이때 R은 C8-C30알킬, 보다 바람직하게는 C10-C24알킬, 가장 바람직하게는 C12-C20알킬이고; R1및 R2는 독립적으로 C1-C20알킬, 보다 바람직하게는 C1-C10알킬, 가장 바람직하게는 C1-C4알킬이다. 일반적으로, R 기는 n-데실, n-헥사데실 및 n-옥타데실과 같은 선형 알킬인 것이 바람직하다. 가장 바람직한 R 기는 n-헥사데실 및 n-옥타데실이다. R1및 R2는 동일하며, 메틸 또는 에틸인 것이 바람직하고; R1및 R2이 각각 -CH2CH3인 것이 가장 바람직하다.
임의의 효과량의 알킬 포스포네이트가 본 발명의 이점을 달성하는데 사용될 수 있지만, 전형적으로 이들 효과량은 최종 유체내에서 0.1 내지 10.0질량%일 것이다. 바람직하게는, 처리율은 0.5 내지 8.0%이고, 가장 바람직하게는 1.0 내지 5.0%이다.
본 발명의 알킬 포스포네이트는 다수의 편리한 방법에 의해 쉽게 제조된다. 이러한 방법중 하나는 본 기술의 내용을 보다 상세하게 설명하기 위해 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제 4,108,889 호에 기술되어 있다.
(b) 무회 분산제
적합한 분산제는 하이드로카빌 숙신이미드, 하이드로카빌 숙신아미드, 혼합된 에스테르/하이드로카빌 치환된 숙신산의 아미드, 하이드로카빌 치환된 숙신산의 하이드록시에스테르, 및 하이드로카빌 치환된 페놀, 포름알데하이드 및 폴리아민의만니히(Mannich) 축합 생성물을 포함한다. 또한, 폴리아민과 하이드로카빌 치환된 페닐산의 축합 생성물이 유용하다. 이들 분산제의 혼합물이 또한 사용될 수 있다.
염기성 질소 함유 무회 분산제는 공지된 윤활유 첨가제이고, 그의 제조 방법은 특허 문헌에 광범위하게 기술되어 있다. 예를 들면, 하이드로카빌 치환된 숙신이미드 및 숙신아미드, 및 이들의 제조 방법은 미국 특허 제 3,018,247 호; 제 3,018,250 호; 제 3,018,291 호; 제 3,361,673 호; 및 제 4,234,435 호에 기술되어 있다. 혼합된 에스테르-하이드로카빌 치환된 숙신산의 아미드는 예를 들면, 미국 특허 제 3,576,743 호; 제 4,234,435 호; 및 제 4,873,009 호에 기술되어 있다. 하이드로카빌 치환된 페놀, 포름알데하이드 및 폴리아민의 축합 생성물인 만니히 분산제는 예를 들면, 미국 특허 제 3,368,972 호; 제 3,413,347 호; 제 3,539,633 호; 제 3,697,574 호; 제 3,725,277 호; 제 3,725,480 호; 제 3,726,882 호; 제 3,798,247 호; 제 3,803,039 호; 제 3,985,802 호; 제 4,231,759 호; 및 제 4,142,980 호에 기술되어 있다. 아민 분산제, 및 고분자량의 지방족 또는 지환족 할라이드와 아민으로부터의 그의 제조 방법은 예를 들면, 미국 특허 제 3,275,554 호, 제 3,438,757 호 및 제 3,565,804 호에 기술되어 있다.
바람직한 분산제는 알케닐 숙신이미드 및 숙신아미드이다. 숙신이미드 또는 숙신아미드 분산제는 염기성 질소 및 추가로 하나 이상의 하이드록시기를 함유한 아민으로부터 형성될 수 있다. 일반적으로, 아민은 폴리아민, 예를 들면 폴리알킬렌 폴리아민, 하이드록시 치환된 폴리아민 및 폴리옥시알킬렌 폴리아민이다. 폴리알킬렌 폴리아민의 예로는 디에틸렌 트리아민, 트리에틸렌 테트라아민, 테트라에틸렌 펜타아민 및 펜타에틸렌 헥사아민이 포함된다. 단위 분자당 평균 약 5 내지 7개의 질소 원자를 함유하는 저비용의 폴리(에틸렌아민)(PAM; poly(ethyleneamines))은 폴리아민 H(Polyamine H, 등록상표), 폴리아민 400(등록상표) 및 다우(Dow) 폴리아민 E-100(등록상표)과 같은 상품명으로 시판되고 있다. 하이드록시 치환된 아민은 N-하이드록시알킬-알킬렌 폴리아민, 예를 들면 미국 특허 제 4,873,009 호에 기술되어 있는 유형의 N-(2-하이드록시에틸)에틸렌 디아민, N-(2-하이드록시에틸)피페라진 및 N-하이드록시알킬화 알킬렌 디아민을 포함한다. 폴리옥시알킬렌 폴리아민은 전형적으로 평균 분자량이 200 내지 2500인 폴리옥시에틸렌 및 폴리옥시프로필렌 디아민 및 트리아민을 포함한다. 이 유형의 제품은 제파민(Jeffamine, 등록상표)으로 시판되고 있다.
