KR100415595B1 - 수전용제초제조성물 - Google Patents

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히토시 도리이
아키히코 후지타
다다시 사토
게이스케 세키노
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Abstract

본 발명은 3-(2-클로로-4-메틸설포닐벤조일)-4-페닐티오-비시클로[3. 2. 1]옥토-3-엔-2-온과, 종래 공지의 제초활성을 가지는 화합물의 1종류 또는 2종류 이상을 유효성분으로서 함유하는 수전용 제초제 조성물을 제공한다. 본 발명의 조성물은 단자엽류, 쌍자엽류, 일년초, 다년초의 넓은 범위에 미치는 살초 스펙트럼을 가지며, 성분약제의 상승효과에 의해 벼에 대해서 약해의 발생이 없는 소량의 사용으로 대상으로 하는 잡초류를 정확하게 제초한다. 또한, 잔효기간의 연장에 의해 1회의 시용으로 벼의 생육에 중요한 기간을 통한 잡초의 억제를 실현할 수 있다.

Description

수전용 제초제 조성물
본 발명은 제초활성을 가지는 특정의 치환 벤조일사이클릭에는 유도체와, 다른 제초활성을 가지는 화합물을 병용하는 수전(논)용 제초제 조성물에 관한 것이다.
또한, 더욱 상세히 말하면, 3-(2-클로로-4-메틸설포닐벤조일)-4-페닐티오-비시클로[3, 2, 1]옥토-3-엔-2-온과, 다른 제초활성을 가지는 화합물 1종류 또는 2종류를 유효성분으로서 함유하는 상승적 작용효과를 나타내는 약제조성물로서, 논에서 재배하는 벼(물벼)에 대한 약해가 적고, 소량의 적용량으로 논(이하, 수전이라 한다)의 잡초를 고사시키는 수전용 제초제 조성물에 관한 것이다.
수전용 제초제로서는 페녹시초산계, 디페닐에테르계, 카바메이트계, 헤테로환계, 요소계 등 다양한 화합물이나 혼합제가 알려져 있다.
그러나, 이들 제초제는 적용대상이 되는 각종 잡초에 대해서 널리 충분한 효과를 거두기 위해서는 비교적 다량의 유효성분을 필요로 하거나, 처리시기, 잔효성 등 논벼의 실제재배의 경우에 있어서의 요구를 충족시키기 위해서는 경작기마다 복수회의 제초제처리가 필요하였다. 이 때문에, 제초제 코스트, 노력등의 관점에서문제가 많다.
본 발명자들은 우선 수전용 제초제로서 유용한 치환 벤조일사이클릭에논 유도체를 제안했다(일본국 특개평6-25144호 공보). 그중에서도 하기식
으로 표시되는 3-(2-클로로-4-메틸설포닐벤조일)-4-페닐티오-비시클로[3, 2, 1]옥토-3-엔-2-온(이하, 화합물A라 한다.)은 벼에 대한 안정성이 높고, 또한 광범위한 잡초종에 대해서 장기간에 걸쳐 탁월한 효과를 나타낸다.
그러나, 화합물A는 생육이 진행된 다년생 광엽잡초나 피에 대해서 반드시 충분히 만족할 수 있는 효과를 기대할 수 없는 경우가 있다.
한편, 관용약제에 비해서 현저하게 낮은 약량으로 고활성을 나타내는 제초제로서 설포닐우레아계 제초제가 알려져 있다. 설포닐우레아계 제초성분으로서는 예를 들면,
(B1) Bensulfuron-Methyl : 메틸-α-(4, 6-디메톡시피리미딘-2-일카바모일설파모일 )-O-톨루아트,
(B2) Pyrazosulfuron-Ethyl 에틸-5-(4, 6-디메톡시피리미딘-2-일카바모일설파모일)-1-메틸필라졸-4-카복실라이트,
(B3) Imazosulfuron : 1-(2-클로로이미다조[1, 2-a]피리딘-3-일설포닐-3-(4, 6-디메톡시피리미딘-2-일)우레아,
(B4) Cycrosulfamuron : 1-[[O-(시클로프로필카보닐)페닐]설파모일]-3-(4, 6-디메톡시-2-피리미딜)우레아,
(B5) Ethoxysulfuron : 3-(4, 6-디메톡시-2-피리미딘-2-일)-1-(2-에톡시페녹시설포닐)우레아
등이 시판되고, 또는 현시점에서 공적기관에 있어서 시험에 제공되고 있다. 상기 화합물은 이식논벼에 대해서 선택성을 가지는 제초제군으로서, 올미나 벗풀등의 다년생 광엽잡초에 대해서 높은 잡초의 성장억제효과(이하, 억초효과라 한다)를 보이나, 고살효과(말라서 죽이는 효과)는 보이지 않고 괴경(덩이줄기)나 종자형성의 억제에 약한 것이 알려져 있다.
상기 외에, 이식논벼에 대해서 선택성을 가지고, 다년생 광엽잡초에 대해서 높은 억초효과를 보이는 제초제로서는 페녹시 초산계 제초제가 비교적 오래전부터 알려져 있다. 구체적으로는
(B6) Naproanilide : N-페닐-2-(2-나프톡시)프로피온아미드
등이 시판되고 있으나, 이들 페녹시 초산계 제초제는 피나 금방동사니과 잡초, 엽령이 진행된 물달개비에 대한 효과는 낮은 것으로 알려져 있다.
