KR100382194B1 - 비부착성 광섬유 리본용 자외선 경화형 수지 조성물 - Google Patents

비부착성 광섬유 리본용 자외선 경화형 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 광섬유 리본용 수지 조성물에 관한 것으로 경화도막이 우수한 비부착 특성을 나타내어 부착방지제의 사용 없이 적층이 가능한 광섬유 리본의 제조에 사용하는 자외선 경화형 수지 조성물에 관한 것이다. 광섬유 리본 제조용 자외선 경화형 수지 조성물에 고상의 왁스와 액상의 슬립제를 혼합 사용함으로써 우수한 비부착 특성을 달성하였고, 광섬유 리본에 부착방지제를 사용하지 않고 적층하는 리본형 광케이블 생산 공정에 적용할 수 있는 자외선 경화형 수지 조성물의 발명에 이르렀다. 본 발명은 자외선(U.V.) 경화형 아크릴계 수지 조성물에 0.05∼4 중량%의 왁스와 0.01∼4중량%의 액상 슬립제가 혼합된 것을 특징으로 한다. 본 발명에서 왁스 및 액상 슬립제를 적당량 혼용함에 의해 광섬유 리본간의 높은 조기 비부착 특성을 달성하고 부착방지제를 사용하지 않는 리본형 광케이블 제조공정용으로의 적용을 가능하게 하였다.

Description

비부착성 광섬유 리본용 자외선 경화형 수지 조성물{Non-Blocking typed UV radiation curable matrix compositions for optical fiber ribbons}
본 발명은 리본형 광 케이블 제조시 사용하는 자외선 경화형 리본(ribbon) 수지의 조성물에 관한 것으로서, 특히 비부착 특성이 우수한 수지 조성물로 그 조성이 폴리우레탄 (메타)아크릴레이트 올리고머(oligomer)와 반응성 모노머(monomer) 희석제, 광개시제 그리고 유기 고분자계 왁스 및 첨가제가 일정 비율로 배합된 광경화형 수지 조성물에 관한 것이다.
광섬유 리본의 단면도와 슬로트(slot)형 광케이블의 단면도를 도 1 및 도 2에 도시하였다.
광섬유는 열용융 방사직후의 유리섬유의 보호보강과 마이크로벤딩(microbending) 즉, 외부의 압력에 의해 미세한 구부러짐이 발생하는 현상의 방지와 클래드(clad) 모드 즉, 입사광이 클래드 층에서 전반사되지 않고 외부로 빠지는 현상의 방지 등을 목적으로 1차 코팅 및 2차 코팅(3)이 행하여지고, 광섬유 접속등의 작업시 구분을 용이하게 하기 위하여 2차 코팅 외곽에 칼라코팅(4)이 행하여진다.
상기 광섬유를 고밀도로 집적하여 케이블(cable)화하기 위하여 리본형 광케이블을 제작 사용하고 있고, 이때 광섬유의 단위 집합체로서 광섬유리본(7)을 제작하여 이를 적층시켜 케이블화(도 2) 한다.
광섬유 리본(도 1)은 여러 개의 광섬유를 병렬로 배열하고 광경화형 수지로 리본형으로 코팅(6)하여 띠 모양으로 고정화한 광섬유 집합체이다. 일반적으로 리본제조용 수지 조성물로는 자외선 경화형 수지 조성물이 사용되고 있으며 제조된 리본의 경화도막의 특성으로는 광케이블은 광섬유리본 제조공정 및 케이블화 공정이 연속공정이기 때문에 조기 비부착 특성이 특히 요구되고 있으며 기타 높은 경도와 유연성을 가질 것 등이 요구된다.
종래에는 슬로트형 광케이블을 제조하는 과정 중 광섬유를 집적하여 제조된 리본을 적층시킬 때 리본과 리본간의 부착 현상을 방지하고 적층 작업을 용이하게 하기 위하여 미세한 탈크분말 등의 부착방지제를 리본과 리본사이에 고루 뿌려서층간의 부착방지 및 미끄럼 특성을 갖도록 하여 왔다. 그러나 탈크 분말의 사용은, 크린룸에서 모든 생산이 이루어지는 광섬유 제조 과정에 있어서 좋지 않은 환경을 제공하게 되고 탈크가루 중에 불균일한 입자가 포함된 경우에는 케이블화시 광섬유에 국소적 압박을 주게 되어 광손실을 크게 하는 원인이 되며, 복잡한 생산 공정에 따른 생산성 저하의 원인이 되고 있다.