아민은 목적하는 양의 물이 제거될 때까지 일반적으로 1 내지 10시간, 바람직하게는 2 내지 6시간동안 약 100℃ 내지 250℃, 바람직하게는 125℃ 내지 175℃에서 5 내지 95중량%의 하이드로카빌 치환된 디카복실산 물질을 함유하는 오일 용액을 가열함으로써, 선택된 하이드로카빌 치환된 디카복실산 물질(예: 알킬렌 숙신산 무수물)과 쉽게 반응한다. 가열은 바람직하게는 아미드 및 염보다는 이미드 또는 이미드와 아미드의 혼합물의 형성을 돕도록 수행된다. 하이드로카빌 치환된 디카복실산 물질과 본원에 기술된 다른 친핵성 반응물 뿐만 아니라 아민의 반응 당량비는 반응물 및 형성되는 결합의 유형에 따라 상당하게 변할 수 있다. 친핵성 반응물(예: 아민)의 반응성 당량당 일반적으로는 0.1 내지 1.0, 바람직하게는 약 0.2 내지 0.6, 가장 바람직하게는 0.4 내지 0.6 당량의 디카복실산 단위 함량(즉, 치환된 숙신산 무수물 함량)이 사용된다. 예를 들면, 약 0.8몰의 펜타아민(분자당 2개의 1급 아미노기 및 5개의 반응성 당량의 질소를 갖는다)은 바람직하게는 폴리올레핀과 말레산 무수물의 반응으로부터 유도된 1.6의 작용화도를 갖는 조성물을 아미드와 이미드의 혼합물로 전환시키는데 사용되는데, 즉, 바람직하게는 펜타아민은 아민의 반응성 질소 당량당 약 0.4 당량(즉, 1.6을 (0.8 × 5)으로 나눈 값)의 숙신산 무수물 단위를 제공하기에 충분한 양으로 사용된다.
붕소화제로 처리된 알케닐 숙신이미드는 플루오로-엘라스토머 및 규소-함유 엘라스토머와 같은 물질로부터 제조되는 엘라스토머 밀봉물과 보다 더 상용성이기 때문에, 본 발명의 조성물에 사용하기에 또한 적합하다. 분산제는 당해 분야의 숙련자에게 공지되어 있는 많은 시약으로 후처리될 수 있다(참조: 예를 들면, 미국 특허 제 3,254,025 호, 제 3,502,677 호 및 제 4,857,214 호).
바람직한 무회 분산제는 폴리이소부테닐 숙신산 무수물 및 알킬렌 폴리아민, 예를 들면 트리에틸렌 테트라아민 또는 테트라에틸렌 펜타아민으로부터 형성되는 폴리이소부테닐 숙신이미드이고, 이때 폴리이소부테닐 치환체는 500 내지 5000(바람직하게는 800 내지 3000, 가장 바람직하게는 900 내지 2600)의 수평균 분자량(Mn; number average molecular weight)을 갖는 폴리이소부텐으로부터 유도된다.
본 발명의 무회 분산제는 임의의 효과량으로 사용될 수 있다. 그러나, 이들은 전형적으로 최종 윤활제에서 약 0.1 내지 10.0질량%, 바람직하게는 약 0.5 내지 7.0질량%, 가장 바람직하게는 약 2.0 내지 5.0질량%으로 사용된다.
인의 무기산 또는 그의 무수물 및 붕소화제로 처리된 알케닐 숙신이미드는 플루오로-엘라스토머 및 규소-함유 엘라스토머와 같은 물질로부터 제조되는 엘라스토머 밀봉물과 보다 더 상용성이기 때문에, 본 발명의 조성물에 사용하기에 또한 적합하다. 폴리이소부테닐 숙신산 무수물 및 알킬렌 폴리아민, 예를 들면 트리에틸렌 테트라아민 또는 테트라에틸렌 펜타아민으로부터 형성되는 폴리이소부테닐 숙신이미드가 특히 적합하고, 이때 폴리이소부테닐 치환체는 500 내지 5000(바람직하게는, 800 내지 2500)의 수평균 분자량(Mn)을 갖는 폴리이소부텐으로부터 유도된다. 분산제는 당해 분야의 숙련자에게 공지되어 있는 많은 시약으로 후처리될 수 있다(참조: 예를 들면, 미국 특허 제 3,254,025 호, 제 3,502,677 호 및 제 4,857,214 호).
균일한 생성물을 제조하기 위해, 분산제를 승온에서 알킬 포스포네이트와 예비 혼합하거나 예비 접촉시키는 것이 바람직할 수 있다. 선택적으로, 균일한 생성물의 제조를 방해하지 않는 다른 첨가제가 포함된다. 전형적인 승온은 60 내지 200℃, 바람직하게는 75 내지 175℃, 가장 바람직하게는 100 내지 150℃이다.
