KR100407455B1

KR100407455B1 - 유근피로부터 추출된 다당류

Info

Publication number: KR100407455B1
Application number: KR10-2001-0010689A
Authority: KR
Inventors: 김종헌; 엄상용; 정의수
Original assignee: 주식회사 참 존
Priority date: 2000-03-04
Filing date: 2001-03-02
Publication date: 2003-11-28
Also published as: KR100445430B1; KR20030061759A; KR20010103574A

Abstract

본 발명은 유근피로부터 추출 정제하여 얻은 다당류로서 이를 각종 화장료에 배합하여 사용할 경우, 종래의 물질보다 우수한 보습 효과를 가진다.

Description

유근피로부터 추출된 다당류 {Polysaccharide extracted from elm root}

본 발명은 각종 화장료의 보습성분으로 함유 될 수 있는, 유근피(楡根皮, 느릅나무 뿌리껍질)로 부터 추출, 정제하여 얻은 다당류이다.

피부의 최외각층인 각질층은 피부의 수분증발 및 흡수 조절기능과 화학물질, 독성물질 및 세균 등의 외부물질의 침투에 대한 장벽기능을 가지고 있다. 각질층은 납작한 모양의 각질세포(keratinocyte)와 그 사이를 세포간 지질(intercelluler lipid)이 채우고 있으며 라멜라 형태를 이루고 있다. 피부의 각질층은 약 20%의 수분을 함유하고 있으며, 수분함량이 피부의 유연성, 윤택성을 결정하는 중요한 인자가 된다는 것이 잘 알려져 있다.

각질층의 수분을 보유할 수 있는 능력은 피지성분과 아미노산, 젖산, 요소 및 무기염 등으로 이루어진 천연보습인자(NMF)에 의해 조절되어지며 피부 외용제에서 천연보습인자와 같이 안전하면서도 사용성이 우수하고 보습효과가 높은 물질의 개발이 화장품에서 중요한 연구과제 중 하나이다. 최근에는 각질층의 기능(경피흡수, 수분보유, 각질층 탈락)에 영향을 주는 요인이 각질 지질이라는 것이 밝혀져 이에 대한 연구도 활발히 진행되고 있다.

나이가 들어 가면서 피부는 점차 그 고유의 기능이 저하되면서 노화 현상이 일어나며 그 대표적인 예가 주름 형성과 멜라닌 생성이다. 이러한 노화의 주원인으로서는 태양광에 의한 광노화이다. 태양광의 자외선에 의해 생성된 자유 라디칼은 피부의 결합 조직인 콜라겐과 엘라스틴의 산화적 절단을 촉진시키며 결과적으로는 결합조직의 비정상적인 교차결합에 의한 주름형성을 유발한다. 또한 피부의 수분 보유능력에 가장 큰 역할을 하고 있는 히알루론산(Hyaluronic acid)의 절단 및 저분자량화를 촉진시켜 각질층의 수분보유능력을 감소시키는 한 원인이 되고 있다. 일반적으로 각질층의 수분이 10% 이하로 되는 경우에는 피부의 생리작용이 저하되어 피부가 본래의 기능을 잃게 되어 거칠어 지게 되고, 각종 피부 트러블의 원인이 된다. 따라서 피부의 건조를 막기 위한 보습제의 사용은 화장품에서 거의 필수적이다. 화장품에서 요구하는 보습제의 조건으로는 첫째, 적절한 흡습력을 가져야 한다. 둘째, 흡습력이 주위 환경조건의 변화에 의해 영향을 적게 받아야 한다. 셋째, 피부에 대한 친화성이 좋아야 한다. 넷째, 피부와 생체에 대한 안전성이 좋아야 한다. 다섯째, 화장품에서 사용되는 다른 성분들과의 상용성이 우수해야 한다.