또, 잡초의 발아전 및 발아시기의 일년생 잡초에 대해서 높은 활성을 보이는 제초제로서
(B7) Pentoxazone : 3N-(2-플루오로-4-시클로펜틸옥시페닐)-5-이소프로피리덴-1, 3-옥사졸리딘-2, 4-디온 등이 알려져 있으나, 엽령이 진전된 피나 올챙이고랭이를 비롯한 금방동사니과 잡초, 또는 올미, 너도방동사니등과 같은 다년생 잡초에 대한 효과는 불충분하고, 처리적기의 주기가 좁으며 또 잔효성도 짧아 논벼에 대한 약해를 종종 볼 수 있다.
또, 이식논벼, 직파논벼에 대해서 선택성을 가지고, 올미등의 다년생 광엽잡초에 대해서 고활성을 보이는 제초제로서,
(B8) Benzofenap : 2-(4-(2, 4-디클로로-m-톨루오일)-1, 3-디메틸필라졸-5-일옥시)-4'-메틸아세트페논 등이 시판되고 있으나, 피나금방동산니과 잡초, 엽령이 진전된 물달개비에 대한 효과는 불충분하며, 잔효성도 비교적 짧아 후발잡초의 방제효과는 기대할 수 없다.
또, 발생전부터 생육기의 피나 일년생 잡초에 대해서 높은 활성을 나타내는 제초제로서, 아세트아닐리드류, 티오카바메이트류, 티오에이트류, 설포닐트리아졸카복시아미드류, 설포벤조퓨란류 등의 화합물이 알려져 있다. 이들 화합물의 구체예로서는,
(B9) Pretilachlor : 2-클로로-2' , 6'-디에틸-N-(2-프로폭시에틸)아세트아닐리드,
(B10) Thenylchlor : 2-클로로-N-(3-메톡시-2-티에닐)-2', 6'-디메틸아세트아닐리드,
(B11) Mefenacet : 2-(1, 3-벤조티아졸-2-일옥시)-N-메틸아세트아닐리드,
(B12)Cafenstrole(시험code:CH900) : N, N-디에틸-3-메시틸설포닐-1H-1, 2, 4-트리아졸-1-카복시아미드,
(B13) Esprocarb : S-벤질-1, 2-디메틸프로필(에틸)티오카바메이트,
(B14) Anilofos : S-4-클로로-N-이소프로필카바닐로일메틸-O, O-디메틸포스포로디티오에이트,
(B15) Cyhalofop-Buthyl : n-부틸-(R)-2-[4-(2-플루오로-4-시아노페녹시)페녹시]프로피오네이트,
(B16) MK243(시험code) : 2-[2-(3-클로로페닐)-2, 3-에폭시프로필]-2-에틸인단-1, 3-디온,
(B17) Pyriminobac-Methyl(시험code : KUH 920) : 메틸-2-[(4, 6-디메톡시피리미딘-2-일)옥시)-6 [1-(메톡시이미노)에틸]벤조에이트,
(B18) Benfuresate : 2, 3-디히드로-3, 3-디메틸벤조퓨란-5-일에탄설포네이트 등이 시판되어 실용되고, 또 공적인 기관에서 시험에 제공되고 있다.
그러나, 화합물(B9)∼(B18)은 올챙이고랭이를 비룻한 방동사니과 잡초, 광엽잡초에 대한 효과가 낮고, 잔효성도 짧으며, 또 적은 약량에 의한 효과는 현저히 떨어진다. 특히, 화합물(B9)은 적은 약량을 사용하는 경우에 높은 효과는 기재할 수 없는 경우가 있다. 화합물(B10), (B15)등은 제초효과의 지속성이 불충분하다. 화합물(B9), (B16), (B18)등은 사용하는 약량에 의해서는 벼에 대한 안정성이 불충분하다. 화합물(B11), (B12), (B13), (B14), (B15), (B17)등은 물달개비, 또는 너도방동사니, 또는 올챙이고랭이등의 잡초방제상 중요한 잡초에 대한 효과가 불충분하다.
또, 논벼에 대해서 안정성이 높고, 일년생 잡초, 개구리밥이나 조류에 대해서 극히 높은 활성을 보이는 제초제 유효성분으로서 트리아진 유도체가 개발되고있으며, 예를 들면,
(B19) Dimethametryn : 2-에틸아미노-4-(1, 2-디메틸프로필아미노)-6-메틸티오-1, 3, 5-트리아진이 시판되고 있다. 그러나, 이 화합물은 벼과 잡초인 피나 방동사니과 다년생 잡초등에 대한 효과가 낮아, 단독 약제에 의한 방제효과는 기대할 수 없다. 또, 나이어린 벼에 사용하면 약해가 발생하는 것, 효과가 지속되는 기간이 짧은 것이 알려져 있다.
또한, (B20) NBA061(시험코드번호) : 1-(2-클로로페닐)-4-(N-시클로헥실-N-에틸카바모일)-5(4H)-테트라졸리논 및
(B21) MY-100(시험코드번호) : 6-메틸-3-[1-메틸-1-(3, 5-디클로로페닐)에틸]-5-페닐-2, 3-디히드로-4H-1, 3-옥사딘-4-온(Oxaziclomefon)이 공적인 기관에서 시험에 제공되고 있다. 전자는 피에 대한 높은 방제효과를 나타내고, 피 외에 수종의 일년생 잡초등에도 효과를 보이지만, 그 밖의 잡초종류에 대해서는 효과를 기대할 수 없다. 또 후자는 피등에 대한 활성은 높지만, 물달개비를 비롯한 방동사니과 잡초, 올챙이고랭이를 비롯한 금방동사니과 잡초, 광엽잡초에 대한 효과는 낮다.
