KR100423241B1 - 차추출물의 정제 및 마이크로캡슐화 방법 - Google Patents
차추출물의 정제 및 마이크로캡슐화 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 녹차 조추출물에서 고순도의 티 폴리페놀을 포함하는 차추출물을 분리 및 정제하고 이를 마이크로 캡슐화 하는 방법에 관한 것으로, 천연 녹차 조추출물을 정제수에 용해하여 Na2S2O4, EDTA-2Na, 활성탄소 및 Al2O3를 첨가하여 교반 후 여과하고 여액에 NaCl을 첨가하고 용해하여 초산에틸로 추출한 후, 추출한 유기층에 Al2O3및 MgSO4를 첨가하여 교반 후 여과하고, 염화메틸렌에 초산에틸층을 적가하여 미백색의 고순도 티 폴리페놀을 함유하는 차추출물을 얻는 것을 특징으로 한다. 또한, 중간의 추출용매층인 초산에틸층을 분무건조법에 의해 결정화 하거나, 정제된 고순도의 차추출물을 물이나 에탄올에 용해시켜 분무건조하여 결정화 시키거나, 중간의 추출용매인 초산에틸층을 다시 정제수로 추출하여 탄수화물, 유당, 젤라틴, 각종 향료, 덱스트린, 아미노산이나 키토산 올리고당 등으로 마이크로 캡슐화 하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 조차(粗茶)추출물로부터 얻어진 고순도의 티 폴리페놀이 포함된 차추출물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 티 폴리페놀을 추출, 분리 및 정제하여 이를 마이크로캡슐화 하는 방법에 관한 것이다.
차는 약 4000년 전부터 사람이 섭취하여 왔으며 현재 전세계적으로 물 다음으로 많이 사용되는 음료수이다. 차의 종류를 대별하면 녹차, 우롱차 혹은 홍차 등으로 나눌 수 있다. 녹차의 생산량은 연간 250만톤에 이르며 차가 세계적인 음료수로 사용되는 이유는 차속에 항산화제 성분이 포함되어 노화방지 및 기타 효과가 탁월하기 때문이며, 그 주성분은 폴리페놀(polyphenol; catechin 혹은 tannine)인 것으로 알려져 왔다.
이러한 티 폴리페놀(tea polyphenol)의 분리정제 및 생리활성에 관한 연구는약 20년 전부터 매우 활발하게 이루어지고 있으며 외국에서는 약 2 ~ 3년 전부터 이 제품을 이용한 건강보조식품, 식품첨가물과 기능성 화장품 등에 사용되고 있으며 매년 사용되는 양이 증대되고 있는 실정이다. 이러한 이유는 티 폴리페놀이 가지고 있는 생리활성이 매우 광범위하게 적용된다는 사실이 알려졌기 때문이다.
즉, 혈청 콜레스테롤 함량을 크게 감소시켜 고혈압과 동맥경화 예방 및 구취제거 등의 구강건강작용, 지방작용을 촉진시켜 과산화지질로 변화되는 것을 방지하기 위한 노화방지 작용과 자외선에 의해 프리라디칼(free radical)이 생산됨으로써 피부의 중요한 요소인 콜라겐과 엘라스틴을 파괴하는 것을 방지하는 피부 노화방지 효과, 간장보호 및 신장기능 향상효과, 혈소판 응집방지 및 혈압강화 작용, 면역력 증가 및 지속효과, 항돌연변이 효과와 비만방지, 소화기능 향상, 구강위생과 구강건강 및 구취제거 효과 등에 대한 많은 생리활성 연구가 이미 보고되고 있다.