현재 널리 사용되고 있는 보습제로는 글리세린, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜과 같은 폴리올류, 아미노산, 피롤리돈 카르본산염, 젖산염과 같은 천연보습인자, 히알루론산염, 콘드로이친 설페이트, 키토산 등의 생체 고분자물질 등이 있다. 이들 중 몇몇은 비록 우수한 보습력을 나타내지만 합성된 화합물이거나 동물 유래의 보습제들이기 때문에 적정량 이상 사용되었을 경우에는 피부자극이나 오염에 의한 감염을 배제할 수 없는 보습제들이다.

느릅나무는 낙엽성 활엽 교목으로 높이가 약 30m에 달하는 큰 키의 나무로서 꽃은 가지의 상단에서 황록색의 작은 꽃이 4∼5월에 피며, 과실은 5∼6월에 성숙한다. 우리나라의 전국 산야를 비롯하여 만주, 일본, 중국에 널리 분포한다.

민간에서는 오래 전부터 느릅나무 껍질(유근피)과 열매, 뿌리를 물에 담가두어 용출되는 끈끈한 점액질을 고약으로 만들어 염증 및 종창 환부에 도포하여 항염제로 이용하였고, 중탕 추출하여 소화기 궤양 및 종양에도 사용하였다. 그리고 느릅나무의 열매와 꽃잎을 섞어서 풀처럼 만들어 두면 발효되는데 이것을 기생충을 죽이는 음식으로 이용하였을 뿐만 아니라 떡과 국수와 같은 음식으로도 이용하였다. 또한 한방에서는 유근피, 유백피가 다량의 점액과 탄닌을 함유하고 있어 완화제, 치습, 이뇨, 소종독(消腫毒)에 이용하였다.

본 발명의 발명자들은 우수한 피부 보습력을 갖는 물질을 찾기 위해 자연의 여러 가지 천연물질들을 검색한 결과, 유근피로부터 추출, 정제한 다당류가 매우 우수한 피부 보습력을 나타냄을 확인하였다. 이는 기존에 식품으로서 섭취하는 식물로서 그리고 한약재로서 사용되어지는 원료로서 안전성 문제는 없으며, 또한 화장료 조성물에서 일정농도 이상 배합하여 사람 피부에 직접 도포한 실험 결과에서도 일정시간 이상 피부 보습력이 유지되는 효과를 발휘하게 됨을 발견하게 되었다.

따라서 본 발명의 목적은 식물로부터 추출, 분리, 정제한 보습제로서 피부에 전혀 자극이 없고 우수한 보습력을 지닌 다당류를 제공하고 나아가 상기 다당류를 각종 화장료 조성물의 보습성분으로써 활용하고자 함이다.

도 1은 유근피로부터 추출된 본 발명의 다당류의¹³C-NMR 스펙트럼이다.

도 2는 유근피로부터 추출된 본 발명의 다당류와 다른 다당류의 HPLC 스펙트럼이다.

도 3은 유근피로부터 추출된 본 발명의 다당류의 GPC 스펙트럼이다.

도 4는 유근피로부터 추출된 본 발명의 다당류의 고유점도를 점도계를 이용하여 측정한 그래프이다.

도 5는 상대습도 15%에서 각 시료 별 수분 증발율(%)을 나타낸 그래프이다.

도 6은 상대습도 55%에서 각 시료 별 수분 증발율(%)을 나타낸 그래프이다.

도 7은 상대습도 15%에서 각 시료 적용제품의 수분 증발율(%)을 나타낸 그래프이다.

도 8은 상대습도 55%에서 각 시료 적용제품의 수분 증발율(%)을 나타낸 그래프이다.

도 9는 Corneometer CM820를 사용하여 측정한 각 시료 별 보습력 변화율을나타낸 그래프이다.

도 10은 Corneometer CM820를 사용하여 측정한 각 시료 적용제품 별 보습력 변화율을 나타낸 그래프이다.

본 발명은 유근피로부터 추출, 분리, 정제된, 보습제로서 이용될 수 있는 천연 다당류이다.

유근피로부터 다당류를 추출, 분리 및 정제하는 제조방법은 다음과 같다.

