KR100377540B1 - 리튬이차전지 음극 활물질용 탄소재의 코팅방법 - Google Patents

리튬이차전지 음극 활물질용 탄소재의 코팅방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬이차전지 음극용 탄소재의 코팅방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 리튬이온 이차전지의 부극용 활물질로서 주로 사용하는 고결정질 탄소재에 우수한 표면특성의 탄소재를 코팅함으로써 리튬이온 이차전지의 고에너지 밀도화, 고성능화를 위한 리튬이차전지 음극용 탄소재의 코팅방법에 관한 것이다.
본 발명은 기존의 CVD법을 응용한 텀블링(tumbling) CVD법을 사용하여 우수한 표면특성을 갖는 탄소재를 고결정질 탄소재의 표면에 코팅함으로써 고결정질 탄소계의 표면특성에 의해 첫번째 충방전사이클에서 나타나는 큰 비가역용량과 프로필렌 카보네이트(propylene carbonate, PC)계 전해질과의 낮은 친화성(poor compat ibility)과 같은 단점을 해결하여 고결정질 탄소재의 우수한 벌크(bulk) 특성과 고결정질 탄소재의 표면에 코팅된 탄소재의 우수한 표면특성을 동시에 이용함으로써 고용량, 고성능의 리튬이온 이차전지를 위해서 음극 활물질로 사용할 수 있는 탄소재의 코팅방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

Description

리튬이차전지 음극 활물질용 탄소재의 코팅방법{Coating method of carbonac eous materials for a active material of anode in lithium secondary battery}
본 발명은 리튬이차전지 음극용 탄소재의 코팅방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 리튬이온 이차전지의 음극용 활물질로서 주로 사용하는 고결정질 탄소재에 우수한 표면특성의 탄소재를 코팅함으로써 리튬이온 이차전지의 고에너지 밀도화, 고성능화를 위한 리튬이차전지 음극용 탄소재의 코팅방법에 관한 것이다.
현재 대부분의 상용화된 리튬이온 이차전지는 음극용 활물질로서 주로 고결정질 탄소재를 이용하고 있는데 이러한 고결정질 탄소재는 일반적으로 광각 X선 회절법(WAXD)에 의해 결정한 결정 상수가 탄소 층면의 면간극 d002≤ 3.4Å, Lc(002) ≥ 50Å인 물질을 의미한다.
고결정질 탄소재를 활물질로 사용하여 구성된 전극은 방전시 낮고 평평한( flat) 전위 곡선(potential profile)을 나타내며, 함수율이 낮고 불순물의 함량이 비교적 낮아 실제 공정에의 적용이 비교적 쉬운 것으로 알려져 있다. 하지만, 고결정질 탄소재는 이론가역용량(충방전용량)이 372 mAhg-1로 제한되어 있기 때문에 완전전지(full cell)의 구성시 에너지 밀도의 향상을 위해서는 초기 비가역용량의 감소가 매우 중요하다.
고결정질 탄소재의 표면은 전해질과의 반응성이 매우 크며 이는 첫 번째 충방전사이클에서 나타나는 비가역 용량 발생 및 사이클 수명 감소의 주원인으로 알려져 있다. 최근 고결정질 탄소재의 표면특성을 개선함으로써 비가역용량을 줄이고 사이클 수명을 향상시키고자 하는 연구들이 보고되어지고 있다.
쿠리바야시(Kuribayashi) 등은 다양한 종류의 흑연과 페놀 수지(phenol resin)를 섞어서 고온에서 가열하면 '코어-쉘(core-shell)' 구조가 만들어지며 이를 활물질로 사용할 경우 전해질에 대한 친화성(compatibility)이 매우 향상된다고 보고하였다(J. power Sources, I. Kuribayashi et al., vol. 55, pp.191, 1995).
