KR100425795B1

KR100425795B1 - 탄탈륨산칼륨 나노 졸-입자의 제조방법

Info

Publication number: KR100425795B1
Application number: KR10-2001-0032207A
Authority: KR
Inventors: 태원필
Original assignee: 태원필
Priority date: 2001-06-02
Filing date: 2001-06-02
Publication date: 2004-04-03
Also published as: KR20010079013A

Abstract

칼륨 에톡시드(C₂H₅OK)와 탄탈륨 에톡시드(Ta(OC₂H₅)₅)를 출발원료로 하여 졸-겔방법인 가수분해, 해교, 수열처리를 통해 탄탈륨산칼륨 나노 졸-입자를 제조하였다. 주요입자의 크기는 수열처리 동안 오토클래브(autoclave)온도에 의해 제어되었으며, 그 입자크기는 나노미터의 크기를 갖는다. 이 나노입자의 탄탈륨산칼륨은 유전재료 및 물분해를 위한 광촉매 재료로서의 응용이 가능한 물질이다.

Description

탄탈륨산칼륨 나노 졸-입자의 제조방법{Synthesis of nanosized potassium tantalum oxide(KTaO3) sol-particle}

본 발명은 일종의 졸-겔방법인 가수분해, 해교, 수열처리를 통해 탄탈륨산칼륨 나노졸-입자의 제조에 관한 것이다. 종래의 탄탈륨산칼륨의 제조는 산화탄탈륨(Ta₂O₅)과 과잉의 탄산칼륨(K₂CO₃) 원료를 이용하여 고상반응에 의해 제조된다. 그러나 이방법은 고온소결시 산화칼륨(K₂O)의 손실로 비화학 양론적인 조성을 가져올 뿐만 아니라 원하지 않는 이차상이 형성된다. 더나가 이러한 방법은 나노입자의 탄탈륨산칼륨을 제조할 수 없다. 따라서 화학양론적인 조성을 갖는 탄탈륨산칼륨 나노입자의 개발이 요구되어져 왔다.

본 발명의 탄탈륨산칼륨 나노 졸-입자는 위와 같은 종래의 고상반응에 의한 제조공정의 한계를 극복하고자 새로운 제조공정의 도입을 목적으로 안출되었으며, 이 문제를 해결하기 위해 여러 가지 실험을 행한 후 칼륨 에톡시드 (potassium ethoxide, C₂H₅OK)와 탄탈륨 에톡시드 (tantalum ethoxide, Ta(OC₂H₅)₅) 원료의 화학양론적 조성비를 결정하고 가수분해하여 석출물을 얻었다. 그후 오토클래브(autoclave)를 이용하여 해교한 후 수열처리과정에 의해 나노졸-입자를 제조하였다. 본 발명은 비교적 저가격이며 조성제어가 용이하며 실용성 있는 유전재료 및 물 분해를 위한 광촉매 재료로서의 활용하고자 하는 것을 과제로 하고 있다.

본 발명의 탄탈륨산칼륨 나노 졸-입자는 기존의 고상반응에 의하여 제조할 수 없는 나노입자로 되어 있다. 칼륨 에톡시드 (C₂H₅OK)를 에탄올에 용해시켜 탄탈륨 에톡시드 (Ta(OC₂H₅)₅)와 혼합, 교반하였으며, 그후 1시간동안 환류하였다. 그 탄탈륨칼륨 에톡시드 (potassium tantalum ethoxide)는 증류수로 가수분해 시켜 석출물을 형성하였으며, 그 석출물은 증류수로 여러번 세척하였다.

그후 석출물은 tetramethylammonium hydroxide용액이 들어있는 오토클래브 용기에 넣고 110℃에서 6시간 석출물을 해교시켰다. 그후 오토클래브 용기의 온도를 160 - 210℃로 증가하여 각각 6시간 동안 수열처리를 거쳐 나노졸-입자를 제조하였다. 이와같이 제조된 나노졸은 엷은 청색 및 우유빛을 나타내고 있었으며 그때 pH는 13.3-13.4였다. 해교시 ammonium hydroxide용액 등은 해교가 잘 일어나지 않았으며 tetramethylammonium hydroxide용액을 이용하였 때 가장 효과가 좋았다. 상기 방법은 오토클래브 온도를 조절함으로서 나노입자의 크기를 임으대로 조절할 수 있는 기술의 개발이다. 이러한 일련의 실험을 통해서 본 발명에서는 탄탈륨산칼륨 나노졸-입자를 제조할 수 있었으며 그 입자크기는 1.3nm -19.3nm 였다.

또한 상기 제조방법중 해교 및 수열처리를 하지않은 가수분해 후 석출물로부터 직접 탄탈륨산칼륨 입자를 제조하였다. 그때의 입자크기는 마이크로미터였다.

이하 본 발명의 실시예를 통해 좀더 자세히 설명한다.

상세한 실시 예

제조한 탄탈륨산칼륨 나노 졸-입자는 칼륨 에톡시드 (C₂H₅OK)를 에탄올에 0.5M이 되도록 용해시켰으며 그후 탄탈륨 에톡시드 (Ta(OC₂H₅)₅)와 혼합하여 교반한 후 1시간동안 환류하였다. 상기 금속 알콕사이드는 수분에 극히 민감하기 때문에 질소분위기에서 수행하였다. 혼합, 환류한 탄탈륨칼륨 에톡시드 (potassium tantalum ethoxide)는 증류수로 가수분해 시켜 석출물을 형성하였으며, 그 석출물을 증류수로 여러번 깨끗이 세척하였다.

그후 석출물은 0.5M tetramethylammonium hydroxide용액이 들어있는 오토클래브(autoclave) 용기에 넣고 110℃에서 6시간 동안 석출물을 해교시켰다. 그후 오토클래브 용기의 온도를 160℃, 170℃, 180℃, 190℃, 210℃로 증가하여 각각 6시간 동안 수열처리를 거쳐 나노 졸-입자를 제조하였다.

210℃에서 수열처리한 졸의 입자분포를 보면 부분적으로 응집되어 40-50nm의 보다 큰 입자도 약간 분포되어 있다. 상기와 같이 제조된 나노 졸의 입자크기는 다음 표1 에 정리해 놓은 바와 같다.

표 1. 수열처리온도에 따른 입자크기

본 발명의 탄탈륨산칼륨 나노 졸-입자의 제조방법은 고상반응에 의한 제조공정에 의해서는 제조할 수 없는 나노 입자를 제조할 수 있으며, 정확한 화학양론 조성의 입자크기를 임의적으로 제어할 수 있다. 본 발명의 나노 졸-입자는 유전재료 및 물분해를 위한 광촉매재료로 이용할 때 그 파급효과는 아주 클 것으로 예상된다.

Claims

칼륨 에톡시드(C₂H₅OK)와 탄탈륨 에톡시드(Ta(OC₂H₅)₅)를 출발원료로 하여 가수분해, 해교, 수열처리를 통해 탄탈륨산칼륨 나노 졸-입자를 제조하는 방법.
청구항 1에서 해교 및 수열처리를 하지않은 가수분해 후 석출물로부터 탄탈륨산칼륨 입자를 제조하는 방법.