먼저, 유근피를 완전 건조한 후 건조 중량에 대해 5∼30배 부피량의 추출용매를 가한다. 추출용매는 물, 인산 완충용액, 약염기성 수용액, 글리세린, 에틸렌글리콜 및 프로필렌글리콜로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 용매를 사용한다. 이어서, 용매가 증발되는 것을 방지하기 위해 냉각 콘덴서를 구비한 추출기에서 30∼70℃, 4∼48시간 가열하여 추출하거나 5∼37℃에서 1∼15일간 침적시켜 유효성분을 추출한 후, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 및 아세톤으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 용매에 침전시켜 제조한다.

이렇게 하여 제조된 다당류의 분자량(Mw)은 10,000∼35,000의 범위에 있고, 고유점도는 80∼100dl/g의 범위에 있다. 또한 유근피 추출 다당류는 람노오스, 갈락토오스, 글루코오스, 푸코오스, 갈락토오스아민 및 글루코오스아민의 단당류들로 가수분해된다. 이들 중에서, 람노오스와 갈락토오스의 함량은 가수분해된 단당류들의 총량에 대해 90% 이상이다.

실시예 1.

완전 건조시킨 유근피 1kg을 정제수 30kg에 넣고, 추출기로 중탕 조건에서 24시간 추출한 후 400 메쉬 여과포로 여과하고, 에탄올 22kg에 침전, 여과, 건조시켜 105g의 고형분을 얻었다. 이후, 이 고형분을 다시 정제수에 용해시키고, 0.45㎛의 필터로 여과하여 10.5kg의 수용액을 얻었다. 에탄올에 침전하여 점성이 있는 고형분을 얻었다.

이 고형분을 탄소 핵자기 공명장치(150MHz, 용매: D₂O), 겔투과 크로마토그래피(GPC, System: Water^TH150C Plus GPC, Column: Ultrahydrogel 250(7.8×300mm, waters), Ultrahydrogel 500(7.8×300mm, waters), 이동상: pH 4.0 질산나트륨(0.1M) 수용액, 온도: 30℃, 유속: 0.9ml/분) 및 점도계(Cannon-Ubbelohde Viscometer, 용매: 물, 조건: 온도변화가 0.2℃이내인 항온조에서 측정)를 이용하여 그 물성을 구하였고, 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC, System: Bio-LC DX-300, Column: CarboPac PA1(4.5×250mm), 이동상: 1.6mM 수산화나트륨, 유속: 1.0ml/분)를 이용하여 상기 고형분을 가수분해한 후 그 성분 및 그 조성%를 분석하였다. 그 결과를 하기 표 1 및 2에 나타낸다:

¹³C NMR(ppm, D₂O):		점도(dl/g)
19.143, 24.575, 30.026, 42.545(알킬계 탄소)56.800, 59.905, 60.729, 61.205, 63.355, 67.569, 70.012, 70.420, 71.879, 72.807, 74.003, 75.071, 76.086, 77.752, 78.915, 79.645, 80.034, 81.391, 84.265(고리계 탄소)99.273, 100.856, 104.517, 105.310, 106.187, 107.106, 109.767(아노머계 탄소)175.065, 176.799, 177.580, 178.845, 184.096(카르보닐계 탄소)	20,000	89.26

성 분	조 성(%)
람노오스	57.37
갈락토오스	35.50
글루코오스	4.98
푸코오스	1.13
갈락토오스아민	0.55
글루코오스아민	0.48

실시예 2.

완전 건조시킨 유근피 1kg을 정제수 30kg에 넣고, 추출기로 상온에서 3일간 추출한 후 400 메쉬 여과포로 여과하고, 에탄올 22kg에 침전, 여과, 건조시켜 50g의 고형분을 얻었다. 이후, 이 고형분을 다시 정제수에 용해시키고, 0.45㎛의 필터로 여과하여 5kg의 수용액을 얻었다.

실시예 3.

완전 건조시킨 유근피 1kg을 정제수 30kg에 넣고, 탄산나트륨 수용액을 사용하여 pH를 8로 조절한 후 추출기로 상온에서 3일간 추출하고, 400 메쉬 여과포로 여과하며, 에탄올 22kg에 침전, 여과, 건조시켜 52g의 고형분을 얻었다. 이후, 이 고형분을 다시 정제수에 용해시키고, 0.45㎛의 필터로 여과하여 5.2kg의 수용액을 얻었다.