키우(Qiu)와 리우(Liu) 등도 흑연 분말(graphite powder)과 에폭시 수지(epo xy resin)를 섞은 후 열처리하여 코크/흑연 복합체(coke/graphite composite)를 제조하였으며 이것은 순수한 흑연 보다 우수한 사이클특성(cycle life) 및 고율 방전특성(rate capability)을 나타낸다고 보고하였다(W. Qiu, G. Zhang, S. Lu, and Q. Liu, "Correlation between the structure and electrochemical properties of carbon materials",Solid State Ionics, 121 (1999) 73-77). 그러나 '코어-쉘' 구조는 코어와 쉘을 구성하는 두 가지 물질(흑연과 레진)의 단순한 혼합(mixing) 및 분쇄(grinding) 과정을 통해 얻어지기 때문에 코어물질인 흑연입자의 모든 표면을 완전히 덮도록 코팅하거나 균일한 두께로 코팅하는 것은 거의 불가능하다. 또한 쉘을 구성하는 코크(coke)(resin을 저온 열처리하면 coke가 됨)는 그 양이 많아질수록 전체 가역용량을 감소시킨다. 따라서 되도록 쉘층의 두께 및 양은 작을수록 에너지밀도 측면에서 유리하다. 기존의 방법에서는 쉘을 구성하는 물질의 양은 조절할 수 있으나 그 양이 적어지면 완전한 코팅이 어렵고 그 양이 많아지면 가역용량이 감소하게 된다.
본 발명은 기존의 CVD법을 응용한 텀블링(tumbling) CVD법을 사용하여 우수한 표면특성을 갖는 탄소재를 고결정질 탄소재의 표면에 코팅함으로써 고결정질 탄소계의 표면특성에 의해 첫번째 충방전사이클에서 나타나는 큰 비가역용량과 프로필렌 카보네이트(propylene carbonate, PC)계 전해질과의 낮은 친화성(poor compat ibility)과 같은 단점을 해결하여 고결정질 탄소재의 우수한 벌크(bulk) 특성과 고결정질 탄소재의 표면에 코팅된 탄소재의 우수한 표면특성을 동시에 이용함으로써 고용량, 고성능의 리튬이온 이차전지를 위해서 음극 활물질로 사용할 수 있는 탄소재의 코팅방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
도 1(a)은 본 발명의 탄소재 코팅에 사용된 텀블링(tumbling) 화학증착법 장치 개략도
도 1(b)는 도 1(a)의 장치의 반응관 단면도
도 2는 고결정질 탄소재인 흑연(도 2a, 도 2b)과 텀블링 화학증착법을 통해 우수한 표면특성의 탄소재가 표면에 코팅된 흑연(도 2c, 도 2d)의 주사전자현미경 (SEM) 사진
도 3은 고결정질 탄소재인 흑연을 활물질로 사용하여 구성한 전극의 충방전 곡선과 텀블링 화학증착법을 통해 우수한 표면특성의 탄소재가 표면에 코팅된 흑연을 활물질로 사용한 전극의 충방전 곡선 그래프
도 4는 고결정질 탄소재인 흑연을 활물질로 사용한 전극의 사이클 수명과 텀블링 화학증착법을 통해 우수한 표면특성의 탄소재가 표면에 코팅된 흑연을 활물질로 사용한 전극의 사이클 수명의 그래프
도 5는 텀블링 화학증착법을 통해 흑연위에 코팅된 코팅층의 편광현미경 사진
도 6은 텀블링 화학증착법을 통해 흑연위에 코팅된 코팅층의 고율투과전자현미경 사진
본 발명에서 가장 중요한 것은 우수한 표면특성을 갖는 탄소재를 고결정질 탄소재의 표면에 되도록 얇게(thin), 그리고 균일하게(uniform) 코팅하는 것이다. 이를 위해서 본 발명에서는 통상적인 CVD법에서 일반적으로 사용되는 고정된 반응관(stationary reactor)을 사용하지 않고 회전하는 반응관(rotational reactor)을 이용한다. 한편 본 발명에서 CVD법을 이용하는 이유는 온도, 압력, 농도, 유속 등의 조절이 용이하기 때문에 다양한 구조 및 특성을 갖는 탄소제의 증착이 가능하며, 증착층의 두께 조절이 용이하기 때문이다.
