KR100396955B1 - 습식처리방법 - Google Patents

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KR100396955B1
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다다히로 오미
겐이치 미츠모리
야스히코 가사마
고지 야마나카
다카시 이마오카
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오르가노 코포레이션
다다히로 오미
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    • C02F1/4618—Devices therefor; Their operating or servicing for producing "ionised" acidic or basic water

Abstract

본 발명은 습식처리장치에 관한 것으로서,
순수 또는 초순수를 전기분해하여 얻어지는 양극수 또는 음극수에 계면활성제를 첨가하고, 상기 계면활성제를 함유하는 양극수 또는 음극수로 피처리물을 처리하며, 또한 상기 피처리물의 처리는 30kHz 이상 3MHz 이하의 초음파를 조사하면서 실시하고, 또 상기 계면활성제를 함유하는 양극수 또는 음극수에 의한 처리 후, 오존수에서 상기 피처리물을 처리하는 것을 특징으로 한다.

Description

습식처리방법
본 발명은 액정표시장치용 유리기판과 같이 매우 청정한 표면을 요구하는 전자부품 등의 피처리물의 습식처리방법에 관한 것이다.
매우 청정한 표면을 요구하는 전자부품 등의 피처리물의 습식처리에 있어서 LSI 제조에 사용되는 실리콘웨이퍼의 습식처리를 예로 하여 설명한다.
LSI 제조공정에 있어서는 실리콘 웨이퍼 상에 예를 들면 SiO2의 절연막을 형성하고 이 절연막에 소정 패턴의 개구를 형성하여 절연막 밑의 실리콘을 노출시킨 후 습식처리를 한다. 다음에 목적에 따라서 p-형 또는 n-형의 원소를 도입한다. 그리고 이와 같은 공정을 반복하고 Al 등의 금속 배선을 형성하여 소자를 제조한다.
p-형 또는 n-형 원소를 도입할 때 또는 금속배선의 형성공정에 있어서 노출시킨 실리콘 표면에 예를 들면 미립자 등의 이물, 금속, 유기물, 자연산화막 등의 불순물이 부착되어 있으먼, 금속 실리콘의 배선불량, 접촉저항의 증대라는 소자 특성의 불량이 발생한다.
따라서 LSI 제조공정에 있어서는 표면 습식처리 공정은 고성능 소자를 제조하기 위해 매우 중요한 공정이고 웨이퍼 표면의 부착 불순물은 가능한 만큼 제거할 필요가 있다.
종래, 반도체 웨이퍼의 습식처리는 예를 들면 아래의 기술을 사용하여 실시하고 있다. 즉, 황산과산화수소수 혼합용액, 염산과산화수소수 혼합용액, 암모니아 과산화수소수 혼합용액, 불화수소산용액, 플루오르화암모늄용액 등의 용액 및 초순수를 조합하여 사용하고 반도체 표면의 원자 레벨에서의 평탄성을 손실하지 않고 반도체 표면에 부착되어 있는 유기물, 미립자, 금속, 자연산화물을 제거한다. 예를 들면 하기에 한 예로 보여준 공정에 의해 실시된다.
(1) 황산과산화수소 세정
(황산:과산화수소수 = 4:1, 부피비) 130℃ 10분
(2) 초순수 세정 10분
(3) 불화수소산 세정 (불화수소산 0.5%) 1분
(4) 초순수 세정 10분
(5) 암모니아과산화수소 세정 10분
(암모니아수 : 과산화수소수 : 초순수 = 0.05 : 1 : 5 부피비)
80℃ 10분
(6) 초순수 세정 10분
(7) 불화수소산 세정(불화수소산 0.5%) 1분
(8) 초순수 세정 10분
(9) 염산과산화수소 세정
(염산 : 과산화수소수 : 초순수 = 1 : 1 : 6, 부피비) 80℃ 10분
(10) 초순수 세정 10분
(11) 불화수소산 세정(불화수소산 0.5%) 1분
(12) 초순수 세정 10분
(13) 스핀 건조 또는 IPA(이소프로필알콜) 증기건조
상기에서 한 예로 설명한 습식처리의 복수 단계로 나누어져 있는 각 습식처리 공정의 역할을 설명한다. (1)의 황산과산화수소 세정은 주로 표면에 부착된 유기물을 제거하기 위한 공정이다. 또한 상기 (5)의 암모니아 과산화수소 세정은 주로 표면에 부착된 미립자를 제거하기 위한 공정이고, 상기 (9)의 염산과산화수소 세정은 주로 표면에 부착된 금속불순물을 제거하기 위한 공정이고, 상기 (2), (7),(11)의 불화수소산 세정은 표면의 자연 산화막을 제거하기 위한 공정이다.
또한 매우 청정한 표면을 요구하는 전자부품 등의 피처리물의 습식처리에 대해서 액정표시장치 제조에 사용되는 유리 기판의 습식 처리를 예로 들어 아래에 설명한다.
액정표시장치 제조공정에 있어서는 유리 기판 상에 예를 들면 Cr의 게이트 금속배선을 형성하고 질화 실리콘의 게이트 절연막을 형성하며, i형(고유형태; intrinsic type) 비결정의 실리콘층, n+형 비결정의 실리콘층을 형성하고 또한 Al/Cr의 금속 배선을 형성한다. 그 후, 금속배선, n+형 비결정의 실리콘층에 소정의 패턴의 개구를 형성시켜 실시 i형 비결정의 실리콘층을 노출시킨 후, 또한 질화실리콘이라는 층 사이에 절연막을 형성하는 것을 반복하여 소자를 형성한다.
게이트 금속 배선 및 게이트 절연막의 계면과 게이트 절연막 및 i형 비결정의 실리콘층의 계면에 예를 들면 미립자 등의 이물질, 금속, 유기물, 자연산화막 등의 불순물이 부착되어 있으면 금속 실리콘의 배선 불량, 접촉 저항의 증대라는 소자 특성의 불량이 발생한다.