특히, 약 2년 전부터 녹차에서 티 폴리페놀을 분리하는 기술이 개발되었고, 국내에서도 국산화가 성공을 거두었다. 그러나, 종래의 분리 정제방법에 의하면 티 폴리페놀의 함량이 매우 낮은 편이며, 제품의 색깔이 진한 갈색으로 건강보조식품, 식품첨가물 또는 화장품으로 사용하는데 어려운 점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 창작된 것으로서, 본 발명의 목적은 조녹차 추출물로부터 순도가 높은 티 폴리페놀이 함유된 차추출물을 정제하는 방법을 제공하고 이를 마이크로 캡슐화 함으로써 식품첨가물이나 건강보조식품으로 사용할 수 있도록 하는 것이다.
상기와 같은 본 발명의 목적은, 천연 조차추출물 100g에 정제수를 750㎖의 비율로 용해하여 용액을 만드는 단계(1); 상기 용액에 Na2S2O4를15g, EDTA-2Na를 5g, 활성탄소를 20g 및 Al2O3를 16.7g의 비율로 첨가하여 교반 후 여과하는 단계(2); 여과 후 남은 여액에 대하여 정제수를 100㎖의 비율로 첨가하여 세척하고 상기 여액에 NaCl을 2g의 비율로 첨가하여 용해하는 단계(3);
상기 용액에 초산에틸(ethyl acetate)을 500㎖의 비율로 첨가하여 1차 추출하는 단계(4); 수층에 초산에틸을 500㎖의 비율로 첨가하여 2차 추출하는 단계(5); 추출한 유기층에 Al2O3를 16.7g및 MgSO4를 60g의 비율로 첨가하여 교반 후 여과하는 단계(6);
염화메틸렌(methylene chloride)이 2ℓ의 비율로 채워진 타 용기에 상기 여과액을 적가하는 단계(7); 0 ~ 5℃에서 1시간 동안 교반 후 여과하는 단계(8); 상기 여과물에 대하여 염화메틸렌을 200㎖의 비율로 첨가하여 세척하는 단계(9); 및 상기 여과물을 건조하여 차추출물을 수득하는 단계(10);로 이루어지는 것을 특징으로 하는 차추출물을 정제하는 방법에 의하여 달성된다.
본 발명에서는 순도가 낮은 차추출물로부터 고순도의 티 폴리페놀이 포함된 차추출물에 대한 추출, 분리와 정제, 마이크로 캡슐화 등을 통하여 종래의 제품보다 순도가 높으며 미백색으로 개선된 제품을 대량생산하는 기술을 적용하였다.
또한, 본 발명에서는 정제 과정의 중간 단계에서 추출용매층인 초산에틸층을 분무건조법을 이용하여 미황색의 고순도의 티 폴리페놀이 포함된 차추출물을 얻을수 있다.
또한, 본 발명에서는 상기와 같은 차추출물을 에탄올 혹은 물에 용해하여 분무건조법으로 건조하여 결정화 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서는 화학정 정제방법을 이용하여 티 폴리페놀의 함량을 98% 이상으로 향상시키는 반면 제품의 색깔 역시 진갈색의 조추출물을 세계적으로 가장 좋은 색깔인 미백색으로 개선하였다.
본 발명에서 사용한 추출용매로는 초산에틸, 부탄올, 펜탄올 등을 사용하며, 결정용매로는 염화메틸렌, 클로로포름, n-헥산 등을 사용하며, 탈색제로는 활성탄, Na2S2O4, Na2S2O5, Na2SO3, EDTA, Al2O3등을 사용하는 것을 특징으로 한다. 또한, 여러 식품첨가물에 다양하게 사용하기 위하여 여려 종류의 아미노산, 탄수화물, 젤라틴, 유당, 덱스틴 또는 키토산 등을 사용하여 마이크로 캡슐화 함으로써 다양한 제품을 제조할 수 있다.
본 발명의 그 밖의 목적, 특정한 장점 및 신규한 특징들은 첨부된 도면들과 연관되어지는 이하의 발명의 상세한 설명과 바람직한 실시예로부터 더욱 분명해질것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 차추출물을 정제하는 방법에 관한 순서도이다.
이하 본 발명에 따른 차추출물을 정제하고 마이크로캡슐화 하는 방법에 대하여 실시예를 들어 구체적으로 설명하기로 한다.