상기한 바와 같이, 화합물A 및 화합물(B1)∼화합물(B21)의 각 활성화합물은 각각의 단독으로 사용했을 때에는 충분히 만족할 수 있는 제초효과를 기대할 수 없는 것이 있다.
본 발명은 이와 같은 논벼작물에서의 잡초방제현상을 감안하여, 본 발명자들이 제안한 화합뭍(A)의 제초활성 스펙트럼을 확대함과 동시에, 보다 소량의 유효성분으로 단자엽류, 쌍자엽류의 모든 중요잡초를 정확하고 또한 장기간에 걸쳐 방제할 수 있는 수전용 제초제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 화합물A와 다른 제초활성 화합물의 병용에 대해서 예의연구를 계속한 결과, 화합물A와 상기 화합물(B1)∼화합물(B21)로부터 선택되는 화합물을 병용함으로써, 예상할 수 없는 놀랄만한 상승작용을 나타내고, 각각의 단독 약제의 사용에 비해서 훨씬 소량의 시용으로 수전의 중요잡초를 정확하고 또한 일회의 처리로 장기간에 걸쳐 방제하며, 또한 논벼에 대해 해를 주지 않고 잡초의 발생전부터 생육기까지의 폭넓은 처리시기에 사용할 수 있는 점을 발견하고, 본 발명을 완성했다.
즉, 본 발명은 화합물A와 상기 화합물(B1)∼화합물(B21)로부터 선택되는 제초활성을 가지는 최소한 1종류의 화합물을 유효성분으로 함유하는 것을 특징으로 하는 수전용 제초제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 수전용 제초제 조성물의 제1유효성분인 3-(2-클로로-4-메틸설포닐벤조일)-4-페닐티오-페닐티오-비시클로[3. 2. 1]옥토-3-엔-2-온(화합물A)은 일본국 특개평6-25144호에 기재된 방법에 의해 제조할 수 있다.
본 발명의 조성물에 포함되는 제2유효성분인 상기 화합물(B1) ∼화합물(B21)은 모두 공지의 제초제성분이다.
즉, 화합물(B1)은 일본국 특개소57-112379호에, 화합물(B2)은 일본국 륵개소59-122488호에, 화합물(B3)은 일본국 특개평1-139582호에, 화합물(B4)은 일본국 특개평3-41007호에, 화합물(B5)은 The pesticide Manual(10th Edition, 1994,p.8) 및 유럽특허출원공개 제0342569호에, 화합물(B6)은 일본국 특개소49-35533호에, 화합물(B7)은 일본국 특개소62-167713호에, 화합물(B8)은 일본국 특개소57-72903호에, 화합물(B9)은 일본국 특개소53-35060호에, 화합물(B10)은 일본국 특개소60-4181호에, 화합물(B11)은 일본국 특개소54-154762호에, 화합물(B12)은 일본국 특개평3-90069호에, 화합물(B13)은 일본국 특공소58-501177호에, 화합물(B14)은 서독특허 제2604225호에, 화합물(B15)은 일본국 특개소64-66156호(DEH-112)에, 화합물(B16)은 일본국 특개평2-304043호에, 화합물(B17)은 일본국 특개평4-134073호에, 화합물(B18)은 일본국 특개소53-98936호에, 화합물(B19)은 남아프리카특허 제6802977호(1968)에, 화합물(B20)은 일본국 특개평6-306061호에, 화합물(B21)은 일본국 특개평7-25711호 공보, 동 7-25712호 공보명세서등에 개시되어 있다.
본 발명의 수전용 제초제 조성물은 상기의 제1성분(A)과, 제2성분(B) 1종류 또는 2종류를 혼합하여 이루어지는 것이다.
제1성분(A)과 제2성분(B) 1종류를 함유하는 본 발명의 조성물에 있어서는, 제2성분(B)으로서 특히 화합물(B1)-화합물(B5), 화합물(B7) 또는 화합물(B9) ∼화합물(B19)이 바람직하다.
제1성분(A)과 제2성분(B) 2종류를 함유하는 본 발명의 조성물에 있어서는, 제2성분(B)으로서 화합물(B1)∼화합물(B6) 및 화합물(B8)로부터 선택되는 1종류(B-1)와, 화합물(B9)-화합물(B18), 화합물(B20) 및 화합물(B21)로부터 선택되는 1종류(B-2)와의 병용이 바람직하며, 나아가서는 화합물(B1)∼화합물(B6) 및 화합물(B8)로부터 선택되는 1종류(B-1)와, 화합물(B9)∼화합물(B12), 화합물(B16),화합물(B20) 및 화합물(B21)(B-2)로부터 선택되는 1종류와의 병용이 바람직하다.
일반적으로 약제화합물을 혼합하는 것에 의한 제초활성이 각각의 화합물에 의한 활성의 단순한 합계(기대되는 활성)보다도 커지는 것을 상승작용이라 한다. 2종류 혹은 3종류의 제초제의 특정한 조합에 의해 기대되는 활성은 다음과 같이 하여 산출할 수 있다(Colby S.R. 제초제 조합의 상승 및 견제작용반응의 계산「Weed」15권 20∼22페이지, 1967년을 참조.).