실시예 4.

완전 건조시킨 유근피 1kg을 pH=7.4의 인산 완충용액 30kg에 넣고, 추출기로 상온에서 3일간 추출한 후 400 메쉬 여과포로 여과하고, 에탄올 22kg에 침전, 여과, 건조시켜 55g의 고형분을 얻었다. 이후, 이 고형분을 다시 정제수에 용해시키고, 0.45㎛의 필터로 여과하여 5.5kg의 수용액을 얻었다.

실시예 5.

완전 건조시킨 유근피 1kg을 정제수 30kg에 넣고, 추출기로 상온에서 3일간 추출한 후 400 메쉬 여과포로 여과하고, 메탄올 22kg에 침전, 여과, 건조시켜 40g의 고형분을 얻었다. 이후, 이 고형분을 다시 정제수에 용해시키고, 0.45㎛의 필터로 여과하여 4kg의 수용액을 얻었다.

실시예 6.

완전 건조시킨 유근피 1kg을 정제수 30kg에 넣고, 추출기로 40℃에서 24시간 추출한 후 400 메쉬 여과포로 여과하고, 에탄올 22kg에 침전, 여과, 건조시켜 68g의 고형분을 얻었다. 이후, 이 고형분을 다시 정제수에 용해시키고, 0.45㎛의 필터로 여과하여 6.8kg의 수용액을 얻었다.

실시예 7.

완전 건조시킨 유근피 1kg을 정제수 30kg에 넣고, 추출기로 5℃에서 7일간 추출한 후 400 메쉬 여과포로 여과하고, 메탄올 22kg에 침전, 여과, 건조시켜 3.7g의 고형분을 얻었다. 이후, 이 고형분을 다시 정제수에 용해시키고, 0.45㎛의 필터로 여과하여 3.7kg의 수용액을 얻었다.

상기 실시예 2 내지 7에서 얻어진 분석결과는 실시예 1과 동일하였다.

처방예 1.

실시예 1의 유근피 추출 다당류를 함유한 화장료 중 유연 화장수(스킨)의 조성은 다음과 같다.

원 료	함량(중량%)
유근피 추출 다당류 1.0% 수용액	10.0
글리세린	3.0
부틸렌 글리콜	2.0
프로필렌 글리콜	2.0
카르복시비닐 폴리머	0.1
에탄올	10.0
트리에탄올아민	0.1
방부제	0.4
색소	0.001
향료	0.1
정제수	잔량

처방예 2.

실시예 1의 유근피 추출 다당류를 함유한 화장료 중 영양화장수(로숀)의 조성은 다음과 같다.

원 료	함량(중량%)
유근피 추출 다당류 1.0% 수용액	10.0
밀납	4.0
폴리솔베이트 60	1.5
솔비탄 세스퀴올레이트	0.5
유동 파라핀	5.0
스쿠알란	5.0
카프릴릭/카프릭트리글리세라이드	5.0
부틸렌글리콜	3.0
프로필렌글리콜	3.0
카르복시비닐 폴리머	0.1
트리에탄올아민	0.2
방부제	0.4
색소	0.001
향료	0.1
정제수	잔량

처방예 3

실시예 1의 유근피 추출 다당류를 함유한 화장료 중 영양크림의 조성은 다음과 같다.

원 료	함량(중량%)
유근피 추출 다당류 1.0% 수용액	10.0
폴리옥시에틸렌소르비탄모노스테아레이트	0.7
솔비탄세스퀴올레이트	0.5
세틸알코올	0.6
스테아린산	0.75
글리세릴모노스테아레이트	0.6
유동파라핀	15.0
카르복시비닐폴리머	10.0
트리에탄올아민	0.2
방부제	0.4
색소	0.001
향료	0.1
정제수	잔량

처방예 4.

실시예 1의 유근피 추출 다당류를 함유한 화장료 중 팩의 조성은 다음과 같다.