따라서 액정표시장치 제조공정에 있어서는 박막형성 후의 표면 습식처리공정은 고성능인 소자를 제조하기 위해 매우 중요한 공정이고 표면에 부착된 불순물은 가능한 만큼 제거할 필요가 있다.
종래, 액정표시장치 제조용 유리 기판의 습식처리는 예를 들면 아래의 기술을 사용하여 실시되고 있다.
즉, 유기용매, 수용성 계면활성제 용액 및 초순수를 조합하여 사용하고 기판표면에 부착되어 있는, 주로 유기물, 미립자를 제거하는 공정으로 예를 들면 아래에 한 예로 표시한 공정에 의해 실시된다.
(1) 초순수 세정/침지 세정/5분
(2) 계면활성제 세정/초음파(40KHz)/침지 세정/5분
(3) 초순수 세정/초음파(40KHz)/침지 세정/5분
(4) 초순수 세정/초음파(950KHz)/침지 세정/5분
(5) 건조/IPA 증기건조
또한 상기에서 초순수는 일반적으로 1차 순수처리계에 이어서 2차 순수처리계를 설치한 순수 제조장치에 의해 제조된 고순도의 물(2차 순수)을 말하지만 반드시 처리순서로 정의되는 것은 아니고, 본 발명이 목적으로 하는 반도체 기판과 같은 매우 청정한 표면을 요구하는 전자 부품 등의 습식 처리용수(고순도의 물)면 족하다.
이상과 같은 반도체 웨이퍼 기판 또는 액정 표시장치용 유리 기판의 습식 처리를 위해서 그 표면에 습식처리 약품이나 초순수를 접촉시키는 방법으로는 일반적으로 배치 세정법이라 불리는 약품(또는 초순수)이 들어 있는 습식 처리조에 복수의 기판을 정리하여 침지시키는 방법이 많이 사용되고 있다, 이 배치 세정법에 있어서는 습식처리 중 약품의 오염방지를 위해 습식 처리조내의 약품을 여과하여 순환시키고 있다. 또한 헹굼(린스) 방식에 대해서는 초순수에 의한 헹굼시에 처리조의 저부로부터 초순수를 공급하여 처리조의 상부에서부터 넘치도록 하는 오버플로우(overflow) 린스하여, 일단 기판 전면이 초순수에 침지되기까지 초순수를 모아서한번에 처리조의 저부로부터 배수하는 퀵 덤프(quick dump) 린스등의 고안도 이루어져 있다.
또한 근래에는 배치 세정법 외에, 기판 표면에 약품이나 초순수를 샤워형으로 거는 방법이나 기판을 고속 회전시키고 그 중앙에 약품이나 초순수를 걸어 습식처리하는 방법 등 소위 매엽(枚葉)(sigle wafer type) 습식 처리법도 사용되고 있다.
또한 상기 각 습식처리 공정의 주목적은 상술한 것과 같지만, 각 습식처리 용액에는 주목적 이외의 오염물질 제거 능력이 있는 경우가 많고 예를 들면 상기 (1)의 황산과산화수소 용액은 부착된 유기물의 제거 이외에 강력한 금속부착물 제거능력을 갖고 있으므로 상술된 한 예로 습식처리 방식 외에 하나의 습식처리액으로 복수의 오염 대상 물질을 제거하도록 한 방법도 실시되고 있다.
상술된 습식처리 방식에서의 약품에 의한 부착물 제거공정 후에 실시되고 있는 초순수에 의한 헹굼처리는 기판 표면에 잔류하는 약품의 헹굼(린스)을 실시하기 위한 것이고, 상기 린스용수에는 초순수 제조장치에 의해 제조된 초순수를 헹굼수로서 사용하는 것이 보통이다. 이것은 약품에 의한 부착물 제거공정 후, 즉 기판 표면에 모든 부착 불순물이 없는 청정한 상태가 된 후에 오염물질이 다시 기판 표면에 부착되는 등의 경우에 있어서는 습식처리의 의미를 잃기 때문이다. 이 때문에 약품 제거를 위한 린스용수로서는 고순도의 초순수, 즉 미립자, 콜로이드성 물질, 유기물, 금속, 음이온, 용존산소 등을 매우 낮은 농도까지 제거한 고순도의 물이 사용되고 있는 것이다.
그리고 이와 같은 초순수라고 부르는 고순도의 순수는 종래, 다음과 같은 방법으로 제조되고 있다.
즉, 원수(原水)를 응집침전장치, 모래여과장치, 활성탄여과장치, 역침투막 장치, 2상3탑식 이온교환장치, 혼상식 이온교환장치, 정밀필터 등의 1차 순수 처리계의 장치에서 처리하여 1차 순수를 얻고, 다음에 피처리물의 습식처리를 실시하고, 사용 직전에 상기 순수를 또한 2차 순수 처리계에서 처리한 초순수 제조장치에 의해 제조되고 있다.
