CN107904571A - 一种用于高温气氛环境下粉体材料制备的化学气相沉积反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于高温气氛环境下粉体材料制备的化学气相沉积反应装置,属于粉体材料生产技术领域。该装置包括加热炉体、耐高温陶瓷炉管和内衬反应器;所述内衬反应器置于耐高温陶瓷炉管内部,所述加热炉体用于对耐高温陶瓷炉管和内衬反应器进行加热;所述内衬反应器为具有中空反应腔的圆柱状结构,所述中空反应腔为两端细中间粗的结构;所述中空反应腔内设有沟槽和/或翻料挡板结构。该反应装置可以在高温环境下实现对反应粉体的翻转搅拌,避免了常规CVD装置在反应过程中由于气氛条件不均造成的粉体分层、板结等问题。同时因为设计了分体式内衬反应器和快速装卸法兰,可实现连续装卸物料以及物料快速冷却。
Description
技术领域
本发明涉及粉体材料生产技术领域,具体涉及一种用于高温气氛环境下粉体材料制备的化学气相沉积反应装置。
背景技术
为了实现单一材料无法具备的功能(如金属材料不具备轻质、柔性的特点,又如高分子材料不具备高导热、导电性特点等),人们开发制备了各种类型的复合材料。一般来说,复合材料是在基体中添加粉体形态的功能填料制得的。因此,所添加粉体颗粒自身的质量和性质直接影响复合材料的性能。
化学气相沉积(CVD)法是一种广泛应用的材料制备方法,相比于化学合成等方式,化学气相沉积工艺更加精准可控,所制备材料具有更少缺陷和更高质量。但是,由于普通CVD装置炉管处于静止状态,反应气氛只能到达基底材料表层,只适合薄膜材料的制备。特别是在一些应用场合(如金属沉积、非金属基底上制备高质量石墨烯等),需要反应温度达到1300℃-2000℃,但由于现有CVD装置材质和设计等问题,很难实现。
因此,研发一种能够在高温气氛环境下采用化学气相沉积装置实现一些高质量粉体材料的装置,具有重要意义。
发明内容
针对现有化学气相沉积设备无法在高温气氛环境下(1300℃-2000℃)实现粉体材料制备的问题,本发明的目的在于提供一种用于高温气氛环境下粉体材料制备的化学气相沉积反应装置,该装置通过对其结构的巧妙设计及对材质等的改进,可以在高温环境下实现对反应粉体的翻转搅拌,同时,因为设计了可推出的分体式内衬反应器和快速装卸法兰,可实现连续装卸物料以及物料快速冷却,提高了粉体生产效率。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
一种用于高温气氛环境下粉体材料制备的化学气相沉积反应装置,该装置包括加热炉体、耐高温陶瓷炉管和内衬反应器;所述内衬反应器置于耐高温陶瓷炉管内部,所述加热炉体设于耐高温陶瓷炉管底部,加热炉体用于对耐高温陶瓷炉管和内衬反应器进行加热;其中:所述内衬反应器为具有中空反应腔的圆柱状结构,所述中空反应腔为两端细中间粗的结构;所述中空反应腔内设有沟槽和/或翻料挡板结构。
所述沟槽为多个,均匀分布于所述内衬反应器的内壁上;所述翻料挡板设于内衬反应器内中间位置,包括若干沿内衬反应器轴向分布的条形挡板。所述沟槽或翻料挡板能够带动反应物料随炉管旋转而翻动混合;
所述耐高温炉管为陶瓷材质;所述内衬反应器的材料为石墨、氮化硼、陶瓷或耐高温金属材料。
所述内衬反应器的外径与所述耐高温陶瓷炉管内径相适应,以实现内衬反应器与耐高温陶瓷炉管的同步旋转。
所述内衬反应器为分体结构,包括以螺纹连接的反应器前段(进气)和反应器后段(出气),该分体结构方便拆卸及填装、取出物料操作;所述内衬反应器的前段设有进气口,后段设有出气口;进气口的内径大于出气口的内径,以保证气体充满反应区。
该装置还包括齿轮传动旋转系统和可旋转密封接头,实现耐高温陶瓷炉管和内衬反应器按设定速度匀速旋转;其中:所述齿轮传动旋转系统用于使耐高温陶瓷炉管产生轴向旋转;所述可旋转密封接头通过密封法兰安装在所述耐高温陶瓷炉管的两端;可旋转密封接头与密封法兰之间设置密封圈。
