KR100388760B1 - 세척시스템 - Google Patents

Abstract

본 발명은 용기에 세척 용제를 추가하고 이 용제가 도관을 통해 용기로 복귀하도록 순환시킴으로써 용기(30)와 이 용기에 결합된 도관(32, 33, 36)을 세척하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 적절한 흡수재를 함유하는 필터 유닛(1)을 추가적인 세척 용제가 간헐적으로 통과하게 하고 도관을 거쳐서 용기로 유동하게 하고 이에 따라 용기와 도관이 순수 용제로 간헐적으로 채워지게 된다. 용기는 화학 공정용 반응 용기일 수 있다.

Description

세척 시스템

종종 상승된 온도와 상승된 압력에서 실행하는 화학 공정용의 반응기 즉, 대형 용기는 사용 중 또는 사용 후에 주기적으로 세척하여 반응기 내에서 수행되는 화학 공정을 교란시키거나 혹은 수율에 악영향을 미치는 오염물 또는 기타 다른 물질을 완전히 제거해야 한다. 반응기를 다른 공정에 사용하려는 경우에는 세척이 특히 중요하다. 이러한 세척은, 경우에 따라 기계적 세척이 보충될 수 있는 고압 액체 제트 세척으로 반응기를 초벌 세척하고, 이에 후속하여 적절한 용제(제거할 오염물에 따라 선택됨)가 용기를 통과하고 도관을 통과하여서 여기에 연결된 매니폴드를 통과하여 순환되게 하는 용제 세척과 같은 여러 다른 단계에서 통상적으로 이루어진다. 용제 중 한가지 대표적인 것은 일례로 에탄올이다.

일례로 "강제 순환식"이라는 통상적으로 사용되고 있는 방법에 있어서, 용제는 액체가 시스템의 모든 오염된 부분과 접촉하게 하는 방식으로 시스템을 통하여 단순히 펌핑된다. 약간의 시간이 지난 후에 용제는, 일정 수준까지 오염되어 용제의 계속적인 순환이 반응기 시스템을 재오염시키기 시작하고 이 결과 용제는 새로운 깨끗한 용제로 교환되어야 한다.

또 다른 통상적으로 사용되는 방법에 있어서는, 반응기에 용제를 첨가하여서 비등점까지 이르게 하고 이에 따라 용제가 적어도 부분적으로 기화하게 한다. 기화된 용제를 이것이 응축되게 되는 냉각기, 바람직하기로는 통상적으로 반응기와 결합된 냉각기로 이르게 하고, 이어서 응축된 용제를 반응기 시스템 및 이와 결합된 도관 내에서 정상 유동 방향에 반대되는 방향으로 유동하게 하여 어떠한 오염물도 용해 및 제거되게 한다. 이러한 과정을 종종 "리플럭스(reflux)라고도 하는데, 이하에서도 그렇게 언급될 것이다.

오염물은 또한 휘발성일 수 있으므로, 적어도 일정량의 오염물이 어느 정도까지 기화된 용제에 이어서 반응기 시스템 안으로 다시 들어가게 되고, 어느 정도까지는 반응기 시스템을 재오염시키는 정도가 용제 내에 오염물이 증가하는 것에 비례하여 증가할 것이다. 특정 지점에서 세척/재오염이 평형을 이루게 되는데, 이 결과 오염된 용제는 배출되어야 하며 새로운 순수 용제로 교환되어야 한다.

이와 같은 상기 용제-세척 과정들은 요구되는 정도의 오염 제거가 달성될 때까지 반복된다. 약학용으로 필요한 오염 제거 정도는, 일례로 특정 용제에 대한 특정 파장 길이 범위 내에서의 UV 분광 분석, 필터 시험 및 세척 용제와 반응기 시스템의 잔류 오염 정도를 나타내는 순환하는 용제 내의 오염물 양의 시각적제어(visual control)에 의해 확인할 수 있다.

그러나, 이러한 공정들은 반응기와 이에 결합된 매니폴드가 반응기 시스템 내에서 실행되는 화학 공정을 위해 충분한 청정도를 갖는다는 것을 나타내는 순도에 이르기까지 용제를 여러 번 교환해야 하므로 시간이 아주 많이 소모되며 세척 용제도 많이 소비된다. 또한, 그와 같은 대량의 오염된 용제를 재사용하거나 혹은 환경 보호 차원에서 적잖게 주의를 기울이는 것이 어려울 뿐 아니라 비용도 많이 든다. 반응기 시스템을 다시 사용할 수 있기까지의 지연이 오래 걸림에 따라 추가되는 비용도 많아진다.

