JP2007260679A - クリーニングシステム - Google Patents

Abstract

【課題】
本発明は容器(30)にクリーニング溶媒を装入しそしてこの溶媒をこの容器につながった導管(32、33、36)を通じてこの容器に戻すように循環することにより容器と導管とをクリーニングする方法に関する。
【解決手段】
本発明では、さらにクリーニング溶媒が吸着材、望ましくは活性炭(３)の入ったフィルターユニット(１)を通って断続的に押し入れられ、次いで上記の導管を通じて上記の容器へと流動させられ、従って容器と導管とが清浄な溶媒によって断続的にクリーニングされる。容器は化学プロセス用の反応器槽であってよい。
【選択図】 図１

Description

本発明は、容器とこれにつながった導管とからなる化学プロセス用の反応器槽をその反応器槽中で行われる化学プロセスの準備のためにクリーニングする方法に関する。

反応器すなわち高温および高圧下でしばしば実施される化学プロセスのための大型の槽は、反応器内で実施される化学プロセスを妨げるあるいは収率に影響を及ぼす何らかの汚染物または別な物質を除去するために使用中または使用後に定期的にクリーニングされねばならない。この反応器を別なプロセスに使用すべき場合、クリーニングは特に重要である。このクリーニングは、必要なら機械的クリーニングによって補完される高圧ジェットクリーニングによる反応器の最初の大まかなクリーニング、これに引き続く、槽を通じてまた導管およびこれに接続する多岐管を通じて好適な溶媒（除去すべき汚染物に応じて選定される）が循環される溶媒クリーニングのような異なる工程として通常実施される。

例えば「強制循環」と称されてよい、広く用いられる一つの方法においては、溶媒は、系の汚染された部分のすべてと液体が接触するような仕方で、系を通じて単にポンプ循環される。ある程度の時間の後、溶媒の連続的循環のために反応器系が再び汚染され、従って溶媒は新しい純粋な溶媒と交換されねばならないことが起きる程度まで溶媒が汚染されるであろう。

普通に用いられる別な一つの方法では、溶媒が反応器に入れられそして沸点まで昇温される。従って溶媒は少なくとも部分的に蒸発される。蒸発された溶媒は冷却器、望ましくは通常反応器と連絡している冷却器に導かれ、その中で凝縮され、そして凝縮した溶媒は、汚染物をすべて溶解しそして除去するために、反応器系およびこれと連絡する導管における通常の流れの方向とは逆の方向に流される。この操作は時には「還流」と称されるが、以下の議論においてもこのように呼ぶことにする。

汚染物は少なくともある程度は揮発性でもあろうから、蒸発される溶媒に伴って反応器系に戻る汚染物の量およびある程度、反応器を再汚染する量は溶媒中の汚染物が増加するのに比例して増加する。ある点でクリーニング／再汚染は平衡に達し、従って、汚染された溶媒は抜き出されそして新しい純粋な溶媒と交換されねばならないであろう。

必要とする程度の汚染除去が行われるまで上記の溶媒クリーニング手続きが反復される。製薬のために必要な汚染除去の程度は、特定の溶媒に関する特定の波長範囲内での紫外線スペクトル分析により、濾過試験によりそしてクリーニング溶媒の肉眼による制御により例えば確かめられることができ、循環溶媒中の汚染物の量は反応器に残る汚染の程度を示す。

しかしながらこれらの方法では、反応器およびこれと連絡する多岐管が、反応器系内で実施されるべき化学プロセスの目的のために十分な清浄度の純度水準に溶媒が到達するには、溶媒を数回交換されねばならないので、上記の方法は極めて時間がかかり、またクリーニング溶媒の点では極めて無駄が多い。このような多量の汚染された溶媒をリサイクルするとかまたは特に環境上の見地から別途処理することは勿論困難でありまた費用がかかる。反応器系が再び使用可能になるまでに長時間かかる結果生まれる追加的費用は大きい。