원 료	함량(중량%)
유근피 추출 다당류 1.0% 수용액	10.0
폴리비닐알코올	13.0
소듐 카르복시메틸셀룰로스	0.2
알란토인	0.1
에탄올	5.0
노닐페닐 에테르	0.3
방부제	0.4
색소	0.001
향료	0.1
정제수	잔량

처방예 5.

실시예 1의 유근피 추출 다당류를 함유한 화장료 중 맛사지 크림의 조성은다음과 같다.

원 료	함량(중량%)
유근피 추출 다당류 1.0% 수용액	10.0
밀납	10.0
폴리솔베이트 60	1.5
솔비탄 세스퀴올레이트	0.8
유동 파라핀	40.0
스쿠알란	5.0
카프릴릭/카프릭트리글리세라이드	4.0
부틸렌글리콜	3.0
프로필렌글리콜	3.0
트리에탄올아민	0.2
방부제	0.4
색소	0.001
향료	0.1
정제수	잔량

비교예 1∼3.

처방예 3의 유근피 추출 다당류 대신에 물(비교예 1), 히알루론산 나트륨염 1.0% 수용액(비교예 2) 또는 1,3 부틸렌 글리콜 1.0% 수용액(비교예 3)을 10중량% 사용한 것을 제외하고는, 그와 동일한 조성으로 영양크림을 제조하였다.

실험예 1. 느릅나무 뿌리껍질(유근피) 추출물의 보습력

유근피 추출 다당류 및 그를 함유하는 보습 화장료 조성물의 보습력을 확인하기 위하여 물, 유근피 추출 다당류, 히알루론산 나트륨염 및 1,3 부틸렌 글리콜 시료 자체와 상기 처방예 3 및 비교예 1∼3에서 제조한 각 시료 적용제품에 대한 각각의 수분증발율과 보습력을 중량법 및 Corneometer CM 820을 사용하여 측정하였다.

1) 중량법 측정(참고문헌 : 北山雅一, Polypeptide의 보습효과, Fragrance J. 1995년 1월호, 99-103page)

가. 조건 설정

챔버(Chamber) 내부 규격이 240×130×220mm이고 두께가 30mm인 글래스챔버(Glass chamber) 4세트(뚜껑 포함)를 준비하고, 각각의 글래스챔버에 실리카겔(Blue medium granular) 및 25℃ 조건에서 마그네슘 클로라이드 2.5g에 정제수를 가하여 100g이 되게하여 조제한 마그네슘 클로라이드 포화 수용액을 채우고 온습계(Electronic Thermo-hygrometer:Oregon Scientific 사 제품)를 이용하여 상대습도(R.H)를 측정하였다.

상대습도(R.H)를 측정한 결과 실리카겔 블루(Silica gel Blue)는 15%, 마그네슘 클로라이드 포화 수용액은 55%임을 확인하였다.

나. 세팅(Setting)

실리카겔 블루와 마그네슘 클로라이드(MgCl2˙H2O, 특급시약) 포화 수용액을 준비했다. 이 수용액들은 상대습도(R.H)를 각각 15%, 55%로 유지하기 위하여 사용되었다.

글래스챔버 4세트(뚜껑 포함)를 준비하여 2세트는 실리카겔을 500g 채우고, 나머지 2세트는 마그네슘 클로라이드 포화 수용액 400ml을 채워서 25℃의 BOD 인큐베이터에 보관하면서 상대습도(R.H)를 체크하였다.

실리카겔 챔버 내부에 온습계를 넣고 R.H가 15%가 되는지를 확인하고, 같은방법으로 마그네슘 클로라이드 포화 수용액 내부의 R.H가 55%가 되는지 확인하였다.

시료를 담아 챔버에 보관할 50ml 비이커를 1 챔버당 4개씩 준비하였다. 이때 비이커의 내경과 높이를 측정하여 큰차이가 없는 것으로 준비하고 각각의 무게를 측정하여 기록 및 라벨링을 하였다.

다. 시료

< 시료 자체 측정 시 >

① 물.