일반적으로 부착 현상(blocking)은 도막 층간의 상호 응집력 및 마찰력, 정전기적인 힘 등에 의해 복합적으로 나타나는 현상으로 이를 해소하기 위하여 슬립제(slip agent)를 사용한다.
슬립제는 소수성을 갖는 물질로서, 이것은 코팅액과의 상용성이 좋지 않아 코팅도막이 건조되는 과정에서 표면으로 이행되어 윤활층을 형성하며, 건조도막에 슬립성, 내글킴성, 비부착성의 특성을 부여한다. 슬립제에는 액상의 실리콘 수지계 및 불소 수지계 슬립제와 고상 혹은 분산상의 슬립제가 있다.
가장 일반적으로 사용하는 액상의 슬립제는 액상이기 때문에 사용이 간편하나 사용량이 3% 이상으로 많아질 경우 코팅액과의 상용성이 나빠지고 표면으로 이행하는 속도가 늦기 때문에 고도의 조기 슬립성 또는 비부착성을 필요로 하는 도막에는 적합치 못하다. 고상 혹은 분산상의 슬립제의 경우는 액상의 슬립제와 비교하여 코팅액과의 상용성 및 분산성은 떨어지나 코팅도막이 건조되는 과정에서의 표면 이행 속도가 빠르기 때문에 조기 슬립성의 발현에는 탁월한 효과를 보인다. 그러나 건조도막의 평활성 등에는 나쁜 영향을 미치는 단점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해소한 것으로 경화도막이 우수한 조기 비부착 특성을 나타내어, 적층시 부착방지제를 사용하지 않고 적층이 가능한 광섬유 리본의 제조에 사용하는 자외선 경화형 수지 조성물에 관한 것으로, 일반적인 광섬유 리본 코팅용 자외선 경화형 수지 조성물에 고상의 왁스와 액상의 슬립제를 혼합 사용함으로써 고상 또는 액상의 슬립제만을 사용시의 단점을 극복하고, 우수한 조기 비부착 특성을 갖는 리본 제조용 자외선 경화형 수지의 개발에 착수하여 부착방지제를 사용하지 아니하고도 리본형 광케이블 생산 공정에 적용할 수 있는 자외선 경화형 수지 조성물의 발명을 완성하였다.
도 1은 광섬유 리본의 단면도
도 2는 슬로트(slot)형 광케이블의 단면도
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
1 : 유리섬유 2 : 1차코팅 3 : 2차코팅 4 : 칼라코팅
5 : 광섬유 6 : 리본코팅 7 : 광섬유리본 8 : 슬로트
9 : 강철심
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 비부착 특성이 우수한 광섬유 리본용 자외선 경화형수지 조성물은 자외선(U.V.) 경화형 아크릴계 수지 조성물에 0.05∼4 중량%의 왁스와 0.01∼4 중량%의 액상 슬립제가 혼합된 것을 특징으로 한다.
일반적으로 자외선 경화형 아크릴계 수지 조성물은 폴리우레탄 (메타)아크릴레이트 올리고머와 반응성 모노머 희석제 그리고 광개시제로 구성된다. 폴리우레탄 (메타)아크릴레이트 올리고머의 합성은 수산기 함유 (메타)아크릴레이트와 디이소시아네이트 화합물 그리고 폴리올을 반응시켜 합성한다.
폴리우레탄 (메타)아크릴레이트 올리고머의 제조는, 디이소시아네이트와 폴리올을 반응시켜 양 말단에 이소시아네이트기를 갖는 폴리우레탄 프레폴리머(prepolymer)를 합성하고, 여기에 수산기를 갖는 (메타)아크릴레이트를반응시켜 제조하는 방법과 수산기를 갖는 (메타)아크릴레이트와 과량의 디이소시아네이트를 반응시켜 이소시아네이트기가 한쪽 말단에 잔존하는 폴리우레탄 프레폴리머를 합성하고, 여기에 폴리올을 반응시켜서 제조하는 방법에 의해 제조할 수 있다.