DE 3918285-A1（Elastogran Polyurethane GmbH）の明細書は多成分のプラスチックス
特にポリウレタンのための混合装置をすすぎ洗いしあるいはクリーニングする方法および装置を開示している。すすぎ洗い剤は、それがフィルター中でクリーニングされた後、すずき洗い剤の循環径路に戻すよう供給することができる。すすぎ洗い剤はただ単に収集槽内に排出され、そして必要に応じて手動で循環される。

US 2312091（Gray／Gray Company, Inc.）の明細書は自動車エンジンをクリーニングするための装置を開示している。溶媒はエンジンを通過して内部循環され、エンジン内でバーニッシュ、スラッジ、ガム析出物、炭素汚濁物などを寄せ集める。エンジンが再び停止された後、汚濁物を帯びた溶媒はポンプで吸入され、そして溶媒をクリーニングする一つまたはそれ以上のフィルターを通って重力下で濾過される。クリーニングされた溶媒は貯槽に収集され、そして必要に応じて手動で再び循環される。

これらの文献はともに、クリーニング工程が起きた後に溶媒をクリーニングするクリーニング装置に関係する。従ってもしもクリーニングを継続すべきであるならば、
・クリーニング工程を停止し、
・溶媒を排出し、
・溶媒を濾過し、
・溶媒を反応器系に戻すように供給し、そして
・クリーニング工程を再度開始する
ことによりかなりの遅れが起きる。

別な文献例えば米国特許第1,635,115号(Deutschら／Deutsch）明細書においては、クリーニング液が循環される際にそれがフィルターに常時通過されるクリーニング系が使用されている。この方法は
・溶媒をフィルターに導き、
・溶媒を濾過しそして
・溶媒を反応器系に戻すように供給する
ことにより遅れが起きるという欠点をもつ。
フィルターが閉塞してくる場合、循環がもはや不可能であるのでクリーニング工程は完全に停止するであろう。

追加的な背景技術として、AT-B-392926とDE-A-1611113がある。AT-B-39292は、洗浄液が貯蔵容器中で循環され、貯蔵容器から引き出されてフィルターを通過するクリーニング方法を開示する。DE-A-1611113はフィルター材として活性炭を使用することを開示する。

本発明者は、容器とこれにつながった導管とからなる化学プロセス用の反応器槽をその反応器槽中で行われる化学プロセスの準備のためのクリーニングに関し、クリーニング溶媒を反応器槽中で循環してクリーニングする際に好適な吸着材が収容された濾過系にクリーニング溶媒の一部を押し込むことにより、上記の欠点を無くすことができることを今や見出したのである。

従って、本発明によると、容器とこれにつながった導管とからなる化学プロセス用の反応器槽をその反応器槽中で行われる化学プロセスの準備のためにクリーニングする方法において、該方法には反応器槽中の汚染物に対するクリーニング溶媒を反応器槽に入れるクリーニング溶媒導入段階とそのクリーニング溶媒を反応器槽中で循環させるクリーニング溶媒循環段階が含まれており、該クリーニング溶媒循環段階では、反応器槽からつながる入口と反応器槽につながる出口を持ち入口と出口の間の流路に汚染物用の吸着材が収容された濾過系にクリーニング溶媒の一部が押し込まれて精製され、反応器槽にリサイクルされることを特徴とする方法が提供される。

このような方法はクリーニング溶媒の消費およびクリーニングに必要な時間をともに最少にすることを可能とし、また多量の汚染された溶媒にまつわる環境問題をもまた最小にする。

この発明の一具体例では、クリーニング溶媒循環段階はクリーニング溶媒導入段階で入れられたクリーニング溶媒だけで実施される。

溶媒を無理なく実行できる範囲でできるだけ多くの汚染された表面と接触させるのが有利である。これは溶媒を沸点まで加熱しそして得られる蒸発された溶媒を、容器の上方にある冷却ユニットに導きそして凝縮された溶媒を導管を通って容器に戻るように流れさせて溶媒を循環させることによって行うことができる。このようにしてすべての汚染物が徐々に溶媒中に分散されそして再び濾過により除去することができる。

すべての汚染された表面と溶媒が接触するように確実に循環されるためにポンプを使用することができる。

フィルターへの溶媒の通過は好ましくは制御下で実施される。これは、使用する流れの方向が垂直上方であるようにフィルターユニットを配向させることにより行うことができる。