일반적으로 CVD법에 있어서, 고정된 반응관을 사용할 경우 컬럼너(columnar) 구조나 그래뉼러(granular) 구조는 쉽게 제조가 가능하나 라미나(laminar) 구조나 아이소트로픽(isotropic) 구조 등을 증착하는 것은 매우 어렵다. 반면 회전하는 반응관을 사용하면 회전속도 rpm을 조절함으로써 라미나(laminar) 구조나 아이소트로픽(iostropic) 구조 등을 쉽게 얻을 수 있을 뿐만 아니라 고정된 반응관의 경우 보다 훨씬 다양한 구조의 탄소재를 코팅하는 것이 가능하다.
이하 본 발명을 첨부한 도면에 의하여 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명에서 탄소재 코팅을 위해 사용한 텀블링(tumbling) CVD 장치의 개략도이다. 수평형태(horizontal type)의 고온벽로(hot-wall furnace)를 사용하여 탄소재를 900∼1300℃의 온도에서 코팅하고 코팅시 반응관을 100 rpm 이내로 회전시킴으로서 반응관 내부의 고결정질 탄소재를 텀블링시킨다. CVD 장치내의 압력은 상압으로 하고 운반가스와 고결정질 탄소재의 표면에 코팅할 탄소재 가스의 유속과 농도는 유량계(flow meter)로 조절한다. 이를 구체적으로 나타내면 다음과 같다.
흑연반응관(graphite reactor tube)의 인렛콘(inlet-cone)과 아웃렛콘(outl et-cone)사이에 코팅하고자 하는 고결정질 탄소재를 넣은 다음 가스입구(Gas in) 방향으로 운반(Carrier)가스를 흘려준다. 이때 운반가스는 반응관을 통과하여 가스출구(Gas out)방향으로 나온다. 그런 다음 반응관에 연결된 모터(motor)를 작동시켜 반응관을 100 rpm 이내의 속도로 회전시켜 아이소트로픽(isotropic) 구조를 갖는 등방성 열분해 카본(isotropic carbon)이 증착 될 수 있도록 한다. 이때 반응관내에 들어있던 고결정질 탄소재들은 텀블링 운동을 하게 된다. 특히 도 1(b)에서 보는 바와 같이 반응관의 길이방향으로 파인 홈에 의해 텀블링 운동은 더 효과적으로 일어난다. 고결정질 탄소재들이 텀블링 운동을 시작하면 고온벽로를 가열하여 900∼1300℃로 온도를 올린 후 원하는 반응가스인 탄화수소가스를 흘려준다. 이때 전체유량(total flow rate)은 일정하게 해야하며 이를 위해 흘려주는 탄화수소가스의 유량만큼 운반가스인 아르곤 가스의 유량은 줄인다. 이 상태로 원하는 30분 ∼ 2시간 동안 유지하고 원하는 증착시간에 도달하면 탄화수소가스를 흐르지 않게 하고 그 만큼 운반가스를 더 흘려준다. 탄화수소가스가 반응관내에 남아있지 않게 되면 고온벽로의 온도를 서서히 내리고 반응관의 온도가 상온이 되면 모터를 끄고 반응관의 회전을 멈추고 운반 가스의 흐름을 멈춘 다음 아이소트로픽(isotropic) 구조를 갖는 등방성 열분해 카본(isotropic carbon)이 코팅된 고결정질 탄소재를 꺼낸다.
상기에서 고결정질 탄소재(ordered carbon)는 천연흑연(natural graphite), 키시흑연(Kish graphite, KG), SFG 시리즈(SFG-6, SFG-15 등), 고방향 피롤리틱 흑연(highly oriented pyrolytic graphite), MPCF(Mesophase pitch based carbon fiber), MCMB 시리즈(MCMB 2800, MCMB 2700, MCMB 2500 등)와 같이 탄소원자로만 이루어져 있으며 2000℃ 이상의 온도로 열처리되어 완전히 결정화된 구조(ordered structure)의 탄소재 등을 사용할 수 있으며, 고결정질 탄소재의 표면을 코팅하기위해 사용되는 전구체(precursor)로는 액화 프로판 가스(C3H8, LPG), 메탄(CH4), 부탄(C4H10), 벤젠(C6H6)과 같이 탄소원자와 수소원자만으로 구성된 탄화수소가스 등을 사용할 수 있다.