α : 제초제A를 a kg/ha의 양으로 처리했을 때의 억제율
β : 제초제B, 또는 제초제B와 제초제C를 b kg/ha의 양으로 처리했을 때의 억제율
E : 제초제A를 a kg/ha에 대해서 제초제B, 또는 제초제B와 제초제C를 b kg/ha이 양으로 병용하였을 경우에 기대되는 억제율
실제의 억제율이 상기 계산식에 의한 이론값(E)보다 크다면, 각각의 제초활성이 단순한 합 이상의 효과가 나타나게 된다. 즉, 조합에 의한 상승작용이 인정된다고 말할 수 있다.
후술하는 바와 같이, 본 발명의 조성물에 의한 잡초억제율은 다양한 잡초에 대해서 이론값보다 큰 값을 나타내고 있어, 광범위한 종류의 잡초에 대해서 상승적 제초효과가 인정된다. 또, 어느 한쪽의 성분뿐인 시용에서는 효과가 작아, 충분한 효과를 올리기 위해서는 다량의 약제를 필요로 하며, 결과로서 벼에의 약해를 피할 수 없는 경우라도, 본 발명의 조성물을 사용할 경우에는 실질적인 벼에의 약해를초래하지 않는 시용량으로 충분한 효과를 올릴 수 있다.
본 발명의 조성물에 있어서의 화합물A와 화합물(B1)∼화합물(B21)의 조합은 이제까지 문헌에는 기재된 바 없는 신규의 것으로서, 물론 그 특이한 효력증강에 대해 언급한 문헌도 없다.
본 발명에 관련한 상승적 작용은 넓은 범위의 혼합비로 인정된다. 화합물A 1중량부에 대해서 화합물(B1)∼화합물(B21)을 각각 0.01∼10중량부, 바람직하게는 1:0.1∼1:5중량부의 비율로 혼합하여, 유용한 제초제를 얻을 수 있다.
본 발명의 제초제 조성물은 농약제약상의 사용법에 따라서 사용상 편리한 형상으로 제제화하여 사용하는 것이 일반적이다. 즉, 상기의 각 유효성분을 적당한 불활성담체에 필요하다면 보조제와 함께 적당한 비율로 배합하여 용해, 분리, 현탁, 혼합, 함침, 흡착 또는 부착시키든가, 또는 적당한 분사제등과 혼합하여 적절한 제형, 예를 들면 현탁액, 유제, 용액, 수화제, 분제, 입제, 정제, 프로아블제, 에어로졸제등으로 제제할 수 있다.
보조제로서는 계면활성제, 불활성담체, 결합제, 분해방지제, 착색제나 각종 농약류등을 필요량 함유할 수 있다. 이들 성분은 종래의 농약제제분야에 있어서 사용되고 있는 것이라면 특별히 한정되는 것은 아니다.
예를 들면, 계면활성제는 유효성분 화합물의 유화, 분산, 가용화 및/또는 습윤의 목적으로 사용된다. 구체예로서는, 리그닌설폰산염, 알킬벤젠설폰산염, 알킬나프탈렌설폰산염, 디알킬설포사크실네이트, 알킬아릴설폰산염, 폴리옥시에틸렌 알킬아릴에테르 설페이트, 폴리옥시에틸렌 스티릴페닐에테르 설페이트, 라우릴황산염, 폴리카본산형 고분자활성제등의 음이온성 계면활성제, 폴리옥시에틸렌 알킬아릴에테르, 폴리옥시에틸렌스티릴 페닐에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬에테르, 폴리옥시에틸렌 노닐페닐에테르, 폴리옥시에틸렌 솔비탄알킬레이트, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 블록코폴리머, 슈당지방산에스테르, 폴리에틸렌글리콜등의 비이온성 계면활성제등을 들 수 있다. 이들 계면활성제는 1종류만을 단독으로 사용하거나, 혹은 2종류 이상 혼합하여 사용해도 좋으며, 그 경우의 혼합비도 임의로 선택할 수 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 불활성담체로서는 고체, 액체 어느 것이라도 좋다. 고체의 담체로 이루어질 수 있는 재료로서는, 예를 들면 대두분, 곡물분, 나무분, 나무껍질분, 톱밥, 담배줄기분, 호두껍질분, 밀기울분, 섬유류분말, 식물엑기스추출후의 남은 찌꺼기등의 식물성 분말; 종이, 골판지 등의 섬유제품 ; 분쇄합성수지등의 합성중합체 ; 점토류(예를 들면 카올린, 벤토나이트, 산성백토), 탈크류(예를 들면 탈크, 피로필라이트), 실리카류(예를 들면 규조토, 규사, 운모, 화이트카본[함수미분규소, 함수규산으로도 붙리는 합성고분산 규산으로서, 제품에 따라 규산칼슘을 주성분으로서 함유하는 것이 있다.]), 활성탄, 유황분말, 경석, 소성규조토, 연와분쇄물, 플라이앳쉬, 모래, 탄산칼슘, 인산칼슘, 펄라이트등의 무기광물성 분말 ; 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 탄산칼슘, 황산나트륨, 구연산, 호박산, 푸말산, 유당, 과당, 포도당등의 수용성 분말 ; 황산 암모늄, 인산 암모늄, 초산 암모늄, 요소, 염산 암모늄등의 화학비료, 퇴비등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 좋고, 2종류 이상의 혼합물의 형태로 사용해도 좋다.