吸着材は、溶媒が精製された形で効率的に離れるものであるように選定されるべきではあるが、汚染物質を全く含まないものとして離れることは必要はない。フィルターユニットで好適な吸収材は顆粒化された活性炭である。

この発明の一具体例では、濾過系の吸着材の上流側に1以上の粒子フィルターが設けられる。これにより、吸着材が大きな粒子で急激にふさがることがなくなる。
例示として、添付した図面を参照して、本発明の好ましい具体例を詳述する。

慣用の冷却ユニット31を有する慣用の反応器槽30からなる容器に連結された本発明のフィルターユニットを図１に概略的に例示する。冷却ユニット31は弁34および36を備えた導管32および33によって反応器槽30に直列に連結されている。反応器の底部端には技術上慣用ののぞきガラス37が設けられている。こののぞきガラスは上記した標準試験方法とともに、溶媒の純度を視覚的に制御するために使用することができる。この態様においては、反応系は「還流」法によってクリーニングされるようもくろまれている。導管32および33とは別に、クリーニングされる他の導管もまた勿論あるが、これらは例示されていない。
本発明に関係のある図１の部分は点線20によって囲んである。

フィルターユニット１には、本特定ケースでは顆粒状にされた活性炭３である吸着材の充填された管状のハウジングが含まれる。使用にあたってフィルターユニットは垂直に配向される。活性炭はハウジングの下端にある固定された粒子フィルターにより、そしてハウジングの上端にあり、移動可能かつ固定可能な、フィルター13を備えたプランジャー17によりハウジング２内に保持される。フィルター４および13は炭素の顆粒がフィルターを通過しないようにするのに十分なメッシュ寸法を有する。

フィルターユニット１内でクリーニングされるべき溶媒が活性炭を通過するように押し込まれる時に炭素顆粒が移動するのを防止し、かつ炭素顆粒間を通る開放流路の形成を防止するのに十分な程度まで顆粒を圧縮するためにプランジャー17はハウジング２内を移動しうる。

プランジャー17はフィルターの上端に位置するように例示されているが、フィルター４およびプランジャー17はフィルターユニットの機能を変えることなく相互に入れかえられてよいことはいうまでもない。

反応器槽の下方の流出口36からみていくとして、必要により設けた第１の粒子フィルター７は弁８、９、10を経由しながらポンプ11およびフィルターユニットの下端と導管12によって直列に連結されている。第１の粒子フィルター７を実際に使用するか否かは、フィルターユニット１を閉塞するかも知れない、汚染された溶媒中のより大きな粒子が存在する危険によって決まる。

ポンプ11は沸騰する液体をその蒸気とともに取り扱うことができる商業的に利用可能な標準的なポンプ、例えばAPV Sweden ABにより製造されそして販売されているAPV型のRosista遠心ポンプである。このポンプは、フィルターユニット１内の活性炭３を通過して液体を押し込むのに十分な圧力を提供できねばならない。フィルターユニット１の下流端にある粒子フィルター13は活性炭に加えられる液体からの圧力および炭素顆粒を圧縮する結果生まれる圧力に耐え得るように設計されねばならない。一方、フィルターユニット１の上流端にある粒子フィルター４は炭素顆粒のみを圧縮することに由来する圧力に耐えるように設計されねばならない。フィルターユニット１の上端は第２の粒子フィルター14および弁15、 16と直列に冷却器31に導管によって連結される。第２の粒子フィルター14の機能は、プランジャー内のフィルター金網を偶発的に通過するかも知れない粒子をすべて確実に捕らえるためである。

好ましい態様で使用する炭素顆粒はともに市販で入手できる「Merck2514」または「Chemviron carbon type F200」であってよい。顆粒の寸法は1.5〜2.5ミリであってよい。
しかしながら、炭素顆粒の寸法、硬度および圧縮性ならびに顆粒にかかる圧縮力は、一般にポンプの能力およびフィルターユニットを通過する所望の流量によって決まる。
本発明の方法で使用できるいくつかのクリーニング溶媒は、約10〜20℃からそれぞれの沸点までにわたる温度で使用されるメタノール、エタノール、水、アセトン、トルエン、メチルイソブチルケトン、イソプロピルアルコール、酢酸エチルまたはエチレンクロライドである。