所述齿轮传动旋转系统包括可调速电机、支撑滑轮和传动齿轮;可调速电机的输出轴带动所述传动齿轮转动,所述耐高温陶瓷炉管上套装并固定有环状齿轮,所述传动齿轮通过与环状齿轮啮合从而带动耐高温陶瓷炉管的转动;所述耐高温陶瓷炉管通过所述支撑滑轮支撑且能够在支撑滑轮上自由转动。
所述耐高温陶瓷炉管两端的可旋转密封接头上分别连接进气管和出气管;进气管和出气管能够相对于可旋转密封接头转动。使用时,可旋转密封接头、密封法兰、耐高温陶瓷炉管和内衬反应器在可调速电机的动力下进行同步转动,进气管和出气管静止。
该装置还包括气体流量控制系统、风冷系统、真空系统和气压控制系统;所述气体流量控制系统与通过进气管进入内衬反应器;能够对反应气体流量进行精确控制,可控制同时或单个通入保护气、反应气等;所述风冷系统设于所述耐高温陶瓷炉管上方,用于防止因高温炉外炉管部分过热影响密封胶圈密封性的问题;所述真空系统和气压控制系统分别通过管道与所述出气管相连接,所述真空系统用于实现反应器内真空反应环境,所述气压控制系统用于实现反应器内高气压(最高5MPa)反应环境。
本发明的设计原理和有益效果如下:
1、本发明针对所述化学气相沉积装置需在高温气氛环境下实现反应腔旋转工作的特定工艺要求,在反应炉管材质以及分体式内衬反应器材质和结构上进行了创新:首先采用了耐高温的陶瓷炉管作为外管,既满足了耐高温的要求同时保护内衬反应器;同时,针对陶瓷材质难以机械加工的问题,选用石墨或氮化硼等耐高温的材质设计了内衬式反应器。通过炉管与内衬的配合使用,满足了极高温度气氛环境下的使用要求。
2、本发明所设计的耐高温内衬反应器外径与炉管内径精确匹配以实现快速装卸并可随炉管同步旋转。反应器设计为为圆柱状中空结构,内径为中间粗两头细的结构,此结构可保证物料集中于最中间的恒温反应区;所述耐高温内衬反应器为分体结构,至少包含前(进气)后(出气)两段,以螺纹连接,方便拆卸及填装、取出物料操作;所设计的耐高温内衬反应器的进气口内径要大于出气口内径以保证气体充满反应区;所述耐高温内衬反应器内壁均匀分布多组沟槽或设有翻料挡板结构,以便带动物料随炉管旋转翻动混合。
3、本发明所设计反应装置:包含可调速的齿轮传动旋转系统和可旋转密封接头,从而可以实现炉管及内衬反应器按设定速度匀速旋转。该装置设有气体流量控制系统,可对反应气体流量进行精确控制,可控制同时或单个通入保护气、反应气等。该装置设计有风冷系统,以防止因高温炉外炉管部分过热影响密封胶圈密封性的问题;该装置设计有真空抽气部分,可以实现真空反应环境;该装置设有气压控制系统,可实现高气压(最高5MPa)反应环境。
4、本发明所设计的反应装置可以在高温环境下(1300℃-2000℃)实现对反应粉体的翻转搅拌,避免了常规CVD装置在反应过程中由于气氛条件不均造成的粉体分层、板结等问题。
5、本发明所设计的反应装置,因为设计了可推出的分体式内衬反应器和快速装卸法兰,可实现连续装卸物料以及物料快速冷却。大大提高了生产效率,又节约了能源,降低了生产成本,是一种理想的高温环境下粉体材料CVD反应装置。
附图说明
图1为利用普通化学气相沉积装置所制备粉体照片。
图2为本发明所述反应装置的整体结构示意图。
图3为本发明所述内衬反应器的结构示意图(截面图);其中:(a)为带有中空反应腔的内衬反应器;(b)为带有翻料挡板的中空反应腔。
图4为本发明所述内衬反应器的结构示意图;其中:(a)和(b)为内壁带有沟槽的内衬反应器的左右视图;(c)和(d)为带有翻料挡板的内衬反应器的左右视图;(e)为翻料挡板结构。
图5为实施例1设计的反应装置的整体实物照片。
图6为本发明所述内衬反应器实物照片(带有沟槽结构);其中(a)和(b)为不同视角的照片。
图7为利用本发明所述反应装置所制备粉体照片。
图中:1-反应器前段;2-反应器后段;3-翻料挡板;4-耐高温陶瓷管;5-加热炉体;6-风冷系统;7-支撑滑轮;8-可调速电机;9-可拆卸密封法兰;10-可旋转密封接头;11-气体流量控制系统;12-炉体支架;13-真空系统;14-气压控制系统。
具体实施方式
以下结合附图和实施例详述本发明。