(c) 금속성 청정제
본 발명의 조성물의 금속 함유 청정제는 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속과 다음의 산성 물질 중 하나 이상과의 유용성 중성 또는 과염기화된 염에 의해 예시된다: (1) 설폰산, (2) 카복실산, (3) 살리실산, (4) 알킬 페놀, (5) 황화된 알킬 페놀, 및 (6) 하나 이상의 직접 탄소-인 결합을 특징으로 하는 유기 인산. 이런 유기 인산은 올레핀 중합체(예: 1,000의 분자량을 갖는 폴리이소부틸렌)를 인화제(예: 삼염화인, 칠황화인, 오황화인, 삼염화인 및 황), 황인(white phosphorus) 및 황 할라이드 또는 인티오 클로라이드로 처리하여 제조되는 것을 포함한다. 비용 효과, 독물학적 및 환경적 관점으로부터 바람직한 이런 산의 염은 나트륨, 칼륨, 리튬, 칼슘 및 마그네슘의 염이다. 본 발명에 유용한 바람직한 염은 칼슘 또는 마그네슘의 중성 또는 과염기화된 염이다. 가장 바람직한 염은 칼슘 설포네이트, 칼슘 페네이트, 마그네슘 설포네이트 및 마그네슘 페네이트이다.
유용성 중성 금속 함유 청정제는 청정제에 존재하는 산성 잔기의 양에 대해 화학양론적으로 동량의 금속을 함유하는 청정제이다. 따라서, 중성 청정제는 일반적으로 과염기화된 청정제에 비해 낮은 염기도를 가질 것이다. 이런 청정제를 형성하는데 사용되는 산성 물질로는 카복실산, 살리실산, 알킬페놀, 설폰산, 황화된 알킬페놀 등이 포함된다.
금속성 청정제와 관련된 "과염기화된"이란 용어는 유기 라디칼보다 화학양론적으로 더 많은 양의 금속이 존재하는 금속 염을 표기하기 위해 사용된다. 통상적으로 사용되는 과염기화된 염의 제조 방법은, 약 50℃의 온도에서 금속 옥사이드, 금속 하이드록사이드, 금속 카보네이트, 금속 비카보네이트 또는 금속 설파이드와 같은 화학량론 과량의 금속 중화제와 함께 산의 광유 용액을 가열하는 단계, 및 생성된 생성물을 여과하는 단계를 포함한다. 이와 같은 과량의 금속의 혼입을 보조하기 위해 중화 단계에서 "촉진제(promoter)"를 사용하는 것이 알려져 있다. 촉진제로서 유용한 화합물의 예로는 페놀, 나프톨, 알킬 페놀, 티오페놀 및 황화된 알킬페놀과 같은 페놀성 물질, 및 페놀성 물질과 포름알데하이드의 축합 생성물; 메탄올, 2-프로판올, 옥탄올, 셀로솔브(Cellosolve, 등록상표) 알콜, 카비톨(Carbitol, 등록상표) 알콜, 에틸렌 글리콜, 스테아릴 알콜 및 사이클로헥실 알콜과 같은 알콜; 및 아닐린, 페닐렌 디아민, 페노티아진, 페닐-β-나프틸아민 및 도데실아민과 같은 아민을 들 수 있다. 매우 효과적인 염기성 염의 제조 방법은 과량의 염기성 알칼리 토금속 중화제 및 하나 이상의 알콜 촉진제와 산을 혼합하는 단계, 및 60 내지 200℃와 같은 승온에서 이 혼합물을 탄산화하는 단계를 포함한다.
적절한 금속-함유 청정제의 예로는, 리튬 페네이트, 나트륨 페네이트, 칼륨 페네이트, 칼슘 페네이트, 마그네슘 페네이트, 황화된 리튬 페네이트, 황화된 나트륨 페네이트, 황화된 칼륨 페네이트, 황화된 칼슘 페네이트 및 황화된 마그네슘 페네이트(이때, 각 방향족 기는 탄화수소 용해도를 부여하기 위해 1개 이상의 지방족 기를 갖는다); 리튬 설포네이트, 나트륨 설포네이트, 칼륨 설포네이트, 칼슘 설포네이트 및 마그네슘 설포네이트(이때, 각 설폰산 잔기는 탄화수소 용해도를 부여하기 위해 일반적으로 1개 이상의 지방족 치환체를 함유하는 방향족 핵에 부착된다); 리튬 살리실레이트, 나트륨 살리실레이트, 칼륨 살리실레이트, 칼슘 살리실레이트 및 마그네슘 살리실레이트(이때, 방향족 잔기는 일반적으로 탄화수소 용해도를 부여하기 위해 1개 이상의 지방족 치환체에 의해 치환된다); 탄소수 10 내지 2,000의 가수분해된 인산황화된 올레핀, 또는 탄소수 10 내지 2,000의 가수분해된 인산황화된 알콜 및/또는 지방족-치환된 페놀성 화합물의, 리튬, 나트륨, 칼륨, 칼슘 및 마그네슘 염; 지방족 카복실산 및 지방족 치환된 사이클로지방족 카복실산의 리튬, 나트륨, 칼륨, 칼슘 및 마그네슘 염; 및 유용성 유기 산의 그밖의 여러 가지 유사한 알칼리 금속 염 및 알칼리 토금속 염과 같은 물질의 중성 염 및 과염기화된 염을 들 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 2종 이상의 상이한 알칼리 금속 및/또는 알칼리 토금속의 중성 염 또는 과염기화된 염의 혼합물을 사용할 수 있다. 이와 같이, 2종 이상의 상이한 산 혼합물의 중성 염 및/또는 과염기화된 염(예: 1개 이상의 과염기화된 칼슘 설포네이트와 1개 이상의 과염기화된 칼슘 페네이트의 혼합물)을 또한 사용할 수 있다.