이와 같은 초순수 제조장치는 요컨대 1차 순수를 1차 순수조에 저장하고 자외선 조사장치, 혼상식 연마기, 한외 여과막장치나 역침투막장치와 같은 막 처리장치를 사용하여 차례로 2차 처리를 하고, 상기 1차 순수 중에 잔류하는 미립자, 콜로이드정 물질, 유기물, 금속, 음이온 등을 가급적 제거하여 피처리물의 습식처리에 적당한 초순수(2차 순수)로 만든다. 또한 상기 2차 순수처리계의 막처리장치의 투과수인 초순수는 일반적으로 순환 라인 도중에서 사용점으로 나누어 송수하고 잔여 초순수는 이 순환 라인의 리턴 배관(반송배관)을 통해 상기 1차 순수조로 되돌아 오도록 구성하는 것이 보통이고, 리턴 배관을 통하여 1차 순수조로 되돌아 오는 수량은 통상, 막처리장치로부터 송수량의 10~30% 정도인 경우가 많다. 현재 기술수준에 있어서는 서브미크론 디자인법의 LSI 제조용의 일반적인 초순수 제조장치에서 제조된 초순수는 예를 들면 아래의 표1에 도시한 수질을 가지고 있고 이와 같은 초순수 수질이 달성되면 초순수에 의한 헹굼공정중에서 초순수에 의해 오염물질이 표면에 부착되는 일은 없다고 되어 있다.
[표 1]
L : 리터
그러나 상기 종래 기술에서는 다음의 문제점이 있다.
전자부품 제조 분야에서는 가격 경쟁이 심해지고 보다 낮은 비용으로 고성능의 제품을 제조하는 것이 중요한 과제가 되고 있다, 특히 LSI 제조공정 및 액정제조공정에 있어서의 습식 처리공정 비율은 크고 제품의 고성능화를 보다 한층 진행시키면서 습식 처리공정의 저비용화가 강하게 요구되고 있다. 이들 기술적, 경제적 관점에서 상기 종래 기술에서는 다음과 같은 문제점이 지적된다.
즉, 상기 종래 기술에 의한 실리콘 기판 표면을 세정하는 경우, 대부분의 용액은 1970년대 또는 그 이전부터 사용되고 있는 조성·농도로 현재에도 사용되고 있다.
예를 들면 부착된 금속 불순물 제거용으로 사용되는 염산 과산화수소 세정액은 할로겐산과 산화제의 혼합용액이므로, 반응에 의해 용액중에는 원료인 염산과 과산화수소 이외의 화학종이 발생하고 있음에도 불구하고 이들의 개별적인 화학종에 의한 세정효과는 밝혀져 있지 않다. 과학적으로 조성·비율을 최적화할 수 없으므로 이전의 예를 기초로 하여 이보다 세정력이 강해지도록 필요 이상의 고농도 염산과 과산화수소를 함유하는 약품으로 세정하고 있는 실정이다.
그 결과 사용약품 구입 비용이 낭비될 뿐만 아니라 불필요하게 고농도의 약품으로 세정한 후 헹굼용수로서의 초순수의 사용량도 불필요하게 많아지고 초순수 제조비용도 높아진다. 약품 사용량의 증대는 헹굼용수량의 증대와 결부되어 배수처리 비용을 상승시킨다.
또한 상기 종래 액정 장치는 LSI에 비하여 소자의 집적도가 훨씬 작고, 장치 특성이 떨어지는 것을 방지하기 위한 표면 불순물의 제어나 표면 평탄성에 대한 요구는 LSI 공정에 비해서 엄격히 요구되지 않았다. 그 때문에 상기 종래 기술에 의한 액정용 유리기판의 표면을 세정하는 경우, LSI 공정만큼 복잡하지 않고 사용약품의 종류양도 매우 적다. 그러나 최근에는 보다 고성능의 액정표시장치를 개발하기 위래서는 LSI 공정과 같은 것 이상으로 표면 불순물이나 표면 평탄성을 제어할 필요성이 생긴다. 제조비용 저감과 배수처리 대책에 대해서는 LSI과정과 마찬가지로 충분히 배려할 필요가 있다.
사용약품의 종류양을 적게 하여 세정효과를 향상시킨 기술로서 일본국 특개평6-260480호 공보에 기재된 기술이 있다. 이 기술은 물을 전기분해함으로써 생성되는 H+이온수 또는 OH-이온수를 항상 피처리물에 공급함으로써 피처리물의 세정,에칭 또는 후처리를 실시하는 기술이다.
그러나, 이 기술을 사용했다고 해도 차세대 액정표시장치 제조과정에서 요구되는 표면 청정도를 만족시킬 수는 없다.
본 발명은 액정표시장치용 기판과 같이 매우 청정한 표면을 얻을 수 있는 전자부품 등의 피처리물을 세정할 때, 약품의 필요한 최소한의 양을 사용하고 필요한 최소한의 공정으로 종래 보다도 더욱 표면 청정도를 높이는 것이 가능한 습식처리방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 습식처리방법은 순수 또는 초순수를 전기분해하여 얻어지는 양극수 또는 음극수에 계면활성제를 첨가하여 상기 계면활성제를 함유하는 양극수 또는 음극수로 피처리물을 처리하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의해 미립자, 금속, 유기물 등 불순물의 우수한 제거효과를 가지면서, 종래의 처리법에 비해서 약품 및 순수의 사용량을 크게 저감할 수 있다.
또한 도포성이 나쁜 기판에 대해서도 높은 세정효과를 나타낸다. 또한 폐수처리장치치 부하를 대폭으로 저감할 수 있다.
상기 피처리물의 처리는 30kHz이상 3MHz이하의 초음파를 조사하면서 실시하는 것이 바람직하다,
상기에 의해 미립자 제거효과, 금속제거효과가 한층 향상된다.
본 발명에 있어서, 상기 계면활성제는 음이온계 계면활성제 또는 양이온계 계면활성제 또는 비이온계 계면활성제가 가장 적합하게 사용되며, 그 첨가량은 1~500ppm인 것이 바람직하며, 10~300ppm이 더욱 바람직하다.