② 유근피 추출 다당류 1.0% 수용액.

③ 히알루론산 나트륨염 1.0% 수용액.

④ 1,3 부틸렌 글리콜 1.0% 수용액.

< 제품 측정 시 >

① 물 10 중량%을 기본조성에 첨가제 개념으로 적용한 제품(비교예 1).

② 유근피 추출 다당류 1.0% 수용액 10.0 중량% 적용제품(처방예 3).

③ 히알루론산 나트륨염 1.0% 수용액 10.0 중량% 적용제품(비교예 2).

④ 1,3 부틸렌 글리콜 1.0% 수용액 10.0 중량% 적용제품(비교예 3).

라. 제품 측정 시에 사용된 처방예 3 및 비교예 1∼3의 성상

제품 측정 시 사용되는 처방예 3 및 비교예 1∼3의 성상은 점도가 30,000 ~ 35,000 cps(20℃)이고 pH가 6.7 (20℃)이었다.

마. 조건

측정 조건은 25℃의 R.H 15%와 55%로 하였다.

R.H 15%는 R.H를 유지할 수 있는 최저 조건이고 이러한 최저 R.H 조건에서의 수분 증발율의 측정을 위한 것이며, 참고적으로 기상청 자료에 의하면 화장품을 주로 사용하는 기간인 1~4월과 10~12월 사이에 국내의 최저 평균 상대 습도는 1996~1998년 평균 21%이었다.

R.H 55%는 R.H가 50%대일 경우의 수분 증발율을 측정하기 위하여 R.H 조건 설정 예비테스트(pre-test)에서 R.H를 55%로 설정하였으며, 참고적으로 1999년 10월~2000년 4월까지(일반적으로 기초화장품을 주로 사용하는 시기)의 전국 7대 광역시와 영동지역의 강릉을 포함하여 8대 도시의 평균 상대 습도가 48~65%이었다.

온도를 25℃로 한 이유는 상기의 R.H값을 유지하는 온도가 25℃이기 때문이다.

바. 측정시간

측정은 시간(hr) 단위로 하였으며 측정시간은 14, 39, 63, 91, 115시간이었다. 예비 실험에서 물이 상대습도 15% 조건에서 완전히 증발되는 시간이 115시간으로 측정되었기 때문에 115시간을 최종 시간으로 설정하였다.

사. 방법

미리 준비한 50ml 비이커에 시료를 정확히 10g을 취하고 기록했다. 상기의 세팅 조건에서 보관하며, 정해진 시간간격으로 무게를 측정했다. 초기의 시료 무게에서 시간대별 시료의 무게를 빼어 증발량을 산출하고 증발율을 계산했다. 시료자체는 R.H 15%, 55% 각 조건 별 각각 5회씩 측정했고, 제품에 대하여도 R.H 15%, 55% 각 조건 별 각각 5회 측정을 실시하여 데이타로 사용했다.

아. 통계처리

상기에 측정한 결과를 SigmaPlot(Jandel Scientific 사의 통계 Software)으로 통계처리 및 유효성 검사를 실시하였다. 유효성 검사에서 대조군은 물 및 물을 적용한 제품으로 하였다.

자. 수분 증발율 계산

상기에서 통계처리한 결과를 가지고 시간에 따른 수분 증발율을 계산하였다. 계산식은 다음과 같다.

계산식: ((A - B) / A) * 100 (%)

A : 초기의 시료 및 시료 적용제품 무게 (g)

B : 각 시간대별 시료 및 시료 적용제품의 무게 (g)

2) 기기 측정(참고문헌 : Robert L. Rietschel, A Method to evaluate skinmoisturizers in vivo, The Journal of Investigative Dermatology 70(3) 152~155, 1978)

가. 사용기기 : Corneometer CM820 (제조원 : COURAGE + KHAZAKA West Germany)

나. 시료

< 시료 자체 측정 시 >

① 물.

② 유근피 추출 다당류 1.0% 수용액.

③ 히알루론산 나트륨염 1.0% 수용액.

④ 1,3 부틸렌 글리콜 1.0% 수용액.