한편 운반가스로는 헬륨 가스, 아르곤 가스와 같이 순도 99.99% 이상의 비활성 가스를 사용한다.
이하 본 발명을 다음의 실시예 및 시험예에 의하여 설명하고자 한다. 그러나 이들이 본 발명의 기술적 범위를 한정하는 것은 아니다.
<실시예>
도 1과 같은 텀블링(tumbling) CVD 장치를 이용하여 고결정질 탄소재의 표면에 탄화수소가스의 탄소재를 코팅한다.
흑연반응관(graphite reactor tube)의 인렛콘(in-let cone)과 아웃렛콘(out-let cone) 사이에 코팅하고자하는 고결정질 탄소재인 흑연(SFG-6)를 넣은 다음 가스입구(Gas in) 방향으로 1L/min의 유량으로 운반(Carrier)가스인 아르곤 가스를 흘려준다. 그런 다음 반응관에 연결된 모터(motor)를 작동시켜 반응관을 30 rpm의 속도로 회전시킨다. 이때 반응관내에 들어있던 흑연은 텀블링 운동을 하게 된다. 흑연이 텀블링 운동을 시작하면 고온벽로를 가열하여 1100℃로 온도를 올린 후 반응가스인 액화 프로판 가스(LPG)를 0.5L/min의 유량으로 흘려준다. 이때 전체 유량 (total flow rate)은 일정하게 해야하며 이를 위해 흘려주는 탄화수소가스의 유량만큼 운반가스인 아르곤 가스의 유량은 줄인다. 이 상태로 1시간 동안 증착한 다음 LPG 가스의 흐름을 멈추고 감소한 LPG 가스의 유량 만큼 운반가스의 유량을 증가한다. LPG 가스가 반응관내에 남아있지 않으면 고온벽로의 온도를 서서히 내리고 반응관의 온도가 상온이 되면 모터를 꺼서 반응관의 회전을 멈추고 운반 가스의 밸브를 잠근 다음 열분해 탄소가 표면에 코팅된 흑연을 꺼낸다.
<시험예 1>
도 2는 상기 실시예와 같이 열분해 탄소를 흑연의 표면에 코팅전,후에 관찰한 흑연의 주사현미경 사진이다. 제2도의 (a)와 (b)는 코팅하기전의 SEM사진이고 (c)와 (d)는 코팅후의 SEM사진이다. 그림에서 알 수 있듯이 코팅전에는 고결정질 탄소재, 특히 흑연(graphite)의 특징인 평활면(faceted plane)이 잘 나타나고 있다. 즉 흑연의 기저면(basal plane) 뿐만 아니라 프리스메틱 면(prismatic plane)이 표면으로 잘 드러나 있다. 반면 코팅후에는 이러한 평활면이 관찰되지 않으며 열분해 탄소의 코팅으로 인하여 표면은 부드러운 곡면으로 구성되어있음을 알 수 있다.
<시험예 2>
도 3에는 고결정질 탄소재인 흑연을 활물질로 사용하여 구성한 전극의 충방전 곡선과 본 발명에서 텀블링 화학증착법을 통해 열분해 탄소가 표면에 코팅된 흑연을 활물질로 사용하여 구성한 전극의 충방전곡선을 함께 나타내었다. 결합제(binder)로는 폴리비닐리덴 플로오라이드(polyvinylidene fluoride, PVDF)를 사용하였다. 전해질로는 1M LiPF6in EC/DEC(1:1)를(EC : Ethylene carbonate, DEC : Dieth yl carbonate) 사용하였고 상대전극으로는 리튬금속 호일(Li metal foil)을 사용하여 동전형 전지(coin-type cell)를 제조하였다. 이상의 모든 전지(cell) 조립 작업은 물과 산소의 농도가 1ppm 이하로 유지되는 글로브 박스(glove box) 내에서 수행하였다. 이렇게 구성된 cell을 이용하여 7.44 mA/g의 일정한 속도로 충방전 실험을 수행하였다. 가역방전용량의 감소는 약 1%미만이며 비가역용량은 43%이상 감소하였다. 즉 본 발명에서 고안한 텀블링(tumbling) 화학증착법으로 흑연에 코팅을 하면 가역용량의 감소없이 비가역용량을 크게 감소시킬 수 있음을 알 수 있다.