널리 알려진 바와 같이, 과염기화된 금속 청정제는 일반적으로 미세현탁액 또는 콜로이드성 현탁액의 형태일 수 있는 과염기화 양의 무기 염기를 포함하는 것으로 생각된다. 따라서, 금속성 청정제에 사용된 바와 같은 "유용성"이란 용어는 상기 용어의 엄격한 요지내에서 반드시 완전히 유용성이거나 실제로 유용성일 필요는 없는, 무기 염기가 존재하는 금속 청정제, 예를 들어 기재 오일로 혼합될 때 오일내에 완전히 그리고 전체적으로 용해되는 경우와 매우 유사한 방식을 취하는 청정제를 포함하는 것을 의미한다.
전체적으로, 상기 본원에서 참조된 다양한 금속성 청정제는 중성, 염기성 또는 과염기화된 알칼리 금속-함유 또는 알칼리 토금속-함유 유기 산 염으로 종종 지칭된다.
유용성의 중성 및 과염기화된, 금속성 청정제 및 알칼리 토금속-함유 청정제의 제조 방법이 당해 분야의 숙련자에게 널리 알려져 있고, 특허 문헌에 폭넓게 보고되어 있다. 예를 들어, 미국 특허 제 2,001,108 호, 제 2,081,075 호, 제 2,095,538 호, 제 2,144,078 호, 제 2,163,622 호, 제 2,270,183 호, 제 2,292,205 호, 제 2,335,017 호, 제 2,399,877 호, 제 2,416,281 호, 제 2,451,345 호, 제 2,451,346 호, 제 2,485,861 호, 제 2,501,731 호, 제 2,501,732 호, 제 2,585,520 호, 제 2,671,758 호, 제 2,616,904 호, 제 2,616,905 호, 제 2,616,906 호, 제 2,616,911 호, 제 2,616,924 호, 제 2,616,925 호, 제 2,617,049 호, 제 2,695,910 호, 제 3,178,368 호, 제 3,367,867 호, 제 3,496,105 호, 제 3,629,109 호, 제 3,865,737 호, 제 3,907,691 호, 제 4,100,085 호, 제 4,129,589 호, 제 4,137,184 호, 제 4,184,740 호, 제 4,212,752 호, 제 4,617,135 호, 제 4,647,387 호 및 제 4,880,550 호를 참조한다.
본 발명에 사용된 금속성 청정제는 경우에 따라, 유용성의 붕소화된 중성 및/또는 과염기화된 알칼리 금속-함유 또는 알칼리 토금속-함유 청정제일 수 있다. 붕소화된 금속성 청정제의 제조 방법은, 예를 들어 미국 특허 제 3,480,548 호, 제 3,679,584 호, 제 3,829,381 호, 제 3,909,691 호, 제 4,965,003 호 및 제 4,965,004 호에 기술되어 있다.
본 발명에 사용하기에 바람직한 금속성 청정제는 과염기화된 황화된 칼슘 페네이트, 과염기화된 칼슘 설포네이트 및 과염기화된 마그네슘 설포네이트이다.
본 발명의 잇점을 증가시키기 위해 효과량의 금속성 청정제를 사용할 수 있으며, 전형적으로 상기 효과량은 최종 유체에서 0.01 내지 2.0중량%, 바람직하게는 0.05 내지 1.0중량%, 가장 바람직하게는 0.05 내지 0.5중량%일 것이다.
당해 분야에 공지된 다른 첨가제를 본 발명의 동력 전달 유체에 첨가할 수 있다. 이들 첨가제는 분산제, 내마모제, 부식억제제, 청정제, 극압 첨가제 등을 포함한다. 이들은 전형적으로, 예를 들어 스말히어(Smalheer, C. V.) 및스미스(Smith, R. Kennedy)의 문헌["Lubricant Additives", pp. 1-11, 1967] 및 미국 특허 제 4,105,571 호에 기술되어 있다.