폴리우레탄 (메타)아크릴레이트 올리고머는 점도가 높고 코팅성이 나쁘기 때문에 반응성 모노머 희석제를 혼합하여 사용하고, 반응성 모노머 희석제는 올리고머의 점도를 낮추는 역할과 가교성 모노머를 병용하여 경화도막의 물성을 조절하는 역할을 한다.
본 발명의 수지 조성물을 자외선 경화시킬 때 광개시제를 필요로 하고, 이에는 단분자 분리형, 이분자 반응형의 광개시제가 포함된다. 본 발명에서 사용하는 고상의 왁스계에는 천연왁스와 합성왁스가 있으나 합성왁스가 더욱 효과적이며, 상업적으로 판매되고 있는 비와이케이(BYK)사의 셀라플로(Ceraflour 968, 969, 990, 991), 엠피아이(MPI)사의 폴리플루오(Polyfluo 200, 302, 400, 540), 쉠록사의 플루오로슬립(FluoroSlip 500, 511, 520) 등의 제품이 사용될 수 있다. 액상의 슬립제에는 실리콘계 수지와 불소계 수지가 있고, 상업적으로 판매되고 있는 비와이케이사의 비와이케이(BYK 300, 301, 302, 303, 305, 306, 307, 310, 320, 325, 330, 331, 333, 335, 341, 344), 테고(TEGO)사의 테고글라이드등(Tego Glide 100, A115, ZG400, 405, 406, 410, 420, 435, 440, 450, B1484, RAD 2100, 2200, 2500, 2600)의 제품이 사용될 수 있다.
디에틸 아민과 같은 광증감제도 소량 첨가될 수 있으나 반드시 필요한 것은아니다.
또한 본 발명에서는 수지 조성물의 용액물성, 경화특성, 도막물성 등을 조절하기 위하여, 첨가제가 추가될 수 있고, 이에는 산화방지제, 광안정제, 가소제, 커플링제, 열중합금지제, 평활제, 계면활성제 등이 있다.
다음에 본 발명을 실시예에 의하여 설명하나, 본 발명이 아래의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
합성예 1.
2,4-톨루엔디이소시아네이트 348.0g을 질소개스 도입관, 교반기 및 냉각기가 장치되어있는 3리터용량의 반응용기에 넣고, 0.08g의 디부틸틴디라우릴레이트를 첨가한 후 반응온도를 60∼70℃로 유지하면서 수평균분자량이 1000인 폴리테트라메틸렌글리콜 1000.0g을 2시간동안 적하시켰다. 적하 종료후 계속해서 70℃ 에서 7시간 동안 반응시킨 후 중합금지제인 메틸하이드로퀴논을 소량 첨가하고 232.0g의 하이드록시에틸아크릴레이트를 3시간 동안 적하한 뒤 5시간 동안 반응시켜 폴리우레탄 아크릴레이트 올리고머 1580g을 얻었다.
실시예 1.
교반기가 부착된 반응기에 합성예 1에서 합성한 올리고머를 60중량% 투입한 후, 반응성 모노머 희석제로 디메틸아미노에틸메타아크릴레이트 10중량%, 페녹시에틸아크릴레이트 15중량%, 트리프로필렌글리콜디아크릴레이트 8중량%, 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트 3중량%를 투입하고, 0.5중량%의 산화방지제(시바가이기사의 Irganox 1035)와, 메틸하이드로퀴논 0.5중량% 그리고 광개시제로 시바가이기사의 상품명 일가큐어(Irgacure 184) 3중량%를 투입하여 이루어진 자외선 경화형 아크릴계 수지 조성물을 교반기가 부착된 다른 교반기에 96.5%를 투입하고, 왁스성분으로 비와이케이사의 상기 셀라플로 991를(Ceraflour 991) 0.1중량%, 실리콘 슬립제 성분으로 상기 테고사의 테고래드(TEGORad 2100) 3.4중량%를 투입하여 상온에서 4시간 동안 400rpm으로 교반하여 점도 1250cps의 반투명한 혼합액을 얻었다. 얻어진 액체 조성물을 다음과 같은 방법으로 필름을 성형하고 그 물성을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
① 필름성형
유리판 위에 바코터를 이용하여 실시예1의 수지를 0.1mm의 두께로 코팅한 후에 이것을 UV경화기에서 1.0J/cm2으로 조사하여 경화 필름을 제조하였다.