액체의 담체로 이루어질 수 있는 재료로서는 그 자체로 용매효능을 가지는 것 외에, 용매효능을 가지지 않고도 보조제의 도움에 의해 유효성분 화합물을 분산시킬 수 있는 것으로 선택되며, 예를 들면 물, 알콜류(예를 들면 에탄올, 메탄올, 이소프로판올, 부탄올, 에틸렌글리콜), 케톤류(예를 들면 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디이소부틸케톤, 시클로헥사논). 에테르류(예를 들면 에틸에테르, 디옥산, 셀로솔브, 디프로필에테르, 테트라히드로퓨란), 지방족 탄화수소를(예를 들면 가솔린, 광유), 방향족 탄화수소류(예를 들면 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 솔벤트나프타, 알킬나프탈렌), 할로겐화 탄화수소류(예를 들면 디클로로에탄, 염소화벤젠, 클로로포름, 사염화탄소), 에테르류(예를 들면 초산에틸, 디부틸프탈레이트, 디이소프로필프탈레이트, 디옥틸프탈레이트), 산아미드류(예를 들면 디메틸포름아미드, 디에틸포름아미드, 디메틸아세트아미드), 니트릴류(예를 들면 아세트니트릴), 디메틸설폭시드등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 좋고 2종류 이상의 혼합물의 형태로 사용해도 좋다.
그 밖의 보조제로서는 하기의 것을 들 수 있다. 이들 보조제는 목적에 맞게 사용된다.
유효성분 화합물의 분산안정화, 점착 및/또는 결합의 목적을 위해서는, 예를 들면 다음의 것을 사용하는 것도 좋다 : 카세인, 젤라틴, 전응분, 알긴산, 메틸셀룰로오스, 카복시메틸셀룰로오스, 아라비아고무, 폴리비닐알콜, 송근유, 등유, 벤토나이트, 리그닌설폰산염등을 들 수 있다.
고체제품의 유동성 개량을 위해서는, 예를 들면 왁스류, 스테아린산염, 인산알킨에스테르등을 사용할 수 있다.
현탁성제품의 해교제로서는 예를 들면 나프탈렌설폰산 축합물, 축합인산등을 사용할 수 있다.
소포제, 예를 들면 실리콘유등을 첨가하는 것도 가능하다.
본 발명의 조성물에 있어서, 유효성분의 배합량은 필요에 따라서 가감할 수 있다.
분제 또는 입제로 할 경우는 제1성분 및 제2성분의 합계량으로서 통상, 0.2∼20중량%, 또 유제 또는 수화제로 할 경우는 0.1∼50중량%가 적당하다.
이와 같이 하여 얻어진 혼합물의 시용량은 혼합물의 유효성분량으로서 0.01kg∼5kg/ha의 넓은 범위에서 사용가능하지만, 표준적으로는 0.05∼1kg/ha의 범위에서의 사용이 바람직하다. 본 발명에 관련한 제초제 조성물은 잡초의 발생전부터 생육기의 넓은 범위에서 임의의 시기에 시용할 수 있어, 높은 효과를 얻을 수 있다.
본 발명에 의한 제초제 조성물은 다른 제초제의 1종류 또는 2종류 이상, 살충제, 살균제, 식물생장조절제등의 농약, 토양개량제 또는 비료등과 혼합사용이 가능한 것은 물론이고 이들과 혼합제제하는 것도 가능하며, 경우에 따라서는 상승효과도 기대할 수 있는 경우가 있다. 특히, 제초제로서는 한층 더 효과의 향상을 위해 다른 제초제를 병용하는 것이 바람직한 경우가 있다.
이하, 본 발명을 실시예(배합예, 시험예)에 의해 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명에 있어서의 화합물, 제제량, 제형등은 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
이하의 기재에 있어서, 특별히 기재가 없는 한 「부」는 중량부를 의미한다.
배합예1 : 수화제
상기의 배합성분을 균일하게 혼합분쇄하여 수화제로 했다.
배합예2 : 수화제
상기의 배합성분을 균일하게 혼합분쇄하여 수화제로 했다.
배합예3 : 수화제
상기의 배합성분을 균일하게 혼합분쇄하여 수화제로 했다.
배합예4 : 입제
상기의 배합성분을 균일하게 혼합분쇄한 다음 소량의 물을 첨가하여 교반혼합하고, 추출식 입자제조기로 입자화하여 건조해서 입제로 했다.
배합예5 : 입제
상기의 배합성분을 균일하게 혼합분쇄한 다음 소량의 물을 첨가하여 교반혼합하고, 추출식 입자제조기로 입자화하여 건조해서 입제로 했다.
배합예6 : 입제
상기의 배합성분을 균일하게 혼합분쇄한 다음 소량의 물을 첨가하여 교반혼합하고, 추출식 입자제조기로 입자화하여 건조해서 입제로 했다.
배합예7 : 현탁제
상기 배합성분을 혼합한 것을 습식분쇄하고, 이 현탁액을 2% 크산탄검 수용액 15g을 첨가하여 교반혼합하고, 현탁상 조성물 100g을 얻었다.
배합예8 : 현탁제
상기 배합성분을 혼합한 것을 습식분쇄하고, 이 현탁액을 2% 크산탄검 수용액 15g을 첨가하여 교반혼합하고, 현탁상 조성물 100g을 얻었다.
배합예9 : 현탁제
상기 배합성분을 혼합한 것을 습식분쇄하고, 이 현탁액을 2% 크산탄검 수용액 15g을 첨가하여 교반혼합하고, 현탁상 조성물 100g을 얻었다.