자동차 전동 유체(ATF)에서 이들 첨가제의 대표적인 양을 하기에 요약하였다:
첨가제 광범위한 중량% 바람직한 중량%
VI 개선제 1 내지 12 1 내지 4
부식억제제 0.01 내지 3 0.02 내지 1
분산제 0.10 내지 10 2 내지 5
소포제 0.001 내지 5 0.001 내지 0.5
청정제 0.01 내지 6 0.01 내지 3
내마모제 0.001 내지 5 0.2 내지 3
유동점(pour point) 강하제 0.01 내지 2 0.01 내지 1.5
밀봉 팽윤제 0.1 내지 8 0.5 내지 5
윤활유 나머지 나머지
본 발명의 첨가제 혼합물은 다른 바람직한 윤활유 첨가제와 혼합되어 농축물을 형성할 수 있다. 전형적으로 이 농축물의 활성 성분 함량은 농축물을 기준으로 20 내지 90중량%, 바람직하게는 25 내지 80중량%, 가장 바람직하게는 35 내지 75중량%일 것이다. 농축물의 나머지는 전형적으로 윤활유 또는 용매로 구성되는 희석제이다.
하기 실시예는 청구된 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 제공된다. 그러나, 본원에 제시된 다른 실시예와 마찬가지로 본 발명이 하기 실시예에서 설명한 구체적인 양태로 제한되지 않음을 주지하여야 한다. 달리 지시하지 않는 한, 모든 부 및 %는 중량을 기준으로 하고, 모든 온도는 섭씨이며, 모든 압력은 대기압 또는 그의 근접한 압력이다.
알킬 포스포네이트의 제조예
실시예 A-1
교반기, 응축기 및 질소 살포기가 장착된 적합한 용기내로 1-데센 140g(1.0몰) 및 디에틸 아인산수소 160g(1.16몰)을 투입하였다. 교반기를 작동하면서, 질소가 살포된 용액에 디-3급-부틸퍼옥사이드 3㎖를 첨가하였다. 혼합물을 실온에서 10분 동안 교반한 후, 온도를 약 130℃로 상승시키고 2시간 동안 유지시켰다. 2시간 동안 가열한 후, 소량의 반응 혼합물을 적외선 분광계에 의해 올레핀의 존재에 대해 분석하였다. 올레핀이 검출되면, 디-3급-부틸퍼옥사이드 수 ㎖를 첨가하였다. 일단 올레핀이 소비되면, 과량의 디에틸 아인산수소를 감압하에 제거하였다. 생성물을 냉각시켜 분석하였다. 수율은 89%이었고, 생성물은 10.5%의 인을 함유하는 것으로 밝혀졌다.
실시예 A-2
하기 물질 및 양을 사용하는 것을 제외하고 실시예 A-1의 절차를 반복적으로 수행하였다: 1-도데센 38g(0.226몰) 및 디에틸 아인산수소 100g(0.69몰). 수율: 92%; 9.8%의 인.
실시예 A-3
하기 물질 및 양을 사용하는 것을 제외하고 실시예 A-1의 절차를 반복적으로 수행하였다: 1-테트라데센 44g(0.224몰) 및 디에틸 아인산수소 100g(0.69몰). 수율: 92%; 9.1%의 인.
실시예 A-4
하기 물질 및 양을 사용하는 것을 제외하고 실시예 A-1의 절차를 반복적으로 수행하였다: 1-헥사데센 55g(0.245몰) 및 디에틸 아인산수소 100g(0.69몰). 수율: 90%; 8.8%의 인.
실시예 A-5
하기 물질 및 양을 사용하는 것을 제외하고 실시예 A-1의 절차를 반복적으로 수행하였다: 1-옥타데센 144g(0.57몰) 및 디메틸 아인산수소 98.4g(0.895몰). 수율: 92%; 8.6%의 인.
실시예 A-6
하기 물질 및 양을 사용하는 것을 제외하고 실시예 A-1의 절차를 반복적으로 수행하였다: 1-옥타데센 316g(1.25몰) 및 디에틸 아인산수소 193g(1.40몰). 수율: 96%; 7.0%의 인.
실시예 A-7
하기 물질 및 양을 사용하는 것을 제외하고 실시예 A-1의 절차를 반복적으로 수행하였다: 혼합된 C20-C24올레핀 70g(0.28몰) 및 디에틸 아인산수소 100g(0.69몰). 수율: 96%; 7.5%의 인.
하기 실시예 A-8 내지 A-13을, 하기 절차를 사용하여 내부 올레핀으로 이성체화되도록 α-올레핀을 사용한다. α-올레핀 약 100g 및 앰벌리스트-15(Amberlyst-15, 등록상표) 촉매 3g을 교반기, 응축기 및 질소 살포기가 장착된 적합한 용기내에 넣었다. 교반된 혼합물을 실온에서 15분 동안 질소를 살포한 후, 온도를 120℃로 상승시키고 약 2시간 동안 일정하게 유지시켰다. 2시간의 가열이 끝났을 때, 혼합물을 냉각시키고 촉매를 여과시켜 이성체화된 올레핀을 매우 상당량의 수율로 수득하였다.