< 제품 측정 시 >

다. 제품 측정 시에 사용된 처방예 3 및 비교예 1∼3의 성상

라. 조건

실내 온도 20~25℃, 상대 습도45~55%로 유지시킨 피부기기 측정실에서 10명의 피검자에 대하여 좌, 우 팔을 측정 부위로 하여 직경 40mm circle의 면적에 시료자체 측정시 0.05ml/circle, 제품 측정시 0.05g/circle의 시료를 각각 적용하여 측정한다.

마. 방법

<기기의 사용방법 >

Corneometer의 탐침(probe)을 측정부위 피부표면에 밀착 접촉후 가볍게 누르면 수치가 나타나며, 측정 후 부드러운 티슈로 탐침 표면을 닦아주면서, 일정시간 간격으로 측정하였다. Corneometer CM820의 측정 시 유의할 사항은 측정 시에 항상 동일한 힘을 가하여 측정해야 하는 것이다.

<예비테스트 >

각 시료를 일정량 취하여 측정 결과의 양상과 완전 증발시점을 확인하고, 초기 측정 시간과 측정 시간 간격을 결정하였다.

< 공통 과정 >

측정실을 항온, 항습(온도 20 ~ 25℃, 상대습도45 ~ 55%)을 시키고 피검자를측정하기 최소 30분전에 측정실에서 머무르게 하였다. 양 팔의 일정 부위에 직경 40mm의 circle을 표시하고 기기를 이용하여 초기의 피부 습도 상태를 측정, 기록하였다. 1 circle당 5회를 측정하여 기록하였다.

< 시료 측정 시 >

초기의 피부 습도를 측정한 후 시료를 Circle 당 0.05ml를 도포하여 2분 후에 피부 습도를 측정하였다. 총 5회를 측정하여 기록하고, 일정시간 간격으로 계속 측정하였다. 매 기간별 측정의 횟수는 역시 5회를 측정하여 기록하였다. 총 20분간 측정하여 결과를 통계처리 하였다. 시료 자체인 경우에는 증발되는 속도가 빠르므로 장시간 그 효과를 보기가 어렵다. 따라서 20분간의 피부 습도 변화를 관찰하였다.

< 제품 측정 시 >

초기의 피부 습도를 측정한 후 시료를 Circle 당 0.05g을 도포하여 5분 후에 피부 습도를 측정하였다. 총 5회를 측정하여 기록하고, 20분 간격으로 계속 측정하였다. 매 기간별 측정의 횟수는 역시 5회를 측정하여 기록하였다. 총 95분간 측정하여 결과를 통계 처리하였다.

바. 통계처리

사. 보습력 변화율의 계산

상기에서 측정한 결과를 평균하였다. 이 측정 결과를 가지고 시간에 따른 보습력 변화율을 계산하였다. 계산식은 다음과 같다:

계산식: ((B - A) / A) * 100 (%)

A : 시료 처리 전의 피부 보습력

B : 시료의 피부 보습력

3) 실험결과

유근피 추출물을 통상 보습제로 사용되는 히알루론산 나트륨염, 1,3부틸렌 글리콜과 수분 증발율(in vitro) 및 보습력 증가율(in vivo)에 대하여 시료 자체와 시료 적용제품으로 나누어 비교하였고, 대조군으로 물 및 물을 적용한 제품을 사용하였다. 수분 증발율(in vitro)의 결과는 표3, 표4, 표5 및 표6 으로 나타내었고, 보습력 증가율(in vivo)의 결과는 표7 및 표8에 나타내었다.

상기의 표3 내지 표6의 수분 증발율에 대한 결과에서 수분 증발율이 낮을수록 시료나 시료 적용제품의 수분 증발 억제력이 크며, 따라서 보습력도 좋다.

가장 건조한 조건인 상대 습도 15% 조건과 55% 조건에서 히알루론산 나트륨염과 1,3 부틸렌 글리콜 시료 자체의 수분 증발율은 대조군인 물과 유의성 있는 차이가 없었으나 유근피 추출물은 15% 조건에서 91시간 이후에 95%의 유의 수준에서 물보다 수분 증발율이 낮았고, 55%의 조건에서도 39시간 이후에 95% 이상의 유의 수준에서 물 보다 수분증발율이 낮음을 확인할 수 있었다.