독일 특허 공개 공보 제3918285-A1호(엘라스토그란 폴리우레탄 게엠베하)는 다중 성분 플라스틱 특히, 폴리우레탄용 혼합 장치를 세정 및 세척하는 공정 및 장치에 대하여 개시하고 있다. 세정제는 필터 안에서 세척이 행해진 후에 세정제 사이클로 다시 공급된다. 세정제는 수집 용기 안으로 간단히 배출시킬 수 있고 필요에 따라 수동으로 재순환시킬 수 있다.

미국 특허 제2,312,091호(그레이/그레이 캄파니, 인크.)는 자동차 엔진을 세척하기 위한 장치에 대하여 개시하고 있다. 용제가 엔진 내부 전체에 걸쳐 순환하는데, 여기서 용제는 바니쉬(varnish), 슬러지(sludge), 침전 부착물(gum deposits), 탄소 먼지 등을 수집한다. 엔진을 다시 정지시킨 후에 오물 함유 용제를 배출시키고 이어서 용제를 정화하는 하나 이상의 필터 유닛을 통과시켜서 중력 방식으로 여과시킨다. 정화된 용제는 저장조에 수집되고, 이어서 필요에 따라 수동으로 재순환된다.

상기 2가지 선행 자료는 세척 과정이 이루어진 후에 용제를 정화하는 정화 장치에 관한 것이다. 따라서, 세척이 계속되어야 하는 경우에는, 다음과 같은 사항 즉, 세척 과정을 중지시키는 것, 용제를 배출시키는 것, 용제를 여과하는 것, 용제를 반응기 시스템 안으로 다시 보내는 것, 그리고 세척 과정을 다시 시작하는 것 등에 의해 상당한 지연이 유발된다.

또 다른 경우로서, 일례로 미국 특허 제1,635,115호(도이취 등/도이취)에 있어서는, 세척액이 순환될 때에 세척액이 지속적으로 필터를 관통하여 이르게 되는 세척 시스템이 사용되고 있다. 이 시스템은 다음과 같은 사항 즉, 용제를 필터로 보내는 것, 용제를 여과시키는 것, 그리고 용제를 반응기 시스템으로 다시 보내는 것 등에 의해 지속적으로 지연을 유발한다는 단점이 있다. 필터가 막히게 된 경우, 순환이 더 이상 불가능하므로 세척 과정은 모두 중지된다.

본 발명의 설명

상기와 같은 단점들은 전술한 바와 같은 종류의 방법 즉, 적절한 흡수재를 함유하는 필터 유닛을 추가적인 세척 용제가 간헐적으로 통과하게 하고 도관을 거쳐서 용기로 유동하게 하고 이에 따라 용기와 도관이 순수 용제로 간헐적으로 채워지게 하는 방법에 의해 제거될 수 있다는 것을 알게 되었다.

따라서, 본 발명에 따르면, 용기에 세척 용제를 추가하고 이 용제가 도관을 통해 용기로 복귀하도록 순환시킴으로써 용기와 이 용기에 결합된 도관을 세척하는 방법에 있어서, 적절한 흡수재를 함유하는 필터 유닛을 추가적인 세척 용제가 간헐적으로 통과하게 하고 도관을 거쳐서 용기로 유동하게 하고 이에 따라 용기와 도관이 정화된 용제로 간헐적으로 채워지게 하는 것을 특징으로 하는 방법이 제공된다.

이와 같은 방법에 의하면, 세척 용제의 소비와 세척에 소요되는 시간이 최소화되며, 또한 대량의 오염된 용제와 관련되는 환경 문제도 최소화된다.

이 방법은 용제가 많은 오염된 표면과 접촉할 수 있게 되는 것을 합리적으로 달성할 수 있게 하는 데 있어 이점이 있다. 이러한 것은 용제를 비등점까지 가열하고 이 결과 기화된 용제를 용기 위에 위치한 냉각 유닛으로 보내고 응축된 용제가 도관을 통해 용기로 복귀하도록 순환시킴으로써 달성된다. 이러한 방법에 있어서, 오염물은 모두가 점진적으로 용제 안에 분산되어서 다시 여과될 수 있게 된다.

용제가 오염된 모든 표면과 접촉되게 하는 방식으로 용제를 순환시킬 수 있도록 하기 위해 펌프를 사용할 수도 있다.