上記に示したようにクリーニング工程は、高圧液ジェットクリーニングによる大まかなクリーニングから始められる。次に十分な量の溶媒が反応器槽に入れられそして上記した「還流」法により（あるいは勿論別法として「強制循環」により）系を通じて循環される。

反応器系がまた再汚染される程度まで溶媒が汚染されてきたと思われると直ちに、反応器槽30の流出口36がポンプ11と連結され、そして沸騰する汚染液体がフィルターユニットを通過するようにポンプ送入される。これを行うのは勿論、上述したクリーニング／再汚染の平衡に到達する以前である。

こうすることにより、溶解された汚染物およびクリーニング溶液中の寸法の小さな汚染性粒子はともに顆粒状活性炭中に吸着されるであろう。吸着はフィルターユニットの下端でまず起こり、そして汚染物の活性炭による飽和の速さと同じ速さで上方へと徐々に移っていく。飽和の前面がフィルターユニットの上端に近づかないかぎり、濾過されて純粋な溶媒は汚染されていず純粋な活性炭を通過してフィルターユニットを離れ、次いで冷却器に流入しそして反応器へと下降する。溶媒がフィルターユニットを通過するように押し込まれ、従って汚染物が有効に除去されるので、このようにして反応系は純粋な溶媒でフラッシュされるであろう。

フィルターユニットの寸法あるいは長さおよびこれに収納される活性炭の量は、反応器系が所望の清浄度に達した時にほとんどの活性炭が汚染物を吸着しているように、反応器系の寸法および必要なクリーニング溶媒の量に合わせることができる。
あるいは別に、フィルターユニットを通過する流れは、特定のフィルターの流量が最適になるように弁16を調節することにより変更されてよい。すべての弁を部分的に解放のままにしておくことにより、導管32および33のクリーニングを行うのと同時に、溶媒をフィルターユニットを通過して流すことができる。すべての溶媒がフィルターユニットを通過してよくまたは溶媒がフィルターユニットを全く通過しなくてよいので、あるいはいろいろな弁をうまく調節することによりある部分がフィルターユニットを通過しそしてある部分がそれを迂回してよいので、この系は著しく多能である。

溶媒は次いでリサイクルすることができ、あるいはおそらく、何らかの予備処理なしで再使用されることができる。使用される溶媒の量は反応器槽に最初に入れられる量までである。

この系の多能性を一層増すために、それぞれに専用の弁のある二つまたはそれ以上のフィルターを含ませることができる。
フィルターユニット内の、汚染物を含有する活性炭は容易に処分することができる。

このポンプ、粒子フィルターおよび導管と一緒にしたフィルターユニットは、クリーニングする任意の反応器まで運搬されそしてそれに一時的に接続されることができ、あるいは勿論、多少とも永続的に一つの反応器系に連結されてよい別個なユニットとして設計されるのが有利であろう。

従って主な利点は、新規な溶媒を使用することを必要とすることなく、クリーニング工程を通じて溶媒が一層純粋な状態に維持されうることである。このため、本方法は上記した先行技術の方法に比べると、より一層急速であり、またそれに使用される溶媒の量に関して著しくより一層経済的であろう。最終的に処分されねばならない汚染された溶媒の量が少ないことを考慮すると、環境面に極めて大きな配慮が払われている。数回、反応器槽を空にしそして再び充満するのに必要な時間もまたなくなる。別な利点は、いくつかの反応器系を一つのフィルターユニットに接続することによって時間がさらに節約できることである。

図２は管40の形の主ハウジング、上方の末端部品41および下方の末端部品42を有するフィルターユニット１の組立てられた状態の好ましい態様を例示する。管40はステンレス鋼製でありまた約100ｍｍの内径と1720ｍｍの全長とを有する。使用する管40は上述した種類の顆粒化された活性炭でほとんど全部充填されている。
この寸法のフィルターユニットは化学プロセスのために使用される種類の寸法が様々な反応器系に適合する。フィルターユニットの寸法および吸着材の量は、反応器の全体寸法および汚染の程度によって定まる。