실시예 A-8
하기 물질 및 양을 사용하는 것을 제외하고 실시예 A-1의 절차를 반복적으로 수행하였다: 이성체화된 1-데센 32g(0.228몰) 및 디에틸 아인산수소 100g(0.69몰). 수율: 85%; 10.2%의 인.
실시예 A-9
하기 물질 및 양을 사용하는 것을 제외하고 실시예 A-1의 절차를 반복적으로 수행하였다: 이성체화된 1-데센 38g(0.226몰) 및 디에틸 아인산수소 100g(0.69몰). 수율: 88%; 9.6%의 인.
실시예 A-10
하기 물질 및 양을 사용하는 것을 제외하고 실시예 A-1의 절차를 반복적으로 수행하였다: 이성체화된 1-테트라데센 44g(0.224몰) 및 디에틸 아인산수소 100g(0.69몰). 수율: 90%; 9.4%의 인.
실시예 A-11
하기 물질 및 양을 사용하는 것을 제외하고 실시예 A-1의 절차를 반복적으로 수행하였다: 이성체화된 1-헥사데센 55g(0.246몰) 및 디에틸 아인산수소 100g(0.69몰). 수율: 90%; 8.0%의 인.
실시예 A-12
하기 물질 및 양을 사용하는 것을 제외하고 실시예 A-1의 절차를 반복적으로 수행하였다: 이성체화된 1-옥타데센 62g(0.246몰) 및 디에틸 아인산수소 100g(0.69몰). 수율: 94%; 8.0%의 인.
실시예 A-13
하기 물질 및 양을 사용하는 것을 제외하고 실시예 A-1의 절차를 반복적으로 수행하였다: 이성체화된 혼합된 C20-C24α-올레핀 70g(0.228몰) 및 디에틸 아인산수소 100g(0.69몰). 수율: 92%; 7.8%의 인.
무회 분산제의 제조예
실시예 D-1
폴리이소부틸렌 숙신산 무수물(PIBSA; polyisobutylene succinic anhydride)의 제조
숙신산 무수물(SA; succinic anhydride)과 폴리이소부틸렌의 몰비(즉, SA:PIB 비)가 1.04인 폴리이소부테닐 숙신산 무수물을, 100부의 폴리이소부틸렌(940의 Mn; 2.5의 Mw/Mn)과 13부의 말레산 무수물의 혼합물을 약 220℃의 온도로 가열하여 제조하였다. 온도가 120℃로 도달할 때, 염소를 첨가하기 시작하고, 10.5부의 염소를 일정한 속도로 약 5.5시간동안 고온의 혼합물에 첨가하였다. 반응 혼합물을 약 1.5시간동안 220℃에서 열 침지시키고, 이어서 약 1시간동안 질소로 스트리핑하였다. 생성된 폴리이소부테닐 숙신산 무수물은 112의 ASTM 비누화가(saponification number)를 가졌다. PIBSA 생성물은 90중량%의 활성 성분(A.I.)을 갖고, 나머지는 주로 반응하지 않은 PIB이었다.
분산제의 제조
교반기 및 질소 살포기가 장착된 적합한 용기에 상기 제조된 PIBSA 2180g(약 2.1몰) 및 엑손 케미칼 캄파니(Exxon Chemical Co.)로부터 시판되고 있는 용매 150 천연 오일 1925g을 넣었다. 혼합물을 교반하고, 질소 대기하에서 가열하였다. 온도가 149℃에 도달할 때, E-100의 상표명으로 다우 케미칼 캄파니(Dow Chemical Co.)로부터 시판되고 있는 폴리아민 200g(약 1.0몰)을 약 30분동안 고온의 PIBSA 용액에 첨가하였다. 첨가가 끝났을 때, 표면하 질소 살포를 시작하고, 추가로 30분동안 지속하였다. 이 스트리핑 조작이 완료될 때, 즉, 추가의 물을 방출하지 않을 때, 혼합물을 냉각시키고, 여과시켰다. 생성물은 1.56%의 질소를 함유하였다.
분산제의 붕소화
상기 제조된 분산제 1kg을 교반기 및 질소 살포기가 장착된 적합한 용기에 넣었다. 물질을 질소 대기하에서 163℃로 가열하고, 붕산 19.8g을 1시간동안 첨가하였다. 모든 붕산을 첨가한 후, 표면하 질소 스파징을 시작하고, 2시간동안 지속하였다. 2시간동안 살포한 후, 생성물을 냉각시키고 여과시켜 붕소화된 분산제를 수득하였다. 생성물은 1.5%의 질소 및 0.35%의 붕소를 함유하였다.