本发明为用于高温气氛环境下粉体材料制备的化学气相沉积反应装置,其结构如图2-4所示。该装置包括5加热炉体、耐高温陶瓷炉管4和内衬反应器;所述内衬反应器置于耐高温陶瓷炉管内部,所述加热炉体设于耐高温陶瓷炉管底部,所述内衬反应器为具有中空反应腔的圆柱状结构,所述中空反应腔为两端细中间粗的结构;所述中空反应腔内设有沟槽和/或翻料挡板结构3。
所述沟槽为多个,均匀分布于所述内衬反应器的内壁上;所述翻料挡板设于内衬反应器内中间位置,包括若干沿内衬反应器轴向分布的条形挡板;所述沟槽或翻料挡板能够带动反应物料随炉管旋转而翻动混合。
所述耐高温陶瓷炉管为刚玉材质;所述内衬反应器的材料为石墨、氮化硼、陶瓷或耐高温金属材料。所述内衬反应器的外径与所述耐高温陶瓷炉管内径相适应,以实现内衬反应器与耐高温陶瓷炉管的同步旋转。
所述内衬反应器为分体结构,包括以螺纹连接的反应器前段1和反应器后段2;反应器前段1设有进气口,反应器后段2设有出气口;进气口的内径大于出气口的内径,以保证气体充满反应区。
该装置还包括齿轮传动旋转系统和可旋转密封接头10,实现耐高温陶瓷炉管和内衬反应器按设定速度匀速旋转;其中:所述齿轮传动旋转系统用于使耐高温陶瓷炉管产生轴向旋转;所述可旋转密封接头通过可折卸密封法兰9安装在所述耐高温陶瓷炉管的两端;可旋转密封接头与可折卸密封法兰之间设置密封圈。
所述齿轮传动旋转系统包括可调速电机8、支撑滑轮7和传动齿轮;可调速电机的输出轴带动所述传动齿轮转动,所述耐高温陶瓷炉管上套装并固定有环状齿轮,所述传动齿轮通过与环状齿轮啮合从而带动耐高温陶瓷炉管的转动;所述耐高温陶瓷炉管通过所述支撑滑轮7支撑且能够在支撑滑轮7上自由转动。
所述耐高温陶瓷炉管两端的可旋转密封接头10上分别连接进气管和出气管;进气管和出气管能够相对于可旋转密封接头转动。使用时,可旋转密封接头、可拆卸密封法兰、耐高温陶瓷炉管和内衬反应器在可调速电机的动力下进行同步转动,进气管和出气管静止。
该装置还包括气体流量控制系统11、风冷系统6、真空系统13和气压控制系统14;所述气体流量控制系统与通过进气管进入内衬反应器;能够对反应气体流量进行精确控制,可控制同时或单个通入保护气、反应气等;所述风冷系统设于所述耐高温陶瓷炉管上方,用于防止因高温炉外炉管部分过热影响密封胶圈密封性的问题;所述真空系统和气压控制系统分别通过管道与所述出气管相连接,所述真空系统用于实现反应器内真空反应环境,所述气压控制系统用于实现反应器内高气压(最高5MPa)反应环境。
实施例1:
本实施例设计的化学气相沉积反应装置照片见图5-6。该装置中加热炉体5可加热至2000℃,所述加热炉安放于炉体支架上12。所述耐高温陶瓷炉管采用耐高温刚玉炉管,外径50毫米,内径40毫米,管长150厘米。炉管两端通过一组可快速装卸法兰9密封连接。
所述内衬反应器选用石墨材质,反应器为圆柱状中空结构,反应器外径39.5毫米,与炉管内径精确匹配以实现快速装卸并可随炉管同步旋转。
所述内衬反应器内的中空反应腔为中间粗两头细的结构,此结构可保证物料集中于最中间的恒温反应区;所述内衬反应器为分体结构,至少包含前(进气)后(出气)两段,以螺纹连接,方便拆卸及填装、取出物料操作;所设计的内衬反应器的进气口内径要大于出气口内径以保证气体充满反应区;所述内衬反应器内壁均匀分布多组沟槽或设有独立的翻料挡板3,所述翻料挡板优选的结构为:包括4个条形挡板和两个圆形支架,其中4个挡板沿内衬反应器的内壁和轴向分布,4个条形挡板的端部分别由两个圆形支架支撑。沟槽或翻料挡板的设计能够带动物料随炉管旋转翻动混合。
本实施例中设计了可调速的齿轮传动旋转系统和一组可旋转密封接头10,两端分别连接进气管和排气管,从而可以实现炉管及内衬反应器按设定速度匀速旋转。
该装置设有气体流量控制系统(包含多组气体流量计、气体管路、阀门等),可对反应气体流量进行精确控制,可控制同时或单个通入保护气、反应气等。
该装置设计有风冷系统,以防止因高温炉外炉管部分过热影响密封胶圈密封性的问题;该装置设计有真空系统(包含真空泵、管路和控制阀门等),可以实现真空反应环境;该装置设有气压控制系统(包含气压表、管路和控制阀门等),可实现高压(5MPa)反应状态。