시험예1 : 침수토양처리 포트시험(잡초발생전 처리)
1/2000 알의 와그넬 포트에 논의 토양을 충전하고, 입수하여 써레질한 후, 수심을 3cm로 유지했다. 이튿날, 올방개, 올미의 덩이줄기를 3cm의 깊이에 묻은후, 타이누피, 올챙이고랭이를 혼합하여 토양표층으로부터 1cm의 깊이에 파종하고, 물달개비 종자, 너도방동사니 덩이줄기를 토양표면에 올려놓았다. 또한, 2.5엽기의 벼묘(품종 코시히카리)를 1포기 1개 심기로 3cm의 깊이에 4포기 이식했다. 약제처리는 파종 3일후에 상기 배합예1에 준거하여 제조한 수화제의 소정량을 2ml로 희석하여, 피펫으로 포트내에 균일하게 되도록 수면에 적하처리를 행했다. 처리 이튿날로부터 3일동안 매일 3cm의 누수조작을 행하고, 약제처리후 30일째에 아래에 나타내는 기준으로 제초효과 및 약해를 관찰했다. 또한, 시험은 23∼30℃의 유리온실내에서 실시했다. 결과를 표11-표25에 나타낸다.
표중의 제초효과 및 약해의 판정기준 및 생략기호의 의미는 이하에 기재한 바와 같다. 또, 논리값은 상술한 Colby의 식에 의해 산출한 값이다.
제초효과 및 약해의 판정기준 :
약자기호 :
E. C. : 타이누피, S. J. : 올챙이고랭이 M. V. : 물달개비
C. S. : 너도방동사니, E.K. : 올방개, S. P. : 올미,
ABL : 일년생 광엽잡초, ESS : 표층박리, O. S. : 이식논벼
또한, ESS(표층박리)의 평가기준수치는 표10(제초효과 및 약해의 판정기준)에 따라서, 피복률 96% 이상을 10(피복효과 있음), 피복률 5% 이하를 0(박리효과 없음)으로 하고 있다.
시험예2 : 침수토양처리 포트시험(잡초생육기 처리)
1/2000 알의 와그넬 포트에 논의 토양을 충전하고, 입수하여 써레질한 후, 수심을 3cm 유지했다. 이튿날, 올방개, 올미의 덩이줄기를 3cm의 깊이에 묻은 후, 타이누피, 올챙이고랭이를 혼합하여 토양표층으로부터 1cm의 깊이에 혼층파종하고, 물달개비 종자, 너도방동사니 덩이줄기를 토양표면에 올려놓았다. 또한, 2.5엽기의 벼묘(품종 코시히카리)를 1포기 1개 심기로 3cm의 심도에 4포기 이식했다. 약제처리는 파종 7일후에 타이누피 1.5엽기의 시기에 상기 배합예1에 따라서 제조한 수화제의 소정량을 2ml로 희석하여, 피펫으로 포트내에 균일하게 되도록 수면에 적하처리를 행했다. 처리 이튿날로부터 3일동안 매일 3cm의 누수조작을 행했다. 약제처리후 30일째에 아래에 나타내는 기준으로 제초효과 및 약해를 관찰했다. 또한, 시험은 23-30℃의 유리온실내에서 실시했다.
결과를 제26표∼제44표에 나타낸다. (표중의 제초효과 및 약해의 판정기준및 약자기호의 의미는 표11∼표25와 동일).
시험예3 : 침수토양처리 포장실험(잡초발생처리)
수전포장(수전모판장)을 플라스틱판에 의해 1m2의 네모형 구역으로 나누어, 써레질과 동시에 타이누피, 올챙이고랭이를 파종했다. 논면적을 평탄하게 한 후에 각 5개의 올방개, 올미의 덩이줄기를 3cm의 깊이에 물달개비종자, 너도방동사니의 덩이줄기를 토양표면에 올려놓았다. 1주간 후, 2.5엽기의 벼묘(품종 코시히카리)를 1포기 2개로서 이앙을 행했다. 이앙 3일 후, 잡초의 발생전부터 타이누피 0.5엽기때에 상기 배합예4에 따라서 제조한 입제의 소정량을 산포했다. 또한, 시험지는 관동북부, 토질은 찰흙토양이다. 조사는 약제처리후 28일에 잔초량을 측정하고, 이에 대해 처리하지 않은 구역과의 비를 상술한 기준으로 평가했다. 결과를 제45표∼제61표에 나타낸다(표중의 제초효과 및 약해의 판정기준 및 약자기호의 의미는 표11∼표25와 동일). 또, 약제처리후 42일에 있어서의 잡초발생 억제상황을같은 방법으로 증가했다.
시험예4 : 침수토양 처리실험(포장시험)
수전포장(수전모판장)을 플라스틱판에 의해 1m2의 네모형 구역으로 나누고, 써레질과 동시에 타이누피, 올챙이고랭이를 파종했다. 논면적을 평탄하게 한 후에각 5개의 올방개, 올미의 덩이줄기를 3cm의 깊이에 물달개비종자, 너도방동사니의 덩이줄기를 토양표면에 올려놓았다. 1주간 후, 2.5엽기의 벼묘(품종 코시히카리)를 1포기 2개로서 이앙을 행했다. 이앙 1주간 후, 타이누피(피) 1.5∼2엽기때에 상기 배합예4에 따라서 제조한 입제의 소정량을 산포했다. 또한, 시험지는 관동복부, 토질은 찰흙토양이다. 조사는 약제처리후 28일에 잔초량을 측정하고, 이에 대해서 처리하지 않은 구역과의 비를 상술한 기준으로 평가했다. 결과를 제62표∼제69표에 나타낸다(표중의 제초효과 및 약해의 판정기준 및 약자기호의 의미는 표11∼표25와 동일). 또, 약제처리후 42일에 있어서의 잡초발생 억제상황을 같은 방법으로 평가했다.