필터를 관통하는 용제의 통과는 조절 방식으로 이루어지는 것이 바람직하다. 이러한 것은 사용 중에 유동의 방향이 수직 상향이 되게 하는 방식으로 필터를 배향시킴으로써 달성된다.

흡수재는 용제를 정화된 상태로 효과적으로 배출할 수 있도록 선택되어야 하지만, 오염물이 완전히 제거되게 할 필요까지는 없다. 필터 내의 적절한 흡수재로는 입자상 활성 탄소이다.

본 발명의 방법은 화학 공정 설비와 같이, 용기가 도관과 결합되어 있는 임의의 장치를 세척하는 데에도 사용될 수 있다. 이상적으로는, 화학 공정용 반응기 용기를 세척하는 데에 적절하다. 또한, 본 발명의 방법은 일례로 글로브 박스(glove box)에 사용할 수 있도록 할 수도 있다.

본 발명의 또 다른 태양에 따르면, 전술한 종류의 방법에 사용하기 위한 장치가 제공된다.

이 장치는 세척 용제의 일부가 필터 유닛을 통과하게 하고 그와 동시에 나머지 용제는 필터 용기를 우회하여 용기로 복귀하도록 조정될 수 있다. 특히, 만능인 시스템에 있어서는, 필요에 따라, 모든 용제가 필터 유닛을 통과하게 하거나, 모든 용제가 필터 유닛을 우회하게 하거나, 혹은 용제의 일 부분들이 2가지 루트를 모두 유동하게 할 수도 있다.

특정의 필터 유닛은 최적 유량의 용제가 관통하게 한다. 따라서, 이상적으로는 필터 유닛을 관통하는 유량은 소정의 값으로 설정될 수도 있다.

주 필터 유닛 외에도 하나 이상의 입자형 필터가 마련될 수도 있는데, 이러한 필터는 용기와의 연결을 위하여 펌프와 함께 직렬로 연결된다. 이러한 구성에 의하면, 주 필터 유닛이 대형 입자에 의해 급속히 막히지 않게 된다.

본 발명의 또 다른 태양에 따르면, 상기한 종류의 방법 또는 장치에 사용하기 위한 필터 유닛에 있어서, 흡수재용의 튜브형 하우징과, 흡수재를 유지 및 압축하기 위한 필터를 구비하는 플런저를 내장하는 상단부 부분과, 흡수재를 유지하기 위한 필터를 구비하는 하단부 부분을 포함하는 것을 특징으로 하는 필터 유닛이 제공된다. 단부 부분들 중 하나, 바람직하기로는 상단부 부분은 흡수재를 교체할 수 있도록 제거 가능하다. 따라서 흡수재는 매번 폐기시킬 수 있게 되므로 교차 오염 가능성이 최소화된다.

흡수재는 이상적으로는 주위로 이동할 수 없도록 충분히 압축되어야 한다.이러한 구성에 의하면 사용 중에 비교적 오염된 하단부가 비교적 깨끗한 상단부와 혼합되는 것이 방지된다.

흡수재가 침전됨에 따라 흡수재의 압축이 변화할 수 있다. 이러한 것은 재료를 교반하고 이와 동시에 유지 토크를 가함으로써 방지될 수 있다.

흡수재를 압축시키는 양호한 방식으로는, 조임 너트(tightening nut)와 나사 형성 바아(threaded bar) 상에 장착된 잠금 너트(locking nut)를 포함하고 이들 너트가 슬릿 형성 브라켓(slitted bracket)에 의해 분리되고 이에 따라 바아와 브라켓으로부터 선택된 하나의 요소를 플런저 상에 장착시키고 그 중 다른 요소를 하우징 상에 장착시킬 수 있게 구성될 캠 기구를 사용하는 것이다.

본 발명은 용기에 세척 용제를 집어넣고 이 용제를 용기에 결합된 도관을 통과하여 용기까지 순환시킴으로써 용기와 이 용기에 결합된 도관을 세척하는 방법에 관한 것이다. 이러한 용기는 화학 공정용 반응 용기일 수 있다.

본 발명은 또한 위와 같은 방법을 사용하기 위한 장치 및 이러한 장치의 일부를 형성하는 필터 유닛에 관한 것이기도 하다.

도1은 본 발명에 따른 필터 유닛이 연결되어 있는 종래의 반응기 시스템에 대한 개략도이다.

도2는 본 발명의 양호한 실시예에 따른 필터 유닛을 도시하는 도면이다.

도3은 도2의 필터 유닛의 하단부 부분을 도시하는 도면이다.