상기 피처리물의 처리는 상기 양극수 또는 음극수를 저장 또는 유통시키는 용기내에 피처리물을 침지한 상태에서 상기 초음파를 조사하는 것을 특징으로 한다. 한번에 다수의 처리가 가능하게 되고, 단위시간당 처리수를 향상시킬 수 있다. 또한 젖음성이 나쁜 피처리물의 오염을 제거하는 효과를 높일 수 있다. 또는 상기 양극수 또는 음극수를 소정의 노즐로부터 피처리물을 향해서 연속적으로 분사 또는 적하하고, 상기 소정 노즐의 상류부에 있어서 상기 양극수 또는 음극수의 송액 배관계 중 적어도 일부에 상기 양극수 또는 음극수에 상기 초음파를 조사하는 것을 특징으로 한다.
피처리물에 항상 신선한 세정액을 사용하여 세정하기 때문에 재오염이 매우 적어서 피처리물이 높은 세정상태에 있을 수 있다.
상기 계면활성제를 함유하는 양극수 또는 음극수에 의한 처리후, 오존수로 상기 피처리물을 처리하는 깃이 바람직하다.
상기 오존수는 오존을 0.5~15ppm 함유하는 순수, 초순수 또는 음극수 또는 양극수가 가장 적합하게 사용된다. 오존 함유량은 2~9ppm이 더욱 바람직하다.
매우 고청정한 표면처리가 가능하게 되고, 그 후에 막을 이루도록 실시하여 막의 밀착성이 매우 높으며, 고집적화해도 신뢰성이 높은 장치를 얻을 수 있다.
또한, 순수 또는 초순수를 전기분해하여 얻어지는 양극수 또는 음극수에 계면활성제를 첨가하여 상기 계면활성제를 함유하는 전해이온수로 피처리물을 처리한 후, 상기 계면활성제의 첨가를 정지하고 전개분해의 조건을 오존을 발생할 수 있는 조건으로서 전기분해하여 오존을 함유하는 양극수를 제조하고, 이것에 의해 상기피처리부에서 상기 피처리물을 처리하는 것을 특징으로 한다.
오존을 발생시키기 위한 장치를 필요로 하지 않고, 용이하게 고청정한 표면처리를 가능하게 한다.
상기 전기분해되는 순수 또는 초순수는 적어도 이온교환장치, 막처리장치, 증류장치 중 어느 것을 구비한 순수제조장치 또는 초순수 제조장치에서 얻어진 순수, 초순수 또는 상기 순수 또는 초순수에 소정의 전해질을 첨가한 전해질 수용액인 것을 특징으로 한다. 보다 한층 고청정한 상태에서 피처리물을 처리할 수 있다.
상기 순수 또는 초순수를 전기분해하는 전기분해장치가 양전극을 배치한 양극실, 음전극을 배치한 음극실, 이들 양극실과 음극실 사이에 한쌍의 칸막이막에 의해 구분된 중간실의 3실로 구성되며, 이 전기분해장치의 각 3실에 각각 원수를 도입하여 이들 3실에서 각각 처리액을 도출하는 것을 특징으로 한다. 상기 칸막이막은 이온교환막인 것이 바람직하고, 상기 중간실에 고체 전해질이 충전되어 있는 것이 바람직하다.
양전극과 음전극간의 전기저항을 작게 할 수 있으며 저전압에서 전해이온수를 얻을 수 있다.
본 발명은 액정표시장치용 기판처리에 가장 적합하게 적용된다.
이하에, 본 발명의 실시형태를 제 1 도를 이용하여 설명한다. 제 1 도는 본 발명의 실시에 가장 적합한 습식처리시스템의 한 예이며, 피처리물을 액침지함으로써 습식처리를 실시하는 형태이다.
제 1 도의 시스템은 물을 전기분해하는 전기분해장치(102)와전해분해장치(102)에 물을 도입하는 도입배관계(101)와, 전기분해장치(102)에서 얻어지는 양극수와 음극수를 각각 따로 배출할 수 있는 도출배관계(105, 108)와, 양극수 및 음극수에 계면활성제를 필요에 따라 첨가할 수 있는 계면활성제 주입장치(109, 110)와, 도출배관계(105, 108)의 하류에 접속되어 양극수(115)와 음극수(116)에 각각 따로 초음파를 연속적으로 조사할 수 있는 초음파진동자(117, 118)와, 상기 양극수와 음극수에 초음파를 조사하여 얻은 처리액으로 피처리물을 습식처리하기 위한 습식처리부(120, 121)로 구성된다. 도면부호 "111, 112" 는 피처리물이다.
또한, 전기분해장치(102)내에는 칸막이막(114)에 의해 양극실(103)과 음극실(106)로 분할되어 각각의 실내에는 양전극(104) 및 음전극(107)이 설치되며, 전극 한쌍(104, 107)에는 전류를 직류로 공급하는 직류전원(113)이 접속되어 있다.
또한, 본 시스템의 도출배관계(105, 108)에는 오존발생장치(124, 125)가 설치되어 전해이온수(양극수, 음극수)에 오존을 첨가할 수 있는 구조로 되어 있다.
또한, 본 시스템은 초음파조사 강도를 측정하는 계측부를 가지고 직류 전류 강도 및 초음파 조사 강도를 조정함으로써 상기 처리액중의 이온종류, 이온농도 및 산화환원전위를 제어하기 위한 제어 시스템을 구비하고 있다.
제 1 도의 처리 시스템을 사용하여 기판을 세정 처리하는 방법에 대해서 설명한다.
우선, 도입배관계(101)로부터 순수를 전기분해장치(102)에 도입한다. 이때, 밸브(122, 123)는 배수측으로 해 둔다.
다음으로, 양전극 및 음전극 사이에 직류전력을 인가하여 순수의 전기분해를 시작하고, 계면활성제 주입장치로부터 소정량의 계면활성제를 전해이온수에 첨가한다.