<시험예 3>
도 4는 고결정질 탄소재인 흑연을 활물질로 사용하여 구성한 전극의 사이클 수명과 텀블링 화학증착법을 통해 열분해 탄소가 표면에 코팅된 흑연을 활물질로 사용하여 구성한 전극의 사이클 수명이다. 텀블링 화학증착법을 통해 열분해 탄소가 표면에 코팅된 흑연을 활물질로 사용한 전극의 사이클 특성이 훨씬 우수함을 알 수 있다.
본 발명에서 고안한 텀블링 화학증착법을 통해 열분해 탄소가 증착된 흑연을 편광현미경으로 코팅층의 단면을 조사해 본 결과(도 5 참고) 등방성 성장(iostrop ic growth)을 갖음을 알 수 있으며, 고율투과전자현미경(high resolution transmission electron microscopy, HRTEM)으로 코팅층의 사진(도 6 참고)을 찍어본 바 터보스트라틱(turbostractic) 구조를 갖는 저결정질 탄소재(disordered carbon)임을 알 수 있었다.
본 발명은 리튬이온 이차전지의 음극활물질용 탄소재 개발에 관한 것으로 본 발명에서 고안한 텀블링 화학증착법을 사용하여 기존의 고결정질 탄소재의 표면에 우수한 표면특성의 저결정질 탄소재를 코팅하면 고결정질 탄소재에 비하여 초기 비가역용량이 크게 감소하며 사이클특성도 매우 향상된다. 따라서 기존에 사용되고 있는 탄소재를 본 발명의 탄소재로 대체할 경우 고용량, 고성능 리튬이온 이차전지의 제작이 가능하다. 이는 계속 성장하는 이차전지시장에서 리튬이온 이차전지의 비중을 더욱 높일 수 있으며 나아가 우수한 성능의 전자정보통신기기 및 전기자동차 개발을 앞당길 수 있다.

Claims (5)

  1. 리튬이차전지 음극 활물질용 탄소재의 코팅에 있어서,
    고결정질 탄소재를 길이방향으로 파인 홈을 가지는 반응관에 주입하는 단계와,
    반응관을 탄화수소가스를 열분해 반응시킬 수 있는 온도까지 가열하는 단계와,
    반응관을 회전시키면서 탄화수소가스를 반응관에 공급하여 고결정질 탄소재 표면에 열분해 탄소를 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이차전지 음극 활물질용 탄소재의 코팅방법
  2. 제 1항에 있어서, 고결정질 탄소재는 천연흑연(natural graphite), 키시흑연 (Kish graphite, KG), SFG 시리즈(SFG-6, SFG-15), 고방향 피롤리틱 흑연(highly oriented pyrolytic graphite), MPCF(Mesophase pitch based carbon fiber), MCMB 시리즈(MCMB 2800, MCMB 2700, MCMB 2500) 중에서 선택된 한가지인 것을 특징으로 하는 리튬이차전지 음극 활물질용 탄소재의 코팅방법
  3. 제 1항에 있어서, 탄화수소가스는 액화 프로판 가스(C3H8, LPG), 메탄(CH4), 부탄(C4H10), 벤젠(C6H6) 중에서 선택된 한가지인 것을 특징으로 하는 리튬이차전지 음극 활물질용 탄소재의 코팅방법
  4. 제 2항에 있어서, 고결정질 탄소재는 2000℃ 이상의 온도로 열처리되어 결정화된 구조(ordered structure)인 것을 특징으로 하는 리튬이차전지 음극 활물질용 탄소재의 코팅방법
  5. 특허청구범위 제1항 내지 제4항중 선택된 어느 한항의 방법에 의해 열분해 탄소가 표면에 코팅된 고결정질 탄소재를 리튬이차전지 음극 활물질로 사용하는 방법
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