도4는 도2의 필터 유닛의 실시예에서의 긴 중간 부분을 도시하는 도면이다.

도5는 도2의 필터 유닛의 상단부 부분을 도시하는 도면이다.

도6은 도4의 중간 부분의 상단부 부분이 부분 절결된 도면이다.

도7은 도6의 상단부 부분의 단부도이다.

도8은 유닛 내에 활성 탄소를 유지 및 압축하기 위하여 도2의 필터 유닛의 상단부 부분에 위치된 플런저를 도시하는 도면이다.

도9는 도8의 플런저의 다른 실시예를 도시하는 도면이다.

도10은 도8의 브라켓을 도시하는 도면이다.

도11은 도10의 브라켓을 XI 방향으로 도시한 도면이다.

도12는 도8의 배면 판을 도시하는 도면이다.

도13은 도12의 배면 판을 XIII 방향으로 도시한 도면이다.

도14는 도9의 플런저가 안에 삽입할 수 있는 튜브의 상단부의 단면도이다.

도15는 도14의 튜브를 XV 방향으로 도시한 도면이다.

본 발명의 양호한 실시예에 대한 상세한 설명

종래의 냉각 유닛(31)을 구비한 종래의 반응기 용기(30)를 포함하는 용기에 연결된, 본 발명에 따른 필터 유닛(1)의 개략도가 도1에 도시되어 있다. 냉각 유닛(31)은 밸브(34, 35)가 설치된 도관(32, 33)에 의해 반응기 용기(30)에 직렬로 연결되어 있다. 반응기의 하단부에는 종래의 투시 유리(37)가 설치된다. 이 투시 유리는 상기한 바와 같은 표준 시험과 관련된 용제의 순도의 시각적 제어에 사용될 수 있다. 이 실시예에서, 반응기 시스템은 리플럭스 방법에 의하여 세척하려는 것이다. 시스템에는 또한 도관(32, 33)으로부터 떨어져서 있는 세척되는 다른 도관도 있는데, 이들 다른 도관은 도시되지 않았다.

도1에서의 본 발명과 관련되는 부품들은 점선(20)으로 테두리를 그렸다.

필터 유닛(1)은 본 실시예에서는 입자형 활성 탄소(3)인 흡수재로 채워진 튜브형 하우징(2)을 포함한다. 필터 유닛은 사용시에 수직으로 배향된다. 탄소는 하우징의 하단부에서 고정형 입자 필터(4)에 의해 그리고 하우징의 상단부에서필터(13)가 마련된 가동 및 체결형 플런저(17)에 의해 하우징(2) 내에 유지된다. 필터(4, 13)는 탄소 입자가 필터를 빠져나가는 것을 방지하기에 충분히 작은 메쉬(mesh) 크기를 갖는다.

플런저(17)는 필터 유닛(1) 내에서 세척되는 용제가 활성 탄소(3)를 통해 가압될 때 입자들이 이동하는 것을 방지하기에 충분한 정도 및 탄소 입자를 통한 개방 채널의 형성을 방지하기에 충분한 정도로 입자형 탄소가 압축될 수 있도록 하우징(2) 내부로 이동될 수 있다.

플런저(17)가 필터 유닛(1)의 상단부에 위치되어 있는 것으로 도시되어 있으나, 필터(4)와 플런저(17)는 필터 유닛의 기능을 변동시키지 않고 서로 교환될 수 있다.

반응기 용기의 하부 출구(36)에서 시작하여 선택적인 제1 필터 입자(7)를 펌프(11), 및 도관(12)에 의해 밸브(8, 9, 10)를 거쳐서 필터 유닛(1)의 하단부와 직렬로 연결한다. 제1 입자 필터(7)가 실질적으로 사용되는지 여부는 필터 유닛(1)을 차단할 수 있는 오염된 용제 내에 큰 입자가 존재하는 위험성에 따라 달라진다.