실시예 D-2
폴리이소부틸렌 숙신산 무수물(PIBSA)의 제조
SA:PIB 비가 1.13인 폴리이소부테닐 숙신산 무수물을, 100부의 폴리이소부틸렌(2225의 Mn; 2.5의 Mw/Mn)과 6.14부의 말레산 무수물의 혼합물을 약 220℃의 온도로 가열하여 제조하였다. 온도가 120℃로 도달할 때, 염소를 첨가하기 시작하고, 5.07부의 염소를 일정한 속도로 약 5.5시간동안 고온의 혼합물에 첨가하였다. 반응 혼합물을 약 1.5시간동안 220℃에서 열 침지시키고, 이어서 약 1시간동안 질소로 스트리핑하였다. 생성된 폴리이소부테닐 숙신산 무수물은 48의 ASTM 비누화가를 가졌다. PIBSA 생성물은 88중량%의 활성 성분(A.I.)을 갖고, 나머지는 주로 반응하지 않은 PIB이었다.
분산제의 제조
교반기 및 질소 살포기가 장착된 적합한 용기에 상기 제조된 PIBSA 4090g(약 1.75몰) 및 엑손 케미칼 캄파니로부터 시판되고 있는 용매 150 천연 오일 3270g을 넣었다. 혼합물을 교반하고, 질소 대기하에서 가열하였다. 온도가 149℃에 도달할 때, E-100의 상표명으로 다우 케미칼 캄파니로부터 시판되고 있는 폴리아민 200g(약 1.0몰)을 약 30분에 걸쳐 고온의 PIBSA 용액에 첨가하였다. 첨가가 끝난 후, 표면하 질소 살포를 시작하고, 추가로 30분동안 지속하였다. 이 스트리핑 조작이 완료될 때, 즉, 추가의 물을 방출하지 않을 때, 혼합물을 냉각시키고, 여과시켰다. 생성물은 0.90%의 질소를 함유하였다.
분산제의 붕소화
상기 제조된 분산제 1kg을 교반기 및 질소 살포기가 장착된 적합한 용기에 넣었다. 물질을 질소 대기하에서 163℃로 가열하고, 붕산 13.0g을 1시간동안 첨가하였다. 모든 붕산을 첨가한 후, 표면하 질소 살포를 시작하고, 2시간동안 지속하였다. 2시간동안 살포한 후, 생성물을 냉각시키고 여과시켜 붕소화된 분산제를 수득하였다. 생성물은 0.88%의 질소 및 0.23%의 붕소를 함유하였다.
자동차 전동 유체의 시험 실시예
자동차 전동 유체의 떨림 방지 내구성을 평가하기 위한 표준화된 시험은 존재하지 않는다. 몇 가지 시험 방법이 공개된 문헌에서 논의되어 있다. 이들 방법은 모두 공통적인 주요소, 즉, 특정한 설정된 조건에서 시험 유체에 침지된, 연속적으로 활주하는 마찰 디스크를 공유한다. 일정한 시간 간격에서 유체의 마찰력 대 속력 특성을 결정한다. 이들 시험의 공통적인 고장의 평가 기준은 dMu/dV(속력 변화에 따른 마찰 계수의 변화)가 음(-)이 될 때, 즉, 속력이 증가함에 따라 마찰 계수가 적어질 때이다. 하기 기술된 유사한 방법을 본 발명의 조성물을 평가하기 위해 사용하였다.
떨림 방지 내구성 시험 방법
표준 시험 헤드(head)가 장착된 SAE 2호 시험 기계를 변형하여 시험 유체가 외부의 일정한 온도의 저장소로부터 시험 헤드 및 시험 백(back)으로 회전하도록 하였다. 시험 헤드는 1개의 마찰 디스크, 및 활주 토크 전환기 클러치(이 조합물은 클러치 팩(pack)으로 지칭된다)로 대표되는 2개의 강철 분리기 판을 삽입하여 제조하였다. 2ℓ의 시험 유체를 32㎠(5in2)의 구리 쿠폰(coupon)과 함께 가열욕에 넣었다. 작은 펌프를 사용하여 시험 유체를 루프내에서 저장소로부터 시험 헤드로 회전시켰다. 저장소내 유체를 145℃로 가열하면서 시험 헤드를 통해 회전시키고, 50㎖/min의 공기를 시험 헤드에 공급하였다. SAE 2호 기계 구동 시스템을 가동시키고, 클러치 팩상에 압력이 가해지지 않도록 하면서 시험 판을 180rpm으로 회전시켰다. 이러한 시운전을 1시간 동안 계속하였다. 1시간 후에, 마찰 계수(Mu) 대 속력을 5회 측정하였다. 그다음 각각 13,500주울의 동력 맞물기 소자 6개를 가동시킨 후, 정적 탈주시의 마찰을 측정하였다. 일단 이러한 자료를 수집한 후, 내구성 주기 시험을 시작하였다.