시험예5 : 침수토양 처리시험(포장시험)
제초제 조성물로서 상기 배합예7에 따라서 제조한 현탁제를 사용한 것 외에는 시험예4와 같은 방법으로 시험을 행하여, 결과를 제70표∼제72표에 나타낸다(표중의 제초효과 및 약해의 판정기준 및 약자기호의 의미는 표11∼표25와 동일).
시험예6: 침수토양 처리시험(포장실험)
수전포장(수전모판장)을 플라스틱판에 의해 1m2의 네모구역으로 나누고, 써레질과 동시에 타이누피, 올챙이고랭이를 파종했다. 논면적을 평탄하게 한 후에 각 5개의 올방개, 올미의 덩이줄기를 3cm의 깊이에 물달개비종자, 너도방동사니의 덩이줄기를 토양표면에 올려놓았다. 1주간 후, 2.5엽기의 벼묘(품종 코시히카리)를 1포기 2개로서 이앙을 행했다. 이앙 1주간 후, 타이누피(피) 2∼2.5엽기때에 상기 배합예8∼9에 따라서 제조한 입제의 소정량을 산포했다. 또한, 시험지는 관동북부, 토질은 찰흙토양이다. 조사는 약제처리후 21일에 잔초량을 측정하고, 이에 대해서 처리하지 않은 구역과의 비를 구하여, 상술한 기준으로 평가했다. 결과를 제73표∼제78표에 나타낸다(표중의 제초효과 및 약해의 판정기준 및 약자기호의 의미는 표11∼표25와 동일). 또, 약제처리후 42일에 있어서의 잡초발생 억제상황을 같은방법으로 평가했다.
시험예7: 침수토양 처리포장시험(제초효과시험, 약해시험)
제초효과시험 : 수전포장(수전모판장)을 플라스티판에 의해 1m2의 네모구역으로 나누고, 써레질과 동시에 타이누피, 올챙이고랭이를 파종했다. 논면적을 평탄하게 한 후에 각 5개의 올방개, 올미의 덩이줄기를 3cm의 깊이에 물달개비종자, 너도방동사니의 덩이줄기를 토양표면에 올려놓았다. 타이누피(피) 2∼2.5엽기때애 상기 배합예8∼9에 따라서 제조한 현탁제의 소정량을 산포했다. 또한, 시험지는 관동북부, 토질은 찰흙토양이다. 조사는 약제처리후 45일에 잔초량을 측정하고, 이에 대해 처리하지 않은 구역과의 비를 구하여, 상술한 기준으로 평가했다.
약해시험 수전포장을 플라스틱판에 의해 1m2의 네모구역으로 나누고, 써레질 1주간 후, 2.5엽기의 벼묘(품종 코시히카리)를 1포기 2개로 해서 이앙을 행했다. 이앙 3일 후, 상기 배합예8∼9에 따라서 제조한 현탁제 및 시판제의 소정량을 산포했다. 또한, 시험지는 관동북부, 토질은 찰흙토양이다. 조사는 약제처리후 14일에 있어서의 작물약해를 관찰하고, 상술한 기준으로 평가했다.
상기 시험의 결과를 제79표∼표103에 나타낸다(표중의 제초효과 및 약해의 판정기준 및 약자기호의 의미는 표11∼표25와 동일).
이상의 시험예1∼7에 표시된 바와 같이, 본 발명에 의한 제초제 조성물은 벼에 해를 주지 않고, 이앙전부터 잡초생육기까지의 넓은 범위에서 다년생 잡초를 포함하는 수전(논)의 중요잡초를 정확하게 제거할 수 있었다. 즉, 본 발명의 제초제 조성물에 있어서는, 혼합제화에 의한 상보작용에 의해 살초 스펙트럼이 확대되고 있다. 또, 이들 결과로부터 화합물A와 화합물(B1)∼화합물(B21)을 함유하는 혼합물에 의해, 각각의 단독 약제의 효과로는 예상도 할 수 없는 현저한 상승작용을 보이는 것을 알 수 있다. 즉, 그 제초효과는 각각의 단독 약제에 비해서 뛰어난 것으로서 이러한 상승효과를 거둔 결과, 각각의 화합물을 단독으로 사용하여 동등한 효과를 얻고자 하는 경우보다 적은 약량에 의한 사용이 가능하다.
또한, 본 발명에 의한 제초제 조성물은 잡초발생시기부터 잡초생육기까지의 임의의 시기에 시용하더라도 현저한 효과를 보이고, 또한 1회의 처리로 거의 완전히 수전의 중요잡초를 방제할 수 있으며, 또한 6주간(42일간)이상의 장기간에 걸쳐 잡초억초효과를 보이고 있다.