또한 시료를 적용한 제품의 경우에서도 가장 건조한 조건인 상대 습도 15% 조건에서 히알루론산 나트륨염과 1,3 부틸렌 글리콜을 적용한 제품의 수분 증발율은 대조군인 물을 적용한 제품과 유의성 있는 차이가 없었으나 유근피 추출물을 적용한 제품은 63시간 이후에 95%의 유의 수준에서 물보다 수분 증발율이 낮았고, 상대습도 55% 조건에서도 히알루론산 나트륨염 적용 제품은 차이가 없었으나 1,3 부틸렌 글리콜과 유근피 추출물을 적용한 제품은 39시간 이후에 95%이상의 유의 수준에서 수분증발율이 낮은 것을 확인할 수 있었다. 그러나 1,3 부틸렌 글리콜과 유근피 추출물을 적용한 제품의 수분 증발율을 비교하면 유근피 추출물 적용제품의 수분증발율이 더 낮음을 확인할 수 있었다.

상기의 결과에서 유근피 추출물 시료 자체 및 유근피 추출물 적용제품은 통상적으로 사용하는 보습제인 히알루론산 나트륨염과 1,3 부틸렌 글리콜 시료 자체 및 이들을 적용한 제품보다 각 조건에서 우수한 수분 증발 억제 효과가 있음을 확인할 수 있었다.

상기의 보습력 증가율 결과에서 확인할 수 있는 바와 같이 히알루론산 나트륨염과 1,3 부틸렌 글리콜의 보습력 증가율은 대조군인 물보다 약간 증가 하였으나 유근피 추출물의 보습력 증가율은 대조군에 비하여 현저하게 증가함을 확인할 수 있었다.

또한 제품에 적용한 보습력 증가율에서도 히알루론산 나트륨염과 1,3 부틸렌 글리콜을 적용한 제품의 보습력 증가율은 대조군인 물을 적용한 제품보다 약간의 증가가 있었으나 유근피 추출물을 적용한 제품은 대조군 보다 보습력이 현저히 증가함을 확인할 수 있었다.

상기의 결과를 종합하면 유근피 추출물 및 유근피 추출물의 적용제품은 수분 증발 억제효과와 보습력 증가율이 통상적으로 사용하는 보습제인 히알루론산 나트륨염과 1,3부틸렌 글리콜 및 이들을 적용한 제품보다 우수함을 확인할 수 있었다.

본 발명에 따라 유근피로부터 다당류를 추출, 분리하였고, 이를 함유하는 보습 화장료는 종래의 화장료에 비해 보습력이 우수하며 각종 화장료에 배합하여 사용하는 것이 가능하였다.

Claims

유근피를 완전 건조한 후 건조 중량에 대해 5∼30배 부피량의 추출용매를 가하고, 추출기로 30∼70℃에서 4∼48시간 동안 가열하여 추출하거나 5∼37℃에서 1∼15일간 침적시켜 다당성분을 추출한 후 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 및 아세톤으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 용매에 침전시켜 제조되는 다당류.
제1항에 있어서, 분자량이 10,000∼35,000의 범위에 있고, 고유점도가 80∼100dl/g의 범위인 다당류.
제1항에 있어서, 람노오스, 갈락토오스, 글루코오스, 푸코오스, 갈락토오스아민 및 글루코오스아민의 단당류들로 가수분해되는 것을 특징으로 하는 다당류.
제3항에 있어서, 상기 람노오스와 갈락토오스의 함량이 가수분해된 단당류들의 총량에 대해 90%이상인 것을 특징으로 하는 다당류.
제1항에 있어서, 상기 다당성분이 물, 인산 완충용액, 약염기성 수용액, 글리세린, 에틸렌글리콜 및 프로필렌글리콜로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 용매로 추출되는 것을 특징으로 하는 다당류.
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