图1为利用普通CVD装置在1500℃所制备的石墨烯包覆氧化铝复合粉体材料的照片,可以看到由于反应环境中气氛分布不均,材料出现了明显的分层、板结现象;图7为利用本发明所设计装置在相同的温度和气氛条件下所制备的石墨烯包覆氧化铝复合粉体材料的照片,可以看到所制备的粉体包覆均匀、颜色统一,无分层板结现象。
上述实例仅作参考,具有和本专利相似或者从本专利思路出发而延伸的旋转翻料高温反应装置,均在本专利的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于高温气氛环境下粉体材料制备的化学气相沉积反应装置,其特征在于:该装置包括加热炉体、耐高温陶瓷炉管和内衬反应器;所述内衬反应器置于耐高温陶瓷炉管内部,所述加热炉体用于对耐高温陶瓷炉管和内衬反应器进行加热;其中:所述内衬反应器为具有中空反应腔的圆柱状结构,所述中空反应腔为两端细中间粗的结构;所述中空反应腔内设有沟槽和/或翻料挡板结构。
2.根据权利要求1所述的用于高温气氛环境下粉体材料制备的化学气相沉积反应装置,其特征在于:所述沟槽为多个,均匀分布于所述内衬反应器的内壁上;所述沟槽或翻料挡板能够带动反应物料随炉管旋转而翻动混合。
3.根据权利要求2所述的用于高温气氛环境下粉体材料制备的化学气相沉积反应装置,其特征在于:所述翻料挡板设于内衬反应器内中间位置,包括若干沿内衬反应器轴向分布的条形挡板。
4.根据权利要求1所述的用于高温气氛环境下粉体材料制备的化学气相沉积反应装置,其特征在于:所述耐高温炉管为陶瓷材质;所述内衬反应器的材料为石墨、氮化硼、陶瓷或耐高温金属材料。
5.根据权利要求1所述的用于高温气氛环境下粉体材料制备的化学气相沉积反应装置,其特征在于:所述内衬反应器的外径与所述耐高温陶瓷炉管内径相适应,以实现内衬反应器与耐高温陶瓷炉管的同步旋转。
6.根据权利要求1所述的用于高温气氛环境下粉体材料制备的化学气相沉积反应装置,其特征在于:所述内衬反应器为分体结构,包括以螺纹连接的反应器前段和反应器后段,该分体结构方便拆卸及填装、取出物料操作;所述内衬反应器的前段设有进气口,后段设有出气口;进气口的内径大于出气口的内径,以保证气体充满反应区。
7.根据权利要求1所述的用于高温气氛环境下粉体材料制备的化学气相沉积反应装置,其特征在于:该装置还包括齿轮传动旋转系统和可旋转密封接头,实现耐高温陶瓷炉管和内衬反应器按设定速度匀速旋转;其中:所述齿轮传动旋转系统用于使耐高温陶瓷炉管产生轴向旋转;所述可旋转密封接头通过密封法兰安装在所述耐高温陶瓷炉管的两端;可旋转密封接头与密封法兰之间设置密封圈。
8.根据权利要求7所述的用于高温气氛环境下粉体材料制备的化学气相沉积反应装置,其特征在于:所述齿轮传动旋转系统包括可调速电机、支撑滑轮和传动齿轮;可调速电机的输出轴带动所述传动齿轮转动,所述耐高温陶瓷炉管上套装并固定有环状齿轮,所述传动齿轮通过与环状齿轮啮合从而带动耐高温陶瓷炉管的转动;所述耐高温陶瓷炉管通过所述支撑滑轮支撑且能够在支撑滑轮上自由转动。
9.根据权利要求7所述的用于高温气氛环境下粉体材料制备的化学气相沉积反应装置,其特征在于:所述耐高温陶瓷炉管两端的可旋转密封接头上分别连接进气管和出气管;进气管和出气管能够相对于可旋转密封接头转动。使用时,可旋转密封接头、密封法兰、耐高温陶瓷炉管和内衬反应器在可调速电机的动力下进行同步转动,进气管和出气管静止。
10.根据权利要求1所述的用于高温气氛环境下粉体材料制备的化学气相沉积反应装置,其特征在于:该装置还包括气体流量控制系统、风冷系统、真空系统和气压控制系统;所述气体流量控制系统与通过进气管进入内衬反应器;能够对反应气体流量进行精确控制,可控制同时或单个通入保护气、反应气等;所述风冷系统设于所述耐高温陶瓷炉管上方,用于防止因高温炉外炉管部分过热影响密封胶圈密封性的问题;所述真空系统和气压控制系统分别通过管道与所述出气管相连接,所述真空系统用于实现反应器内真空反应环境,所述气压控制系统用于实现反应器内高气压反应环境。
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