전해이온수의 수질(pH, 산화환원전위 등)은 수질측정장치(도시하지 않음)에 의해 항상 모니터되고 있으며, 원하는 수질이 되면 밸브(122, 123)가 전환되어 계면활성제를 함유하는 전해이온수는 습식처리부(120, 121)로 보내진다. 처리부에서는, 전해이온수는 오버플로우 또는 평행다운플로우 등에 의해 유리기판으로 이루어진 피처리물(111, 112)의 세정이 실시되지만, 이 때, 동시에 초음파 진동자(117, 118)에 전압이 인가되어 초음파가 전해이온수, 유리기판에 조사된다.
이상과 같이 하여 계면활성제를 첨가한 전해이온수를 사용하는 동시에 초음파를 조사하여 기판을 처리하면 세정효과가 현저히 향상되고, 특히 미립자의 제거효과가 현저히 향상된다.
이것은 초음파의 진동에 의해 미립자가 기판에서 떨어지고, 그 순간에 계면활성제가 미립자를 덮고 흡착시켜 미립자 및 기판이 같은 제타 전위를 가지게되어 다시 부착되거나 또는 미립자가 응집하는 것을 방지하기 때문이라고 생각된다.
본 발명에 있어서, 초음파의 주파수로서는 30kHz~3MHz가 바람직하다. 또한, 1MHz~3MHz가 1㎛이하의 작은 입자직경을 갖는 입자를 제거하는데 특히 바람직하다. 또한, 30kHz~1MHz가 1㎛이상의 비교적 큰 입자직경을 갖는 입자를 제거하는데 특히 바람직하다.
또한, 고체 표면에 부착되는 금속은 미소한 미립자로서 부착되는 경우가 많기때문에 1MHz~3MHz가 금속미립자를 제거하는데 바람직하다.
또한, 고체표면에 부착되는 저항 또는 흡착 유기물 등의 유기물을 제거하기 위해서는 30kHz~IMHz가 바람직하다.
또한, 세정과정에 있어서 주파수를 변화시키면서 예를들면 30kHz에서 3MHz로 서서히 주파수를 높이면서(또는 3MHz에서 30kHz로 서서히 주파수를 낮추면서) 세정을 실시하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 계면활성제로서는 음이온계 계면활성제, 양이온계 계면활성제 또는 비이온계 계면활성제 중 어느것이라도 좋고, 피처리물의 재질과 제거해야하는 미립자의 재질 등에 의해 계면활성제를 선택하여 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 첨가량으로서근 1~500ppm이 적합하다. 또한, 10~300ppm이 더욱 바람직하다. 1ppm이하에서는 미립자 제거 효과가 충분하지 않고, 또한, 500ppm이상에서는 기판에 부착된 계면활성제에 의해, 그 후의 공정으로 여러가지 막을 형성하는 경우에는 그 형성조건에 따라서 막의 부착력이 저하되는 경우가 있다. 단, 기판에 흡착된 계면활성제는 후술하는 오존수에 의한 처리로 완전히 제거할 수 있다.
계면활성제 주입장치는 양극수 또는 음극수의 도출배관에 직접 접속해도 좋고, 제 2 도와 같이 해도 좋다. 즉, 계면활성제의 희석조(203)를 설치하여 희석조(203)에 희석용 배관(202)를 통하여 전해이온수를, 또한 계면활성제 주입장치(204)에서 계면활성제를 도입하여 원하는 농도로 희석한다. 희석액(205)은 펌프(206) 및 계면활성제주입관(207)을 통하여 도출관(201)에 주입된다. 계면활성제의 주입량은 미량이기 때문에 직접 주입하려고 하면, 주입 농도의 정밀도를 높이기 위해서는 주입액의 농도를 저농도로 할 필요가 있어 필연적으로 큰 탱크가 필요하게 된다. 이에 대해, 제 2 도의 경우는 희석조에서 희석하면서 주입할 수 있기 때문에 계면활성제의 탱크를 고농도로 할 수 있어 장시간의 운전에 대해서도 안정되고 정밀도 좋게 계면활성제를 첨가할 수 있다.
본 발명에 있어서, 처리부에서 초음파를 조사하는 것은 반드시 필요하지 않다. 피처리물 또는 요구되는 청정도에 따라서는 상기한 처리방법으로 초음파세정을 생략한 처리라도, 전해이온수만의 경우와 계면활성제를 첨가한 순수에 의한 경우에 비하여 전해이온수에 계면활성제를 첨가한 경우는 충분히 높은 불순물 제거효과가 얻어지는 것이 확인되었기 때문이다.
즉, 상기와 같이 하여 계면활성제를 첨가한 전해이온수의 불순물 제거 효과는 전해이온수만에 의한 제거율, 또는 계면활성제를 첨가한 순수 등을 사용한 제거율로부터 예측할 수 있는 범위를 넘어 높은 미립자의 제거효과를 가지며, 간단한 세정처리방법으로서는 매우 효과적이다. 또한, 이 경우, 입자직경에 의한 제거효율의 변동은 작다는 것을 알 수 있었다.
다음으로, 세정후에 기판 표면에 잔류하는 미량의 계면활성제를 제거하는 방법에 대해서 설명한다. 통상은 이 미량의 계면활성제는 문제가 되지 않지만, 예를들면 유리기판상에 역스태거형 박막 트랜지스터를 제조하는 공정으로 게이트전극, 질화실리콘게이트절연막, i형 a-Si, n+형 a-Si 및 전극부 등을 형성하여 소자분리를 한 후 세정하고, 그 후에 Al배선을 형성하는 공정이 있다. 이때, 게이트절연막상에 Al배선이 형성되지만, 계면활성제가 미량으로 남아 있으면 Al막의 밀착성이 저하하여 막 박리를 일으키거나 또는 패터닝시에 선폭의 어긋남이 생기는 경우가 있다. 이 계면활성제는 통상의 초순수의 세정으로도 사용되지 않으며, 전해이온수에 의한 세정 정도라도 곤란하다.