<실시예 1>
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 차추출물을 정제하는 방법에 관한 순서도이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 1단계는 천연 조차추출물(티 폴리페놀 순도 : 95.0%, 진한 갈색) 100g을 정제수 750 ㎖로 용해하여 용액을 만드는 단계이다. 2단계는 상기 용액에 Na2S2O415g, EDTA-2Na 5g, 활성탄소 20g 및 Al2O316.7g을 첨가하여 1시간 동안 교반 후 여과하는 단계이다.
그 다음으로 3단계는 여과 후 남은 여액을 정제수 100㎖로 세척하고 상기 여액에 NaCl 20g을 첨가하여 용해하는 단계이다. 4단계는 상기 용액에 초산에틸(ethyl acetate) 500㎖로 1차 추출하는 단계이다. 5단계는 수층에 초산에틸 500㎖를 넣고 2차 추출하는 단계이다. 6단계는 추출한 유기층에 Al2O316.7g및 MgSO460g을 첨가하여 30분동안 교반 후 여과하는 단계이다.
그 다음으로 7단계는 염화메틸렌(methylene chloride) 2ℓ가 채워진 타 용기에 상기 여과액을 1시간동안 적가하는 단계이다. 8단계는 0 ~ 5℃에서 1시간 동안 교반 후 여과하는 단계이다. 9단계는 상기 여과물을 염화메틸렌 200㎖로 세척하는 단계이다. 10단계는 상기 여과물을 건조하여 차추출물을 수득하는 단계이다.
본 실시예에서는 미백색의 목적물을 92.0g 얻었다. 목적물을 분석한 결과 카페인(caffein)이 1.0% 이하, 에피갈로카테킨 갈레이트(epigallocatechin gallate)가 50% 이상, 갈로카테킨 갈레이트(gallocatechin gallate)가 16% 이상, 에피카테킨 갈레이트(epicatechin gallate)가 22% 이상이었다.
<실시예 2>
조차추출물(티 폴리페놀 순도 90.0%, 진한 갈색) 100g을 사용하여 실시예 1과 같이 정제하여 목적물 80.3g을 얻었으며 순도 및 색깔은 실시예 1과 비슷하였다.
<실시예 3>
조차추출물(티 폴리페놀 순도 80.0%, 진한 갈색) 100g을 사용하여 실시예 1과 같이 정제하여 목적물 71.2g을 얻었으며 순도 및 색깔은 실시예 1과 비슷하였다.
<실시예 4>
조차추출물(티 폴리페놀 순도 70.0%, 진한 갈색) 100g을 사용하여 실시예 1과 같이 정제하여 목적물 62.8g을 얻었으며 순도 및 색깔은 실시예 1과 비슷하였다.
<실시예 5>
실시예 1 ~ 4에서와 같은 방법으로 정제하는 과정 중, 도 1에 도시된 바와 같이 4단계 이후의 30 단계는 추출용매층인 초산에틸층을 분무건조법에 의하여 결정화하 하는 단계이다. 본 실시예 5에서의 목적물의 수득율과 분석결과는 실시예 1~ 4의 각 결과와 비슷하였다.
<실시예 6>
실시예 1 ~ 4에서와 같은 방법으로 정제하는 과정 중, 도 1에 도시된 바와 같이 10 단계 이후의 40 단계는 상기 차추출물을 에탄올 혹은 물에 용해하는 단계이다. 41 단계는 이를 분무건조법으로 건조하여 결정화 하는 단계이다. 본 실시예 6에서의 목적물의 수득율과 분석결과는 실시예 1 ~ 4의 각 결과와 비슷하였다.