② 마찰계수
ASTM D-3247에 따라, 필름 성형 직후에 UTM을 사용하여 필름간의 마찰력을 측정하고 단위가 없는 마찰계수를 얻었다.
실시예 2.
실시예 1과 동일한 조성으로 이루어진 자외선 경화형 아크릴계 수지 조성물에 실시예 1과 동일한 왁스 및 실리콘 슬립제를 각각 0.5중량% 및 3중량%를 투입하여 상온에서 4시간 동안 400rpm으로 교반, 반투명한 점조액을 얻었다. 필름성형 및 물성측정은 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
실시예 3.
실시예 1과 동일한 조성으로 이루어진 자외선 경화형 아크릴계 수지 조성물 및 실리콘 슬립제에 왁스 성분으로 비와이케이사의 셀라플로 996을 0.5중량% 및 실리콘 슬립제를 상기 테고사의 테고래드 2100을 3중량% 투입하여 상온에서 4시간 동안 400rpm으로 교반, 반투명한 점조액을 얻었다. 필름성형 및 물성측정은 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
실시예 4.
실시예 1과 동일한 조성으로 이루어진 자외선 경화형 아크릴계 수지 조성물에 실시예 1과 동일한 왁스 및 실리콘 슬립제를 각각 1.5중량% 및 2중량%를 투입하여 상온에서 4시간 동안 400rpm으로 교반, 반투명한 점조액을 얻었다. 필름성형 및 물성측정은 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
실시예 5.
실시예 1과 동일한 조성으로 이루어진 자외선 경화형 아크릴계 수지 조성물에 실시예 1과 동일한 왁스 및 실리콘 슬립제를 각각 3중량%와 0.5중량% 투입하여 상온에서 4시간 동안 400rpm으로 교반, 반투명한 점조액을 얻었다. 필름성형 및물성측정은 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
실시예 6.
실시예 1과 동일한 조성성분으로 이루어진 자외선 경화형 아크릴계 수지 조성물 95.9중량%에 실시예 1과 동일한 왁스 및 실리콘 슬립제를 각각 4중량%와 0.1중량% 투입하여 상온에서 4시간 동안 400rpm으로 교반, 반투명한 점조액을 얻었다. 필름성형 및 물성측정은 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
실시예 7.
실시예 1과 동일한 조성성분으로 이루어진 자외선 경화형 아크릴계 수지 조성물 99.9%에 실시예 1과 동일한 왁스 및 실리콘 슬립제를 각각 0.05중량%를 투입하여 상온에서 4시간 동안 400rpm으로 교반, 반투명한 점조액을 얻었다. 필름성형 및 물성측정은 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
비교예 1.
실시예 1과 동일한 조성으로 이루어진 자외선 경화형 아크릴계 수지 조성물에 실리콘 슬립제만을 테고사의 테고래드 2600 3.5중량% 투입하여 상온에서 4시간 동안 400rpm으로 교반, 반투명한 점조액을 얻었다. 필름성형 및 물성측정은 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
비교예 2.
실시예 1과 동일한 조성으로 이루어진 자외선 경화형 아크릴계 수지 조성물에 실리콘 슬립제만을 테고사의 테고래드 2100 3.5중량% 투입하여 상온에서 4시간 동안 400rpm으로 교반, 반투명한 점조액을 얻었다. 필름성형 및 물성측정은 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
비교예 3.
비교예 1의 조성물을 필름 성형 후 5시간 후에 마찰계수를 측정하였다.
비교예 4.
실시예 4의 조성물을 필름 성형 후 20분 후에 마찰계수를 측정하였다.
비교예 5.