이 경우는 계면활성제를 함유하는 전해이온수에 의한 세정후에 오존 등의 산화제를 함유하는 물로 처리하는 것에 의해 완전하게 기판표면의 계면활성제를 제거할 수 있다. 즉 계면활성제를 함유하는 전해이온수에서의 세정을 종료한 후, 계면활성제 주입장치를 정지하고, 오존 발생장치(124, 125)를 가동하여 전해이온수중에 오존을 발생시킨다. 오존을 함유하는 전해 이온수는 처리부로 유도되고, 기판표면의 계면활성제를 반응제거하게 된다, 오존발생기로는 예를 들면 펠메틱전기주식회사에서 제조된 오존발생기 UOW-1A 등이 사용된다. 오존의 농도로는 0.5~15ppm이 바람직하고, 2~9ppm이 보다 바람직하다. 이 범위에서 계면활성제의 제거효과는 한층 향상한다.
또한, 이상과 같이 오존발생장치를 별도로 설치하지 않아도 전기분해장치(102)를 사용하여 오존을 전해이온수에 함유시키는 것도 가능하다. 이 경우는 계면활성제를 함유하는 전해이온수에서의 세정을 종료한 후, 계면활성제 주입장치를 정지하고, 전기분해의 조건을 오존이 발생하는 전압으로 설정하면 오존을 함유하는 양극수를 얻을 수 있다. 이와 같이 하여 상기 발생기를 사용한 경우와 동일하게 기판표면의 계면활성제를 완전하게 제거할 수 있다.
또한, 본 발명의 계면활성제의 제거제로는 오존에 한정되지 않고, 다른 산화제를 사용해도 좋다. 예를 들면 양극실에 도입되는 순수에 HCl을 첨가하고, 소정의 조건으로 전기분해하는 것에 의해 차아염소산 이온을 발생시킬 수 있고, 이것에 의해 기판표면의 계면활성제를 제거하는 것도 가능하다.
다음에 본 발명에 관한 전해이온수의 제조방법의 다른 예를 제 3 도를 사용하여 설명한다. 제 3 도에 있어서, 전기분해장치(301)는 양전극(305)을 배치한 양극실(302)과, 음전극(306)을 배치한 음극실(304)과, 이 양극실(302)과 음극실(304)사이에 한쌍의 칸막이막(307)에 의해 구분된 중간실(303)의 3실로 구성되어 있다. 이 전기분해장치(301)의 각 3실(302, 303, 304)에 각각 원수를 도입하는 도입배관계(309)(310, 311, 312)와, 이 3실(302, 303, 304)에서 각각 처리액을 도출하는 도출배관계(315, 316, 317)을 구비하고 있다.
또한 본 예에서는 양극실(302) 및/또는 음극실(304)과 중간실(303)을 구분하는 칸막이막(307)이 이온교환막이며, 중간실(303)에 고체전해질이 충전되어 있다.
즉, 우선 초순수를 도입배관(309, 310, 311, 312)을 통하여 양극실(302), 고체전해질(이온교환수지)가 충전되어 있는 중간실(303), 음극실(304)에 도입, 유통시킨다. 그 때 전해질 첨가장치(313, 314)에서 도입배관(310, 312)에 도입배관내에서 각각 HCl, NH4OH를 연속주입하고, 예를 들면 양극실에서 pH2, 음극실내에서 pH8이 되도록 조정하여 전극(305, 306)에 직접 전류를 통하게 하여 연속되게 전기분해반응을 발생시키며, 연속적으로 전해 양극수(pH2), 전해음극수(pH8)를 얻을 수 있다.
이상의 예에서는 양극실과 음극실 사이에 한쌍의 칸막이막에 의해 구분된 중간실의 3실로 구성되어 있기 때문에, 불순물이 매우 적고, 또한 여러가지 수질의 전해이온수가 얻어지므로 피처리물을 매우 고청정한 상태로 처리할 수 있다.
또한 양극실 및/또는 음극실과 중간실을 구분하는 칸막이막이 도전성 막인 이온교환막이기 때문에 양전극과 음전극간의 전기저항을 작게 할 수 있으며, 저전압에서 전해이온수를 얻을 수 있다.
또한 중간실에 도전성인 고체전해질을 충전하기 때문에 양전극과 음전극간의 전기저항을 작게 할 수 있고, 한층 저전압으로 전해이온수를 얻을 수 있다.
본 발명에 있어서는 상기 전기분해장치에 도입되는 액이 적어도 이온교환장치, 막처리장치, 증류장치 중 어느 하나를 구비한 순수제조장치 또는 초순수 제조장치에서 얻어진 순수 또는 초순수 또는, 상기 순수 또는 초순수에 소정의 전헤질을 첨가한 전해질 수용액이기 때문에 불순물이 매우 적은 양극수 또는 음극수가 얻어지고, 이것에 초음파를 조사하여 피처리물을 처리하는 것에 의해 매우 고청정한 상태로 피처리물을 할 수 있다.
또한 본 발명에 있어서, 처리부는 상기한 오버 플로우, 평행 다운 플로우에 한정되지 않고, 예를 들면 이미 알려져있는 배치세정법, 샤워형으로 거는 방법, 매엽세정법 등 어느 방법이나 사용할 수 있다. 소정의 노즐에서 피처리물을 향하여 연속적으로 분사 또는 적하하여 실시하는 방법에서는 피처리물을 항상 신선한 세정액을 사용하여 세정하기 때문에 재오염이 없이 피처리물을 고청정 상태로 하는 것이 가능하다.