내구성 주기 시험은 약 1시간 간격으로 실시하였다. 1시간 마다 시스템을 155℃, 180rpm 및 10kg/㎠에서 50분간 "미끄러지도록"하였다. 50분의 미끄러짐 후에, 13,500주울의 동력 맞물기 소자 20개를 가동시켰다. 이러한 절차를 3회 이상 반복하여 4시간의 내구성 주기 시험을 행하였다. 4시간 후에, 120℃에서 Mu 대 속력을 5회 측정하였다. 상기 유체의 dMu/dV는 3회, 4회 및 5회째의 Mu 대 속력 측정치를 평균하고, 1.2m/s에서의 Mu 값에서 0.35m/s에서의 Mu 값을 뺀 다음 0.85m/s의 속도 차로 나누어서 계산하였다. 편의상, 계산값을 정수로 전환시키기 위해 1000을 곱하였다. 유체는 dMu/dV가 -3에 이를 때, 떨림 방지 보호 작용을 잃는 것으로 생각되었다. 결과를 "고장이 발생하기 까지의 시간"으로 보고하였다. 떨림 방지 내구성을 가지지 않는 몇 가지 상업적인 ATF를 상기 실험 방법에 의해 평가하였다.
표 1에 제공된 실시예
상기 표 1에 나타낸 시험 배합물들을 혼련하고 전술한 시험 방법으로 떨림 방지 내구성을 평가하였다. 모든 배합물은 동일한 산화방지제, 부식억제제, 점도 개질제 및 기재 오일을 포함하였다. 상기 배합물은 전형적인 자동차 전동 유체 점도 특성을 나타내었다.
상기 표 1의 자료는 본 발명의 일부 배합 변수들의 영향을 나타낸다. 시험 1 및 4는 청구된 본 발명을 나타내고, 포스포네이트의 알킬 쇄 길이의 영향, 즉 알킬 기, 즉 R의 길이의 영향을 나타낸다. 탄소수 18의 더 긴 R 기를 포함하는 배합물은 탄소수 10의 더 짧은 측쇄를 포함하는 배합물보다 더 양호한 성능을 가지지만, 이들 배합물 모두 연장된 떨림 방지 내구성을 제공하였다. 시험 2는 무회 분산제를 배합물에 첨가하지 않은 것을 제외하고는 시험 4와 동일하였다. 이의 영향은 200 시간보다 더 긴 떨림 방지 내구성을 49 시간으로 크게 감소시켰다. 시험 3은 금속성 청정제를 첨가하지 않은 것을 제외하고는 시험 4와 동일한 배합물에 대해 실시하였다. 금속성 청정제를 포함하지 않은 배합물은 떨림 방지 내구성이 측정되지 않는 유체를 생산하였다.
상기 표 1의 자료로부터, 향상된 떨림 방지 내구성을 갖는 유체를 수득하기 위해 본 발명의 3가지 성분, 즉 유용성 포스포네이트, 무회 분산제 및 금속성 청정제가 필요함을 분명히 알 수 있다.
본 발명의 원리, 바람직한 실시양태 및 작용 방식을 상기 명세서에 기술하였다. 그러나, 본원에서 보호하고자 하는 본 발명은 지시적인 것이 아니라 예시적인 것이므로, 개시된 특정 형태에 한정되지 않는 것으로 생각된다. 당해 분야의 숙련자에 의해 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 변형 및 변화가 이루어질 수 있고, 이러한 변형 및 변화는 하기 청구의 범위에 포함될 것이다.

Claims (16)

  1. (1) 다량의 윤활유; 및
    (2) (a) 하기 화학식 1의 알킬 포스포네이트, (b) 무회 분산제 및 (c) 금속성 청정제를 포함하는, 떨림 방지(anti-shudder)를 개선시키는데 효과적인 양의 첨가제 배합물의 혼합물을 포함하는 동력 전달 유체를 효과량으로 사용함으로써,
    동력 전달 장치의 떨림 방지 내구성을 개선시키는 방법:
    화학식 1
    상기 식에서,
    R은 C8-C30알킬이고,
    R1은 C1-C20알킬이고,
    R2는 C1-C20알킬이다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    윤활유가 광유, 폴리-α-올레핀 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    윤활유가 합성 기재 오일을 함유하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    알킬 포스포네이트의 R 기가 옥타데실 기인 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    알킬 포스포네이트의 양이 동력 전달 유체의 약 0.1 내지 약 10.0질량%인 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    무회 분산제가 α-올레핀 중합체 또는 공중합체로부터 제조되고, 숙신이미드 또는 아미드 작용기를 함유하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    무회 분산제의 양이 동력 전달 유체의 약 0.1 내지 약 10.0질량%인 방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    금속성 청정제가 칼슘 설포네이트, 칼슘 페네이트, 마그네슘 설포네이트 및 마그네슘 페네이트로 구성된 군에서 선택되는 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    금속성 청정제가 과염기화된 칼슘 설포네이트인 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    금속성 청정제의 양이 동력 전달 유체의 약 0.01 내지 약 2.0질량%인 방법.
  11. 제 6 항에 있어서,
    동력 전달 유체가 자동차 전동 유체(ATF; automatic transmission fluids)인 방법.
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