ポンプ11からの導管と連結するための連結管44を有するボール弁43が設けられている下方の末端部品42の上部には、フィルター鋼のための受け板をうけとめるのに適した平坦な面がある。受け板はステンレス鋼製であり、また1.5ｍｍの厚さを有し、そして直径が５ｍｍの均一に分布する穴が鑽孔されている。穴の面積は受け板の全有効面積の35％である。0.077ミリのメッシュ寸法を有するフィルター鋼は受け板の上流に配置される。下方の末端部品には、管40にある対応するフランジ47と接続するための接続部46も設けられている。
管40を全体的に眺めたものを図４に示す。管の上端には取り付けねじ48およびプランジ
ャー17を保持するためのブラケット49が設けられている。

管の上端および上方の末端部品の詳細は図５〜８に示す。プランジャー17、従ってブラケット49もまた上方の末端部品内に収納されることになる。部品41には管40にあるねじ48に合う取り付けナット50が設けられている。部品41の下端には、管の上端の、対応する円錐状に拡がる面に合うように意図された円錐状に先細る面52のあるフランジが設けられている。

６ミリのステンレス鋼からできているブラケット49には、全長にわたってＭ12のねじれがある12ミリのステンレス鋼の棒54を受けとめるための横断的方法に向いている細長い穴53がある。棒54はプランジャー17の一部であり、このプランジャーはフィルター金網57のためのステンレス鋼製の1.5ミリの鑽孔のある受け板55をさらに含む。受け板は棒54に対して横断的な向きにある。受け板の穴は直径が５ミリであり、板全体に均一に分布している。鑽孔の面積は板の有効流動面積の35％である。受け板はブラケット56によって補強されている。

0.077ミリのメッシュ寸法を有するフィルター金網57は、ボルト60によって受け板55にり取付けられた支持リング59によって、管40の内面に嵌合するよう意図された外周を取り巻く密封リング58とともに受け板55に対して保持されている。
棒54の自由端には移動可能なロックナット62がついている。棒54のねじには移動可能なナット61がもう一つある。プランジャーを取り付ける時には、受け板55とナット61とが管とブラケットとの間に位置するように、棒54がブラケット49の横断方向の細長い穴53に挿入される。

ナット61をブラケットに対向するように外側に向けて回転すると、プランジャーは管内の吸着材と接触するように管内へと移動する。ナット61を締め付けるトルクを特定にすると、吸着材に特定の圧縮力が与えられるであろう。上記に規定された特定の種類の活性炭顆粒の場合そして上記に示した管の特定寸法については、約15N・mのトルクが、顆粒をしっかりと保持しそしてチャンネルの形成を防止するのに好適であることが判かっている。特定のトルクが設定されている場合、ロックナット62がブラケット49に対して締め付けられることにより、ナット61そしてまたプランジャーが固定される。

棒54の長さは、寸法の異なる反応器系および（または）異なる汚染度にフィルターユニットを適合させるために管内の吸着材の量を変化させることができるように選定することができる。
ねじの切られた一つまたはそれ以上の棒が管状ハウジング40に取り付けられ、また穴のあるブラケットがプランジャーに取り付けられるように、異なる配置を選ぶことができることが認められるであろう。

別なプランジャー17および管40の上端の詳細を図９〜15に示す。プランジャー17は多数の部品つまりねじのあるステンレス鋼の棒54、受け板55、密封リング58、フィルター金網およびブラケット49からできている。

受け板55は形状が円環状であり、また円錐の形をとるように配列されている一連のブラケットによって補強されている。これらのブラケットは中心に位置するスリーブ63に至っている。ねじのあるステンレス鋼の棒54はスリーブ63内を通って、二つの固定ナット64および65によって定位置に永続的に保持される。二つのナットにそれぞれ隣接し、これらとスリーブ63との間にワッシャー66と67とがある。
受け板55の円環状の部分は密封リングで隔てられフィルター金網に取り付けられる。密封リングはTehlon^TMガスケットであり、またフィルター金網は鑽孔された円板である。