본 발명에 있어서 세정의 대상이 되는 피처리물로는 전자부품 제조분야 등에 있어서 사용되는 여러가지의 재료, 부품 등을 들 수 있으며, 구체적으로 예를 들면 액정용 표시방치용 기체(예를 들면 유리기판, 도전성 박막, 절연성 박막, 반도체 박막 등을 형성한 기판)등의 기판 재료, 메모리 소자, CPU, 센서소자 등의 전자부품 등의 완성품 및 그 반제품, 또는 각종 성막장치용 금속 챔버, 밸브, 배관, 석영반응관, 세정조, 성막장치, 기판 캐리어 등의 제조장치용 부품 등이 예시된다.
이하에 본 발명을 실시예에 기초하여 설명한다. 또한 당연히 본 발명의 범위는 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
전기분해장치를 제 3 도에 나타내는 것을 사용하고, 다른 것은 제 1 도에 나타내는 습식처리시스템과 동일한 것을 사용하여 여러가지 조건에서 액정표시장치용 유기기판의 습식처리를 실시하고, 각 처리방법에 대해서 금속제거효과를 조사했다.
또한 피세정물로서 i형 a-Si로 막을 형성시킨 유리기판을 사용하고, 각 처리방법의 상이함을 분명하게 하기위해서 표 2에 나타내는 방법으로 미리 오염된 것을 사용했다.
또한, 참고로 종래의 실리콘 웨이퍼 세정공정을 사용한 세정을 실시하고, 세정효과를 비교했다. 이상의 처리결과를 표 3에 나타낸다.
[표 2]
[표 3]
계면활성제 : 음이온계 계면활성제
표 3에 나타내는 습식처리의 결과에서 분명한 바와 같이 계면활성제를 함유하는 순수에서는 거의 효과를 얻을 수 없지만, 계면활성제와 전해양극수를 조합시키는 것으로 금속제거효과가 향상함을 알 수 있다.
또한, 염산 과산화수소용액, 황산 과산화수소용액, 불화수소산 과산화수소용액에 의한 세정은 금속제거효과는 높지만, 표 3의 비고란에 나타낸 바와 같은 불합리함이 발생하기 때문에 실제의 액정표시장치 제조공정에 있어서는 사용할 수 없으며, 또한 상기한 바와 같이 약품 비용의 증대, 비액처리의 부담이 과대하게 되는 결점도 있다.
(실시예 2)
실시예 1과 동일하게 하여 여러가지의 처리방법의 미립자 제거효과를 조사했다. 피세정물로서 i형 a-Si로 막을 형성한 유리기판을 사용하고, 표 4에서 나타내는 방법으로 미리 SiO2입자로 오염된 것을 사용했다.
또한 실시예 1과 동일하게 참고로 종래의 실리콘 웨이퍼 세정 공정을 사용하고, 세정을 실시하여 세정효과를 비교했다. 애상의 처리결과를 표 4에 나타낸다.
[표 4]
[표 5]
계면활성제 : 음이온계 계면활성제
표 5에서 알 수 있는 바와 같이 계면활성제를 첨가한 전해이온수는 초순수, 전해이온수 단체, 또는 계면활성제를 첨가한 초순수와는 분명하게 다르고, 우수한 미립자 제거효과를 나타냈다.
또는 계면활성제가 첨가된 전해이온수를 사용하여 초음파를 조사하면서 처리하는 것으로 그 효과는 한층 커짐을 알 수 있다.
특히 음극수를 사용하는 것에 의해 효과는 보다 한층 향상한다.
(실시예 3)
오염입자로서 알루미나(Al2O3)를 사응한 것 이외에는 실시예 2와 동일하게 하여 각 처리방법의 미립자 제거효과를 조사했다. 오염방법 및 처리결과를 각각 표 6, 표 7에 나타낸다.
[표 6]
[표 7]
계면활성제 : 음이온계 계면활성제
표 7 에서 알 수 있는 바와 같이 SiO2의 경우와 동일하게 계면활성제를 첨가한 전해이온수는 초순수, 전해이온수 단체, 또는 계면활성제를 첨가한 초순수와는 분명하게 다르고, 우수한 Al2O3미립자 제거효과를 나타냈다.
또는 계면활성제 첨가 전해이온수를 사용하여 초음파를 조사하면서 처리하는 것으로 그 효과가 한층 커짐을 알 수 있다.
특히 음극수를 사용하는 것에 의해 효과는 보다 한층 향상한다.
(실시예 4)
본 실시예에서는 오염방법, 습식처리방법은 실시예 2와 동일하게 하고, 주파수를 여러가지 값으로 변화시키며, 주파수와 처리효과의 관계를 조사했다. 결과를 표 8에 나타낸다.
[표 8]
단위 : 개수/100cm2
표 8에 나타내는 바와 같이 30kHz미만에서는 5μm이하의 것도 5μm이상의 것도 충분히 제거되지 않았다. 따라서 30kHz이상의 초음파의 조사가 필요함을 알 수 있다. 특히, 1MHz이상에서는 5μm이하의 입자는 격감하고 있음을 알 수 있다.
또한, 3MHz→ 32kHz(고주파수에서 저주파수로), 32kHz→ 3MHz(지주파수에서고주파수로)로 주파수를 변화시키면서 세정을 실시하면 큰 입자, 작은 입자의 양쪽을 확실하게 제거가능하다. 후자가 보다 바람직함을 알 수 있다.
(실시예 5)
실시예 2와 동일하게 하여 유리기판 및 계면활성제 잔존량 평가용 기판을 1μm SiO2입자로 오염시킨 후, 제 1 도에 나타내는 습식처리시스템을 사용하고, 계면활성제(200ppm)를 함유하는 전해음극수(pH8)에 의해 초음파(1MHz)를 조사하면서 5분간 처리했다.
또한, 동시에 처리한 계면활성제 잔존량 평가용 기판을 꺼내고, FTIR에 의해 평가용 기판표면의 계면활성제 부착량을 측정한 바, 부착량은 CH2기로서 1.2×1015분자/cm2이였다.