펌프(11)는 비등 액체를 그 증기와 함께 처리할 수 있는, 시중에서 입수할 수 있는 표준형 고압 펌프로서 일례로, 에이피브이 스웨덴 악티에볼라그(APV Sweden AB)에서 제조 판매하고 있는 에이피브이 로시스타(APV Rosista) 원심 펌프로 구성할 수 있다. 펌프는 액체를 필터 유닛(1) 내의 활성 탄소(3)를 관통하기에 충분한 압력을 전달할 수 있어야 한다. 이 결과 필터 유닛(1)의 하류측 단부의 입자 필터(13)는 활성 탄소에 대한 액체로부터의 압력과 탄소 입자를 압축한 결과에따른 압력을 견뎌낼 수 있도록 구성되어야 하고, 반면에 필터 유닛(1)의 상류측 단부의 입자 필터(4)는 탄소 입자를 압축한 것에만 기인하는 압력을 견딜 수 있도록 설계되어야 한다. 필터 유닛(1)의 상단부는 도관에 의해 제2 입자 필터(14) 및 밸브(15, 16)와 직렬로 냉각기(31)에 연결된다. 제2 입자 필터(14)의 기능은 어떠한 입자도 플런저 내의 필터 망을 돌발적으로 통과하게 되는 것을 방지하기 위한 것이다.

양호한 실시예에 사용되는 탄소 입자는 "먹크 2514(Merck 2514)" 또는 "켐바이런 카본 타입 에프200(Chemviron carbon type F200)"으로 할 수 있는데, 이것들은 모두가 시중에서 구입할 수 있는 것들이다. 입자의 크기는 1.5 내지 2.5 mm이다.

그러나, 입자에 대한 압축력뿐만 아니라 탄소 입자의 크기, 경도 및 압축성은 일반적으로 펌프의 용량과 필터 유닛을 통과하는 소정의 유량에 의해 결정된다.

본 발명에 따른 방법에 사용되는 세척 용제들로는, 약 10 내지 20℃에서부터 각각의 비등점까지 변화하는 온도에서 사용되는 메탄올, 에탄올, 물, 아세톤, 톨루엔, 메틸 이소부틸 케톤, 이소프로필 알콜, 에틸 아세테이트 또는 염화 메틸렌 등이다.

상기한 바와 같이, 세척 공정은 통상 고압 액체 제트 세척으로 초벌 세척하여 시작된다. 이어서 충분한 양의 용제를 반응기 용기 내에 첨가하여서 전술된 리플럭스 방법(선택적으로, 강제 순환 방법도 가능)으로 시스템을 통과 순환시킨다.

용제가 시스템을 다시 재오염시키는 정도로까지 오염된 것으로 보이면, 반응기 용기(30)의 출구(36)를 펌프(11)에 연결시켜서 비등 오염 액체를 필터 유닛(1)으로 펌핑한다. 이러한 것은 상기한 바와 같은 세척/재오염 평형이 이루어지기 전에 행해질 것이다.

이에 따라, 세척 용제 내의 용해된 오염물과 소직경의 오염 입자는 입자 활성 탄소에 흡수될 것이다. 흡수는 초기에는 필터 유닛의 하단부에서 발생하고, 활성 탄소가 오염물로 포화되는 속도와 동일한 속도로 점진적으로 상향으로 이동한다. 포화 전방부가 필터 유닛의 상단부에 도달하지 않는 한, 여과된 순수 용제는 순수한 비오염 활성 탄소를 통과하여 필터 유닛을 떠나게 되고 이어서 냉각기 유닛쪽으로 유동하여 반응기 용기 쪽으로 하강한다. 이에 따라, 반응기 시스템은 용제가 필터 유닛을 강제로 통과하게 되므로 순수 용제로 채워지게 되고, 이에 따라 오염물이 효과적으로 제거된다.

필터 유닛의 크기와 길이 및 그 안에 수용된 활성 탄소의 양은 반응기 시스템의 크기에 맞도록 하고 또한 필요한 세척 용제의 양에 맞도록 할 수 있으므로, 반응기 시스템이 소정의 청정도에 이르게 된 때에는 대부분의 활성 탄소가 오염물을 흡수하게 된다.

선택적으로, 필터 유닛을 통과하는 유동은 밸브(16)를 조정함으로써 변동시킬 수 있으므로 입자 필터 유닛에 대한 최적의 유량이 얻어진다. 용제는 도관(32, 33)의 세척이 행해짐과 동시에 모든 밸브를 부분적으로 개방시킴으로써 필터 유닛을 통과 유동하게 할 수 있다. 시스템은, 여러 가지 밸브를 신중하게 조정함으로써 용제 전부가 필터 유닛을 통과하게 하거나 혹은 용제가 전혀 통과하지 않게 하는것이나 또는 일부는 필터 유닛을 통과하게 하고 일부는 필터 유닛을 우회하게 하는 것처럼 그 융통성이 크다.