본 발명의 수전용 제초제 조성물은 단자엽류, 쌍자엽류, 일년초, 다년초의 넓은 범위에 이르는 살초 스펙트럼을 가진다. 또한, 성분약제의 상승효과에 의해, 벼에 대해서 약해의 발생이 없는 소량의 사용으로 대상으로 하는 잡초류를 확실하게 제초한다. 또한, 잔효시기의 연장에 의해, 1회의 시용으로 벼의 생육에 중요한 기간을 통한 잡초의 억제를 실현할수 있다. 이 때문에, 제초제의 산포에 요하는 노력이나 코스트를 크게 저감할 수 있다.
또, 근년 억초형 수전용 제초제의 보급에 따라서 수전용 잡초 종류의 변천이일어나고, 이것에 기인하는 잡초제거의 발생확대가 각지에서 보고되고 있으나, 본 발명의 제초제 조성물은 넓은 살초 스펙트럼을 가지고, 중요잡초를 장기간에 걸쳐 정확하게 제거할 수 있기 때문에, 이러한 잡초종류의 변천에 기인하는 문제의 해소에도 기여할 수 있다.

Claims (3)

  1. 유효성분으로서,
    (A) : 3-(2-클로로-4-메틸설포닐벤조일)-4-페닐티오-비시클로[3. 2. 1]옥토-3-엔-2-온과,
    (B) : (B1) 메틸-α-(4, 6-디메톡시피리미딘-2-일카바모일설파모일)-O-톨루아트(Bensulfuron-Methly),
    (B2) 에틸-5-(4, 6-디메톡시피리미딘-2-일카바모일설파모일)-1-메틸필라졸-4-카복실라이트(Pyrazosulfuron-Ethyl),
    (B3) 1-(2-클로로이미다조[1, 2-a]피리딘-3-일설포닐)-3-(4, 6-디메톡시피리미딘-2-일)우레아(Imazosulfuron),
    (B4) 1-[[O-(시클로프로필카보닐)페닐]설파모일]-3-(4, 6-디메톡시 -2-피리미딜)우레아(Cycrosulfamuron),
    (B5) 3-(4, 6-디메톡시-2-피리미딘-2-일)-1-(2-에톡시페녹시설포닐)우레아(Ethoxysulfuron),
    (B6) N-페닐-2-(2-나프톡시)프로피온아미드(Naproanilide),
    (B7) 3N-(2-플루오로-4-시클로펜틸옥시페닐) -5-이소프로피리덴-1, 3-옥사졸리딘-2, 4-디온(Pentoxaone),
    (B8) 2-(4-(2, 4-디클로로-m-톨루오일)-1, 3-디메틸필라졸-5-일옥시)-4'-메틸아세트페논(Benzofenap),
    (B9) 2-클로로-2' , 6'-디에틸-N-(2-프로폭시에틸)-아세트아닐리드(Pretilachlor),
    (B10) 2-클로로-N-(3-메톡시-2-티에닐)-2' , 6'-디메틸아세트아닐리드(Thenylchlor),
    (B11) 2-(1, 3-벤조티아졸-2-일-옥시)-N-메틸아세트아닐리드(Mefenacet),
    (B12) N, N-디에틸-3-메시틸설포닐-1H-1, 2, 4-트리아졸-1-카복시아미드(Cafenstrole:CH900),
    (B13) S-벤질-1, 2-디메틸프로필(에틸)티오카바메이트(Esprocarb),
    (B14) S-4-클로로-N-이소프로필카바닐로일메틸-O, O-디메틸포스포로디티오에이트(Anilofos),
    (B15) n-부틸-(R)-2-[4-(2-플루오로-4-시아노페녹시)페녹시]프로피오네이트(CyhalofoP-bithyl),
    (B16) 2-[2-(3-클로로페닐)-2, 3-에폭시프로필]-2-에틸인단-1, 3-디온(MK 243),
    (B17) 메틸-2-[(4, 6-디메톡시피리미딘-2-일)옥시]-6 [1-(메톡시이미노)에틸]벤조에이트(Pyriminobac-Methyl:KUH 920),
    (B18) 2, 3-디히드로-3, 3-디메틸벤조퓨란-5 -일에탄설포네이트(Benfuresate),
    (B19) 2-에틸아미노-4-(1, 2-디메틸프로필아미노)-6-메틸티오-1, 3, 5-트리아진(Dimethametryn),
    (B20) 1-(2-클로로페닐)-4-(N-시클로헥실-N-에틸카바모일)-5(4H)-테트라졸리논(NBA061),
    (B21) 6-메틸-3-[1-메틸-1-(3, 5-디클로로페닐)에틸]-5-페닐-2, 3-디히드로-4H-1, 3-옥사진-4-온(Oxaziclomefon:MY-100)
    에서 선택되는 최소한 1종류의 화합물을 함유하며, 이때 화합물A 1중량부에 대하여 화하물(B1)∼화합물(B21)을 각각 0.01∼10중량부 혼합하는 것을 특징으로 하는 수전용 제초제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 화합물A와, 화합물(B1)∼화합물(B5), 화합물(B7), 화합물(B9)∼화합물(B21)로부터 선택되는 1종류의 화합물(B)을 함유하는 수전용 제초제 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 화합물A와, 화합물(B1)∼화합물(B6) 및 화합물(B8)로부터 선택되는 1종류의 화합물(B-1)과,
    화합물(B9)∼화합물(B18), 화합물(B20) 및 화합물(B21)로부터 선택되는 1종류의 화합물(B-2)을 함유하며, 이때 화합물(B-1) 1중량부에 대하여 화합물(B-2)를 0.05∼50중량부 혼합하는 것을 특징으로 하는 수전용 제초제 조성물.
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