나머지 유기기판 및 계면활성제 잔존량 평가용 기판에 대해서는 계면활성제의 첨가를 정지하고, 계속하여 오존발생기를 가동하여, 오존을 9ppm 함유하는 전해이온수로 계면활성제 잔존량 평가용 기판표면을 5분간 처리했다.
상기와 동일하게 하여 계면활성제 잔존량 평가용 기판상의 계면활성제의 부착량을 조사한 바, 분석장치의 검출한계(3×1013분자/cm2)이하이고, 본 발명의 처리에 의해 계면활성제는 완전하게 제거되는 것을 알았다. 또한 유리기판상의 SiO2입자는 제거되고 있는 것이 확인되었다.
또한, 액정표시용 기판제조공정에 있어서, 유리기판상에 게이트 전극(Cr),게이트 절연막(질화 실리콘), i형 a-Si, n+형 a-Si, Al/Cr전극을 형성후, 소자분리를 실시했다. 그런 후에 상기와 동일하게 전해이온수에 의한 세정 및 오존수 처리를 실시하고, 계속해서 Al막을 형성하며, 또한 3μm폭의 패터닝을 실시했다. 질화실리콘막 위의 Al배선에 대해서 오존처리의 유무에 의한 막박리, 패터닝의 정밀도에 대한 영향을 조사했다.
각각 100개소에 대해서 조사한 바 막박리는 어디에서도 볼 수 없었지만, 오존수처리의 유무에 대응하여 선폭은 각각 2.9μm±0.1μm(오존수 처리 있음), 2.8 μm±0.3μm(오존처리수 없음)가 되며, 오존수로 처리하는 것에 의해 선폭의 불규칙함은 저감됨을 알 수 있었다. 이것은 막의 밀착성이 높아진 것에 기인된다고 생각된다.
제 1 도는 본 발명의 습식처리방법에 적합하게 사용되는 습식처리시스템을 나타내는 개념도이고,
제 2 도는 계면활성제 주입장치의 한 예를 나타내는 개념도이며,
제 3 도는 전기분해장치의 다른 예를 나타내는 개념도이다.
※ 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
102 : 전기분해장치 109, 110 : 계면활성제 주입장치
120,121 : 습식처리부 124, 125 : 오존발생장치
111, 112 : 피처리물 114 : 칸막이막

Claims (14)

  1. 습식처리방법에 있어서,
    순수 또는 초순수를 전기분해하여 양극수 또는 음극수를 생성하고,
    상기 양극수 또는 음극수에 계면활성제를 첨가하고,
    피처리물에 초음파를 조사하면서 상기 계면활성제를 함유하는 양극수 또는 음극수로 상기 피처리물을 처리하는 것을 특징으로 하는 습식처리방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 초음파는 30kHz 이상 3MHz 이하의 초음파인 것을 특징으로 하는 습식처리방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 계면활성제는 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제 또는 비이온 계면활성제인 것을 특징으로 하는 습식처리방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 계면활성제의 첨가량은 1∼500ppm인 것을 특징으로 하는 습식처리방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 피처리물의 처리는 상기 양극수 또는 음극수를 저장 또는 유통시키는 용기내에 피처리물을 침지한 상태에서 상기 초음파를 조사하는 것을 특징으로 하는 습식처리방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 피처리물의 처리는 상기 양극수 또는 음극수를 소정의 노즐로부터 피처리물을 향해 연속적으로 분사 또는 적하하고, 상기 소정의 노즐의 상류부에 있어서 상기 양극수 또는 음극수의 송액 배관계의 적어도 일부에서 상기 양극수 또는 음극수에 상기 초음파를 조사하는 것을 특징으로 하는 습식처리방법.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 계면활성제를 함유하는 양극수 또는 음극수로 처리한 후, 오존수로 상기 피처리물을 처리하는 것을 특징으로 하는 습식처리방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 오존수는 0.5∼15ppm의 오존을 함유하는 순수, 초순수, 음극수 또는 양극수인 것을 특징으로 하는 습식처리방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    순수 또는 초순수를 전기분해하여 얻어진 양극수 또는 음극수에 계면활성제를 첨가하고, 상기 계면활성제를 함유하는 전해 이온수로 피처리물을 처리한 후, 상기 계면활성제의 첨가를 정지하고 전기분해의 조건은 오존을 발생시킬 수 있는 조건으로서 전기분해하고 오존을 함유하는 양극수를 제조하며, 상기에 의해 상기 피처리부에서 상기 피처리물을 처리하는 것을 특징으로 하는 습식처리방법.
  10. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 전기분해된 순수 또는 초순수는 적어도 이온교환장치, 막처리장치, 증류장치 중 어느 하나를 구비한 순수제조 장치 또는 초순수 제조장치에서 얻어진 순수 또는 초순수 또는, 상기 순수 또는 초순수에 소정의 전해질을 첨가한 전해질 수용액인 것을 특징으로 하는 습식처리방법.
  11. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 순수 또는 초순수를 전기분해하는 전기분해 장치가 양전극을 배치한 양극실, 음전극을 배치한 음극실, 상기 양극실과 음극실의 사이에 한쌍의 칸막이막에 의해 구분된 중간실 3개의 실로 구성되고, 상기 전기 분해 장치의 각 3실에 각각 원수를 도입하여 상기 3실로부터 각각 처리액을 도출하는 것을 특징으로 하는 습식처리방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 칸막이막이 이온교환막인 것을 특징으로 하는 습식처리방법.
  13. 제 11 항에 있어서,
    상기 중간실에 고체 전해질이 충전되어 있는 것을 특징으로 하는 습식처리방법.
  14. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 피처리물은 액정표시장치용 기판인 것을 특징으로 하는 습식처리방법.
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