이어서, 용제를 재순환시키거나 혹은 가능하다면 어떠한 예비 처리도 없이 재사용할 수 있다. 사용되는 용제의 양은 반응기 용기에 추가된 첫번째 양으로 제한된다.

시스템의 또 다른 융통성을 위해 각각이 자체의 밸브를 포함하는 2개 이상의 필터를 포함할 수 있다.

오염물을 함유하는 필터 유닛 내의 활성 탄소는 쉽게 폐기시킬 수 있다.

펌프, 입자 필터 및 도관을 구비하는 필터 유닛은 유리하게는 세척할 임의의 용기에 임시로 전달 및 연결되는 별도의 유닛으로서도 설계되거나 혹은 하나의 반응기 시스템에 어느 정도 영구적으로 연결될 수도 있다.

이 결과 새로운 용제를 사용하지 않고도 용제를 세척 공정 전체에 걸쳐서 보다 순수하게 유지시킬 수 있는 중요한 이점이 있다. 그 결과 상기한 바와 같은 종래 기술의 공정에 비해서 세척 공정이 보다 신속해지고 공정에 사용되는 용제의 양에 있어서도 훨씬 더 경제적이다. 최종적으로는 폐기시켜야 할 오염된 용제의 양이 작다는 관점에서 보면, 환경 측면에서도 배려가 아주 잘 이루어진 것이다. 반응기 용기를 수회 비우고 채우는 데 필요한 시간 또한 제거된다. 또 다른 이점으로는 여러가지 반응기 시스템을 하나의 필터 유닛에 연결시킬 수 있고 그에 따라 더 많은 시간을 절약할 수 있다는 것이다.

도2는 튜브(40) 형태의 주 하우징(2), 상단부 부분(41) 및 하단부 부분(42)을 구비하는 조립된 상태의 필터 유닛(1)의 양호한 실시예를 도시한다. 튜브(40)는 스테인레스강으로 제조되며, 내경이 100 mm이고, 총 길이가 1720 mm이다. 사용하는 튜브(40)는 거의 전체가 상기한 바와 같은 종류의 입자형 활성 탄소로 충전된다.

이러한 크기의 필터 유닛은 화학 공정용으로 사용되는 종류의 크기가 다른 반응기 시스템에 적합하다. 필터 유닛의 크기와 흡수재의 양은 반응기 시스템의 총 크기 및 반응기 시스템 내의 오염 정도에 의해 결정된다.

펌프(11)로부터 도관으로의 연결을 위한 연결 튜브(44)를 구비하는 볼 밸브(43)가 설치된 하단부 부분(42)에는 필터 망용 배면 판을 수용하도록 된 상부 평탄 표면이 마련된다. 배면 판은 스테인레스 강으로 제조되며, 그 두께가 1.5 mm이고, 직경이 5 mm인 균일하게 분포되는 구멍이 천공되어 있다. 구멍의 면적은 배면 판의 총 유효 면적의 35 %이다. 메쉬 크기가 0.077 mm인 필터 망은 배면 판의 상류측에 배치된다. 하단부 부분에는 또한 튜브(40) 상의 대응하는 플랜지(47)에 부착시키기 위한 부착 부분(46)이 마련된다.

튜브(40)의 전체 도면이 도4에 도시되어 있다. 튜브의 상단부에는 플런저(17)를 유지하기 위한 부착 나사(48)와 브라켓(49)이 마련된다.

튜브의 상단부 및 상단부 부분이 도5 내지 도8에 상세하게 도시되어 있다. 플런저(17) 및 이에 따른 브라켓(49)도 상단부 부분(41) 내에 내장된다. 상단부 부분(41)에는 튜브(40) 상의 나사(48)에 장착되는 부착 너트(50)가 마련된다. 상단부 부분(41)의 하단부에는 튜브의 상단부의 대응하는 원추형 확개면에 삽입 장착되는 원추형 테이퍼면(52)이 마련된다.

6 mm의 스테인레스강으로 제조된 브라켓(49)에는 전 길이에 걸쳐 M12 나사가 마련된 12 mm의 스테인레스강 바아(54)를 수용하도록 된 횡방향으로 배치된 슬릿(53)이 마련된다. 바아(54)는 플런저(17)의 일부인데, 필터 망(57)용의 스테인레스강으로 제조된 1.5mm의 천공된 배면 판(55)도 더 포함한다. 배면 판은 바아(54)에 대해 횡방향으로 배치된다. 배면 판 내의 구멍은 직경이 5mm이고 판 전체에 걸쳐 균일하게 분포된다. 천공 구멍의 면적은 판의 유효 유동 면적의 35%이다. 배면 판은 브라켓(56)에 의해 강화된다.