이하의 표 1에서는 실시예 1 ~ 4에서의 결과를 종합적으로 나타내었다.
| 천연 티 폴리페놀(crude tea polyphenol) | 수득물 | |
| 실시예 1 | 100g(순도 95.0%,진한갈색) | 92.0g(미백색) |
| 실시예 2 | 100g(순도 90.0%,진한갈색) | 80.3g(미백색) |
| 실시예 3 | 100g(순도 80.0%,진한갈색) | 71.2g(미백색) |
| 실시예 4 | 100g(순도 70.0%,진한갈색) | 62.8g(미백색) |
실시예 1 ~ 6에서 얻은 목적물의 순도는 모두 티 폴리페놀의 순도가 98% 이상, 카테친이 80% 이상, 카페인(caffein)이 1.0% 이하, 에피갈로카테친 갈레이트(epigallocatechin gallate)가 50% 이상, 갈로카테친 갈레이트(gallocatechin gallate)가 16% 이상, 에피카테친 갈레이트(epicatechin gallate)가 22% 이상이었다. 뿐만 아니라 순도 70%이하의 천연 티 폴리페놀에 있어서도 같은 방법으로 정제하여 상기 실시예 1 ~ 4에서와 같이 미백색의 순도가 높은 수득물을 얻었다.
본 발명에 따른 티 폴리페놀의 주요 생리활성 기능으로는 체내에 유해물질인 활성산소나 프리-라디칼(free radical)에 대한 강력한 항산화 효과가 있으며 암세포를 성장시키는 유로키나제(urokinase)의 활동을 차단시킴으로써 항암효과를 나타내며, 티 폴리페놀은 앞에서 언급한 것 이외에 대표적 병원성 균들인 이질균, 장티프스균, 포도상구균 및 비브리오균의 세균성장을 억제함으로써 감염증 예방 및 항균능력을 증가시켜 준다.
상기 언급한 바와 같이 본 발명에 따른 차추출물을 정제하는 방법에 의하면, 티 폴리페놀이 98% 이상으로 매우 순도가 높은 제품을 생산할 수 있으며, 또한 진갈색의 조추출물을 미백색으로 정제할 수 있으며, 이를 건강보조식품, 식품첨가물 혹은 화장품의 재료로 용이하게 사용할 수 있다.
또한, 상기 티 폴리페놀을 마이크로 캡슐화 함으로써 쓰고 떫은 맛을 제거하여 여러 분야의 건강보조식품 혹은 식품첨가물로 폭넓게 이용될 수 있는 특징이 있다.
비록 본 발명이 상기 언급된 바람직한 실시예와 관련하여 설명되어졌지만, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 따라서 첨부된 특허청구범위는 본 발명의 요지에 속하는 이러한 수정이나 변형을 포함한다.
Claims (4)
- 천연 조차추출물을 정제수에 용해하여 용액을 만드는 단계(1);상기 용액에 Na2S2O4, EDTA-2Na, 활성탄소, 및 Al2O3를 첨가하여 교반 후 여과하는 단계(2);여과 후 남은 여액에 대하여 정제수로 세척하고 상기 여액에 NaCl을 첨가하여 용해하는 단계(3);상기 용액에 초산에틸을 첨가하여 1차 추출하는 단계(4);수층에 초산에틸을 첨가하여 2차 추출하는 단계(5);추출한 유기층에 Al2O3및 MgSO4를 첨가하여 교반 후 여과하는 단계(6);염화메틸렌이 채워진 타 용기에 상기 여과액을 적가하는 단계(7);0 ~ 5℃에서 1시간 동안 교반 후 여과하는 단계(8);상기 여과물에 대하여 염화메틸렌을 첨가하여 세척하는 단계(9); 및상기 여과물을 건조하여 차추출물을 수득하는 단계(10);로 이루어지는 것을 특징으로 하는 차추출물을 정제하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 추출의 용매층인 초산에틸층을 분무건조법에 의해 차추출물을 결정화 하는 단계(30)로 이루어지는 것을 특징으로 하는 차추출물을 정제하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 차추출물을 에탄올 혹은 물에 용해하는 단계(40); 및 분무건조법으로 건조하여 결정화 하는 단계(41);로 이루어지는 것을 특징으로 하는 차추출물을 정제하는 방법.
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