ブラケット49はＵ型の鋼部材からなる。二つの端部には溝付きフランジ68が設けられている。これらは管40の上端の内側にある溝付きの出っ張り69と嵌合するのに適合している。
プランジャーユニットは溝付きフランジ68を溝付きの出っ張り69と嵌合することにより所定の位置に納められる。このことは、ブラケット49が管内にあって溝付きの出っ張り69から外れているようにして、プランジャーを管40の頂部にまず挿入し、次いでフランジと出っ張りとが嵌合するまで回転することによって達せられる。
ブラケット49は中央に位置する穴の形の切り口を有し、移動可能な二つの固定ナット61および62の間にやはり位置している。下方のナット61は規定されたトルクを得るようにトルクキーで締め付けられる。次に、ブラケット49が二つの固定ナットの間で所定位置にしっかりと保持されるまで、上方のナットが締め付けられる。

吸着材３が十分に圧縮されるのを確実にすることが重要であり、さもないと吸着材３は動きまわるおそれがあり、使用されている比較的汚染された下方端の比較的清浄な上方端との混合が惹起される。十分な圧縮を確実にするのは、トルク圧を加える前に管を振動することによって行うことができる。一旦、圧縮がもはや可能でなくなった時に、ユニットを組立てた後に長持ちするトルクを加えるのが理想的であろう。

特定のクリーニング工程が一旦終了すると、プランジャー17は取り外されてよく、そして吸着材は必要なら廃棄される。このことにより、吸着材をもし再使用する場合の交叉汚染がなくなる。

すでに述べたように、上記したすべての諸元および寸法は特定の反応器に適合する特定の態様に関し、またこれらの諸元および寸法はクリーニングすべき他の反応器に合うように適応されねばならないであろうことが強調されるべきである。

本発明のフィルターユニットが連結される慣用の反応器系の概略図である。 好ましい態様のフィルターユニットを例示する。 図２のフィルターユニットの下方の末端部品を例示する。 図２の態様のフィルターユニットの細長い中間部分を示す。 図２のフィルターユニットの上方の末端部品を例示する。 図４の中間部分の上方の末端部品を部分断面で示す。 図６の上方の末端部品の端面の図である。 活性炭をフィルターユニット内に保持しそして圧縮するための、図２のフィルターユニットの上方の末端部品内に位置するプランジャーである。 このようなプランジャーの別な態様である。 図８のブラケットを示す。 図10のブラケットをXIの方向からみた図である。 図８の受け板を示す。 図12の受け板をXIIIの方向からみた図である。 図９のプランジャーを挿入することのできる管の上方の末端部品の断面を示す。 図14の管をXV方向からみた図である。

Claims (6)

1. 容器（30）とこれにつながった導管（32，33，36）とからなる化学プロセス用の反応器槽をその反応器槽中で行われる化学プロセスの準備のためにクリーニングする方法において、該方法には反応器槽中の汚染物に対するクリーニング溶媒を反応器槽に入れるクリーニング溶媒導入段階とそのクリーニング溶媒を反応器槽中で循環させるクリーニング溶媒循環段階が含まれており、該クリーニング溶媒循環段階では、反応器槽からつながる入口と反応器槽につながる出口を持ち入口と出口の間の流路に汚染物用の吸着材が収容された濾過系（１，４，７，９，10，12，13，14，15，16，17）にクリーニング溶媒の一部が 押し込まれて精製され、反応器槽にリサイクルされることを特徴とする方法。
2. クリーニング溶媒循環段階がクリーニング溶媒導入段階で入れられたクリーニング溶媒だけで実施されることを特徴とする請求項１記載の方法。
3. クリーニング溶媒循環段階において、クリーニング溶媒が還流により反応器槽を循環することを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
4. 反応器槽が凝縮のための冷却ユニットを備え、濾過系の出口が冷却ユニットに連結していることを特徴とする請求項３記載の方法。
5. 吸着材が顆粒状活性炭であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
6. 濾過系が１以上の粒子フィルター（４，７）を吸着材の上流側に持つものであることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。

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