메쉬 크기가 0.077 mm인 필터 망(57)은 튜브(40)의 내부면과 맞물리도록 된 원주방향 밀봉 링(58)과 함께, 볼트(60)에 의해 배면 판(55)에 부착된 유지 링(59)에 의해 배면 판(55)에 대해서 유지된다.

바아(54)의 자유단에는 가동형 잠금 너트(62)가 마련된다. 바아(54)의 나사에는 다른 가동형 조임 너트(61)가 위치한다. 플런저가 장착된 경우, 바아(54)는 브라켓(49) 내의 횡방향 슬릿(53) 내에 삽입되는데, 이와 함께 배면 판(55)과 너트(61)는 브라켓과 튜브 사이에 위치된다.

너트(61)가 브라켓(49)에 대해 외측으로 조여지면, 플런저는 튜브 안으로 이동하게 되어 튜브 내의 흡수재와 결합하게 된다. 너트(61)의 특정 조임 토크는 흡수재에 특정의 압축력을 제공하게 된다. 상기한 바와 같은 활성 탄소 입자의 특정 종류 및 상기와 같이 주어진 특정 크기의 치수에 있어서, 약 15N· m의 토크가 입자를 견고하게 유지시키고 채널의 형성을 방지하는 데 있어 적절하다는 것이 밝혀졌다. 특정 토크가 설정된 경우, 잠금 너트(62)가 브라켓(49)에 대해서 조여지고,이에 따라 너트(61)의 잠금 및 플런저의 잠금이 이루어진다.

바아(54)의 길이는 필터 유닛이 다른 크기의 반응기 시스템 및/또는 다른 오염 정도에 적합할 수 있도록 하기 위하여 튜브 내의 흡수재의 양이 변동되는 것을 허용하도록 선택될 수 있다.

하나 이상의 나사 형성 바아가 튜브형 하우징(40)에 장착되고 슬릿형 브라켓이 플런저(17)에 장착될 수 있도록 서로 다른 방향 배치를 선택할 수 있다는 것도 이해될 것이다.

선택적인 플런저(17)와 튜브(40)의 상단부가 도9 내지 도15에 상세하게 도시되어 있다. 플런저(17)는 나사 형성 스테인레스강 바아(54), 배면 판(55), 밀봉 링(58), 필터 망(57) 및 브라켓(49) 등의 다수의 구성 부품으로 구성된다.

배면 판(55)은 환형 형상이며 원추 형상으로 배열된 일련의 브라켓(56)에 의해 강화된다. 브라켓은 중앙으로 위치된 슬리브(63)에서 종결된다. 나사 형성 스테인레스강 바아(54)는 슬리브(63)를 통과하고, 2개의 잠금 너트(64, 65)에 의해 제위치에 영구적으로 유지된다. 너트에 이웃하는 슬리브(63)와의 사이에는 와셔(66, 67)가 위치한다.

배면 판(55)의 환형 부분은 필터 망(57)에 부착되고 밀봉 링(58)에 의해 분할된다. 밀봉 링은 테프론 가스켓(teflon™ gasket)이고, 필터 망은 천공된 디스크이다.

브라켓(49)은 U자형 강철 부재이다. 홈이 형성된 플랜지(68)에는 양 단에 마련된다. 양 단들은 튜브(40)의 상단부의 내측에 있는 홈 형성 수평 돌기(69)와 맞물리도록 되어 있다.

플런저 유닛은 홈 형성 플랜지(68)와 홈 형성 수평 돌기(69) 간의 결합에 의해 위치된다. 이것은 플런저(17)를 튜브(40)의 상부에 삽입시키고 이와 함께 브라켓(49)을 튜브 내의 홈 형성 수평 돌기(69)로부터 이격되게 배향시키고 이어서 플랜지와 수평 돌기가 맞물리게 될 때까지 회전시킴으로써 이루어지게 된다.

브라켓(49)은 중앙으로 위치된 구멍 형태의 슬릿을 구비하고 다시 2개의 가동형 너트(61, 62)들 사이에 위치된다. 하부 너트(61)는 특정 토크를 얻기 위한 토크 키이로 체결된다. 그리고 나서, 상부 너트(62)는 브라켓(49)이 2개의 너트들 사이의 제위치에 견고하게 유지될 때까지 조여진다.