실시예 1의 왁스를 3.5중량% 투입하고 액상의 슬립제를 사용하지 않은 조성물을 실시예 1과 동일한 필름성형 및 물성측정 방법으로 수행하였다.
실험번호항 목 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7
UV 경화형 아크릴계 수지조성물(중량%)왁스(중량%)액상 슬립제(중량%) 96.50.13.4 96.50.53 96.50.53 96.51.52 96.530.5 95.940.1 99.90.050.05
마찰계수 13 9 8 8 6 6 15
실험번호항 목 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
UV 경화형 아크릴계 수지조성물(중량%)왁스(중량%)액상 슬립제(중량%) 96.503.5 96.503.5 96.503.5 96.51.52 96.53.50
마찰계수 19 17 10 7 7
이상의 실시예 및 비교예에서, 왁스의 사용량이 0.05% 이하인 경우는 마찰계수가 크게 증가하였고, 0.05∼4%에서는 낮은 마찰계수 및 우수한 비부착 특성을 나타내었다. 액상 슬립제의 양이 0.05% 이하에서도 우수한 비부착 특성을 나타내었으나 건조도막이 불균일 해지는 현상을 나타내었다. 비교예 1 및 비교예 2에서 왁스를 사용하지 않고 액상 슬립제만 사용하였을 경우 슬립제의 종류에 관계없이 높은 마찰계수를 나타내었고, 비교예 1을 5시간 경과 후 마찰계수를 측정한 비교예 3은 실시예 4와 큰 차이가 없는 낮은 마찰계수 및 우수한 비부착 특성을 나타내었다. 실시예 4를 20분 경과 후 마찰계수를 측정한 비교예 4는 낮은 마찰계수 및 우수한 비부착 특성을 나타내고 있어 비부착 특성의 조기 발현이되고 있음을 알 수 있다. 비교예 5는 액상 슬립제를 사용하지 않은 건조도막으로 낮은 마찰계수 및 우수한 비부착 특성을 나타내고 있으나 심하게 불균일한 도막을 나타내었다.
이상의 결과로부터 왁스와 액상 슬립제의 혼용이 건조도막의 조기 비부착 특성 발현에 탁월한 방법임을 알 수 있고, 부착방지제를 사용하지 않는 광섬유 리본 케이블 공정용 비부착성 광섬유 리본용 자외선 경화형 수지 조성물로서 우수한 성능을 나타냄을 알 수 있다.
본 발명에 의한 비부착성 광섬유 리본용 자외선 경화형 수지 조성물은 경화도막이 우수한 비부착 특성을 나타내어 광섬유리본을 적층하여 광케이블 제조시 탈크분말 등의 사용없이 적층이 가능할 뿐만 아니라 광케이블의 품질향상은 물론 탈크분말 등의 사용으로 발생할 수 있는 제품불량율을 크게 낮출 수 있으며 생산성 향상을 기할 수 있는 효과가 있다.

Claims (4)

  1. 폴리에테르계 폴리올과 디이소시아네이트 화합물 및 수산기를 갖는 (메타)아크릴레이트 화합물로부터 합성한 폴리우레탄(메타)아크릴레이트올리고머, 분자중 아크로일기 1개이상을 포함하는 반응성 모노머 희석제 및 자외선에 의해 개시가 가능한 1종 이상의 광개시제로 이루어진 자외선(U.V.) 경화형 아크릴계 수지 조성물에 있어서, 고상의 왁스 0.05∼4 중량%와 액상의 슬립제 0.01∼4 중량%를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 비부착성 광섬유 리본용 자외선 경화형 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 고상의 왁스가 천연왁스 또는 합성왁스인 것을 특징으로 하는 비부착성 괌섬유 리본용 자외선 경화형 수지 조성물.
  3. 제 2항에 있어서, 고상의 왁스가 폴리에틸렌계, 폴리프로필렌계, 폴리아미드계 및 폴리테트라플로오로에틸렌계 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 비부착성 광섬유 리본용 자외선 경화형 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 액상의 슬립제가 실리콘 또는 불소를 포함하는 화합물, 광유 및 동식물유, 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 비부착성 광섬유 리본용 자외선 경화형 수지 조성물.
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