흡수재(3)를 충분히 압축시키는 것을 보장하는 것이 중요한데, 그렇지 않으면 주위로 이동하게 되어 사용 중에 비교적 오염된 하단부가 비교적 깨끗한 상단부와 혼합되게 한다. 이는 토크 압력을 인가하기 전에 칼럼을 진동하게 함에 따라 이루어질 수 있다. 이상적으로는, 장치가 조립된 후에 유지 토크를 가할 수 있지만, 일단 조립되면 더 이상의 압축은 가능하지 않다.

일단, 특정의 세척 공정이 완료되면, 플런저(17)는 제거할 수 있으며 흡수재는 필요에 따라 폐기될 수 있다. 이는 재사용하는 경우에 교차 오염의 가능성을 제거한다.

이상에서 설명한 바와 같이, 주어진 모든 치수와 크기는 특정의 반응기에 적합한 특정의 실시예에 관련된 것이며, 이와 같은 치수와 크기는 세척할 다른 반응기와 다른 종류의 용기 및 도관에 적합하게 할 수 있다.

Claims (13)

1. 용기와 이 용기에 결합된 하나 이상의 도관을 포함하는 장치를, 세척 용제가 용기와 하나 이상의 도관 둘레에서 순환되는 세척 단계에 놓이게 하는 세척 방법이며,

   상기 세척 단계에서는 복수의 세척 사이클 동안 세척 용제를 용기와 도관 둘레에서 연속적으로 순환되게 하고,

   간헐 세척 사이클이, 여과 단계를 포함하지 않는 이전의 상기 세척 단계 중에 세척 용제에 도입된 오염물을 제거하기 위하여 세척 용제의 적어도 일부를 여과시키는 여과 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 세척 방법.
2. 제1항에 있어서, 용제를 비등점까지 가열하고 이 결과 기화된 용제를 용기 위에 위치한 냉각 유닛(31)으로 보내고 응축된 용제가 도관을 통해 용기로 복귀하도록 상기 용제를 순환시키는 것을 특징으로 하는 세척 방법.
3. 제1항에 있어서, 용제가 오염된 모든 표면과 접촉되게 하는 방식으로 상기 용제를 펌프(11)에 의해 순환시키는 것을 특징으로 하는 세척 방법.
4. 상기 항들 중 어느 한 항에 있어서, 사용 중에 유동의 방향이 수직 상향이 되게 하는 방식으로 필터 유닛을 배향시킨 것을 특징으로 하는 세척 방법.
5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 필터 유닛 내의 흡수재가 입자상 활성 탄소인 것을 특징으로 하는 세척 방법.
6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 용기가 화학 공정용 반응기 용기인 것을 특징으로 하는 세척 방법.
7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 세척 방법에 사용하기 위한 장치.
8. 제7항에 있어서, 상기 장치는 세척 용제의 일부가 필터 유닛을 통과하게 하고 그와 동시에 나머지 용제는 필터 유닛을 우회하여 용기로 복귀하도록 조정 가능한 것을 특징으로 하는 장치.
9. 제8항에 있어서, 필터 유닛을 통과하는 유량이 소정의 값으로 설정되는 것을 특징으로 하는 장치.
10. 제7항에 있어서, 상기 장치는 용기와의 연결을 위하여 직렬로 연결된 선택적인 제1 입자 필터(7), 펌프(11), 필터 유닛(1) 및 제2 입자 필터(14)를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
11. 제7항에 따른 장치에 사용하기 위한 필터 유닛이며,

    흡수재용의 튜브형 하우징(40)과, 흡수재를 유지 및 압축하기 위한 필터(13)를 구비하는 플런저(17)를 내장하는 상단부 부분(41)과, 흡수재를 유지하기 위한 필터(4)를 구비하는 하단부 부분(42)을 포함하는 것을 특징으로 하는 필터 유닛.
12. 제11항에 있어서, 흡수재를 교반하고 이와 동시에 유지 토크를 가함으로써 흡수재의 압축이 이루어지는 것을 특징으로 하는 필터 유닛.
13. 제11항에 있어서, 조임 너트(61)와 나사 형성 바아(54) 상에 장착된 잠금 너트(62)를 포함하는 캠 기구에 의해 압축이 이루어지고,

    상기 너트들은 슬릿 형성 브라켓(49)에 의해 분리되어 바아(54)와 브라켓(49)으로부터 선택된 하나의 요소는 플런저(17) 상에 장착되고 다른 하나의 요소는 튜브형 하우징(40) 상에 장착되는 것을 특징으로 하는 필터 유닛.

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